DE1521941A1 - Verfahren zum Faerben von anodischen UEberzuegen auf Aluminium und Aluminiumlegierungen mit Metallsalzen - Google Patents
Verfahren zum Faerben von anodischen UEberzuegen auf Aluminium und Aluminiumlegierungen mit MetallsalzenInfo
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Description
Riken Almite Industry Company Ltd., Kawasaki City, Japan
Verfahren zum Färben von anodischen Überzügen auf Aluminium und Aluminiumlegierungen mit Metallsalzen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem Aluminium oder seine legierungen in einer Schwefelsäure enthaltenden Elektrolytlösung
der anodischen Oxydation mittels Überlagerung von Wechselstrom und Gleichstrom, der abwechselnden Benutzung von
Wechselstrom und Gleichstrom oder unvollkommen gleichgerichtetem Strom unterworfen und mit einem Metallsalz gefärbt werden.
In neuerer Zeit besteht ein starker Bedarf nach gefärbten Platten aus Aluminium oder seinen Legierungen für verschiedene
Anwendungsbereiche, wie z.B. Fahrzeuge, Baumaterialien, tägliche Bedarfsgüter und dgl., und es werden Produkte mit hoher
Qualität, insbesondere mit ausgezeichneter Färbung, verlangt.
NeUÜ Unteiiagon (Art. 7 i1 AL-s. 2 N1-. l Satz.3 des Änderungsges. v. 4.9.196
909 82 Λ/1194
Während bereits ein Verfahren zum Färben durch Absorbierung herkömmlicher Farbstoffe auf Aluminium, welches der anodischen
Behandlung zur anodischen Oxydation in einem Schwefelsäureelektrolyten ausgesetzt war, angewendet worden ist, war die
lichtbeständigkeit des erhaltenen Films nur mangelhaft. Beim elektrolytischen Färbeverfahren hängt die Färbung von dem
verwendeten Material ab, und die Auswahl des Materials ist begrenzt, was zu einer Beschränkung der Art der Färbungen
führt. Außerdem ergeben sich bei dem bekannten elektrolytischen Färbeverfahren Schwierigkeiten bei der Kontrolle des
Arbeitsvorganges, wie z.B. hinsichtlich der komplizierten Bedingungen, die bei der sekundären Elektrolyse erforderlich
sind, sowie wegen einer oft nicht gleichmäßigen Färbung.
Es ist ein Verfahren bekannt, bei dem Aluminium zur Färbung in einem Schwefelsäureelektrolyten durch Anwendung von Wechselstrom
anodisch behandelt, in eine Metallsalzlösung und dann in Wasser eingetaucht wird. Dieses Verfahren besitzt jedoch
verschiedene Mängel. Der anodisch oxydierte Film ist häufig weich sowie mangelhaft hinsichtlich Korrosionsbeständigkeit
und Abriebfestigkeit. Wenn man einen dickeren anodisch oxydierten Film herstellt, wird seine Oberfläche in allen Fällen
rauh. Ein gemäß diesem Verfahren hergestellter dünner anodisch oxydierter Film besitzt eine matte Färbung, während ein dicker
Film tief gefärbt ist. Gemäß diesem Verfahren kann also ein dicker Film mit matter Färbung nicht erhalten werden. Doch
selbst Aluminium mit einem nach diesem Verfahren hergestellten dicken Film besitzt keinen Marktwert, da dieser weder korro-
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sionsbeständig noch abriebfest ist.
