DE1645537B2 - Verfahren zur Herstellung von Mischpolyamiden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Mischpolyamiden

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DE1645537B2 DE1968T0036026 DET0036026A DE1645537B2 DE 1645537 B2 DE1645537 B2 DE 1645537B2 DE 1968T0036026 DE1968T0036026 DE 1968T0036026 DE T0036026 A DET0036026 A DE T0036026A DE 1645537 B2 DE1645537 B2 DE 1645537B2
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
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Description

5 bis 30 Gew.-% mindestens eines Polyamidvorläufers aus der Gruppe von e-Caprolactam, ω-Laurinlactam, ll-Aminoundecansäura, Hexamethylendiammoniumadipat und Hexamethylendiiammoniumsebacat als erste Komponente, 20 bis 90 Gew.-% Hexamethylendiammoniumisophthaiat als zweite Komponente und
5 bis 50 Gew.-% Hexamethylendiammoniumterephthakt als dritte Komponente
20
verwendet und die Zusammensetzung dieses Dreikomponentensystems innerhalb der von den Punkten a, b, c und d begrenzten Fläche in der A b b. 1 liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis 20 Gew.-% der ersten Komponente, 35 bis 70 Gew.-% der zweiten Komponente und 10 bis 45 Gew.-% der dritten Komponente verwendet und die Zusammensetzung dieses Dreikomponentensystems innerhalb der von den Punkten p, q, r und s begrenzten Fläche in der A b b. 1 liegt.
Punkt a:
Punkt b:
Punkt c:
35
Es ist bereits bekannt, transparente Polyamide oder Mischpolyamide herzustellen.
So wird in der US-PS 26 96 482 die Kondensation von Bis-(4-aminocyclohexyl)-methan mit Isophthalsäure, in der CH-PS 3 95 534 die Kondensation von 2-Methylhexamethylendiamin mit Terephthalsäure beschrieben. Die Schlagzähigkeit und die chemische Widerstandsfähigkeit der so hergestellten transparenten Polyamide sind jedoch nicht zufriedenstellend.
Gemäß der Lehre der DE-AS 11 69 665 werden zur Herstellung von transparenten Polyamiden Dicarbonsäuren, darunter 9,9-Bis-(2'-carboxyäthyl)-fluoren, mit Diaminen, darunter 9,9-Bis-(3'-aminopropyl)-fluoren, kondensiert, wobei mindestens die Dicarbonsäurekomponente oder die Diaminkomponente den Fluorenkern 50 Punkt d: aufweist. Ferner sind transparente Polyamide aus Terephthalsäure und Trimethylhexamethylendiamin (Kunststoffe, Band 56 [1966], S. 542-546) sowie aus Hexamethylendiamin und einer Mischung von 70 bis 85% Isophthalsäure mit 30 bis 15% Terephthalsäure (AT-PS 2 42 958) hergestellt worden.
In der BE-PS 6 86 950 ist die Herstellung von ternären Mischpolyainiden durch Kondensation größerer Anteile Hexamethylendiammoniumadipat mit 20 bis 40 Gew.-% Hexamethylendiammoniumterephthalt und mit 2 bis 20 Gew.-% Hexamethylendiammoniumisophthalat beschrieben.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide haben neben einer sehr guten Transparenz ausgezeichnete mechanische Eigenschaf- b5 ten, wie Zähigkeit und Flexibilität, eine gute Wärmestabilität und Verformbarkeit sowie eine vorzügliche Beständigkeit gegenüber organischen Lösungsmitteln.
Ihre Transparenz ist mit derjenigen von Polystyrol, Polycarbonat oder Polymethylmethacrylat vergleichbar; diesen transparenten Polymeren fehlen jedoch die weiteren charakterischen ausgezeichneten Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide haben eine höhere Dehnung bei Bruch und daher eine größere Zähigkeit und Flexibilität als die in der De-As 11 69 665 und in Kunststoffe, Band 56 (1966), S. 542—546, beschriebenen transparenten Polyamide. Bei gleichen Temperaturen besitzen sie geringere Schmelzviskositäten als diese bekannten transparenten Polyamide und sind daher besser verformbar. Ihre Beständigkeit gegenüber organischen Lösungsmitteln ist besser als diejenige des in Kunststoffe, Band 56 (1966), S. 542 - 546, beschriebenen transparenten Polyamids.
