DE2435167B2 - Verfahren zur Gewinnung von Guanidincarbonat aus verdünnten, wäßrigen Lösungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Guanidincarbonat aus verdünnten, wäßrigen LösungenInfo
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Description
Bekannt ist seit langem die Unbeständigkeit von Guanidin bzw. dessen Carbonat und Harnstoff in heißen
wäßrigen Lösungen. In der DE-OS 2234732 ist
die Aufarbeitung von verdünnten wäßrigen Lösungen, welche außer Guanidin noch Harnstoff und dessen
Pyrolyseprodukte wie Melamin u. a. sowie Ammoniak und Kohlendioxyd größtenteils in Form von Ammoncarbonat
enthalten, beschrieben, gemäß der Guanidin in Form seines Carbonates in hoher Ausbeute und
Reinheit dadurch erhalten wird, daß man die anfallenden
Mutterlaugen bei Temperaturen von maximal 80° C im Vakuum bis auf eine geringe Restmenge
Wasser eindampft, das Guanidincarbonat durch Zusatz von flüssigem Ammoniak ausfällt und anschließend
durch bloßes Aufschlämmen darin reinigt.
Außerdem gelingt es, nach diesem Verfahren gleichzeitig den in der ursprünglichen Mutterlauge
vorhandenen Harnstoff weitgehend unzersetzt zu erhalten und einer Wiederverwertung zuzuführen.
In manchen Fällen ist es jedoch weniger vorteilhaft, diesen Weg der Guanidingewinnung zu wählen, und
zwar z. B. dann nicht, wenn die anfallenden Harnstoffmengen relativ gering sind, so daß dessen möglichstweitgehende
Hydrolyse in Ammoniak und Kohlendioxyd und eine Weiterverwendung dieser Produkte,
gegebenenfalls im Kreislauf des ursprünglichen Verfahrens, rationeller ist.
Verläuft das Verfahren, bei dem diese wäßrigen Lösungen anfallen, bei Normal- oder leichtem Überdruck,
wird man gleichfalls vielfach die Mutterlaugenaufarbeitung unter diesen Bedingungen durchzuführen
trachten, was technisch und wirtschaftlich wesentlich vorteilhafter ist als das Eindampfen im Vakuum.
Schließlich bedeuten die dazu notwendige weitgehende Eindampfung und die hohen Mengen an
flüssigem Ammoniak einen Aufwand, der nur dann gerechtfertigt ist, wenn der Harnstoff als erwünschtes
Produkt anzusehen ist.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, unter ganz bestimmten Verfahrensbedingungen einerseits
den Harnstoff nach Belieben teilweise oder gänzlich durch Hydrolyse in Ammoniak und Kohlendioxyd
überzuführen und trotzdem auf das weitgehende Eindampfen der Mutterlauge im Vakuum zu verzichten,
wobei sogar wesentlich weniger Ammoniak benötigt wird und aus den eingedampften Mutterlaugen das
Guanidin in Form seines Carbonates noch in durchaus wirtschaftlichen Ausbeuten und hoher Reinheit gewonnen
werden kann. Dies gelingt, wenn man unter ganz bestimmten Bedingungen eine gezielte, möglichst
selektive Zersetzung des Harnstoffes im Gero misch durchführt, wobei bei der dann erzielten Zusammensetzung
eine relativ geringe NH3-Konzentration zur Fällung des Guanidine ausreicht.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Gewinnung von Guanidincarbonat aus verdünnten wäßrigen
Lösungen, weiche neben Guanidin, Harnstoff und dessen Pyrolyseprodukte auch Ammoniak und
Kohlendioxyd enthalten, insbesondere aus Mutterlaugen der katalytischen Herstellung von Melamin aus
Harnstoff oder Cyansäure und Ammoniak, durch Eindampfen dieser Lösungen, Entfernen der ausgefallenen
Pyrolyseprodukte, z. B. durch Filtration, und Isolierung des Guanidincarbonates durch Löslichkeitsverminderung
mit Hilfe von Ammoniak, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Lösungen bei
Temperaturen von 80 bis 130° C bis zu einem Gehalt an Guanidincarbonat von mindestens 20 g/l und einem
Gehalt an Pyrolyseprodukten von höchstens 28 g/l bei einer Eindampftemperatur von 80° C bzw.
von höchstens 128 g/l bei einer solchen von 130° C eindampft, wobei bei der oberen Grenztemperatur
Erhitzungszeiten von 6 Stunden nicht überschritten werden, worauf man die erhaltene Lösung zumindest
auf 45° C abkühlt und dann mit so viel gasförmigem oder flüssigem Ammoniak oder konzentrierter wäßriger
Ammoniak-Lösung versetzt, bis die Lösung 15-30 Gew.% Ammoniak enthält, das ausgefallene Guanidincarbonat
auf übliche Weise abtrennt und gegebenenfalls mit wäßrigem Ammoniak wäscht.
