DE1543114C3 - Verwendung zweiwelliger Schneckenpressen bei der Herstellung von Alkalicellulose und Celluloseethern - Google Patents

Description

von Zellstoff in überschüssiger kalter oder heißer Natronlauge und anschließendem Abpressen hergestellt. Um beim Abpressen wenigstens eine teilweise Homogenisierung zu erreichen, werden zu diesem Zwecke Schneckenzentrifugen eingesetzt.

Um einen, an sich ungünstigen, Überschuß von Lauge zu vermeiden, wird Alkalicellulose auch durch Besprühen von Zellstoff mit Natronlauge hergestellt Bei diesem Verfahren ist aber die Verteilung des Alkalis in der Cellulose sehr ungleichmäßig, so daß auch eine ungleichmäßig substituierte Alkalicellulose entsteht

Man ist daher auch schon dazu übergegangen, den Zellstoff vor der Alkalisierung zu mahlen, um eine größere Oberfläche und damit eine höhere Reaktionsgeschwindigkeit zu schaffen. Dieses Verfahren ist aber nicht sehr vorteilhaft, da wegen der starken Quellung der Cellulose in der Natronlauge leicht eine Klumpenbildung eintritt, so daß die Masse nicht gleichmäßig durchreagiert So sind sämtliche Verfahren, mit denen bisher Alkalicellulose hergestellt wird, technisch nicht voll befriedigend.

Es lag daher die Aufgabe vor, ein Homogenisierungsund Förderorgan zu schaffen, mit dem man faserig-krümelige Reaktionsgemische sowohl von Cellulose mit Alkali als auch von Alkalicellulose mit Verätherungsmitteln sowie von Cellulose mit Alkali und Verätherungsmitteln homogenisieren und fördern kann, so daß die entsprechenden Umsetzungen beschleunigt werden.

Beim vorliegenden Stand der Technik war zu erwarten, daß dieses Ziel trotz der vielfältigen negativen Erfahrungen am ehesten durch Anwendung einer zwei- oder mehrwelligen Schneckenpresse zu erreichen sein würde, da bei diesen starke Scher- und Druckkräfte auftreten, die eine Homogenisierung des Materials bewirken können, wenn die Fließeigenschaften des Materials und die Eigenschaften der Schnecke zueinander passen. Nun sind aber eine große Anzahl zwei- und mehrwelliger Schneckenpressen unterschiedlichster Bauart für die verschiedensten Anwendungsgebiete zum Einsatz gekommen, so daß eine sinnvolle Auswahl schwerfällt. So sind gleichläufige und gegenläufige Schneckenpressen bekannt sowie solche, bei denen die Schnecken ineinandergreifen und solche, die nicht ineinandergreifen; solche mit rechteckigem Schneckenprofil und solche mit spitzem Schneckenprofil. Auch sind Schneckenpressen mit Knetscheiben bekannt sowie solche, bei deinen normale Schneckengänge mit Knetscheiben abwechseln und viele andere, hier nicht weiter aufzuzählende Bauarten. Mit allen diesen zwei- oder mehrwelligen Schneckenpressen werden bei bestimmten Anwendungen hervorragende Homogenisierungseffekte erzielt, jedoch ist ihre Wirkung bei der Homogenisierung und Förderung von faserig-krümeligen Reaktionsgemischen, wie sie speziell bei der Herstellung von Alkalicellulose oder auch von CeIIuIoseäthern anfallen, zumeist völlig unzureichend.

Es wurde nun festgestellt, daß das angestrebte Ziel der Homogenisierung und Förderung faserig-krümeliger Reaktionsgemische bei der Herstellung von Alkalicellulose oder Celluloseäthern in technisch befriedigender Weise durch Verwendung von zweiwelligen gegenläufigen Schneckenpressen (s. Anspruch) erreicht werden kann.

