Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Extraktion einer löslichen Verbindung oder Komponente aus einem festen Ausgangsgemisch.
Durch die Erfindung soll ermöglicht werden, die Extraktion eines Feststoffes mit Hilfe eines heissen Lösungsmittels innerhalb sehr kurzer Dauer und durch eine geringe Anzahl an Extraktionsvorgängen, beispielsweise durch drei Extraktionsvorgänge durchzuführen.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Verdampfungsgefäss zur Aufnahme eines flüssigen, verdampfbaren Lösungsmittels; eine Dampf- kammer zur Aufnahme von Lösungsmitteldampf; eine als Ventil wirkende Extraktionshülse, die Lösungsmitteldampf vom Verdampfungsgefäss zur Dampfkammer durchlässt, eine Rückwärtsströmung des Dampfes jedoch nicht zulässt; einen Kondensator, bestehend aus einem Rohr und einem Rück flusskühler, der in Verbindung mit der Dampfkammer steht und aus letzterer einströmenden Lösungsmitteldampf niederschlägt;
und einen Bereich zur Aufnahme des festen Ausgangsgemisches aufweist, wobei der Bereich in der Dampf- kammer derart angeordnet ist, dass flüssiges, im Kondensator niedergeschlagenes Lösungsmittel in den Bereich gelangen kann, und wobei die Extraktionshülse auch als Filter wirkt, durch welches flüssiges Lösungsmittel aus dem Bereich in das Verdampfungsgefäss fliesen kann.
Beim Betrieb der Vorrichtung kann sich der Dampf des Lösungsmittels im Extraktionsbereich ansammeln, so dass das zu extrahierende Material von dem Lösungsmittel umgeben ist und der unter dem Dampfdruck stehende Lösungsmit- teldampf steigt durch das kondensierte Lösungsmittel zu dem Rohr des Kondensators auf, wodurch kräftige Durchmischung während beträchtlicher Dauer erzielt wird, wenn der Siedepunkt des Lösungsmittels für die Extraktion von löslichen Bestandteilen in geeigneter Weise eingestellt wird. Danach kann die zum Verdampfen des Lösungsmittels dienende Wärme- quelle abgeschaltet werden, worauf sich in der Verdampfungs kammer ein Vakuum bildet, da das Lösungsmittel durch eine Extraktionshülse, die als Ventil wirkt, im Extraktionsbereich eingeschlossen wird.
Schliesslich können die extrahierten Ver- bindungen nach irgendeiner üblichen Methode aus der Lösung isoliert werden.
Die erfindungsgemässe Extraktionsvorrichtung ist als Aus- führungsbeispiel in Fig. 1 bis 7 dargestellt. Es bedeuten:
Fig. 1 eine Seitenansicht der Vorrichtung,
Fig. 2 eine Seitenansicht der Verdampfungskammer,
Fig. 3 eine Seitenansicht des oberen Teils der Verdampfungskammer,
Fig. 4 eine Seitenansicht des unteren Teils der Verdampfungskammer,
Fig. 5 eine Seitenansicht eines Teilkondensators,
Fig. 6 eine Seitenansicht eines Rückflusskondensators und
Fig. 7 eine Seitenansicht einer Extraktionshülse.
In Fig. 1 stellen die Bezugsziffern 1 eine Verdampfungskammer, 2 und 3 Extraktionskammern, 4 ein Kondensatorrohr und 5 einen Rückflusskühler dar. Das zu extrahierende Material wird in eine Extraktionshülse 6 gelegt, die vorzugsweise aus festem Filterpapier besteht. Das Lösungsmittel wird in den Kolben 1 gegeben. Bei 22 wird beispielsweise mit Hilfe einer elektrischen Heizplatte, einem thermoelektrischen Heizmantel oder einem Heizbad, wie einem Was serbad, Wärme zugeführt, und der Dampf des erhitzten Lösungsmittels steigt von den Seiten und durch die Filterhülse 6 in die Extraktionskammern 2 und 3 und längs des Rohres 4 des Kondensators zum Rückflusskühler 5 auf, wo er kondensiert wird und in die Hülse 6 tropft.