Besonders vorteilhaft ist ein Erhitzen auf Temperatüren
zwischen 105 und 115° C, wobei ein geringer Überdruck bis zu etwa 1317 mbar nötig ist. Normalerweise
ist eine Einwirkungsdauer von 6 Stunden, wie sie bei 130° C als oberste Grenze angegeben wurde,
gar nicht erforderlich, um die nötige Zersetzungsrate
zu erzielen. Üblicherweise genügt eine Eindampfzeit von 2-4 Stunden bei 130° C. Wird die Temperatur
gesenkt, so kann auch die Erhitzungszeit langer ausgedehnt werden, doch ist auch bei rund 110° C eine
Zeit von 5—6 Stunden völlig ausreichend, um das erfindungsgemiiße
Ziel zu erreichen. Bei 80° C kann die Erhitzungszeit naturgemäß noch langer ausgedehnt
werden. Sogar bei Erhitzungszeiten von 10 Stunden konnte noch keine übermäßige Zersetzung
des in der Lösung vorliegenden Guanidincarbonates beobachtet werden.
Nach beendeter Eindampfung muß zumindest so weit abgekühlt werden, daß die Löslichkeit des Ammoniaks
der geforderten Mindestkonzentration von 15% entspricht. Dies ist in der Regel bei etwa 45° C
der Fall. Unter Umständen empfiehlt es sich jedoch, weiter bis auf Umgebungstemperatur abzukühlen, da
eine höhere Ammoniak-Konzentration als 15% die Fällungsbedingungen begünstigt. Natürlich können
auch noch tiefere Temperaturen zur Anwendung kommen, wobei zu beobachten ist, daß die Löslichkeitsgrenze
der anderen, vorhandenen Stoffe nicht unterschritten wird. Bevorzugt wird eine Ammoniak-Konzentration
von 20—25%.
Die Eintragung des Ammoniaks ist auf jede beliebige Weise möglich. Vorzuziehen ist das Einleiten
von gasförmigem Ammoniak einerseits aus wirtschaftlichen Gründen, andererseits, um eine allzu
übermäßige Volumenvermehrung, wie sie beim Zusatz von Ammoniakwasser in Kauf genommen werden
muß, zu vermeiden. Die Eintragung von gasförmigem Ammoniak gestattet es, die Eindampf stuf e so rationell
wie möglich zu führen. Es genügt in diesem Fall oft schon das Eindampfen der Mutterlauge auf etwa die
doppelte Konzentration bzw. auf Wassergehalte der Lösung von 80-90%.
Nach der Einstellung der erforderlichen Ammoniak-Konzentration wird das ausgefällte Guanidincarbonat
isoliert, wobei sowohl filtriert als auch zentrifugiert werden kann.
Das Verfahren kann nicht nur diskontinuierlich, sondern ohne jegliche Probleme auch kontinuierlich
durchgeführt werden.
Eine Melamin-Mutterlauge hat etwa folgende Zusammensetzung:
5 % Harnstoff
1,75% Guanidin (umgerechnet auf das
5 % Harnstoff
1,75% Guanidin (umgerechnet auf das
Carbonat)
0,45 % Pyrolyseprodukte (Melamin u. a.)
11,1 % Ammoniak
8,5 % Kohlendioxyd
Rest Wasser
11,1 % Ammoniak
8,5 % Kohlendioxyd
Rest Wasser
11 dieser Lösung wird bei 107° C und einem Druck von 1317 mbar innerhalb von etwa 5 Stunden auf ca.
