DE2655765C3 - Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure in Getränken - Google Patents

Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure in Getränken

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DE2655765C3
DE2655765C3 DE19762655765 DE2655765A DE2655765C3 DE 2655765 C3 DE2655765 C3 DE 2655765C3 DE 19762655765 DE19762655765 DE 19762655765 DE 2655765 A DE2655765 A DE 2655765A DE 2655765 C3 DE2655765 C3 DE 2655765C3
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Klaus Dipl.- Chem. 6201 Wildsachsen Millies
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Karl Prof. Dr.Rer.Nat. 6200 Wiesbaden Wucherpfennig
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säurs in Getränken, bei dem das jeweilige Getränk mit einem Anionenaustauscher behandelt wird und der Anionenaustauscher nach erfolgtem Austausch seiner Ionen wieder regenerierbar ist.
Auf Grund diverser, bereits vor langer Zeit durchgeführter Untersuchungen ist festgestellt worden, daß insbesondere die Bekömmlichkeit vieler, dem menschlichen wie auch tierischen Körper zuzuführenden Nahrungsmittel von der Zusammensetzung derselben abhängt, wobei hier die schweflige Säure, im folgenden auch als Schwefeldioxyd oder SO: bezeichnet, besonders interessiert. Da die schweflige Säure als physiologisch nicht unbedenklich angesehen wird, ist es international üblich, ihren Zusatz zu Lebensmitteln zu begrenzen.
Bei der Behandlung von Flüssigkeiten mittels ionenaustauschern, wie beispielsweise bei der Enthärtung und/oder Entsalzung von Wasser und anderes, ist es bekannt, die zu behandelnde Flüssigkeit mit einem Ionenaustauscher in Verbindung zu bringen und diesen Ionenaustauscher so vorbehandeln, daß dieser je nach Behandlungsart in der Lage ist, der Flüssigkeit die ihr zu entfernenden Substanzen zu entziehen. Der nach erfolgten Austausch beladene Ionenaustauscher wird anschließend einer Regenerierung unterzogen, um nach dieser erneut der Beladung zugeführt zu werden. Die Behandlung der Flüssigkeit mittels eines solchen Ionenaustauschers kann je nach Verfahrensart vollkontinuierlich, quasi'kontinuierlich oder diskontinuierlich vorgenommen werden. In allen Fällen ist jedoch darauf zu achten, daß eine ausreichende Menge an Ionenaustauscher dem Austauschprozeß zur Verfugung gestellt wird(vgl.DE-PS12 80 761).
Ks sind dabei auch diverse Verfahren zur Herstellung von Anionenaustauschern bekannt. So ist ein Verfahren zum Einführen von Chlormethylgruppen in chlormethy· licrbare Benzolkerne enthaltende, gegebenenfalls vernetzte hochmolekulare aromatische Verbindungen, wie Polystyrole, Polyvinyltoluole, Polyvinylnaphthaline, Polyvinylanisole bekannt, bei dem auf die Verbindungen Metbylal und wasserfreies Aluminiumchlorid, und gegebenenfalls wasserfreier Formaldehyd oder Polyme re desselben, gegebenenfalls in Gegenwart weiterer Friedel-Crafts-Verbindungen, zur Einwirkung gebracht werden (vgl. DE-PS 10 10 738).
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das im Prinzip bekannte lonenaustauschverfahren dahinge hend weiterzubilden, daß mit diesem das Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes schwefliger Säure in Getränken ohne großen Aufwand möglich ist, um durch die Herabsetzung des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure im Getränk sowohl dessen Qualität
t s zu verbessern als auch dessen nachteiligen, gesundheitsschädlichen Wirkungen auszuschließen, wobei die Behandlung des Getränkes, ohne seine sonstigen, analytischen Kennzahlen nachteilig zu beeinflussen, erfolgen kann.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe mit einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß zur selektiven Entfernung der schwefligen Säure das Getränk mit einem Anionenaustauscher, der mit einer schwachen anorganischen oder organischen Säure beladen ist, behandelt wird, wobei das dem Anionenaustauscher zu Grunde liegende Polymerisat ein Divinylbenzolmischpolymerisat mit einem Divinylbenzolgehalt von mindestens 15 bis 30% ist
Eine Ausgestaltung der Erfindung ist in Anspruch 2
wiedergegeben.
Durch diese Maßnahmen ist es möglich, sowohl die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe vorteilhaft zu lösen als auch ein Verfahren zu schaffen, mit dem ohne Beeinträchtigung der Qualität des Getränkes dieses bekömmlicher gemacht werden kann. Unter Berücksichtigung, daß, insbesondere im Wein, aus toxikologischen Gründen die schweflige Säure unerwünscht ist, und die Aufnahme einer solchen Säure im menschlichen Körper aufgrund diverser Untersuchungen nach Mög lichkeit 7 mg/kg Körpergewicht, was etwa 50 mg bei einem Körpergewicht von ca. 70 kg entspricht, nicht übersteigen soll, spricht aus gesundheitlichen Gründen alles dafür, diesen Säuregehalt herabzusetzen. Hinzu kommt, daß beispielsweise durchschnittliche Weintrin-
4ϊ ker diese empfohlenen- Mindestmengen erheblich überschreiten, zumal Weine in der Regel um etwa 250 mg/1 SO2 enthalten.
