DE1927373C3 - Schmierfett - Google Patents
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Description
N-
CH,
CH CH2
I
R
R
50
55
oder
worin R -CH2-CH2-OH, -CH3
-CH2-CH3 bedeutet, verwendet worden ist.
-CH2-CH3 bedeutet, verwendet worden ist.
9. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es als Komplexseife
Aluminium-benzoat-stearat enthält.
Die Erfindung betrifft ein Schmierfett, welches aus a) einem überwiegenden Anteil eines Mineraischmieröis
und b) einem Zusatz eines geringen Anteils eines Verdickungsmittels zur Eindickung des Mineralöls auf
Fettkonsistenz, welches ein Gemisch aus 1) einer Metallseife und 2) einem kationenmodifizierten Ton in
einer Menge von 5 bis 95 Gew.-% des Gemisches aus (1) und (2) darstellt das dadurch gekennzeichnet ist, daß es
als Metallseife eine Aluminium-Komplexseife einer aliphatischen Carbonsäure mit 12 bis 25 Kohlenstoffatomen
und einer aromatischen Carbonsäure mit nicht mehr als 10 Kohlenstoffatomen enthält
Aluminiumkomplexfette sind bekannt und wurden als Fette mit im allgemeinen überlegenen Eigenschatten
angeführt Schmierfette auf Basis von Ton sind ebenfalls bekannt Solche Schmierfette auf Tonbasis haben
ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegenüber hohen Temperaturen. Es ist im wesentlichen unmöglich, diese
Fette zu schmelzen; trotzdem haben sich die Schmierfette auf Basis von Ton nicht günstig eingeführt Nach
allgemeiner Ansicht der Schmierfettverbraucher, wie der Automobilindustrie, bewirken Schmierfette auf
Tonbasis wegen der Schleifwirkung des Tons einen höheren Verschleiß, als Schmierfette auf Basis von
Seifen. Ein weiterer, oft genannter Nachteil der Schmierfette auf Basis von Ton ist ihr mechanischer
Zusammenbruch bei langdauerndem Gebrauch. Dieser erfolgt auf zwei grundsätzlichen Wegen. Erstens durch
Zusammenbruch der Fettstruktur auf Grund der Scherkräfte und zweitens durch Abscheidung des Öls
von dem als Eindickungsmittel vorliegenden Ton. Im letzteren Fall bildet das Fett einen harten Kuchen, der
im wesentlichen keine Schmiereigenschaften aufweist. Aluminiumkomplexseifenfette sind andererseits nicht
mit diesen Nachteilen behaftet und fanden eine weitverbreitete Verwendung. Außerdem besitzen Aluminiumkomplexfette
ausgezeichnete Wasserfestigkeit, während Tone im allgemeinen als wasserabsorbierend
betrachtet werden.
Eine vollständigere Erörterung der verschiedenen Gesichtspunkte von Schmierfetten auf Tonbasis ist in
»Manufacture and Application of Lubricating Greases«, Boner, C. J, Reinhold Publishing Corp., New York
City, erste Auflage 1954, Kap. 17, S. 677-755 zu finden.
Die Erfindung betrifft nun ein Aluminiumkomplexfett mit verbesserten Hochtemperatur- und Hochdruckeigenschaften,
die durch Zusatz einer geringen Menge eines Tons erzielt werden.
Das erfindungsgemäße Schmierfett ist ein neues Schmierfettgemisch mit einzigartigen Eigenschaften,
das Mineralschmieröl enthält, das mit Hilfe eines Gemisches aus einer Komplexseife und einem Ton zur
Fettkonsistenz eingedickt ist
Gegenstand der Erfindung ist ein Schmierfett, bestehend aus a) einem überwiegenden Anteil eines
Mineralschmieröls und b) einem Zusatz eines geringen Anteils eines Verdickungsmittels zur Eindickung des
Mineralöls auf Fettkonsistenz, welches ein Gemisch aus 1) einer Metallseife und 2) einem kationenmodifizierten
Ton in einer Menge von 5 bis 95 Gew.-% des Gemisches aus (1) und (2) darstellt, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß es als Metallseife eine Aluminium-Komplexseife einer aliphatischen Carbonsäure mit 12 bis 25
Kohlenstoffatomen und einer aromatischen Carbonsäure mit nicht mehr als 10 Kohlenstoffatomen enthält.
Es wurde festgestellt, daß bei den erfindungsgemäßen, neuen Aluminiumkomplexseifen-Ton-Schmierfetten
nicht die Nachteile der einzelnen Verdickungsmittel verstärkt auftraten, sondern daß im Gegenteil die
Verdickungsmittel in guter Übereinstimmung und
nahezu perfekter Zusammenwirkung zu Schmierfetten mit überlegenen Eigenschaften führen, verglichen mit
Schmierfetten, die jeweils eine Komponente des Eindickungsmittelgemisches aufweisen.
