DE2024003B2 - Verfahren zur Herstellung einer photographischen Silberhalogenidemulsion - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer photographischen SilberhalogenidemulsionInfo
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Description
Tris(dipyridyl)eisen(HI)-chlorid
[)P
[()P
Kaliuin-Eisen(III)-pentacyanonitrosyl
K2[Fe(CN)5NO]
Hexaharnstoff-Eisen(III)-chlorid
Von diesen Verbindungen zeigen Hexacyanoferrate(JI), Hexacyanoferrate(III) und Eisen(III)-thiocyanat besonders gute Effekte.
Die oben beschriebene Eisenverbindung kann nicht nur, wie als bevorzugt anzusehen, der Gelatinelösung,
sondern auch einer Halogenid- oder Silbersalzlösung zugesetzt werden. Es ist auch möglich, eine getrennt
hergestellte Lösung der Eisenverbindung erst während der Bildung der Silberhalogenidteilchen zuzusetzen.
Gegebenenfalls können diese beiden Arbeitsweisen zusammen zur Anwendung gelangen. Dabei ist aber
streng auf die angegebene Konzentration der Eisenverbindung zu achten, denn Mengen unter ΙΟ-7 Mol pro
Mol Silberhalogenid zeigen kaum eine kontraststeigernde Wirkung und Mengen über 10~3 Mol pro Mol
Silberhalogenid desensibilisieren sogar.
Das Silberhalogenid kann aus Silberchlorid, Silberchloridbromid, Silberbromid, Silberbromidjodid oder
Silberchloridbromidjodid bestehen. Die Verwendung der Eisenverbindung gemäß der Erfindung ist für eine
photographische Emulsion, die nach irgendeinem Verfahren (Ammoniak, neutral oder sauer) hergestellt jo
ist, zur Erzeugung eines Bildes mit hohem Kontrast wirksam. Die bekannten üblichen Mittel, welche ein Bild
von hohem Kontrast erzeugen, wie Rhodium- oder Iridiumsalze, können zusammen mit der Eisenverbindung zugesetzt werden, um einen additiven Effekt zu
erzielen. Zusammen mit diesen Zusatzstoffen können auch verschiedene Metallsalze, wie Nickel-, Kupfer-,
Zink-, Cadmium-, Quecksilber-, Blei- und Thalliumsalze verwendet werden, um die Empfindlichkeit oder
Gradation der photographischen Emulsion zu verbessern.
Eine Silberhalogenidsuspension, die gemäß dem Verfahren nach der Erfindung durch Bildung von
Silberhalogenidteilchen in Gegenwart einer Eisenverbindung erhalten worden ist, kann chemisch nach einem
üblichen Verfahren gereift werden. Insbesondere kann die Suspension unmittelbar oder nach Verfestigen durch
Abkühlen, Zerkleinern oder Auswaschen mit Wasser wieder gelöst werden; gegebenenfalls wird sie koaguliert und mit Gelatine gefällt und dann in einer Lösung
von Gelatine redispergiert. Danach kann ein geeignetes Edelmetallsalz, ein Schwefelsensibilisierungsmittel oder
ein reduktives Sensibilisierungsmittel zugegeben werden und die sich ergebende Mischung erhitzt werden,
um die Empfindlichkeit zu steigern. Als solche Edelmetallsalze kommen z. B. Gold-, Palladium-, Iridium- und Platinsalze in Betracht. Ferner können
geeignete Zusatzstoffe, wie Farbsensibilisierungsmittel, Antischleiermittel, Netzmittel oder Gelatinehärtungsmittel, zugesetzt werden, wonach die fertige Emulsion wi
als Überzug auf einen Träger aufgebracht und getrocknet wird.