Da es häufig vorkommt, daß der Gehalt und/oder Bedarf an schwefliger Säure im Wein vielfach größer ist
V) als die gesetzlich zulässigen Höchstmenpen, wird der Gehalt an schwefliger Säure im Wein durch Verschneiden dfisselben mit Weinen geringerer Qualität und Gehalt bzw. Bedarf an schwefliger Säure herabgesetzt. Dies kann für den Hersteller von Weinen erhebliche finanzielle Einbußen zur Folge haben. Durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens aber wird nicht nur die Qualität des Weines angehoben, sondern es werden zudem dessen Bekömmlichkeit und gesundheitliche Unbedenklichkeit verbessert. Allein diese Gründe, nämlich die toxikologische Wirkung der schwefligen Säure einerseits und die sich aus ihr ergebenden lcbcnsmittelrechtlichen Erfordernisse andererseits machen es zwingend nötig, den Gehalt an schwefliger Säure in Weinen und generell in Getränken
hi herabzusetzen, was auf einfache Weise und ohne Beeinträchtigung der Qualität des Getränkes erfindungsgemäß möglich ist. Aus den vorstehenden Ausführungen geht hervor,
daß es weder gelingt, Weine und viele andere Getränke ohne schweflige Säure herzustellen, noch durch kellertechnische Maßnahmen den SOj-Bedarf, z. B, von Weinen, von Anfang an gering zu halten. Mit dem erfindungsgemäßsn Verfahren ist dies aber möglich, ohne negative Beeinträchtigung der Qualität und Bekömmlichkeit Mit diesem Verfahren gelingt es auch, neben der schwefligen Säure auch ihre Bindungspartner aus dem Getränk, z. B. Wein, zu entfernen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend an Hand einiger Beispiele für die Senkung des SOrGehaltes von Weinen erläutert
Die Erniedrigung des Gehaltes an schwefliger Säure im Wein mit Hilfe von handelsüblichen Anionenaustauschern in verschiedener Beladungsform wird dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenübergestellt Das Austauschereinsatzvolumen bezogen auf einen Liter Wein betrug 40 ml. Der unbehandelte Wein hatte einen Gesamtgehalt an Schwefeldioxyd SO2 von 169 mg/1.
Tabelle I
Anionenaustauscher
Beladen mit
Gesamt SOj (mg/1) nach der
Behandlung
Milchsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
Milchsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure-Milchsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
96
73
82
74
126
88
82
86
94
67
74
65
Die sensorische Beurteilung derart behandelter Weine zeigte, daß die Farbe vollständig aus dem Wein entfernt worden war, die Produkte waren wasserhell. Geschmacklich probierten sich die Erzeugnisse nur noch säuerlich alkoholisch, sie waren nicht mehr als Wein anzusprechen.
Die weitere Untersuchung der Weine ergab, daß handelsübliche Anionenaustauscher nicht nur Säuren, sondern auch in erheblichem Umfang Polyphenole aus dem Wein entfernen. Sie sind somit für dieses Verfahren unbrauchbar.
Überraschend wurde nun gefunden, daß die für die normale Prozeßtechnik nicht hergestellten und nicht verwendbaren Anionenaustauscher mit überdurchschnittlich hoher Vernetzung für die Bindung der schwefligen Säure und ihrer Bindungspartner eine hohe Selektivität besitzen.
Hochvernetzte Ionenaustauscher wurden bisher bei der Behandlung von Flüssigkeiten deshalb nicht eingesetzt, weil sie trotz hoher Totalkapazität nur eine geringe nutzbare Kapazität besitzen. Werden aber z. B. Weine mit solchen Anionenaustauschern behandelt, so läßt sich aus diesen die schweflige Säure selektiv entfernen, ohne die übrige Zusammensetzung nachteilig bzw. wesentlich zu ändern.
Wie in Tabelle I ersichtlich, sind solche handelsüblichen Anionenaustauscher und auch solche für technische Anwendungen wie auch solche in Analysenqualität
für die angestrebte Problemlösung nicht verwendbar, weil sie keine ausreichende Selektivität besitzen. Es wurde nun gefunden, daß überraschender Weise insbesondere hierfür verwendbare Anionenaustauscher dann entstehen, wenn man Styrol-Divinylbenzolmischpolymerisate mit außergewöhnlich hohem Divinylbenzolantejl nach dem deutschen Patent DE-PS 10 10 738 chlormethyliert und diese Austauscher anschließend mit einem tertieren Hydroxyalkylamin aminiert
Verminderung des SOrGehaltes im Wein mittels des erfindungsgemäß hergestellten Anionenaustauschers in verschiedener Beladungsform.