Auf Grund der Ergebnisse vieler Untersuchungen wurde erfindungsgemäß
ein neues Verfahren aufgefunden, gemäß dem man einen hervorragend gefärbten Film, der frei von den oben er~
wähnten Nachteilen ist, und der licht- und wetterbeständig sowie korrosionsbeständig und abriebfest ist, auf einfache und
leichte Weise in einem stets dauerhaften Zustand erhalten kann,
Ziel der Erfindung ist ein neues Verfahren, gemäß dem man gefärbtes
Aluminium mit ausgezeichneter Lichtbeständigkeit einfach und in stets stabilem Zustand durch Eintauchen des durch
die erfindungsgemäße anodische Oxydation erhaltenen anodisch oxydierten Films in eine ein oder mehrere Metallsalze enthaltende
Metallsalzlösung erzeugen kann.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben
von Aluminium oder seinen Legierungen, bei dem man den Film, der durch anodische Oxydation gemäß der Erfindung erhalten
worden ist, vor dem Eintauchen in die Metallsalzlösung mit einer wässrigen Lösung eines Sulfids behandelt, wodurch der
Farbeffekt noch wesentlich verstärkt wird.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminium oder seine Legierungen der anodischen Oxydation in einer
Schwefelsäureelektrolytlösung oder in einer Elektrolytlösung auf Schwefelsäurebasis bei
(a) gleichzeitiger Einwirkung von Wechselstrom und '■'"-:■■:
Gleichstrom oder ·J
9 09 82 A /.1 1 94
—A—
(b) abwechselnder Einwirkung von Wechselstrom und Gleichstrom oder
(c) Einwirkung eines unvollkommen gleichgerichteten Stroms
unterwirft, den entstandenen anodisch oxydierten Film in eine mindestens ein Metallsalz enthaltende Metallsalzlösung eintaucht
und ihn dann zur Farbgebung einer Versiegelungsbehandlung unterwirft.
Eine besondere Ausführungsform der Erfindung ist gekennzeichnet durch Eintauchen des anodisch oxydierten Films in eine
wässrige Lösung eines Sulfids, bevor man den Film mit der Metallsalzlösung behandelt, wodurch die Färbung verstärkt
wird.
Für das erfindungsgemäße Verfahren zu verwendende organische oder anorganische Metallsalze sind beispielsweise Eisen(lll)-ammoniumoxalat,
Kobaltacetat, Kupfersulfat, Kadmiumsulfat,
Silbernitrat, usw. Die Konzentration der Lösung dieser Metallsalze beträgt vorzugsweise 0,1 - 10$, speziell 0,5 - 2%. In
Mischlösungen können die Salze innerhalb des oben angegebenen Bereiches vermischt werden.
Bevorzugt wird folgende Kombination der gemischten Salzlösung: Kupfersulfat - Nickelchlorid, Nickelchlorid - Zinkchlorid oder
Kobaltacetat - Kupfersulfat.
Als wasserlösliche Sulfide sind z.B. wässriger Schwefelwasserstoff, Ammoniumpolysulfid, Natriumsulfid, usw. verwendbar.
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Die Erfindung wird -weiterhin durch die folgenden Beispiele
erläutert.
Nach der Reinigung mit 10$iger Natriumhydroxidlösung bei etwa
600C während etwa 1 Minute wurden Proben der Aluminiumlegierung
63-S der anodischen Oxydation in einem Schwefelsäureelektrolyten, der 168 g/l Schwefelsäure und 5,5 g/l Al enthielt, unter
gleichzeitiger Anwendung eines Wechselstromes mit einer Stromdichte von 1,2 A/dm und eines Gleichstromes mit einer Stromdichte
von 0,8 A/dm bei 200C 70 Minuten lang unterworfen.
Die so behandelten Proben wurden gemäß der folgenden Arbeitsweise bei den jeweils in Tabelle 1 angegebenen Bedingungen
behandelt.
Arbeitsweises
Anodische Oxydation der Probe —;>
Waschen mit Wasser —>■ Neutral!sierung unter den in Tabelle 1 gezeigten Bedingungen
—>· Waschen mit Wasser —>
Eintauchen in Metallsalzlösung unter den in Tabelle 1 gezeigten Bedingungen —>
Waschen mit Wasser —> Eintauchen in heißes Wasser bei 80-1000C während einer
Minute —> Dampf-Versiegelung bei 3-3,5 kg/cm während 30 Minut
en.
