DE1504184C3 - Verfahren zum Herstellen hochtransparenter Polyamid-Folien - Google Patents
Verfahren zum Herstellen hochtransparenter Polyamid-FolienInfo
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Description
Temperaturen zwischen 250 und 29O0C polykondensiert
werden. Die Herstellung der Vorkondensate erfolgt durch Rühren eines praktisch äquimolekularen
Gemisches der aromatischen Dikarbonsäureester mit dem betreffenden Diamin in Gegenwart von Wasser
bei vorzugsweise 90 bis 950C, wobei im Hinblick auf die Löslichkeit des Vorkondensates in Wasser wenigstens
45 Gewichtsteile Wasser je 100 Gewichtsteile Dikarbonsäuremethylester ungewandt werden müssen.
Dabei kann entweder unter Rückfluß oder unter gleichzeitigem Abdestillieren des bei der Reaktion abgespaltenen
Methanols gearbeitet werden. Sobald die zu 100 % angenommene Menge an Methylestergruppen
im Ausgangsgemisch auf den gewünschten Wert — vorzugsweise auf oder unter 10% — gefallen ist,
wird das gegebenenfalls noch Methanol enthaltende Wasser destillativ entfernt. Tritt hierbei eine Verfestigung
des Rückstandes ein, so wird die Destillation vor der restlosen Entfernung des Wassers unterbrochen
und die Masse im geschlossenen Reaktionsgefäß über den Schmelzpunkt des Vorkondensates erhitzt, danach
allmählich auf Normaldruck entspannt und zu Ende kondensiert. In vielen Fällen kann jedoch die Temperatur
auch ohne Unterbrechung der Destillation kontinuierlich auf den Endwert gesteigert werden.
Durch Nebenreaktionen entstehen N-Methylgruppen. Die nach diesem Polykondensationsverfahren aus den
angeführten Anspruchsprodukten hergestellten amorphen Polyamide haben einen Schmelzbereich von 190
bis 220° C und können in den angegebenen Viskositätszahlenbereichen
(die Ermittlung der Viskositätszahlen erfolgte nach DIN 53 727 am Granulat in einer
0,5%igen Lösung in m-Kresol bei einer Temperatur von 25°C) zu Blas- und Flachfolien z. B. auf einem
Reifenhäuser R 60-Extruder mittels Zweizonen-(Kompression 1:2) und Dreizonenschnecken (Kompression
1: 3) oder einer Kurzkompressionsschnecke (Kompression 1:3) im Temperaturbereich zwischen
200 und 315°C verarbeitet werden.
Das amorphe Polyamid (1,5 bis 2% N-Methylgruppen enthaltend) aus Dimethylterephthalat und dem
Isomerengemisch aus 2,2,4- und 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin mit einer Viskositätszahl von 135
wurde auf dem obenerwähnten Extruder bei folgenden Temperaturen zu einer Folie geblasen
(Zylindertemperaturen 0C: 220, 255, 265, 280, 300; Werkzeugtemperatur 0C: 290). Die Schneckendrehzahl
betrug 18 UpM bei einer Stromaufnahme von 16 Ampere. Die unter diesen Bedingungen aus dem
genannten Polyamid hergestellte Blasfolie hat die in Tabelle 1 aufgeführten Eigenschaften.
Foliendicke, mm 0,02
Zugfestigkeit, längs, kp/cm2 800
Zugfestigkeit, quer, kp/cm2 760
Knickfestigkeit, längs, DIN 53 359 50 000
Knickfestigkeit, quer, DIN 53 359 50 000
Durchschlagfestigkeit, KV/cm 1370
290, 315, 315, 310, Werkzeugtemperatur 0C: 280). Die
Schneckendrehzahl betrug 17 UpM bei einer Stromaufnahme von 16 Ampere. Die unter diesen Bedingungen
aus dem genannten Polyamid hergestellte Blasfolie hat die in Tabelle 2 aufgeführten Eigenschaftswerte.
