DE2504610B2 - Verfahren zur Herstellung von metallischem Zirkonium - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von metallischem ZirkoniumInfo
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Description
Es ist bekannt, metallisches Zirkonium durch Reduktion von Zinntetrachlorid mit metallischem Magnesium bei hohen Reaktionstemperaturen und unter einer
Inertgasatmosphäre herzustellen. Bei diesem Verfahren wird metallisches Magnesium in einem Reduktionstiegel
vorgelegt, der in den unteren Teil einer Retorte oder
eines größeren Tiegels gestellt wird, und bis zum Schmelzen erhitzt. Sodann wird Zirkoniumtetrachlorid-Dampf, der durch Sublimation von festem Zirkoniumtetrachlorid im oberen Teil der Retorte erzeugt wurde, auf
die Oberfläche des geschmolzenen Magnesiummetalls geleitet Hierbei setzt sich der entstandene Zirkoniumschwamm an den Innenwänden des Tiegels ab. Sodann
wird der Zirkoniumschwamm der Vakuumdestillation unterworfen; vgl. Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, dritte Auflage, Bd. 19 (1969), S. 183 und B.
Lustman und F. Kerze, The Metallurgy of Zirkonium, McGraw-Hill Book Company, Ine, New York 1955,
S. 87-89.
Nach einem weiteren bekannten Verfahren (GB-PS 13 31 193) zur Herstellung von metallischem Zirkonium
wird Zirkoniumtetrachlorid-Dampf von außerhalb der Retorte in den in der Retorte befindlichen Tiegel
eingeleitet, wo er mit dem im Tiegel geschmolzenen Magnesium reagiert. Das hierbei als Nebenprodukt
anfallende Magnesiumchlorid wird dabei nach Beendigung der Reduktion über ein Ventil aus dem Tiegel
abgezogen. Der im Tiegel verbliebene Zirkoniumschwamm wird der Vakuumdestillation unterworfen.
Ferner ist in der FR-PS 21 26 061 eine Vorrichtung zur Herstellung von metallischem Zirkonium durch
Reduktion von Zirkoniumtatrachlorid mit Magnesium beschrieben, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie
besteht aus:
A) einem Umsetzungsgefäß mit einem Auslaß in Form eines Syphons für das während der Umsetzung
entstehende Magnesiumchlorid mit einer Öffnung innerhalb und der anderen Öffnung außerhalb des
Umsetzungsgefäßes, und
B) einem das Umsetzungsgefäß aufnehmenden Mantel mit einem Ablaßhahn für das Magnesiumchlorid
am unteren Ende und einer Einlaßöffnung für den
Zirkoniumtetrachloriddampf an der Oberseite
sowie in unmittelbarer Nähe dieser Einlaßöffnung einem Ventil für die Druckregelung und einem
Hahn zum Evakuieren oder zur Gaseinleitung.
Schließlich ist es auch bekannt, die Hauptmenge der
bei der Reduktion anfallenden Salzschmelze unmittelbar nach der Reduktion auf trockenem Weg nach
Entnahme des Tiegels aus der Reduktionsvorrichtung
ίο durch Teilen, Abspanen, Spalten und Trennen ven dem
reduzierten Metall abzutrennen; vgl. H. v. Zeppelin, Zur
1964/65, S. 76.
