DE1954429C - Verfahren und Vorrichtung zum Abtren nen eines Metalls aus einer binaren Legie rungsschmelze - Google Patents

Description

ι 2

Die Erliudiing bezieht sich auf ein Verfahren und schaftliche große Λη/.ahl von Platten verwendet

:ine Vorrichtung zum Abtrennen eines relativ leicht werden würde.

^erdampfharen Metalls in im wesentlichen reiner Weiterhin ergibt sich, daß bei Bestandteilen mit

Form aus einer Legierung dieses Metalls mit einem stark unterschiedlicher Verdampfbarkeit, wie bei Nazweiten Metall von beträchtlich geringerer Ver- 5 trium und Blei, der Dampf, der in Blasenform durch

Jampfharkeit. " die Schmelze auf einer Platte hindurchgeht, sich einem

Legierungen aus Leichtmetallen, wie Natrium oder Gleichgewicht viel weniger vollständig nähert als wenn

Kalium, mit Schwermetall, wie Zinn oder Blei, er kondensiert, das Kondensat zugemischt wird und

werden in verschiedenen technischen Verfahren her- dann erneut verdampft.

gestellt. Ein Beispiel eines solchen Verfahrens ist die io Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Vei-

Salzschmelze-Elektrolyse von Natriumchlorid unter fahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen \on Na-

Verwendung einer Elektrode aus geschmolzenem trium oder einem anderen relativ leicht verdampf-

Blei, wie es beispielsweise in der USA.-Patentschrift baren Metall mit hohem Reinheitsgrad aus einer 1 e

3 104 213 aufgezeigt ist. Das gebildete metallische gierun-» dieses Metalls mit einem Metall von beträclit-Natrium wird in der Elektrode aus geschmolzenem 15 lieh schwererer Verdampfbarkeit zu schaffen.

Blei gelöst, so daß eine Legierungsschmelze gebildet Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung wird

wird, welche etwa 5 bis 20^u/_n Natrium und Blei als eine Legierungsschmelze aus einem relativ leicht \er-

Rest enthält. Es ist mitunter erwünscht, das Natrium dampfbaren Metall und einem Metall von wesentlich

aus dieser Legierung in \10chgereinigter Form zurück- geringerer Verdampfharkeit in einer Vorrichtung fraklugewinnen, welche nicht mehr als etwa 1 Teil Blei je 10 tioniert, die eine Mehrzahl von Zonen hat. wobei jede

Million Teile Natrium enthält. Zone eine Schmelze der binären Legierung enthält.

Die Rückgewinnung von Natrium mit außerordenl- Ein Teil ties leichter verdampfburen Metalls in jeder

Ich hohem Reinheitsgrad aus einer Nairium-Blei-Le- Zone wird verdampft und aus der Zone abgezogen, und

gicrung laut sich nach den derzeit bekannten Verfahren die Dämpfe werden durch indirekten Wärmeaustausch nur sehr schwer erreichen. Blei-Natrium-Legierungen, J5 mit der Schmelze in der nächsten Zone kondensiert,

in welchen Blei vorherrscht, haben hohe Siedepunkte: Das auf diese Weise erzeugte Kondensat wird dann

beispielsweise hat eine Legierung, die IO"/„ Natrium unter der Oberfläche der Schmelze in der nächsten

lind ')()",„ Blei enthält, einen Siedepunkt von etwa Zone eingeführt. Die in der letzten Zone erzeugten

M)O C. Di·.· hohen Λ hsitsteniperaturen. die zum Dämpfe bestehen atiD dem leichter verdampfbaren Trennen wm Natrium und Blei erforderlich sind, be- 30 Metall mit hoher Reinheit und werden als Endprodukt

«lingeii die Verwendung von Kompakten Vorrich- abgezogen, mit Ausnahme eines kleinen Teiles, der

tungeu, um die Wärmeverluste au! ;··η M^:niinum her- kondensiert und als Rückfluß in das System zuriick-

lihziisetzen. Es ist weiterhin zweckmäßig, für die Vor- geführt wird. Der in jeder Zone aufrechterhaltene

richtungen spezielle Konstruktionswerkstoffe, bei- Druck ist geringer als der in der vorhergehenden Zone,

spielsweise rostfreien Stahl oder sogar noch hitze- 35 und z.w;ir im allgemeinen um einen Betrag geringer,

beständigere Legierungen, zu verwenden, um die Kor- der größer als der normalerweise in Destillation·

rosioii durch die Blei-Natrium-Legieriin» im Innern kolonne» vorhandene ist. damit die I^/iehungen von

tier Verrichtung und die iiußere (Kydalion durch Temperatur, Druck und Legierungszusammeiisetziing

Luft bei den hohen Arbeitstemperaturen zu verrin- zwischen der Schmelze in einer Zone und den Dämpfen

pcm. 40 au.-» der vorhergehenden Zone die totale Kondensation

Ί heoreti-ii'h könnten Natrium und Blei durch solcher Dämpfe durch indirekten Wär.neaustau-cii

