DE2544846C2

DE2544846C2 - Verfahren zur Herstellung von α- Sulfo-Fettsäure-Estersalzen

Info

Publication number: DE2544846C2
Application number: DE2544846A
Authority: DE
Inventors: Toshiaki Funabashi Chiba Ogishi; Shizuo Yokohama Sekiguchi
Original assignee: Lion Fat and Oil Co Ltd
Current assignee: Lion Fat and Oil Co Ltd
Priority date: 1974-10-08
Filing date: 1975-10-07
Publication date: 1982-07-15
Also published as: JPS5335927B2; JPS5143716A; US4021460A; DE2544846A1

Description

Verfahren zur Herstellung von oberflächenaktiven Stoffen durch Sulfonieren von Fettsäuren oder Fettsäureestern mit langer Kohlenstoffkette sind bekannt und beispielsweise in den DE-PS 11 79 931 und 12 48 645 sowie in der DE-AS 11 86 051 und der DE-PS 12 46 718 beschrieben. Weiterhin ist es bekannt (vgl. Zeitschrift »Fette, Seifen, Anstrichmittel«, 72. Jahrgang, Nr. 11 (1970) Seiten 956 bis 959), daß die Sulfonierungsreaktion in zwei Schritten abläuft.

Neuere Untersuchungen haben gezeigt, daß a-Sulfo-Fettsäure-Dialkali-Salz eine niedrigere Löslichkeit in Wasser und eine geringere Oberflächenaktivität besitzt als Λ-Sulfo-Fettsäure-Estermonoalkalisalz.

Beim Sulfonieren eines Fettsäureesters ist es erforderlich, die zweite Stufe der Umwandlungsreaktion bei einer hohen Temperatur durchzuführen. Andererseits -ti wird zur Verstärkung der Sulfonierungsreaktion mit einem Überschuß an Sulfonierungsmittel gearbeitet. Daraus ergibt sich, daß bei der Sulfonierung unvermeidlich auch eine Oxidation durch SOj eintritt, da SO3 sowohl als Sulfonierungsmittel als auch als Oxidierungsmittel wirkt.

Wenn die Sulfonierung bei hoher Temperatur ausgeführt wird, zerfällt der Fettsäureester, wobei ein Nebenprodukt der Λ-Sulfo-Fettsäure entsteht, was zu einer Verschlechterung des sulfonierten Produktes und zu einer deutlichen Färbung desselben führt. Insbesondere ist die Färbung so schwerwiegend, daß ein gewöhnliches Bleichverfahren nicht ausreicht, um das sulfonierte Produkt für den praktischen Einsatz brauchbar zu machen. f>n

In der DE-PS 11 79 931 ist ein Verfahren beschrieben, gemäß welchem zur Gewinnung hellfarbiger kapillaraktiver Sulfonsäuren von Fettsäureestern die rohen Sulfonierungsprodukte von Fettsäureestern in besonders wirksamer Weise gebleicht werden können. Dabei ist darauf hingewiesen, daß die Esterbindung der eingesetzten Fettsäureester auch beim Bleichen erhalten bleiben solle, jedoch wohl in dem Sinne zu verstehen ist, daß sich das Aufbrechen der Esterbindung in Grenzen hält. Andererseits ist es natürlich unter dem Gesichtspunkt der Wirtschaftlichkeit und der Qualität des Produktes wünschenswert, die Färbung bereits bei der Sulfonierung zu verringern. Verfahren, mit denen eine solche Verringerung der Färbung beim Sulfonieren erreicht werden soll, sind in den DE-PS 12 48 645 und 12 46 718 sowie in der DE-AS 11 86 051 beschrieben.