Überraschend besitzen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide, deren Zusammensetzung zwischen der Zusammensetzung der in der BE-PS 6 86 950 beschriebenen ternären Mischpolyamide und der Zusammensetzung der in der AT-PS 2 42 958 beschriebenen binären Mischpolyamide liegt, eine weitaus höhere Zugdehnung und eine weitaus höhere Kerbschlagzähigkeit als die aus diesen Druckschriften bekannten Mischpolyamide.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Kondensation in der zur Herstellung von Polyamiden bekannten Weise. Sie kann unter Normaldruck oder verringertem Druck, kontinuierlich oder ansatzweise durchgeführt werden. Die Kondensationstemperaturen liegen zwischen 270 und 3000C. Bekannte Zusätze, wie Mittel zur Modifizierung des Polymerisationsgrades und Mittel zur Erhöhung der Wärmebeständigkeit, können hinzugegeben werden.
In der A b b. 1, welche die beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Mengen der Komponenten wiedergibt, entsprechen die Punkte a, b, c und d folgenden Zusammensetzungen der Komponenten:
erste Komponente 30 Gew.-%, zweite Komponente 65 Gew.-%, dritte Komponente 5 Gew.-%,
erste Komponente 5 Gew.-%, zweite Komponente 90 Gew.-%, dritte Komponente 5 Gew.-%,
erste Komponente 5 Gew.-%, zweite Komponente 45 Gew.-%, dritte Komponente 50 Gew.-%,
erste Komponente 30
Komponente 20 Gew.-%, dritte
nente 50 Gew.-%.
Gew.-%, zweite Kompo-
Vorzugsweise liegt die Zusammensetzung des eingesetzten Dreikomponentensystems innerhalb der von den Punkten p, q, rund «begrenzten Fläche in der A b b. 1. Diesen Punkten sind die folgenden Zusammensetzungen der Komponenten zugeordnet:
Punkt p: erste Komponente 20 Gew.-%, zweite Komponente 70 Gew.-%, dritte Komponente 10 Gew.-%,
Punkt q: erste Komponente 5 Gew.-%, zweite Komponente 70 Gew.-%, dritte Komponente 25 Gew.-%,
Punkt r. erste Komponente 5 Gew.-%, zweite Komponente 50 Gew.-%, dritte Komponente 45 Gew.-%,
Punkt s: erste Komponente 20 Gew.-%, zweite Komponente 35 Gew.-%, dritte Komponente 45 Gew.-%.
Außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs liegende Zusammensetzungen der Komponenten führen nicht zu Polyamiden mit den vorteilhaften Eigenschaften, die die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide haben. Es treten ein Abfall der Transparenz ein Abfall der Beständigkeit gegenüber ι ο organischen Lösungsmitteln, ein Absinken der HitzeverformungEtemperatur und/oder ein Abfall der Zähigkeit ein. So ist das bekannte transparente Polyhexamethylenisophthalamid sehr zerbrechlich. Die Mischpolyamide aus Hexamethylendiammoniumsophthalat und Hexarnethylendiammoniumterephthalat haben sehr hohe Schmelzviskositäten, die ihre Herstellung und Verformung erschweren, und sind außerdem ebenfalls zu zerbrechlich.
Wenn die erfindungsgemäß hergestellten Mischpolyamide, deren relative Viskosität η über 1,9 liegt und vorzugsweise 2,0 bis 2,8 beträgt, zu Scheiben mit einem Durchmesser von 7,62 cm und einer Dicke von 1,59 mm in nachfolgend beschriebener Weise geformt wurden, betrug ihre Durchlässigkeit für sichtbare Strahlen über 70%. Ferner besitzen die erfindungsgemäß hergestellten Mischpolyamide Hitzeverformungstemperaturen über 70° C und eine Zugdehnung von durchschnittlich über 50%.
Ihre Eigenschaften machen sie zum wertvollen Material, beispielsweise zur Herstellung verschiedener Behälter und Gehäuse und als Beschichtungsmaterial für Filme.
In den nachfolgenden Beispielen und Vergleichsversuchen sind, falls nichts anderes angegeben ist, die Teile auf Gewicht bezogen.
Die zur Bestimmung der Eigenschaften verwendeten Prüfkörper wurden unter folgenden Formungsbedingungen erhalten:
ε-Caprolactam 6
ω-LaurinIactam 12
11 - Aminoundecansäure 11
Hexamethylendiammoniumisophthalat 61
Hexamethylendiammoniumterephthalat 6 T
Beispiel 1
40
45
Formvorrichtung Schneckeneinspritzung: 56,7 g
Festgelegte
Zylindertemperatur 280 bis 3000C
Formungscyclus 15 bis 20 Sek.