Durch den aufsteigenden Dampf wird die Hülse intermittierend hochgedrückt. Das kondensierte Lösungsmittel sammelt sich in der Hülse 6, und der freie Dampf wird am unte ren Ende 19 des Kondensatorrohres 4 aufgefangen, wobei in den Kammern 2 und 3 der Dampfdruck herrscht, und das kondensierte Lösungsmittel wird längs der Innenseite des
Kondensatorrohres 4 hochgetrieben, wodurch automatisch der überschüssige heisse Dampf entspannt wird, und kräftiges
Durchmischen des Materials erleichtert und der Dampfdruck kontrolliert wird. Wenn etwa ein Volumen von 30 bis 35 ml sich im Inneren des Kondensatorrohres angesammelt hat, wird die Heizung abgeschaltet, sobald beobachtet wird, dass sich das Lösungsmittel bei dem bei 15 markierten Niveau der
Filterhülse befindet.
Dort extrahiert es die löslichen Bestand teile, während der Teil der Vorrichtung, der die Hülse umgibt, unter dem Dampfdruck des Lösungsmittels steht. Dies ist von
Vorteil, weil die Löslichkeit der Substanzen mit einer Erhö hung der Temperatur und des Druckes merklich ansteigt.
Wenn das Lösungsmittel in dem Kolben sich abkühlt, werden die löslichen Bestandteile durch die poröse Hülse zurück in die Verdampfungskammer 1 filtriert. Der Vorgang wird etwa dreimal wiederholt, und die extrahierten Verbindungen kön- nen aus ihrer Lösung nach irgendeiner üblichen Methode iso liert werden.
Die Verdampfungskammer 1 in Fig. 2 ist ein Kolben, der ein Lösungsmittel oder ein Lösungsmittelgemisch enthält und ein ausreichendes Volumen zum Verdampfen für die Zwecke des Extraktionsverfahrens aufweist. Der Hals des Kolbens der eine Glasschliffverbindung darstellt, die mit 7 in Fig. 2 an gezeigt ist, ist vorzugsweise eine Standard-Schliffhülse gemäss
British Standard Specification BSS 572/1960.
Als Lösungsmittel in der Verdampfungskammer kann ein Gemisch aus Lösungsmitteln mit verschiedenen Siedepunkten verwendet werden. Die Menge an eingesetztem Lösungsmittel sollte ausreichen, um das Innere des Kondensatorrohres 4 bis zu dem mit 15 markierten Niveau zu füllen. Wenn das Volumen der Filterhülse 6 etwa 30 ml beträgt, und die Siedepunkte des Lösungsmittelgemisches 45,60 und 80 C betragen, und ein Gemisch aus 60 ml Lösungsmittel zur Extraktion verwendet wird, dann sollten zur Verwendung 10 ml des Lösungsmittels mit dem Siedepunkt 45 C, 10 ml des Lösungsmittels mit dem
Siedepunkt 60 C und der Rest des Lösungsmittels mit dem Siedepunkt von 80 C vermischt werden.
Wenn die Mischflüssigkeit in der Verdampfungskammer erhitzt wird, kondensieren die flüchtigeren Lösungsmittel zu erst bei allmählichem Verdampfen der Lösungsmittel mit an deren Siedepunkten, die sich in der Hülse 6 in einem Volumen von etwa 30 bis 35 ml ansammeln, was der Marke 15 in der
Innenseite des Kondensatorrohres 4 entspricht. Wenn das Lö sungsmittelgemisch sich wie eine einzige Verbindung, d. h.
azotrop, verhält, ist das Extraktionsprinzip dasselbe.