Im einzelnen beschreibt die DE-AS 1186051 ein zweistufiges Sulfonierungsverfahren, bei dem die Sulfonierung in Gegenwart von Fettsäuren mehrwertiger Alkoholester durchgeführt wird, die der Fettsäure eines einwertigen Alkoholesters zugesetzt werden. In diesem Fall ist jedoch die Verringerung der Färbung etwa dem Anteil des sulfonierten mehrwertigen Alkoholesters im Endprodukt proportional. Das Vorhandensein dieses sulfonierten mehrwertigen Alkoholesters schränkt jedoch die Einsatzmöglirtkeiten des oberflächenaktiven Stoffes, welcher gemäß diesem bekannten Verfahren hergestellt wird, merklich ein.

Die weitergenannte DE-PS 12 46718 beschreibt ein Sulfonierungsverfahren. bei dem die erste Sulfonierungsstufe bei niedriger Temperatur durchgeführt wird, während die zweite Sulfonierupgsstufe bei hoher Temperatur durchgeführt wird, um die Färbung im Verlauf der bei hoher Temperatur ablaufenden Reaktion zu verringern. Dabei wird darauf hingewiesen, daß Fettsäureester die Umsetzung mit Schwefeltrioxid ohne Spaltung der Esterbindung überstehen. Dies ist jedoch offensichtlich wieder so zu verstehen, daß sich die Spaltung der Esterbindung bei dem bekannten Verfahren in Grenzen hält, da eine praktische Überprüfung zeigt, daß bei Anwendung des bekannten Verfahrens tatsächlich 18 bis 20% der Esterbindungen aufgebrochen werden. Insgesamt kann mit dem bekannten Verfahren hinsichtlich der Färbung des Endproduktes keine ausreichende Verbesserung erreicht werden, da die bei hoher Temperatur ablaufende Umwandlungsreaktion denjenigen Verfahrensschritt darstellt, der die Gesamtausbeute bei der Sulfonierung bestimmt.

Gemäß der weiter zitierten DE-PS 12 48 645 wird in einem dreistufigen Verfahren dem Fettsäureester SO3 bei niedriger Temperatur zugesetzt und dann bei mäßiger Temperatur ein Sulfonierungsgrad von 50% herbeigeführt. Anschließend wird die Sulfonierung dann bei einer hohen Temperatur zu Ende geführt. Bei diesem Verfahren wird trotz der relativ komplizierten Schrittfolge, die angeblich ohne Spaltung der Esterbindungen ablaufen soll — in Wirklichkeit werden 18 bis 20% der Esterbindungen aufgebrochen — b<iim Sulfonierungsvorgang keine ausreichende Verbesserung hinsichtlich der Färbung der Produkte erreicht.

Schließlich ist bei den Verfahren gemäß dem Stande der Technik, auf die vorstehend eingegangen wurde, keine Möglichkeit vorhanden, die Hydrolyse des Fettsäureesters bei der Sulfonierung zu verhindern, was dazu führt, daß der als Endprodukt erhaltene oberflächenaktive Stoff keine befriedigende Wirksamkeit besitzt.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der f rfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dessen Hilfe sich der prozentuale Anteil des a-Sulfo-Fettsäureestersalzes im Endprodukt bzw. die Ausbeute an ix-Fettsäureestersaiz erhöhen läßt.

Gegenstand der Erfindung ist somit das im vorstehenden Anspruch aufgezeigte Verfahren zur Herstellung νοηΛ-Sulfo-Fettsäureestersalzen.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil.

daß ein α-Sulfo-Fettsäureestersalz erhalten wird, welches schwächer gefärbt ist als die nach den bekannten Verfahren hergestellten a-Sulfo-Fettsäureestersalze. Dieser Vorteil beruht darauf, daß beim Herstellen eines «-Sulfo-Fettsäureestersalzes durch i Sulfonieren des Fettsäureesters mit SO₃ und durch eine anschließende Neutralisation mittels Alkali bei Anwesenheit eines anorganischen Sulfats zusätzlich zu den üblichen Reaktionskomponenten der prozentuale Anteil derjenigen Esterverbindung, die während der in Sulfonierung aufbrechen, von etwa 18 bis 20% auf etwa 5 bis 14% abgesenkt werden kann, was bedeutet, daß sich eine geringere Färbung des erfindungsgemäß hergestellten Produktes ergibt, und zwar sowohl für das ungebleichte Produkt im Vergleich zu den ungebleich- ι > ten Produkten gemäß dem vorbekannten Verfahren als auch für das gebleichte Produkt im Vergleich zu den gebleichten Produkten nach dem vorbekannten Verfahren.

