DE3717820C1

DE3717820C1 - Process for producing mineral oil cuts of lubricating oil quality by extraction with polar solvents

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Publication number: DE3717820C1
Application number: DE19873717820
Authority: DE
Inventors: Ferdinand Dr Richter; Stribley Frederick Trever; Horst-Dieter Moeller
Original assignee: SCHINDLER OELWERKE GmbH
Current assignee: SCHINDLER OELWERKE GmbH
Priority date: 1987-05-27
Filing date: 1987-05-27
Publication date: 1989-01-19

Abstract

A process for producing mineral oil cuts of lubricating oil quality by extraction of the mineral oil cuts with polar solvents gives improved yields if, in such a process (flow diagram according to Figure 2), the mineral oil cuts are extracted with the polar solvents in a countercurrent extraction column 1 and a 2nd pseudo-raffinate phase obtained by multi-stage cooling of an extract phase is, before removal of the solvent, subjected to a 2nd countercurrent extraction in a 2nd extraction column 21 with the polar solvents. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mineralölschnitten mit Schmierölqualität durch Extraktion der Mineralölschnitte mit polaren Lösemitteln in einer Gegenstromextraktionskolonne, Abzug einer 1. Raffinatphase am Kolonnenkopf, Abzug eines 1. Lösemittel/Extrakt-Gemisches am Kolonnenboden, Abkühlung des 1. Lösemittel/Extrakt-Gemisches zur Bildung eines 1. Zweiphasensystems, Rückführung der oberen, aus einem 1. Pseudoraffinat bestehenden Phase in die Kolonne, Abzug der unteren, aus einem 2. Lösemittel/Extrakt- Gemisch bestehenden Phase des 1. Zweiphasensystems und erneute Abkühlung derselben zur Bildung eines 2. Zweiphasensystems, dessen obere Phase aus einem 2. Pseudoraffinat und dessen untere Phase aus einem 3. Lösemittel/Extrakt-Gemisch besteht, wobei die 1. Raffinatphase, die 2. Pseudoraffinatphase und das 3. Lösemittel/Extrakt-Gemisch jeweils vom Lösemittel befreit werden. The invention relates to a method for producing Mineral oil cuts with lubricating oil quality by extracting the Mineral oil cuts with polar solvents in one Countercurrent extraction column, withdrawal of a 1st raffinate phase on Column head, deduction of a 1st solvent / extract mixture on Column tray, cooling of the 1st solvent / extract mixture to form a first two-phase system, feedback of the upper phase consisting of a 1st pseudoraffinate in the Column, deduction of the lower, from a second solvent / extract Mix existing phase of the 1st two-phase system and renewed Cooling them to form a second two-phase system, its upper phase from a second pseudoraffinate and its lower phase consists of a 3rd solvent / extract mixture, where the 1st raffinate phase, the 2nd pseudoraffinate phase and the 3. Solvent / extract mixture is freed from the solvent will.

Für die Schmierölherstellung werden die zwischen den leicht siedenden Anteilen des Erdöls und dem Bitumen liegenden Verbindungen von mittlerem Molekulargewicht und mittlerer Zähigkeit eingesetzt, die bei der Vakuumdestillation von paraffinbasischen und naphthenbasischen Erdölen anfallen. Geeignete Mineralölschnitte sind z. B. bei der Vakuumdestil lation von Erdöl erhaltene Wachsdestillate, die jedoch als solche bei gehobenen Ansprüchen für Schmierzwecke unbrauchbar sind; sie müssen zunächst von Aromaten, Paraffinen und anderen Verunreinigungen befreit werden. Üblicherweise erfolgt die Entfernung von Aromaten durch Extraktion mit polaren Lösemit teln wie Furfurol und Phenol, flüssigem Schwefeldioxid, N-Methylpyrrolidon oder dergleichen.For the production of lubricating oil, those between the are easy boiling proportions of petroleum and bitumen Medium molecular weight and medium weight compounds Toughness used in the vacuum distillation of paraffin-based and naphthenic-based oils. Suitable mineral oil cuts are e.g. B. in the vacuum style Wax distillates obtained from petroleum, but which as such useless with high demands for lubrication purposes are; they must first of all of aromatics, paraffins and others Impurities are freed. Usually this is done Removal of aromatics by extraction with polar solvents such as furfural and phenol, liquid sulfur dioxide, N-methylpyrrolidone or the like.