Formungstemperatur 40 bis 8O0C
Erweichungszeit 10 bis 15 Sek.
Die Prüfkörper wurden hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften und ihrer Hitzeverformungstemperatur gemäß ASTM-Verfahren untersucht.
Zur Bestimmung der Transparenz wurden unter den vorstehenden Bedingungen Prüfkörper mit einer Dicke von 1,59 mm und einem Druchmesser von 7,62 cm hergestellt und ihre Werte der Durchlässigkeit für sichtbare Strahlen mit dem Grünfilter unter Verwendung einer H. T. R.-Meßvorrichtung zur Meßung atmosphärischer Schichten vom SEP-H-Typ der Firma Nihon Seimitsu Kogaku Co. gemessen.
Die angegebenen Viskositäten sind stets relative Viskositäten η, gemessen an Lösungen von 0,250 g der Polyamide in 25 cm3 einer 98%igen konzentrierten Schwefelsäure bei 25 ± 0,05° C.
Nachfolgend werden folgende Abkürzungen verwendet:
Hexamethylendiammoniumadipat 66
Hexamethylendiammoniumsebacat 610
Ein Gemisch aus 20 Teilen 6, 50 Teilen 6 I und 30 Teilen 6 T wurde in ein Reaktionsgefäß als 70- bis 85%ige wäßrige Lösung eingeführt. Nach sorgfältigem Verdrängen der Luft mit N2 wurde das Reaktionsgefäß verschlossen und erhitzt Die Temperatur des Reaktionsgemisches wurde in etwa 2 Stunden auf 180 bis 200° C erhöht Der Dampfdruck im Innern des Reaktionsgefäßes betrug zu diesem Zeitpunkt 10 kg/ cm2. Unter Aufrechterhaltung dieses Dampfdruckes durch Ablassen von Dampf wurde die Temperatur im Verlauf von etwa 3 bis 5 Stunden auf 2800C erhöht. Nachdem die Temperatur des Reaktionsgemisches 2800C erreicht hatte, wurde der Druck allmählich im Verlauf einer Zeitdauer von etwa 2 Stunden auf atmosphärischen Druck herabgesetzt Dann wurde bei 280 bis 285° C N2 hindurchgeleitet und weitere 1 bis 2 Stunden kondensiert Anschließend wurde unter einem N2-Druck von 10 kg/cm2 das Mischpolyamid in Bandform aus dem Boden des Reaktionsgefäßes mit Hilfe einer Getriebepumpe entnommen, durch ein Kühlbad geführt und zu Schnitzeln zerschnitten. Man erhielt 20 kg Mischpolyamid mit einer Viskosität η von 2,40 und einer Hitzeverformungstemperatur von 97,5° C. Es war farblos und transparent; sein löslicher Anteil in heißem Wasser oder heißem Alkohol betrug nicht mehr als 1 %.
Beispiel 2
Ein Gemisch aus 10 Teilen gereinigtem 6,55 Teilen 6 I und 35 Teilen 6 T wurde in ein Reaktionsgefäß als 70- bis 80%ige wäßrige Lösung eingeführt und wie in Beispiel 1 beschrieben kondensiert Es wurden 20 kg Mischpolyamid in Schnitzelform erhalten. Das Mischpolyamid besaß eine Viskosität ηΓ von 2,2, eine Hitzeverformungstemperatur von 111,5°C und war farblos und transparent; sein in heißem Wasser oder heißem Alkohol löslicher Anteil lag nicht über 1 %.
Beispiel 3
Ein Gemisch aus 20 Teilen gereinigtem 6,70 Teilen 6 I und 10 Teilen 6 T wurde in ein Reaktionsgefäß als 70- bis 85% ige wäßrige Lösung eingeführt und wie in Beispiel 1 beschrieben kondensiert. Es wurden etwa 20 kg Mischpolyamid in Schnitzelform erhalten. Das Mischpolyamid besaß eine Viskosität ηΓνοη 2,6, eine Hitzeverformungstemperatur von 89° C und war farblos und transparent; sein in heißem Wasser oder heißem Alkohol löslicher Anteil lag nicht über 1 %.
Beispiel 4
Ein Gemisch von insgesamt 25 kg, bestehend aus 10 Teilen 66, 55 Teilen 6 I und 35 Teilen 6 T, wurde in ein Reaktionsgefäß eingerührt und wie in Beispiel 1 beschrieben kondensiert. Es wurden etwa 20 kg Mischpolyamid in Schnitzelform erhalten. Die Viskosität ηΓ des farblosen und transparenten Mischpolyamids betrug 2,27; sein in heißem Wasser oder heißem Akkc^ol löslicher Anteil lag nicht über 1 %.
