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Verwahren zur selektiven Extraktion von Aromaten aus Kohlenwasserstoffen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Lösungsmittelextraktion von Kohlenwasserstoff-Fraktionen
und insbesondere aur die Extraktion von Schmierölfraktionen mit Phenol; die vorliegende
Erfindung betrifft insbesondere die Wiedergewinnung von Phenol aus der Extraktionsphase
Es ist bekannt, Aromaten aus Schmierdlfraktionen mit Phenol zu extrahieren. Paraffinisohe
Kohlenwasserstoffe sind hervorragende Schmiermittel, wobei die Anwesenheit kleiner
Mengen naphthenischer Kohlenwasserstoffe akzeptabel ist0 Aromatische Kohlenwasserstoffe
haben schlechtere Schmiereigenschaften als paraffinische Kohlenwasserstoffe und
verringern den Viskositätsindex des Schmiermittels und haben einen nachteiligen
Einfluß auf die Farbe und Stabilität; des Schmiermittels. Aus diesem Grunde ist
es Ublich, Aromaten aus Schmierfraktionen zu extrahieren, wobei Phenol in starkem
Maße als Extraktionsmittel verwndet wird0
Bei einer Ublichen Anlage
zur Extraktion mit Phenol ist ein Behandlungsturm vorgetehen, in dem das Schmieröl
im Gegenstrom mit Phenol extrahiert wird; rerner ist ein Fraktionierturm SUr das
Raffinat und ein Fraktionierturm rur den Extrakt vorgesehen. Das sowohl paraffinische
als auch aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltende Kohlen wasserstoffeinsatzmaterial
wird in flüssiger Phase in den Behandlungsturm eingeleitet. $Ferner wird flüssiges
Phenol in den Behandlungsturm gegeben, wo es im Gegenstrom mit dem Kohlenwasserstoff
in Kontakt gelangt, Die aromatischen Kohlenwasserstoffe lösen sich vorzugsweise
im Phenol auf0 Die Raffinatphase und die Extraktionsphase werden getrennt abgezogen.
Die RaffinatphaSe enthält den Hauptanteil der pararrinischen Kohlenwasserstoffe,
einen wesentlichen Anteil der im Einsatzmaterial vorhandenen naPhthenischen Kohlen
wasserstoffe und kleine. Nengen Phenol0 Die Raffinatphase und die Extraktionsphase
werden getrennt fraktioniert, wobei man in Jedem Fall den Kohlenwasserstoff als
Bodenprodukt gewinnt und das Phenol Uber Kopf abzieht0 Das Bodenprodukt des Raffinats
besteht im wesentlichen aus paraffinischen Kohlenwasserstoffen, die als Schmiermittel
geeignet sind und die gewöhnlich noch weiter rarfiniert werden, um die Farbe und
Stabilität zu verbessern und um Verunreinigungen, wie Schwefel, zu entfernen0 Das
Uber Kopf abgezogene Phenol
wird kondensiert und wieder in den Behandlungsturm
als Extraktlonsmittel zurUckgeleitetO Das Phenol wird in einem geschlossenen Kreislauf
mit äußerst geringen Verlusten umgewälzt. Verfahren dieser Art sind unter anderem
in den USA-Patentschriften 2 923 680, 3 261 778 und 3 274 096 beschrieben.