Tabelle II Anionen- Gesamt SO2
auslauscher
beladen mit (mg/1)
161
Wein vor der
Behandlung Milchsäure 63
Wein nach der Apfelsäure 63
Behandlung mit Weinsäure 68
Permutit-W., d. h.
mit erfindungsgem.		 Phosphorsäure 70
Anionen-
austauscher
Wie die Tabelle zeigt können mit 8 ml dieses erfindungsgemäßen Anionenaustauschers bis 100 mg/1 SO2 entfernt werden. Durch Erhöhung der Austauschermenge läßt sich auch eine größere Menge an schwefliger Säure entfernen. Weiterhin kann bei höheren SO2-Gehalten entsprechend dem Verteilungsgleichgewicht pro Volumeneinheit Anionenaustauscher auch mehr schweflige Säure gebunden werden.
Bei dieser Behandlung werden der Farbstoff-, Gerbstoff- und Polyphenolgehalt praktisch nicht verändert, wie folgende Tabelle zeigt:
Gesamtphenolgehalt vor und nach Behandlung von Wein mit Anionenaustauscher, hergestellt laut dem evfindungsgemäßen Verfahren.
Tabelle III
Anionenaustauscher
beladen mit
Gesamtphenolc (mg/1)
259
Milchsäure 240
Apfelsäure 235
Weinsäure 235
Phosphorsäure 241
Weine vor der
Behandlung
Wein nach der
Behandlung mit
erfindungsgemäßem
Anionenaustauscher
Wie die Tabelle zeigt, wird der Polyphenolgehalt der Weine durch die Entfernung der schwefligen Säure mit Hilfe eines hochvernetzten Anionenaustauschers in vorgenannter Konstellation praktisch nicht geändert. Auch die sensorische Beurteilung ergab, daß die
bi Eigenschaften so behandelter Weine im Hinblick auf Farbe, Geruch und Geschmack nicht feststellbar verändert waren. Die Ermittlung des SO2-Bedarfs in den behandelten Produkten bestätigte eindeutig, daß nicht
nur ungebundene schweflige Säure, sondern auch schweflige Säure mit ihren Bindungspartnern aus dem Wein entfernt wird.
Insgesamt zeigte sich, daß durch die Behandlung von Weinen gemäß dem Verfahren sich nicht nur der Gehalt, sondern auch der Bedarf an schwefliger Säure senken läßt
Es wurde weiter überraschend gefunden, daß im Gegensatz zur allgemeinen Auffassung diese hochvernetzten Anionenaustauscher mit herkömmlichen Regeneriermitteln ohne besonderen Material- und Zeitaufwand regenerierbar sind. Bekanntlich lassen sich hochvernetzte Ionenaustauscher in der allgemeinen Anwendung nur mit schlechtem Wirkungsgrad einsetzen und nur langsam regenerieren.
Das Verfahren und der Austauscher gemä3 der
Erfindung sind nicht nur für die Behandlung von Weinen interessant, sondern sie lassen sich auch für die Behandlung diverser anderer Getränke anwenden, welche schweflige Säure und deren Bindungspartnsr enthalten, die zum Zwecke einer Qualitätsverbesserung einerseits und/oder Steigerung der Bekömmlichkeit
ίο andererseits behandelt werden müssen.
Nachstehende Tabelle IV zeigt den erfindungsgemäß erzielbaren technischen Fortschritt nochmals in Zusammenfassung.
Tabelle IV Wein-Nr. 1 nach 8,55 Wein-Nr.; I nach 8,79
vor der Behandlung mit 22,4 vor der Behandlung -lit 22,3
hochvernetzten 8,45 hochvernetzten 8,30
Ionenaustauschern 2,27 Ionenaustauschern 2,47
8,64 4,87 8,88 1,74
23,9 0,18 24,4 0,11
Alkohol Grad 8,65 0,13 8,35 1,96
Zuckerfreier Extrakt g/l 2,52 147 2,54 104
Gesamtsäure g/l 5,38 35 1,74 28
Weinsäure g/l 0,21 2,90 0,14 2,72
Apfelsäure g/l 0,14 26,4 2,11 26,0
Zitronensäure g/l 230 29 ISl 31
Milchsäure g/l 71 24 65 9
Gesamt SO2 mg/1 2,84 2,67
Freie SO2 mg/I 28,4 26,8
Asche g/l 33 38
Aschenalkalität ml NaOH/1 34 10
Acetaldehyd mg/1
Pyruvat mg/1

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure in Getränken, bei dem das jeweilige Getränk mit einem Anionenaustauscher behandelt wird und der Anionenaustauscher nach erfolgtem Austausch seiner Ionen wieder regenerierbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß zur selektiven Entfernung der schwefligen Säure das Getränk mit einem Anionenaustauscher, der mit einer schwachen anorganischen oder organischen Säure beladen ist, behandelt wird, wobei das dem Anionenaustauscher zu Grunde liegende Polymerisat ein Divinylbenzolmischpolymerisat mit einem DivinyÜbenzolgehalt von mindestens 15 bis 30% ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Anionenaustauscher so einsetzt, daß er als Gegenionen für den Austausch mit den Ionen der schwefligen Säure und deren Verbindungen des jeweiligen Getränkes Anionen der Phosphorsäure, Äpfelsäure, Milchsäure oder Weinsäure aufweist.
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