Die zum Verdampfen des Lösungsmittels in der Verdamp fungskammer 1 dienende Wärme wird mit Hilfe eines Wasser¯ bades, Sandbades oder vorzugsweise mit einem thermoelektri- schen Heizmantel zugeführt (mit 22 bezeichnet). Der Strom oder die Heizung wird abgeschaltet, wenn das Lösungsmittel bis zur Marke 15 in Fig. 1 aufgestiegen ist. Die löslichen Be stanzteile werden extrahiert, wobei überschüssiger Lösungs mitteldampf durch das Lösungsmittel und längs der Innenseite des Kondensatorrohres aufsteigt und während ausreichender
Dauer kräftiges Vermischen des Materials oder der Substanz verursacht. Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, kühlen sich die Flüssigkeiten ab und werden danach in die
Verdampfungskammer zurückgeführt.
Das Verfahren wird zur vollständigen Extraktion der löslichen Bestandteile minde stens während drei Extraktionszyklen durchgeführt, was durch eine übliche Methode bestimmt werden kann.
Die in Fig. 3 und 4 dargestellten Extraktionskammern 2 und 3 sind durch einen Konus (Schliffglasverbindung
BSS 572/1970) und eine Hülse 10 (Schliffglasverbindung
BSS 572/1960) miteinander verbunden, die bei 16 in Fig. 1 als eine Einheit gezeichnet sind. Um die Einführung des Materials mit der Hülse 6 in die Extraktionskammer zu erleichtern, ist die Kammer in zwei Einzelkammern 2 und 3 unterteilt.
Die obere Kammer 2 in Fig. 3 kann abgehoben werden, um das Material mit der Hülse 6 so einzuführen, dass es am unteren Halsansatz 18 der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt (Fig. 4), und auf die untere Extraktionskammer wird dann die obere Extraktionskammer 2 (Fig. 3) zusammen mit dem Kondensatorrohr 4 (Fig. 5) dicht aufgesetzt, so dass die untere Öffnung 19 in Fig. 5 des Kondensatorrohres in das
Innere der Filterhülse 6 eingeführt wird, wodurch ermöglicht wird, dass die Hülse vertikal, wie in Fig. 1, festgehalten wird.
Das Kondensatorrohr 4 in Fig. 5 weist einen Konus 13 auf, der vorzugsweise eine Schliffglasverbindung gemäss BSS
572/1970 darstellt, welche in die Hülse 8 der oberen Extrak tionskammer 2 in Fig. 3 passt, die bei 20 in Fig. 1 gezeigt ist.
11 in Fig. 4 ist ein Konus (Schliffglasverbindung gemäss BSS
572/1960), der in die Hülse 7 passt, wie in Fig. 1 bei 17 gezeigt wird. Anstelle der Kammern 2 und 3 kann auch eine einzige Kammer verwendet werden.
Das zu extrahierende Material wird auf den Boden der Hülse 6 gegeben, wenn es ein schweres Material oder ein pulverförmiges Material ist. Wenn die zu extrahierende Substanz in Form einer cremigen Masse oder Paste vorliegt, kann ein Teil der Substanz ebenso auf die Seitenwände der Hülse 6 aufgetragen und das Kondensatorrohr 4 so eingestellt werden, dass ein schmaler Zwischenraum verbleibt, der gewährleistet, dass der Dampf in das Innere des Kondensators eintreten kann. Das Gewicht der Hülse mit dem Material, die auf der Halsöffnung bei 18 in Fig. 1 der unteren Extraktionskammer aufliegt, verhindert nicht den Eintritt des Lösungsmittels zuerst in die untere Extraktionskammer 3, solange ein ausreichender Zwischenraum zwischen dem Kondensatorrohr und dem zu extrahierenden Material freigelassen wird.
Wenn kleine Mengen an Substanz verwendet werden, wird beobachtet, dass die Hülse allmählich nach oben angehoben wird, wodurch zuerst an den Seitenwänden der Hülse 6 nach oben aufsteigender Dampf kondensiert. Wenn das Lösungsmittel sich im Inneren des Kondensatorrohres 4 ansammelt, wird der freie Dampf an der unteren Öffnung 19 des Kondensatorrohres 4 aufgefangen, wobei das Lösungsmittel in der Hülse 6 bei 18 gesammelt wird und ein Dampfdruck in den geschlossenen Extraktionskammern 2 und 3 entsteht (die Kammer ist durch die Schliffglasverbindungen bei 16, 17 und 20 in Fig. 1 verschlossen). Der ausgeübte Druck drückt das Lösungsmittel bei 19 in das Innere des Kondensatorrohres 4, bis es ein Niveau bei 15 in der nahtlosen Filterhülse 6 erreicht hat.