Die Erfindung ist auf eine Verbesserung eines bekannten Extraktionsverfahren der eingangs genannten Art gerichtet, mit dem sich eine Steigerung der Raffinatausbeute erreichen läßt.The invention is based on an improvement of a known one Extraction processes of the type mentioned at the outset, with which an increase in the raffinate yield can be achieved leaves.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die 2. Pseudoraffinatphase vor der Entfernung des Lösemittels einer zweiten Gegenstromextraktion in einer zweiten Extraktionskolonne mit den polaren Lösemitteln unterwirft, wobei am Kopf der zweiten Extraktionskolonne eine 2. Raffinatphase und am Boden derselben ein 4. Lösemittel/ Extrakt-Gemisch entnommen wird, welches zur Bildung eines 3. Zweiphasensystems abgekühlt wird, wobei man die obere Phase an die zweite Extraktionskolonne zurückgibt und die untere, aus einem 5. Lösemittel/Extrakt-Gemisch bestehende Phase abzieht, sowie die 1. und 2. Raffinatphase, gegebenenfalls nach Vereinigung, aufarbeitet.This object is achieved in that the 2. Pseudoraffinate phase before removal of the solvent a second countercurrent extraction in a second Subject extraction column with the polar solvents, a 2nd at the top of the second extraction column Raffinate phase and at the bottom thereof a 4th solvent / Extract mixture is removed, which to form a 3rd Two-phase system is cooled, leaving the upper phase the second extraction column returns and the lower one out withdraws a 5th solvent / extract mixture existing phase, and the 1st and 2nd raffinate phases, if necessary after Association, worked up.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das 3. und 5. Lösemittel/Extrakt-Gemisch vereinigt und aufgearbeitet. Vorzugsweise führt man die zweite Gegenstromextraktion mit einem höheren Lösemittel/Öl- Verhältnis als bei der ersten Gegenstromextraktion durch.According to a preferred embodiment of the invention, the 3rd and 5th solvent / extract mixture combined and worked up. The second is preferably carried out Countercurrent extraction with a higher solvent / oil Ratio than in the first countercurrent extraction.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung verwendet man als Löse- bzw. Extraktionsmittel Furfurol, wobei jedoch auch die anderen, eingangs erwähnten Extraktionsmittel eingesetzt werden können.According to a further advantageous embodiment of the Invention is used as a solvent or extractant Furfural, but also the others mentioned at the beginning Extractants can be used.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung geht man von Mineralölschnitten mit einer Viskosität von mindestens 10,0 mm²/s bei 100°C aus.According to a further advantageous embodiment of the invention, mineral oil cuts with a viscosity of at least 10.0 mm ² / s at 100 ° C. are assumed.