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Im allgemeinen werden kleine Wassermengendem phenolischen Extraktionsmittel
zugesetzt, da durch diese kleinen Zusätze sowohl Ausbeute als auch Selektivität
der Extraktion verbessert werden, Im allgemeinen enthält das Phenolextraktionsmittel
beim eintritt in den Turm 2 bis 15 Gew% Wasser0 Fast das gesamte Wasser geht in
die Extraktionsphase Uber0 Die bevorzugte Wasser menge hängt von der Zusammensetzung
des Einsatzmaterials und noch von anderen Faktoren, wie von dem Volumenverhältnis
von Extraktionsmittel zu Einsatzmaterial ab. Da sich die Zusammensetzung des Einsatzmaterials
von Zeit zu Zeit ändert, ist es wichtig, den Wassergehalt in dem Phenolextraktionsmittel
entsprechend zu ändern0 Der gewünschte Wassergehalt im Phenol extraktionsmittel
im Behandlungsturm ist nicht immer der gleiche wie der des Phenols, das Uber Kopr
aus der Extraktionskolonne und der Raffinatkolonne gewonnen wird, Bei den vorhandenen
Extraktionsanlagen ist entweder keine Möglichkeit vorgesehen, den Wassergehalt des
Phenols zu verändern, oder aber es wird eine Destillationskolonne zur Fraktionierung
des über Kopf abgezogenen Phenol-Wasser-Extraktes vorgesehen, Da eine derartige
Destillation
mit zusätzlichen Kosten verbunden ist, besteht das Bestreben, einen wirtschaftlicheren
Weg zu finden, um ein Phenolextraktionsmittel mit Jedem gewünschten Wasser gehalt
innerhalb des Arbeitsbereiches zu erhaltene Gemäss vorliegender Erfindung wird der
Uber Kopf abgezogene und im wesentlichen aus Phenol und einer kleinen Wassermenge
bestehende Extrakt teilweise kondensiert, so daß sich ein trockenes Phenolkondensat
bildet, welches weniger Wasser enthält als es in dem Phenolextraktionsmittel gewünscht
wird.
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Das unkondensierte Phenol und Wasser werden in einer zweiten Stufe
kondensiert, um ein nasses Phenolkondensat zu erhalten, welches einen größeren Wassergehalt
hat als es im Phenolen traktionsmittel gewünscht wird. bie "trockenen" und unassenw
Phenolkondensate werden dann in den Anteilen gemischt, so daß ein Phenolextraktionsmittel
mit dem gewünschten Wassergehalt erzielt wird.
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Im folgenden soll die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung
nKher erläutert werden.
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Das Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial wird im Gegenstrom mit dem Phenol,
das geringe Wassermengen enthält, in dem Behandlungsturm 1 in Berührung gebracht,
um die Aromaten zu entfernen0 Dqs Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial wird in dem Behandlungsturm
1
im Bereich des Bodens durch die Zufuhrleitung 2 eingeleitet; das Phenol wird Uber
die Zuflußleitung 3 im oberen Bereich des Behandlungsturms 1 eingeleitet. Die Raffinatphase,
die paraffinische und naphthenische Kohlenwasserstoffe und einen Teil des Phenolextraktionsmittels
entfernt, wird über die Leitung 4 über Kopf abgezogen0 Die Extraktionsphase, die
Phenol, Wasser und die extrahierten Aromaten enthält, wird am Boden des Behandlungsturmes
1 Uber die Leitung 5 abgezogen.
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Di. Extraktionsphase enthält den Hauptanteil des in dem Behandlungsturm
1 eingeleiteten Phenols Bei einer bevorzugten Ausführungsform gemäss Erfindung ist
das in den Behandlungsturm 1 eingeleitete Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial ein Schmieröleinsatzprodukt
mit einem Sieden bereich zwischen 340 und 705°C, das die gewünschten paraffinischen
und naphthenischen Kohlenwasserstoffe und die unter wünschten aromatischen Kohlenwasserstoffe
enthält.
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Druck und Temperatur im Behandlungsturm 1 und der Wassergehalt in
dem Phenolextraktionsmittel, das über das Zuführrohr 3 in den Turm 1 geleitet wird,
liegt innerhalb der üblichen Bereiche; der Druck liegt vorzugsweise zwischen 3,5
und 21 kg/cm2, während der Wassergehalt in dem Phenolextraktionsmittel im Bereich
von 2 bis 15 und vorzugsweise 5 bis 10 Gew% liegt. Das Volumenverhältnis von Extraktionsmittel
zu Einsatzmaterial liegt zwischen
50 bis 400 und vorzugsweise zwischen
100 und 200 Volumenteile Extraktionsmittel je 100 Volumenteile Einsatzmaterial.
Dieses Verhältnis kann Je nach Art der Ausbeute und gewünschten Selektivität schwanken.