Die Hülse 6 ist eine Extraktionshülse. Wenn das verdampfte Lösungsmittel aus der Verdampfungskammer 1 die Filterhülse 6 bei 18 erreicht, die auf dem Halsansatz der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt und durch das Kondensatorrohr 4 vertikal gehalten wird, wird die Filterhülse intermittierend von selbst nach oben gedrückt, wodurch gewährleistet wird, dass der aufsteigende Dampf in die Extraktionskammern 2 und 3 eintritt. Wenn die Extraktionskammern 2 und 3 ausreichend mit Lösungsmitteldampf gefüllt sind, tritt der aufsteigende Lösungsmitteldampf durch das Kondensatorrohr bei 19 ein und wird durch den Rückflusskühler 5 kondensiert, tropft herab in die Hülse, in der das Lösungsmittel gesammelt wird.
Wenn das Lösungsmittel die Öffnung bei 19 erreicht, wird es im Inneren des Kondensatorrohrs 4 nach oben gedrückt, wobei der überschüssige Dampf durch das Lösungsmittel austritt, wodurch kräftiges Durchmischen der Substanz in der Hülse verursacht wird.
Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, schliesst die Filterhülse die untere Extraktionskammer bei 18 ab, und die Lösung wird gefiltert und in die Verdampfungskammer zurückgeleitet.
Der Rückflusskühler 5 weist bei 14 in Fig. 6 eine Schliffglasverbindung gemäss BSS 572/1960 auf, die in die Hülse 12 gemäss Fig. 5 (entsprechend BSS 572/1960) des Kondensatorrohres passt. Es können unterschiedliche Arten von Rück flusskühlern verwendet werden, wenn der Konus 14 der Schliffglasverbindung entsprechend BSS 572/1970 verwendet wird, der in die Hülse 12 wie bei 21 in Fig. 1 passt.
Wenn in der Verdampfungskammer der Siedepunkt des Lösungsmittels erreicht ist, dauert es nicht sehr lange, bis der Dampf die Hülse 6 erreicht und das kondensierte Lösungsmittel in der Hülse so weit angesammelt ist, dass das Niveau 15 erreicht ist. Die bis zu diesem Zeitpunkt verbrauchte Wärme ist sehr gering. Der Extraktionsvorgang verläuft an diesem Punkt sehr rasch, wobei in dieser Zeit eine einzige Extraktion vollständig durchgeführt wird. Zu einer vollständigen Extraktion eines Feststoffes mit Hilfe eines heissen Lösungsmittels ist eine Mindestzahl von drei Extraktionen ausreichend.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann aus Glas, Metall oder einem anderen geeigneten Material bestehen und ermöglicht, dass eine Substanz mit Hilfe eines siedenden Lösungsmittels oder eines Lösungsmittelgemisches bei automatisch geregelter Temperatur und geregeltem Druck extrahiert wird.
In dieser Vorrichtung wird der erforderliche Lösungsmit teldampfdruck durch spontane Verdampfung und Kondensa tion des Lösungsmittels aufrechterhalten, wobei gleichzeitig überschüssiger Lösungsmitteldampf automatisch freigesetzt wird. In der erfindungsgemässen Vorrichtung wird die Sub stanz mit dem heissen kondensierten Lösungsmittel ohne An wendung äusserer Rührung aufgrund des automatischen
Druckausgleiches des verdampften Lösungsmittels vollständig vermischt.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung ermöglicht das Auf fangen von heissem kondensiertem Lösungsmittel, das für die
Extraktion erforderlich ist, und gestattet es, das Volumen des heissen kondensierten Lösungsmittels während der Extraktion zu erhöhen, indem die zugeführte Verdampfungswärme gere gelt wird.
