DE2026444C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung einer Legierung aus einer Schme lzemi schung - Google Patents

Description

Gesetzmäßigkeit bildet die Induktionsspule normolerweise auch die Heizvorrichtung. Sie kann beisoielsweisc durch eine Widerstandsheizung ersetzt Κ unterstützt werden.

Bestimmte Einzelheiten des Verfahrens und seine ErRcbnisse gehen aus der folgenden Besehreibunu der beispielsweise gewählte Ausführungsformen veranschaulichenden Zeichnung hervor. Es zeigt

Fig. I einen Schnitt durch einen Schmelzkessel mit der Schmelze am Ende der elektromagnetischen Trennung,

Fig.2 eine andere Ausführungsform des erfinduigsgemäßen Kessels,

Fig 3 ein allgemeines Schema einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah-

E 4 undS zwei andere Ausführunpformen ana-Herstellung die feste Phase als MmeSjwz ,und um die Hülse des ThermoWhlers-5, wahreno u«- flüssige Phase eine un'.ere Massp L diiuu,ui γ der feste,, MasseS vollkommen getrenn _si. Noch

beendeter Herstellung und Trennung genügt », Kessel schnell abzukühlen; aas kann *° durch Zirkulation von Helium erfolgen, herkommt. Der aus dem Kessel ™™™^m kann in zwei voneinander verschiedene ι«ιβ

ία trennt werden. Mikrographische und cnemiscne η lyse bestätigen die erwarteten Ergebnisse

In Fig.2 wird ein Schmelzkessel ι ^/T '

dessen Konstruktion im «^^^ScSfdS wie die in der Fig. 1 mit dem Untere cmc α ^

durch den Deckel 3 kein ™e™^o.^tum". "_rii(rl;_ch eine des Kessels geführt ist, sondern dali er ieaigni.11 Bohrung 5' aufweist, die zur J^P^J"^"*

eebildet wird aus einem Graphitkörper2 mit einem Deckel 3, ebenfalls aus Graphit, der mit Schrauben 4 an dem Benannten Körper gehalten ist Durch den Deckel 3 "reicht ein Thermofühler 5 weit in das Innere des Nutzvolumens des Kessels \ hinein. Das Innere des Kessels 1 ist mit einer Zirkoniumauskleidung 6 versehen. Die ganze Einrichtung befindet sich auf einem Träger aus Molybdän?, der sich am Boden2 des Kessels befindet. Um den Kessel 1 ist die Induktionsspule 8 gelegt, die, wie aus F i g. 3 hervorgeht, von einem Generator9 mittlerer Frequenz gefpcist wird, der seinerseits von einer Wechselst, ommaschine IO mit der Frequenz von IO kHz versorgt wird. Der Kessel 1 mit der Induktionsspule 8 befindet sich in einem abgedienten Raum II; der elektrische Strom für die Speisung der Induktionsspule 8 wird durch eine abgedichtete Zuführung 12/ueeführt. Der Raum steht über eine Leitung Π mit einer Heliumquelle 14 in Verbindung, während eine Leitung 15 mit einer Vorvakuumpumpe 15 und mit einer Diffusionspunipc 17 verbunden ,st. und zwar über die Zwischenleitungen 18, 19, 20 und 21 und die Ventile 22 und 23. Im allgemeinen besteh, die Indukt.onsspule aus einem hohlen Rohr, das mit Wasser gekühlt wird, wie an sich bekannt ist.

Die Durchführung des Verfahrens is, folgende: Die zu verarbeitenden Produkte werden in den Kessel 2 eingebracht und der Raum 11 nacheinander mit der Vorvakuumnumpe 16 und mit der Diffusionspumpe 17 evakuiert. Dann leitet man von 14 her durch die Leitung U Helium oder ein anderes neutrales Gas, bis der Raum U ganz mit diesem Gas gefüllt ist. Der Generator 9 wird auf eine mittlere Frcquenz abgestimmt. z.B. auf 10 kHz. Im vorliegenden Falle ruft der Induktionsstrom, der sich über die Induktionsspule 8 in der Mischung im Inneren des Kessels entwickelt, zunächst ein Erhitzen der gemischten Produkte hervor bis zu einem teilweisen Schmelzen; dabei stellt s.ch ein ihcrmodynamiselies Glcichgc Verfahren sondern

wobei am

Arbeitsbedingungen die ^Schmelzemi !f-f _{di flüs}. zwei Teile teilt, deren einer ir unteren 1 u ^

sige Phase L' bildet, wahrend c.er anaere: >,1 ste Phase S' im oberen Te₁I und an den Seltenwanden des Kessels 1 festgesetzt hat. .. _Arbej_ts-

