DE2433491A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium - Google Patents
Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminiumInfo
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Description
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 5. Juli 1974 Eg/Me/1o9
Produits Chimiques Ugine Kuhlmann,
25 Boulevard de l'Ämiral Bruix, Paris 16e, Frankreich
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Oberflächenbehandlung
von Aluminium und seinen Legierur.-ren,
das es insbesondere ermöglicht, in einfacher V/eise einen dekorativen Effekt zu erzielen,, Die Erfindung
umfaßt ferner die nach diesem Verfahren erhaltenen Teile und Werkstücke aus Aluminium,,
Zur Erzielung dekorativer Effekte auf Flächen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen wurden bereits
zahlreiche Verfahren vorgeschlagen« Einige dieser Verfahren sind mechanisch und basieren auf dein Gravieren,
Kalandrieren, Sandstrahlen oder beliebigen anderen mechanischen Behandlungen« Andere Verfahren sind rein
chemisch oder elektrochemisch. Als Beispiele sind das elektrolytische Polieren, die Abscheidung von Glanzniederschlägen,
die dekorative anodische Oxydation und das Färben zu nennen. Schließlich wurden Verfahrer, vorgeschlagen,
bei denen Überzüge, z.B. Schutzlacke vrA/ oder dekorative Lacke und Anstriche aufgebracht -.verier-.
Die Bemühungen zur Weiterentwicklung der elektrochemischen Färbeverfahren waren darauf gerichtet, gleichmäßige,
reproduzierbare Effekte zu erzielen und die Wahl der gewünschten Farbe zu ermöglichen.
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BAD ORIGINAL
BAD ORIGINAL
Gegenstand der Erfindung ist ein einfaches Verfahren, das es ermöglicht, ein dekoratives Aussehen in Form der
sogenannten "Eidechshaut" zu erzielen und es nach Belieben zu reproduzieren. Bin Beispiel dieses "Eidechshauteffekts"
ist in der Abbildung dargestellt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, daß man die Teile und Werkstücke der Einwirkung eines Wechselstroms
in einem sauren Bad unterwirft, dessen Zusammensetzung derjenigen eines Bades gleicht, das für die
elektrolytische Körnung von Aluminium und seinen Legierungen verwendet wird, außer daß. dem Bad ein fluoriertes
anionaktives Tensid in Form von Säuren der Formel OnFp11 ^ - (CHo)^ - HSO,, in der η eine Zahl zwischen
und 14 ist und b für 2 oder 4 steht, oder ihrer Salze
in einer Menge zwischen etwa 0,1 und 20 g/l zugesetzt wird.
Vorzugsweise werden die zu behandelnden Teile und flerkstücke
vorher entfettet. Das Verfahren ist bereits nacii diesem einfachen Entfetten anwendbar. Es ist jedoch auch
möglich, vor der Behandlung gemäß der Erfindung beliebige andere übliche Verfahren zur Vorbereitung der Oberfläche
des Aluminiums und seiner Legierungen, z.B. Polieren, Satinieren und Schleifen, nach denen das
Metall ohne Schutz bleibt, durchzuführen.
Die zum Körnen von Aluminium und seinen Legierungen verwendeten elektrolytxschen Bäder sind bekanntlich saure
Bäder und enthalten beispielsweise Salzsäure, Salpetersäure oder Borsäure, ohne daß diese Liste von Säuren
vollständig ist. Das mit diesen Bädern erhaltene übliche Ergebnis ist eine feine, regelmäßige und gleichmäßige
Narbung, deren Farbton je nach der Legierung von weiß bis grau reicht. Die erfindungsgemäß modifizierten
sauren Bäder, die beispielsweise Schwefelsäure oder
Chromsäure enthalten, eignen sich nicht zur Erzielung
des "Eidechshauteffekts", der gemäß der Erfindung erreicht
wird. Die Säurekonzentration der Bäder gemäß der Erfindung liegt im allgemeinen zwischen 0,1 und 20 g/l.