daß in der Reduktionsstufe die Bildungsgeschwindigkeit •.on Zirkoniumtetrachlorid-Dampf sehr langsam, die
Reaktionszeit sehr lang und die Reaktionsgeschwindigkeit nicht kontrollierbar ist. Ferner ist der erhaltene
Zirkoniumschwamm dicht. Weitere Nachteile ergeben
sich insbesondere in. der Vakuumdestillationsstufe, wo
auch die Gesamtmenge des als Nebenprodukt anfallenden Magncsiumchlorids und des nichlumgeseizien
metallischen Magnesiums der Vakuumdestillation unterworfen werden und die zu destillierende Menge an
Im zweiten und dritten beschriebenen Verfahren können zwar die genannten Nachteile in der Reduktionsstufe überwunden werden, jedoch bringt deren
Beseitigung den Nachteil mit sich, daß am Tiegel
Einrichtungen wie ein Ventil oder ein Siphon vorgesehen sein müssen, um das als Nebenprodukt anfallende
Magnesiumchlorid während oder nach der Reduktion abzutrennen. Der Einbau und das Abdichten eines
solchen Ventils oder Siphons ist jedoch mit großen
Schwierigkeiten verbunden, wodurch das Verfahren
erschwert wird. Außerdem treten in der Vakuumdestillationsstufe dieselben Schwierigkeiten wie im ersten
beschriebenen Verfahren auf. Das zuletzt genannte Verfahren der mechanischen Trennung von reduzier
tem Metall und Nebenprodukten tarn der Reduktion
durch Abspanen usw. hat den Nachteil, daß es umständlich durchzuführen und infolge der leichten
Entzündbarkeit des Zirkoniumschwammes nicht ungefährlich ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Zirkonium
durch Reduktion von Zirkoniumtetrachlorid mit geschmolzenem Magnesium zur Verfügung zu stellen, bei
dem der größte Teil des als Nebenprodukt gebildeten
Magnesiumchlorids und des nichtumgesetzten metallischen Magnesiums in einfacher Weise abgetrennt
werden kann und das deshalb die Durchführung der anschließenden Vakuumdestillation in vorteilhafter
Weise ermöglicht. Diese Aufgabe wird durch die
kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs gelöst.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Seitenansicht im Quer
schnitt einer üblichen Vorrichtung für die Reduktion
von Zirkoniumtetrachlorid;
Fig. 2 eine schematische Seitenansicht im Querschnitt einer weiteren üblichen Vorrichtung für die
Reduktion von Zirkoniumtetrachlorid;
Fig. 3 eine schematische Seitenansicht im Querschnitt einer für das erfindungsgemäße Verfahren
geeigneten Vorrichtung für die Reduktion von Zirkoniumtclrachloridiiind
Fig.4 eine schematische Seitenansicht im Querschnitt
einer für das enfindungsgemaße Verfahren geeigneten Vakuumdestillationsvorrichtung.
In dem erstgenannten der bekannten Verfahren zur Herstellung von metallischem Zirkonium wird zur
Reduktion von Zirkoniumtetrachlorid die in F i g. 1 gezeigte Vorrichtung verwendet. Hierbei wird festes
Zirkoniumtetrachlorid 12, das auf einer äußeren Spirale 1 und auf einer inneren Spirale 2 abgelagert wurde,
mittels eines heizelemente 5 bis zum Verdampfen erhitzt Der entstandene Zirkoniumtetrachlorid-Dampf
sinkt und gelangt auf diese Weise durch Löcher 7', die in einem Dampfphasenbehälter 7 angebracht sind, in den
Tiegel 8, in dem sich geschmolzenes metallisches Magnesium befindet. Der Zirkoniumte;rachlorid-Dampf
reagiert mit dem geschmolzenen metallischen Magnesium 9; es bildet sich metallisches Zirkonium 11
und Magnesiumchlorid 10. In F i g. 1 bedeutet 3 ein Gasventil, 4 ist ein Heizelement, 6 eine Retorte, 13 ein
Heizelement und 14 ein Leitblech.
Bei dem zweiten genannten bekannten Verfahren, bei dem die in F i g. 2 gezeigte Vorrichtung verwendet wird,
befindet sich ein Tiegel 8 in einer Retorte li>, die mit einem Heizelement 16 beheizt wird. Zirkoniumtetrachlorid-Dampf
wird am oberen Teil des Tiegels 8 eingeleitet und mit dem metallischen Magnesium 9, das
im Tiegel 8 enthalten ist, zu Zirkoniumschwamm 11 und
Magnesiumchlorid 10 umgesetzt Da bei diesem Verfahren die Vakuumdestillation eine längere Zeit
erfordert, als sie für die Abtrennung von Verunreinigung, wie Magnesiumchlorid, erforderlich ist, werden
diese Verunreinigungen, wie Magnesiumchlorid, durch das Ventil Vi, das zu diesem Zweck im oberen Teil des
Tiegels 8 vorgesehen ist, abgezogen. In F i g. 2 bedeutet V2 ein Ventil zum Ableiten des Magnesiumchlorids aus
der Retorte 15.