In der erfindungsgemässen Vorrichtung kann das konden sierte Lösungsmittel während der Extraktion konstant beim
Siedepunkt gehalten werden, wobei die Wärme durch den
Dampf abgeführt wird, der durch das kondensierte Lösungs mittel durchtritt.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung ermöglicht folgende
Vorteile:
1. Bei einer vollständigen Extraktion wird der erforderli che Wärme- und Zeitbedarf um ein Verhältnis von 10:1 ver mindert.
2. Es besteht die Möglichkeit, den Siedepunkt des Lö sungsmittels während der Extraktion einzustellen.
3. In den Extraktionskammern werden Temperatur und
Druck automatisch geregelt.
4. Das zu extrahierende Material oder die Substanz wer den ohne Anwendung einer äusseren Vorrichtung automa tisch mit dem Lösungsmittel vermischt.
5. Die verwendete Extraktionshülse dient als Ventil und gleichzeitig als Filter für die extrahierten Verbindungen.
6. Die Konstruktion und Handhabung der Vorrichtung wird vereinfacht, weil kein Seitenrohr und Heberohr verwen det wird.
The invention relates to a device for extracting a soluble compound or component from a solid starting mixture.
The invention is intended to make it possible to extract a solid with the aid of a hot solvent within a very short period of time and through a small number of extraction processes, for example three extraction processes.
The device according to the invention is characterized in that it has an evaporation vessel for receiving a liquid, evaporable solvent; a steam chamber for the absorption of solvent vapor; an extraction sleeve acting as a valve, which allows solvent vapor to pass from the evaporation vessel to the vapor chamber, but does not allow the vapor to flow backwards; a condenser, consisting of a tube and a reflux cooler, which is in communication with the vapor chamber and is reflected from the latter from the inflowing solvent vapor;
and an area for receiving the solid starting mixture, the area being arranged in the vapor chamber in such a way that liquid solvent precipitated in the condenser can get into the area, and the extraction sleeve also acts as a filter through which liquid solvent is removed from the Area can flow into the evaporation vessel.
During operation of the device, the vapor of the solvent can accumulate in the extraction area, so that the material to be extracted is surrounded by the solvent and the solvent vapor under the vapor pressure rises through the condensed solvent to the condenser tube, which results in vigorous mixing during considerable duration is achieved if the boiling point of the solvent for the extraction of soluble components is appropriately adjusted. The heat source used to evaporate the solvent can then be switched off, whereupon a vacuum is created in the evaporation chamber, since the solvent is enclosed in the extraction area by an extraction sleeve that acts as a valve.
Finally, the extracted compounds can be isolated from the solution by any conventional method.
The extraction device according to the invention is shown as an exemplary embodiment in FIGS. 1 to 7. It means:
Fig. 1 is a side view of the device,
2 is a side view of the evaporation chamber,
3 is a side view of the upper part of the evaporation chamber,
4 shows a side view of the lower part of the evaporation chamber,
5 shows a side view of a partial capacitor,
6 is a side view of a reflux condenser and FIG
7 is a side view of an extraction thimble.
In Fig. 1, the reference numerals 1 represent an evaporation chamber, 2 and 3 extraction chambers, 4 a condenser tube and 5 a reflux condenser. The material to be extracted is placed in an extraction sleeve 6, which preferably consists of solid filter paper. The solvent is added to the flask 1. At 22, for example, with the help of an electric heating plate, a thermoelectric heating jacket or a heating bath, such as a water bath, heat is supplied, and the steam of the heated solvent rises from the sides and through the filter sleeve 6 into the extraction chambers 2 and 3 and along the pipe 4 of the condenser to the reflux condenser 5, where it is condensed and drips into the sleeve 6.
The sleeve is pushed up intermittently by the rising steam. The condensed solvent collects in the sleeve 6, and the free vapor is collected at the unte Ren end 19 of the condenser tube 4, wherein the vapor pressure prevails in the chambers 2 and 3, and the condensed solvent is along the inside of the
Condenser tube 4 driven up, which automatically relaxes the excess hot steam, and powerful
Mixing of the material is facilitated and the vapor pressure is controlled. When a volume of about 30 to 35 ml has accumulated inside the condenser tube, the heating is switched off as soon as it is observed that the solvent is at the level marked at 15
Filter sleeve is located.