Diese Schneckenpressen sind charakterisiert durch gegenläufige Schnecken, deren Gangprofil rechteckig und durchgehend mit konstantem Durchmesser geschnitten ist (vgl. G. Schenkel, »Schneckenpressen für Kunststoffe«, München 1959). Bekannt ist die Ausführungsform einer Schneckenpresse, bei der zur Erzielung einer Kompression die Flankenabstände in Richtung des Materialflusses stetig vermindert sind. Sehr überraschend war der Homogenisierungseffekt der erfindungsgemäß verwendeten Presse beim Fördern speziell von Cellulose mit Alkali, wobei jedoch ähnliche Schneckenpressen, die starke Scher- und bzw. oder Komprimierkräfte zur Einwirkung bringen (sei es zum Beispiel durch die Anwendung gleichlaufender Doppelschnecken in Kombination mit Trapezgewinde, dessen Gangsteigungen und Außendurchmesser nach dem Ausstoßende hin abnehmen, während ihre Kerndurchmesser zunehmen, und mit gewindefreien kurzen Abschnitten, sei es durch eine ständige Verminderung der Gangsteigung ebenfalls in Kombination mit kurzen gewindefreien Abschnitten bei einer gegenläufigen Doppelschnecke oder sei es die Anwendung einer Doppelschnecke mit sich gegenseitig vollkommen ausschälenden, abgerundeten Gangprofilen), in diesem Falle so gut wie keine Homogenisierung brachten, unzureichend förderten und leicht festliefen. Noch überraschender aber war, daß mit einer speziellen Ausführungsform der erfindungsgemäß verwendeten Schneckenpresse nochmals ein deutlich gesteigerter Homogenisierungseffekt zu erzielen war, durch den die Reaktionszeit zur Bildung der Alkalicellulose weiter vermindert wurde.

Diese spezielle Ausführungsform ist ebenfalls gekennzeichnet durch ineinandergreifende gegenläufige Schneckenwellen konstanten Außendurchmessers mit durchgehendem rechteckigem Gangprofil, aber gleichbleibenden Flankenabständen über die Länge der Schnecken sowie durch eine größere Gangtiefe der Schnecken im Gehäuse als im Einzugteil, so daß das Schneckenspiel zwischen jeweils dem Außendurchmesser einer Schnecke und dem Innendurchmesser der daneben liegenden Schnecke im Gehäuse größer ist als im Einzugteil.

Besonders bewährt in dieser Ausführungsform der Schnecken hat sich eine Doppelschneckenpresse. Diese Doppelschneckenpresse sei an Hand der Figur, die einen Aufblick auf die vom Einzugstutzen und einem Teil des Gehäusemantels befreite Doppelschneckenpresse zeigt, erläutert. Zwei spiegelbildliche Schnecken 1 und 2 mit rechteckigem Schneckenprofil 3 befinden sich in einem 8förmig ausgearbeiteten Gehäuse 4, das an seinem Anfang eine Einzugsöffnung 5 aufweist. Im Gehäuse zeigen die Schnecken gegeneinander ein Spiel 6, während im Einzugteil das Schneckenspiel so gering gehalten ist, daß es zeichnerisch beim vorliegenden Maßstab nicht darstellbar ist. Die Schneckenwellen laufen gegensinnig in dem durch die Ziffern 7 und 8 angezeigten Sinne. Nicht eingezeichnet ist die Ausgangsöffnung der Doppelschneckenpresse. Diese wird in der bei Doppelschneckenpressen üblichen Weise ausgeführt. Mitunter schließt man die Ausgangsöffnung mit einer Siebplatte ab, durch die sich der Enddruck in der Doppelschneckenpresse regulieren läßt

Krümelig-feuchtes Cellulosematerial wird im rechtekkigen Profil der gegenläufigen Schnecken im Einzugsteil auf beiden Seiten mit nach unten in das Gehäuse genommen. Je kleiner das Schneckenspiel ist, um so mehr Material staut sich zwischen dem unten zusammenlaufenden Innen- und Außendurchmesser beider Schnecken, so daß auf der Oberseite das leere Schneckenvolumen erneut für die Förderung zur Verfügung steht. Unter allen erprobten Profilen zeigte dieses rechteckige Profil die größte Ansaugwirkung im

Einzugsteil. Im Gehäuse tritt bei dem etwas größeren Schneckenspiel eine stärkere Längsmischung und Förderung des Materials ein.