Im erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt das Schneiden des Tiegels in der Erkenntnis, daß bei der
Herstellung von metallischem Zirkonium durch Reduktion von Zirkoniumtetrachlorid mit metallischem
Magnesium Magnesiumchlorid und andere Verunreinigungen als Nebenprodukte gebildet werden, deren
Abtrennung, selbst wenn sie der Vakuumdestillation unterworfen werden, eine beträchtliche Zeit in Anspruch
nimmt Es wurde gefunden, daß die Destillationszeit verkürzt werden kann, wenn ein großer Teil des
Magnesiunichlorids und der anderen Verunreinigungen bereits vor drr Destillationsstufe aus dem metallischen
Zirkon entfernt worden ist.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Teil des sn
Tiegels von demjenigen '('eil des Tiegels weggeschnitten, der große Mengen Magnesiumchlorid und anderer
Verunreinigungen enthält und in welchem sich nur geringe Mengen metallisches Zirkon angesammelt
haben. In diesem Falle ist es vorteilhaft, den Tiegel in einer vorbestimmten Höhe zu schneiden. Mit anderen
Worten, sollen große Mengen Magnesiumchlorid und andere Verunreinigungen abgetrennt werden, damit der
restliche Teil des Tiegels, der herausgeschnitten wird und in welchem sich metallisches Zirkonium abgelagert ω
hat, möglichst geringe Mengen Magnesiumchlorid und anderer Verunreinigungen enthält.
Das orfindungsgemäße Verfahren wird anhand der F i g. 3 und 4 näher erläutert.
In F i g. 3 befindet sich ein Tiegel 8 in einer Retorte 17, (1-,
die durch einen Casofen G erhitzt wird und gegen Luftzutritt isoliert ist. Der Tiegel 8 ist mit einer
Führungsleitung 19 für den Zirkoniumtetrachlorid-Dampf versehen. Im Tiegel 8 wird ein Vakuum erzeugt,
und sodann wird ein Inertgas, wie Argon, in den Tiegel eingeleitet Der Tiegel 8 wird auf eine Temperatur von
800 bis 9000C erhitzt, bis das darin enthaltene
metallische Magnesium schmilzt Der Druck in der Retorte 17 wird auf etwa 0,1 kg/cm2 eingestellt Sodann
wird durch eine Leitung 18 und &t Führungsleitung 19
Zirkoniumtetrachlorid-Dampf in den Tiegel 8 eingeleitet,
der mit dem geschmolzenen metallischen Magnesium reagiert Der entstandene Zirkoniumschwamm 11
sammelt sich am Boden des Tiegels 8 an. Wegen des unterschiedlichen spezifischen Gewichts des geschmolzenen
Magnesiumchlorids und des geschmolzenen metallischen Magnesiums schwimmt das Magnesium auf
dem Magnesiumchlorid. Dies hat zur Folge, daß die Reduktion des Zirkoniumtetrachlorids durch das metallische
Magnesium kontinuierlich verlaufen kann.
Wenn der Druck in der Retorte 17 merklich ansteigt und Zirkoniumtetrachiorid-Dampf durch das Ventil 21
auszuströmen beginnt ist die Reduktion beendet und es
wird kein weiteres ZirkoniumtetrachL-'id- Dampf eingeleitet
Nach dem Erkalten wird der Tiejel 8 aus der
Retorte 17 entnommen und entlang der in Fig.3 gezeigten Linie A-A zerschnitten. Auf diese Weise wird
ein großer Teil von Magnesiumchlorid und metallischem !,·Magnesium vom Zirkoniumschwamm getrennt
Noch vorhandenes Magnesiumchlorid wird auf übliche Weise entfernt In Fig.3 bedeutet 10 metallisches
Magnesium, 20 eine Zuführungsleitung für den Zirkoniumtetrachlorid-Dampf und 22 eine Leitung zu einer
Vakuumquelle.
