DE1545043A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Reaktionsprodukten hoher Viskositaet durch Polykondensation - Google Patents

Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Reaktionsprodukten hoher Viskositaet durch Polykondensation

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DE1545043A1 DE19641545043 DE1545043A DE1545043A1 DE 1545043 A1 DE1545043 A1 DE 1545043A1 DE 19641545043 DE19641545043 DE 19641545043 DE 1545043 A DE1545043 A DE 1545043A DE 1545043 A1 DE1545043 A1 DE 1545043A1
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Description

W. 12 064/13/Ko
Toy0 Rayon Kabushiki Kaisha (lokyo (Japan)
Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Reaktionsprodukten hoher Viskosität duroh Polykondensation
Die Erfindung "bezieht sich auf eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Ausführung von Polykondensationereaktionen·
Bei der Ausführung der kontinuierlichen Pülykondensationsreaktion zur Erzeugung von linearen Terephthalate polyestern, beispielsweise von Polyäthylenterephthalat, gelangen eine Vorrichtung zur Polymerisation in einer frU-» hen Stufe und eine Vorrichtung zur Polymerisation lh einer späteren Stufe zur Anwendung. In der In der frühen Stufe verwendeten Polymerisationeapparatur werden, BiB«2-fc,ydroxy« äthylterephthalat oder dessen niedere polykondensiert· Produkte, welche duroh die Verwesterungtreaktion von Äthylen-· glykol und Tereph-öialsäure oder die Seterauetausöhreafction zwischen Äthylenglykol und Diiae-|hylterephthalat gebildet wurden, oder Mischungen davon während einer vorgesohrie-
BAD ORiGiNAL
009808/1705
benen Zeitdauer bei verringertem Druck und einer wirksamen Temperatur polymerisierta worauf die Polymerisation«- oder Reaktionsmischung in die während der späteren Stufe verwendete Polymerisationsapparatur übergeführt wird, um während einer vorgeschriebenen Zeitdauer unter Bedingungen von noch niedrigerem Druck und höherer Temperatur polymerisiert au werden, wodurch dag Polyethylenterephthalat erhalten wird*. i Bei der kontinuierlichen Arbeitsweise wird es bevorzugt, ' daß der Fluß der Beaktionsteilnehmer in beiden Polymerisationaapparatüren kolbenartig (pistonlike) ist. falls in der Vorrichtung ein Vermischen in dem Strom in umgekehrter Richtung stattfindet oder Stellen vorhanden sind, in welchen ein· Stockung oder ein Stillstand auftritt, wird die lontinuierliooe Gewinnung von Produkten gleichförmiger Qualität unmöglioh·
SiL die Viskosität der Beaktionsteilnehmer in der Vorrichtung tür die Polymerisation in der frühem Stuf« weniger als 100 Poise beträgt, wem» Polyitkyles.terephths.lat hergestellt wird, ist dlt Ausbildung einer Vorriemtung, is welcher keim« Stellen mit stillstehenden oder stoekeadem Beaktionstellnehmern vorhanden sind, vereinfacht. Dies kann beispielsweise vollständig mittels einer Vorrichtung<erreicht werden) in welcher eine Hehrzahl von Mischbehältern in Reihe angeordnet sind, einem mehrstufigen, in Reihe angeordnetem Reaktionsbehälters oder einer langen und engen, waagerechten sylindrischen Reaktionsvorrichtung < ■ >. Durch die Anwenung
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einte gründlichen Rührens oder Bewegens innerhalb der Reaktinmsvorrichtung können Stellen, in welchen ein Stillstand oder eine Stockung auftreten könnte, vollständig vermieden werden. Andererseits besitzen bei der in der späteren Stufe verwendeten. Polymerisationsvorrichtung, wobei die Viskosität der Reaktionsteilnehmer 3000 Poise übersteigt, Geringfügigkeiten, die zu keiner Störung in einer Beaktionsteilnehmer von nfedsiger Viskosität behandelnden Heaktionsapparatur führen, einen irnstahften Einfluß auf die Qualität des Produktes.