Die Arbeitsbedingngen im Behandlungsturm und insbesondere der Wassergehalt im Phenol
kann Je nach Art des Einsatzmaterials und der gewünschten Ausbeute und Selektivität
bei der Abtrennung ebenfalls schwanken Bekanntlich verbessert eine Erhöhung des
Wassergehaltes sowohl Ausbeute als auch Selektivität. Der Behandlungsturm 1 kann
Böden oder Füllkörper, wie Raschigringe, enthalten, um den Kontakt zwischen Einsatzprodukt
und Phenolextraktionsmittel zu verbessern.
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Das Raffinat und das Extrakt bilden zwei miteinander nicht mischbare
flüssige Phasen, die aufgrund der verschiedenen spezifischen Dichte voneinander
getrennt werden kennen. Das Raffinat, das über Kopf durch die Leitung 4 aus dem
Turm 1 entfernt wird, besteht in erster Linie aus paraffinischen Kohlenwasserstoffen
und, sofern im Einsatzmaterial vorhanden, naphthenischen Kohlenwasserstoffen und
nur aus einem kleinen Gehalt @n Phenol. Nur ein geringer Teil des Phenolextraktionsmittels
geht in die Raffinatphase Uber und der Wassergehalt ist in der Raffinatphase praktisch
gleich Null. Das Raffinat wird in zwei Ströme 4a und 4 b aufgeteilt, wobei der größere
Strom a, der den Hauptteil der Raffinatphase ausmacht. in einem
Ofen
6 erhitzt und in einen Raffinierturm 7 eingeleitet wird, wo dieser Strom fraktioniert
wird. Der kleinere Materialstrom 4b wird an dem Ofen 6 vorbeigeleitet und als Rückflußflüssigkeit
in den Kopf des Raffinierturms 7 geführt.
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Der Raffinierturm 7 ist vorzugsweise eine Mehrbodensäule, die im unteren
Bereich einen größeren Durchmesser als im restlichen Bereich der Kolonne haben kann.
Disser Turm wird mit einem Druck von 2,8 bis 4,2 und vorzugsweise von 3,5 bis 3,9
kg/cm2 und bei Temperaturen zwischen 260 bis 427 und vorzugsweise 354 bis 37100
betrieben. In die Kolonne 7 wird über eine Gaszufuhrleitung 8a unterhalb der Zuruhrleitung
4 für das Raffinat ein Abstreifgas eingeleitet, das Stickstoff, Luft oder ein niedrigmolekulares
Kohlenwasserstoffgas oder eine Mischung aus Kohlenwasserstoffen, wie Methan, Naturgas
oder eine Mischung aus C1 bis C4 - Kohlenwasserstoffen sein kann. Vorzugsweise wird
Stickstoff als Abstreifgas verwendet. Der Kohlenwasserstoffgehalt des Raffinats
wird als Bodenprodukt Uber den Bodenauslaß 9 abgezogen. Dieser Kohlenwasserstoffstrom
besteht vorherrschend aus Paraffinen, wobei naphthenische Kohlenwasserstoffe ebenfalls
vorhanden sind, sofern diese im Einsatzmaterial vorlagen. Dieser Materialstrom wird
denn weiterbehandelt, beispielsweise durch katalytische Raffination mit zusätzlichem
Wasserstoff zur Verbesserung der Farbe und der Stabilität. Das Raffinatbodenprodukt
ist, gegebenenfalls bei einer derartigen Nachbehandlung, als Schmieröl geeignet.
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Im Kopf des Raffinierturmes befindet sich ein Gasgemisch aus Phenol
und Abstreifgas, welches über die Leitung 10 abgeführt wird. Das Phenol wird dann,
wie später beschrieben, kondensiert.
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Die Extraktionsphase wird von Behandlungsturm 1 über die Leitung 5
abgeleitet und in zwei Ströme 5a und 5b aufgeteilt. Der Hauptstrom 5a wird in einem
Ofen 14 erhitzt, wobei der Hauptanteil des Phenols und der Wassergehalt verdampft
wird, während der hauptanteil des Öles in flüssiger Phase zurückbleibt. Dieser Strom
5a wird dann in den Extraktionsturm 11 geleitet, wo er fraktioniert wird, und zwar
in einem über Kopf abzuzichenden Teil, der vorherrschend aus Phenol und Wasser besteht
und in ein Produkt, welches vorherrschend aus Kohlenwasserstoffen besteht. Der kleinere
Strom 5b wird an den Ofen 14 vorbeigeleitet und als flüssiges Rückflußmaterial in
den Kopf des Extraktionsturmes 11 gegeben. Ein Abstreifgas, das vorzugsweise die
gleiche Zusammensetzung wie das Abstreifgas besitzt, das über die Leitung 8a in
den Raffinatturm 7 geleitet wird, wird über die Leitung 8b in den Boden des Extraktionsturmes
11 eingeleitet.