Depilation voneinander getrennt werden, indem nur ermöglichen.

eine klein·.· Zahl von Platten, beispielsweise zwei oder Die totale Kondensation des Metalldampf au-,

drei Platten, verwendet wird. Tatsächlich h.it sich her- jeder Zone verhindert die Vorbeiführung eines wo-j-

aii-i'c-t .Ml. daß übli'Jie Destillation', .'ifahivn und 45 liehen Anteils an l.euieriingskomponente an der

-\ on κ htiiii 'cn. v.l..· ,ie bei pielswei-e /um I rennen nächsten Zone.

von PetroL-iiinruischiiiiüeu '>ei wendet Werden, kini Durch das I inführen des Kondensates im di:

reine, Natiiuin ergeben, welches hin Ii .tens 1 Teil Schmelze unterhalb ihrer Oberlläche wird ein \!;i-

Hk-i je Million Teile Natrium oiilh.'ii >. In dei üblichen reißen von Schmelzet! öpMien .;uf ein Mininiuin h.-i-

I )csi iil.it ions > n.Ic l'iiidet die Mitiiahiiie cmei lieliiielit -,o ablese!/! odei \ oll ,landii; ausge chalt.'l. d is din Ii

Iu Ii ρ Mi ii-'c vim Schinelzeliopfehen 111 der Dampl- da, spontane explosive Sieden des koiidcn-.i.i 1 ii

pha ·.· 1.1Π Der I l.iupli'.rund fm di.'^c T.ils,ichc liefi Dampfes eintreten w iiidi·. falls e-> nahe tier ()bei Il · Ii

dann 1!,1¹I -. ¹U ji.'d-'c Pl ittf au ■■■ h uder Dampl 111 in der n;"l· hslen Zone auftritt, welche unter Ί cu μ

Hl ι-enf-ί in iliii.Ji die Scl.iii ·Ι'.· ,ml'd:'i nach ,thöheicn tür- und 1 )i iicklieiliiiiüipgeu betiieben wud ■! ■

PIiM 1ιι:ΐιΙ·ιΐ'. hpelil. ¹AmIvI ei du· S·. Innel/e ,infriihit ;,.-, die.-em Koiideh ·ίί ·\>1 ittcii vviirdi 11. zu sieden,

und ein ·ΐι I --ι! tlt'i ^ it. ■ 11 in I mm f m· 1 I ι lipl, i, -u t ^!ni dio Reiim'mu· . les N.itriiinis oder anderei. . i

mitnimml. wenn jede I )iitnpfbl,isc ziu ()bcilläche dampfbaren Metalls fortzusetzen, lsi e> noi.vi η.ΐιμ,

hochsteigt und zerpl.it/l. Einige dieser liopfchen daß der Dampf seine Aufwärtsbewegung von jeder

setze 1 sich auf den höherliegenden Platten ab, jedoch Zone zu der nächsthöheren Zone im (icgenstrom zu

werden ,11.· durch w· ii.re neu hin/ukomim nde Tiöpf- fm einem sich nach mii.n bewegcnilen Stiem von RikI

ι heu ei-.etzt. \K T'.igeliui ■ können St limelzclröpkhen lliißschmclze, ν ie in einer normalen Destillatioiis-

111 drin I >ainpfstioiii na. h oben duich die rc-.initt.· I oloiiii:·. f,.itset/r. Demgemäß ist es notwendig. (IaC

I)· -.1 HlitM >u ,säule hüidiiichgeführt werden, indem -.κ- m der nächsten Zone durch Verdampfung neun

an eun r Anzahl w>n Platten vorbeigehen und in tLi, Dampf erzeugt wird, der den Dampf aus der daruntci

oben bcfimllu he liulprodukt hiueinwainl in. Im I all 6;, hegenden Zone ersetzt, wenn er kondensiert. Die Ver

von Mlci-N.iliunit- und ähnlichen l.ej;ieuingen wurde dainpfungswäirnie. die zum Erzeugen des neuei

die·, zu UiK-I wünschten Konzentrationen von Blei im Dampfes in dieser nächsten Zone erforderlich it ι-.

N.-iiiinm fidiieii. fall, mehl eine für ilie Praxis uiiwirt- natiirlieh diejenige, welche von dem Dampl abgegebei

vird, der mis der vorhergehenden Zone kommend londensierl.

Bin zweckmäßiges Merkmal der erlindungsgeniäßen kOrrichtuug liegt darin, daß die Rohre für die indirekte Wärmeübertragung, in welchen der hochsteigende Dampf kondensiert, so geformt und angeordnet sind, jail der neue Dampf, der an ihrer Außenfläche erreugt wird, nicht zu weit unterhalb der Oberfläche der Schmelze entsteht. Statt dessen ist dafür zu sorgen, dall die Schmelze stetig nach oben strömt und dort langsam und gleichmäßig verdampft wird, ohne Blasen zu bilden. Dies kann im Fall von Legierungsbestandteilen, die wie die hier ins Auge gefaßten bei niedrigen Temperaturen sieden, dadurch erreicht werden, daß die Wärmeübertragungsrohre etwas unterhalb der Oberfläche der Schmelze und gleichförmig durch die ganze Schmelze hindurch verteilt werden und eine Verdampfungsgeschwindigkeit nicht über-•chritten wird, die beispielsweise einer latenten Wärme Von etwa 271 0(X) kcal je Stunde und Quadratmeter der Oberfläche der Schmelze (100 000 BTU/h/sq. ft) entspricht.