Durch Verwendung der Schneckenpresse der beschriebenen Bauart ist es möglich, sowohl krümeligfeuchte Mischungen von Cellulose mit Alkalihydroxyd als auch Reaktionsmischungen zur Herstellung von Celluloseäthern hervorragend zu homogenisieren. So können z. B. Celluloseäther, wie Hydroxypropylcellulose oder Carboxymethylcellulose mit sehr guter Qualität durch Beimischung von Flüssigkeiten, wie Propylenoxyd oder Monochloressigsäure, oder festen Stoffen, wie Monochloracetat, hergestellt werden.

Es ist zweckmäßig, die Reaktionspartner grob zusammenzumischen, bevor sie die Doppelschneckenpresse durchlaufen, da erfahrungsgemäß die Mischwirkung von Doppelschneckenpressen nicht übermäßig hoch ist Bei hinreichend gleichmäßiger Zuführung der einzelnen Reaktionskomponenten ist es allerdings auch möglich, diese erst in der Doppelschneckenpresse zu » mischen. Das Reaktionsgemisch muß, wenn es in die Doppelschneckenpresse gegeben wird, wie schon mehrfach ausgeführt, faserig-krümelig sein. Das bedeutet, daß das Reaktionsgemisch nicht naß ist, sondern sich allenfalls feucht anfühlt. Bei der Mischung von Cellulose mit Natronlauge wird dieser Zustand erreicht, wenn etwa auf 1 Gewichtsteil Cellulose 1—2 Gewichtsteile Natronlauge verwendet werden. Bei der Herstellung von Celluloseäthern, gleich, ob diese direkt aus Cellulose oder aus Alkalicellulose hergestellt werden, können vorteilhaft etwa 1 bis '/2 Gewichtsteile Flüssigkeit auf ein Gewichtsteil Cellulose oder Alkalicellulose angewandt werden.

Mit Hilfe der erfindungsgemäß verwendeten Schnekkenpressen ist es möglich, nicht nur die Homogenisierung der einzelnen Komponenten durchzuführen, es kann auch gleich die Umsetzung zum gewünschten Endprodukt teilweise oder ganz in der Schneckenpresse stattfinden. Für den letzteren Fall ist es besonders vorteilhaft, daß diese Schneckenpresse mit geeigneten Wärm- oder Kühlvorrichtungen versehen werden kann. Auf diese Weise ist sowohl die Regulierung der Reaktionsgeschwindigkeit als auch die der Molekülgröße des Endprodukts möglich. Zweckmäßigerweise werden sowohl Gehäuse als auch die Schnecke doppelwandig ausgeführt und erwärmt oder gekühlt. Erwärmt werden Schnecken und Gehäuse, wenn man z. B. bei der Herstellung von Alkalicellulose gleichzeitig eine gewisse Reifung erzielen will. Durch geeignete Abstimmung von Heizung und Verweilzeit kann so die gewünschte Reife eingestellt werden. Wird dagegen eine Erhaltung der Molekülgröße angestrebt, so wird die Reaktionswärme und die Friktionswärme durch Kühlung abgeführt

Dem gewünschten Homogenisierungsgrad und dem erforderlichen Durchsatz muß die Schneckenpresse in ihren äußeren Abmessungen angepaßt werden. Allgemein gilt daß ein großes Volumen und eine lange Verweilzeit angestrebt werden, wenn der Umsatz der Reaktionspartner ziemlich weit getrieben werden soll. In diesem Falle kann die Vorrichtung mit einem Antrieb geringer Antriebsleistung versehen werden. Eine höhere Antriebsleistung wird benötigt wenn die Schneckenpresse ein kleines inneres Volumen aufweist und das durchsetzende Material nur eine kurze Verweilzeit haben soll.