Beispiel 5
Ein Gemisch von insgesamt 25 kg, bestehend aus 10 Teilen 610, 50 Teilen 6 I und 40 Teilen 6 T, wurde in ein
Reaktionsgefäß eingeführt und wie in Beispiel 4 beschrieben kondensiert. Es wurden 20,5 kg Mischpolyamid mit einer Viskosität ηΓ von 2,15 erhalten; sein in heißem Wasser oder heißem Methanol löslicher Anteil lag nicht über 1%. Es war farblos und transparent.
Beispiel 6
Ein Gemisch in einer Gesamtmenge von 10 kg, bestehend aus 15 Teilen 11, 50 Teilen gereinigtem 6 1 und 35 Teilen 6 T, wurde in ein Reaktionsgefäß eingeführt und wie in Beispiel 4 beschrieben kondensiert. Man erhielt etwa 7 kg eines farblosen und transparenten Mischpolyamids, dessen Viskosität ηΛ2,20 betrug und dessen in heißem Wasser oder heißern Methanol löslicher Anteil nicht über 1 % lag.
Beispiel 7
Ein Gemisch in einer Gesamtmenge von 10 kg, bestehend aus 15 Teilen, 12,45 Teilen 6 I und 40 Teilen 6 T, wurde in ein Reaktionsgefäß eingeführt und wie in Beispiel 4 beschrieben kondensiert Es wurden 7,5 kg eines farblosen, transparenten Mischpolyamids mit einer Viskosität <t\r von 2,29 erhalten, dessen in heißem Wasser oder heißem Methanol löslicher Anteil nicht über 1 % lag.
Beispiel 8
Ein Gemisch in einer Gesamtmenge von 10 kg, bestehend aus 5 Teilen 6,5 Teilen 610,50 Teilen 6 I und 40 Teilen 6 T, wurde in ein Reaktionsgefäß eingeführt und wie in Beispiel 4 beschrieben kondensiert. Es wurden etwa 7 kg eines farblosen, transparenten Mischpolyamids mit einer Viskosität ηΓ von 2,15 erhalten, dessen in heißem Wasser oder heißem Methanol löslicher Anteil nicht über 1% lag.
Die in den Beispielen 1,2,3,4,5,6,7 und 8 erhaltenen Mischpolyamidschnitzel wurden unter vermindertem Druck sorgfältig getrocknet und wie vorstehend angegeben zu Prüfkörpern verformt. An diesen Prüfkörpern wurden die Eigenschaften der Mischpolyamide bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt.
Tabelle I
Misch Transpa Hitzever Streck Zug Schlag Rockwell- Biege aliphati Biegeelasti O
polyamid renz*) formungs grenze dehnung zähigkeit Härte festigkeit schen zitätsmodul O
aus (%) temperatur (kg/cm2) (%) (kg cm/ (kg/cm2) Kohlen (kg/cm2) O
(%) cm2) wasser O
ASTMD-638 ASTMD-638 ASTMD-256 stoffen ASTMD-790 O
Beispiel 1 84,0 949 158 4,5 O 28 400 O
Beispiel 2 90,0 ASTMD-648 890 150 4,5 O 28 500 O
Beispiel 3 86,5 95-98 903 143 4,9 O 24 300 O
Beispiel 4 86,0 105 915 131 3,5 ASTMD-785 ASTMD-790 O 29400
Beispiel 5 85,5 85-89 870 160 4,5 R 119 1290 O 28 000
Beispiel 6 89,0 110 850 155 4,5 R 120 1300 O 27 300
Beispiel 7 88,5 102 880 150 3,7 R 104 1080 O 27 800
Beispiel 8 91,0 95 895 174 5,2 R 123 1340 O 28400
Tabelle I (Fortsetzung) 99 R 120 1300
Misch 103 Entflamm Wasser Chemische R 116 1250
polyamid barkeit absorption R 119 1280
aus schwachen R 120 1310 aromati- Estern
(%) Säuren sehen und
Beständigkeit**) gegenüber Kohlen- Ketonen
Wasser
ASTMD-570 schwachem stoffen
Beispiel 1 selbstlöschend 1-2 O Alkali O
Beispiel 2 selbstlöschend 1-2 O O
Beispiel 3 selbstlöschend 1-2 O O
Beispiel 4 selbstlöschend 1-2 O O
Beispiel 5 selbstlöschend 1-2 O O O
Beispiel 6 selbstlöschend 1-2 O O O
Beispiel 7 selbstlöschend 1-2 O O O
Beispiel 8 selbstlöschend 1-2 O O O
O
O
O
O
*) Durchlässigkeil einer Scheibe von 1,59 mm Dicke für sichtbare Struhlen.