Der Alkylester einer gesättigten Fettsäure, welcher :n gemäß der Erfindung verwendet wird, besitzt einen Fettsäureester mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und einen Alkoholrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei beide Reste zusammen zwischen 9 und 26 Kohlenstoffatome besitzen. Als Fettsäuren finden vorzugsweise :ί folgende Verwendung: Capronsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, hydrierte Talg-Fettsäure, hydrierte Kokosnußöl-Fettsäure, hydrierte Palmöl-Fettsäure und synthetische Fettsäure. Die synthetische Fettsäure kann eine unverzweigte oder in verzweigte Fettsäure sein, die durch Synthese von a-Olefin und Kohlenmonoxid erhalten wird. Als Alkohol wird vorzugsweise Methanol, Äthanol, Propanol oder Butanol verwendet. Die Fettsäure-Ester können ferner einzeln oder in Forr~ einer Mischung r> verwendet werden, wobei der Jodwert jedoch vorzugsweise kleiner als 1 sein soll.

Hinsichtlich des erfindungsgemäß zu verwendenden anorganischen Sulfats bestehen keine besonderen Beschränkungen; das Sulfat muß jedoch in Form eines anhydrischen bzw. kristallwasserfreien Pulvers vorliegen. Im einzelnen haben sich folgende Sulfate als günstig erwiesen: Natriumsulfat, Calciumsulfat. Eisen(III)-sulfat bzw. schwefelsaures Eisenoxid, Aluminiumsulfat bzw. schwefelsaure Tonerde oder Ammoni- 4> umsulfat. Die Menge des anorganischen Sulfats wird so gewählt, daß sie geringer ist als 10 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,5 Gew.-% beträgt oder zwischen 0,5 Gew.-% und weniger als 10 Gew.-% bei 100 Gewichtsteilen des Fettsäure-Esters liegt. Wenn der in Anteil des anorganischen Sulfats auf 10 Gewichtsteile oder darüber erhöht vird, dann wird die Reaktionsflüssigkeit unangemessen zähflüssig, so daß der volle Kontakt zwischen dem Gas und der Flüssigkeit nicht mehr hergestellt werden kann. Eine Verwendung von ü mehr als 0,5 Gewichtsteilen des anorganischen Sulfats führt dazu, daß die Ziele der Erfindung erreicht werden, obwohl die genaue Menge mit der Partikelgröße des anorganischen Sulfats schwankt.

Das sulfonierende Gas wird durch ein inertes Gas wie m> Stickstoff und Luft auf eine Konzentration zwischen 3 und 20 Volumprozent verdünnt, und enthält 1,0 bis 2,0 Mol, vorzugsweise 1,2 bis 1,8 Mol SO3 pro Mol des als Ausgangsmaterial verwendeten Fettsäure-Esters. Bei geringeren SCh-Mengen ergibt sich keine ausreichende hi Sulfonierung. Bei größeren SOj-Mengen ist dagegen die Sulfonierungsreaktion heftiger und führt zu einer verstärkten Färbung auf Grund örtlicher Überhitzung.