Im allgemeinen empfiehlt es sich, die Gangtiefe der Schnecken möglichst groß zu machen. Die durch die Schnecke erzielte Volumenverdichtung soll maximal 1 :3 sein. Der Enddruck am Ausgang der Schneckenpresse soll nicht über 300 atü betragen. Nach den bisherigen Erfahrungen sind mit Doppelschneckenpressen, wie sie erfindungsgemäß verwendet werden, maximal Durchsätze von 75 kg pro Stunde bei einem Schneckendurchmesser von 92 mm und einer Umdrehungszahl von 22 UpM zu erzielen.

Ein zu dem vorstehend geschilderten Stand der Technik gehöriges Verfahren ist beispielsweise aus der DT-PS 9 05 611 bekannt. In dieser Patentschrift ist ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseäthern durch Behandeln von Cellulose mit festen oder flüssigen Verätherungsmitteln in Gegenwart von Alkali beschrieben, bei welchem man ein faserig-krümeliges Reaktionsgemisch unter Durchmischung und gleichzeitiger Zusammenpressung reagieren läßt, indem man es durch eine Druckschnecke hindurchschickt. Die Volumenverdichtung der Druckschnecke soll dabei vorzugsweise zwischen etwa 1 :3 und 1 :8 liegen, und der Gewindegang soll vorteilhaft rund sein. Wie insbesondere auch aus nachstehendem Beispiel 2 unerwarteter Weise hervorgeht, ist es vorteilhafter, gemäß der Erfindung zu verfahren, d. h. eine Schneckenpresse mit rechteckigem Schneckengangprofil zu verwenden statt sich einer Schneckenpresse mit anderem Schneckengangprofil zu bedienen. Insbesondere ist der Anteil an Unlöslichem bei erfindungsgemäßer Verfahrensweise wesentlich geringer und dennoch der erhaltene Celluloseäther in wäßriger Lösung von höherer Viskosität Die Verwendung einer Mehrschneckenvorrichtung bei der Herstellung von Celluloseäthern ist auch aus der deutschen Patentschrift 7 65 441 bekannt; doch wird das dort beschriebene Verfahren mit breiartiger Reaktionsmasse durchgeführt, was unter anderem die Nachteile hat, daß ein größeres Reaktionsgefäß für eine gleichgroße Menge zu veräthernder Cellulose als bei erfindungsgemäßer Verfahrensweise benötigt wird und daß ein wesentlich stärker verdünntes Reaktionsprodukt anfällt.

Die Schnecken werden mit sehr hoher Umdrehungszahl, vorzugsweise mindestens 100 bis 150 Umdrehungen in der Minute, betrieben.

Aus Vorstehendem ergibt sich, daß die Fachwelt bisher annahm, man müsse bei der Herstellung von Alkalicellulose bzw. von Celluloseäthern in Reaktionsschnecken darauf sehen, daß letztere eine hohe Verdichtung und runde Schneckengänge aufweisen oder mit hoher Umlaufgeschwindigkeit zu betreibende sind. Erfindungsgemäß wird in einer Weise verfahren, die im Gegensatz zu den bisherigen Erkenntnissen steht: es wird eine Schneckenpresse verwendet die eine Volumenverdichtung von höchstens 1 :3 aufweist, mit geringer Drehzahl zu betreiben ist und eckige Schneckengänge hat

Bei der erfindungsgemäß zu verwendenden neuen Ausführungsform b) der Schneckenpresse ist dazu noch der Durchgangsquerschnitt im Arbeitsteil entgegen jeder bisherigen Erfahrung größer als im Einzugsteil statt umgekehrt.

Die vorteilhafte Wirkungsweise der Schneckenpressen der erfindungsgemäß verwendeten Bauart im Vergleich zu ■ anderen Schneckenpressen, speziell Doppelschneckenpressen, sei im folgenden noch an Hand zweier Beispiele dargelegt.