Der untere herausgeschnittene Teil des Tiegels 8, in dem Zirkoniumschwamm enthalten ist wird nach dem
Entfernen des Magnesiumchlorids in eine Vakuumdestillationsvorrichtung gestellt Aus dem oberen herausgeschnittenen
Teil des Tiegels 8 wird das Magnesiumchlorid abgetrennt Sodann wird das Magnesiumchlorid
vom Zirkoniumschwamm abgetrennt der sich an den Innenwänden des oberen Teils des Tiegels 8 festgesetzt
hat Der Zirkoniumschwamm wird mechanisch von der Tiegelwand abgeschabt und der Vakuumdestillation
untt.-worfen, um noch vorhandenes Magnesiumchlorid und nichtumgesetztes metallisches Magnesium zu
entfernen. Anschließend wird der Zirkoniumsrhwamm zu Zirkoniumtetrachlorid chloriert, das wiederverwendet
wird.
Die Destillation des im unteren herausgeschnittenen Teil des Tiegels enthaltenen Zirkoniumschwamms
erfolgt in der in F i g. 4 gezeigten Vakuumdestillationsvorrichtung.
In einem unteren Ofen 28 wird im unteren Teil ein mit einer Vakuumleitung 24 versehener Destillatauffangbehälter
29, ein Leitblech 26 entlang den Wänden des 3ehäl< ".rs 29 und eine Einrichtung 25 für die Entnahme
des Destillats am Boden des Behälters angeordnet Der Destiilatauffangbehliter 29 weist im oberen Teil einen
Ständer 23 auf einem Traggerüst 30 auf, in welchem mehrere untere herausgeschnittene Teile 8' von
Zirkoniumschwamm 11 enthaltenden Tiegeln aufgestapelt
werden können. Die in F i g. 4 gezeigte Vorrichtung enthält drei solche Teile. Ein beheizter oberer Ofen 27
wird über die Retorte mit den gestapelten Tiegtin und
über den unteren Ofen 28 in solcher Weise angeordnet, daß der Stapel vollständig abgedichtet ist. In Fig. 4
bedeutet 31 eine Retorte und 32 ein Heizelement.
Der Zirkoniumschwamm wird bei einer Temperatur von etwa 1000° C und einem Druck von 10~2 Torr
mehrere Tage der Vakuumdestillation unterworfen,
sodann abgekühlt und der Reihe nach aus den unteren
herausgeschnittenen Teilen des Tiegels 8 entnommen.
Es ist ersichtlich, daß im erfindungsgemäßen Verfahren der Raum in der Retorte 31 in der Vakuumdestillationsvorrichtung
durch Stapeln von unteren ausgeschnitten Teilen von Zirkoniumschwamm enthaltenden
Tiegeln, die im Verhältnis zur Menge des Zirkoniumschwamms nur geringe Mengen an Verunreinigungen
enthalten, voll ausgenützt wird. Daher ist das erfindungsgemäße Verfahren im Vergleich zu den herkömmlichen
Verfahren bedeutend wirksamer.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des Beispiels näher erläutert. Hierbei werden mindestens
zwei der in Fig. 3 gezeigte Reduktionsvorrichtungen und die in F i g. 4 gezeigte Vakuumdestillationsvorrichtung
verwendet.
In einem Tiegel werden 850 bis 1000 kg metallisches
Magnesium vorgelegt. Der Tiegel wird sodann in eine Retorte gestellt, und der Raum in der Retorte wird unter
vermindertem Druck entgast. Die Temperatur wird auf 250 bis 300°C eingestellt, und sodann wird Argon bis zu
einem Druck von 0,1 kg/cm2 eingeleitet. Sodann wird die Temperatur in der Retorte auf 8000C erhöht, um das
metallische Magnesium zu schmelzen, und 5 bis 8 Stunden bei dieser Temperatur weiter erhitzt. In der
Retorte wird der Druck auf etwa 0,1 kg/cm2 eingestellt und gelegentlich entlastet, falls er erheblich ansteigt.
Durch die Zuführungsleitung 18 wird in den Tiegel Zirkoniumtetrachlorid-Dampf in einer Geschwindigkeit
von 65 kg/h eingeleitet. Der Anfangsdruck im (nicht gezeigten) Vorratsbehälter für das Zirkoniumtetrachlorid
beträgt 1,2 bis 1,5 kg/cm2. Während des Einspeisens beträgt der Druckunterschied innerhalb des Vorratsbehälters
und der Retorte 0,1 bis 0,2 kg/cm2.