Das gasförmige SO3 kann erhalten werden, indem man flüssiges SOj verdampft oder indem man Schwefel verbrennt

Die Reaktionstemperatur sou mindestens so hoch sein, daß der Fettsäure-Ester verflüssigt wird. Im übrigen stellt die Reaktionstemperatur keinen entscheidenden Parameter dar. Im allgemeinen wird die Reaktionstemperatur jedoch so gewählt, daß sie in dem Bereich zwischen der Verfestigungstemperatur des Fettsäure-Esters und einer um 100⁰C höheren Temperatur liegt Vorzugsweise wird bei einer Temperatur gearbeitet, die um 50° C höher als die Verfestigungstemperatur ist. Die Reaktionszeit ist in gewissem Umfang davon abhängig, ob das Verfahren chargeweise oder kontinuierlich durchgeführt wird. Im übrigen üegt die Reaktionszeit zwischen 10 und 120 Minuten.

Vorzugsweise wird die Neutralisation in einem sauren oder schwach alkalischen Zustand durchgeführt Als Alkali wird zwischen 1 und 20 Gew.-% einer wäßrigen Lösung von Alkali verwendet, beispielsweise Ätznatron oderÄtzka'i.

Einem a-Sülfo-Fettsäure-Estersalz, welches gemäß vorliegender Erfindung hergestellt wird, werden bei der Verwendung, insbesondere als aktive Komponenten für eine Detergentmischung, noch anorganische oder organische Aufbaustoffe oder andere Additive zugesetzt.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die Ergebnisse der Prüfung der gemäß den Beispielen hergestellten Verbindungen einschließlich der Ergebnisse von Kontroll- bzw. Vergleichsversuchen sind in einer Tabelle zusammengefaßt.

Beispiel 1

33Jg (1,15 Mo!) hydrierter Talg-Fettsäure-Methylester (Verfestigungstemperatur 27-28°C) und 33 g pulverisiertes Natriumsulfat (Korngröße Klasse 1) werden in ein Reaktionsgefäß aus Glas mit einem Fassungsvermögen von 1 Liter und mit einem Kühlmantel gegeben, das mit einer Rührvorrichtung versehen ist. Wenn eine Temperatur von 80° C erreicht ist, werden 120 g (1,5 Mol) SO₃-GaS, welches mit Stickstoff (N₂) auf 5 Volumprozent verdünnt ist, für die Dauer von 40 Minuten mit gleichförmiger Geschwindigkeit in das Reaktionsgefäß eingeleitet. Nach einem weiteren Rühren für 10 Minuten bei der gleichen Temperatur wird das erhaltene sulfonierte Produkt bei einer Temperatur von 50° C mit einer 4%igen wäßrigen Ätznatronlösung neutralisiert, wobei ein Produkt nach Art einer Schlämme erhalten wird.

Beispiel la
(Kontrollversuch ohne organisches Sulfat)

Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde ohne Zusatz von Natriumsulfat wiederholt, wobei ein Produkt in Form einer Schlämme mit den in der Tabelle angegebenen Eigenschaften erhalten wurde.

Beispiel 2

333 g (1,15 Mol) hydrierter Talg-Fettsäure-Methylester (Verfestigungstemperatur 27-28"C) werden zusammen mit 16,7 g pulverisiertem Natriumsulfat (Korngröße Klasse I) in ein Reaktionsgefäß gemäß Beispiel I gegeben. Nach Erreichen einer Temperatur von 80°C werden 120 g (1,5 Mol) SO3-Gas, welches mit N2 auf 5 Volumprozent verdünnt ist, für die Dauer von 40 Minuten bei gleichförmiger Geschwindigkeit in das

ReaktionsgefäQ eingeleitet. Nach einem weiteren Umrühren für 10 Minuten bei der gleichen Temperatur wird das sulfonierte Produkt bei einer Temperatur von 50° C mit einer 4°/oigen wäßrigen Lösung von Ätznatron neutralisiert, wobei ein Produkt in Form einer Schlämmer erhalten wird.