Es kann auch ein photographisches Material dadurch hergestellt werden, daß man ein Entwicklungsmittel zu
einer gemäß dem Verfahren nach der Erfindung tn hergestellten photographischen Gelatinesilberhalogenidemulsion zugibt oder daß man eine, ein Entwicklungsmittel enthaltende Schicht an der Emulsionsschicht
anliegend anordnet Ein solches photographisches Material wird belichtet und dann durch Berührung mit
einer alkalischen Lösung entwickelt
Das Verfahren gemäß der Erfindung zeigt insbesondere den Vorteil, daß photographische Materialien mit
hohem Kontrast in einfacher Weise und mit niedrigen Kosten hergestellt werden können.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert
Es wurden Lösungen (1), (2), (3) und (4) der folgenden
Zusammensetzungen hergestellt:
Lösung (1) |
40 g
Hg Ug 750 ml |
Gelatine
Natriumchlorid Citronensäure Destilliertes Wasser (bei 600C gehalten) |
|
Lösung (2) | 3 ml |
0,01gew.-°/oige wäßrige Lösung
von Kaliumhexacyanoferrat(III) |
|
Lösung (3) |
20 g
150 ml |
Silbernitrat
Destilliertes Wasser (bei 58° C gehalten) |
|
Lösung (4) |
80 g
200 ml |
Gelatine
Destilliertes Wasser (bei 600C gehalten) |
|
Die Lösung (1) wurde im Dunkeln gerührt, und die Lösung (2) rasch hinzugegeben. Sodann wurde die
Lösung (3) während einer Zeitdauer von 3 Minuten zugegeben. Das sich ergebende Gemisch wurde 10
Minuten stehengelassen und dann die Lösung (4) zugesetzt. Es wurde gerührt und 90 Minuten bei 60° C
reifengelassen. Nach dem Reifen wurden 24 ml einer 10gew.-%igen wäßrigen Lösung von Formaldehyd
zugegeben. Die nun fertige Emulsion wurde auf Barytpapier unter Herstellung eines photographischen
Papiers aufgebracht. Die Menge des in der sich ergebenden Emulsionsschicht vorhandenen Silberhalogenids betrug 1,8 g/m2, berechnet als Silber.
Es wurde ein photographisches Papier auf die gleiche Weise, wie dies vorstehend beschrieben ist, hergestellt,
mit der Ausnahme, daß die Lösung (2) nicht zugesetzt wurde, um ein Vergleichsmuster zu schaffen.
Diese Muster wurden '/iooo Sekunde durch einen
optischen Keil belichtet und 30 Sekunden bei 20° C mit einer Entwicklerlösung vom l-Phenyl-3-pyrazolidon-Hydrochinon-Typ der folgenden Zusammensetzung
Na2SO3 | 50 g |
Hydrochinon | 12g |
Na2CO3 | 60 g |
1 -Phenyl-3-pyrazolidinon | 0,5 g |
KBr | 2,0 g |
Benzotriazol | 0,2 g |
H2O zu | 11 |
entwickelt, wonach Fixieren, Auswaschen und Trocknen folgt. Das gemäß der Erfindung erhaltene photographische Bild zeigte einen Gammawert von 2,28, während
das Vergleichsmuster nur 1,95 erbrachte.
Die photographischen Charakteristiken jeder dieser Muster sind in der Zeichnung gezeigt, in welcher die
Reflexionsdichte des entwickelten Bildes gegenüber dem Logarithmus der Belichtung aufgetragen ist In der
Zeichnung ist (1) eine charakteristische Kurve des s Musters gemäß der Erfindung, während die Kurve (2)
diejenige des Vergleichsmuster ist
Es ist aus diesen Kurven ersichtlich, daß die gemäß dem Verfahren nach der Erfindung hergestellte
photographische Emulsion bezüglich Empfindlichkeit in und Gradation wesentlich verbessert ist.
Es wurde eine photographische Emulsion auf die gleiche Weise, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurde,
hergestellt, mit der Ausnahme, daß 3 ml einer 0,01gew.-%igen wäßrigen Lösung von Kaliumhexacyanoferrat(II)
anstelle der Lösung des Kaliumhexacyanoferrats(III) als Lösung (2) verwendet wurden. Es
wurde ein photographisches Papier unter Verwendung der sich ergebenden Emulsion hergestellt Die photographischen
Charakteristiken dieses Musters wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, und es
wurde gefunden, daß der Gammawert des entwickelten Bildes 2,21 betrug. Ein Vergleich dieses Musters mit dem
Vergleichsmuster, das in Beispiel 1 beschrieben ist, zeigte, daß die gemäß der Erfindung hergestellte
Emulsion ausgezeichnete und überlegene photographische Eigenschaften aufwies.
Es wurden Lösungen (1), (2), (3) und (4) der folgenden
Zusammensetzungen hergestellt:
Lösung (1) | 15g Ug 250 ml |
Gelatine
Citronensäure Destilliertes Wasser (bei 63°C gehalten) |
|
Lösung (2) | 4 ml |
0,01 ge w.- % ige Lösung
von Kaliumhexacyanoferrat(III) |
|
Lösung (3) |
25 g
200 ml |
Silbernitrat
Destilliertes Wasser (bei 60° C gehalten) |
|
Lösung (4) |
8,8 g
6,8 g 300 ml |
Kaliumbromid
Natriumchlorid Destilliertes Wasser (bei 63° C gehalten) |
|
wurde hierzu hergestellt wiederum mit der Ausnahme, daß auf die Lösung (2) verzichtet wurde.