Das schwerer verdampfbare Metall wird aus dem System im Rückfluß gewonnen, der eine geringere Konzentration an dem leichter verdampfbaren Metall als die zugcführte Legierung enthält.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine, zugeführte Legierung aus Natrium und Blei, welche etwa 5 bis 20% Natrium enthält, la zwei Zonen fraktioniert, um im wesentlichen reines Natrium zu erzeugen, das nicht mehr als etwa I Teil Blei je Million Teile Natrium enthält.

Die Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf die Zeichnung beispielsweise erläutert.

Fig. 1 ist eine teilweise geschnittene Seitenansicht einer Vorrichtung gemäß der Erfindung;

Fig. 2 ist ein Querschnitt nach der Linie 2-2 der F i g. 1;

F' i g. 3 .st ein senkrechter Schnitt einer zweiten Ausführiingsform der Vorrichtung gemäß der Ertiudung:

F i g. 4 ist ein Querschnitt nach der Linie 4-4 der

1^; i g. -1.

In I i v- I und 2 ist ein Fraktionierkcsscl 10 mit mehreren Zonen dargestellt, welcher eine tangential Zuführleitung Il /um Einführen einer flüssigen Legierung aus -inem verhältnismäßig leicht verdampfbaren ersten Metall und einem zweiten Metall von beträchtlich geringerer Verdampfbarkeit aufweist. Das Auslaßci'dc dor Zuführleitung 11 mündet unteilulb der Oberfläche einer Legierungsschmel/e 12. Diese Legierung ist reicher an dem /weiten Metall als die /ui¹ ''fiihrte I cL'iernin'.. ti ic durch die Ziifuhi leitung Il Miiiliitt Der Kes.el IO weist ferner eine I ellung 13 /mn Abziehen v>n Schmelze 12 auf. Ls ist erwütisiht, ila·, Abziehen in einei gewissen Tieft der Schmelze 12 . ■ -ι 'hü;. In iien. Daher is ι um ti ie I eilung 1.1 herum eine an den Luden olfeue I IuI..e Mt angcmdnct. Die I lohe des Einladendes der L eitung 13 bestimmt die Höhe des SeliiiHl/espiegels. Bei einer typischen Arbeitsweise weiden nahe/u das gesamte schwerer verdampfbare Metall nil'I ein grödel IViI des leichter verdampfbaren Metall < durch die I eilung KI hindurch abgezogen.

Line dielite /.wisi henwand M unterteilt den Kesse! 10 in /svei Abteile (5 und 16, welche Trenn/onen bilden. Die Zwischenwand 14 setzt sich zusammen aus einer allgemein kreisförmigen waagerechten Platte 17 wi'lehe mit dem Querschnitt des Kessels 10 bis auf einen ausgeschnittenen Sektor übereinstimmt, einer senkrechten Platte 18, die längs ihrer Unterkäme an die waagerechte Platte 17 und längs ihrer Seitenkunleii an die innenwand des Kessels 10 angeschweißt ist, und einer kleinen waagerechten Platte V), die in ihrer Gestalt mit dem ausgeschnittenen Sektor der ['lulle 17 übereinstimmt und au die senkrechte Platte 18 und die Innenwand des Kessels 10 angeschweißt ist. Die Platten 18 und 19 bilden zusammen mit der lnnenwa.id

in des Kessels 10 eine Art Kamin 20 in dem ersten Abteil 15, und die Platten 17 und 18 bilden zusammen mit der 'Vand des Kessels 10 einen Behälter 21 zur Aufnahme einer Metallschmelze 22 in dem zweiten Abteil 16. Diese Schmelze 22 enthält sowohl das leichtei als auch das schwerer verdampfbare Metall,

jedoch ist sie reicher an dem ersteren als die Schmelze

12 oder die zugeführte Legierung, welche durch das Rohr 11 eintritt.

Ein Überlaufrohr 24 ermöglicht eine Rückführung von Schmelze aus dem zweiten Abteil 16 in das erste Abteil 15. Das Einlaßende de¹.- Rohres 24 liegt ausreichend oberhalb der Platte 17 der Zwischenwand 14, so daß die Schmelze 22 in dem Abteil 16 eine merkliche Höhe hat. Das Auslaßende des Rohres 24 liegt unier der Oberfläche der Legierungsschmelze 12 in dem Abteil :5, so daß das Rohr 24 keinen Nebenweg bildet, über welchen D-impf aus dem Abteil 15 in das Abteil 16 strömen kann.