Die-für die spätere Polymerisationsstufe bisher vorge- . * schlagtheitaaagerechtehVorrichtungen waren üblicherweise mit j> einen Einlaß für die Zuführung des Ausgangsmaterials am einen Ende der Apparatur und einem Auslaß am anderen Ende für- dj,e Herausnahme des Reaktionsproduktes ausgestattet» Der FIuB der Reaktionsteilnehmer innerhalb der Vorrichtung erfolgte in einer einzigen Richtung; demgemäß bestand für einen Teil der Reaktionsteilnehmer eine Heizung zur Ansammlung,insbesondere in Hähe des Auslasses· Die stillstehenden oder stockenden Reakticnsteilnehmer können entweder eine weitere Reaktion eingehen oder sich unter Verschlechterung oder Verfärbung im geschmolzenen Zustand zersetzen oder sie können durch Abkühlung verfestigt werden\ die so erhaltenen Stoffe werden aufgrund von mechanischen Erschütterungen oder Stoßen oder durch Schwerkraft in die Reaktionsteilnehmer eingemischt und bilden daher die Ursache einor Verfärbung oder einer
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ORIGINAL
Zumischung von Fremdstoffen. Außerdem ist im Hinblick auf die hohe Viskosität der Reaktionsteilnehmer die durchführung ihrer glatten Bewegung zu dem Auslaß mittels der Rühr- ·*·# und Vorschubeinrichtung schwierig, wobei eine beachtlicht Menge vorhanden ist, welche an der Welle der Rühr- β*·* und Vorschubeinrichtung in Nähej* des Auslasses anhaftet. Da übli-
cherweise eine Kreislaufführung oder ein Umlauf um die Lager-
Heibung teile der Welle für die Absorption der durch Wäene erzeugten Wärme vorgesehen istt ist die Welle in Nähe der Lager beträchtlich kühler als die übrige Vorrichtung· Daher verfestigen sich die an diesen Teil anhaftenden Reaktionsteilnehmer und bilden somit Fremdstoffe für die normalen Heaktionsteilnehmer. Diese Fremdstoffe werden leicht zu irgendeinem Zeitpunkt während des Arbeitsvorganges aufgrund von Erschütte-
in die lieakti ons teilnehmer ' "* rungen oder Schwerkraft/gemischt und bewirken in dieser
Weise eine Verschlechterung des Reaktionsprodukts.
Hit Bezug auf di? Zeichnung wird in den Figuren 5& und 5b gezeigt, in welcher Weise das Reaktionsprodukt in Nähe ' -des Auslasses in der in der späteren Stufe verwendeten Polymerisationsapparatur stillstehend werden kann· In den Jiguren erteilt ein Wassermantel 51 eine Wasser, valung dem Lagerteil 52 der Welle 3 der Rühr- und Fortbewegung- oder Vorschub- ~ einrichtung· Wenn das 2eaktionsprodukt A in glatter Weise :us Auslaß 7 herausgenomaen .vcrden soll, wäre keine Störung»- ursache vorhanden, wobei jedoch eine lieigung zum Auftreten eines unnormalen stillstehenden T:-ils B uus den vorstehend aaisf "arten GrLfcden be.teht. 0 0 9 8 0 8 / 1 7 0 5 _
SAO ORIG/NAL
_ 5 —
Zur Überwindung dieses Nachteils ist es denkbar, den Anteil an unnötigem Baum in Nähe vcn Auslaß 7 durch Verwendung einer Scheinv.uckung 53 zu 'verringern oder eine Einrichtung 54 zum Abkratzen oder Abschaben des anhaftenden Materials anzubringen. In beiden Fällen ergeben sich jedoch aus m'e-
viele
chanischen Gründen/Schwierigkeiten und die vollständige
Ausschaltung des stillstehenden oder stockenden Anteils ist unmöglich und auch die vollständige Verhütung der Bildung
von
vcn Fremdstoffen oder/deren ünmischen in das Produkt kann
nicht erreicht werden.
Ein Zweck der Erfindung ist die Schaffung einer waage- rechten Reaktionsvorrichtung zur Ausführung der Polykonden- · sationsreaktion In kontinuierlicher tfeise· Ein anderer Zweok der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung zur Herstellung von Stoffen hoher Viskosität durch kontinuierliche' Ausführung der Polykoifensationsreaktioßji in einer solcher Weise s daß kein Stillstehen oder Stocken des Reaktionsprodukte von hoher Viskosität lauf trittj^ in Nähe des Auslasaeeyf'an welch«» das Produkt herausgenommen werden aoll. Ein besonderer Zweok der E findung ist die Schaffung einer PolykondensationereaJcr tionsvorrichtung, welche für die Verwendung bei der Herstellung von linearen Terephthalatpolyestem wie z.B. Poly— äthylenterephthalat, geeignet ist. Andere Zwecke und Vorteile der Erfindung sind aus der nachstehenden Beschreibung ersichtlich.