Diese Muster wurden '/loooo Sekunde durch einen
optischen Keil belichtet und 30 Sekunden bei 20° C in der in Beispiel 1 beschriebenen Entwicklerlösung
entwickelt, wonach Fixieren, Auswaschen und Trocknung folgte. Die photographischen Eigenschaften der
beiden Muster wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel geprüft Das gemäß der Erfindung hergestellte
Muster zeigte einen Gammawert von 1,70, während das Vergleichsmuster nur 139 erbrachte. Dies zeigt wieder
die gute Wirkung der Erfindung.
Es wurde ein photographisches Papier auf die gleiche Weise, wie sie in Beispiel 3 beschrieben wurde,
hergestellt, mit der Ausnahme, daß 4 ml einer 0,01 gew.-°/oigen wäßrigen Lösung von Kaliumhexacyanoferrat(II)
anstelle der Lösung des Kaliumhexacyanoferrats(ni) als Lösung (2) verwendet wurden. Das
photographische Papier wurde in der gleichen Weise, wie in Beispiel 3 beschrieben, behandelt, um ein
photographisches Bild zu ergeben. Das entwickelte Bild zeigte einen Gammawert von 1,67.
Es wurde ein photographisches Papier auf die gleiche Weise, wie sie in Beispiel 3 beschrieben wurde,
hergestellt, mit der Ausnahme, daß 4 ml einer 0,01gew.-%igen wäßrigen Lösung von Eisen(III)-thiocyanat
anstelle der Lösung von Kaliumhexacyanoferrat(III) als Lösung (2) verwendet wurden. Das
photographische Papier wurde in der gleichen Weise, wie in Beispiel 3 beschrieben, behandelt, um ein
photographisches Bild zu ergeben. Das entwickelte Bild zeigte einen Gammawert von 1,60.
Während die Lösung (1) im Dunkeln gerührt wurde, wurden ihr die Lösungen (2), (3) und (4) gleichzeitig
während einer Zeitdauer von 30 Minuten zugegeben. Das sich ergebende Gemisch wurde auf 63° C gehalten
und 5 Minuten stehengelassen. Nach Zusatz von 85 g fao
von trockener Gelatine wurde das Gemisch 60 Minuten stehengelassen; danach wurden 24 ml einer lOgew.-%igen
wäßrigen Formaldehydlösung zugegeben. Die nun fertige Emulsion wurde auf Barytpapier unter
Herstellung eines photographischen Papiers aufgebracht Die Menge des in der sich ergebenden
Emulsionsschicht vorhandenen Silberhalogenids betrug 2,1 g/m2, berechnet als Silber. Ein Vergleichsmuster
Beispiel 6 |
10g
0,8 g 18 ml 430 ml |
Es wurden Lösungen (1), (2), (3) und (4) der folgenden Zusammensetzung hergestellt: |
7 ml |
Lösung (1) | |
Gelatine Kaliumiodid Wäßriges Ammoniak (10 n) Destilliertes Wasser bei (48° C gehalten) |
80g
300 ml |
Lösung 2 | |
0,01gew.-%ige wäßrige Lösung von Kaliumhexacyanoferrat(III) |
33,6 g 163 g 0,5 ml 350 ml |
Lösung (3) | |
Silbernitrat
Destilliertes Wasser (bei 45° C gehalten) |
|
Lösung (4) | |
Kaliumbromid Natriumchlorid Wäßrige Lösung von Ammonium- rhodiumchlorid (0,01gew.-%ig) Destilliertes Wasser (bei 48° C gehalten) |
|
Während die Lösung (1) im Dunkeln gerührt wurde, wurden ihr die Lösungen (2), (3) und (4) gleichzeitig
während einer Zeitdauer von 50 Minuten zugegeben.