Vorzugsweise werden jedoch Konzentrationen von 4 bis 10 g/l bei einem Salzsäurebad und von 6 bis 10 g/l bei
einem Salpetersäurebad verwendet. Wie bereits erwähnt, unterscheiden sich die erfindungsgemäß verwendeten
Bäder von den üblichen Körnungsbädern durch die Zugabe
einer oberflächenaktiven Verbindung in Form von Sulfonsäuren
der Formel C11Fp ^ -(CHL-A -HSO^, in der η eine
Zahl zwischen 4 und 14 ist und b für 2 oder 4 steht, und ihrer Salze. Diese Säuren und Salze werden in der
französischen Patentschrift 1 600 425 beschrieben. Ihre
Löslichkeit in den schwach sauren Lösungen kann erheblich sein. So erreicht beispielsweise die Löslichkeitsgrenze
von VsxaPsi?. - GHp - GHp - HSO^ in einer Lösung, die 10 g
Salzsäure pro Liter enthält, etwa 90 g/l.
Die Elektrolyse findet zwischen dem zu behandelnden Teil
oder Werkstück, das eine der Elektroden bildet, und einer zweiten Elektrode aus einem unter den Behandlungsbedingungen inerten Werkstoff, z.B. aus Graphit, nichtrostendem
Stahl oder aus einer Aluminiumlegierung, die die gleiche oder eine ähnliche Zusammensetzung hat wie
das behandelte Werkstück, statt.
Die Elektrolysenspannung liegt zwischen 5 1IQd 50 V. Es
wurde festgestellt, daß eine erhöhte Spannung von beispielsweise
30 bis SO V schnelleres Arbeiten ermöglicht
und zu einem feineren Muster führte Niedrige Spannungen, z.B. 5 bis 20 V, ergeben ein mehr oberflächliches, aber
kontrastreicheres Muster mit dem Aussehen einer "Eidechshaut" mit größeren "Schuppen". Diese Angaben gelten
jeweils für des gleiche Metall.
Eine Erhöhung der Temperatur des Bades beispielsweise
von 20 auf ^O G ist in r\er>
gleichen Richtung wie eine
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Erhöhung der Spannung wirksam.
Die anzuwendende Stromdichte liegt im allgemeinen
zwischen 2 und 10 A/dm , wobei jedoch diese Werte keine abBolute Grenze darstellen. Die Stromdichte hängt wie
üblich von anderen Paktoren der Elektrolyse, z.B. von
der Spannung zwischen den Elektroden und der Temperatur des Bades ab. Es wurde festgestellt, daß unter sonst
gleichen Bedingungen die Zugabe einer oberfläclienaktiven
Verbindung zu einem sauren Körnungsbad eine Verringerung der Stromdichte zur Folge hat.
Die Dauer der Behandlung ist nicht entscheidend wichtig.
Es wurde gefunden, daß die Verlängerung dieser Dsuer zu
einem immer feiner und immer tiefer werdenden und weniger kontrastreichen Muster führt. Üblich ist eine Dauer
zwischen 0,5 und 10 Minuten, jedoch sind diese Zahlen nicht als absolute Grenzen anzusehen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist kein Hindernis für den Schutz oder die Modifizieriing der genannten Ergebnisse
durch anschließende Anwendung bekannter Verfahren zum Schutz oder zum Färben von Aluminium und seinen
Legierungen. Beispielsweise kann das Werkstück einer farblosen anodischen Oxydation unterworfen werden. Das
"Eidechshautmuster" wird hierdurch nicht verändert. Die Farbe der "Eidechsbaut" kann verändert werden, indem
das Werkstück einem Verfahren zum chemischen oder elektrochemischen Färben unterworfen wird, dem gegebenenfalls
eine farblose anodische Oxydation vorausgeht. Es ist auch möglich, die Oberfläche unmittelbar oder nach
dem Färben mit einem Klarlack zu überziehen.
Die verschiedenen Bedingungen der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung und die erhaltenen Ergebnisse
werden durch die folgenden Beispiele veranschaulicht«
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Die Elektrolyse wurde in einer Elektrolysenwanne durchgeführt, in deren Bad zwei Elektroden tauchten.
Eine dieser Elektroden bestand aus Graphit, die andere. aus einer etwa 10 χ 5 cm großen, vollständig gebeizten
Platte aus einer 1 % Mangan enthaltenden Aluminium-Mangan-Legierung. Das Bad bestand aus einer Salpetersäurelösung,
die eine Konzentration von 7 S ΗΝΟ,/l hatte.
und der 1 g CUF^* -CH2-CH2-HSO-, pro Liter zugesetzt war.
Die angelegte Spannung betrug 10 V, die Temperatur 20 C.
Die Stromdichte stellte sich auf 1,2 A/dm2 der Platte . ein. Räch einer Behandlungsdauer von 1 Minute wurde die
Platte gespült und getrocknet Ein Eidechsfelleffekt
mit hellgrauem Farbton und geringem Kontrast v/urde erhalten.