Die erfindungsgemäßen Schmierfette enthalten eine überwiegende Menge, d. h. mehr als 50% eines Öls und
einen geringeren Anteil, nämlich weniger als 50% eines Eindickungsmittels, das aus einem Gemisch einer
Aluminiumkomplexseifc und einem kationenmodifizierten Ton besteht. Die hier genannten Prozentzahlen und ι ο
Mengen sind auf das Gesamtgewicht von öl, Aluminiumkomplexseife und kationenmodifiziertem Ton bezogen,
wenn nichts anderes angegeben ist. Die verwendete Gesamtmenge des Eindickungsmittels kann in Abhängigkeit
von dem beabsichtigten Verwendungszweck, dem das Schmierfett zugesetzt werden soll, variieren
und liegt im allgemeinen im Bereich von 1 bis 25 Gewichtsprozent. In jedem Fall wird ein Anteil des
Eindickungsmittels verwendet, der ausreicht, um das öl
zur Fettkonsistenz zu verdicken.
Der Anteil an zu verwendendem kationenmodifiziertem Ton kann ebenfalls in Abhängigkeit von dem
angestrebten Verwendungszweck und der angestrebten Intensität einer speziellen Gruppe von Eigenschaften
variiert werden. Die bereits angegebenen Verbesserungen können durch Schmierfette erzielt werden, die ein
Verdickungsmittel enthalten, das 5 bis 95 Gewichtsprozent an kationenmodifiziertem Ton aufweist. Vorzugsweise
enthält das Schmierfett 10 bis 15 Gewichtsprozent, insbesondere 25 bis 50 Gewichtsprozent des
kationenmodifizierten Tons.
Zusätzlich zu dem Eindickungsmittelgemisch kann das Schmierfett Wirkstoffe enthalten, wie Antioxydationsmittel,
Hochdruckzusätze, Stabilisatoren, Zusätze zum Verhindern des Auswaschens mit Wasser, wie
ataktisches Polypropylen, Äthylen-Vinylacetat-Copolymere und ähnliche Verbindungen.
Die ölkomponente der erfindungsgemäßen Schmierfettgemische
ist ein Mineralschmieröl. Es kann paraffinisches, naphthonisches oder aromatisches Öl sein und
kann durch übliche Raffinationsverfahren für Erdöl wie Lösungsmittelextraktion, Schwefelsäurebehandlung,
Behandlung mit Ton etc. erhalten worden sein. Gewöhnlich besitzt das verwendete öl eine Viskosität
von 50 bis 5000 S. U. S. bei 37,80C und einen Viskositätsindex (VI) von 0 bis 130. Die erfindungsgemäße
Eindickungsmittelkombination verhält sich jedoch ebensogut in synthetischen ölen wie Diestern. Polyphenyläthern,
Siliconölen und ähnlichen.
Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfettgemische geeigneten Aluminiumkomplexseifen sind
in der US-Patentschrift 27 68 138 von Hotten und E c h ο 1 s beschrieben. Unter einer Aluminiumkomplexseife
ist eine Aluminiumseife zu verstehen, die 0,8 bis 1,5, vorzugsweise 1,0 bis 1,5 Hydroxylionen pro Aluminiumkation
und mindestens zwei verschiedene Carbonsäureanionen enthält. Jedes einzelne Molekül der Aluminiumkomplexseife
besteht aus einem dreiwertigen Aluminiumkation und drei einwertigen Anionen. Diese
Anionen sind Hydroxylanionen, relativ öllösliche Carbonsäureanionen
und relativ ölunlösliche Carbonsäureanionen. Unter einem relativ öllöslichen Anion (ζ. Β. ein
Stearatanion) wird ein solches verstanden, dessen Aluminium-di-Seife (z. B. Aluminiumdistearat) eine
Löslichkeit in der ölkomponente des Schmierfetts von (15 mindestens 5% bei 2O4°C aufweist. Solche Anionen
leiten sich vorzugsweise von aliphatischen Carbonsäu-
spieiswcise von Stearinsäure, Palmitinsäure. Linolsäure, Tallölsäuren
und 12-Hydroxystearinsäure. Ein relativ ölunlösliches
Anion (ζ. B. das Benzoatanion) ist ein Anion, dessen Aluminium-di-Seife (z. B. A.'urniniumdibenzoat) eine
öllöslichkeit von weniger a'u 1% bei 2040C aufweist
Dipse Anionen werden vorzugsweise aus aromatischen Carbonsäuren erhalten, die nicht mehr als 10 Kohlenstoffatome
aufweisen, beispielsweise Benzoesäure, Toluylsäure und Äthylbenzoesäure Die bevorzugte Aluminiumkomplexseife
ist Aluminiumbenzoat-Stearat.