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| Neutralisation | Temp. | Zeit (Min.) |
Tauchen in | Metallsalz | Eintauch zeit (Min. ) |
Färbung nach | |
| Probe Nr. |
Art der Lösung |
gewöhn- liche Temp. |
1 | Art des Salzes |
Eintauch- temp. |
5 | Versiegeln |
| 1 | 5* Na2CO3 |
2<fo Eisen(II ammonium- oxalat |
I)- 60°C | dunkelbraun | |||
| 2 | 10# HNO3 |
M | It | It | ti | It | •t | 1 o\ I |
| 3 | ohne Neutra lisation |
M | Il | ti | It | It | schwarz (rötlich) |
|
| 4 | b1o Na2CO3 |
Il | It | 2io CuSO4 |
gewöhn liche Temp. |
ti | gelb-grün | |
| 5 | HNO3 | Il | It | It | It | H | grün | |
| 6 | ohne Neutra lisation |
It | Il | Il | Il | It | grün | |
| 7 | IO96 HNO3 |
Il | Il | Il | 700C | Il | goldbrftun | |
Das Versiegeln zwecks Färbung wurde mit Dampf "bei 3-3,5 kg/cm
während 30 Minuten durchgeführt. Obgleich das Versiegeln mittels Dampf "bei diesem Verfahren durch Versiegeln mittels heißem
Wasser ersetzt werden kann,sind die mit Dampf erzielten Färbschattiermagen
und die Lichtbeständigkeit des gefärbten Films denjenigen, die durch Versiegeln mit Wasser erhalten worden
sind, wesentlich überlegen.
Aus der obigen Tabelle geht hervor, daß entsprechend den angewendeten
Arten der Metallsalze verschiedene Farben erhalten werden können. Bei einer Prüfung der Lichtbeständigkeit zeigten
die bei diesem Beispiel 1 erhaltenen Proben eine Lichtbeständigkeit der Klasse 8 für die Blau-Skala. Es wurden also Aluminiumlegierungen
mit ausgezeichneter Färbung erhalten. Die Dicke des erhaltenen gefärbten Films betrug etwa 28 /u.
Beispiel 2
Nach dem Reinigen mit 10$iger Natriumhydroxidlösung bei etwa
600C während einer Minute wurden Proben der Aluminiumlegierung
2-S der anodischen Oxydation in einer gemischten Elektrolytlösung, die 168 g/l Schwefelsäure, 40 g/l Oxalsäure und 5,5 g/l Al
enthielt, bei 2O0C 40 Minuten lang unter gleichzeitiger Anwen-
dung eines Wechselstromes mit einer Stromdichte von 16 A/dm und
eines Gleichstromes mit einer Stromdichte von 1,6 A/dm unterworfen.
Die so behandelten Proben wurden der in Beispiel 1 beschriebenen Folge von Arbeitsgängen unterworfen,mit der Abwandlung,
daß die in Tabelle 2 angegebenen Bedingungen angewendet wurden.
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| Probe Nr. |
Neutralisation Art der mQm„ Zeit Lösung Temp· (Min.) |
gewöhnl. Temp. |
1 | T a b e 1 | 1 e 2 | Eintauch- zeit (Min.) |
Färbung nach Versiegeln |
|
| 1 | 1,0* HNO3 |
Il | It | Tauchen Art des Salzes. |
in Metallsalz Eintauch- temp. |
5 | grün | |
| 2 | It | Il | W | 2* CuSO4 |
gewöhnliche Temp. |
ti | dunkelbraun | |
| 3 | It | It | η | 2% Eisen- (Ill)-ammo- niumoxalat |
600C | tt | schwarz(rötlich) | |
| 4 | 5* Na2CO3 |
ti | ti | 1* CoSO4 | 600C | ti | schwär* | |
| 5 | 10* HNO3 |
η | Il | Il | 600C | It | fahlgrau | |
| co CD |
6 | 5* Na2CO3 |
•t | It | 1* CdSO4 |
gewöhnliche Temp. |
tt | honigfarben |
| CO CXJ ro -C-- |
7 | 10* HNO3 |
Il | It | It | It | It | goldfarben |
| 8 | 5* Na2CO3 |
It | tt | AgNO3 | η | It | tiefgolden | |
| CO | 9 | 5* Na2CO3 |
ft | tt | It | Il | ti | schwarz |
| 10 | HN0°3 | 1* Co(CH3COO)2 |
600C | η | bronzefarben | |||
| Co(CH3COO) | 60° | |||||||
Bei der Prüfung der Lichtbeständigkeit zeigten die bei diesem
Beispiel 2 erhaltenen Proben eine Lichtbeständigkeit der Klasse 8 für die Blau-Skala. Es wurden also Aluminiumlegierungen
mit ausgezeichneter Färbung erhalten.