Besonders günstig ist die Furfurolextraktion für die Herstellung von Schmierölen ab 500 Neutralöl. Bereits bei der Herstellung von 150er Neutralölen, erst recht aber bei der Extraktion von Spindelölen, kann das Verfahren der Erfindung unwirtschaftlich sein; die Selektivität von Furfurol ist nämlich bei niedriger siedenden Schnitten besser, so daß bereits in der ersten Extraktionsstufe fast nur unerwünschte Bestandteile über das Furfurol entfernt werden. Eine weitere Aufarbeitung des Extraktes durch Abkühlen und weitere Extraktion lohnt daher meistens nicht.Furfural extraction is particularly cheap for the Production of lubricating oils from 500 neutral oil. Already at the Production of 150 neutral oils, especially at Extraction of spindle oils can be the method of the invention to be uneconomical; the selectivity of furfural is namely better with lower boiling cuts, so that Already only unwanted in the first extraction stage Components are removed via the furfural. Another Processing of the extract by cooling and others Extraction is therefore usually not worthwhile.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung arbeitet man bei der ersten Gegenstromextraktion mit einem Volumenverhältnis von Lösemittel zu Öl von 200 : 100 bis 400 : 100 und in der zweiten Gegenstromextraktion mit einem Volumenverhältnis von 700 : 100 bis 1100 : 100.According to a further advantageous embodiment of the Invention one works with in the first countercurrent extraction a volume ratio of solvent to oil of 200: 100 to 400: 100 and in the second countercurrent extraction with one Volume ratio from 700: 100 to 1100: 100.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung arbeitet man in der ersten Extraktionskolonne mit einer Öleingangstemperatur von 70-80°C und einer Lösemitteleingangstemperatur von 120-130°C. Dabei kühlt man vorzugsweise das 1. Lösemittel/Extrakt-Gemisch auf 75-90°C und das 2. Lösemittel/Extrakt-Gemisch auf eine um 20-35°C niedrigere Temperatur.According to a further advantageous embodiment of the Invention works with in the first extraction column an oil inlet temperature of 70-80 ° C and one Solvent inlet temperature of 120-130 ° C. You cool down preferably the 1st solvent / extract mixture at 75-90 ° C and the 2nd solvent / extract mixture to a temperature around 20-35 ° C lower temperature.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung arbeitet man in der zweiten Extraktionskolonne mit einer Öleingangstemperatur von 75-100°C und einer Lösemitteleingangstemperatur von 110-120°C. Dabei kühlt man das 4. Lösemittel/Extrakt-Gemisch vorzugsweise auf eine Temperatur von 70-80°C.According to a further advantageous embodiment of the Invention works with in the second extraction column an oil inlet temperature of 75-100 ° C and one Solvent inlet temperature of 110-120 ° C. You cool down the 4th solvent / extract mixture preferably to one Temperature of 70-80 ° C.

Gemäß einer vorteilhaften Abwandlung des Verfahrens der Erfindung kühlt man das 5. Lösemittel/Extrakt-Gemisch zur Ausbildung eines 4. Zweiphasensystems ab, wobei die obere, im wesentlichen aus Verunreinigungen bestehende Phase vor der Aufarbeitung zu dem 3. Lösemittel/Extrakt-Gemisch und die untere, im wesentlichen aus Lösemittel bestehende Phase an die erste Extraktionskolonne zurückgegeben wird. Dabei wird das 5. Lösemittel/Extrakt-Gemisch vorzugsweise auf eine Temperatur von 25-40°C abgekühlt.According to an advantageous modification of the method of Invention cools the 5th solvent / extract mixture Formation of a 4th two-phase system, the upper, in essential phase consisting of impurities before Work up to the 3rd solvent / extract mixture and the lower phase consisting essentially of solvent to the first extraction column is returned. The 5th Solvent / extract mixture preferably to a temperature cooled from 25-40 ° C.

Das Verfahren der Erfindung wird im folgenden näher erläutert, wobei auf die Zeichnungen und ein Ausführungsbeispiel Bezug genommen wird.The method of the invention is explained in more detail below. with reference to the drawings and an embodiment is taken.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 die schematische Darstellung eines bekannten, einstufigen Furfurolextrak tionsverfahrens; Figure 1 is a schematic representation of a known, single-stage furfural extraction process.

Fig. 2 eine schematische Darstellung des Verfahrens der Erfindung; Fig. 2 is a schematic representation of the method of the invention;

Fig. 3 ein Fließschema eines bevorzugten Ausfüh rungsbeispiels; Fig. 3 is a flow diagram of a preferred exporting approximately example;

Fig. 4 ein Fließschema eines Vergleichsbeispiels Fig. 4 is a flow diagram of a comparative example

Gemäß Fig. 1 wird eine Gegenstromextraktionskolonne 1 über eine Leitung 2 mit Furfurol und über eine Leitung mit dem zu extrahierenden Mineralschnitt beschickt. Am Kopf der Kolonne wird über eine Leitung 4 eine Raffinatphase abgezogen und einer üblichen und daher nicht näher erläuterten Anlage 5 zur Lösemittelrückgewinnung zugeführt.Referring to FIG. 1, a countercurrent extraction column 1 is fed via a line 2 with furfural and via a line with the mineral to be extracted section. At the top of the column, a raffinate phase is drawn off via a line 4 and fed to a conventional and therefore not explained system 5 for solvent recovery.