Gewünschtenfalls kann ein Gemisch aus relativ öllöslichen Anionen und relativ ölunlöslichen Anionen
verwendet werden. Das bedeutet, daß nicht alle relativ öllöslichen Anionen von der gleichen aliphatischen
Carbonsäure abgeleitet sein müssen und daß auch nicht alle der relativ ölunlöslichen Anionen aus der gleichen
aromatischen Carbonsäure stammen müssen.
Es sei festgestellt, daß die einzelnen Seifenmoleküle untereinander nicht gleich sein müssen. So kann ein
Seifenmolekül zwei Hydroxylionen und ein relativ ölunlösliches Anion enthalten, während ein anderes
Molekül zwei relativ ölunlösliche Anionen und ein relativ öllösliches Anion aufweisen kann. Wenn man
Gemische aus relativ öllöslichen Anionen oder Gemische aus relativ ölunlöslichen Anionen verwendet, sind
weitere Unterschiede zwischen den einzelnen Seifenmolekülen mög'.ich. Im durchschnittlichen Seifenmolekül
liegen jedoch alle drei Arten von Anionen vor.
Wie aus der genannten US-Patentschrift 27 68 138 hervorgeht, liegt das Verhältnis von ölunlöslichen
Anionen zu öllöslichen Anionen in der Aluminiumkomplexseife gewöhnlich im Bereich von 0,2:1 bis 5:1,
insbesondere im Bereich von 0,3 :1 bis 3 :1, wobei das
tatsächliche Verhältnis so gewählt wird, daß die gewünschte Dispergierbarkeit der Seife in dem Öl
erzielt wird. Wenn der aromatische Charakter der Ölbasis ansteigt, wird im allgemeinen das Verhältnis von
ölunlöslichen Anionen zu öllöslichen Anionen erhöht, und wenn der aromatische Charakter sinkt, wird im
allgemeinen dieses Verhältnis verringert. Vorzugsweise liegt das Verhältnis von ölunlöslichen Anionen zu
öllöslichen Anionen im Bereich von 5 :1 bis 2 :0,1.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfettgemische kann die Aluminiumseife in Gegenwart
des Öls aus einem substituierten, cyclischen Aluminiurnoxyd-Trimeren
hergestellt werden. Das substituierte cyclische Aluminiumoxyd-Trimere hat die allgemeine
Formel:
Al
R—Al Al—R
in der R entweder das Alkoxyanion (RO-) eines Alkohols mit bis 10 Kohlenstoffatomen oder ein
Acylatanion (RCOO-) einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen darstellt. Es
wird angenommen, daß diese Trimeren sich mit zusätzlichen Carbonsäuren unter Bildung der komplexen
Aluminiumseife umsetzen.
Die substituierten cyclischen Aluminiumoxyd-Trimersri
sind im einzelnen in der US-Patentschrift 29
von Rinse beschrieben. Wie in dieser Patentschrift ausgeführt wird, vermischt man eine aliphatische
Monocarbonsäure, ein Aluminiumalkoxyd und Wasser und hält das Gemisch so lange bei einer Temperatur von
80 bis 1200C, bis die Bildung und das Freiwerden von
Alkohol aufhört. Danach wird die Temperatur auf etwa 180° erhöht und so lange bei diesem Wert gehalten, bis
die weitere Bildung und das Freiwerden von Alkohol aufhört Das erhaltene Produkt ist das substituierte
cyclische Aluminiumoxyd-Trimere. Entsprechend den Molverhältnissen der verwendeten Reaktionsteilnehmer
liegen als Substituenten entweder Acyiat- eier
Alkoxyanionen vor.
We/in beispielsweise das Molverhältnis von Säure zu
Aluminiumalkoxyd zu Wasser 1:1:1 beträgt, erhält man als Reaktionsprodukt das Triacylat des cyclischen
Aluminiumoxyd-Trimeren.
(Acyiat)
Al
/ \
O O
O O
I I
(Acyiat)—Al Al—(Acyiat)
O
O
Beträgt das Molverhältnis von Säure zu Aluminiumoxyd zu Wasser 2:3:3, entsteht als Reaktionsprodukt
das cyclische Diacylat-alkoxy-Aluminiumoxyd-Trimere:
(Acyiat)
Ai
Ai
ίο I
(Alkoxy)—A! Al—(Acyiat)
Weitere Abänderungen der Molverhältnisse der Ausgangsstoffe führen zu weiteren Variationen der
Substitution des cyclischen Aluminiumoxyd-Trimeren.