Ein Vergleich der Dicke des Films sowie der Korrosionsbestän-'digkeit
und der Abriebfestigkeit zwischen dem gemäß Beispiel 2
erhaltenen Film mit einem gefärbten Film, der den gleichen Farbton und die gleiche FärbSchattierung durch Anwendung von
Wechselstrom allein erhalten hatte, ist in Tabelle 3 aufgezeigt.
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INSPECTED
Art des Metallsalzes
Erfindungsgemäß gefärbter Film Unter Anwendung von Wechselstrom gefärbter Film
Färbung Stärke Korrosions- Abrieb- Stärke Korrosions- Abrieb-
des Films beständig- festigkeit des Films beständig- festigkeit (/u) keit (Sek.) (Sek.) (/u) keit (Sek.) (Sek.)
(O OO K)
| CuSO4 | grün | 25-25,5 | 295 | 4510 | 7-8 | 26 | 462 |
| Eisen-(III)- ammonium- oxalat |
dunkel braun |
ti | 530 | 4320 | Il | 45 | 443 |
| CoSO4 | schwarz | If | 523 | 3215 | Il | 43 | 412 |
| CdSO4 | honig- farben |
ti | 455 | 4305 | It | 39 | 450 |
| AgNO3 | gold farben |
It | 432 | 4210 | Il | 37 | 425 |
| Co(CH3COO)2 | bronze- farben |
It | 495 | 4072 | It | 41 | 409 |
Nach der Reinigung mit 5$iger Natriumhydroxidlösung bei etwa
600C während einer Minute wurden Proben der Aluminiumlegierung
2-S 60 Minuten lang bei 180C der anodischen Oxydation
in einem Schwefelsäureelektrolyten, enthaltend 168 g/l Schwefelsäure
und 5,5 g/l Al, mittels Überlagerung eines Wechselstroms
mit einer Stromdichte von 1,2 A/dm und eines Gleichstroms mit einer Stromdichte von 0,5 A/dm unterworfen. Die
anodisch oxydierten Filme wurden der in Beispiel 1 beschriebenen Folge von Arbeitsgängen unterworfen, mit der Abwandlung, daß die in Tabelle 4 aufgeführten Bedingungen angewendet
wurden.
anodisch oxydierten Filme wurden der in Beispiel 1 beschriebenen Folge von Arbeitsgängen unterworfen, mit der Abwandlung, daß die in Tabelle 4 aufgeführten Bedingungen angewendet
wurden.
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ORIGINAL INSPECTED
| Neutralisation | Temp. | Zeit (Sek.) |
T a b e 1 | 1 e 4 | Zeit (Min |
Lösung | Temp. | Zeit (Min. |
■—» TP £1 Y» V* O Kl Sk Γ* Vl | |
| Art der Lösung |
gewöhnl. Temp. |
10 | Eintauchen | 5 | zweite .) Lösung |
600C | 5 | dem ) Versiegeln |
||
| Probe Nr. |
596 Na2CO3 |
tt | Il | erste Lösung |
in gemischte | 3 | 196 ZnCl2 |
gewöhnl. Temp. |
3 | dunkelgelb |
| 1 | HNO3 | η | Il | NiCl2 | Temp. | 3 | 196 CuSO4 |
Il | 3 | gelblich s chwarz |
| 2 | Il | ti | 600C | It | rötlich schwarz |
|||||
| 3 | 196 Co(CH3COO) |
It | ||||||||
| It 2 |
||||||||||
co 4 O CO OO ro
5% Na2CO3
CuSO,
gewöhnl. 3
Temp.
Temp.