There it extracts the soluble constituent parts, while the part of the device that surrounds the sleeve is under the vapor pressure of the solvent. This is from
Advantage because the solubility of the substances increases noticeably with an increase in temperature and pressure.
When the solvent in the flask cools, the soluble components are filtered back into the evaporation chamber 1 through the porous sleeve. The process is repeated about three times and the extracted compounds can be isolated from their solution by any conventional method.
The evaporation chamber 1 in Fig. 2 is a flask which contains a solvent or a solvent mixture and has a sufficient volume for evaporation for the purposes of the extraction process. The neck of the piston which represents a ground glass connection, which is shown with 7 in Fig. 2, is preferably a standard ground joint according to
British Standard Specification BSS 572/1960.
A mixture of solvents with different boiling points can be used as the solvent in the evaporation chamber. The amount of solvent used should be sufficient to fill the interior of the condenser tube 4 up to the level marked 15. If the volume of the filter sleeve 6 is about 30 ml, and the boiling points of the solvent mixture are 45, 60 and 80 C, and a mixture of 60 ml of solvent is used for extraction, then 10 ml of the solvent with a boiling point of 45 C should be used. 10 ml of the solvent with the
Boiling point 60 C and the rest of the solvent with the boiling point of 80 C are mixed.
When the mixed liquid is heated in the evaporation chamber, the more volatile solvents condense only with gradual evaporation of the solvents with other boiling points, which collect in the sleeve 6 in a volume of about 30 to 35 ml, which is the mark 15 in the
Inside of the condenser tube 4 corresponds. When the solvent mixture turns out to be a single compound, i. H.
azotropically, behaves, the extraction principle is the same.
The heat used to evaporate the solvent in the evaporation chamber 1 is supplied with the aid of a water bath, sand bath or preferably with a thermoelectric heating jacket (denoted by 22). The power or heating is turned off when the solvent has risen to mark 15 in FIG. The soluble Be punched parts are extracted, with excess solvent vapor rising through the solvent and along the inside of the condenser tube and during sufficient
Continuous vigorous mixing of the material or substance. When the evaporation chamber cools down, the liquids cool down and then become in the
Recirculated evaporation chamber.
The method is carried out for at least three extraction cycles for complete extraction of the soluble components, which can be determined by a conventional method.
The extraction chambers 2 and 3 shown in Fig. 3 and 4 are represented by a cone (ground glass connection
BSS 572/1970) and a sleeve 10 (ground glass connection
BSS 572/1960), which are drawn as a unit at 16 in FIG. 1. In order to facilitate the introduction of the material with the sleeve 6 into the extraction chamber, the chamber is divided into two individual chambers 2 and 3.
The upper chamber 2 in Fig. 3 can be lifted off in order to introduce the material with the sleeve 6 so that it rests on the lower neck 18 of the lower extraction chamber 3 (Fig. 4), and the upper extraction chamber 2 is then placed on the lower extraction chamber (Fig. 3) together with the condenser tube 4 (Fig. 5) placed tightly so that the lower opening 19 in Fig. 5 of the condenser tube into the
Inside the filter sleeve 6 is inserted, thereby allowing the sleeve to be held vertically as in FIG. 1.
The condenser tube 4 in FIG. 5 has a cone 13, which is preferably a ground glass connection according to BSS
572/1970 which fits into the sleeve 8 of the upper extraction chamber 2 in FIG. 3, which is shown at 20 in FIG.
11 in Fig. 4 is a cone (ground glass connection according to BSS
572/1960) which fits into the sleeve 7, as shown in Fig. 1 at 17. Instead of chambers 2 and 3, a single chamber can also be used.