Beispiel 3

333 g (1,15 Mol) hydrierter Talg-Fettsäure-Methylester (Verfestigungstemperatur 27-28°C) und 33,3 g in pulverisiertes Natriumsulfat (Qualität wie Beispiel 2) werden in ein Reaktionsgefäß wie in Beispiel 1 und 2 gegeben, und wenn eine Temperatur von 80⁰C erreicht ist, werden 120 g(l,5 Mol) SO3-Gas, welches mit N₂ auf 5 Volumprozent verdünnt ist, mit gleichförmiger Ge- π schwindigkeit für 40 Minuten in das ReaktionsgefäQ eingeleitet. Nachdem das Umrühren für 10 Minuten bei der gleichen Temperatur fortgesetzt wurde, wird das so erhaltene sulfonierte Produkt bei einer Temperatur von 50⁰C mit einer 4°/oigen wäßrigen Lösung von Ätznatron neutralisiert, wobei ein Produkt in Form einer Schlämme erhalten wird.

Beispiel 4

333 g (1,15 Mol) hydrierter Talg-Fettsäure-Methylester (Verfestigungstemperatur 27 —28⁰C) und 16,7 g Calciumsulfat (Korngröße Klasse 1) werden in ein Reaktionsgefäß wie in den Beispielen 1 bis 3 gegeben, und wenn eine Temperatur von 8O⁰C erreicht ist, werden 120 g (1,5 Mol) SOrGas, welches mit N₂ auf 5 jo Volumprozent verdünnt ist, mit gleichförmiger Geschwindigkeit für die Dauer von 40 Minuten in das Reaktionsgefäß eingeleitet. Nachdem das Umrühren bei dar gleichen Temperatur für die Dauer von 10 Minuten fortgesetzt wurde, wurde das sulfonierte Produkt bei r> einer Temperatur von 50°C mit einer 4%igen wäßrigen Lösung von Ätznatron neutralisiert, um ein Produkt in Form einer Schlämme zu erhalten.

Beispiel 4a
(Vergleich nach DE-AS 11 86 051) ⁴"

333 g (1,15 Mol) hydrierter Talg-Fettsäure-Methylester (Verfestigungstemperatur 27-28^C) wurden in ein Reaktionsgefäß mit einem Fassungsvermögen von 1 Liter eingefüllt und auf 8O⁰C erwärmt. Anschließend wurden 120 g (1,5 Mol) gasförmiges SO₃, welches mit N₂ zu einem Gasgemisch mit 5 Volumprozent SO3 verdünnt war, während eines Zeitraums von 60 Minuten in das Reaktionsgefäß eingeleitet, wobei der Ester in dem Reaktionsgefäß umgerührt wurde. Nach Abschluß der >o Einleitung des SOj-Gases wurde das Umrühren für die Dauer von 15 Minuten bei einer Temperatur von 8O⁰C fortgesetzt. Anschließend erfolgte eine Neutralisation mit einer 4%igen wäßrigen NaOH-Lösung.

Beispiel 5 "

333 g (1.15 Mol) hydrierter Talg-Fettsäure-Methylester (Verfestigungstemperatur 27-28°C) und 16.7 g Eisen (Ill)-Sulfat (Korngröße Klasse 1) werden in ein Reaktionsgefäß der bei Beispiel 1 angegebenen Art to gegeben, und wenn eine Temperatur von 8O⁰C erreicht ist, werden 120 g (1,5 Mol) SO₃-GaS, welches mit N₂ auf 5 Volumprozent verdünnt ist, mit gleichmäßiger Geschwindigkeit für die Dauer von 40 Minuten in das Reaktionsgefäß eingeleitet. Nachdem das Umrühren für *; 10 Minuten bei der gleichen Temperatur fortgesetzt wurde, wird das erhaltene sulfonierte Produkt bei einer Temperatur von 5(^C mit einer 4%igen wäßrigen Lösung von Ätznatron neutralisiert, wobei ein Produkt in Form einer Schlämme erhalten wird,