Unmittelbar danach wurde Schwefelsäure zugegeben, um den pH-Wert auf 4,5 einzustellen. Die Lösung wurde
während 20 Minuten bei 48°C stehengelassen. Nach Zusatz von 110 g trockener Gelatine wurde das
Gemisch 30 Minuten stehengelassen. Die sich ergeben- s de Emulsion wurde zum Gelieren abgekühlt, zerkleinert
und mit kaltem Wasser 1 Stunde lang gewaschen. Bei 60° C wurde die Emulsion wieder aufgeschmolzen und
ihr pAg-Wert auf 7,2 durch Zusatz einer wäßrigen Lösung von Cadmiumchlorid eingestellt Nach weiterem
Zusatz von 5 ml einer 0,01gew.-%igen wäßrigen Lösung
von Tetrachloroaurat(III) wurde die Emulsion 60
Minuten stehengelassen, worauf schließlich ein Zusatz von 24 ml einer 10gew.-%igen wäßrigen Lösung von
Formaldehyd erfolgte. Die nun fertige Emulsion wurde auf Barytpapier aufgebracht Die Menge des in der
Bildemulsionsschicht vorhandenen Silberhalogenids betrug 2,0 g/m2, berechnet als Silber.
Es wurde wiederum ein Vergleichsmuster unter Verzicht auf die Lösung (2) hergestellt
Diese Muster wurden '/10000 Sekunden durch einen
optischen Keil belichtet und 2 Minuten bei 20°C in dem im Beispiel 1 beschriebenen Entwickler (Papitor)
entwickelt, worauf ein Fixieren, Auswaschen und Trocknung folgte. Das von dem Muster gemäß der
Erfindung erhaltene Bild zeigte einen Gammawert von 1,87, während das Vergleichsmuster nur 1,58 erbrachte.
Es wurden zwei photographische Emulsionen (Muster gemäß der Erfindung und Vergleichsmuster) auf die
gleiche Weise, wie sie in Beispiel 6 beschrieben ist, hergestellt, darauf Salzsäure zu jeder der Emulsionen
zugegeben, um ihren pH-Wert auf 4,0 einzustellen. Schließlich wurden 30 g Hydrochinon und 24 ml einer
10gew.-°/oigen wäßrigen Lösung von Formaldehyd je kg
Emulsion zugesetzt. Die nun fertige Emulsion wurde auf Barytpapier aufgebracht.
Diese beiden Muster wurden </10000 Sekunden
belichtet und mit der folgenden Lösung
NaOH | 60 g |
Na2SO3 | 35 g |
KBr | 2g |
H2O zu | 11 |
entwickelt und fixiert. Das gemäß der Erfindung erhaltene Bild zeigte einen Gammawert von 1,65,
während das Vergleichsmuster nur 1,30 erbrachte.
Aus den vorstehenden Beispielen ist ersichtlich, daß durch die Anwendung der Erfindung bei allen
Ausführungsformen ausgezeichnete Produkte erhalten werden und die Qualität der photographischen Bilder
wesentlich verbessert wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer photographischen Silberhalogenidemulsion unter Verwendung
einer wasserlöslichen 2- oder 3wertigen Eisenverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Umsetzung des wasserlöslichen Halogenids mit dem wasserlöslichen Silbersalz zu wasserunlöslichem Silberhalogenid in Gegenwart der wasserlösli- to
chen 2- oder 3wertigen Eisenverbindung vornimmt und daß dabei die Eisenverbindung in einer Menge
von 10-7 bis 10~3 Mol je MoI zu bildendes Silberhalogenid vorliegt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisenverbindung der Lösung
des Kolloids noch vor der Umsetzung zu Silberhalogenid zusetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Eisenverbindung
Hexacyanoferrate(II), Hexacyanoferrate(III) oder
Eisen(IIl)-thiocyanat verwendet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer photographischen Silberhalogenidemulsion unter
Verwendung einer wasserlöslichen 2- oder 3wertigen Eisenverbindung.
Es ist bekannt, zur Erzielung eines hohen !Contrasts
photographischer Silberhalogenidmaterialicn Metallsalze, wie Rhodiumsalze (vgl. FIAT Final Report No.
360), Kobalt-Cyan-Komplexsalze (vgl. US-Patentschrift 25 17 541) oder Iridiumsalze (vgl. japanische Patentveröffentlichung No. 4935/68) zuzusetzen und zwar sobald,
daß diese bereits während der Bildung der Silberhalogenidteiichen zugegen sind. In der US-PS 30 62 647 ist
ferner ein Verfahren zur Herstellung von photographischen Silberhalogenidmaterialien mit hohem Kontrast
beschrieben, bei dem ein Polyalkylenoxyd zusammen mit einem Kolloid eines Edelmetalls (Silber, Gold, Platin,
Palladium) oder eines Metallsulfids (Silbersulfid, Zinksuifid) einer photographischen Silberhalogenidemulsion
einverleibt werden.