9
Eisen-(HI)- Kaliumoxalat
Eisen-(HI)- Kaliumoxalat
50
| Neutralisation | Temp. | Zeit (Sek) |
Eintauchen in Mischlösung von | Metallsalzen | Zeit (Min) |
dem Versiegeln |
|
| Art der Lösung |
gewöhnl. Temp. |
10 | KV | 3 | rötlich s chwarz |
||
| Probe Nr. |
5Ji Na2CO3 |
ti | n | 196 CuSO4 - I96 NiCl | gewöhnl. Temp. |
VJl | schwarz |
| 1 | Il | It | η | 190 Eisen-(Ikil)-ammonium- oxalat - 0,596 ZnCl2 |
It | H | gelblich schwarz |
| 2 | 1096 HNO3 |
0,596 NiCl2 - 0,596 CuSO4 - 0,596 Eisen-(lll)-ammonium- oxalat |
M | ||||
| 3 | |||||||
Bei der Prüfung auf Lichtbeständigkeit zeigten die auf diese
Weise erhaltenen Proben eine Lichtbeständigkeit der Klasse 8 für die Blau-Skala.
In diesem Beispiel wurde das Verfahren von Beispiel 2 zur Färbung wiederholt, mit der Abwandlung, daß die anodisch
oxydierten Filme vor dem Tauchen in die Metallsalzlösung in eine 1$ige Lösung von Ammoniumpolysulfid bei normaler Temperatur
während 1 Minute eingetaucht wurden.
In diesem Falle wurde die Färbungsreaktion beschleunigt und
eine tiefere Färbung erzielt als ohne Behandlung mit der Ammoniumpolysulfidlösung.
Die gemäß Beispiel 4 erhaltenen Färbungen sind in Tabelle 5 angegeben.
Die erhaltenen gefärbten Filme zeigten eine Lichtbeständigkeit der Klasse 8 für die Blau-Skala.
Art der Metallsalze
Färbung
Kobaltacetat Eisen-(IIl)-ammoniumoxalat
Silbernitrat Kupfersulfat
rötlich schwarz schwarz tief golden gelb-grün
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Claims (4)
1. Verfahren zum Färben eines anodisch oxydierten Aluminium-,
films mit Metallsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminium oder seine Legierungen der anodischen Oxydation in
einer Schwefelsäureelektrolytlösung oder in einer Elektrolytlösung auf Schwefelsäurebasis bei
(a) gleichzeitiger Einwirkung von Wechselstrom und Gleichstrom oder
(b) abwechselnder Einwirkung von Wechselstrom und Gleichstrom oder
(c) Einwirkung eines unvollkommen gleichgerichteten Stroms unterwirft, den entstandenen anodisch oxydierten Film in eine
mindestens ein Metallsalz enthaltende Metallsalzlösung eintaucht und ihn dann zur Farbgebung einer Versiegelungsbehandlung
unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den erhaltenen anodisch oxydierten Film in eine erste Metallsalzlösung
und dann mindestens einmal in eine zweite Metallsalzlösung eintaucht und den so behandelten anodisch oxydierten
Film zur Farbgebung einer Versiegelungsbehandlung unterwirft
.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den erhaltenen anodisch oxydierten Film Ik eine Lösung eines
wasserlöslichen Sulfides und dann in eine mindestens ein Metallsalz enthaltende Metallsalzlösung eintaucht und den so
behandelten anodisch oxydierten Film zur Farbgebung einer Versiegelungsbehandlung unterwirft.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den erhaltenen anodisch oxydierten Film in eine Lösung eines
wasserlöslichen Sulfides, sodann in eine erste Metallsalzlö-
NeUO UnK;)n. pn ί'.-t. ■:■ ; .V-. j .\ .; S..:.:3 des Xnderunrjsiie·:. ν 4.;; i-h
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sung und darauf mindestens einmal in eine zweite Metallsalzlösung
eintaucht und den so behandelten anodisch oxydierten PiIm zur Farbgebung einer Versiegelungsbehandlung unterwirft
.
R 1132 1/Wr
90 982 Λ/1194
ORIGINAL INSPECTED
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