The material to be extracted is placed on the bottom of the sleeve 6 if it is a heavy material or a powdery material. If the substance to be extracted is in the form of a creamy mass or paste, a part of the substance can also be applied to the side walls of the sleeve 6 and the condenser tube 4 can be adjusted so that a narrow gap remains, which ensures that the steam into the interior of the capacitor can occur. The weight of the sleeve with the material, which rests on the neck opening at 18 in Fig. 1 of the lower extraction chamber, does not prevent the entry of the solvent first into the lower extraction chamber 3 as long as sufficient space is left between the condenser tube and the material to be extracted .
When small amounts of substance are used, it is observed that the sleeve is gradually lifted upwards, whereby vapor rising upwards first condenses on the side walls of the sleeve 6. When the solvent collects inside the condenser tube 4, the free vapor is captured at the lower opening 19 of the condenser tube 4, the solvent being collected in the sleeve 6 at 18 and a vapor pressure being created in the closed extraction chambers 2 and 3 (the chamber is closed by the ground glass connections at 16, 17 and 20 in Fig. 1). The pressure exerted pushes the solvent at 19 into the interior of the condenser tube 4 until it has reached a level at 15 in the seamless filter sleeve 6.
The sleeve 6 is an extraction sleeve. When the evaporated solvent from the evaporation chamber 1 reaches the filter sleeve 6 at 18, which rests on the neck of the lower extraction chamber 3 and is held vertically by the condenser tube 4, the filter sleeve is intermittently pushed upwards by itself, which ensures that the ascending Steam enters extraction chambers 2 and 3. When the extraction chambers 2 and 3 are sufficiently filled with solvent vapor, the rising solvent vapor enters through the condenser tube at 19 and is condensed through the reflux condenser 5, dripping down into the thimble in which the solvent is collected.
When the solvent reaches the opening at 19, it is pushed up inside the condenser tube 4, the excess vapor exiting through the solvent, causing vigorous mixing of the substance in the sleeve.
When the evaporation chamber cools, the filter sleeve closes off the lower extraction chamber at 18 and the solution is filtered and returned to the evaporation chamber.
The reflux condenser 5 has at 14 in FIG. 6 a ground glass connection according to BSS 572/1960, which fits into the sleeve 12 according to FIG. 5 (corresponding to BSS 572/1960) of the condenser tube. Different types of reflux coolers can be used if the cone 14 of the ground glass connection according to BSS 572/1970 is used, which fits into the sleeve 12 as at 21 in FIG.
When the boiling point of the solvent is reached in the evaporation chamber, it does not take very long for the steam to reach the sleeve 6 and the condensed solvent has accumulated in the sleeve to such an extent that the level 15 is reached. The heat consumed up to this point is very low. The extraction process is very rapid at this point, with a single extraction being completed in this time. A minimum of three extractions is sufficient for a complete extraction of a solid with the aid of a hot solvent.
The device according to the invention can consist of glass, metal or some other suitable material and enables a substance to be extracted with the aid of a boiling solvent or a solvent mixture at automatically regulated temperature and regulated pressure.
In this device, the required solvent vapor pressure is maintained through spontaneous evaporation and condensation of the solvent, with excess solvent vapor being automatically released at the same time. In the device according to the invention, the substance with the hot condensed solvent is used without external agitation due to the automatic
Pressure equalization of the evaporated solvent completely mixed.
The inventive device enables the catch of hot condensed solvent, which for the
Extraction is required and allows the volume of the hot condensed solvent to be increased during the extraction by regulating the heat of vaporization supplied.
In the device according to the invention, the condensed solvent can be constant during the extraction
Boiling point are maintained, with the heat through the
Steam is removed, which medium passes through the condensed solvent.
The device according to the invention enables the following
Benefits:
1. With a complete extraction, the required heat and time is reduced by a ratio of 10: 1.
2. It is possible to adjust the boiling point of the solvent during the extraction.
3. In the extraction chambers, temperature and
Pressure regulated automatically.
4. The material or substance to be extracted is automatically mixed with the solvent without the use of an external device.
5. The extraction thimble used serves as a valve and at the same time as a filter for the extracted compounds.
6. The construction and handling of the device is simplified because no side pipe and lifting pipe are used.