V6 ihres Volumens eingedampft. Man erhält eine Lösung bestehend aus:
24.5 kg Harnstoff
15.6 kg Guanidincarbonat
4,5 kg Pyrolyseprodukte
5,0 kg Ammoniak
4,5 kg Pyrolyseprodukte
5,0 kg Ammoniak
142.4 kg Wasser
J 92,0 kg
J 92,0 kg
12,75% 8,12% 2,33% 2,60%
74r20% 100,—%
Entsprechend dieser Zusammensetzung nach dem Eindampfen errechnet sich, bezogen auf die Konzentration
in der ursprünglichen Lösung, eine 51%ige Zersetzung des Harnstoffes und eine 11 %ige des Guanidincarbonates
.
Die Lösung wird abgekühlt, wobei 3,5 kg Pyrolyseprodukte, insbesondere Melamin, ausfallen. Diese
werden abfiltriert und mit 3,5 kg Wasser gewaschen.
Die resultierende Lösung hat folgende Zusammensetzung:
24.5 kg Harnstoff 12,75%
15.6 kg Guanidincarbonat 8,12% 1,0 kg Melamin 0,53%
5,0 kg Ammoniak 2,60%
145,9 kg Wasser 76,00%
192,0 kg 100,—%
In diese auf Umgebungstemperatur gekühlte Lö- ~° sung wird Ammoniak eingeleitet, bis eine Ammoniakkonzentration
von 25% erreicht wird. Es fällt Guanidincarbonat in einer Menge von 11,9 kg entsprechend
einer Ausbeute von 68%, bezogen auf die Melaminmutterlauge, in fast 99%iger Reinheit. Die
Fällung selbst erfolgt zu einem Prozentsatz von 76,3%.
Die nach der Abtrennung des Guanidincarbonates verbleibende Lösung hat folgende Zusammensetzung:
24,5 kg Harnstoff
3,7 kg Guanidincarbonat
1,0 kg Pyrolyseprodukte (insbesondere
3,7 kg Guanidincarbonat
1,0 kg Pyrolyseprodukte (insbesondere
Melamin)
61,3 kg Ammoniak
154,9 kg Wasser
245,4 kg
154,9 kg Wasser
245,4 kg
Diese Lösung kann zurück in den üblicherweise kontinuierlich beheizten Mutterlaugen-Eindampfer
geschickt werden. Dabei wird z. B. nach etwa 3-4 Umläufen unter den angegebenen Bedingungen der
Harnstoff praktisch vollständig zersetzt, während Guanidincarbonat nur zum geringen Teil hydrolysiert
und der nicht hydrolisierte Anteil gleichfalls gewonnen wird.
so Gemäß diesem Beispiel können demnach insgesamt 86% des in der ursprünglichen Melaminmutterlauge
vorhandenen Guanidins als Carbonat gewonnen werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Gewinnung von Guanidincarbonat aus verdünnten, wäbrigen Lösungen, welche
neben Guanidin, Harnstoff und dessen Pyrolyseprodukte auch Ammoniak und Kohlendioxyd enthalten,
durch Eindampfen dieser Lösungen, Entfernen der ausgefallenen Pyrolyseprodukte und
Isolierung des Guanidincarbonates durch Löslichkeitsverminderung
mit Hilfe von Ammoniak, d adurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen
bei Temperaturen von 80 bis 130" C bis zu einem Gehalt an Guanidincarbonat von mindestens 20
g/l und einem Gehalt an Pyrolyseprodukten von höchstens 28 g/l bei einer Eindampftemperatur
von 80° C bzw. von höchstens 128 g/l bei einer
solchen von 130° C eindampft, wobei bei der oberen Grenztemperatur Erhitzungszeiten von 6
Stunden nicht überschritten werden, worauf man die erhaltene Lösung zumindest auf 45 ° C abkühlt
und dann mit so viel gasförmigem oder flüssigem Ammoniak oder konzentrierter wäßriger Ammoniak-Lösung
versetzt, bis die Lösung 15-30 Gew.% Ammoniak enthält, das ausgefallene Guanidincarbonat
auf übliche Weise abtrennt und gegebenenfalls mit wäßrigem Ammoniak wäscht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei einer Temperatur von 105-115° C und bei einem Druck von 1013 bis
1317 mbar eindampft.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei 130° C eine Erhitzungszeit
von 2—4 Stunden einhält.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniak bis zu
einer Konzentration von 20 bis 25% zugibt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die verbleibende,
vom gefällten Guanidincarbonat befreite Lösung wieder in die Eindampfstufe zurückführt.
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