Die Aluminiumkomplexseife wird durch Umsetzen des substituierten, cyclischen Aluminiumoxyd-Trimeren
mit weiteren Carbonsäuren hergestellt Beispiele für diese Reaktionen sind die nachstehend gezeigten
Reaktionen 1 und 2. Es ist wichtig, daß zur Durchführung dieser Umsetzungen genau festgelegte
Mengen der Reaktionsteilnehmer eingesetzt werden. Es - ist nicht nur die Gesamtmenge an Carbonsäure als
solche wichtig, sondern auch das Verhältnis von aliphatischen Carbonsäuren zu aromatischen Carbonsäuren.
Reaktion (C17H35COO)
Al
/ \
O O
O O
I I
(C3H7O)-Al Al-(C3H7O) + 2C17H35COOH + 3QH5COOH
O
Erhitzen
3AI(C17H35COO)(C6H5COOkOH) + 2C3H7OH
Reaktion (C17H35COO)
Al
/ \
O O
O O
I I
(C3H7O)-Al Al-(C17H35COO) + C17H35COOH + 3C6H5COOH
O
Erhitzen
3AI(C17H3COO)(C6H5COOXOh) + C3H7OH
Die Substituenten an dem cyclischen Aluminiumoxyd-Trimeren können ein Gemisch aus Acylatanionen und
Alkoxyanionen sein, wie in den obigen Beispielen. Sie können jedoch auch sämtlich Acylatanionen oder
sämtlich Alkoxyanionen sein. Unterschiede der Substituenten wirken sich nur auf die erforderlichen Mengen
an anderen Säuren aus, die zur Vervollständigung der Umsetzung erforderlich sind.
Darüber hinaus müssen die Acylatanionen an den Trimeren nicht den speziellen, verwendeten aliphatischen
Carbonsäuren entsprechen. So kann ein Stearat- > anionen enthaltendes Trimeres mit Palmitinsäure und
Benzoesäure umgesetzt werden.
Die aliphatischen Anionen der Seife leiten sich von einer aliphatischen Säure als solcher oder von dem
Trimeren oder beiden Verbindungen ab. Die aromati- ι ο sehen Anionen stammen aus einer aromatischen Säure,
und die Aluminiumkationen der Seife stammen aus dem Trimeren. Die Menge der mit dem Trimeren umzusetzenden
aliphatischen und aromatischen Carbonsäure sollte einen solchen Wert besitzen, daß das Verhältnis
der aliphatischen Anionen einschließlich der in dem Trimeren vorliegenden aliphatischen Anionen plus
aromatischen Anionen zu Aluminiumkationen im Bereich von 1,5:1 bis 3,0:1, vorzugsweise 1,8:1 bis
2,6 : 1 liegt. Wenn daher die Anzahl der aliphatischen Substituenten an dem Trimeren ansteigt, verringert sich
die erforderliche Gesamtmenge an Carbonsäure. Dies geht auch aus einer Untersuchung der Reaktionen 1 und
2 hervor. In Reaktion 1 sind theoretisch 5 Mol Carbonsäure zur Umsetzung mit einem Mol des einen
aliphatischen Substituenten enthaltenden Trimeren erforderlich, während in Reaktion 2 theoretisch 4 Mol
zur Umsetzung mit einem Mol des Trimeren notwendig sind, das zwei aliphatische Substituenten enthält.
Die Tonkomponente des Eindickungsmittelgemisches ist ein kationenmodifizierter Ton, dessen Herstellung in
der US-Patentschrift 25 31 427 von Hauser gezeigt
wird. Ais Ausgangsmaterialien geeignete Tone sind Tone, die merkliche Basenaustauscheigenschaften zeigen
und insbesondere Tone mit verhältnismäßig hohen Basenaustauscheigenschaften, die mehr oder wenig
leicht ersetzbare Kationen aufweisen. Besonders stark in Betracht gezogene Tone umfassen die Montmorillonite,
nämlich Natrium-, Kalium-, Lithium- und andere Bentonite, und zwar Wyoming- und/oder Californiaben- 4c
tonit, Magnesiumbentonit (auch Hectorit genannt — aus
Hector, Californien) und Saponit, sowie Nontronit,
Attapulgit, Illit, Zeolithe und Fullererde, insbesondere
des Georgia-Florida-Typs. Man nimmt an, daß diese Tone, die durch eine nicht abgesättigte atomare
Struktur oder ein nicht abgesättigtes Kristallgitter gekennzeichnet sind, negative Ladungen besitzen, die
gewöhnlich durch anorganische Kationen neutralisiert werden.
Es wurde daher gefunden, daß sie in der Natur als so
Salze der schwachen Tonsäure mit Basen, wie Alkalioder Erdalkalihydroxyden vorkommen.
Die Basenaustauschkapazität der verschiedenen genannten Tone beträgt von etwa 15 bis etwa 100
Milliäquivalent austauschbarer Base pro 100 g des Tons.