Foliendicke, mm 0,020
Zugfestigkeit längs, kp/cm2 790
ίο Zugfestigkeit, quer, kp/cm2 770
Knickfestigkeit, längs, DIN 53 359 50 000
Knickfestigkeit, quer, DIN 53 359 50 000
Durchschlagfestigkeit, KV/cm 1310
Spezifischer Widerstand, -cm 1 · 1015
Wasserdampfdurchlässigkeit,
DIN 53 122, g/m2 -Tag 12
Das amorphe Polyamid (1,5 bis 2% N-Methylgruppen enthaltend) aus Dimethylterephthalat und
dem Isomerengemisch aus 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin und 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin
mit einer Viskositätszahl von 140 wurde auf einer Schneckenpresse R 60 mittels einer Zweizonenschnecke
(Kompression 1: 3, Gangtiefenverhältnis 10: 3,3) oder
einer Kurzkompressionsschnecke (Kompression 1: 3), einem 600-mm-Breitbandwerkzeug mit Abzugswalze
bei folgenden Temperaturen (Zylindertemperaturen ° C:
220, 265, 300, 300, 290, Bandwerkzeug 0C: 285) zu einer Flachfolie extrudiert. Die Schneckendrehzahl
betrug 16 UpM bei einer Stromaufnahme von 17 Ampere. Die unter diesen Bedingungen aus dem vorgenannten
Polyamid hergestellte Flachfolie hat die in Tabelle 3 aufgeführten Eigenschaften.
Foliendicke, mm 0,2
Zugfestigkeit längs, kp/cm2 760
Zugfestigkeit quer, kp/cm2 740
Durchschlagfestigkeit, KV/cm 735
Spezifischer Widerstand, · cm l,10ls
Das amorphe Polyamid (1,5 bis 2% N-Methylgruppen
enthaltend) aus Dimethylterephthalat und dem Isomerengemisch aus 2,2,4-Trimethylendiamin
und 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin mit einer Viskositätszahl von 148 wurde auf der in Beispiel 3
beschriebenen Einrichtung bei folgenden Temperaturen (Zylindertemperaturen °C: 220, 270, 290, 310, 300,
Werkzeugtemperatur 0C: 280) zu Flachfolien extrudiert. Die unter diesen Bedingungen aus dem genannten
Polyamid hergestellte Flachfolie hat die in Tabelle 4 aufgeführten Eigenschaften.
55
55
Foliendicke, mm 0,2
Zugfestigkeit längs, kp/cm2 770
Zugfestigkeit quer, kp/cm2 745
Durchschlagfestigkeit, KV/cm 720
Spezifischer Widerstand, -cm l,1016
Das amorphe Polyamid (1,5 bis 2% N-Methylgruppen enthaltend) aus Monomethylterephthalat und
2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin mit einer Viskositätszahl
von 140 wurde bei folgenden Temperaturen zu einer Folie geblasen (Zylindertemperaturen 0C: 240,
Das in den Beispielen 3 und 4 beschriebene Verfahren kann auch so ausgeführt werden, daß man das
aus dem Breitbandwerkzeug austretende, noch hochviskose Polyamid in Längsrichtung im Schmelzfluß
reckt und auf diese Weise dünnere Folien in Dicken bis zu 0,008 mm erhält.
Claims (2)
1 2
Patentanspruch: ^aJIe der Erfindung von der Aufgabe her darum ein
r Polyamid geänderter Zusammenzusetzung zu finden,
Verfahren zum Herstellen hochtransparenter das zur Ausstattung von Folien mit besonders günsti-
Folien, z. B. Flachfolien, aus amorphem Polyamid gen mechanischen und optischen Qualitäten bei er-
durch Ausdüsen im Zuge mit einem Temperatur- 5 höhten Viskositätszahlen [ml/g] extrudierbar ist,
anstieg in Richtung zur Düse sowie bei Viskositäts- womit auf einen Viskositätszahlen-Bereich von 130
zahlen (m2/g) über 110 verlaufenden Strangpressens bis 155 abgestellt wird.
