DE2348838A1 - Verfahren zur herstellung von flammfesten, isocyanuratgruppenhaltigen polyurethankunststoffen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von flammfesten, isocyanuratgruppenhaltigen polyurethankunststoffenInfo
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Description
Unser Zeichen: O.Z. 0190/02006 M/Wil
2844 Lemförde, 26.9.1973
Verfahren zur Herstellung von flammfesten, isocyanuratgruppenhaltigen Polyurethankunststoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flammbeständigen, isocyanuratgruppenhaltigen Polyurethankunststoffen,
wobei die Flammbeständigkeit durch einen Zusatz von Melamin verbessert wird.
Die Herstellung von isocyanuratgruppenhaltigen.Polyurethanschaumstoffen ist bekannt« Hierbei werden üblicherweise Polyisocyanate in Gegenwart von Hilfsmitteln und Katalysatoren
cyclisiert und polymerisiert und die erhaltenen isooyanatgruppenhaltigen Isocyanurate und Polymerisate mit Polyolen umgesetzt. Gegebenenfalls ist es auch zweckmäßig, die Tri- bzw.
Polymerisationsreaktion und die Polyoladdition gleichzeitig durchzuführen. Derartige Polymerschaumstoffβ besitzen zwar eine
hohe Temperaturbeständigkeit, jedoch eine nur relativ geringe Flammbeständigkeit·
Es ist deshalb vorgeschlagen worden, Isocyanuratringe enthaltenden Polyurethanschaumstoffen Flammschutzmittel, wie Tris-2-ohloräthylphosphat und Tris-ohlorpropylphosphat, einzuverleiben.
Nachteilig ist hierbei, daß derartige Flammschutzmittel in großen Mengen, beispielsweise in Mengen bis zu 300 Qew.#, bezogen auf die Polyolkomponente, verwendet werden müssen, um
ausreichende Effekte zu erzielen. Nachteilig ist ferner, daß Gemische aus halogenierten Alkylphosphaten, Polyolen und gegebenenfalls anderen Hilfsstoffen nur begrenzt lagerstabil sind.
Diese Instabilität äußert sich in der Bildung von kristallinen Abscheidungen und in Veränderungen der Reaktionsfähigkeit.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, diese Naohteile zu beseitigen und die Flammbeständigkeit von isocyanuratgruppenhaltigen Polyurethankunststoffen durch Zusatz eines preisgünstigen
Stoffes zu verbessern.
OI9O/T23/72 /2
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Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von flaimnfesten, isocyanuratgruppenhaltigen Polyurethankunststoffen aus Polyisocyanaten, Katalysatoren und gegebenenfalls Polyolen, Treibmitteln.und Hilfsmitteln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Polyurethankunststoffe 2,5 bis 50
0ew.# Melamin, bezogen auf das Gesamtgewicht, als Flammschutzmittel einverleibt enthalten.
Zur Herstellung der erfindungagemäßen flammfesten, isooyanuratgruppenhaltigen Polyurethankunststoffe eignen sich organische
Isocyanate mit einer Funktionalität von mindestens zwei. Genannt seien beispielsweise aromatische Polyisocyanate, wie Diphenylmethan-diisocyanate, Triphenylmethan-triisocyanate, Biphenyldiisocyanat, m- oder p-Phenylen-diisocyanat und 1,5-Naphthylendiisooyanate. Vorzugsweise verwendet werden die rohen und
reinen Toluylen-diisocyanate und Mischungen aus 2,2'-, 2,V- und 4,4t-Diphenylmethan-diisooyanat und Polyphenyl-polymethylenpolylsooyanaten. Die Polyisocyanate können einzeln oder als
Gemische zur Anwendung kommen.