In der US-PS 25 40 085 ist sodann der gemeinsame Zusatz eines Eisen- und Goldsalzes oder eines Eisen-,
Gold- und Quecksilbersalzes zu einer Silberhalogenidemulsion zur Erhöhung ihrer Empfindlichkeit vorbeschrieben. Jedoch erfolgt dort der genannte Zusatz erst
nach beendeter Bildung des Silberhalogenids.
Die US-PS 26 18 556 betrifft schließlich ein Flokkungsverfahren zur Herstellung von Silberhalogenidemulsionen, bei dem unter einer Vielzahl anderer
Salzzusätze Kaliumferrocyanid und Kaliumferricyanid als Flockungsmittel namentlich genannt werden.
Von den vorgenannten, zur Erzielung von Bildern mit hohem Kontrast wirksamen Metallsalzen zeigen die
Rhodiumsalze besonders bemerkenswerte Wirkungen auf Silberchlorid. Sie haben jedoch den Nachteil, daß sie
gleichzeitig desensibilisieren. Die Iridiumsalze zeigen eine konstraststeigernde Wirkung nur bei Bildern, die
blitzbelichtet wurden und von einer photographischen Emulsion stammen, deren Silberhalogenidbildung bei
einem pH-Wert unter 6,5 erfolgte. Ferner sind die Kobalt-Cyan-Komplexsalze wirksam bei Silberchloridemulsionen, sie sind jedoch toxisch und müssen sehr
sorgfältig gehandhabt werden.
25
30
35
40
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50
55
60
65
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines
Verfahrens zur einfachen und technisch vorteilhaften Herstellung einer photographiscken Silberhalogenidemulsion mit hohem Kontrast
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß der Erfindung dadurch, daß man die Umsetzung des
wasserlöslichen Halogenids mit dem wasserlöslichen Silbersalz zu wasserunlöslichem Silberhalogenid in
Gegenwart der wasserlöslichen 2- oder 3wertigen Eisenverbindung vornimmt und daß dabei die Eisenverbindung in einer Menge von 10~7 bis 10~3 Mol je MoI zu
bildendes Silberhalogenid vorliegt
Durch die Erfindung wird eine photographische Silberhalogenidemulsion erhalten, die in der Lage ist, ein
photographisches Bild mit hohem Kontrast ohne merkliche Herabsetzung der Empfindlichkeit zu liefern.
Vorteilhafterweise setzt man die Eisenverbindung der Lösung des Kolloids noch vor der Umsetzung zu
Silberhalogenid zu.
Die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendeten Eisenverbindungen sind wasserlösliche
einfache oder komplexe Salze des 2- bis 3wertigen Eisens.
Geeignete Beispiele sind:
Eisen(II)-arsenat
Eisen(II)-bromid
Eisern 1I)-carbonat
Eisen(II)-chlorid
Eisen(II)-citrat
Eisen(II)-fluorid
Eisen(II)-formiat
Eisen(II)-gluconat
Eisen(I I)-hydroxyd
Eisen(II)-jodid
Eisen(II)-lactat
Eisen(II)-oxalat
Eisen(II)-phosphat
Eisen(ll)-succinat
Eisen(H)-sulfat
Eisen(II)-thiocyanat
Eisen(II)-nitrat
Ammonium-Eisen(II)-sulfat
Kaliumhexacyanoferrat(ll)
Kaliumpentacyanoamminferrat(II)
basisches Eisen(II)-acetat
Eisen(III)-albuminat
Ammonium-Eisen(III)-acetat
Eisen(III)-bromid
Eisen(III)-chlorid
Eisen(III)-chromat
Eisen(III)-citrat
Eisen(III)-fluorid
Eisen(III)-formiat
Glycero-Eisen(III)-phosphat
Fe[C3H5(OH)2PO4I3
saures Eisen(III)-phosphat
Eisen(III)-nitrat
Eisen(III)-pyrophosphat
Natrium-Eisen(III)-äthylendinitriltetraacetat NaIFe(COOCH2)JNCH2CH2N(CH2COO)2]
Natrium- Eisen(IH)-pyrophosphat Eisen(III)-thiocyanat
Eisen(III)-sulfat
Ammonium-Eisen(III)-sulfat
Trisguanidin- Eisen(I I I)-sulf at
[(CH5N3)3FeKSO4)3
Ammonium-Eisen(III)-citrat
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