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Der Extraktionsturm wird bei einem Druck von 2,8 bis 4,2 und vorzugsweise
zwischen 3,5 und 3,9 kg/cm2 und bei Temperaturen zwischen 260 und 430 und vorzugsweise
zwischen 300 und 330°C betrieben. Die Bodenprodukte werden über die Leitung 15 abgeleitet
und bestehen im wesentlichen aus aromatischen Kohlenwasserstoffen und höchstens
Spuren von Phenol und Wasser.
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Praktisch werden das gesamte Phenol und Wasser der Extraktions phase
Uber Kopf durch die Leitung 16 abgeführt Der Uber Kopf erhaltene Extrakt wird gemäss
Erfindung so behandelt, daß ein Vorrat an trockenem Phenol und ein davon getrennter
Vorrat an nassem Phenol ohne Destillation erhalten wird0 Diese beiden Anteile können
dann in solchen Mengen miteinander vermischt werden, daß ein Phenolextraktionsmittel
mit einem gewünschten Wassergehalt für den Behandlungaturm 1 erhalten wird, Der
bei 16 Uber Kopf abgezogene Extrakt wird gekühlt, wobei der Druck von dem Wert,
der am Kopf des Extraktionsturmes 11 herrscht, auf den Wert herabgesenkt wird, der
erforderlich ist, um ein Kondensat aus im wesentlichen reinem Phenol zu bilden,
wobei praktisch das gesamte Wasser in der Dampfphase verbleibt.
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Dieses wird durch indirekten Wärmeaustausch mit dem zugeführten Extrakt
im Wärmeaustauscher 13 mit zusätzlichem Kühlen und Druckverminderung, wie erforderlich,
erreicht0 Das kondensierte Phenol wird in einem Sammelbehälter 17 tur trocknes Phenol
aufgenommen. Dieser Behälter befindet sich gewöhnlich bei einem Druck zwischen 1,76
und 2,46 kg/cm2 und bei einer Temperatur zwischen 177 und 1930C. Die Temperatur
ist etwas höher als die Temperatur, die sonst in Phenolbehältern bei bekannten Verfahren
herrschte. Das in dem Behälter 17 sich ansammelnde trockene Phenol kann einen geringen
Wassergehalt, gewöhnlich nur 0,1 bis 4,0 Gew% enthalten, der Jedoch in keinem Fall
den Mlndestwassergehalt
Uberschreiten darr, der für das im Behandlungsturm
1 verwendete Extraktionsmittel erforderlich ist. Wasserdampf und nicht kondensiertes
Phenol werden von dem Behälter 17 fUr trocknes Phenol über die leitung 18 abgezogen
und in dem Wärmeaustauscher 12 gekühlt und dem Kondensator 19 zu Wasser und Phenol
kondensiert. Das Kondensat wird in dem Behälter 20 für nasses Phenol gespeichert.
Das nasse Phenol im Behälter 20 enthält gewöhnlich 16 bis 70 Gewfi Wasser; er Wassergehalt
im nassen Phenol ist immer größer als der Wassergehalt des Phenolextraktionsmittels
im Behandlungsturm 1. Im Behälter für nasses Phenol herrscht eine Temperatur zwischen
32 und 43°C, also eine Temperatur, die sehr viel niedriger ist als die des Behälters
17 für das trockne Phenol; der Druck ist nur etwas niedriger wie beispielsweise
in einer Größenordnung von 1,4 bis 2,11 kg/cm2.