Die Erfindung schafft eine neue Einrichtung zum Übertragen von Metalldampf aus dem Abteil 15 in das Abteil 16. Diese Einrichtung weist eine Mehrzahl von schlangenförmigen Kondensationsrohren 25 auf. deren Einlaßenden 26 in den Kamin 20 des Abteils IS münden. Die Rohre 25 sind unterhalb der Oberfläche der Schmelze 22 in dem Abteil 16 angeordnet. Die Rohre 25 sind von S-förmiger Gestalt, und jedes Rohr weist drei waagerechte Abschnitte auf, die miteinander durch tMörmige Abschnitte verbunden sind. Die Aiisiaßeiulcn 27 der Rohre 25 sind nach unten gerichtet und bilden die tiefsten Stellen der Rohre.

Dampf des leichter verdampfbaren Metalls, der nur sehr kleine Mengen des schwerer verdampfbaren Me tails enthält, tritt in die Einladenden 7.6 der Rohre 25 ein und wird während seines Durchgangs durch die Rohre 25 durch indirekten Wärmeaustausch mit d.i Schmelze 22 vollständig kondensiert. Der Anteil der Gase und Dämpfe in den Rohren 25, der nicht kondeu siert wird, ist nicht kondensierbares Gas, beispielsweise gegebenenfalls vorhandener Stickstoff, das \· dem eintretenden Dampf gegen die Auslaßenden de'· Rohre 25 geilrückt wird, um schließlich aus den ,\\·.

nil'.enden 27 mit stark vermindertem Volumen, π;, Vergleich /u dem Gesamtdampfstrom, lieiaus/ulreler, ! ine Menge de·; leichter verdampfbaren Metall-, 11

-,5 der Schmelze 22 wird durch die Wärme verdau |-i' die bei der Kondensation übertragen wird. Der au dei Schmei/ 22 verdampfte Anteil ist mit der Meirr. des in ilen Rohren 25 kondensierten Dampfes \.i gleichbar. Jedoch wird er genügend gleichförmig \i>:

ßo der Oberfläche der Schmelze 22 verdampft, derail daß dadurch ein unerwünschtes heftiges Aufruhr·:: infolge Blasenbildung oder Siedcns unterhalb der Ohei fläche vennieJen wird, wodurch ein Mitreißen v< > Sehmclzetröpl'cheu, weiche merkliche Mengen d schwerer verdampfbaren Metalls enthalten, in dei Dampf aus hochreinem leichter verdampfbarem Mi tall, der in dem Abteil 16 gebildet wird, unterbleib Der gesamte Wärmebedarf für da. Abteil 16 kau

*. mi dem Dampf geliefert werden, der in den Rohren 25 kondensiert wird.

Die Schmelze 22 dringt nur auf einer kleinen Strecke in die Auslaf3enden 27 der Rohre 25 ein, und /war nur so weit, bis der Gasdruck innerhalb der Rohre 25 und die statische Höhe der Schmelze 22 an den Auslaßenden 27 ausgeglichen sind. Der Dampfdruck in den Rohren 25 darf die statische Höhe der Schmelze an den Auslaßenden 27 nicht übersteigen, weil dies sonst zur Bildung von durch die Schmelze 22 hindurchgehenden Dampfblasen und damit zu einem Mitreißen von Sehmelzctröpfchen in den Dampf über der Schmelze 22 führen würde.

Die Kondensation des leichter verdampfbaren Metalls in den Rohren 25 und die gleichzeitige Verdamphing desselben Metalls aus der Schmelze 22 werden dadurch erleichtert, daß der Dampfdruck in den Rohren 25 höher als der im Abteil 16 herrschende Druck ist.

44, und das Abteil 42 enthält eine Legicriingsschmclze 45.

Line tangential einmündende Zuführleitung 46 führt Lcgierungsschmelzc dem Abteil 41 unterhalb der Oberfläche der darin befindlichen Legierungsschmclzc 44 zu. Die Schmelze 44 enthält eine höhere Konzentration des schwerer verdampfbaren Metalls ais die zugeführte Legierung. In einigen fällen kann die Schmelze 44 praktisch das reine schwerer verdampfbare Metall sein. Die Schmelze 45 ist reicher an dem leichter verdampfbaren Metall als die zugefiihrte Legierung oder die Schmelze 44.

Bei der Ausführungsform gemäß F i g. 3 und 4 ist das Abteil 41 über dem Abteil 42, d. h. entgegengesetzt zu der Ausführungsform gemäß F i g. 1 und ."". angeordnet.