Die Montmorillonite haben vergleichsweise hohe Basenaustauschkapazitäten, nämlich 60 bis 100. Attapulgit
und Illit haben ziemlich hohe Basenaustauschkapazität nämlich 25 bis 35 bzw. 15 bis 50. Im allgemeinen sind
Tone mit höherer Basenaustauschkapazität von mindestens 25 besonders geeignet, wenn das Kation des
Tons zu einem hohen Anteil durch eine organische Base ersetzt werden soll
Ein Ton mit den beschriebenen Eigenschaften, der eine wesentliche Basenaustauschkapazität besitzt, wird
mit einer organischen Verbindung, insbesondere mit einer nachstehend als »Onium«-Verbindung allgemein
definierten und bezeichneten Verbindung umgesetzt Bei dieser Umsetzung wird das Kation des Tons durch
das Kation der organischen Verbindung, das zur Gruppe der »Onium«-Basen gehört, ersetzt. Eine
»Onium«-Verbindung ist definiert als die Gruppe organischer Verbindungen des Typs RXHy. Diese
Verbindungen sind in ihrer Struktur von Ammoniumverbindungen abgeleitet und enthalten das Element X in
der höchstmöglichen Wertigkeitsstufe.
Der Rest der Oniumbase, durch den die anorganischen Reste des Tons ersetzt werden, ist ein
hydrophober Rest, zum Unterschied von hydrophilen Resten und verleiht dem vorher hydrophilen Ton
organophile Eigenschaften.
Eine bevorzugte Klasse von Onium-Verbindungen sind organische Amine. Diese Verbindungen können
Salze von aliphatischen, cycloaliphatischen, aromatischen und heterocyclischen Aminen, von primären,
sekundären und tertiären Aminen und Polyaminen sowie von quaternären Ammoniumverbindungen umfassen.
Es wurde gefunden, daß eine Base mit einem Molekularquerschnitt von etwa 70 Ä2, beispielsweise ein
primäres Amin mit einer nicht verzweigten aliphatischen Kette mit 10 Kohlenstoffatomen, ζ. B. Decylamin,
im wesentlichen das Erfordernis erfüllt, die Oberfläche des Tons zu bedecken. Andere Arten von Aminen
können jedoch ebenso verwendet werden, z. B. tertiäre Amine, wie Lauryldimethylamin. Ein Überschuß an
organischem Stoff, wie er durch Verwendung eines Amins mit einem Querschnitt von mehr als 70 Ä2, wie
beispielsweise Octadecenylamin, verursacht wird, beeinträchtigt die Geliereigenschaften des Amin-Ton-Materials
nicht
Die neuen, erfindungsgemäßen Schmierfette können dadurch erhalten werden, daß man ein mit Aluminiumkomplexsalz
eingedicktes Fett und getrennt davon ein Schmierfett herstellt das einen kationenmodifizierten
Ton enthält und dann die fertigen Schmierfette in den gewünschten Mengenverhältnissen miteinander vermischt
Die erfindungsgemäßen Schmierfette können entweder durch Vermischen eines Aluminiumkomplexfettes mit einem einen kationenmodifizierten Ton
enthaltenden Fett hergestellt werden, oder diese Aluminiumkomplex und kationenmodifizierten Ton
enthaltenden Fette können in situ in dem gleichen Anteil der Ölbasis, d. h. durch direkte Bildung eines Schmierfetts
auf Basis eines gemischten Eindickungsmittels hergestellt werden. Die Herstellung von Aluminiumkomplexfetten
und Schmierfetten auf Basis von modifiziertem Ton ist im allgemeinen bekannt. So wird
beispielsweise in der bereits erwähnten US-Patentschrift 27 68 138 die Herstellung von Aluminiumkomplexfetten
und in der US-Patentschrift 25 31 440 die Herstellung von Fetten auf Basis von kationenmodifiziertem
Ton beschrieben und bedarf daher keiner weiteren Erläuterung. Es soll lediglich eine kurze
Beschreibung des zur Herstellung des Aluminiumkomplexfettes aus dem substituierten cyclischen Aluminiumoxyd-Trimeren
verwendeten Verfahrens gegeben werden.
Für das beschriebene Verfahren können übliche Vorrichtungen verwendet werden. Diese Vorrichtungen
umfassen gewöhnlich einen mit Heizung und Rührer versehenen FettkesseL Konventionelle Rührer sind
gewöhnlich Schaufelrührer und werdsn mit 15 bis 75 UpM betrieben, da sie lediglich dazu bestimmt sind,
den Inhalt des Kessels in Bewegung zu haken, ohne Zonen mit sehr starker Bewegung zu erzeugen.