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Bei einer für die vorliegende Erfindung typischen Arbeitsweise wird
im wesentlichen reines Phenol mit einem Gehalt von 0,15 Gew% oder 0,16 Vol% Wasser
im Echälter 17 aufgenommen, während das nasse Phenol mit 15,6 Gew% oder 16,5 Vol%
Wasser im Behälter 20 gesammelt wird. Bei diesem Vorfahren wird ein Strom 21 aus
trocknem Phenol und ein Strom 22 aus nassem Phenol aus den Behältern 17 bzw. 20
abgezogen und in solchen Anteilen vormischt, daß ein wäßriges Phenolextraktionsmittel
mit einem Gehalt von 4,95 Gew% bzw. 5,3 Vol% Wasser erhalten wird.
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Das Überkopfprodukt aus dem Raffinierturm, welches aus Phenol und
Wasser und Abstreifgas besteht, wird mit den unkondensierten Gasen und Dämpfen aus
dem Behälter 17 für trocknes Phenol vermischt. Die Vermischung erfolgtvorzugsweise
stromaufwärts oder oberhalb des Wärmeaustauschers 12. Die Phenolmenge in dem Überkopfraffinat
ist gewöflnlich sehr klein, verglichen mit der Phenolmenge in dem über Kopf abgezogenen
Extrakt. Das Abstreifgas wird in dem Kondensator 19 nicht kondensiert und wird aus
dem Behälter 20 für nasses Phenol Uber die Leitung 8 abgegeben.
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Das Abstreifgas in der Leitung 8 enthält im allgemeinen kleine Nengen
an Phenol und Wasserdampf und diese können auf bekannte Weise, beispielsweise mit
einem Abscheidergefäß, das hiernicht gezeigt ist, entfernt werden. Nach Entfernung
von Wasser und Phenol wird das Abstreifgas in der Leitung 8 in zwei Ströme 8a und
8b aufgeteilt, die zu dem Raffin@tturm 7 bzw. zu dem Extraktionsturm 11 geleitet
werden0 Des trocken. Phenol und das nasse Phenol werden aus ihren Behältern 17 bzw.
20 in solchen Mengenanteilen abgeleitet, daß ein Phenolextraktionsmittel mit gewünschtem
Wassergehalt erhalton wird, der dann in den Behandlungsturm X geleitet wird. Die
Entnahme aus den Behältern 17 und 20 erfolgt Uber Ableitungen 21 bzw. 22, die mit
Pumpen 23 bzw. 2b versehen sind, um das Phenol auf den im Behandlungsturm 1 herrschenden
Druck zu bringen. Wenn nötig, wird das trockene Phenol in einem Kühler 25
vor
dem Vermischen mit nassem Phenol gekühlt. Die beiden Phenolströme werden in der
Mischleitung 26 vermischt, die mit dem Einlaßrohr 3 des Behandlungsturmes verbunden
ist.
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Das Phenol wird in einem geschlossenen System umgewälzt. Die Hauptmenge
des Phenols geht vom Behandlungsturm 1 zu dem Extraktionsturm 2 über die Leitung
5, dann in die Vorratsbehälter 17 und 20 über die leitung 16 und von den Behältern
17 und 20 zurück zum Behandlungsturm 1 Uber die Mischleitung 26 und die Zufuhrleitung
3. 8in Teil des Phenols, im allgemeinen etwa 2 bis 8 ffi des Gesamtphenols, wird
von dem Behandlungsturm 1 über die leitung 4 zum Raffinierturm 7 geleitet und wird
Uber die Leitung 10 wieder in den Behälter 20 für nasses Phenol zurückgeführt. Die
Leitung von dem Phenolbehälter 20 zurück zum Behandlungsturm 1 ist die gleiche wie
oben be schrieben. Die Verluste in diesem geschlossenen Phenolsystem sind äußerst
gering.