Die im Abteil 41 gebildeten Dämpfe, die im wc-eri liehen aus dem leichter verdampfbaren Metall m¹! ' kleinen Mengen des schwerer verdampfbaren M' ^:

Nicht kondensierbare Gase können aus den Rohren ao bestehen, werden aus dem Dampfraum des

25 vermittels einer Abzugsleitung 28 entfernt werden, die mit einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) verbunden ist. Die Rohre 25 sind nahe ihren Auslaßenden 27 mit einer waagerechten Sammelleitung 29 verbunden, so daß die einzige Leitung 28 die abgesaugten nicht kondensierbaren Gase aus der gesamten Reihe der Rohre 25 wegführt. Ein Kondensator 30 umgibt die Abzugsleitung 28 an der Außenseile des Kessels 10. Dieser Kondensator kondensiert Metalldämpfe, welche in dem Gasstrom vorhanden sein können. Das Kondensat fließt in der Abzugsleitung 28 nach unten und wird durch das Auslaßende 27 eines oder mehrerer der Rohre 25 abgegeben. Die Abzugsleitung 28 enthält weiterhin ein von Hand betätigbares Ventil 31 zum Absperren der Verbindung mit der Vakuumpumpe, um die Steuerung zu vereinfachen, wenn die Vakuumpumpe während des Arbeilens nicht benötigt wird.

Der in dem Abteil 16 gebildete Dampf wird aus dem durch Rohre 47 hindurch nach unten gefiihn. Finlaßcndeu dieser Rohre 47 sind in dem 1>:ιπ!·:; des Abteils 41 angeordnet. Ihre AuslaP-n'Ji-! beträchtlich unterhalb der Oberfläche der Schmelz-, ο

as in dem Abteil 42. Dadurch wird eine Kondensation der Metalldäiispfe in den Rohren 47 ermöglicht, bevor sie in die Schmelze 45 eintreten.

Eine ringförmige Platte 48. die an die Außenseite der Rohre 47 angeschweißt ist. hält die Rohre 47 genau in ihrer Lage.

Schmelze 45 dringt auf einer kleinen Strecke in die Rohre 47 ein. wobei diese Strecke durch den Druck in den Rohren 47 und in dem Abteil 41 bestimm' wird. Der Druck im Abteil 41 ist größei als der Din ■ im Abteil 42. um einen indirekten Wärmeaustauzwischen den Dämpfen in den Rohren 47 mit Schmelze 45 zu ermöglichen. Dieser indirekte Wan austausch führt zu einer totalen Kondensation Dämpfe in den Rohren 47 und zu einer Verdampft'

Kessel 10 durch eine am Kopfende befindliche Auslaß- 40 eines äquivalenten Teiles des leichter verdampfte leitung 32 entfernt und besteht aus dem leichter ver- Metalls in der Legierungsschmclze 45. Der weif. dampfbaren Metall in außerordentlich reiner Form Verfahrensablauf ist demjenigen in einer Vorrichte mit nur Spuren des schwerer verdampfbaren Metalls. gemäß F i g. 1 und 2 vergleichbar.
Wenn beispielsweise Natrium und Blei die beiden zu Fine Auslaßleitung 49 ist zum Herausführen ein

trennenden Metalle sind, ist der Dampf in der Auslaß- 45 kleinen Stromes von geschmolzener Legierung

schmelze aus der im Abteil 42 befindlichen Schmelze vorgesehen. Bei der ersten Ausführungsform ge km F i g. 1 und 2 würde, wie bei den meisten Destillation kolonncn. dieser Strom als Rückfluß bezeichr. werden und zum Abteil 15 fließen. Bei dieser Au fülmingsform würde jedoch eine besondere Pum; erforderlich sein; da im vorliegenden Fall die Men_; dieses Stromes nur einige wenige Prozent des Haup stromes ausmacht, v/ird er vorzugsweise direkt de Schmelzeanteil, welcher das Abteil 41 über eine Au laßleitungSl verläßt, hinzugefügt und dadurch in dt Herstellungsprozcß zurückgeführt. Die Höhe d Finlaßendes der Rückführleitung 49 bestimmt d Höhe der Schmelze 45.

Am Boden des Kessels 40 ist eine Abzugsleitung: vorgesehen, um gewünschtenfalls Schmelze aus de Abieil 42 vor dem Stillsetzen der Vorrichtung er fernen zu können. Diese Abzugsleitung 50 wi

45

leitung 32 im wesentlichen reines Natrium, welches nicht mehr als etwa 1 Teil Blei je 1 Million Teile Natrium enthält.

Fin Rückflußkondensator 33 umgibt die Auslaßleitung 32 über dem Kessel 10 und kondensiert einen Teil der Dämpfe in der Auslaßleitung 32. Das Kondensat fließt an der Innenfläche der Leitung 32 herab und wird in einer Falle 34 in Form eines ringförmigen Kanals gesammelt. Ein Fallrohr 35 führt das Kondensat aus der Falle 34 in die Schmelze 22. Das Auslaßende des Fallrohres 35 ist unter der Oberfläche der Schmelze 22 angeordnet, um ein explosives Sieden dieses Metallkondensats zu verhindern, wenn es mit der heißen Schmelze 22 in Berührung kommt.