*♦) Das Zeichen O bedeutet, dali das Produkt durch Chemikalien überhaupt nicht angegriffen wurde.
Vergleichsversuch 1
Unter Verwendung von 6, 66,620,11 und 12 als erste Komponente in Kombination mit 61 als zweite Komponente und 6 T als dritte Komponente wurden Mischpolyamide hergestellt unter Variierung der Zusammensetzung der Komponenten innerhalb des Bereiches von 0 bis 100 Gew.-%.
Zunächst wurden die Salze der entsprechenden Komponenten hergestellt und nach ihrer Reinigung in das Polymerisationsgefäß als wäßrige Lösungen (60 bis Gew.-%) eingeführt.
Das Polymerisationsgefäß wurde mit N2 gespült und die Kondensation dann bei einem Dampfdruck von kg/cm2 und 2800C unter Erhitzen des Gefäßes mit einem Salzbad durchgeführt. Nachdem sich der Druck aufgebaut hatte, wurde der Dampf entfernt. Dann wurde Stunden bei normalem atmosphärischem Druck und Minuten unter vermindertem Druck weiter erhitzt. Anschließend wurden die Mischpolyamide in Wasser abgezogen und dann getrocknet. Die Transparenz, die Lösungsmittelbeständigkeit, die Hitzeverformungstemperatur und die mechanischen Eigenschaften der Mischpolyamide wurden an Prüfkörpern aus ihnen gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II und in Abb. 2 aufgeführt. In Tabelle II sind die
Zusammensetzungen des Komponentensystems, die innerhalb der von den Punkten a, b, c und d begrenzten Fläche in der A b b. 1 liegen, mit ^bezeichnet.
Die in A b b. 2 verwendeten Zeichen haben folgende Bedeutung: Das Zeichen · bedeutet, daß das Mischpolyamid undurchsichtig war. Das Zeichen Δ bedeutet, daß ein Verspinnen unmöglich war und daß kein gleichförmiges Mischpolyamid erhalten werden konnte. Das Zeichen ® bedeutet, daß, obwohl das Mischpolyamid transparent war, es durch Lösungsmittel ziemlich angegriffen wurde und daß die Hitzeverformungstemperatur niedrig war. Das ZeichenD bedeutet, daß das Mischpolyamid zwar transparent, jedoch nicht zähe und sehr zerbrechlich war. Das Zeichen® bedeutet, daß das Mischpolyamid nicht nur eine gute Transparenz aufwies, sondern auch nicht von Lösungsmitteln angegriffen wurde und darüber hinaus ausgezeichnete mechanische Eigenschaften besaß.
Die Lösungsmittelbeständigkeit wurde durch Eintauchen der Prüfkörper während 10 Stunden in heißes Wasser, heißes Methanol, siedendes Benzol, sowie Äthylacetat, Aceton und Trichloräthylen von jeweils 60° C bestimmt.
Tabelle II
Hitzeverformungstemperatur der einzelnen Mischpolyamide (0C)
Zusammensetzung 6/6I/6T
66/6I/6T 610/6I/6T
11/6I/6T
12/6I/6T
10/90/0
10/80/10 (E)
10/70/20 (E)
10/60/30 (E)
10/50/40 (E)
20/80/0
20/70/10 (E)
20/60/20 (E)
20/50/30 (E)
20/40/40 (E)
30/70/0
30/60/10 (E)
30/50/20 (E)
30/40/30 (E)
30/30/40 (E)
40/40/20
40/30/30
108,5
111,5
91,5
102,0
110,0
85,0
89,0
97,0
97,5
102,0
79,5
83,5
84,0
89,5
95,0
108
107
108
105
110,5
101
99
99 101 107
97
93
91
95
93
80
81 106
101
107
102
102
95
97
96
101
105
94
96
97
92
75
77
102
97
103
100
95
95
93
92
89
82
88
87
102
98
101,5 99
96
98 98
96 89 92 91 68 65
Vergleichsversuch 2
Zum Vegleich mit den Eigenschaften der erfindungs- 55 in den dort genannten Anteilen Mischpolyamide gemäß hergestellten Mischpolyamide wurden aus den in hergestellt und ihre Eigenschaften bestimmt, der nachfolgenden Tabelle III genannten Komponenten
Tabelle III
Mischpolyamid aus
(Anteile)
Streckgrenze Zugdehnung Schlagzähigkeit Bruch infolge
Zerbrechlichkeit
(kg/cm2) (%) (kg ■ cm/cm2)
6/61 (10/90) 945 45 2,5 6/10
6/6T (70/30) 960 7 2,1 10/10
6/6I/6T (2/80/18) 880 5 2,1 10/10
Bemerkung: Bruch infolge Zerbrechlichkeit gibt die Anzahl der je 10 Stück zerbrochenen Stücke an.