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Beispiel 1 Zur Abtrennung der Aromaten wurde von einer Kuweit-Rohölfraktion
ausgegangen, die die folgenden Eigenschaften hatte:
Siedebereich
in °C 480 bis 549° Viskosität, SSU bei 38°C 1455 Viskosität, SSU bei 99°C 87,0 Viskos
index 50 Dichte in °API 18,6 Das Verfahren wurde in einer Anlage gemäss beilieaender
Zeichnung durchgeführt, wobei die flüssigen Volumenmengen auf 100 Volumenteile des
Einsatzmaterilas und eine Gasvolumina in Standard-Kubikfuß Je Barren als SCP/B (28,317
Liter Je 6,1162 @3@ ausgedrückt sind, 100 Volumenteile Einsatzmaterial Je Stunde
und 180 Volumenteile Extraktionsmittel Je Stunde werden Uber die Zufuhrleitung 2
bzw. Extraktionsleitung 3 in den Behandlungsturm 1 gegeben, der bei einer temperatur
von 78 bis 83°C und bei einem Druck von 16,7 bis 18,1 kg/cm2 betrieben wird. Der
Extrakt enthält 94,7 Solfi Phenol und 5,3 Vol% Wasser0 Aus dem Behandlungsturm a
wird über Kopf ein Raffinat 4 mit einer Austrittsgeschwindigkeit von 54,4 Volumeneinheiten
Je 100 Volumeneinheiten Einsatzmaterial abgezogen, wobei die Zusammensetzung des
Raffinates aus 82,5 Vol% Ölphase und 17,5 Vol% Phenol besteht. Der als Bodenprodukt
aus der Behandlungssäule 1 abgezogene Extrakt 5 fällt mit einer Geschwindigkeit
von 206 Volumenteile je 100 Volumenteile Einsatzmaterial an und hat eine Zusammensetzung
von 24,4 Vol% Öl, 71,4 Vol% Phenol und 4,2 Vol% Wasser. Das
Raffinat
und der Extrakt werden getrennt in dem Raffinierturm 7 bzw. in dem Extraktionsturm
11 fraktioniert; der Raffinatturm wird mit einer Durchschnittstemperatur von 299°C
bei einem Druck von 3,5 bis 3,87 kg/cm2 betrieben, während der Extraktionsturm bei
einer Durchschnittstemperatur von 271°C und gleichem Druck arbeitet. Das Bodenprodukt
9 des Raffinats ist eine Ölphase, die im wesentlichen aus paraffinischen und naphthenischen
Kohlenwasserstoffen besteht, wobei geringe Mengen Stickstoff gelöst sind, die Jedoch
kein Phenol er Wasser enthält. Das Bodenprodukt 15 aus dem Extrakt ist eine Ölphase,
die kein Phenol und Wasser enthält, und die vorherrschend aus aromatischen Kohlenwasserstoffen
besteht. Der über Kopf abgezogene Extrakt 16 enthält 92,0 Gew% Phenol, 5,1 Gew%
Wasser und 2,9 Gew% Stickstoff; auf Volumenbasis oder Molbasis beträgt die Zusammensetzung
71,6 Vol% Phenol, 20,8 Vol% Wasser und 7,6 Vol% Stickstoff. Dieser Uber Kopf abgezogene
Extrakt 16 wird in den Behälter 17 für trocknes Phenol geleitet, wo eine teilweise
Kondensation erfolgt, wobei ein trockenes Phenolkondensat mit 99,8 Vo1% Phenol und
0,2 Gew% Wasser erhalten wird. Der Behälter für trockenes Phenol wird bei einer
Temperatur von 188°C und bei einem Druck von 2,11 kg/cm2 betrieben. Die unkondensierten
Gase aus dem Behälter für trocknes Phenol werden mit dem Überkopfraffinat 10 vermischt
und der Phenolgehalt und Wassergehalt der kombinierten Gasströme wird in dem Behälter
21 für nasses Phenol kondensiert, der bei einer Temperatur von
40°C
und bei einem Druck von 1,97 kg/cm2 betrieben wird. Das nasse Phenolkondensat enthält
83,5 Vol% Phenol und 16,5 Voi% Wasser, Das Abstreifgas bleibt unkondensiert und
wird über die Leitung 8 entfernt. Trockenes Phenol und nasses Phenol werden aus
den entsprechenden Behältern in den gewünschten Anteilen abgezogen, um das Extraktionsmittel
3 mit der gewünschten Zusammensetzung zu erhalten.