BAD ORIGINAL
009808/1701
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung, durch welche dl· vorstehend angegebenen Zwecke erreicht werden, ist dadurefe. gekennzeichnet, daß sie aus einer für die Verwendung in der kontinuierlichen Herstellung von Reaktionsprodukten hoher Viskosität durch Ausführung der Polykondenaationsreaktion geeigneten Vorrichtung besteht, welche einen waagerechten Reaktionsbehälter ait einem Einlaß für die Zuführung des
Heaktionsmaterials und eines Auslaß für das Herausnehmen
des Heaktionsproduktes von hoher Viskosität und eine !uhr— und FortbewegungS- oder Vorschubeinrichtung ait einer innerhalb des Reaktionsbehälter waagerecht angebrachten, umlaufenden Welle, welehe ieur Vorwärtsbewegung der Reaktionskomponenten aus diesem Zufür^iungs- oder Beschickungeeinlaß. SU dem Auslaß unter Rühren der Heaktimnskomponenten in dem Reaktionsbehälter vorgesehen ist, umfaßt, wobei das1 Re ak- ... tionsbehälter der Vorrichtung gemäß der Irfimuag wenigstens einen Zuführungseinlaß in Sähe von Jedem seiner beiden Enden und einen Auslaß für die He raue nahm· des Reaktionsprodukte in Nähe des Mittelteils des Behälters aufweist uai der legerteil der lük umlaufenden Welle der Rühr- und Fortoder Vorwärtsbewegungseinrichtung an Stellen vorgesehen ifltf welohe von dem Auslaß weit entfernt sind.
Mit Bezug auf die Zeichnung zeigt ?ig.1 eine Vorderansicht in Längsschnitt von einer Ausführungsform einer kontinuierlichen Polykondensationsvorrichtung gemäß der
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Erfindung. Fig. 2 zeigt eine Stirnansicht #der Vorrichtung gemäß Fig,4 1 im senkrechten Schnittt. Fig. 3 zeigt eine Vorderansicht im Längsschnitt einer anderen Ausführungefora und Fig. 4 Btellt die Stirnansicht der Vorrichtung gemäß Fig. im senkrechten Schnitt dar«
Ein Hauptkörper 1, «elcher in den Figuren 1 und 2 auf seine Seit· gelggt ist,'besitzt eine nahezu zylindrische Gestalt, wobei dessen Boden allein so ausgebildet iat, um in Übereinstimmung mit einer Schnecke oder Schraube 4-SU kommen. Dieser Hauptkörper ist von einem Heizmantel 2 umgeben. Eine umlaufende Welle 3 ist in dem Hauptkörper 1 gelagert und besitzt darauf angebrachte und befestigte Schrauben- oder Schneckenflügel oder -schalfein 4. Sie Drehung der Schneckenflügel 4 auf der linken und auf der richte* Seit· de· als Unterteilungepunkt dienenden Mittelteile der Umlaufwelle 3 erfolgt in entgegengesetzten Hichtungen. Auf diese Weiee werden die Reaktionsteilnehmer unter Rühren zur Mitte gefördert· Ee ist nicht unbedingt erforderlich, daß die Teilung der Schnecke konstant ist. Die Teilung kann in Nähe des Auelasses 7 größer sein als in den Bereichen der Einlasse 5 und 6". Die Einlasse 5 und 6 sind für » di· Beschickung oder Zuführung von niedrigem Polymerisat τογ-gesehen und aus diesen beiden Beschickungs- oder Zuführung·« einlassen werden die Ausgangsmaterialien gleichzeitig zugeführt. Das durch die Umsetzung erhaltene Polymerisat wird
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aus dem Auslaß 7 kontinuierlich abgegeben. Ein auf der Oberseite der Vorrichtung vorgesehenes kurzes Rohr θ stellt ein· Verbindung mit einer Vakuumapparatur und einer Einrichtung zur Abtrennung von Nebenprodukten her·