_a5 In den folgenden Beispielen «»steht die Artei^ weise in einer elektromagnetischen *"■",»' _Die

gleichzeitig mit der '"^""'^ die gleichen hierzu verwendeten Vorrichtungen sina u.c _B

und bestehen aus ^"f¹¹⁰"^"'⁶"^ _ein In bestimmten Fallen kanr1 man un verwenden, bei dem die
nicht gleichzeitig mit de™

erst m ^/E"^^^^ ^J_n, Heizvorrichtung kann'verendet we ^_uktionsfcld

Ende der Behandlung Zu-a zieh e.nes Wechselstromes mittlerer r,^ wird, wodurch die Trennung> ^'^ _hführung

In den nächsten zwe, Beispielen Jc^ J

des crf.ndungsgcmaßen Ver ahren ^«™c

eine Vorrichtung, wie m Fi J-³ ^g' _zwe, _Bci. Schmelzkessel gemäß F ig. I. od«~» _Le.

sp.ele beschranken ch auf^di ^Hcrrtell 8 gierung aus Niob und .Wolfram üurcn einer festen Losung in einer flüssigen rn■»■* _{c E}

ferbasis bei einer Temperatuj^ von J. 1900 C bs

beste!, ^ ™ Αϊ ί einer Löwicht zwischen einer flu»'^ⁿ ^J⁸ ^ _{aus eincr} sung Kupfer/Niob und eincr festen fnasc festen Lösung Niob/Wolfram.

5°

Beispiel I

Kupfer,

^^^^Ζ^^Ά Form. <0 g Niob und 5 g ^W011.™" ,^f, · . Schmclz-₅₅ Dice Mischung wird in einen f™%£™ ™ _Hc, kessel gc u IIt wie c r . »F^1 ge * igl ^ j zung ^crfo1^ durch Ind ktion mn ei jer ^

qucnz von 10 kH/. und uncr Lastung vo

weise brauchbar ist zur Herstellung fester Losungen Probe stell man UM daß sk1i

mmmmm

Hand der Fig. I feststellen kann, hängt nach der stammt.

Beispiel 2 wie oben angegeben, aber bei einer Temperatur von \

2100⁰C, und erhält zwei Flüssigkeiten L₁ und L_s j

In einen Kessel nach Fig. 2 füllt man eine Mi- mit folgender Zusammensetzung:

schung aus 60 g Kupfer, 32 g Niob und 8 g Wolfram. I

Nach einer gewissen Haltezeit bei 1900^f C schreckt 5 L₁: Cu 91%, Nb 6%, Mo 3%, j

man ab und kühlt den Kesselinhalt vollständig ab. ^. Cu 18%, Nb 36%. Mo 46%. ]

Man findet die zwei Phasen so, wie in Fig. 2 darge- " j

stellt. Die feste Phase 5' stammt aus einer Lösung |_;

Niob/Wolfram mit einer Zusammensetzung von Beispiel 5 (nach F i g. 5) i

50% Niob und 50% Wolfram und wiegt etwa 12 g. io

Man erhitzt eine Mischung von 50% Kupfer,

Beispiel 3 (nach Fig.4) 20⁰Id Niob und 30% Molybdän auf 2100"C. F.s

bilden sich drei Phasen, und zwar zwei flüssige Pha-

In einem Schmelzkessel schmilzt man eine Mi- sen und eine feste Phase. Es erfolgt eine elektromaschung von 30 Gewichtsprozent Eisen und 70% 15 gnetische Trennung, und nach Abschrecken der Le-Zinn; man heizt eine Zeitlang auf 1400⁰C, wobei gierung erhält man eine Masse aus festem S und zwei sich zwei flüssige Lösungen bilden. Mittels Induk- flüssigen Phasen L₁ und L₂ mit folgender Zusamtionsspule wird auf Schmelztemperatur aufgeheizt mensetzung: und ein elektrisches Wechselfeld mittlerer Frequenz

erzeugt, durch welches die zwei Schmelzen ge- ao W Cu 95%, Nb 3%, Mo 2%,

trennt werden. Durch schnelles Abschrecken der L₂: Cu 15%, Nb 32%, Mo 53%,

Probe auf Raumtemperatur erhält man in dem Kes- S: Cu 0%, Nb 25%, Mo 75%.