Beispiel 6

333 g (1,15 Mol) hydrierter Talg-Fettsäure-Methylester (Verfestigungstemperatur 27 —28° C) und 16,7 g pulverisiertes Aluminiumsulfat (Korngröße Klasse 1) werden in ein Reaktionsgefäß gemäß Beispiel 1 gegeben, und wenn eine Temperatur von 8O⁰C erreicht ist, werden 120 g (1,5 Mol) SO₃-GaS, welches mit N₂ auf 5 Volumprozent verdünnt ist, mit gleichmäßiger Geschwindigkeit für die Dauer von 40 Minuten in das Reaktionsgefäß eingeleitet. Nach einem weiteren Umrühren bei der gleichen Temperatur für die Dauer von 10 Minuten wird das erhaltene sulfonierte Produkt bei einer Temperatur von 50°C mit einer 4%igen wäßrigen Lösung von Ätznatron neutralisiert, wobei ein Produkt in Form einer Schlämme erhalten wird.

Beispiel 6a
(Vergleich nach DE-PS 12 48 645)

333 g (i,15 Mol) hydrierter TaIf Fetisäure-Meihylester (Verfestigungstemperatur 27 —28°C) wurden in ein gläsernes Reaktionsgefäß mit einem Fassungsvermögen von 1 Liter eingefüllt und auf 45⁰C erwärmt. Weiterhin wurden 120 g (1,5 Mol) gasförmiges SO3 mit N₂ zu einem Gasgemisch mit 5 Volumprozent SO3 verdünnt, woraufhin 60 g des verdünnten SOs-Gases während eines Zeitraums von 20 Minuten in das Reaktionsgefäß eingeleitet wurden, wobei der Ester im Reaktionsgefäß umgerührt wurde. Anschließend wurde das dabei erhaltene Reaktionsgemisch auf 80° C erwärmt, woraufhin die restlichen 60 g des SO3 in Form des verdünnten Gasgemisches während eines Zeitraums von 20 Minuten in das Reaktionsgefäß eingeleitet wurden, wobei das Reaktionsgemisch weiter umgerührt wurde. Nach Beendigung der Einleitung des SO₃-Gases wurde das Umrühren noch für 10 Minuten fortgesetzt. Anschließend wurde eine Neutralisation mit einer 4%igen wäßrigen NaOH-Lösung durchgeführt.

Beispiel 6b
(Vergleich nach DE-PS 12 48 645)

333 g (1,15 Mol) eines Talg-Fettsäure-Methylesters (Verfestigungstemperatur 27 —28°C) wurden in ein 1-l-Glasgefäß eingefüllt und auf 4O⁰C erhitzt. Anschließend wurden 120 g (1,5 Mol) SO3 in Form eines mit N₂ verdünnten Gases mit 5 Volumprozent SO₃ in das Reaktionsgefäß während eines Zeitraums von 40 Minuten eingeleitet, wobei das Reaktionsgemisch umgerührt wurde. Danach wurde das Reaktionsgemisch auf 60°C erhitzt und unter Umrühren für die Dauer von 20 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Anschließend " u;'de das Reaktionsgemisch noch weiter auf 8O⁰C und für einen Zeitraum von 20 Minuten umgerührt. Anschließend wi.i'de das Reaktionsgeniisch weiter auf 85°C erwärmt und bei dieser Temperatur für 20 Minuten gerührt. Schließlich erfolgte die Neutralisation des Reakticnsgemisches mit einer 4°/oigen. wäßrigen NaOH-Lösung.

Beispiel 7

330 g (1,1 Mol) Stearinsäuremetl.ylester (Verfestigungsternperatur 39~-40°C) und 16,7 g Natriumsulfat wurden in ein Glasgefäß mit einem Volumen von I Liter eingefüllt und auf 80°C erwärmt. Anschließend wurden 114.4 g (1,43 Mol) SOi als Gasgemisch mit N₂ und 5 Volumprozent SOi während eines Zeitraums von 40

Minuten in die Mischung im Reaktionsgefäß eingeleitet, wobei umgerührt wurde. Nach Abschluß des Fünleitens des gasförmigen SO) wurde das Umrühren für die Dauer von IO Minuten bei 80 C forlgesct/t. woraufhin dann eine Neutralisierung mit einer 4ⁿ/oigen wäßrigen NaOH Lösung durchgeführt wurde

Beispiel 8

Es wurde in der gleichen Weise vorgegangen wie in Beispiel 7, wobei jedoch Palmitinsäiiremcthylester (Verfestigungstemperatur 30-JTC) als Ausgangsmaterial verwende! wurde.