Am Boden der Gegenstromextraktionskolonne 1 wird über eine Leitung 6 ein Lösemittel/Extrakt-Gemisch abgezogen, daß nach dem Kühlen in einer Kühleinrichtung 7 in einen Absetzbehälter 8 überführt wird. Die sich dabei bildende obere Phase ist ein sogenanntes Pseudoraffinat, das über eine Leitung 9 an die Gegenstromextraktionskolonne 1 zurückgeführt wird. Die untere Phase des in dem Absetzbehälter 8 sich bildenden Zweiphasen systems wird über eine Leitung 10 und eine weitere Kühlein richtung 11 in einen weiteren Absetzbehälter 12 überführt, in dem sich ein 2. Zweiphasensystem ausbildet. Die obere Phase ist ebenfalls eine Pseudoraffinatphase, die über eine Leitung 13 der Anlage 5 zugeführt wird und nach der Befreiung vom Lösemittel ein Schmieröl minderer Qualität ergibt. Die untere Phase im Absetzbehälter 12 wird über eine Leitung 14 wegge führt und nach Entfernung des Lösemittels in der Anlage 5 als sogenannter Extrakt aus dem Verfahren ausgeschleust. Die Anlage wird so gefahren, daß die an der Kühleinrichtung 11 eingestellte Temperatur niedriger ist als diejenige an der Kühleinrichtung 7. Aus der Lösemittelrückgewinnungsanlage 5 werden getrennt die Raffinatphase bei 15, die einzelnen Furfuroanteile bei 16, 17 und 18, das Pseudoraffinat bei 19 und der Extrakt bei 20 abgezogen. At the bottom of the countercurrent extraction column 1 , a solvent / extract mixture is drawn off via a line 6 , which after cooling is transferred to a settling tank 8 in a cooling device 7 . The upper phase that forms is a so-called pseudoraffinate, which is returned to the countercurrent extraction column 1 via a line 9 . The lower phase of the two-phase system forming in the settling tank 8 is transferred via a line 10 and another Kühlein device 11 into a further settling tank 12 , in which a second two-phase system is formed. The upper phase is also a pseudoraffinate phase, which is fed to the system 5 via a line 13 and, after being freed from the solvent, gives a lubricating oil of inferior quality. The lower phase in the settling tank 12 is led away via a line 14 and, after removal of the solvent in the system 5, is removed from the process as a so-called extract. The plant is operated so that the temperature set on the cooling device 11 is lower than that on the cooling device 7. From the solvent recovery plant 5 , the raffinate phase at 15, the individual furfuro fractions at 16, 17 and 18, the pseudoraffinate at 19 and the Extracted extract at 20 .

In der Anlage gemäß Fig. 2 sind funktionsgleiche Anlagenteile mit den gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 versehen. Die sich in dem Absetzbehälter 12 ausbildende 2. Pseudoraffinat phase (obere Phase) wird über die Leitung 13 in eine zweite Gegenstromextraktionskolonne 21 überführt, wo sie einem über eine Leitung 22 eingeführten Furfurolstrom entgegengeführt wird. Am Kopf der Extraktionskolonne 21 wird eine 2. Raffinatphase abgenommen und über eine Leitung 23 mit der 1. Raffinatphase vereinigt. Am Boden der Extraktionskolonne 21 wird ein 4. Lösemittel/Extrakt-Gemisch abgenommen und über eine Leitung 24 und eine Kühleinrichtung 25 einem dritten Absetzbehälter 26 zugeführt. Die sich darin ausbildende obere Pseudoraffinatphase wird an die Extraktionskolonne 21 zurückgegeben; die untere Phase, ein 5. Lösemittel/Extrakt- Gemisch, wird durch eine Leitung 27 mit der Extraktphase aus dem Absetzbehälter 12 in der Leitung 14 vereinigt.In the system according to FIG. 2, functionally identical system parts are provided with the same reference numerals as in FIG. 1. The second pseudoraffinate phase (upper phase) which forms in the settling tank 12 is transferred via line 13 to a second countercurrent extraction column 21 , where it is counteracted to a furfurol stream introduced via line 22 . A second raffinate phase is taken off at the top of the extraction column 21 and combined with the first raffinate phase via a line 23 . A fourth solvent / extract mixture is removed from the bottom of the extraction column 21 and fed to a third settling tank 26 via a line 24 and a cooling device 25 . The upper pseudoraffinate phase formed therein is returned to the extraction column 21 ; the lower phase, a 5th solvent / extract mixture, is combined through a line 27 with the extract phase from the settling tank 12 in line 14 .