Im allgemeinen wird die aliphatische Säure zuerst mit
einem Teil der Schmierölbasis vermischt und das Gemisch auf eine Temperatur im Bereich von 82 bis
121°C, vorzugsweise 88 bis 1040C erhitzt und bei dieser
Temperatur das Trimere eingemischt. Das Gemisch aus Trimerem, aliphatischer Säure und ölbasis wird
während 5 Minuten bis 5 Stunden bei dieser Temperatur gehalten, vorzugsweise während 10 Minuten bis 2
Stunden. Die Reaktionsdauer sollte so auf die Temperatur abgestellt sein, daß bei höheren Temperaturen
eine kürzere Reaktionsdauer angewendet wird.
Wahlweise kann die aliphatische Säure bei einer niederen Temperatur mit dem öl und dem Trimeren
vermischt werden und dann das Gesamtgemisch erhitzt werden, oder man kann lediglich das Ol erhitzen und
dann sowohl das Trimere als auch die Säure einmischen. Die Reihenfolge, in der die drei Bestandteile vermischt
werden, ist nicht kritisch. Der kationenmodifizierte Ton kann zu diesem Zeitpunkt des Verfahrens zugegeben
werden, vorzugsweise wird er jedoch kurz . ^: dem
Verkneten des Fetts zugesetzt.
Nachdem das Trimere und die aliphatische Säure sich umgesetzt haben, wird die aromatische Säure eingemischt.
Die aromatische Säure sollte mit dem Rest der ölbasis vermischt und dann in Form einer flüssigen
Phase unter Rühren der Phase aus Trimerem und aliphatischer Säure zugemischt werden. Konventionelle
Fettkesselrührer, wie sie beschrieben wurden, bewirken ein ausreichendes Rühren zum exakten Einarbeiten der
aromatischen Säure. Die Temperatur des Gemisches sollte im Bereich von 82 bis 121CC gehalten werden,
während die aromatische Säure zugesetzt wird. Andererseits kann die aromatische Säure auch gleichzeitig
mit der aliphatischen Säure zugesetzt werden.
Nach beendigtem Einarbeiten der aromatischen Säure sollte die Masse auf eine Temperatur im Bereich
von 204 bis 238°, vorzugsweise 210 bis 221°C erhitzt werden. Die zum Erreichen dieser Temperatur erforderliche
Dauer liegt vorzugsweise im Bereich von 1 bis 5 Stunden, wenn auch eine höhere oder niedrigere
Heizdauer angewendet werden kann. Die Masse sollte während 10 Minuten bis 6 Stunden, vorzugsweise 20
Minuten bis 2 Stunden bei 204 bis 238° C gehalten werden.
Nach dem Erwärmen der Masse auf 240 bis 238° C während der genannten Dauer sollte sie auf eine
Temperatur im Bereich von 38 bis 221 °C abgekühlt und bei dieser Temperatur gewalzt werden. Um zu
verhindern, daß die Masse während dieser Kühlstufe geliert sollte das Abkühlen ziemlich langsam, d. h.
während einer Dauer von mindestens 1 Stunde erfolgen. Es kann auch langer als 1 Stunde gekühlt werden, was
jedoch nicht erforderlich ist
Nach dem Abkühlen auf 38 bis 121° C sollte die Masse
gewalzt werden. Das Walzen ist erforderlich, um ein Fett mit gleichmäßiger Zusammensetzung und glattem
und gleichmäßigem Gefüge zu erhalten.
Zum Walzen des Fettes können übliche Walzvorrichtungen,
wie Walzmühlen des Kolbentyps verwendet werden. Da es erforderlich ist, die erfindungsgemäßen
Schmierfette gut zu walzen, sollten Drücke im Bereich von 211 bis 351 atü angewendet werden. Dies steht im
Widerspruch zu der Herstellung von Aluminiumkomplexfetten als solchen, wobei es wesentlich ist, daß der
Walzdruck einen Wert von 105 atü nicht überschreitet, um ein gelatinöses Gefüge im Endprodukt zu vermeiden.
Wenn Additive, wie Oxydationsinhibitoren, Hochdruckzusätze etc. in das Fett eingearbeitet werden
sollen.werden sie vorzugsweise unmittelbar vor dem Walzen zugesetzt, wenn auch ein Antioxydationsmittel
zu Beginn zugesetzt werden kann, um die Oxydation des Öls während des Heizvorgangs zu verhindern. Der
kationenmodifizierte Ton kann ebenfalls zu diesem Zeitpunkt des Verfahrens zugesetzt werden. Wahlweise
wird ein Schmierfett auf Basis von kationenmodifiziertem Ton hergestellt und nach dem Walzen mit dem
Aluminiumkomplexfett vermischt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung und zumindest eine Ausführungsform der Erfindung veranschaulichen.