sei eine eisenreiche Masse L₁ und eine zinnreiche

Masse L₂. Es ist zu bemerken, daß diese beiden Durch Versuche kann ermittelt werden, welche

Schmelzen praktisch die gleiche Dichte haben, so 15 weiteren Schmelzemischungen einer elektromagnetidaß eine Trennung durch einfaches Dekantieren sehen Trennung zugänglich sind, nicht möglich ist. Die Arbeitsweise der beschriebenen Vorrichtung

kann zur Herstellung von Legierungen für alle An-

Beispiel 4 (nach F i g. 4) wendungszwecke dienen, sie dient besonders zur

30 Herstellung von hochschmelzenden Legierungen,

Man geht von einer Mischung aus 60% Kupfer, speziell solchen, die in der Luftfahrtindustrie einge-20% Niob und 20% Molybdän aus. Man arbeitet setzt werden können.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

_ .. . tischen Trennung einer festen Phase aus einem gc- Patcmanspruchc: schmulzenen Metall, bei dem man in der xusammen-

1. Verfahren zur Abtrennung einer Legierung gesetzten Mischung ein elektrisches Wechselfeld aufmit einem oder mehreren hochschmelzenden Me- baut und einen Wechselstrom durch diese Mischung fallen als flüssige oder feste Phase aus einer Mi- 5 leitet. Dieses Verfahren hat indessen den Nachteil, schung dieses Metalls oder dieser Metalle mit daß es schwierig, wenn nicht unmöglich durchzufüheinem Trägermetall, dessen Schmelzpunkt unter ren ist, wenn die Arbeitstemperatur hoch ist, da sich dem der hochschmelzenden Metalle liegt, wobei dann das Problem der Anschlußklemmen für den die Mischung bei einer bestimmten Temperatur elektrischen Strom stellt, der mit dem magnetischen ein ternäres Gleichgewicht bildet, dessen minde- io Wechselfeld zusammenwirkt.

stens eine Phase flüssig ist, dadurch ge- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kennzeichnet, daß die Mischung auf die Trennverfahren zu schaffen, das auch bei sehr hoher Gleichgewichtstemperatur erhitzt wird und daß Temperatur einfach durchzuführen ist. Diese Aufein die ganze Mischung durchdringendes elektri- gäbe ist erfindungsgercäß dadurch gelöst, daß man in schas Induktionsfeld mittlerer Frequenz erzeugt 15 ter Mischung einer festen oder flüssigen Phase mit wird. . der Schmelze eines Trägermetalls bei hoher Tempre-

2. Trennverfahren nach Anspruch 1, dadurch ratur ein elektrisches Induktionsfeld einer solchen gekennzeichnet, daß in der Mischung ein elek- Frequenz aufbaut (im folgenden »mittlere Frequenz« trisches Induktionsfeld mittlerer Frequenz er- genannt), daß sich der induzierte Strom ic der ganzeugt wird, be ^or ein Endgleichgewicht zwischen 20 zen Mischung ausbreitet.

der festen und der flüssigen Phase erreicht ist. Die elektromagnetischen Kräfte, die sich in dieser

3. Trennverfahren nach Anspruch 1, dadurch Mischung entwickeln, sind im allgemeinen in den gekennzeichnet, daß in der Mischung ein elek- beiden Phasen unterschiedlich und bewirken so eine irisches Induktionsfeld mittlerer Frequenz er- Entfernung der festen von der flüssigen Phase oder yeugt wird, wenn das Endgleichgewicht zwischen as umgekehrt, wodurch die feste Phase aus der flüssigen der festen und der flüssigen Phase erreicht ist. Phase des Trägermetalls herauswandert. Dieses unter-

4. Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 schiedliche Verhaltzn der beiden Phasen unter dem bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektri- Einfluß eines magnetischen Wechsclfeldcs mittlerer sches Induktionsfeld einer Frequenz von etwa Frequenz resultiert aus der Wechselwirkung zahl-H) kHz erzeug, wird. 30 reicher physikalischer Eigenschaften der anwesenden

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- Phasen, vor allem des Widerstandes, der Oberflächenrens nach einem der Anspri" .he 1 bis 4, beste- spannung usw., und es ist augenblicklich noch nicht hend aus einem Schmelzkessel, einer Heizvor- möglich, ein allgemeines Gesetz anzugeben, nach dem richtung für den Kessel und einer Induktions- man im voraus sagen könnte, welche Mischungen spule um diesen Kessel, dadurch gekennzeichnet, 3s dieser elektromagnetischen Trennung zugänglich daß sie mit einem Wechselstromgenerator ver- sind und bei welchen die elektromagnetischen Kräflc bunden ist, der einen Wechselstrom mittlerer für eine Trennung nicht ausreichen. Es ist festzustel-Frequenz von etwa 10 kHz liefert. len, daß dieses Verfahren ganz verschieden ist von

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch ge- dem Verfahren der elektromagnetischen Abheberung, kennzeichnet, daß die Heizvorrichtung unab- 40 das darin besteht, einen homogenen Körper, z. B. ein hängig von der elektromagnetischen Vorrichtung Metall, im Räume oder in einem Medium geringer ist und z. B. aus einer Widerstandsheizung bc- Dichte zu halten. Bei dem Phänomen der Abhcbestcht. rung handelt es sich nicht um die Trennung zweier

Körner, sondern nur um das Halten eines Körpers

45 in einer bestimmten Stellung. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dagegen wird eine feste oder

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine flüssige metallische Phase aus ihrer Mischung mit

Vorrichtung zur Abtrennung einer Legierung mit der flüssigen Phase des Trägermctalls extrahiert, wo-

hochschmelzenden Metallen als feste oder flüssige bei die Mischung dichter oder weniger dicht

Phase aus deren schmelzflüssiger Mischung mit 50 als die zu extrahierenden Phasen sein kann und

einem Trägermetall bei relativ hohen Temperaturen, die Durchführung der Extraktion im wesentlichen

z. B. bei 2000° C, durch Aufbau eines elektrischen von den bereits genannten physikalischen Eigen-

Induküonsfeldes in dieser Mischung. schaffen abhängt. Bei einer besonderen Ausführungs-

Die bisher bekannten Verfahren zur Abtrennung form arbeitet man bei einer solchen Temperatur, daß

einer festen Phase aus ihrer Mischung mit einer flüs- 55 sich mindestens zwei flüssige Lösungen bilden, gege·

sigen Phase bestehen im allgemeinen aus einer I-'iltra- benenfalls noch in Gegenwart einer festen Lösung

tion, einer Scigerung oder aus Zentrifugieren. Jc Diese Arbeitsweise erlaubt eine sehr weitgehend«

nach den Temperaturverhältnissen, der Verträglich- Anwendung des Verfahrens.

keit der verwendeten Materialien und der zu über- Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eint

windenden Kräfte (Gewicht, Viskosität, Oberflächen- 60 Vorrichtung zur Durchführung des genannten Ver

spannung) wird das eine oder andere dieser Verfah- fahrens, bestehend aus einem Schmelzkessel, eine

ren gewählt. Diese Verfahren sind jedoch kaum ein- Heizvorrichtung für diesen Kessel und einer Induk

zusetzen, wenn die Verarbeitungstemperatiir relativ tionsspulc um diesen Kessel. Diese Vorrichtung ist si

hoch ist, z. B. etwa 2000" C, und zwar wegen der beschaffen, daß die Induktionsspule mit einen

schlechten mechanise-In, η oder chemischen Wider- 65 Wechselstrom mittlerer Frequenz gespeist wird, de

Standsfähigkeit dieser Materialien und der zahlrci- auf die Mischung einwirkt und bei hoher Temperatu

chcn technologischen Schwierigkeiten. ihre Trennung in verschiedene. Komponenten in der

Bekannt ist auch ein Verfahren zur elektrornagne- Kessel herbeiführt. Auf Grund einer physikalische