Der Druck in der Retorte wird auf 0,1 bis 0,2 kg/cm:
eingestellt und gelegentlich entlastet, falls der Druck merklich ansteigt. Die Reduktion wird 30 bis 40 Stunden
bei einer Temperatur von etwa 3500C durchgeführt. Die Bildungsgeschwindigkeit von Zirkoniumschwamm beträgt
durchschnittlich 25 kg/h. Das Ende der Reduktionsreaktion ist an dem Ausströmen von Zirkoniumtetrachlorid-Dampf
und einem merklichen Druckanstieg in der Retorte erkennbar.
Nach mehrstündigem Abkühlen nach beendetei Reaktion wird der Tiegel aus dem Ofen herausgenom
men, entlang der in Fig. 3 gezeigten Linie A-/ ; geschnitten, und das darin enthaltene Magnesiumchlo
rid wird entfernt. Das im oberen Teil des Tiegel: zurückgebliebene Magnesiumchlorid wird mechanisch
herausgedrückt, der an den Wänden des Tiegel; abgelagerte Zirkoniumschwamm mechanisch herausge
in schabt und vom Magnesiumchlorid, anderen Verunreini
gungen und nichtumgesetzten metallischen Magnesiurr durch Vakuumdestillation getrennt, zerkleinert unc
chloriert. Die unteren herausgeschnittenen Teile de; Tiegels werden in der Vakuumdestillalionsvorrichtunj
ι', aufgestapelt, wo das Magnesiumchlorid, nichtumgesetz
tes metallisches Magnesium und andere Verunreinigun gen während eines Zeitraumes von 7 Tagen aus den
Zirkoniumschwamm bei einem Druck von 10 2 Ton
und einer Temperatur von etw;i lOOOT cnlfcriii
2i) werden. Danach wird der Zirkoniumschwamm aus der
unteren herausgeschnittenen Teilen der Tiegel, die au· der Vakuumdestillationsvorrichtung entnommen wur
den, entnommen und zerkleinert.
Nach drei Destillationsgängen für 6 Chargen wird der
>-i Ofen auf 800"C erhitzt und das geschmolzene
metallische Magnesium in einer in der Figur nicht gezeigten Pfanne aufgefangen. Das so wiedergewonnene
metallische Magnesium wird mit einer Säure gewaschen und für die Reduktion des Zirkoniumte-
in trachlorids wiederverwendet.
Der ur.tcrc Teil des vom Zirkoniumsehwanim
befreiten Tiegels wird an den oberen Teil angeschweißt und wiederverwendet. Wie bereits erwähnt, ist die
Dauer des erfindungsgemäßen Verfahrens bedeutend
π kürzer als die Dauer der bekannten Verfahren, bei
denen der größte Teil des bei der Reduktion anfallenden Magnesiumchlorids aus dem Zirkoniumschwamm durch
Destillation abgetrennt werden muß.
Ferner werden weniger Vakuumdestillationsvorrichtungen als Reduktionsofen oder höchstens gleich viele
benötigt. Die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Reduktionsofen benötigen schließlich keine
komplizierten Einrichtungen zum Entfernen der Nebenprodukte.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:. Verfahren zur Herstellung von metallischem Zirkonium durch Reduktion von Zirkoniumtetrachlorid mit geschmolzenem Magnesium in einem Tiegel, wobei Zirkoniumtetrachloriddampf von außen in die Reduktionsvorrichtung auf die Magnesiumschmelze geleitet, nach Beendigung der Reduktion die Hauptmenge des entstandenen Zirkoniumschwammes von der Hauptmenge des restlichen Magnesiums und des gleichzeitig entstandenen Magnetsiumchlorids mechanisch abgetrennt und anschließend durch Vakuumdestillation gereinigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Abtrennung des Zirkoniumschwammes den unteren Teil des Tiegels mit der Hauptmenge des Zirkoniumschwammes abschneidet und anschließend mindestens zwei untere abgeschnittene Tiegelteile aus verschiedenen Reduktionsvorgängen in einer Vakuumdestillationsvorrichtung aufschichtet und gleichzeitig der Vakuumdestillation unterwirft.
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