Tabelle

Beispiel I

U₁ (Konirolle)

4;i

(Vergleich nach DH-AS I I S6 0511

->.i l)b

(Verbleien (Vergleich

nach DL-PS nach DE-FS

12 4X (i451 12 48 6451

SuIIaImenge (g)

Sull'onierungsgrail in %

α-Sull'o-F''eltsüuro-Ester-Monoulkuli-Salz in %·)

Farbe ungebleicht**)

Aufbrechen der Hsterbinilung
in %

Unlösliche Stolle in %**♦)
Farbe ungebleicht****)

Na.SO, 3,3 g	98,0
96,5	81,5
86,1

2,1

21)00

1.3

Na.SO₄ 16,7 g

98,6 95,2

500 4,8

5,1 230

Na>SO₄ 33,3 g

98,0 89,8

600

8,3

Fc(SO₄); 16,7 g 97.4 88.3

4,9

AU(SO. I 16.7 g

96.9 86.5

1200

95,3 80,3

2000 19,7

810

*) Pro/.erUualer Anteil des u-Suiro-Leltsiuirc-Lster-Monoalkali-Sal/es -^; Sulfo-l· ellsaure-Lster-Mono.il kali-Sal/

u-Sullo-reUsuurj-IJiulkali-Sal/

95.⁷ ⁷9.2

2150 20,8

1,2 98(1

loo

Na.SO,

16,7 g

98,2 93,2

570

5,1

Na.SO,

16.7 g

97,9 91,5

530

5,0

·*) Uedingungen bei der larbtonniessung:

Probe " 3"/oige wüUrige Lösung des aktiven lieslundteils Absorplionsmethode -■= Wellenlänge 420 ;/.m Schliizbreitc 0,05 nun

(Hs wurde ein Spectrometer vom Typ UV) der l^;irnia Hitachi I.Kl. verwendet). Numerische Durstellung gemessene Absorption! Log I) x 10

·♦·) In Alkohol unlösliche Stolle:

Der Kesl wurde erhalten, indem das u-SullO-l-ettsäuie-Dialkali-Sal/ von allen in Alkohol unlöslichen Stollen enllemi vonle ι die l'ro/enlang.ihi: gill tür den ermillelleii Wert gegenüber dem (iesamtanteil an u-SuHO-l-eltsäure-listcr-Monoalkali-Sal/ und u-Sull'o-l-'cllsüurc-Dialkali-Sal/).

♦*♦*) Bleichen des neutralisierten Materials hei SO C für 30 Min. mit l,5%igem IMK

CX (J)

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von «-Sulfo-Fettsäure-Estersalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) eine Mischung aus 100 Gewichtsteilen eines Alkylesters einer gesättigten Fettsäure, der einen Fettsäurerest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und einen Alkoholrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen aufweist, wobei beide Reste zusammen zwischen 9 und 26 Kohlenstoffatome besitzen, und 0,5 bis weniger als 10 Gewichtsprozent, bezogen auf eingesetzten Fettsäureester, eines anorganischen Sulfats in Form seines kristallwasserfreien Pulvers mit einem sulfonierenden Gas, welches 1,0 bis 2,0 Mol SO₃ pro Mol des Fettsäureesters enthält und welches durch ein inertes Gas auf eine Konzentration von 3 bis 20 Volumprozent verdünnt ist. bei einer Temperatur, die in dem Bereich zwischen der Verfestigungstemperatur des Fettsäureesters und einer um 100⁰C höheren Temperatur liegt, umsetzt und

(b) in an sich bekannter Weise neutralisiert.