Katalysatoren für die Cyclisierung und Polymerisation von Isocyanaten sind bekannt. Als Beispiele selen genannt: starke Basen,
wie quarternäre Ammoniumhydroxide, beispielsweise Benzyltrimethylammoniumhydroxid; Alkalimetallhydroxide, beispielsweise
Natrium- oder Kaliumhydroxid; Alkalimetallalkoxide, beispielsweise Natriummethylat und Kaliumisopröpylat; Trlalkylphosphine,
beispielsweise Triäthylphosphin; Alkylaminoalkylphenole, beispielsweise 2,4,6-Tris-(dieethyla«inotnethyl)-phenol; 3- und/oder
4-substituierte Pyridine, beispielsweise 3- oder 4-Methylpyridin;
metallorganische Salze, beispielsweise Tetrakis-(hydroxyäthyl)-natriumborat; Friedel-Crafts-Katalysatoren, beispielsweise
AluminiuBchlorid, Eisen(III)-ohlorid, Borfluorid und Zinkohlorid und Alkalimetallsalze von schwachen organischen Säuren
und Nitrophenolaten, beispielsweise Kaliumoctoat, Kalium-2-äthyl-hexoat, Kalium-benzoat, Natriumpikrat und Phthalimid-Kalium. In vielen Fällen ist es vorteilhaft, neben den genannten Cyclisierungs- und Polymerisationskatalysatoren zusätzlich Verbindungen zu verwenden, die die Polyurethanbildung
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ORIGINAL INFE
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aus Polyolen und Polyisocyanaten katalysieren. Geeignet sind
beispielsweise tertiäre Amine, wie 1,4-Diazabicyclo-(2,2,2)-octan und N,N-Dimethylbenzylamin, gewisse organische Metallverbindungen
wie Stannooctoat und Dibutylzinnlaurat und Mischungen aus tertiären Aminen und Zinnverbindungen·
Die geeignete Menge an Katalysator zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Polyurethankunststoffe ist abhängig von der Wirksamkeit des in Frage kommenden Katalysators. Im allgemeinen
hat es sich als zweckmäßig erwiesen, 1 bis 15 Gewichtsteile, vorzugsweise 2 bis 12 Gewichtsteile Katalysator für
Jeweils 100 Gewichtsteile an organischem Polyisocyanat zu verwenden.
Zu Treibmitteln, welche im erfindungsgemäßen Verfahren verwendet
werden können, gehurt Wasser, das mit Isocyanatgruppen unter Bildung von Kohlendloxid reagiert. Die Wassermengen,
die zweckmäßigerweise verwendet werden können, betragen 0,1 bis 2 £, bezogen auf das Gewicht an Polyisocyanate Gegebenenfalls
können auch größere Wassermengen verwendet werden, jedoch vorzugsweise dann nicht, wenn die thermische Stabilität
oder die Wärmeisolationseigenschaften von besonderer Bedeutung sind.
Andere verwendbare Treibmittel sind niedrig siedende Flüssigkeiten,
die unter dem Einfluß der exothermen Polymerisationsreaktion verdampfen. Geeignet sind Flüssigkeiten, welche gegenüber
dem organischen Polyisooyanat inert sind und Siedepunkte von nicht über 1000C bei Atmosphärendruck, vorzugsweise
zwischen -40 und +5O0C, aufweisen. Beispiele derartiger
Flüssigkeiten sind halogenlerte Kohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid, Trichlorfluormethan, Dlohlor-dlfluormethan,
Dichlor-monofluormethan, Dichlor-tetrafluoräthan und 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan.
Auch Gemische dieser niedrig siedenden Flüssigkeiten untereinander und/oder «it anderen
substituierten oder unsubstituierten Kohlenwasserstoffen können verwendet werden.
r: r - .. - i. ■ - ■ . 7
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Die zweckmäßigste Menge an niedrig siedender Flüssigkeit zur Herstellung von Halbhart- und Hartschaumstoffen hängt ab von
der Schaumdichte, die man erreichen will, sowie gegebenenfalls von der Mitverwendung von Wasser. Im allgemeinen liefern
Mengen von 5 bis 40 Gew.%, bezogen auf 100 Oewichtsteile
organisches Polyisocyanat, zufriedenstellende Ergebnisse.