Alternativ kann man, wie in Fig. 2 dargestellt, die aus dem dritten Absetzbehälter 26 stammende untere Phase, d. h. das 5. Lösemittel/Extrakt-Gemisch über eine Leitung 28 und eine Kühleinrichtung 29 noch weiter abkühlen und in einen vierten Absetzbehälter 30 überführen. Die sich dabei ausbildende obere Phase besteht im wesentlichen aus Verunreinigungen, die über eine Leitung 31 mit der Extraktphase aus dem Absetzbehälter 12 in der Leitung 14 vereinigt werden. Die untere Phase des sich in dem vierten Absetzbehälter 30 ausbildenden 4. Zweiphasen systems besteht im wesentlichen aus reinem Lösemittel und wird über eine Leitung 32 und über eine Heizeinrichtung 33 an die Gegenstromextraktionskolonne 1 zurückgegeben. Alternatively, as shown in FIG. 2, the lower phase originating from the third settling tank 26 , ie the 5th solvent / extract mixture, can be cooled further via a line 28 and a cooling device 29 and transferred to a fourth settling tank 30 . The upper phase that is formed essentially consists of impurities, which are combined in a line 31 with the extract phase from the settling tank 12 in line 14 . The lower phase of the fourth two-phase system which forms in the fourth settling tank 30 consists essentially of pure solvent and is returned to the countercurrent extraction column 1 via a line 32 and a heating device 33 .

Das Verfahren wird im folgenden anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie eines Vergleichsbeispiels näher erläutert.The method is described below based on a preferred one Embodiment and a comparative example closer explained.

Beispielexample

Ein Vakuumdestillat (kinematische Viskosität: 12,5 mm²/s bei 100°C) aus einem paraffinischen Rohölgemisch (Nahost + Nordsee) wurde in einer Anlage gemäß Fig. 2 in einer Menge von 4 kg/h mit Furfurol extrahiert. Dabei kam diejenige Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung zur Anwendung, bei der das 5. Löse mittel/Extrakt-Gemisch zur Ausbildung eines 4. Zweiphasen systems abgekühlt wurde, wobei die obere, im wesentlichen aus Verunreinigungen bestehende Phase vor der Aufarbeitung zu dem 3. Lösemittel/Extrakt-Gemisch und die untere, im wesentlichen aus Lösemittel bestehende Phase an die 1. Extraktionskolonne zurückgegeben wurde. Die Verfahrensbedingungen sowie die Aus beuten sind dem Fließschema gemäß Fig. 3 zu entnehmen. Die Ausbeuten gelten jeweils für furfurolfreies Produkt.A vacuum distillate (kinematic viscosity: 12.5 mm ² / s at 100 ° C.) from a paraffinic crude oil mixture (Middle East + North Sea) was extracted in an installation according to FIG. 2 in an amount of 4 kg / h with furfurol. That embodiment of the method of the invention was used in which the 5th solvent / extract mixture was cooled to form a 4th two-phase system, the upper phase consisting essentially of impurities before working up to the 3rd solvent / Extract mixture and the lower phase consisting essentially of solvent was returned to the 1st extraction column. The process conditions and the booty can be found in the flow diagram according to FIG. 3. The yields apply to furfurol-free product.

Wie sich der Fig. 3 entnehmen läßt, betrug die Gesamtausbeute an Schmieröl-Raffinat 60,4 Gew.-%, bezogen auf Einsatzprodukt.As can be seen in FIG. 3, the total yield of lubricating oil raffinate was 60.4% by weight, based on the starting product.