In F i g. 3 und 4 ist eine abgeänderte Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung dargestellt. Sie weist einen Kessel 40 auf. der in ein Abteil 41 und ein Abteil 42 mittels einer waagerechten Platte 43 unterteilt ist. die an der Innenwand des Kessels 40 mediumdichl angeschweißt ist. Wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 und 2 wird das Abteil 41 auf einem höheren Druck als das Abteil 42 gehalten. Das Abteil 41 enthält eine Legicrunpsschmelze während des normalen Arbeitens geschlossen geh; ten.

Der Schmclzeanteil aus dem Abteil 41 wird dur die \ uslaRIcilung 51 angezogen, die nahe dem ober FmIc dos Kessels 40 abgeordnet ist. Die I agc der Ai

laßleitung 51 bestimmt die Höhe der Legicriingssclimcl/c 44.

Oic Dämpfe cics aul.tcrordentlch reinen, leichter veidampfbaren Metalls werden ans dem Abteil 42 durch eine Dampfauslaßleitimg 52 abgezogen. Kit¹ RiickfkiBkondcnsator 53 umgibt die DampfaiislaH-leitun^..!2 oberhalb des Kessels 40 und ruft die Kondensation eines Teiles der Dämpfe in der Leitung 52 her\or. Das Kondensat wird in einer ringförmigen I alle 54 in dem Rohr 52 gesammelt und zu der Schmelze 45 über ein Rückführrohr 55 zurückgeführt, «lessen Auslaßende sich unterhalb der Oberfläche der Schmelze 45 befindet, um ein Aufrühren der Schmelze lind ein explosives Sieden des Kondensats zu verhindern, wenn es mit der heißen Schmelze 45 in Berührung kommt.

Die Erfindung wird nachstehend an einem spezifischen Ausführiingsbcispicl erläutert. Aus Verantchaulichungsgründen wird das Verfahren in seiner Anwendung bei der Vorrichtung gemäß F i g. 1 und 2 beschrieben, obwohl es ebensogut mit einer anderen Ausfiihrungsform der Erfindung bei geringfügigen Abänderungen durchgeführt werden kann.

Eine geschmolzene Legierung, die 90°/₀ Blei und 10ⁿ/o Natrium enthält, wird in den Kessel durch die Leitung 11 eingeführt. Die Strömungsgeschwindigkeit ivird mit 100 Gewichtsteilen je Stunde angenommen. Von dnen 90 Gewichtsteile aus Blei und 10 Gewichlsleile aus Natrium bestehen. Diese Legierung tritt in «las Abteil 15 unterhalb der Oberfläche der darin befindlichen Legierungsschmelze 12 ein. Die Schmelze 12 besieht aus 9.78% Natrium und 90.22°/₀ Blei und hat eine Temperatur von 80O¹C. Die Verdampfung findet von der Oberfläche dieser Schmelze 12 statt, lind der Druck in dem Dampfraum über der Schmelze beträgt 50 mm Quecksilbersäule.

Der Schmelzeanteil, der durch die Leitung 13 austtrömt. hat die gleiche Zusammensetzung und die gleiche Temperatur wie die Legierungsschmelze 12, Und seine Strömungsgeschwindigkeit entspricht 99,76 Cewichtsteilen je Stunde, welche aus 90 Gewichtsteilen Blei je Stunde und 9.76 Gewichtsteilen Natrium Je Stunde bestehen.

Der Dampfstrom, der von der Legierungsschmelze 12 fcach oben steigt, enthält etwa 0,24 Gewichtsprozent fclei und besteht aus 0,25 Gewichtsteilen Natrium je Stunde und 0,0006 Gewichtsteilen Blei je Stunde. !Dieser Dampf geht in die Rohre 25 und wird in ihnen fcei einem Druck von etwa 50 mm Hg und einer Temperatur von 64O⁰C kondensiert. Das Kondensat wird in die Legierungsschmelze 22 an einer Stelle eingeführt, die beträchtlich unterhalb ihrer Oberfläche liegt.

Die Legierungsschmelze 22 befindet sich auf einer Temperatur von 610⁰C. Eine Verdampfung findet von der Oberfläche dieser Schmelze aus statt und erzeugt Natriumdampf mit einem Druck von 31 mm Hg und mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,25 Gewichtsteilen je Stunde. Der Dampf, der außerordentlich reines Natrium ist, wird durch die Dampfauslaöleitung 32 herausgeführt. Die Strömungsgeschwindigkeit des Kühlmittels durch den Rückflußkondensator 33 hindurch wird so eingestellt, daß der aus der Anlage abgezogene Dampf eine Reinheit von 99.9999 Gewichtsprozent Natrium hat. Die Rückflußgeschwindigkeit ist verhältnismäßig klein und beträgt beispielsweise etwa 0,01 Gewichtsteil je Stunde, und der Rückfli'ß besteht beinahe vollständig aus Natrium. In manchen Fällen kann es notwendig sein, die Rückflußgeschwindigkeit etwas zu erhöhen, mn eine kleine Mitnahme odcrcin Ungleichgewicht bei der Erzeugung des endgültigen Natriumdampfes zu kompensieren.