Bei Anwendung dieser Vorrichtung trat'ein völliges Verschwinden des bisher am Auslaß 7 auftretenden Stillstehens oder Stockens des Polymerisats, und insbesondere auch außerhalb der Nähe oder des Bereichs von 9 (Fig· 5-c) ein, wodurch ein Polymerisat von gleichförmiger Qualität mit sehr wenig Verfärbung erhalten wurde·
In den Figuren 3 und 4 wird eine andere Aueführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung,erläutert· Der auf seine Seite gelegte zylindrische lauptkörper 11 besaß einen Heizmantel 12, wodi|ich sein Innenrau* e rhi tat werden kana. Diese Ausführungsform ist mit einer zusätzlichen Buhreinrichtung ausgestattet, welche eine umlaufende Welle 13, üb die eine Hehrzahl von Rührplatten 14 angebracht ist, und eine
und
Rühr- «4·» Vorschubeinrichtung zwischen der genannten Rühreinrichtung und einem Auslaß 19, welche eine Umlaufwelle 15 und eine Schraube 16 aufweist, umfaßt« Die Drehung τοη Schnekke 16 auf der linken und der rechten Seite des Mittelteil· der Umlaufwelle als Unterteilungspunkt erfolgt in entgegengesetzten Richtungen. In dieser Weise ist die Schnecke zur Förderung der Reakticnsteilnehmer von den Enden zu dem Mittelteil geeignet} die Einlasse 17 und 18 dienen der Zuführung von niederem Polymerisat und der Auslaß 19 ist für die Abgabe
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BAD ORlGiNAL
des durch die Reaktion erhaltenen Polymerisats vorgesehen. Ein kurzes Bohr 10 ist an der Oberseite der Vorrichtung vorgesehen und stellt eine Verbindung mit einer Vakuumapparatur und einer Einrichtung zum Abtrennen von Nebenprodukten her.
Fig. 5c erläutert den Zustand in Nähe von. Auslaß 7 der . Vorrichtung gemäß der Epfindung. Wie in der Fig. gezeigt iat, tritt der iluß der Reaktionstei!nehmer in der Vorrichtung ..
gemäß der Erfindung aus zwei Richtungen hervor % und v««a- dftdas Reaktionsprodukt in Nähe des Auslasses gründlich gemischt wird, werden keine stillstehenden oder stockenden Teile erhalten. Selbst wenn ein Anhaften der Reaktionsteilnehmer an die Welle der Hühr- und Vorschubeinrichtung in Nähe des Auslasses auftreten sollte, findet außerdem keim Verfestigung der Reaktionsteilnehmer ifcatt, da dieser Teil der Welle aufgrund seiner von dem Lagerteil entfernten Lage nicht gekühlt werden muß. Auf diese Weise wird die Abgabe des Reaktionsproduktes in seinem geschmolzenen Zustand glatt ausgeführt. Die Anwendung dieser Vorrichtung gemäß der Erfindung bei der kontinuierlichen Polykonderieationsreaktion ermöglicht die Gewinnung von Polymerisaten gleichförmiger Qualität, welche keine Fremdstoffe enthalten. Da außerdem die Stellen, bei welchen die Reaktionsteilnehmer zum Stillstand kommen, in der Vorrichtung gemäß der Erfindung verringert sind, wird die Verwendung von mechanischen Einrichtungen, wie z.B.
einer,
von Schabemitteln und/Scheinpackung ebenfalls unnötig» woduroh
mechanische Störungen oder Schwierigkeiten völlig vermieden
werden.
009808/1705 . BAD original
- ίο -·
Obgleich die hier beschriebene Vorrichtung gemäß der Erfindung allgemein als üeaktionsapparatur für die Herstellung vcn Stoffen hoher Viskosität brauchbar ist, wird sie insbesondere bei der kontinuierlichen Herstellung von PoIyäthylenterephthalat oder den linearen Terephthalatpolyesterpolykondensati nsprodi.kten, 'welche vorwiegend aua Polyathylenterechthalat bestehen, verwendet. Ihre Wirkungen und Vorteile sind besonders ausgeprägt, wenn Polymerisate mit einer Schmelzviskosität von oberhalb 5^0 Poise hergestellt werden."
Die Erfindung wird nachstehend aahand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
In den in Fig. 1 und in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung wurde die Herstellung von Polyethylenterephthalat während 15 Tagen bei einem Ausmaß von 80 kg/Tag ausgeführt· Die Beaktionsbedingungen waren: eine Reaktionstejiperatur von 280 C, ein Vakuum von 5 ^Q Hg, eine Drehung v^n 25 U/min für den Rührflügel und eine .Reaktionszeit von 4- Stunden. Das erhaltene Polymerisat besaß eine mittlere grundmolare Viskosität, gemessen in o-Chlorphenol bei 25°C, von 0,67 (wobei die Probenentnahme alle 4 Stunden einmal ausgeführt wurde) die Standardabweichung der grundmolaren'Vikkositat betrug 0,002. Der Farbton ergab im Mittel eine Hazen-Zahl von 25 bei einer Standardabweichung von 1,5· Eine Zumischung von Fremdstoffen oberhalb 4 Mikron konnte üb°rhaupt nicht beobachtet werden.
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Wenn die Herstellung von Polyethylenterephthalat w hrend 14- Tagen bei einem Ausmaß von 700 kg/Tag unter entsprechenden Bedingunren wie in Beispiel 1 mit der Abänderung auegeführt wurde, daP. die zur Anwendung gelangende Vorrichtung ein waagerechter leaktionabehälter mit eines Zuführunge- oder Beschickungseinlaß für das Ausgangematerial am einen Ende und einen Auelaß für die Abnahme de· Polymerisate am anderen Ende war, "besaß das erhaltene Polymerisat ein· mittlere grundmolare Visk. sität von 0,66 bei einer Standardabweichung der grundmolaren Viskosität ron .< 0,01. Der farbton des Polymerisats ergab im Mittel eine Hasen-Zahl von 60 bei einer Standardabweichung von 5· Bei diesem Arbeitsgang wurde festgestellt, daß Fremdstoffe oberhalb ♦ Mikron in Vermischung mit dem Produkt amftMte* während 5 bi· 8 Stunden bei dem Ausmaß von einmal in 20 bi· 30 Stunden jeweils, auftraten.
Beispiel 2
Die Herstellung von Polyethylenterephthalat wurde währet 28 Taften bei einem Ausmaß von 650 kg/Tag in der in des Ti* guren 3 und 4 dargestellten Vorrichtung ausgeführt* Sie leaktionebedingungen waren/ eine ßeaktionetemperatur Ton 285°C, ein Vakuum von 6 mm Hg, eine Drehung der Sümrechatfal von 40 U/min und eine Heaktionedauer von 3 Stunden· De.· erhaltene Polymerisat besaß eine mittlere grundmolare Via·
009808/1705 wo ohioin«.
kosität, gemessen in o-Chlorphenol bei 25°C,von 0,64 bei einer Standardabvveichung der grundmolaren Viskosität von 0,001 (Probeentnahme 1 mal in 3 Stunden). Der .Farbton ergab im Kittel eine Hazen-Zahl von 23 bei einer Standijadabweichtfung von 1,8. Es wurde überhaupt keine Vermischung mit Fremdstoffen, welche größer als 3 Mikron waren, festgestellt.
0 0 9 8 0 8/1705 6a° Ofy

Claims (3)

  1. Pat entansprüohe
    1, Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Reaktionsprodukten hoher Viskosität durch Polykondensation, mit einem waagerechten Reaktionsbehälter mit einem Einlaß für die Zuführung der Reaktionsausgangsmaterialien und einem Aus~ laß für die Entnahme des Reaktionsprodukts von hoher Viskosi** tat und einer Rühlr- und Vorschubeinrichtung mit einer innerhalb des Reaktionsbehälter waagerecht gelagerten umlaufenden Welle, dadurch gekennzeichnets daß der Reaktionsbehälter wenigstens einen Zuführungseinlaß in Nähe jedes seiner beiden Enden und einen Auslaß für die Entnahme des Reaktionsprodukts in Nähe seines Mittelteils aufweist und die Lagerteile der umlaufenden Welle der Rühr- und Vorschubeinrichtung an weit von diesem Auslaß entfernten Stellen angeordnet sind»
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rühr- und Vorschubeinrichtung eine Schnecke umfaßt, deren Drehung nach links und rechts von dem Mittelteil der Umlaufwelle als Unterteilungspunkt in entgegengesetzten Richtungen erfolgt,
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet! daß der Reaktionsbehälter eine Saugöffnung für die Entnahme von Nebenprodukten der Polykondensationsreaktion aufweist.
    0 09808/170 $:< '■'■■'■ BAD
    -H-
    4· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 31 dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsbehälter eine äußere Heizeinrichtung aufweist*
    009808/1706
    ι Λ . .
    Leerseite
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