Nach Behandlung des Raffinats in einer konventionellen Löse mittel-Entparaffinierungsanlage wurde ein Schmieröl mit folgenden Eigenschaften erhalten:After treating the raffinate in a conventional solution medium dewaxing plant was using a lubricating oil get the following features:

Viskosität95,0 mm²/s bei 40°C, Viskositätsindex95, Stockpunkt-12°C.Viscosity 95.0 mm ² / s at 40 ° C, viscosity index 95, pour point-12 ° C.

VergleichsbeispielComparative example

Das Beispiel 1 wurde mit dem gleichen Einsatzprodukt wiederholt, jedoch wurde das den Absetzbehälter 8 über die Leitung 10 verlassende Lösemittel/Extrakt-Gemisch direkt in die Furfurol-Wiedergewinnungsanlage geleitet. Die Verfahrens bedingungen sowie die Ausbeuten sind dem Fließschema gemäß Fig. 4 zu entnehmen. Die Ausbeuten gelten jeweils für furfu rolfreies Produkt.Example 1 was repeated with the same feed product, but the solvent / extract mixture leaving the settling tank 8 via line 10 was fed directly into the furfural recovery system. The process conditions and the yields can be found in the flow diagram according to FIG. 4. The yields apply in each case to furfu rolfrees product.