In die gleiche Elektrolysenwanne wie in Beispiel 1 wurde eine Salzsäurelösung gegeben, die eine Konzentration
von 8 g HCl/1 hatte, und der pro Liter 1 g ^6^13 ~ CH? ~ Cii? ~ HS0:5 zugesetzt worden war. Die
Elektroden waren von der gleichen Beschaffenheit wie
die in Beispiel 1 genannten Elektroden. Die angelegte Spannung betrug 10 V, die Temperatur 20°C. Die Stromdichte
stellte sich auf 2,4 A/dm ein. Die Behandlungsdauer betrug 1 Minute. Der gleiche Effekt wie in Beispiel
1, jedoch etwas kontrastreicher, wurde erzielt.
BeisT>iel 3
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch bei einer Temperatur von $0°C. Die Stromdichte
stellte sich auf 2,5 A/dm2 ein. Der gleiche Effekt wie in den Beispielen 1 und 2 wurde erzielt, jedoch war der
allgemeine Farbton etwas tiefer und kontrastreicher".
4 09 885/108 3
Die Schuppen der Eidechshaut hatten eine etwas größere
Einzeloberflache.
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch bei 400C. Die Stromdichte stellte sich auf 2,6 A/
dm ein. Der erzielte Effekt war dem in Beispiel 2 beobachteten
sehr ähnlich, jedoch waren die Schuppen ausgeprägter.
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt,
wobei jedoch eine Platte aus einer 0,6 % Mg enthaltenden Aluminium-Magnesium-Legierung verwendet und eine Spannung
von 15 V angelegt wurde. Die Stromdichte stellte sich auf 4,6 A/dm ein. Das behandelte "Werkstück hatte
das Aussehen einer sehr hellen und wenig kontrastreichen "Eidechshaut".
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt,
jedoch bei 30°C und unter einer Spannung von 15 V. Die
ο Stromdichte stellte sich auf 4,6 A/dm ein. Sin etwas
tieferer allgemeiner Farbton als in Beispiel 2 mit den
gleichen "Schuppen", wie sie bei dem in Beispiel 3 beschriebenen Versuch erzielt wurden, wurde erhalten.
Als Bad wurde eine Salzsäurelösung verwendet, die pro Liter 4,4 g HGl und 1 g C5F13 - CH2 - CH5 - HSO3 enthielt.
Die zu behandelnde Platte und die andere Elektrode bestanden aus Aluminium des Typs A 5 der französischen
Normen, d.h. aus.Aluminium einer Reinheit von wenigstens 99,5 % Al. Die angelegte Spannung betrug
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18 V, die Temperatur 200G6 Die Stromdichte stellte sich
auf 5,8 A/dm ein.
Ein sehr heller grauer Farbton mit sehr feinen Schuppen
wurde erzielt.
Die aus der Aluminium-Mangan-Legierung mit 1 % Mn "bestehende
Platte wurde zwei aufeinanderfolgenden Behandlungen
gemäß der Erfindung unterworfen. Die erste Behandlung wurde in einem Salpetersäurebad durchgeführt, das
pro Liter 7 g HNO5 und 1 g G6F15 - CH2 - CH2 - HSO5
enthielt. Die andere Elektrode bestand aus Graphit. Die angelegte Spannung betrug 25 V und die Temperatur des
Bades 20°C. Die Stromdichte stellte sich auf 1,2 A/dm ein« Die Behandlungsdauer betrug 30 Sekunden.
Nach dem Waschen und Spülen wurde die gleiche Platte in ein Salzsäurebad gehängt, das pro Liter 8 g HCl und 1 g
C6F1^ - CH2 - CH2 - HSO5 enthielt. Die andere Elektrode
bestand aus Graphit. Eine Wechselspannung von 10 V wurde angelegt. Die Temperatur betrug 50°C. Die Stromdichte
stellte sich auf 2,5 A/dm ein. Die Behandlungsdauer betrug 1 Minute.
Ein verhältnismäßig dunkler Farbton mit "Schuppen" von großer Einze!oberfläche wurde erzielt. Dieses Muster
wurde fotographisch aufgenommen und bildet die Grundlage der beigefügten Abbildung/
Der Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen wie der in Beispiel 7 beschriebene Versuch durchgeführt,
jedoch wurde die Behandlung gemäß der Erfindung 4- Minuten vorgenommen. Nach dem Waschen und. Spülen wurde auf
die Platte im Schwefelsäurebad bis 9 P anodisch oxydiert
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und dann in einem Bad, das Nickel enthielt, nach dem in
ier französischen Patentschrift 7^ 23 338 beschriebenen
Verfahren schwarz gefärbt.