Beispiel

15 kg grob zerkleinerte Alkalicellulose mit einem Cellulosegehalt von 45 Gew.-% und einem Natriumhy-

droxydgehalt von 16 Gew.-% wurden mit 3,5 kg Natriumchloracetat in einem Mischer 5 Min. intensiv gemischt Dieses Gemisch wurde dann durch eine handelsübliche Doppelschneckenpresse der im Patentanspruch angegebenen Bauart mit einem Schneckendurchmesser von 92,6 mm und einer Schneckenlänge von 742 mm gegeben. Die Umdrehungszahl der Schnecken betrug 8 UpM, der Durchsatz 23 kg/h.

Die Reaktionszeit in der Doppelschneckenpresse betrug 15 Min. bei einer Temperatur von 6O⁰C. Das Gemisch wurde dann noch einer Nachreaktion bei 6O⁰C unterworfen, die 48 Minuten dauerte Die Aufarbeitung des Reaktionsprodukts geschah in an sich bekannter Weise. Das so erhaltene Verätherungsprodukt zeigte in 2%iger wäßriger Lösung bei 20⁰C eine Viskosität von 260 cP und einen Lösungsrückstand von 11 Gew.-%.

Wurde hingegen ein in gleicher Weise angesetztes Reaktionsgemisch in der bisher üblichen Art in einem Trogkneter mit sigmaförmigen Knetflügeln für 60 Min. bei 6O⁰C geknetet, so wurde ein Verätherungsprodukt erhalten, das eine Viskosität von nur 113cP und einen wasserunlöslichen Rückstand von 22 Gew.-% aufwies.

Hiermit ist gezeigt, daß mit der Doppelschneckenpresse erheblich verbesserte Produkte erhalten werden.

Beispiel 2 *⁵

10 kg Zellstoffpulver wurden mit 20 kg 45%iger Natronlauge ca. 15 Min. lang in einem Rührer gemischt. Dieses Gemisch passierte einmal eine Mapre-Doppelschneckenpresse der beschriebenen speziellen Form (s. ₃„ Seite 8, Abs. 2), die folgende Daten zeigte: Schneckendurchmesser 92 mm, Schneckenlänge 850 mm, Gangbreite 22 mm, Gangtiefe im Einzugsteil 24 mm, Gangtiefe im Gehäuse 24,5 mm. Schneckenspiel im Einzugsteil: die Schneckenwellen laufen hart aufeinander. Schnekkenspiel im Gehäuse 1 mm, Steigung der Schnecken 40 mm, Umdrehungszahl der Schnecken 8 UpM, Durchsatz 30 kg/h.

Das so erhaltene homogenisierte Gemisch wurde noch für ca. V2 Stunde sich selbst überlassen, damit die ^₀ Reaktion zu Ende gehen könne. Dann wurde zum Zwecke der Prüfung der Homogenität des Produkts mit diesem eine Verätherung mit Methylchlorid durchgeführt. Ein Maß für die Gleichmäßigkeit der Umsetzung ist die Höhe der Viskosität unter Berücksichtigung des Umstands, daß die in Wasser unlöslichen Anteile des Celluloseäthers Viskosität vortäuschen.

Mit einer 2°/oigen Lösung des Äthers wurde bei 20⁰C eine Viskosität von 1500 cP gemessen. 1,5 Gew.-% des Ähters waren in Wasser unlöslich.

Zum Vergleich wurde eine in gleicher Weise hergestellte Reaktionsmischung durch eine gegenläufige Doppelschneckenpresse gegeben, die ein trapezförmiges Gewindeprofil aufwies, sonst aber der obigen speziellen Form der Doppelschneckenpresse entsprach.

Um auf denselben Durchsatz wie im obengenannten Falle zu kommen, mußte das Gangvolumen dieser Doppelschneckenpresse etwa 20% größer gewählt werden. Die Umdrehungszahl mußte auf 15 UpM gesteigert werden. Das homogenisierte Gemisch wurde auch in diesem Falle wiederum mit Methylchlorid umgesetzt und an dem Verätherungsprodukt die Viskosität und der in Wasser unlösliche Rückstand festgestellt Es ergab sich eine Viskosität von 1200 cP und ein unlöslicher Rückstand von 5 Gew.-°/o.