Wie sich aus Fig. 4 ergibt, betrug die Ausbeute an Schmier öl-Raffinat lediglich 53,1 Gew.-%; sie lag, verglichen mit dem obigen Beispiel gemäß der Erfindung um rund 12% niedriger. Dies ist sehr beachtlich, zumal das Schmieröl, das nach der Entparaffinierung gewonnen wurde, praktisch die gleichen Eigenschaften aufwies wie das Endprodukt des Beispiels gemäß der Erfindung. . As is clear from Fig 4, the yield of lubricating oil raffinate only 53.1 wt .-%; it was around 12% lower compared to the above example according to the invention. This is very remarkable, especially since the lubricating oil obtained after dewaxing had practically the same properties as the end product of the example according to the invention.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Mineralölschnitten mit Schmierölqualität durch Extraktion der Mineralölschnitte mit polaren Lösemitteln in einer Gegenstromextraktions kolonne, Abzug einer 1. Raffinatphase am Kolonnenkopf, Abzug eines 1. Lösemittel/Extrakt-Gemisches am Kolonnenboden, Abkühlung des 1. Lösemittel/Extrakt- Gemisches zur Bildung eines 1. Zweiphasensystems, Rückführung der oberen, aus einem 1. Pseudoraffinat bestehenden Phase in die Kolonne, Abzug der unteren, aus einem 2. Lösemittel/Extrakt-Gemisch bestehenden Phase des 1. Zweiphasensystems und erneute Abkühlung derselben zur Bildung eines 2. Zweiphasensystems, dessen obere Phase aus einem 2. Pseudoraffinat und dessen untere Phase aus einem 3. Lösemittel/Extrakt-Gemisch besteht, wobei die 1. Raffinatphase, die 2. Pseudoraffinatphase und das 3. Lösemittel/Extrakt-Gemisch jeweils vom Lösemittel befreit werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die 2. Pseudoraffinatphase vor der Entfernung des Lösemittels einer zweiten Gegenstromextraktion in einer zweiten Extraktionskolonne mit den polaren Lösemitteln unterwirft, wobei am Kopf der zweiten Extraktionskolonne eine 2. Raffinatphase und am Boden derselben ein 4. Lösemittel/ Extrakt-Gemisch entnommen wird, welches zur Bildung eines 3. Zweiphasensystems abgekühlt wird, wobei man die obere Phase an die zweite Extraktionskolonne zurückgibt und die untere, aus einem 5. Lösemittel/Extrakt-Gemisch bestehende Phase abzieht, sowie die 1. und 2. Raffinatphase, gegebenenfalls nach Vereinigung, aufarbeitet.1. Process for the production of mineral oil cuts with lubricating oil quality by extraction of the mineral oil cuts with polar solvents in a countercurrent extraction column, deduction of a 1st raffinate phase at the top of the column, withdrawal of a 1st solvent / extract mixture at the bottom of the column, cooling of the 1st solvent / extract mixture to form a first two-phase system, return the upper phase consisting of a first pseudoraffinate to the column, draw off the lower phase consisting of a second solvent / extract mixture of the first two-phase system and cool it again to form a second Two-phase system, the upper phase of which consists of a second pseudoraffinate and the lower phase of which consists of a third solvent / extract mixture, the first raffinate phase, the second pseudoraffinate phase and the third solvent / extract mixture each being freed from the solvent, characterized in that the second pseudoraffinate phase before removal of the solvent of a second counter current ome extraction in a second extraction column with the polar solvents, a 2nd raffinate phase being removed from the top of the second extraction column and a 4th solvent / extract mixture being removed from the bottom thereof, which mixture is cooled to form a 3rd two-phase system, the upper Returns phase to the second extraction column and draws off the lower phase, which consists of a 5th solvent / extract mixture, and works up the 1st and 2nd raffinate phases, if necessary after combining.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das 3. und 5. Lösemittel/Extrakt-Gemisch vereinigt und aufarbeitet.2. The method according to claim 1, characterized in that one the 3rd and 5th solvent / extract mixture combined and worked up.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die zweite Gegenstromextraktion mit einem höheren Lösemittel/Öl-Verhältnis als bei der ersten Gegenstromextraktion durchführt.3. The method according to any one of claims 1 to 2, characterized characterized in that the second countercurrent extraction with a higher solvent / oil ratio than the first Countercurrent extraction is carried out.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösemittel Furfurol einsetzt.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized in that furfurol is used as the solvent.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Mineralölschnitten mit einer Viskosität von mindestens 10,0 mm²/s bei 100°C extrahiert.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that mineral oil sections with a viscosity of at least 10.0 mm ² / s at 100 ° C is extracted.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Gegenstromextraktion mit einem Volumenverhältnis von Lösemittel zu Öl von 200 : 100 bis 400 : 100 und in der zweiten Gegenstromextraktion mit einem Volumenverhältnis von 700 : 100 bis 1100 : 100 arbeitet. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized characterized in that in the first countercurrent extraction with a volume ratio of solvent to oil of 200: 100 to 400: 100 and in the second Counterflow extraction with a volume ratio of 700: 100 to 1100: 100 works.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Extraktionskolonne mit einer Öleingangstemperatur von 70-80°C und einer Lösemitteleingangstemperatur von 120-130°C arbeitet.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that in the first extraction column with an oil inlet temperature of 70-80 ° C and one Solvent inlet temperature of 120-130 ° C works.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das 1. Lösemittel/Extrakt-Gemisch auf 75-90°C und das 2. Lösemittel/Extrakt-Gemisch auf eine um 20-35°C niedrigere Temperatur abkühlt.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized characterized in that the first solvent / extract mixture to 75-90 ° C and the 2nd solvent / extract mixture to one cools by 20-35 ° C lower temperature.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in der zweiten Extraktionskolonne mit einer Öleingangstemperatur von 75-100°C und einer Lösemitteleingangstemperatur von 110-120°C arbeitet.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized characterized in that in the second extraction column with an oil inlet temperature of 75-100 ° C and a Solvent inlet temperature of 110-120 ° C works.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das 4. Lösemittel/Extrakt-Gemisch auf eine Temperatur von 70-80°C abkühlt.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized characterized in that the 4th solvent / extract mixture cools to a temperature of 70-80 ° C.

11. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das 5. Lösemittel/Extrakt-Gemisch zur Ausbildung eines 4. Zweiphasensystems abkühlt, wobei die obere, im wesentlichen aus Verunreinigungen bestehende Phase vor der Aufarbeitung zu dem 3. Lösemittel/Extrakt- Gemisch und die untere, im wesentlichen aus Lösemittel bestehende Phase an die erste Extraktionskolonne zurückgegeben wird.11. Modification of the method according to claim 1 and 2, characterized characterized in that the 5th solvent / extract mixture cools to form a 4th two-phase system, wherein the upper one, consisting essentially of impurities Phase before working up to the 3rd solvent / extract Mixture and the lower, essentially solvent existing phase to the first extraction column is returned.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das 5. Lösemittel/Extrakt-Gemisch auf eine Temperatur von 25-40°C abkühlt.12. The method according to claim 11, characterized in that one the 5th solvent / extract mixture to a temperature of Cools 25-40 ° C.