Das in den Beispielen verwendete öl war ein Naphthenöl mit folgenden Eigenschaften:
Viskosität in SUS bei 38°C 500-530
API-Dichte bei 15,5°C 18,5-21,0
Flammpunkt, offenes Gefäß," C 174
Fließpunkt,0 C 20,6
Conradson-Rückstand in % 0,07
Neutralisationszahl 0,05
Färbung nach ASTM D-1500 3,50
Herstellung von Aluminiumkomplexseifenfett
Die Tabelle II zeigt die Zusammensetzung des verwendeten Aluminiumkomplexseifenfetts (Schmierfett
1).
Das Schmierfett wurde hergestellt indem zu etwa der Hälfte des Öls die Stearinsäure, Benzoesäure und ein
trimcres Oxya'urniniurn-dialkoxyd-nionoacylat zugesetzt
wurde. Das Gemisch wurde auf 93 bis 121°C erhitzt und etwa eine halbe Stunde lang bei dieser
Temperatur gerührt Dann erhitzte man das Gemisch auf etwa 2040C und gab das restliche öl zu. Das
Gemisch wurde dann unter Rühren auf etwa 65,6 bis 82° C gekühlt Zu diesem Zeitpunkt wurde Phenyl-/?-
naphthylamin als Antioxydationsmittel zugesetzt und in das Gemisch eingerührt Dann wurde das Gemisch bei
etwa 105 atü gewaizt
Herstellung des Schmierfetts auf Basis
von Bentonit-Ton
von Bentonit-Ton
Zur Herstellung des Schmierfetts auf Bentonit-Ton-Basis (Schmierfett 5 in Tabelle H) wurde etwa '/3 des Öls
20 bis 30 Minuten lang mit dem Reaktionsprodukt eines Natriummontmorillonits (Bentonit-Ton) und dem TaIlölsalz
eines heterocyclischen Amins der Struktur
N-
CH2
CH CH2
N
R
R
worin R -CH2-CH2-OH, -CH3 oder -CH2-CH3
bedeutet, vermischt Dann wurde Propylencarbonat zugesetzt und das Vermischen fortgesetzt Das Gemisch
wurde auf etwa 93° C erhitzt, während das restliche öl
zugesetzt wurde. Dann wurde die Mischung unter
Rühren auf 600C abgekühlt und Wasser zugesetzt. Das
Antioxydationsmittel (Phenyl-/?-naphthylarnin) wurde
zugesetzt und das erhaltene Produkt bei 281 bis 551 atii gewalzt.
Schmierfett 1 2 3
Herstellung von Schmierfett auf Basis eines Eindickungsmittelgemisches
Aluminiumkomplexrett,
Gew.-%
Gew.-%
Fett auf Basis von Betonit-Die Schmierfette uuf Basis eines Eindickungsmittel- io Ton, Gcw.-%
gemisches wurden durch Vermischen der Schmierfette aus Beispiel 1 und 2 in den in Tabelle I gezeigten
Mengenverhältnissen hergestellt.
Zusammensetzung der Schmierfette, in Gew.-%
Schmierfett 1 100 78 45 22
0 22 55 78
Die Zusammensetzung der nach dem Vermischen erhaltenen Schmierfette geht aus Tabelle Il hervor.
Stearinsäure
Benzoesäure
Benzoesäure
Trimeres Oxyaluminium-di-alkoxyd-monoacylat,
das von Stearinsäure und Aluminiumisopropoxyd abgeleitet ist
Reaktionsprodukt eines Natriummontmoriilonits und dem
Tallölsalz eines heterocyclischen Amins der Formel
N CH,
2.6 | 2.1 | 1.3 | 0.8 |
1.5 | 1.2 | 0.8 | 0.5 |
6.2 | 5.0 | 3.1 | 1.9 |
CH,
worin R den Rest - CH2 - CH2 - OH, - CH3 oder
-CH2-CH3 bedeutet
Propylencarbonat
Wässer
Zink-di-n-butyl-dithiocarbamat3)
Phenyl-j3-naphthylamin (PBN)4)
Mineralöl
2.8
5.0
5.6
— | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.3 |
- | - | - | - | 0.1 |
- | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
0.5 | 0.4 | 0.3 | 0.1 | - |
89.2 | 90.1 | 91.2 | 91.0 | 93.5 |
100.0 | 100.0 | 100.0 | !00.0 | 100.0 |
Beispiel 4 | ||||
Prüfung der Fette |
Die so erhaltenen Fette wurden verschiedenen Standardtests für Schmierfette unterworfen. Die Tests
und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III gezeigt
Physikalische Eigenschaften von Schmierfetten auf Basis eines Gemisches aus
Aluminiumkomplexseife und Betonitton
Aluminiumkomplexseifenfett, Gew.-% ) Bsntonitton-Schmierfett, Gew.-%
Schmierfett | 2 | 78 | 3 | 45 | 4 | 22 | 5 | 0 |
1 | 22 | 55 | 78 | 100 | ||||
100 | ||||||||
0 | ||||||||
•orlsct/uni!