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Beispiel 2 Es wurde eine Tia Juana - Rohölfraktion mit folgenden Eigen
schaften von Aromaten nach dem erfindungsgemässen Verfahren befreit: Geaamtaledebereich
in °C 343 bis 4210C Viskosität SSLJ bei 38°C 128 Viskosität SSU bei 99°C 39,8 Viskositätsindex
25 Dichte in °API 23,2 Das Extraktionsverfahren wurde in einer Anlage gemäss beiliegender
Zeichnung mit Stickstoff als Abstreifgas durchgeführt.
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Das Einsatzmaterial hat im vorliegenden Fall einen etwas niedrigeren
Viskositätsindex als das Material des Beispiels 1, was auf einen höheren Aromatengehalt
hinweist. Dieses Beispiel zeigt ein erheblich kleineres Verhältnis von Extraktionsmittel
zu Einsatzmaterial als bei dem Verfahren gemäss Beispiel 1.
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Es wurden 100 Volumenteile des Einsatzmaterials 2 und 100 Volumenteile
Extraktionsmittel 3 Je Stunde in den Behandlungs turm geleitet, der mit einer Durchschnittstemperatur
von 57°C und einem Durchschnittsdruck von 17,4 kg/cm2 betrieben wurde.
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Die Durchsatzgeschwindigkeit des Raffinats 4 betrug 72 Volumeneinheiten
je Stunden; das Raffinat hatte eine Zusammensetzung von 97,2 % Öl und 2,8 % Phenol.
Der Extrakt 5 wurde mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 128 Volumenteile Je Stunde
in einer Zusammensetzung von 23,5 Vol% O1, 66,4 Vol% Phenol und 10,1 Vol% Wasser
erhalten. Das Raffinat wird in dem Raffinatturm 7 fraktioniert, der mit einer Temperatur
von 293°C und einem Druck von 3,52 bis 3,87 k6/om2 betrieben wird. wobei ein Bodenprodukt
mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 70,3 Volumenteilen Je Stunde erhalten wird,
welohes im wesentlichen aus paraffinischen und naphthenischen Kohlenwasserstoffen
be steht. Das Über-Kopf-Raffinat besteht im wesentlichen aus Phenol, Wasser und
Stickstoff und enthält im wesentlichen keine Kohlenwasserstoffe0 Der Extrakt wird
in einem Extraktionsturm 11 fraktioniert, der mit einer Durchschnittstemperatur
von 2660C und bei einem Druck von 3,52 bis ),87 kgXcm2 betrieben wird; es werden
3Q, Volumenteile Je Stunde eines Bodenproduktes erhalten, das im wesentlichen vollständig
aus Kohlenwasserstoffen neben !r-lenen Mengen gelöstem Stickstoff besteht und das
im
wesentlichen aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, während
das Uber Kopf abgezogene Produkt aus Phenol, Wasser und Stickstoff besteht und im
wesentlichen keine Kohlenwasserstoffe enthält. Der Uberkopfextrakt 16 besteht aus
84,4 Gew% Phenol, 12,0 Gew% Wasser und 3,6 Gew% Stickstoff bzw. 52,9 Vol% Phenol,
39,5 Vol% Wasser und 7,6 Vol% Stickstoff. Dieser über Kopf anfallende Extrakt wird
teilweise kondensiert, wobei man ein trockenes Phenolkondensat erhält, welches 95,5
Vol% Phenol und 4,5 Vol% Wasser enthält. Dieses Kondensat wird im Behälter 17 für
trocknes Phenol aufgenommen, der sich bei einem Druck von 2,11 kg/am2 und einer
Temperatur von 1770C befindet, Die unkondensierten Oase werden mit dem über Kopf
abgezogenen Raffinat vermischt, und das erhaltene Gasgemisch wird ohne den Stickstoff
in dem Behälter 20 für nasses Phenol kondensiert, wobei ein Kondensat mit 38,8 Vol%
Phenol und 61,2 Vol% Wasser anfällt. Der Behälter für nasses Phenol wird bei einer
Temperatur von 400 und einem Druck von 1,97 kg/cm2 betrieben, Die Kondensate an
trockenem Phenol und nassem Phenol werden in solchen Mengen gemischt, daß ein Extraktionsmittel
3 der oben angegebenen Zusammensetzung erhalten wird.