Als Ergebnis wurde eine schwarz gefärbte Platte erhalten, auf der stärker glänzende Punkte, die auf dem Farbhintergrund
wie eine "Eidechshaut" angeordnet waren, unterschieden werden konnten.
Der in Beispiel 7 beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch wurde das Werkstück anschließend mit farblosem
Lack überzogen. Es wurde festgestellt, daß das gemäß
der Erfindung erzielte Aussehen nicht verändert worden war.
Der in Beispiel 7 beschriebene Versuch wurde wiederholt, jedoch wurde das Werkstück anschließend bis zu einer
Dicke von 9 V- anodisch oxydiert. Hierbei wurde ein
dunklerer allgemeiner Farbton wie in Beispiel 7 erzielt, bedingt offensichtlich durch eine Verstärkung der dunklen
Teile der "Eidechshaut".
Eine Elektrolysenwanne, die Bleche von 2 m χ 1 m aufnehmen
konnte, wurde verwendet. Die Wanne wurde mit einer Salzsäurelösung gefüllt, die pro Liter 8 g HCl
und 1 g C6^15 - CH2 ~ ^2 ~ HS°3 enthielt· Ein zu behandelndes
Blech aus einer 1 % Mn enthaltenden Al-Mn-Legierung war als eine Elektrode geschaltet. Die andere
Elektrode bestand aus einer Reihe von Graphitstäben. Die angelegte Spannung betrug 10 V, die Temperatur des
Bades 300C. Die Stromdichte stellte sich auf 3,8 A/dm2
ein. Die Behandlungsdauer betrug 2 Minuten.
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Es ist zu bemerken, daß das Blech vor der Einführung in das Bad nicht entfettet oder gebeizt war.
Eine galvanische Werkstatt war verfügbar, die die laufende
Behandlung von Bändern von 400 mm Breite ermöglichte und aus einer Kammer, in der die Entfettung durch Zerstäubung
vorgenommen wurde, und aus einer Elektrolysenwanne von 3A5 m Länge bestand. Das Bad hatte die gleiche
Zusammensetzung wie das in Beispiel 2 beschriebene Bad, jedoch betrug die Spannung I5 V und die Temperatur IA0C.
Die Stromdichte stellte sich auf 2,7 A/dm2 ein.
Das 0,8 mm dicke Band aus einer 1% Mn enthaltenden Aluminium-Mangan-Legierung bildete eine der Elektroden
und wurde vor der anderen Elektrode mit einer Geschwindigkeit von 3 m/Minute vorbeigezogen. Die andere Elektrode
bestand aus einer Reihe von Graphitstäben.
Ein hellgraues Aussehen wurde erzielt, wobei die "Schuppen" der Eidechshaut im allgemeinen eine größere
Einzeloberfläche hatten.
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Claims (4)
- PatentansprücheM,j Verfährer ζην Oberflächenbehandlung von Aluminium una seinen Legierungen unter Ausbildung des Aussehens einer "Eidechshaut" auf der Oberfläche des Werkstücks, wobei man das zu behandelnde Werkstück als eine Elektrode schaltet, die in ein saures Elektrolysenbad taucht, das eine Säure mit Ausnahme von Schwefelsäure und Chromsäure enthält, während die andere Elektrode aus einem inerten Werkstoff besteht, wobei die beiden Elektroden mit einer Wechselstromquelle verbunden sind, die Strom unter einer Spannung zwischen 5 und 50 V liefert, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Bad ein fluoriertes anionaktives Tensid in Form von Säuren der Formel Cf- . - (CHp)^ - HSO^, in der η eine Zahl zwischen 4 und 14 ist und b für 2 oder 4 steht, oder ihrer Salze in einer Menge von 0,1 bis 20 g/l zusetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Werkstücke nach der Behandlung gemäß Anspruch. durch eine an sich bekannte chemische oder elektrochemische Behandlung schützt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Werkstücke nach der Behandlung durch eine an sich bekannte chemische oder elektrochemische Behandlung färbt.
- 4. Aluminiumwerkstücke mit dem Aussehen von "Eidechshaut", hergestellt durch Behandlung nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3»409885/1083
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