Vergleichsversuch 3
10
Es wurden die Eigenschaften des im Beispiel 2 der DE-AS 11 69 665 beschriebenen Polyamids und des in Kunststoffe, Band 56 (1966), S. 542-546, beschriebenen Polyamids aus Terephthalsäure und Trimethylhexamet-
Tabelle IV
hylendiamin mit den Eigenschaften des im erfindungsgemäßen Beispiel 2 beschriebenen Mischpolyamids verglichen. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle IV gegenübergestellt.
Polyamid aus Terephthal nach er-
gemäß säure und Tri- findungsgemüßem
Beispiel 2 methylhexa- Beispiel 2
der DE-AS 1169655 methylendiamin
870 890
Zugfestigkeitsgrenze (kg/cm2) 950 58 150
Dehnung beim Bruch (%) 25 4,5
Izod-Kerbschlagzähigkeit (kg · cm/cm2) 3,8 2,10
Relative Viskosität (*yr) 2,09 2000
Schmelzviskosität (2800C, Poise) 6000 40 000 8000
Schmelzviskosität (2500C, Poise)
Es wurde festgestellt, daß die Schmelzviskosität des Polyamids aus Terephthalsäure und Trimethylhexamethylendiamin bei 27O0C scharf abfiel, offensichtlich wegen Zersetzung. Das erfindungsgemäß hergestellte Mischpolyamid hingegen zeigte selbst bei 2800C keinerlei Zersetzungserscheinungen.
Ferner wurden die zu vergleichenden Polyamide mit
Methanol, Benzylalkohol sowie Eisessig behandelt. Dabei quoll das Polyamid aus Terephthalsäure und Trimethylhexamethylendiamin bei Raumtemperatur beträchtlich auf; seine Oberfläche wurde klebrig. Demgegenüber wurde das erfindungsgemäß hergestellte Mischpolyamid durch die genannten Chemikalien überhaupt nicht angegriffen.
Vergleichsversuch 4
Es wurden die Eigenschaften der erfindungsgemäß herestellten Mischpolyamide
P aus2OTeilen66,7OTeilen6 I und 10 Teilen 6 T,
Q aus 25 Teilen 66,40 Teilen 6 I und 35 Teilen 6 T,
T aus 5 Teilen 66,75 Teilen 6 I und 20 Teilen 6 T
mit den Eigenschaften des gemäß der Lehre der BE-PS 6 86 950 hergestellten Mischpolyamids
R aus 60 Teilen 66,10 Teilen 6 I und 30 Teilen 6 T
Tabelle V
J5 sowie mit den Eigenschaften des Mischpolyamids
S aus 2 Teilen 66,78 Teilen 6 I und 20 Teilen 6 T
verglichen. Die Zusammensetzung des Mischpolyamids S liegt zwischen der Zusammensetzung der in der AT-PS 2 42 958 beschriebenen binären Mischpolyamide und der Zusammensetzung der erfindungsgemäßen ternären Mischpolyamide. Tabelle V enthält die erhaltenen Ergebnisse.
Izod-Kerbschlagzähigkeit (kg · cm/cm ) 3,4 3,5 3,3 2,5 2,0
Durchsichtigkeit (%)*) 84,5 87,5 85,5 82,0 85,0
Zugdehnung (%) 115 150 89 5 6
Wiirmverformungstemperatur ("C) 99 107 80
*) Durchlässigkeit einer 1,59 mm dicken Scheibe für sichtbare Strahlen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

10 15 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Mischpolyamiden durch Kondensation von Gemischen aus Hexamethylendiammoniumterephthalat, Hexamethylendiammoniumisophthalat und aus einer weiteren Komponente, dadurch gekennzeichnet, daß man
DE1968T0036026 1967-03-07 1968-03-07 Verfahren zur Herstellung von Mischpolyamiden Expired DE1645537C3 (de)

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