Schmijrlell I
Walkpcnetration (ASTM D-217)
Penetration, 5000 Hübe Penetrationsiindcrung,
(ASTM D-217)
(ASTM D-217)
Troplpunkt, C, (ASTM D-2265)
Leckverlust aus Radlagem, g (126, 7 C, 130 g)
(ASTM D-1263)2)
(ASTM D-1263)2)
') Bezogen auf das Gewicht von Stearinsäure, Benzoesäure und Aluminium.
"j Der Test nach ASTM D-1263 wird nur bei Ϊ04 C" durchgeführt, während der verwendete Tesi unter einer sirengeren
Temperaturbedingung durchgeführt wurde.
83 | 283 | 294 | 326 | 287 |
277 | 285 | 302 | 323 | 326 |
-6 | + 2 | + 8 | -3 | + 39 |
263,3 | 261,7 | 287,8 | 287,8 | 287.8 |
22,6 | 13,4 | 14,9 | 11,8 | 10.9 |
Aus den in Tabelle III gezeigten mechanischen Eigenschaften geht hervor, daß die Bentonit-Schmierfette
eine Ausnahme im Hinblick auf die eingangs erwähnten Nachteile von Schmierfetten auf Tonbasis
darstellen. Diese Tests sind jedoch von relativ kurzer Dauer, verglichen mit der tatsächlichen Verwendung, ;·;
die von einem Schmierfett erwartet wird. Oie Aluminiumkomplexfette zeigen anfangs bis zu einem
gewissen Grad eine Scherung und erreichen dann einen stabilen Punkt während eines langen Anwendungsbereiches,
während die Schmierfette auf Tonbasis, einschließ- w lieh der Bentonit enthaltenden Fette dieses Einstellverfahren
nicht zeigen, jedoch an einem Punkt versagen, an dem ein gleichwertiges Aluminiumkomplexseifenfett
noch einen großen Teil seiner Wirksamkeit besitzt.
Die erfindungsgemäßen Schmierfettgemische besitzen den Hauptvorteil, daß der Tonanteil des Eindikkungsmittels
seine Hochtemperatureigenschaften auf das Aluminiumkomplexseifenfett überträgt, ohne daß
der große Leistungsbereich des Aluminiumkomplexseifenfetts verringert wird.
Ein zusätzlicher Vorteil ist die Verbesserung der Anfangseigenschaften des Aluminiumkomplexseifenfetts
durch den Bentonit, wie aus Tabelle III ersichtlich ist.
Claims (8)
1. Schmierfett bestehend aus a) einem überwiegenden Anteil eines Mintralschmieröls und b) einem
Zusatz eines geringen Anteils eines Verdickungsmittels zur Verdickung des Mineralöls auf Fettkonsistenz,
welches ein Gemisch aus 1) einer Metallseife und 2) einem kationenmodifizierten Ton in einer
Menge von 5 bis 95 Gew.-% des Gemisches aus (1) und (2) darstellt dadurch gekennzeichnet,
daß es als Metallseife eine Aluminium-Komplexseife einer aliphatischen Carbonsäure mit 12 bis 25
Kohlenstoffatomen und einer aromatischen Carbonsäure mit nicht mehr als 10 Kohlenstoffatomen
enthält
2. Schmierfett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß es als Bestandteil des Verdickungsmittels
eine Aluminium-Komplexseife einer aliphatischen Carbonsäure mit 12 bis 25 Kohlenstoffatomen
und einer aromatischen Carbonsäure mit nicht mehr als 10 Kohlenstoffatomen enthält wobei das
Verhältnis von aromatischen Carbonsäureanionen zu aliphatischen Carbonsäureanionen in der Komplexseife
im Bereich von 0,2 :1 bis 5,0 :1 liegt.
3. Schmierfett nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 1 bis 25 Gew.-% Verdikkungsmittel
enthält.
4. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es den kationenmodifizierten
Ton in einer Menge von 10 bis 50 Gew.-% des Verdickungsmittels enthält.
5. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als Ton Bentonit
enthält
6. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es einen kationenmodifizierten
Ton enthält, für dessen Modifizierung eine Oniumbase verwendet worden ist.
7. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es einen kationenmodifizierten
Ton enthält, für dessen Modifizierung ein Aminderivat verwendet worden ist.
8. Schmierfett nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es einen kationenmodifizierten Ton
enthält, für dessen Modifizierung das Tallölsalz eines heterocyclischen Amins der Formel
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