solcher Polyamide, die Reste von Terephthalsäure Die Lösung der Aufgabe ist aus dem kennzeich-
und gegebenenfalls Isophthalsäure sowie Hexa- nenden Anspruchsteil ersichtlich,
methylendiaminen enthalten, und durch Umsetzung io Die erfindungsgemäß verwendeten Polyamide — bevon Dicarbonsäureester mit dem Diamin und Poly- reits Gegenstand der älteren Anmeldung P14 95 393.6-44 kondensation gewonnen sind, dadurch ge- und damit an sich nicht zur Erfindung gehörig — sind kennzeichnet, daß Polyamide, die in nicht Polykondensate, die N-Methylgruppen enthalten, und zur Erfindung gehöriger Weise aus Terephthal- weisen wesentlich bessere Fließeigenschaften auf als säuremethylestern und gegebenenfalls Isophthal- 15 von N-Methylgruppen freie Polykondensate. Demsäuremethylestern mit einem Gehalt von 1,5 bis gegenüber hätte nach ständiger Erfahrung bei der 2 Molprozent an N-Methylgruppen (bezogen auf N-Methylierung eine zusätzliche sterische Hinderung Gesamt-N) aus den Estern über die Stufe des Vor- und damit eine schlechtere Fließfähigkeit erwartet kondensats mit anschließender Polykondensation werden müssen. Trotz der hohen Viskositätszahlen gewonnen sind — »N-methyliertes Polyamid« —, 20 tritt auf Grund der guten Fließfähigkeit kein Abbau mit Viskositätszahlen von 130 bis 155 bei einem bei der Verarbeitung ein. Demgegenüber ist bei PolyTemperaturanstieg von 200 bis 315° C strangge- amiden im Sinne der US-PS 31 50 117 bei Viskositätspreßt werden, und zwar einerseits bei Viskositäts- zahlen über 112 keine einwandfreie Verarbeitung im zahlen von 130 bis 140 verbunden mit Blasen der Extruder mehr zu erreichen, da das Fließverhalten Folien und andererseits bei Visksoitätszahlen von Z5 ungünstig wird, wodurch Zersetzungserscheinungen 140 bis 155 verbunden mit Breitbandausdüsung. auftreten. Im übrigen sind im Falle der Erfindung verwendete Polyamide verstreckbar, und es können so die
methylendiaminen enthalten, und durch Umsetzung io Die erfindungsgemäß verwendeten Polyamide — bevon Dicarbonsäureester mit dem Diamin und Poly- reits Gegenstand der älteren Anmeldung P14 95 393.6-44 kondensation gewonnen sind, dadurch ge- und damit an sich nicht zur Erfindung gehörig — sind kennzeichnet, daß Polyamide, die in nicht Polykondensate, die N-Methylgruppen enthalten, und zur Erfindung gehöriger Weise aus Terephthal- weisen wesentlich bessere Fließeigenschaften auf als säuremethylestern und gegebenenfalls Isophthal- 15 von N-Methylgruppen freie Polykondensate. Demsäuremethylestern mit einem Gehalt von 1,5 bis gegenüber hätte nach ständiger Erfahrung bei der 2 Molprozent an N-Methylgruppen (bezogen auf N-Methylierung eine zusätzliche sterische Hinderung Gesamt-N) aus den Estern über die Stufe des Vor- und damit eine schlechtere Fließfähigkeit erwartet kondensats mit anschließender Polykondensation werden müssen. Trotz der hohen Viskositätszahlen gewonnen sind — »N-methyliertes Polyamid« —, 20 tritt auf Grund der guten Fließfähigkeit kein Abbau mit Viskositätszahlen von 130 bis 155 bei einem bei der Verarbeitung ein. Demgegenüber ist bei PolyTemperaturanstieg von 200 bis 315° C strangge- amiden im Sinne der US-PS 31 50 117 bei Viskositätspreßt werden, und zwar einerseits bei Viskositäts- zahlen über 112 keine einwandfreie Verarbeitung im zahlen von 130 bis 140 verbunden mit Blasen der Extruder mehr zu erreichen, da das Fließverhalten Folien und andererseits bei Visksoitätszahlen von Z5 ungünstig wird, wodurch Zersetzungserscheinungen 140 bis 155 verbunden mit Breitbandausdüsung. auftreten. Im übrigen sind im Falle der Erfindung verwendete Polyamide verstreckbar, und es können so die
hergestellten Folien später bis auf 0,008 mm Dicke
abgestreckt werden, was für die Polyamide nach der
Folien aus Polyamiden auf der Basis von ε-Kapro- 30 US-PS 31 50 117 nicht zutrifft (vgl. Sp.
2, Z. 15 f.).
lactam oder Sebazinsäure, 11-Aminoundecansäure, Unter den erwähnten Estern sollen sowohl neutrale Adipinsäure und Diaminen, z. B. solche aus Produkten als auch saure Ester verstanden werden. Hexamethylenmit den Handelsnamen Nylon 6, Nylon 6,6, Nylon diamine im Sinne der vorliegenden Erfindung sind 6,10, und Nylon 6,11, sind bekannt. Ihre Herstellung Hexamethylendiamin, 2,2,4 - Trimethylhexamethylenist aber wegen des relativ scharf ausgeprägten Schmelz- 35 diamin, 2,4,4 - Trimethylhexamethylendiamin sowie punktes und der Dünnflüssigkeit ihrer Schmelze Gemische aus einzelnen oder allen Komponenten. Verschwierig. Bedingt durch den mehr oder weniger wendet man bei der Herstellung der Polyamide Gekristallinen Charakter dieser Folien wird aber bei mische aus Terephthalsäure und Isophthalsäure, so Dicken über 0,2 mm eine teilweise starke Trübung kommen Gewichtsverhältnisse 60: 40 und 90: 10, beobachtet, die als leichte Trübung meistens noch bei 40 vorzugsweise 70: 30, in Frage.
lactam oder Sebazinsäure, 11-Aminoundecansäure, Unter den erwähnten Estern sollen sowohl neutrale Adipinsäure und Diaminen, z. B. solche aus Produkten als auch saure Ester verstanden werden. Hexamethylenmit den Handelsnamen Nylon 6, Nylon 6,6, Nylon diamine im Sinne der vorliegenden Erfindung sind 6,10, und Nylon 6,11, sind bekannt. Ihre Herstellung Hexamethylendiamin, 2,2,4 - Trimethylhexamethylenist aber wegen des relativ scharf ausgeprägten Schmelz- 35 diamin, 2,4,4 - Trimethylhexamethylendiamin sowie punktes und der Dünnflüssigkeit ihrer Schmelze Gemische aus einzelnen oder allen Komponenten. Verschwierig. Bedingt durch den mehr oder weniger wendet man bei der Herstellung der Polyamide Gekristallinen Charakter dieser Folien wird aber bei mische aus Terephthalsäure und Isophthalsäure, so Dicken über 0,2 mm eine teilweise starke Trübung kommen Gewichtsverhältnisse 60: 40 und 90: 10, beobachtet, die als leichte Trübung meistens noch bei 40 vorzugsweise 70: 30, in Frage.
dünnen Folien in Erscheinung tritt. Vorteilhaft kann man auch Polyamidgemenge von
Aus der dem Oberbegriff des Patentanspruchs zu- verschiedenen, innerhalb der angegebenen Grenzen
gründe liegenden US-PS 31 50 117 sind aus Terephthal- liegenden Viskositätszahlen verwenden,
säure und gegebenenfalls Isophthalsäure mit einem Die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Hexamethylendiamin bestehende Polyamide amorpher 45 Folien sind auf Grund ihrer günstigen mechanischen Struktur bekannt, die durch Umsetzen der Dicarbon- Eigenschaften für Verpackungszwecke, insbesondere säure mit dem Diamin zu einem Salz und anschließende auf dem Gebiet der Lebensmittelverpackung, und Polykondensation desselben herstellbar und, z. B. wegen ihrer guten elektrischen Eigenschaften, insbedurch Extrudieren, bei Viskositätszahlen bis 112 zu sondere als Isolierfolien geeignet. Eine Laminierung hochtransparenten dünnen Folien verarbeitbar sind. 5° mit anderen Folien, z. B. auf der Basis von Polyvinyl-An Stelle der aromatischen Dicarbonsäure können auch und Polyvinylidenhalogeniden und deren Mischpolyderen Ester verwendet werden. Diese Polyamide blei- merisaten, Polyäthylen, Polypropylen und Metall ist ben auch nach dem Extrudieren noch amorph, woraus möglich. Ferner gelingt eine Verbesserung der physisich die angestrebte Transparenz der dünnen Folien kaiischen Eigenschaften der Folien durch eine biaxiale ergibt. 55 Verstreckung im Temperaturbereich zwischen 150 Jene bekannten Polyamide können nun aber beim und 1600C. Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung Strangpressen nur im Viskositätsbereich bis 112 ver- können Folien bis zu 0,008 mm Dicke erzeugt werden, arbeitet werden, während zu weiterer Verbesserung Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten der mechanischen Eigenschaften und der optischen Polyamide erfolgt z. B. gemäß der Patentanmeldung Qualität bei Folien die Viskosität beim Strangpressen 60 ρ 14 95 393.6-44 über die Stufe des Vorkondensates wesentlich über 112 gesetzt werden sollte; dies im mit anschließender Polykondensation, wobei die VorInteresse verbesserten Fließverhaltens und vermin- kondensation durch Erwärmen der Ausgangsstoffe derten Schereffekts, der zu Zersetzungserscheinungen unter Zusatz von Wasser bei Normeldruck bei 90 bis und damit zu verminderten mechanischen und opti- 1000C durchgeführt wird. Das Methanol-Wasserschen Qualitäten führt. Mit mechanischen Qualitäten 65 Gemisch wird bei Normaldruck weitgehend abdestilsind vor allem Festigkeit, Wasserabweisung, Wasser- liert, und der Destillationsrückstand kann entweder dampfundurchlässigkeit und elektrisches Isolierver- zunächst unter Überdruck mit nachfolgender Entmögen gemeint. Dies vorausgeschickt, geht es im spannung oder durchwegs unter Normaldruck bei
säure und gegebenenfalls Isophthalsäure mit einem Die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Hexamethylendiamin bestehende Polyamide amorpher 45 Folien sind auf Grund ihrer günstigen mechanischen Struktur bekannt, die durch Umsetzen der Dicarbon- Eigenschaften für Verpackungszwecke, insbesondere säure mit dem Diamin zu einem Salz und anschließende auf dem Gebiet der Lebensmittelverpackung, und Polykondensation desselben herstellbar und, z. B. wegen ihrer guten elektrischen Eigenschaften, insbedurch Extrudieren, bei Viskositätszahlen bis 112 zu sondere als Isolierfolien geeignet. Eine Laminierung hochtransparenten dünnen Folien verarbeitbar sind. 5° mit anderen Folien, z. B. auf der Basis von Polyvinyl-An Stelle der aromatischen Dicarbonsäure können auch und Polyvinylidenhalogeniden und deren Mischpolyderen Ester verwendet werden. Diese Polyamide blei- merisaten, Polyäthylen, Polypropylen und Metall ist ben auch nach dem Extrudieren noch amorph, woraus möglich. Ferner gelingt eine Verbesserung der physisich die angestrebte Transparenz der dünnen Folien kaiischen Eigenschaften der Folien durch eine biaxiale ergibt. 55 Verstreckung im Temperaturbereich zwischen 150 Jene bekannten Polyamide können nun aber beim und 1600C. Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung Strangpressen nur im Viskositätsbereich bis 112 ver- können Folien bis zu 0,008 mm Dicke erzeugt werden, arbeitet werden, während zu weiterer Verbesserung Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten der mechanischen Eigenschaften und der optischen Polyamide erfolgt z. B. gemäß der Patentanmeldung Qualität bei Folien die Viskosität beim Strangpressen 60 ρ 14 95 393.6-44 über die Stufe des Vorkondensates wesentlich über 112 gesetzt werden sollte; dies im mit anschließender Polykondensation, wobei die VorInteresse verbesserten Fließverhaltens und vermin- kondensation durch Erwärmen der Ausgangsstoffe derten Schereffekts, der zu Zersetzungserscheinungen unter Zusatz von Wasser bei Normeldruck bei 90 bis und damit zu verminderten mechanischen und opti- 1000C durchgeführt wird. Das Methanol-Wasserschen Qualitäten führt. Mit mechanischen Qualitäten 65 Gemisch wird bei Normaldruck weitgehend abdestilsind vor allem Festigkeit, Wasserabweisung, Wasser- liert, und der Destillationsrückstand kann entweder dampfundurchlässigkeit und elektrisches Isolierver- zunächst unter Überdruck mit nachfolgender Entmögen gemeint. Dies vorausgeschickt, geht es im spannung oder durchwegs unter Normaldruck bei
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| DED0047628 | 1965-07-01 | ||
| DED0047628 | 1965-07-01 |
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|---|---|
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| DE1504184C3 true DE1504184C3 (de) | 1976-07-08 |
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