Derselbe Versuch wurde noch einmal wiederholt diesmal unter Benutzung einer gleichläufigen Schnecke (US-PS 31 70 566), ebenfalls mit abgerundetem selbstausschälendem Profil. Hier war ein um ca. 30% größeres Schneckengangvolumen erforderlich als im Falle der erfindungsgemäß verwendeten Doppelschneckenpresse. Auch mußte die Umdrehungszahl auf 14 UpM erhöht werden, was auf die Gleichsinnigkeit der Drehrichtung zurückzuführen ist Der durch Verätherung der so hergestellten Alkalicellulose gewonnene Methyläther zeigte in 2%iger wäßriger Lösung bei 20° C eine Viskosität von 1000 cP und einen Rückstand von 7 Gew.-%.

Damit ist eindeutig gezeigt, daß sich mit der speziellen Doppelschneckenpresse ein wesentlich gleichmäßigeres Produkt gewinnen läßt bei erhöhtem Durchsatz.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 709517/408

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verwendung zweiwelliger Schneckenpressen mit ineinandergreifenden gegenläufigen Schneckenwellen konstanten Außendurchmessers und durchgehendem rechteckigem Gangprofil (Volumenverdichtung höchstens 1 :3) und mit

   a) über die Schneckenlänge abnehmenden Flankenabständen oder mit

   b) gleichbleibenden Flankenabständen über die Länge der Schnecken und einer größeren Gangtiefe beider Schnecken im Gehäuse als im Einzugsteil,

   bei der Herstellung von Alkalicellulose und Celluloseäthern zur Homogenisierung und Förderung faserig-krümeliger Reaktionsgemische.

   Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung zweiwelliger Schneckenpressen der im vorstehenden Patentanspruch angegebenen Bauart zur Homogenisierung und Förderung faserig-krümeliger Reaktionsgemische bei der Herstellung von Alkalicellulose und Celluloseäthern.

   Es ist bekannt, Celluloseäther durch Umsetzung von Alkalicellulose mit geeigneten festen oder flüssigen Verätherungsmitteln herzustellen. Die dazu benötigte Alkalicellulose wird in einem gesonderten Arbeitsgang durch Umsetzung von Cellulose oder cellulosehaltigen Stoffen mit Alkali, speziell Natriumhydroxyd, gewonnen. Die Celluloseäther werden somit in einem zweistufigen Verfahren hergestellt.

   Es ist weiterhin bekannt, Celluloseäther durch Umsetzung von Cellulose oder cellulosehaltigen Stoffen in Gegenwart von Alkali mit festen oder flüssigen Verätherungsmitteln in einem einstufigen Verfahren herzustellen.

   Beide Verfahren werden technisch ausgeführt. Das einstufige Verfahren hat den Vorteil geringeren Anlagenbedarfs, während das zweistufige Verfahren den Vorteil einer größeren Variabilität hat, da durch geeignete Reaktionsbedingungen bei der Herstellung der Alkalicellulose deren Molekulargewicht und Molekulargewichtsverteilung beeinflußt werden können. Beiden Verfahren ist gemeinsam, daß bei ihnen ein faseriger oder faserig-krümeliger Feststoff umgesetzt werden muß, und daß dieser Umstand es erschwert, möglichst nicht mehr als die äquivalente Menge des Reaktionspartners einzusetzen.

   Dieses Ziel, mit der geringstmöglichen Menge an Reaktionspartnern auszukommen, ist bei der Umsetzung von Alkalicellulose mit Verätherungsmitteln zum Celluloseäther wie auch bei der Umsetzung der Cellulose mit Alkali- und Verätherungsmittel zum Celluloseäther näherungsweise zu realisieren. Man arbeitet im allgemeinen in Gegenwart von verhältnismäßig geringen Flüssigkeitsmengen, so daß das Reaktionsgemisch eine lockere, faserig-krümelige Masse bildet. Es ist klar, daß in einem solchen Gemisch die Reaktion verhältnismäßig langsam abläuft Dabei werden erhebliche Mengen des Verätherungsmittels durch Verseifen der Reaktion entzogen. Auch genügen die Reaktionsprodukte nicht den Forderungen nach Gleichmäßigkeit.