Die I cgieriingsschmclze 22 enthüll etwa 6 Gcwichtsprozent Blei und 94 Gewichtsprozent Natrium. Die Zusammensetzung dieser Schmelze wird durch die Riickflußgeschwindigkeit bzw. das Riickflui.latismaß beeinflußt. Die Rückflußschmelze, die durch das Rohr 24 nach unten fließt, hat die gleiche /usantinensetzung wie die Legierungsschmelze 22. Die Geschwindigkeit der Schmelze in dem Rohr 24 beträgt etwa 0.0106 Gewichtsteile je Stunde, die aus 0.01 Gewichtsteilen Natrium und 0.0006 Gewichtsteilen Blei bestehen.

Für den Fall, daß die Dämpfe aus dem Abteil 15 nicht kondensierbare Gase enthalten sollten, werden diese durch die Abzugsleitung 28 weggeführt.

Verschiedene Änderungen können im Rahmen des fachmännischen Könnens vorgenommen werden. Bei- »o spielsweise können mehr als zwei Trennzoncn verwendet werden, obgleich die beiden dargestellten Ausführungsformen der Vorrichtung zwei Trennzonen enthalten. Es ist selten erforderlich, mehr als zwei Trennzonen zu verwenden, und zwar wegen des großen ^a5 Unterschiedes in der Verdampfbarkeit der beiden Metalle und wegen fehlender Turbulenz sowohl in der Schmelze 12 als auch in der Schmelze 22 (bzw. in den Schmelzen 44 und 45), weshalb die Mitnahme von Schmelzetröpfchen in dem aus jeder Trennzone erhaltenen Dampf vermieden wird. Dies stellt einen wesentlichen Faktor bei der Gewinnung von Natrium oder ähnlichem Metall von hoher Reinheit dar.

Es kann eine beliebige Anzahl von Trennzonen verwendet werden. In jedem Fall hat die erste Zone den höchsten Druck und die in ihr befindliche Legierungsschmelze die geringste Verdampfbarkeit. und jede nachfolgende Zone der Reihe wird bei einem niedrigeren Druck betrieben und enthält eine Legierungsschmelze, die reicher an dem leichter verdampfbaren Metall ist. Alle Trennzonen sind in Serie miteinander verbunden, so daß der Dampf aus j<;der Trennzone (mit Ausnahme der letzten) in die nächste Zone strömt und die Schmelze aus jeder Trennzone (mit Ausnahme der ersten) in die vorhergehende Zone fließt. Ein Schmelzeanteil, der reicher an dem schwerer verdampibaren Metall als die zugeführte Legierung ist. wird aus der ersten Zone abgezogen, und außerordentlich reines leichter verdampfbares Metall wird aus der letzten Zone als Dampf abgezogen.

Aus Gründen der Zweckmäßigkeit und der Wärmeökonomie werden alle Trennzonen vorzugsweise in einem einzigen Kessel untergebracht, wie dies bei den beiden dargestellten und beschriebenen Ausführungsformen vorgesehen ist. Jedoch können auch getrennte Kess?! verwendet werden, welche die verschiedenen Trennzonen aufnehmen.

Es ist notwendig, eine Wärmeisolation rings um aüe äußeren Wandungen der Vorrichtung vorzusehen, um Wärmeverluste und die sich daraus ergebenden Arbeitsschwierigkeiten zu vermindern. Es ist zweckmäßig, elektrische Widerstände oder andere Heizvorrichtungen, welche z.B. in der Wärmeisolation eingebettet sein können, vorzusehen, um die Vorrichtung nach einem Stillstand aufzuheizen. Gewünschtenfalls kann eine aus Blech bestehende Doppelwand unterhalb der Platten 14. 17 und 18 vorgesehen sein, um die Kondensation von Dämpfen, die aus der Legierungsschmelze 12 hochsteigen, auf ein Minimum

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zu reduzieren. Der Kaum in einer solchen Doppelwand kann zu dein Dampfraum des Abteils 16 offen sein oder in die Legier.mgsschmelze 12 über ein in diese eingetauchtes Rohr führen, um ein Anfüllen dieses Raumes mit flüssigem Metall zu verhindern.

Die Erfindung wurde vorstehend hauptsächlich in bezug auf die Gewinnung von reinem Natrium aus Legierungen von Natrium und Blei beschrieben, jedoch ist einleuchtend, daß auch andere relativ leicht verdar.ipfbare Leichtmetalle, wie z. B. Kalium. Lithium i< > und Magnesium, an Stelle des Natriums als leichter verdampfbares Metall verwendet werden können und daß auch andere Schwermetalle, beispielsweise Zinn, an Stelle des Bleis als schwerer verdampfbares Metall verwendet werden können Obgleich das schwerer verdampfbare Metall eine merklich geringere Verdampfbarkeit als das leichter verdampfbare Metall hat, ist dennoch das schwerer verdampfbare Metall vorzugsweise nicht ein solches mit einen sehr hohen Siedepunkt, weil sich sonst Schwierigkeiten hinsichtlich des Auswahl·:!·s zweckentsprechende! Konstruktionswerkstoffc ergclicn könnten.