Der Reaktionsmischung können auch noch Hilfsmittel einverleibt werden. Genannt selen beispielsweise oberflächenaktive Substanzen, welche zur Unterstützung der Homogenisierung der
Ausgangsstoffe dienen und gegebenenfalls auch geeignet sind, die Zellstruktur der Schaumstoffe zu regulieren. In Betracht
kommen Siloxan-Oxyalkylen-Mlschpolymerisate und andere Organopolysiloxane, oxäthylierte Alkylphenole, oxäthylierte Fettalkohole, Paraffinöle, Rizinusöl- bzw. Rizinolsäure-Schwefelsäure-Ester und Türkisohrotöl.
Es kann auch vorteilhaft sein, einen Weichmacher in das Reaktionsgemisch einzubezlehen, so daß die Neigung zu Sprödigkelt
in den Produkten verringert wird. Es können übliche Weichmachungsmlttel verwendet werden, doch ist es besonders zweckmäßig, solche Mittel zu verwenden, die Phosphor und/oder
Halogenatome enthalten und dadurch die Flammfestigkeit der Polyurethankunststoffe zusätzlich vergrößern. Zu solchen
Mitteln gehören Trikresylphosphat, Tris-2-chloräthylphosphat,
Tris-chlorpropylphosphat und Tris-2,2-dibrorapropylphosphat.
Wesentliches Merkmal des erflndungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von flammfesten,·isocyanuratgruppenhaltlgen Polyurethankunststoffen 1st der Zusatz von 2,5 bis 50 Gew.£, vorzugsweise von 10 bis 30 Gew.ji, Melamin, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyurethankunststoffes,als Flaarasohutzaittel.
Das Melamin kann der Reaktionsmischung in Substanz, in Form einer Lösung und vorzugsweise suspendiert in der Polyol- und/
oder vorzugsweise in der Polylsocyanatkomponente einverleibt werden.
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Die flammfesten, isocyanuratgruppenhaltigen Polyurethankunst stoffe können ohne Zusatz von Polyolen hergestellt werden·
Vorzugsweise werden jedoch zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethankunststoffe Polyole mitverwendet. Zweckmäßig werden die Polyole und Polyisocyanate in einer solohen
Menge zur Reaktion gebracht, daß das Verhältnis von Isocyanat zu Hydroxylgruppen mindestens 2:1, vorzugsweise zwisohen
2 t 1 und 10 : 1 beträgt.
Polyole, die gegebenenfalls zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyurethankunststoffe verwendet werden können, sind
z. B. monomere Polyole, wie Äthylenglykol, Propylenglykol, Tetramethylenglykol, Trimethylolpropan, Glyzerin, Pentaerythrit
und auch Polyole mit höherem Molekulargewicht, die bevorzugt verwendet werden, wie Polyäther- und Polyesterole·
Geeignete Polyätherole können dadurch hergestellt werden, daß man ein oder mehrere Alkylenoxide mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen im Alkylenrest mit einem Startermolekül, das mehrere
aktive Wasserstoffatome gebunden enthält, umsetzt· Geeignete
Alkylenoxide sind z. B. Äthylenoxid, 1,2-Propylenoxid, IpI-chlorhydrin, 1,2- und 2,3-Butylenoxid. Die Alkylenoxide können
einzeln, alternierend nacheinander oder als Mischungen verwendet werden. Als Startermoleküle kommen beispielsweise in
Betracht: Wasser; Amine, wie Ammoniak, Hydrazin, Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, Töluylen-diamin, Diamlno-diphenylmethan
und Melamin; Aminoalkohole, wie Mono- und Diethanolamin;
Polycarbonsäuren, wie Adipinsäure und Terephthalsäure und Polyhydroxyverbindungen, wie Äthylenglykol, Propylenglykol,
Diäthylenglykol, Glyzerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit und Saccharose. Die Polyalkylenäther, dl· geradkettig,
teilverzweigt oder verzweigt sein können, besitzen Molekulargewichte von 300 bis 10 000, vorzugsweise von 400 bis 3000,
und Hydroxylzahlen von 30 bis 800, vorzugsweise von 35 Bis 400.
Geeignete Polyesterpolyole können beispielsweise aus Dicarbonsäuren und mehrwertigen Alkoholen hergestellt werden· Als.
Dicarbonsäuren kommen beispielsweise in Betrachtt aliphatieche
Dicarbonsäuren, wie Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure,
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Korksäure, Azelainsäure und Sebacinsäure, und aromatische
Dicarbonsäuren, wie Phthalsäure, Isophthalsäure und Terephthalsäure. Die Säuren können einzeln Oder als Gemisch verwendet
werden. Zur Herstellung der Polyesterole kann es gegebenenfalls vorteilhaft sein, anstelle der Carbonsäuren die entsprechenden
Carbonsäurederivate, wie Carbonsäureester mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Alkoholrest, Carbonsäureanhydride oder Carbonsäurechloride zu verwenden. Beispiele für mehrwertige Alkohole
sind Glykole, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Butandiol-1,4,
Pentanrfiiol-1,5» Hexandiol-1,6, Decandiol-1,10, 2,2-Dimethylpropandiol-1,3 und 2,2,4-Trimethylpentandiol-l,5, Triole, wie
Glycerin und Trimethylolpropan und Polyole, wie Pentaerythrit, Sorbitol und Saccharose. Je nach den gewünschten Eigenschaften
können die Polyole allein oder als Mischungen in verschiedenen Mengen verwendet-werden. Die Polyesterpolyole, die gerad- oder
verzweigtkettig, dl-· oder polyfunktionell aufgebaut sein können,
besitzen Molekulargewichte von 800 bis 4000, vorzugsweise von 1000 bis 2500 und Hydroxylzahlen von 50 bis 500, vorzugsweise
von 60 bis 200. Besonders geeignet zur Herstellung von harten, isocyanuratgruppenhaltigen Schaumstoffen mit vorzüglicher
Hochtemperatur- und Flammbeständigkeit bei gleichzeitiger minimaler Sprödigkeit sind Polyesterpolyole mit Hydroxylzahlen
von 60 bis 200 und nicht mehr als 1,5 Verzweigungspunkten für jeweils 1000 Molekulargewichtseinheiten·
Die erfindungsgemäßen Polyurethankunststoffe werden im einzelnen
auf folgende Weise hergestellt. Das Melamin wird bei Temperaturen von 0 bis 1000C, vorzugsweise von 15 bis 600C im Polyol,
einer Mischung aus Polyol und Polyisocyanat und/oder vorzugsweise im Polyisocyanat gelöst oder vorzugsweise suspendiert.
Danach werden dieser Reaktionsmischung die anderen Ausgangsstoffe und gegebenenfalls Hilfsmittel bei Temperaturen von 0 bis
1000C einverleibt. Anschließend läßt man die Reaktionen!sohung
gegebenenfalls aufschäumen.
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- 7 ~ °·Ζ. 0190/02006
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können beispielsweise
Überzugsmittel und vorzugsweise halbharte und harte Polyurethanschaumstoffe hergestellt werden. Die flammfesten isocyanuratgruppenhaltigen Schaumstoffe sind feinzellig und werden vorzugsweise
als Polster- und Isoliermaterial verwendet.
100,0 Teilen eines Gemisches aus Dilsocyanato-dlphenylmethan und
Polyphenyl-polyraethylen-polyisocyanat mit einem NCO-Gehalt
von 30 bis 32 Gew.% und
10,0 Teilen Melamin fügt man unter Rühren bei Raumtemperatur
eine Mischung aus
10,0 Teilen Tris-(dimethylaminomethyl)-phenol, 10,0 Teilen Monofluortrichlarmethan und
1,5 Teilen eines Schaumstabilisators auf Silikonbasis
(DC 190 der Firma Dow Gorning Corp., Midland, Michigan).
Nach einer Verweilzelt von 35 Sekunden beginnt die Reaktionsmischung aufzuschäumen. Nach einer Steigzeit von 5 Minuten erhält man einen f.elnzelligen, spröden Hartschaumstoff mit einer
Verlöschzeit von 0 bis 1 Sekunden·
Zur Prüfung der Flammbeständigkeit werden Hart schau«* t of flcörper
der Größe 20 χ 5 x 2 cm mit einer Bunsenbrennerflamme von ca.
1060°C 10 Sekunden lang derart beflammt, daß die Spitze des
blauen Flammkegels die Oberfläche des Schaumstoffkörpers berührt, und nach dem Entfernen der Zündquelle wird die Verlösohzeit gemessen. Zur Messung der ThermoStabilität werden Hartschaumstoffwürfel mit einer Kantenlänge von 5 cm in eines
Temperatur-Prüfschrank mit Umluft während einer bestimmten Zelt
einer bestimmten Temperatur ausgesetzt.
Wird ein Hartschaumstoff analog den Angaben von Beispiel 1, jedoch ohne Zusatz von Melamin, hergestellt, so erhält man
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/8
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ein Produkt, das eine Verlöschzeit von 7 Sekunden aufweist.
Zu einer Suspension aus
100,0 Teilen eines Gemisches aus Diisoeyanato-diphenylmethan
und Polyphenylpolymethylen-polyisooyanat mit einem NCO-Gehalt
von 30 bis 32 Gew.$>,
7,5 Teilen eines Adipinsäure-Diäfciiylenglykol-Trimethylolpropan-polyesters
mit einem Molekulargewicht von 2000 und einer Hydroxylzahl von 60 - 3 "und
30,0 Teilen Melamin fügt «an unter Rühren bei Raumtemperatur
eine Mischung aus
7#5 Teilen TrIs-(disHethylaminometfeyl) -phenol,
15#0 Teilen Monofluortriohloraethan und
1,0 Teil eines Schaumstablllsators auf Silikonbasis (der
Firma Dow Corning Corp., Midland, Michigan).
Nach einer Verweilzeit von 3 Sekunden beginnt die Beaktionsnsischung
aufzuschäumen. Di® Steigzeit beträgt 15 Minuten. Man erhält einen Hartschaumstoff mit einem Baumgewicht von 48,2 g/
dar, einer Verlöschzeit von einer Sekunde und einem Volumenschwund nach 100 Stunden bei 24O0C von 5,1 #·
Zu einer Suspension aus
30.0 Teilen eines Gemisches aus Diisocyaxiatu-dlphenylnethan
und Polvphenyl-polyiiethylen-polylaoGyanat «it einem NCO-Gehalt
von 30 bis 32 0ew«£,
56.1 Teilen eines AdipinsIure-DiXthylenglykol-Trlaethylolpropan·
polyesters mit eine« Molekulargewicht von ungefähr 2000 und einer Hydroxylzahl von 60 - 3 und
35» 0 Teilen Melamin fügt «an tinter Rühren bei Raumtemperatur
eine Mlsohung aus
3,0 Teilen Tris-(dimethyla«inomethyl)-phenol,
15#0 Teilen Monofluortrichlor«etlmn#
15*0 Teilen Melamin, 10,0 Teilen TrlB-(chlerlt^7l)-pheaphat,
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1,0 Teil eines Schaumstabilisators auf Silikonbasis (DC 193 ·
der Firma Dow Corning Corp., Midland, Michigan) und
0,5 Teilen Antischaum A (der Firma Dow Coming Corp.* Midland). Nach einer Verweilzeit von 14- Sekunden und einer Steigzeit von
2,5 Minuten erhält man einen Hartschaumstoff mit einem Raumgewicht von 211 g/dnr und einer Verlöschzelt von 0 bis 1 Sekunden.
Zu einer Suspension aus
15,0 Teilen eines verzweigten Polyalkylenätherpolyols auf
Basis Trlmethylolpropan-Propylenoxid mit einer Hydroxylzahl von 350 bis 400,
3,5 Teilen roter Phosphor,
5,0 Teilen einer 50 mol-#lgen Lösung von Tetrakis-(hydroxy-
äthyl)-natriua-borat in Äthylenglykol,
40,0 Teilen Melamin,
20,0 Teilen Tris-chloräthylphosphat,
15,0 Teilen Monofluortrichlormethan,
1,0 Teil eines Schaumstabilisators auf Silikonbasis und 0,5 Teilen TUrkischrotöl werden unter Rühren bei Raumtemperatur
100,0 Teile eines Polyphenyl-polymethylen-polyisooyanats mit
einem NCO-Gehalt von 30 hinzugefügt.
Nach einer Verweilzelt von 20 Sekunden und einer Steigzeit von 100 Sekunden erhält nan einen feinzelligen Hartschaumstoff,
der nach einer Wärmebehandlung von 100 Stunden bei 2000C
dimensionsstabil war, mit einem Raumgewicht von 45 g/d«r und
einer Verlöschzeit von 0 Sekunden.
Die Hartschaumstoffe wurden analog den Angaben von Beispiel 2 hergestellt. Die Produktzusammensetzung und die physikalischen
Eigenschaften sind In Tabelle I zusammengefaßt.
/10
509815/1067 '
Tris-(ohloräthyl)-phosphat Melamin incorporiert enthalten,
bei gleichen Verlöschzeiten wesentlich geringere Volumenschwunde aufweisen.
Zu einer Suspension aus einem Glycerin-propylen-glykolpolyätherol mit einem Molekulargewicht von 450 und einer OH-Zahl
von 400, einem Schaumstabilisator auf Silikonbasis (DC 190 der Firma Dow Corning Corp., Midland, Michigan), Tetrakis-(hydroxyKthyl)-natrlum-borat, Monofluortrichlormethan und dem
Flammschutzmittel fügt man unter Rühren bei Raumtemperatur ein Gemisch aus Diisocyanato-diphenylmethan und Polyphenylpolymethylen-polyisooyanat mit einem NCO-Oehalt von 30 #.
Die Produktzusammensetzungen und die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle II zusammengefaßt.
Die Beispiele zeigen, daß die Hartschaumstoffe, die anstelle von TrIs-(ehloräthyl)-phosphat Melamin inoorporlert enthalten,
kleinere Verlöschzeiten und geringere Gewichtsverlust aufweisen·
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/11
Vergleichsbeispiele
5a
6a
7a
O
CD
CO
»
Mischung aus Diisocyanato-diphenylmethan lind Polyphenyl-polymethylen-polyisocyanat
NCO-Gehalt 30 bis 32 % (Teile)
Adipinsäure-Diäthylenglykol-Trimethylolpropanpolyester,
MG 2000, OH-Zahl 60 ± 3
Teile
Diamino- diphenyl- sulf on Teile Melamin Teile
Tris- (chloräthyl)-phosphat Teile 2,4,6-Tris-dimethylamino-methylphenol
(Teile)
Schaumstabilisator DC I90 der Firma Dow
Corning Corp., Midland (Teile Sehaumstabilisator DC 193 (Dow) (Teile
Monofluortrichlormethan
Verweilzeit
Steigzeit
Härtezeit
Häumgewicht
Yolumensohwund naeh jeweils
bei 150, 200 und 2500C
Terlöschzeit
Habitus
Teile Sekunden Sekunden Sekunden
(g/dar 12 Stunden
(Sekunden)
58,93
10,02 3,89
14,74 4,72
0,59
7,07 4 240 36O
17,4 0
56,47
14,12
0,62
16,94
4,52
0,56! 6,78
240 360
69
3,4 0
56,47
14,12 0,62
4,52
0,565 6,78
12
200
36O
75
13,7 ,0
62,17
5,31 .18,65
4,97
0,93
7,46
300
• · e 54
9,8 1,5
fein- bis mittelzellig
62,17
5,31
18,65 4,97
0,93
7,46
900 β · · 66,3
21,4 1,5
49,71
8,77 29,24
2,92
Ο,58ί
8,77 5
200
400
74
49,71
8,77
29.2 2,92
8,77
l8o
400
85
10
0 0,5 mittelzellig
K) LO 4> GO OO CO OO
Beispiele | 9 | 10 | 11 | felnzellig | I | 12 | 13 | 14 | I | 100 | [ rlaalg | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | bar | 20 | 21 | sehr ge- | 22 |
Vergleiohsbeispiele | hart | I | 68 | rin- ringe | |||||||||||||||||
Gemisch aus Diisocyanato- | ge | ||||||||||||||||||||
diphenylmethan- und PoIy- | 50 | ||||||||||||||||||||
phenyl-polymethylen-poly- | nicht spröde:. | Festigkeit | |||||||||||||||||||
isocyanaten/NCO-Gehalt 30$ | 100 | 25 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||||||||||||||
(Teile) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||||||||||||
Glycerin-Propylenglykol- | 1 | ||||||||||||||||||||
polyätherol j& MG 450 | 50 | 20 | 20 | 20 | 20 | ||||||||||||||||
OH-Zahl 400 (Teile) | 50 | 50 | 50 | 50 | 15 | 20 | 20 | 20 | 20 | ||||||||||||
Tetrakis-(hydroxyäthyl)- | 25 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||||||||||||||||
natriumborat (Teile) | 2,5 | 2,5 | 25 | 25 | 30 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||||||||||||
Schaumstabilisator DC 190 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||||||||||||||||
(Dow Corning Corp.)(Teile) | 1 | 1 | 1 | 1 | 30 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||||||||||||
Bfonofluortriohlormethan | 15 | 85 | 15 | 15 | 15 | 15 | |||||||||||||||
(Teile) | 15 | 15 | 15 | 15 | 200 | 15 | 15 | 15 | 15 | ||||||||||||
Tri$- (chloräthyl) -phosphat | Mi | 60 | - | 20 | 30 | 40 | |||||||||||||||
(Teile) | - | - | - | m> | - 6 | - | - | - | - | • | - | Mi | |||||||||
Melamin (Teile) | 10 | 20 | 30 | 40 | 20 | 10 | 20 | 30 | 40 | 30 | 2° | 30 | 30 | ||||||||
Verweilzeit (Sekunden, | 25 | 30 | 35 | 40 | 60 | 29,3 | 30 | 30 | 25 | 20 | 70 | 80 | 80 | 100 | |||||||
Steigzeit (Sekunden, | 65 | 80 | QO | 110 | 120 | grobzellig |
P
80 |
70 | 65 | «5 | 80 | 90 | 90 | 150 | |||||||
HXrtezelt (Sekunden) | 130 | 160 | 180 | 200 | 40,5 | hart | 28 | 80 | 70 | 50 | : 21 | 26 | 26 | 39,5 | |||||||
Raumgewieht (g/dm?) | 43 | 51 | 65 | 57 | brenr | 2 | 35 | 39 | 46 | 0 brennn | 3 | 1 | 1,5 | ||||||||
Verlösohzeit (Sekunden) | 8 | 6 | 2,5 | 4 | bar | nicht: | 2 | 1 | |||||||||||||
65,5 | sprö | 18,6 | 1,4 | 36,6 | 21,7 | 28,4 | |||||||||||||||
Gewichtsverlust (#) | 20,2 | 13,4 | 7 | 14,1 | de | 21 | 15,7 | grobzellig | grob | ||||||||||||
Habitus | feinzelllg | Festigkeit | ge | zellig | |||||||||||||||||
geringe | |||||||||||||||||||||
fTJI | |||||||||||||||||||||
ge
schru |
|||||||||||||||||||||
■ i· · A | mpft | ||||||||||||||||||||
- 13 - O.Z.0190/02006
Beispiele 23 bis 26
Zu einer Suspension aus einem Gemisch aus Diisocyanato-diphenylmethan
und Polyphenylpolymethylen-polyisooyanat mit einem NCO-Qehalt
von 30 bis 32 Gew.# und Melamin fügt man unter Rühren bei Raumtemperatur eine. Mischung aus einem verzweigten PoIyätherpolyol
auf Basis Trimethylolpropan-Propylenoxid mit einer OH-Zahl von 35* Wasser und eine 80 gew.#ige Lösung von Tetrakis-(hydroxyäthyl)-natriumborat
in Äthylenglykol als Katalysator. Anschließend läßt man die Reaktionsmisohung aufschäumen.
Die Produktzusammensetzungen und die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen halbharten Polyupethansehaumstoffe sind
in Tabelle III zusammengefaßt.
Die Beispiele zeigen, daß die Polyurethanschaumstoffe mit zunehmendem
Melamingehalt eine größere Dichte und geringere Verlöschzeit aufweisen.
509815/1067
Beispiele | 25 | 24 | 25 | 26 | Vergleichs beispiel |
Mischung aus Diisocyanato-diphenylmethan
und Polyphenylpolymethylen-polyisocyanat NCO-Qehalt 50 bis 52 % (Teile) Melamin (Teile) Polyätherpolyol auf Basis Trimethylol- propan-Propylenoxid, OH-Zahl 55 (Teile) Wasser (Teile) Tetrakis- (hydroxy* thyl) -natriumborat 80 gew.jiig in Äthylenglykol (Teile) |
100 10 100 2,8 5 |
ipo 20 100 2,8 5 |
100 50 100 2,8 5 |
100 40 100 2,8 ' 5 |
100 100 2,8 5 |
T°Pfzeit (Sekunden)
Steigzeit (Sekunden) Härtezeit (Sekunden) Raungewicht (g/dnr) Verlöschzeit (Sekunden) |
22
70 140 . 55 15-20 |
26 80 160 65 5-8 |
50 150 240 75 1-2 |
55 150 270 85 0 |
20 65 155 45 >25 |
Habitus | elastisch, offenzellig, gute Dämpfungseigenschaften |
- If, - O. Z. 0190/02006
If
Beispiel 27 bis 30
Die Herstellung der isocyanuratgruppenhaltigen überzugsmittel
erfolgte durch Mischen der Ausgangskomponenten bei Raumtemperatur.
Die Produktzusammensetzungen und die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Polyurethanüberzugsmittel sind in Tabelle IV
zusammengefaßt.
Die Beispiele zeigen, daß die Topfzeit der überzugsmittel mit
steigendem Melamingehalt zu-und die Verlöschtzeit abnimet.
503Sl h/1067
Beispiele | 27 | 28 | 29 | 30 |
Vergleichs
beispiel |
hart, elastisch, gute Haftkraft |
Polye st erpolyol auf Basis Adipinstture-
Qlyzerin-Diäthylenglykol, OH-Zahl 155 (Teile) |
100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
Füllstoff (Zeolith T der BAYEH AG,
Leverkusen) (Teile) |
3 | 3 | 3 | 3 | 3 | |
Tetrakis- (hydroxy&thyl) -natriumborat
(Teile) |
2,5 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | |
Mischung aus DIisocyanato-diphenylmethan
und Polyphenylpolymethylen-polyisocyanat NCO-Oehalt 30 bis 32 % (Teile) |
100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
Melamin (Teile) | 10 | 20 | 30 | 40 | — | |
Topfzeit (Sekunden) | 33 | 36 | 40 | 45 | 30 | |
Härtezeit (Minuten) | ca. 15 | ca. 15 | ca. 15 | 3a. 15 | ca. 15 | |
* Verlöeohzeit (Sekunden) | 10-12 | 4-5 | 0-2 | 0 | >15 | |
Habitus |
O OJ
ro ο ο
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von flammfesten, isocyanuratgruppenhaltigen Polyurethaiücunststoffen aus Polyisocyanaten, Katalysatoren und gegebenenfalls Polyolen, Treibmitteln und Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyurethankunststoffe 2,5 bis 50 Gew.% Melamin, bezogen auf das Gesamtgewicht der Reaktionsmischung, als Flammschutzmittel einverleibt enthalten.Elastogran GmbHp.50981 5/ 1067
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732348838 DE2348838A1 (de) | 1973-09-28 | 1973-09-28 | Verfahren zur herstellung von flammfesten, isocyanuratgruppenhaltigen polyurethankunststoffen |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732348838 DE2348838A1 (de) | 1973-09-28 | 1973-09-28 | Verfahren zur herstellung von flammfesten, isocyanuratgruppenhaltigen polyurethankunststoffen |
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