   So hat man zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit und zur Erzielung eines gleichmäßigen Produktes die Umsetzung in Knetvorrichtungen durchgeführt. Jedoch erhielt man damit auch noch nicht hinreichend gleichmäßig verätherte Produkte; auch war ein kontinuierliches Arbeiten nicht möglich.

   Eine wesentliche Beschleunigung der Verätherung und die Möglichkeit des kontinuierlichen Arbeitens ergab sich erst durch den Einsatz von Schneckenpressen. Zur Zeit werden sowohl einspindlige als auch

   ίο mehrspindlige Schneckenpressen zur kontinuierlichen Verätherung von Alkalicellulose bzw. von Cellulose mit Alakli und Verätherungsmitteln eingesetzt. Bei der Verwendung von einspindligen Schneckenpressen ist jedoch zu beachten, daß die Förderleistung stark von dem Flüssigkeitsgehalt des geförderten Mediums abhängt. Dadurch wird die Qualität des erhaltenen Celluloseäthers von der Art der Alkalicellulose abhängig, so daß eine stete Überwachung des Prozesses erforderlich ist. Aber auch der Einsatz von mehrspindligen Schneckenpressen führte bisher noch nicht zu voll befriedigenden Ergebnissen. Deren Förderleistung ist zwar von dem Feuchtigkeitsgehalt des zu fördernden und zu homogenisierenden Stoffes weitgehend unabhängig, jedoch unterliegt das Einzugsvermögen der Schnecken im Einzugsstutzen Schwankungen in Abhängigkeit von der Qualität des Ausgangsstoffes. Auch ist mit den bisher angewandten Mehrfachschneckenpressen im technischen Einsatz nicht die Qualität des Verätherungsproduktes zu erreichen, die im Laborbetrieb beim mehrmaligen Durchschicken des Reaktionsgemisches durch eine Schneckenpresse erzielt werden kann.

   So ist beispielsweise aus der US-PS 30 88 943 ein zweistufiges Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichem Salz der Carboxymethylcellulose bekannt; wichtig ist dabei, daß in beiden Stufen des Verfahrens eine solche Schnecke verwendet wird, die ein intensives Mischen gewährleistet, so daß eine gleichmäßige Dispersion der Reaktionsteilnehmer erreicht wird. In beiden Stufen werden ferner bestimmte Mengen organischen Lösungsmittels verwendet. Die für die Durchführung dieses Verfahrens vorgeschlagene Vorrichtung ist eine einspindlige Schnecke mit bestimmten H ilf seinrich tungen.

   Das obenerwähnte Ziel, die Umsetzung der Cellulose oder ihrer Derivate möglichst nur mit der äquivalenten Menge an Reaktionspartnern zu erzielen, ist jedoch bei der Herstellung von Alkalicellulose aus Cellulose mit Alkali nicht zu erreichen. Mischungen von Cellulose mit einem geringen Überschuß konzentrierter wäßriger Natronlauge sind zwar auch faserig-krümelig, könnten jedoch bisher nicht mit den ein- oder mehrspindligen Schneckenpressen homogenisiert werden.

   Einspindlige Schneckenpressen ziehen dieses Gemisch schlecht ein und fördern es auch schlecht. Sie fördern es gar nicht mehr, wenn sich ein Druckgefälle innerhalb der Presse aufbaut. Das Cellulose-AIkali-Gemisch sitzt dann fest in den Schneckengängen und wird nur noch im Kreise bewegt. Bei mehrwelligen Schneckenmaschinen hingegen ist zwar zunächst eine mehr oder weniger hinreichende Förderleistung zu beobachten, sofern das Fördergut nicht zu trocken ist. Jedoch wurde bisher in keinem Falle eine Homogenisierung des Mediums erzieh. Diese ist aber erforderlich, da sonst in dem dicht gepreßten Material die Umsetzung zur Alkalicellulose zu langsam verläuft.

   Alkalicellulose wird daher in der Regel durch Tauchen von Zellstoffblättern oder endlosen Bändern