Das Verfahren k<Min über einen weiten Druckbereich durchgeführt werden vorausgesetzt, daß der absolute Druck in jeder Zone Kleiner als der Druck in der vor- »5 hergehenden Zone ist und zwar um einen Betrag, der ausreicht, um eine Kondensation der Dämpfe des leichter verdampfbaren Metalls aus einer Zone durch indirekten Wärmeaustausch mit der Legicrungsschmelzc der nächstfolgenden Zone zu ermöglichen.

In dem ganzen System kann der Druckbereich sich von über Atmosphärendruck liegenden Werten zu unter Atmosphärendruck liegenden Werten bis herab auf etwa I mm Quecksilbersäule erstrecken. Vorteilhaft wird die ganze Anlage bei unterhalb Atmosphärendruck liegenden Drücken betrieben, um niedrigere Betriebstemperaturen zu ermöglichen als bei Atmosphärendruck.

Claims (7)

Patentansprüche: 41J

1. Verfahren zum Abtrennen eines relativ leicht verdampfbaren Metalls aus einer binären Legierungsschmelze dieses Metalls mit einem schwerer verdampfbaren Metall, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Zone eine erste Schmelze einer solchen Legierung und in einer zweiten Zone eine zweite Schmelze einer solchen Legierung gehalten wird, wobei die Konzentration an dem leichter verdampfbaren Metall in der zweiten Schmelze größer als in der ersten Schmelze ist. ein Teil des leichter verdampfbaren Metalls aus der ersten Schmelze verdampft wird und die gebildeten Dämpfe in indirekten Wärmeaustausch mit der zweiten Schmelze geführt und dadurch kondensiert werden, die kondensierte Phase des leichter verdampfbaren Metalls in die zweite Schmelze an einer Stelle unterhalb ihrer Oberfläche eingeführt wird, ein Teil des leichter verdampfbaren Metalls aus der zweiten Schmelze verdampft wird, das verdampfte leichter verdampfbare Metall aus der zweiten Zone weggeführt wird und der Druck in der zweiten Zone auf einer absoluten I lohe gehalten wird, die kleinei als tier Druck in der ersten /one. jedoch hoch genuf ist. damit die durch die kondensierenden Dämpft aus der ersten Zone übertragene Wärme ausreicht um einen Teil des leichter verdampfbaren Metall· aus der zweiten Schmelze zu verdampfen.

2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch I auf Natrium als leichter verdampfbares Metall und auf Blei als schwerer verdampfbares Metall.

}. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die nicht kondensierbaren Gase unter Vakuum aus der kondensierten flüssigen Phase des leichter verdampfbaren Metalls abgetrennt und abgezogen werden.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren· nach Anspruch I. gekennzeichnet durch eine Mehrzahl von in Serie angeordneten Abteilen, die Trennzonen bilden und deren jedes eine Einrichtung zur Aufnahme einer Lcgicrungsschmelze und einen Dampfraum über der Schmelze enthält. Mittel, welche die Abteile auf verschiedenen vorbestimmten Drücken halten, die sich von dem ersten Abteil zu dem letzten Abteil fortschreitend vermindern, eine Zuführleitung zum Einführen einer l.egierungsschmelze, eine mit dem unteren Ende der Vorrichtung verbundene Leitung zum Abziehen einer Schmelze, die reicher an dem schwerer verdampfbaren Metall als die zugeführte Legierung ist. eine mit dem oberen Ende der Vorrichtung verbundene Leitung zum Abziehen eines Dampfes von im wesentlichen reinem, leichter verdampfbarem Metall aus dem letzten Abteil und wenigstens ein Kondensationsrohr, welches sich von dem Dampfraum jedes dem letzten Abteil vorangehenden Abteils erstreckt, um Dämpfe aus diesem Dampfraum herauszuführen, wobei dieses Rohr unterhalb der Oberfläche der Schmelze in dem nächsten Abteil angeordnet ist, einen .ndirektcn Wärmeaustausch mit der Schmelze bewirken kann und in einer Auslaßöffnung endigt, die unterhalb der Oberfläche der Schmelze liegt, so daß Dämpfe des leichter verdampfbaren Metalls, weiche aus dem Dampfraum in das Rohr strömen, kondensiert werden, bevor sie in die Schmelze in dem nächsten Abteil eingeführt werden.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Kondensieren wenigstens eines Teils des Dampfes des im wesentlichen reinen, leichter verdampfbaren Metalls in der oberen Abzugsleitung und eine Einrichtung zum Rückführen wenigstens eines Teils des sich ergebenden Kondensats.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Überlaufleitung zum Fördern von Legierungsschmelze aus jedem Abteil in das vorhergehende Abteil.

7. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine Abzugsleiti ag für nicht kondensierbare Gase, die mit dem Kondensationsrohr in Verbindung steht, sowie Mittel für den Anschluß der Abzugsleitung an eine Quelle hohen Vakuums.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen