DE1547806A1

DE1547806A1 - Farbdiffusionsuebertragungsverfahren

Info

Publication number: DE1547806A1
Application number: DE19671547806
Authority: DE
Inventors: Beavers Leo Earice; Bush Walter Monroe
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1966-06-14
Filing date: 1967-06-13
Publication date: 1970-01-29
Also published as: GB1187502A; BE699757A; US3445228A

Description

Eastman Kodak Company., 3^3 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika

Farbdiffusionsübertragungsverfahren

Beim photographischen Parbdiffusionsübertragungsverfahren wird bekanntlich eine belichtete Sllberhalogenidemulsionsschlcht, die mit einem nicht diffundierenden Farbkuppler in Kontakt steht, mit einem aus primären aromatischen Aminen bestehenden Farbentwickler entwickelt, dessen Oxydationsprodukte sich mit dem Farbkuppler unter Bildung diffundierender Farbstoffe umsetzen, worauf die Farbstoffe durch Diffusion auf ein geeignetes Empfangsmaterial übertragen werden.

Bei solchen Parbdiffusionsübertragungsverfahren wird in der Regel ein lichtempfindliches photographisches Material verwendet, welches drei verschieden spektral senslblllsierte

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Silberhalogenidemulsionsschlehten aufweist. Jede dieser Emulsionsschichten steht dabei mit einem nicht diffundierenden Farbkuppler in Kontakt, welcher bei der Entwicklung mit einem aus einem primären, aromatischen Amin bestehenden Farbentwickler einen Farbstoff der entsprechenden Komplementärfarbe liefert.

Bestehen die Kuppler enthaltenden Silberhalogenidemulsionsschichten aus negativen Silberhalogenidemulsions3chichtei, so werden Negativübertragungsbilder erhalten.

Photographische Materialien des beschriebenen Typs können auch zur Herstellung von Positivübertragungsbildern verwendet werden. In diesem Falle erfolgt zunächst eine Schwarz-Weiß^Entwicklung der belichteten Bezirke der Emulsionsschicht. Anschließend werden die nicht belichteten und nicht entwickelten Bezirke der Emulsionsschicht vor der Färbentwicklung in üblicher Weise durch eine Blitzbelichtung oder eine chemische Verschleierung entwickelbar gemacht oder durch Verwendung bestimmter Schwarz-Weiß-Entwickler in Kerne enthaltenden Silberhalogenidemulsionen, die schneller entwickeln als Farbentwickler oder durch Verwendung bestimmter Entwicklungsinhibitoren entbindender Kuppler unter Erzielung des Umkehreffektes.

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Weiterhin sind auch Farbdiffusionsübertragungsverfahren bekannt, bei Vielehen sich, ausgehend von Direktpositiv-Silberhalogenidemulsionen, in einem einzigen Entwicklungsschritt unter Verwendung eines Farbentwicklers Direktpösitivübertragungsbllder erhalten lassen. Derartige Verfahren werden beispielsweise in den USA-Patentschriften 3 227 550, 3 227 551 und 3 243 29^ beschrieben.

Die bekannten Diffuslonsübertrar;ung.s verfahren, bei welchen durch Reaktion eines photographischen Farbkupplers mit einer oxydierten, aus einen» primären aromatischen Amin bestehender» Farbentwicklerverbiridung ein diffundierbarer Farbstoff gebildet wird, haben jedoch den Nachteil, da£ bei der übertragung des Farbbildes auf eine gebeizte Empfangsschicht gleichzeitig geringere !!engen von bei der Entwicklung gebildeten Reaktionsnebenproduktenund geringere Mengen von unverbrauchter Farbentwicklerverbindunp; mit ttb-ertragen werden.

Die gleichzeitlre'riitübertragung von Reaktionsneberiprodukten und/oder unverbrauchter Entwicklerverbindung auf das Empfangsmaterial 1st insbesondere deshalb unerwünscht, Weil diese Verbindungen nach der übertragung In den Bezirken der hohen

Lichter oder des D . leicht zu Fleckenbildungen und Vermin

färbungen führen.

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Zur Aufnahme des Übertragungsbildes sind Empfangsmaterialien , mit einer Beizmittelschicht sov/ie einer darunterliegenden sauren Schicht bekannt geworden, welche dazu dient, die Alkalinität .des Bildes auf der Empfangsschicht zu reduzieren. Weiterhin ist bekannt, zwischen saurer Schicht und Bildempfangsschicht Zwischen- oder Steuerschichten anzuordnen, um die wirksame Entbindung des sauren Stoffes zu steuern. Solche Empfangsmaterialien werden beispielsweise in der USA-Patentschrift 2 584 030 und in der deutschen Patentschrift 1 380 778 beschrieben.

Die bekannten Empfangsmaterialien des beschriebenen Typs lassen sich zwar wirkungsvoll im Rahmen eines Diffusionsübertragungsverfahreifc des In der USA-Patentschrift 2 983 6O6 beschriebenen Typs verwenden, dem eine Schwarz-Weiß-Entwicklung zu Grunde liegt, wobei eine Verbindung mit einem Hydrochinonentwlcklerrest und einem Farbstoffrest verwendet wird, doch können bei Verwendung derartiger mehrschichtiger Erapfangsinaterialien im Piahmen von Farbdiffusionsübertragungsverfahren, welche primäre aromatische Amine als Farbentwickler verwenden, Fleckenbildungen nicht verhindert werden.

Demzufolge lag der Erfindung die Aufgabe zu Grunde, für ein Farbdlffusionsübertragungsverfahren, bei welchem ein Farbstoff durch Umsetzung einer Kupplerverbindung; mit einer oxydierten primären aromatischen AmInfarbentwicklerverbindung erzeugt -wird und bei dem der gebildete Farbstoff auf ein EEiP-fancsnaterlal- übertragen wird, ein IirnpfangBiaaterialau entwickeln, \,<ii welchem die iiach-telle der bisher be-"

BAD ORIGINAL

kannten Empfangsmaterialien vermieden werden und nach der übertragung Farbbilder mit verminderter Flockenbildung, hohem Kontrast, hoher Schärfe und Bezirken klarer, hoher Lichter erhalten werden.

Gegenstand der Erfindung ist ein Farbdiffusionsübertragungsverfahren, bei dem ein: bildweise belichtetes, photographisches Material mit mindestens einer Silberhalogenidemulsionsschieht, mit deren Silberhalogenid ein nicht diffundierender, mit einer oxydierten primären aromatischen Aminfarbentwicklerverbindung einen diffundierenden Farbstoff bildender Farbkuppler in Kontakt steht, in Anwesenheit einer primären aromatischen Aminfarbentwicklerverbindung mit einer alkalischen Lösung behandelt wird und bei dem das erhaltene diffundierbare Farbstoffbild auf ein Empfangsmaterial übertragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Farbstoffbild auf ein Empfangsmaterial überträgt, das besteht aus einem Träger und

1. einer alkalipermeablen Schicht mit einem Beizmittel für das Farbstoffbild (Beizmittelschicht),

2. einer alkalipermeablen Schicht mit einem nicht diffundierenden, sauren Stoff, welche zwischen Träger und Beizmittelschicht liegt (Säureschicht),

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BADORIGiNAL'

3. einer alkalipermeablen, lichtreflektierenden Schicht mit einem nicht diffundierenden, fein verteilten weißen Pigment zwischen der Säure- und der Beizmittelschicht (Pigmentsehieht),

sowie gegebenenfalls weiteren Zwischen- oder Deckschichten.

Das beim Verfahren der Erfindung verwendete Empfangsmaterial kann entweder aus einem gesonderten blattförmigen Material bestehen oder aber mit dem photographischen Material eine Einheit bilden, in welchem Falle die Schichten des Empfangsmaterials zwischen der oder den lichtempfindlichen Schichten des photographisehen Materials und dem Träger angeordnet sind.

Das in der Pigmentzwischenschicht vorhandene weiße Pigment dient nicht nur dazu, die in der darunterliegenden Säureschicht gebildeten Flecken oder Verfärbungen zu verdecken, sondern beschränkt zusätzlich auch noch die Fleckenbildung auf die darunterliegende Säureschicht. Dies ist deshalb überraschend, weil an sich zu erwarten war, daß zwischen dem weißen Pigment und der unverbrauchten, alkalischen Entwicklerverbindung sowie den Entwicklungsreaktionsprodukten eine gewisse Affinität bestehen würde und eine nicht unbedeutende Menge davon von der Pigment zwischenschicht adsorbiert werden würde.

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Wie später noch gezeigt wird, treten in verwendeten Empfangsmaterialien ohne Pigment sowohl in der Zwischenschicht als auch In der darunterliegenden Säureschicht Flecken oder Verfärbungen auf, während sich bei dem beim Verfahren der Erfindung verwendeten Empfangsmaterial in der pigmentierten Zwischenschicht keine Flecken oder Verfärbungen zeigen.

Offensichtlich werden die fleckenbildenden Substanzen von dem weißen Pigment abgestoßen, wodurch die weiße Deckschicht in wirksamer Weise von Entwlcklungsreaktionsprodukten frei bleibt.

Die Pigmentzwlsöensehicht des EmpfanGsmaterials wirkt nicht nur als Fleckenabdeck- und Abschwächschicht, sondern auch als Steuerschicht (timing layer) zur Verminderung der Alkalinität des Verfahrens und als lichtreflektierende Schicht.

Das Verfahren den Erfindung ermöglicht somit die Herstellung von Kopien nach den Tarbdiffusionsübertragungsverfahren verbesserter QualitSt.

Im Rahmen des Verfahrens nach der Erfindung können die Yerschiediict.stcti farbphotographischen Materialien ver-

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wendet werden, die wenigstens eine lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht enthalten, mit deren , Silberhalogenid ein photographischer Farbkuppler in Kontakt steht. Dieser Kuppler kann direkt in der Silberhalogenidemulsionsschicht vorhanden sein oder aber in einer der Silberhalogenidemulsionsschicht benachbarten Schicht.

Gemäß einer besonders vorteilhaften AusfUhrungsform der Erfindung besteht das photographische Material aus einem Mehrfarbenmaterial mit übereinanderliegenden rot-, grün- und blauempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschichten mit einer phenolischen Verbindung als Blaugrün-Kuppler, einer 5-Pyrazolonverbindung als Purpur-Kuppler bzw. einer offenkettigen Ketomethylenverbindung als Gelb-Kuppler. Die Kuppler sollen selbst nicht diffundieren, jedoch nach Reaktion mit oxydierten, primären, aromatischen Aminfarbentwicklerverbindungen, wie beispielsweise p-Phenylendiaminen, diffundierbare Farbstoffe bilden.

Die Behandlung des bildweise belichteten photographischen Materials mit einer alkalischen Behandlungslösung kann dadurch erfolgen, daß man das Material in diese Lösung eintaucht, indem man es mit einem Bildempfangsmaterial, welches mit der behandlungslösung getränkt ist, in Kontakt bringt oder indem man einen zwischen dem photographischen Material und dem Empfangsmaterial liegenden Behälter, welcher die BehandlungElösung enthält, zerbricht»

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Die aus einem primären, aromatischen Amin bestehende Farbentwicklerverbindung kann in einer Schicht des photographischen Materials oder auch in dem getrennten Farbbildempfangsmaterial vorhanden sein. Vorzugsweise befindet sie sich jedoch in der alkalischen Behandlungslösung.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung"geeignete photographische Materialien und alkalische Behandlungslösungen werden z. B. in den USA-Patentschriften 3 227 und 3 227 551 beschrieben. Weiterhin werden in der USA-Patentschrift 3 243 294 zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignete Materialien beschrieben, welche nicht diffundierende Kuppler enthalten, die nach Umsetzung mit aus oxydierten, primären, aromatischen Aminen bestehenden-Parbentwicklerverbindungen diffundierende Farbstoffe liefern·

Die Beizmittelschicht des Empfangsmaterials kann irgendein \ zum Beizen von Farbstoffen übliches Beizmittel enthalten. Geeignete Beizmittel sind z. B. Aminoguanidinpolymere oder Vlnylmethylketonderivate, wie sie in der USA-Patentschrift 2 882 156 beschrieben werden. Weitere geeignete Beizmittel sind beispielsweise polymeres 2-Vinylpyridin, Metho-p-toluolsulfonat und ähnliche in der USA-Patentsehrlft 2 484 430 beschriebene Verbindungen, sowie Cetyltrimethylammoniumbromid. Besonders wirksame, ein Beizmittel

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enthaltende Beschichtungsmassen werden in den USA-Patentanmeldungen mit der Serial No. 214 095 und 211 094 beschrieben.

Die in der USA-Patentanmeldung mit der Serial No. 211 095

beschriebenen, ein Beizmittel enthaltenden Beschichtungsmassen bestehen aus wenigstens einem hydrophilen organischen Kolloid, welches in fein verteilter Form eine einheitliche Dispersion von Tröpfchen oder Kügelchen eines hochsiedenden, mit Wasser nicht mischbauen, organischen Lösungsmittels enthält, in welchem eine kationische, nicht polymere, saure, organische Farbstoffe beizende Verbindung gelöst ist.

Die in der USA-Patentanmeldung mit der Serial No. 211 094 beschriebenen, ein Beizmittel enthaltenden Beschichtungsmassen bestehen wenigstens aus einem hydrophilen organischen Kolloid, welches in fein verteilter Form eine Dispersion von Teilchen eines aus einer sauren organischen Verbindung mit freien Säuregruppen und einer kationischen, nicht polymeren, organische Farbstoffe beizenden Verbindung für säure Farbstoffe gebildete.n Salzes enthält.

Geeignete kationische oder basische, organische Farbstoffe beizende Verbindungen sind beispielsweise quaternäre Ammonium- und Phosphoniumsalze sowie ternäre Sulfonium-

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verbindungen, in welchen jeweils an dem Ii-, P- oder S-Oniumatora wenigstens eine hydrophobe Ballastgruppe, wie beispielsweise_veine gegebenenfalls substituierte, langkettige Alkylgruppe, hängt.

Das beim Verfahren der Erfindung'verwendete Empfangs material' für die Farbbilder kann entweder getrennt von dem lichtemfpfindlichen Material angeordnet sein oder mit äiesem zusammen eine Einheit bilden* Bestehen das lichtempfindliche !laterial und das Farbempfangsmaterial aus einer Einheit, so befindet sich zwischen beiden Teilen eine Abstreifschicht, damit die lichtempfindlichen Sllberhalogenidemulsionsschichten nach der Übertragung des Farbbildes auf die Beizmittelschicht leicht entfernt weöen können.

Solche abstreifbaren Schichten können aus hydrophilen Stoffen, welche leicht abgewaschen oder abgelöst werden können, bestehen, also beispielsweise aus wasserlöslichen, hydrophilen, organischen Kolloiden oder Lmulsionen aus z. B, Polyvinylalkohol, mit Phthalsäure veresterter Gelatine, alkalilöslichen Celluloseätherphthalaten, Methylcellulose unii dergleichen. Veiterhin geeignet sind die in den USA-Fatentschrlften 2 033 'Ί63 und 2 725 293 beschriebenen carboxyliert en Celluloseverliindungen.

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Die zuunterst liegende Säureschicht enthält entweder eine nicht diffundierende oder "unbewegliche" monomere · oder polymere Verbindung mit sauren Gruppen oder solchen Gruppen, welche eine Säure in Freiheit setzen sowie gegebenenfalls. Ballastgruppen. Die Verbindung soll mit alkalischen Stoffen oder polymeren Basen reagieren können. Die Schicht kann ferner Verbindungen mit Substituenten enthalten, welche basische Reaktionsteilnehmer "einfangen" können, (trapping)

Geeignete monomere Verbindungen sind beispielsweise Säuren, wie z. B. Carbonsäuren mit wenigstens 16 Kohlenstoffatomen,' wie Stearin- und Palmitinsäure.

Vorzugsweise verwendet werden polymere, saure Verbindungen. Hierzu gehören wasserlösliche, carboxyllerte Polymere, deren Natrium- und/oder Kaliumsalze wasserlöslich sind.

Andererseits können auch Polymere verwend* werden, welche Säureanhydridgruppen enthalten, die während des Übertragungsprozesses in freie Carboxylgruppen überführt werden. Geeignete polymere Säuren sind beispielsweise Cellulosede.rl.vate und Vlnylpolymerisate wie auch Säuren anderer polymerer Verbindungen.

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Beispiele hierfür sind: dibasische Halbester von Cellulosederivaten mit freien Carboxylgruppen, wie Celluloseacetat-· Hydrogenphthalat, Celluloseacetat-Hydrogenglutarat, Celluloseacetat-Hydrogensuccinät, Äthyleellulose-Hydrogensuccinat, Äthylcelluloseacetat-Hydrogensuceinat, Äthylcellulose-Hydrogenphthalat, Äther- und Esterderivate der Cellulose, welche mit Sulfoanhydriden, d.h. beispielsweise mit o-Sulfobenzoesäureanhydrid modifiziert wurden, Polystyrylsulfonsäure. Carboxymethylcellulose, Polyvinyl-Hydrogenphthalat, Polyvinylacetat-Hydrogenphthalat, Polyacrylsäure,'Acetale' von Polyvinylalkohol und carboxy- oder sulfosubstituierten Aldehyden, das heißt o-, m- oder p-Benzaldehydsulfonsäure oder -carbonsäure, Teilester von Äthylen-Maleinsäureanhydridmischpolymerisaten, Teilester von Methylyiriyläther-Malein-i· säureanhydridmtchpolymerisaten und dergleichen. ■

Aufgabe der Säureschicht ist die Beendigung der Entwicklung | und die Stabilisierung der erhaltenen Kopie durch Umsetzung und Verminderung des pH-Wertes der alkalischen Entwicklerlösung, die zur Entwicklung des lichtempfindlichen, photographischen Materials verwendet wird, von welchem die Farbstoffe nach der Belichtung und Entwicklung auf das Empfangsmataial diffundieren* ·

Die weiß pigmentierte Zwischenschicht,des Empfangsmaterials ist für die zur Entwicklung des photographischen Materials

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verwendete alkalische Behandlungslösung durchlässig. Zur Herstellung der pigmentierten Zwischenschicht des Empfangsmaterials können feinpulvrige weiße Pigmente, wie beispielsweise Titandioxyd, Bariumsulfat, Calciumsulfat, kolloide Kieselsäure und ähnliche inerte, anorganische, weiße Pigmente verwendet werden. Vorzugswd.se wird Titandioxyd verwendet.

Die Schicht soll so viel weißes Pigment enthalten, daß sie opak wird und die in der darunterliegenden Säureschicht auftretenden Flecken oder*Verfärbungen maskiert werden. Zusätzlich bildet das Pigment den reflektierenden Hintergrund für das in der Beizmittelschicht befindliche Bild.

Die Menge des verwendeten Pigments istjnormalerwelse größer

des unerwünschten

als die in üblicherweise zur Verminderung oaetXJQüücXiSeajeeXiCäögö Einsickerns von Licht an den Rändern OttWA photographischen Materials

verwendete Pigmentmenge. Zweckmäßig werden pro dm Trägerfläche 10,76 bis 215,28 mg Pigment (0,1 bis 2 g/sq.ft.), vorzugsweise etwa 55,07 bis etwa 139,93 mg Pigment (o,5 bis 1,3 g/sq.ft.) verwendet.

Als Träger oder Bindemittel für das weiße Pigment wird ein alkalipermeables Bindemittel oder ein alkalipermeabler Träger verwendet. Geeignete Bindemittel sind beispielsweise Gelatine, Polyvinylalkohol, Hydroxypropy1-Polyvinylalkohol, Poly (vinylme¹ thy lather), Polyäthylenoxyd, Teilacetale von

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Polyvinylalkohol, wie beispielsweise- Teilpolyvinylbutyral, Teilpolyvinylformal, Teilpolyvinylacetal, Teilpolyvinylpropiorial und dergleichen.

Das Verhältnis von weißem Pigment zu Bindemittel ist nicht kritisch, obwohl das Gewichtsverhältnis von Pigment zu

Bindemittel zweckmäßig etwa 1:5 bis 5:1, vorzugsweise etwa 1:1 bis 3:1 beträgt. Die Dicke der weiß pigmentierten Zwischenschicht beträgt zweckmäßig etwa 3 bis 25 Mikron, vorzugsweise 'etwa 8 bis 15 Mikron.

Das durch_vDiffusion übertragene Farbbild wird in der Beizschicht des Empfangsmaterials gebeizt. Das Farbbild hebt sich von dem weißen Hintergrund, welcher von der weiß pigmentierten Zwischenschicht des Empfangsmaterials gebildet wird, gut ab. Fleckenbildende oder verfärbend wirkende Stoffe werden in der Säureschicht, welche zwischen der weiß pigmentierten Zwischenschicht und dem Träger des Bildempfangsmateriais liegt, gebunden und unsichtbar maskiert» .

Neben ihrer Wirkung als Fleckenmaske dient die pigmentierte Zwischenschicht auch als Steuerschicht, um die Diffusionsgeschwindigkeit der einzelnen Bestandteile der alkalischen Entwicklerlösung in die darunterliegende Säureschicht zu ' steuern· Offensichtlich erleichtert das weiße Pigment diesefculetzt genannte Steuerfunktion.

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Auf diese Weise erhält man genügend Zeit, um das belichtete, lichtempfindliche Material vollständig zu entwickeln, ,den Farbstoff vollständig von dem lichtempfindlichen Material auf die Parbempfangsschicht zu übertragen und das Farbbild in der den Farbstoff aufnehmenden Beizmittelschicht des Empfangsmaterials in geeigneter Weise auszubilden.

Abgesehen von der Beizmittelschicht, der weiß pigmentierten Pigmentschlcht und der Säureschicht kann das Bildempfangsmaterial gegebenenfalls noch, weitere Schichten enthalten» Beispiele hierfür sind Zwischenschichten, Deckschichten mit UV-Absorbern und dergleichen.

Die verschiedenen Schichten des Bildempfangsmaterial als auch des photographischen Materials können in üblicher Welse auf die verschiedensten üblichen Träger aufgetragen sein. Geeignete Träger sind beispielsweise Papier, mit Polyäthylen beschichtetes Papier, mit Polypropylen beschichtetes Papier, Cellulosenitratfilme, Celluloseacetatfilme, PolyvinylacetalfUrne, Polystyrolfilme, Polycarbonatfilme, Polyäthyleriterephthalat- und ähnliche andere Filme aus harzartigen Stoffen.

Die Zeichnung soll die Erfindung näher veranschaulichen.

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Im einzelnen ist dargestellt in:

Fig. 1 · .

ein photographisches Mehrfarbenmaterial in Verbindung, mit einem gesonderten Bildempfangsmaterial und einem
zerbrechbaren Behälter, welcher eine alkalische Behandlungslösung enthält.

Fig. 2

ein lichtempfindliches Material, in welchem der licht«, empfindliche Anteil und das Bildempfangsmaterial eine Einheit bilden.

Wie sich aus Flg. 1 ergibt, ist auf dem Träger 10 eine rotempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht 11 angeordnet, welche einen nicht diffundierenden Kuppler
enthält, der nach Reaktion mit einer oxydierten, primären, aromatischen Aminfarbentwicklerverbindung einen diffundierenden Blaugrün-Farbstoff bildet. Auf der rotempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht 11 befindet.sich eine Zwischenschicht 12, welche die darüberliegende grünempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht 13 von der rotempfindlichen Sllberhalogenidemulsionsschlcht 11 trennt. Die Zwischenschicht 12 kann gegebenenfalls Zusätze, wie Antloxydantien, nicht diffundierende Kuppler, welche-mit den oxydierten Farbentwicklern aus benachbarten Schichten nicht diffundierbare Farbstoffe bilden, Filterfarbstoffe,

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wie beispielsweise einen Purpurfilterfarbstoff und dergl. enthalten. Die grünempfindliche Sllberhalogenidemulsionsschicht 13 enthält einen nicht diffundierenden Kuppler, welcher nach Reaktion mit einer oxydierten, primären, aromatischen Aminfarbentwicklerverbindung einen diffundierenden Purpurfarbetoff liefert, über der grünempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht 13 befindet sich eine Zwischenschicht 14, welche die grünempfindliche Sllberhalogenldemulsionsschicht 13 von der blauempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht 15 trennt. Die Zwischenschicht 14 kann ähnlich wie die Zwischenschicht Antioxydantien, nicht diffundierende Kuppler, welche mit oxydierten, primären, aromatischen Aminentwicklerverbindüngen aus benachbarten Schichten nicht diffundierende Farbstoffe bilden, Filterfarbstoffe und dergl. enthalten. Normalerweise enthält die Zwischenschicht 14 gelbes Carey-Lea-Silber und dient als Blaulichtfilter. Die blauempfindliche Emulsionsschicht 15 enthält einen nicht diffundierenden Kuppler, welcher nach Reaktion mit einer oxydierten Farbentwicklerverbindung einen diffundierenden gelben Farbstoff liefert, über der blauempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht 15 befindet sich eine Deckschicht 16, welche Zusätze, wie beispielsweise Antioxydantien, UV-Absorber, Farbentwickler und dergl. enthalten kann.

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Das Bildempfangsmaterial besteht aus einem Träger 21 mit einer auf dem Träger angeordneten Säureschicht 20. Auf die Säureschicht 20 folgt eine weiße Pigmentschicht 19, welche durch eine Zwischenschicht 18 von der darauffolgenden Beizmittelschicht 17 getrennt ist.

In dem serbrechbaren Behälter 22 befindet sich eine alkalische Behandlungslösung, in der sich vorzugsweise auch die primäre, aromatische Farbentwicklerverbindung befindet·

Das Empfangsmaterial liegt während der übertragung über dem lichtempfindlichen, photographischen Material. Bei der Farbentwicklung diffundierender BlaugrÜn-Farbstoff von Schicht 11, der Purpur-Farbstoff von Schicht 13 und der Gelb-Farbstoff von Schicht 15 bildweise nacheinander auf die Beizmittelschicht 17·

Nach der Diffusionsübertragung der Farbbilder von dem photographischen Material (in Fig. 1 durch Schichten 10 bis 16 dargestellt) auf die Beizmittelschicht des Empfangsmaterial (in Fig. 1 durch Schichten 17 bis 21 dargestellt), wird die Alkalinität der Entwiciclerlöaung durch den in der Säureschicht 20 des Empfangsmaterials anwesenden sauren Stoff beträchtlich vermindert· Beim Abziehen dee Blldempfang3Katerials vom lichtempfindlichen, photographischen. Material wird die Alkalinität der restlichen Entwickler-

BAD ORIGINAL

lösung auf dem Farbbildempfangsmaterial weiter vermindert, wodurch eine Nachbehandlung des Materials vermieden werden » kann. Weiterhin werden fleckenbildende Stoffe in der Säureschicht 20 des Empfangsmaterial lokalisiert und durch die weiße Pigmentschicht 19 maskiert bzw ^ überdeckt.

Das in Fig. 2 dargestellte Material besteht aus einem Träger 30, der Säureschicht 31» der weißen Pigmentschicht 32, der Beizmittelschicht 33, der Zwischenschicht 3¹*» der Abstreifschicht 35, die dazu dient, eine Trennung des Bildempfangsmaterials vom lichtenpfindlichen Anteil des photo- , graphischen Materials nach der übertragung des Farbbildes zu ermöglichen, und den Schichten 36 bis ¹Jl, die den, in Fig. 1 dargestellten Schichten 11 bis 16 entsprechen.

Nach der bildweisen Belichtung und Befeuchtung mit einer alkalischen ßehandlungslösung, welche eine primäre, aromatische Aminfarbentwicklerverbindung enthält, diffundieren der blaugrün-, der Purpur- und der Gelb-Farbstoff von den Schichten 36, 38 bzw. 40 bildweise nacheinander auf die Beizmittelschicht 33. Anschließend kann die Abstreifschicht abgezogen werden, wodu*h die Schichten 35 bis kl entfernt werden. Zurück bleibt die Beizmittelschicht 53 mit dem Farbbild, die weiß pigmentierte Schicht 32, welche die fleckenbildenden Materialien überdeckt und die Säureschicht 31.

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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher ver-. anschaulichen.

Beispiel 1

Es wurden drei verschiedene Bildempfangsmaterialien 1, 2 und 3 hergestellt und jeweils in der später beschriebenen Weise zur Übertragung eines mehrfarbigen Bildes verwendet.

• *

Empfangsmaterial Nr. 1

Auf einen opaken, weißen Papierträger wurde eine Schicht der folgenden Zusammensetzung:

Gelatine 55,07 mg/dm² (500 mg/ft²)

Octadecyltributyl- _{? 2}

amrooniumbromid 21,53 mg/dnr (200 mg/ft )

aufgetragen.

Empfangsmaterial Nr. 2

Auf einen opaken, weißen Papiertiger wurden die folgenden vier Schichten aufgetragen, wobei Schicht 1 die dem Träger nächstliegende Schicht war.

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Schicht 1

CopolyCmethylvinylather/ Maleinsäure) 322,92 mg/dm² (3000 mg/ft²)

Schicht 2

Polyvinylalkohol Polyvinylacetat 72,12 mg/dm² (67O mg/ft²) 127,01 mg/dm² (II80 mg/ft²)

Schicht 3 Gelatine

5,51 mg/dm² (50 mg/ft²)

Schicht 4 Gelatine

55,07 mg/dm² (500 mg/ft²)

? p

Octadecyltributylammoniumbromid 21,53 mg/dm (200 mg/ft )

Empfangsmaterial Nr.

Das Bildempfangsmaterial besaß einen dem Bildempfangsmaterial Nr. 2 entsprechenden Aufbau. Die Schicht 2 besaß jedoch die folgende Zusammensetzung:

Polyvinylalkohol Polyvinylacetat 48,44 mg/dm² (450 mg/ft²)
80,73 mg/dm² (750 mg/ft²)

Peinverteiltes

("Titanox TL", Titandioxyd,

Titanium Pigment Corp.N.Y.C) 107.64 mg/dm² (1000 mg/ft²)*

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Weiterhin wurde ein photographlsches Mehrfarbenmaterial des in Beispiel 1, Spalten 30 und 31, der USA-Patentschrift 3 227 550 beschriebenen und durch Fig. 1 der Zeichnung (Schichten 10 bis 16) veranschaulichten Typs hergestellt. Die verwendeten Silberhalogenidemulsionen Destanden aus Direktpositiv-Gelatine-Silberbromjodidemulsionen mit einem l-Hydroxy-ij-O-octadecylcarbanylphenylthio)-N-äthyl-3',5'-dicarboxy-2-naphthanilidkuppler, einem l-Phenyl-3-(3,5-disulfobenzamido)-ⁱl-(2-hydroxy-ilpentadecylphenylazo)-5-pyrazolonkuppler und einem a-Pivalyl-a-iS-octadecylcarbamylphenylthioJ-JJ-sulfoacetanilidkaliumsalzkuppler in der rot-, grün- bzw. blauempfindlichen Emulsionsschicht.

Teilstücke des erhaltenen photographischen Materials wurden getrennt, jedoch in gleicher Weise durch eine Neutraldichte-Testkarte belichtet und 3 Minuten lang bei etwa 22,2⁰C mit einer wässrigen Lösung folgender Zusammensetzung, die auf die Teilstücke versprüht wurde, entwickelt.

Benzylalkohol 5 ml

6-Nitrobenziraidazol 0,25 E

hochviskose Hydroxyäthylcellulose 20 g

Natriumhydroxyd 6 g

p-Aminoäthyl-ß-hydroxyäthylanilin 1,25 g

Mit Wasser auffüllen auf 1 Liter

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BADÖftlGtNAl/

Diese Lösung wurde jeweils zwischen die belichteten, photographischen Materialien und die Bildempfangsblätter 1, 2 bzw. 3 gesprüht. Nach beendeter Entwicklung wurden die Bilderapfangsblätter von den lichtempfindlichen, photographischen Materialien getrennt. Bildempfangsblatt Nr. 1 wurde in zwei Teile geteilt, von denen der eine 3 Minuten bei etwa 23»9°C mit Wasser gewaschen und anschließend getrocknet wurde. Beide Teile des Empfangsblattes 1 sowie die Empfangsblätter Nr. 2 und 3 wurden nun Jeweils in drei Streifen zerschnitten, welche mit a, b und c bezeichnet wurden.

Sämtliche Streifen ^waⁿ wurden 24 Stunden lang bei einer Temperatur von 6O°C und einer relativen Feuchtigkeit von 7Οί in einem Ofen aufbewahrt.

Sämtliche Streifen ^Mb^w wurden 1 Woche lang bei einer Temperatur von 60°C und einer relativen Feuchtigkeit von 7OX in einem Ofen aufbewahrt·

Sämtliche Streifen "e" wurden 48 Stunden lang »It einer Xenon-Bogenlampe belichtet·

Die folgende Tabelle zeigt die Zunahme der Fleckenl^i^«^, welche bei jeder Probe in den Bezirken der hohen I4|J|fcer

auftrat. Die Messung erfolgte'alt Blaulicht bei 450 «I. ."* ,

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BAD ORiGfNAi.

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ursprüngliche Dichte nach Dichte--Empfangsmaterial Streifen Dichte der Behandlung änderung

1	ungewaschen	a	0.57'	1.47	0.90
	Il	b	0.50	1.52	1.02
	Il	C	0.63	1.70	I.07
	GEWASCHEN	a	0.36	0.42	0.06
I	If	b	0.40	0.50	0.10
	H	C	0.37	0.27	- 0.10
i 2	ungewaschen	a	0.39	0.93	0.54
	It	b	0.56	1.18	0.62
	Il	C	0.41	0.44	0.03
3	ungewaschen	a	0,45	0.50	0.05
	Il	b	0.59	0.54	- 0.05
	It	C	0.54	0.49	- 0.05

Aus der Tabelle ergibt sich deutlich die Verbesserung, die sich mit einem "pigmentierten" Empfangsmaterial erzielen läßt.

Wurde die pigmentierte Zwischenschicht in den Bezirken der hohen Lichter der Streifen "a", "b" und "c" des Empfangsmaterials 3 weggelassen und dieses anschließend inkubiert

909885/0585 BAD ORlGfNAL

- 2b -

547806

und belichtet, zeigte sich, daß die zuunterst liegende,
die polymere Säure enthaltende Schicht einen ähnlichen
Fleckengehalt aufwies wie die entsprechenden Streifen
der Empfangsschicht Nr. 2.

Beispiel 2

Unter Verwendung eines opaken, weißen Papieres als Träger wurden Bildempfangsmaterialien folgender Zusammensetzung
hergestellt. (Schicht 1 ist dabei die dem Träger am nächsten liegende Schicht.)

Empfangsmaterial I

Schicht 1 Schicht 2

Schicht 3 Schicht 4

( 600 mg/ft

Gelatine 64,57 mg/dm'

CopoIy(methy1viny1-

ät'her/Maleinsäure)322,92 mg/dm² (3000 mg/ft²)

Polyvinylacetat

Polyvinylalkohol

Octadecyl-tri-n-

butylammonium-

bromid

113,02 mg/dnr (1Q50 rng/ft^) 56,51 mg/dm² ( 525 mg/ft²) 55,07 mg/dm² ( 500 mg/ft²)

21,53 mg/dnr ( 200 mg/ft

Empfangsmaterial II

Wie Empfangsmaterial I, mit der Ausnahme, daß die Schicht 3 folgende Zusammensetzung aufwies:

Polyvinylacetat 113,02 mg/dm² (1050 mg/ft²) Polyvinylalkohol 169,53 mg/dm² (1575 mg/ft²)

909885p, BAD ORIGINAL

Ί547806

Empfangsmaterial III

Polyvinylacetat Polyvinylalkohol TiO₂-Pulver

58,12 mg/dm² ( 5^0 mg/ft²) 29,06 mß/dm² (270 mg/ft² ) 80,73 mg/dm² ( 750 mg/ft²)

Empfangsmaterial IV

vsiie Empfangsmaterial I₁ mit der Ausnahme, daß die Schicht 3 folgende Zusammensetzung aufwies:

Polyvinylacetat Polyvinylalkohol TiO2-Pulver

113,02 mg/dm² (1050 mg/ft²) 56,51 mg/dm² ( 525 mg/ft²)

113,02 mg/dm² (1050 mg/ft²)

Empfangsmaterial V

Wie Empfangsmaterial I, mit der Ausnahme, daß die Schicht 3 folgende Zusammensetzung aufVfes:

Polyvinylacetat Polyvinylalkohol -PuIver

16,15 mg/dm² ( 150 mg/ft²) 40,36 rag/dm² ( 375 mg/ft²)

113,02 mg/dra² (1050 mg/ft²)

$03885/0585

BAD OFHQiNAL Empfangsmaterial VI

toie Empfangsmaterial I, mit der Ausnahme, daß die Schicht 3 * folgende Zusammensetzung aufwies:

Polyvinylalkohol

56,51 mg/dm² ( 525 mg/ft²)

Empfangsmaterial VII

Polyvinylacetat Polyvinylalkohol

16,15 mg/dm² ( 150 mg/ft²) 40,36 mg/dm² ( 375 mg/ft²)

Sämtliche der angegebenen Empfangsmaterialien wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, getestet und zwar mit folgenden Ergebnissen:

Die Dichte des neutralen Färbstoffbildes (d. h. die blaugrünen, purpurnen und gelben Farbstoffe) in den Bezirken der maximalen Dichte war bei den Empfangsiaater lallen %_t II, III, IV und V praktisch gleich, während die Farbdi^e in den Empfangsmaterialien VI und VII unzureichend niedrig war·

Aus diesen Ergebnissen ergibt iich, daß das Tltan4$$M#4 ■ in der Schicht 3 der ErapfiMjgssmteriallen III, Hf als Steuersubstanz ebenso wirke«» ist wie polyaäaa

BAD ORIQiNAi

wie· beispielsweise Polyvinylalkohol und/oder Polyvinyl- . acetat. Während die relativ niedrigen Mengen an Polymeren in den Empfangsmaterialien VI und YII nicht ausreichen» um die erforderliche Steuerfunktion (timing function) durchzuführen, wirken sie jedoch als Bindemittel für Titandioxyd, wie sich aus dem Verhalten des Empfangsmaterials III ergibt. Das Titandioxyd kann in den PigmentZwischenschichten der Farbbildempfangsmaterialien entweder zusätzlich zu oder anstelle eines Teiles des alkalipermeablen polymeren Materials, wie in den Empfangsmaterialien IV"und V vorhanden sein.

Beispiel 3

Es wurden weitere Empfangsmaterialien des in Beispiel 2 als Empfangsmaterial III beschriebenen Typs hergestellt, ; in welchen das einzige Bindemittel für das Titandioxyd aus Polyvinylalkohol bestand. Wurden diese Empfangsmaterialien wie in Beispiel 1 beschrieben getestet, wurden ähnliche Ergebnisse wie mit Empfangsmaterialien, in denen das Titandioxyd in einer Mischung von Trägerpolymeren dis-

pergiert war, erhalten. ,

BAD ORIGINAL Beispiel 4

Ein Streifen eines dem in Beispiel 1 beschriebenen, lichtempfindlichen Mehrschichtenmaterial ähnlichen Mehrschichtenmaterials wurde durch einen Stufenkeil mit einem Neutraldichteinkrement von 0,3 nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren belichtet und getestet. Als Bildempfangsmaterial wurde das in Beispiel 1 beschriebene Empfangsmaterial 3 verwendet. Die Probe wurde mit ^Ma" bezeichnet.

Die Probe "a^M wurde anschließend 2k Stunden lang bei einer Temperatur von 60⁰C und einer relativen Feuchtigkeit von 70$ in einem Ofen aufbewahrt.

Eine nicht entwickelte Probe des in Beispiel 1 beschriebenen Empfangsmaterials 3 wurde mit ⁿb" bezeichnet und in gfeicher Weise in einem Ofen gelagert.

Bei einer visuellen Prüfung der beiden Proben zeigte sich, daß der Bezirk der Probe ^wa", welcher der maximalen Belichtung auf dem photographischen Material entsprach, ebenso weiß war wie die Gesamtfläche der Probe "b*. Dieses Beispiel zeigt, daß die weiß pigmentierte Zwischenschicht des beim Verfahren der Erfindung verwendeten Empfangsmaterials keine Affinität zu den fleekenbildenden Stoffen, welche von der Entwicklung mit dem polymeren, aromatischen Aminentwickler stammen, besitzt» I

80988SZOSiS

BAD ORIGINAL

547806

Beispiel 5

Es wurde ein lichtempfindliches, photographisches Ilehrfarbenmaterial hergestellt, welches mit einem Bildempfangsmaterial eine Einheit bildete. Das photographische Material

in Fig. 2
entsprach dem/dargestellten Material. Der lichtempfindliche Anteil des Materials (Schichten 36 bis ¹Il) entsprach dem
des in Beispiel 1 beschriebenen Materials mit der Ausnahme, daß die Silberhalogenidemulsionen der einzelnen Schichten
aus üblichen negativen ausentwlckelbaren Emulsionen bestanden. Unmittelbar unter den Silberhalogenidemulsionsschichten befanden sich die im folgenden angegebenen Schichten. Die
Schicht 1 befand sich direkt auf dem Träger.

mg/dm'

Schicht 1 CopolyCmethylvinyläther/Maleinsäure

Schicht 2 Polyvinylalkohol

TiO₂-Pulv*r Schicht 3 Polyvinylalkohol

Octaäücyl-tri-n-butylammoniurabromid

Sghichfr

Gelatine

Schiaht 5 Gelatineanhydrid/GeiLatine-

clerivat mit 25 Y Phthalsäureanhydrid

Copoly(äthylacrylat/Acrylsäure, 8u 80ί verestert

mg/ff

322,92	(3000)
56,51	( 525)
113,02	(1050)
55,07	( 500)
21,53	( 200)
H,31	( ^O)
10,76	( 100)
10,76	( 100)

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Verschiedene Proben dieses photographisehen Materials wurden durch ein dreifarbiges Negativ belichtet und in der folgenden Weise behandelt:

1. 30 Sekunden Entwicklung bei einer¹Temperatur von 51»7⁰C in einer Entwicklerlösung der folgenden Zusammensetzung:

Trinatriumphosphat 75,0 g

Diäthylhydroxylaminsulfat 0,5 g

l-Phenyl-3-pyrazolidon 0,2 g

Kaliumbromid 8,0 g

p-Aminoäthyl-ß-hydroxyäthylanilin 10,0 g

Natriumhydroxyd 2,0 g

2-Aminoäthanol 3,0 g

6-Nitrobenzimidazol 0,18g

Mit Wasser auffüllen auf 1,0 Liter

2. 15 Sekunden langes Eintauchen in ein saures Stoppbad mit 2% Essigsäure bei einer Temperatur von 22,2°C»

3. 15 Sekunden langes Waschen durch Besprühen mit Wasser bei 22,2°C.

4. Trocknen.

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BAD

- ³³ - · Io47806

Während der Entwicklung des photographischen Materials diffundierten die in dem lichtempfindlichen Anteil des photographischen Materials gebildeten Bildfarbstoffe auf die mit dem lichtempfindlichen Anteil eine Einheit bildende Beizmittelschicht (Schicht 3), in der ein dreifarbiges Bild entstand. Während des Waschens wurden die lichtempfindlichen Schichten von dem Empfangsmaterial abgetrennt. Die Abstreifschicht 5 wurde aufgelöst.

Es wurden weitere Empfangsmaterialien, wie beschrieben, hergestellt, mit der Ausnahme jedoch, daß unter der Beizmittelschicht keine TiOp-haltige Schicht angeordnet wurde. Die Behandlung erfolgte in der beschriebenen WeHse.

Bei einem Vergleich der Ergebnisse zeigte sich, daß das TiOp-enthaltende Empfangsmaterial sichtlich weniger Flecken aufwies und eine bessere Parbwiedergabe lieferte als das Empfangsmaterial, welches kein TiO₂ enthielt.

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BAD ORIGiNAt

'■-■'j

Claims

Τ5Ϊ7806 Patentansprüche

1. Farbdiffusionsübertragungsverfahren, bei dem ein bildweise belichtetes, photographisches Material mit mindestens einer Silberhalogenidemulsionsschlcht, mit deren Silberhalogenid ein nicht diffundierender, mit einer oxydierten, primären, aromatischen Aminfarbentwicklerverbindung einen diffundierenden Farbstoff bildender Farbkuppler in Kontakt 'steht, in Anwesenheit einer primären, aromatischen Aminfarbentwicklerverbindung mit einer.alkalischen Lösung behandelt wird und bei dem das erhalteneMiffundierbare Färbstoffbild auf ein Empfangsmaterial übertragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Farbstoffbild auf ein Empfangsmaterial überträgt, das besteht aus einem Träger und

3. einer alkalipermeablen, lichtreflektierenden Schicht mit einem nicht diffundierenden, fein verteilten weißen Pigment zwischen der Säure- und der Beizmittelschicht (Pigmentschicht)»

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:·■; V-" , Λ

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- 35 - .To4 7806-

sowie gegebenenfalls weiteren Zwischen- oder Deckschichten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Bildempfangsmaterial verwendet, dessen Pigmentschicht als Pigment Titandioxyd"enthält.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2_t dadurch gekennzeichnet, daß man ein gesondertes Bildempfangsmaterial verwendet·

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein photographisches Material verwendet, bei welchem Säure- und Pigmentsehicht zwiahen der oder den Silberhalogenidemulslonsschlchten und dem Träger liegen und nach der Farbentwicklung durch eine Abstreifschicht von der oder den Silberhalogenidemulsionsschichten abgetrennt werden.

5· Verfahren nach Ansprüchen 1 bis k_t dadurch gekennzeichnet« daß man ein photographisches Material mit mindestens »iner Direktpositiv-Silberhalogenidemulslonsschicht verwendet.

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6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein photographisches Material mit mindestens einer ein Negativ bildenden, ausentwickelbaren Silberhalogenidemulsionsschicht verwendet.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige, alkalische Lösung mit einem

k p-Phenylendiamin als Farbentwickler verwendet.

8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß man ein Empfangsmaterial verwendet, dessen Säureschicht als sauren Stoff ein saures Polymer enthält.

9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein lichtempfindliches photographisches Material, bestehend aus einem Träger mit übereinanderliegenden rot-, grün- und blauempfindlichen Gelatine-Silberhalogenidemulsionsschichten mit Blaugrün-, Purpurbzw. Gelb-Kupplern, die selbst nicht diffundieren, jedoch durch Umsetzung mit einer oxydierten, primären, aromatischen Aminfarbentwicklerverbindung diffundierbare Farbstoffe bilden, sowie gegebenenfalls Zwischen- und/oder Deckschichten verwendet.

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- ³⁷ -■ ■ -1047806

10. Bildempfangsmaterial zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Träger und

2. einer alkalipermeablen Schicht mit einem nicht diffundierenden, sauren Stoff, welche zwischen Träger und Beizmittelschicht liegt und

3. einer alkalipermeablen, lichtreflektierenden Schicht mit einem weißen Pigment, welche zwischen der Säure- und der Beizmittelschicht liegt, besteht.

11. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmentschicht als Pigment Titandioxyd und als Bindemittel für das Titandioxyd Polyvinylalkohol enthält.'

12. Bildempfangsmaterial nach Ansprüchen 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Beizmittelschicht als Beizmittel Qctadecyltributylammoniumbromid enthält.

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- 33 - Ί647806

13. Bildempfangsmaterial nach Ansprüchen 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Säureschicht als sauren Stoff Copoly(methylvinyläther/Maleinsäure) enthält.

14. Bildempfangsmaterial nach Ansprüchen 10 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmentschicht etwa 10,76 bis 215,23 mg/dm² Titandioxyd enthält und daß das Gewichtsverhältnis von Titandioxyd zu Bindemittel 1:5 bis 5:1 beträgt.

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