DE2825857C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer PolycarbonatlösungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulvcrförmigen Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung
nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Ein derartiges Verfahren ist z. B. aus der KR-OS
22 86 847 bekannt.
Es hat zahlreiche Versuche gegeben, pulverförmiges Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung zu erhalten.
Es gibt z. B. ein Verfahren, bei dem eine Polycarbonatlösung
in ein zwei miteinander in Eingriff stehende Schnecken enthaltendes zylindrisches Gehäuse eingeführt
und das in der Löung vorhandene Lösungsmittel verdampft wird, während die Lösung mittels der
Schnecken durch das Gehäuse fortbewegt wird, um geschmolzenes Polycarbonat zu erhalten. Bei diesem Verfahren
wird jedoch beim Herausblasen des Lösungsmittels aus dem Lösungsmittelauslaß des Gehäuses ein Teil
der Polycarbonatlösung vom Lösungsmitteldampf mitgenommen, was zu einer Verstopfung des Auslasses
führt Werden mehrere Auslässe in Längsrichtung des Gehäuses vorgesehen, so werden die meisten dieser
Auslässe teilweise oder vollständig verstopft. Dadurch
steigt der innere Druck im Gehäuse, was dazu führt, daß die Polycarbonatlösung zur Lösungscinführöffnung zurückfließt.
Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten ist in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 41 048/1976
bzw. in der eingangs genannten FR-OS 22 86 847 ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem eine Dcsolvatisicrvorrichtung
eingesetzt wird, die /.vvci Schnecken mit weridelförmigcn Flügeln aufweist, die in einer Vcrdampfungszonc
angeordnet sind und sich nach innen drehen. Die Verdampfungszone wird gebildet durch den
Raum zwischen der Innenwand eines zylinderförmigcn Behälters und dem Oberteil der Schnecken. Da die Vorrichtung
eine Verdampfungszonc aufweist, wird ein Verstopfen der Lösungsmittelauslässc vermieden. Bei
diesem Verfahren wird jedoch das feste Polycarbonat an der inneren Seitenwand an der Stelle abgeschieden,
an der sich der Umfang der Schnecken von der .Seitenwand entfernt. Die Verwendung eines vorwiirls laufenden
Schneckenflügels und eines rückläufigen Schnckkenflügels
führt in zusätzlicher Weise zur Verringerung der Wirksamkeit der Desolvalisierungsvorrichtung.
Folglich sammelt sich ein großer Teil des festen Polycarbonats an der Wand der Apparatur an. Dadurch wird
der Kon/.cniraiionsgradient der Polycarbonallösung
zwischen der Lösungscinführöffnung und dem Produktauslaß
ungleichförmig und es wird letztlich cine PoIyearbonallosung aus dem ProdukUtuslaß ausgetragen,
die nur ungenügend konzcniriert worden ist.
Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein Verfahren
zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung vorzusehen, mit dem innerhalb
einer bestimmten Zeit eine größere Menge an Polycarbonatlösung als bisher behandelt werden kann
und das störungsfrei, d. h., ohne daß sich festes Polycarbonat ;in der Wand der DcsolvatisiervorrichUing ansammelt,
arbeitet.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man
einen kondensierten Teil des verdampften Lösungsmittels mit in der Verdampfungszone anhaftendem festen
Polycarbonal in Berührung bringt und das anhaftende Polycarbonat löst und der Pulvcrisicrung zuführt.
Durch diese Verfahrensweise wird festes Polycarbonat das sich in der Verdiimpfiingszonc ;in der Wand des
Gehäuses abgelagert hat aufgelöst und in die Pulverisierungszone hinein befördert, so daß weder der Durchsatz
der Polycarbonatlösung noch der F.ntgasungsvorgang negativ beeinflußt weiden.
Das nach dem Verfahren der Erfindung zu behandelnde
Polycarbonat isl ein handelsüblich erhältliches Polymerisat, /_ B. ein Rcaklionsprodukt, das erhalten
wird durch Umsetzen eines Bisphenols, wie ein Bis(4-hydroxyphenyl)alkan.
Bis(4-hydrox;.phenyl)sulphon,
Bis(4-hydroxyphenyl)älher oder einer derartigen substituierten Verbindung, in der ein Halogenatom oder eine
Alkylgruppe als Subsliluent am Btnzolkcrn vorhanden isl. mit Phosgen in Gegenwart einer Base, d. h. ein Reaktionsprodukt
des bekannten Phosgenverfahrens oder des Pyridinvcrfahrcns zur Herstellung Polycarbonaten.
Das Polycarbonat kann ein von einem Bisphenol abgeleitetes Homopolymerisat oder Copolymerisat sein. Beispiele
der organischen Lösungsmittel für das Polycarbonat umfassen chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe
wie Methylcnchlorid, Chloroform und Äthylenchlorid, und Pyridin. Das Polycarbonai kann in dem Lösungsmittel
aufgelöst sein, um eine Konzentration der Lösung von 10 bis 40 Gcw.-% zu ergeben. Falls erforderlich,
können der Polycarbonatlösunjj Benzol, Chlorbenzol, Toluol und ähnliche Stoffe zugemischt werden.
Die Menge des der Polycarbonatlösung zuzusetzenden aromatischen Kohlenwasserstoffes ist nicht kritisch. Sie
kann bis zur Menge der Polycarbonatlösung betragen. Die Zugabe eines aromatischen Kohlenwasserstoffes
erleichtert das Pulverisierendes Polycarbonats.
Zur Durchführung des Verfahrens bedient man sich einer Vorrichtung mit einer Verdampfungszone, die von
einem eine Einführungsöffnung aufweisenden Gehäuse mit einem langgestreckten Innenraum gebildet ist, in
welchem mindestens zwei rotierend miteinander in Eingriff stehende Schneckcnwellen angeordnet sind, über
denen sich ein Verdampfungsraum befindet, der über mindestens eine Entgasungsöffnung mit der Gehäuseaußenseite
in Verbindung steht, sowie mit einem Produktauslaß, wobei in der Verdampfungszone die Gehäusewandung
im Seiten- und Bodenbereich an das Profil der Schncckenwellen angepaßt isl und das Gehäuse
und/oder die Schneckenwellen durch ein Heizmittel temperierbar sind, welche nach der Erfindung dadurch
gekennzeichnet ist, daß Einrichtungen zum Kondensieren eines Teils des in der Verdampfungszone verdampften
Lösungsmittels und zum Zuführen dieses Teils an diejenigen Stellen der Verdampfungszone vorgesehen
sind, an denen sich der Umfang der Schncckenwellen von der Seitenwand des Gehäuses entfernt, daß ein sich
axial an die Verdampfungszone anschließender Gehäuscinnenraum als Pulverisierungszone ausgebildet ist,
durch die sich die Schncckenwellen bis zu dem Produktauslaß erstrecken, und daß im Bereich der Pulverisierungszone
die Gehäusewandung ringsum an das Profil der Schneckcnwellen angepaßt ist.
Bevorzugt isl eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet
isl, daß in der Verdampfungszone an der inneren Seitenwand des Gehäuses an derjenigen Stelle, an
der sich der Umfang der Schneckenwellcn von der inneren Seilenwand entfernt, in Längsrichtung verlaufende
Kühllcitungen angeordnet sind. Hierdurch wird das Lösungsmittel der Polyciirbonatlösung in der Verdampfungszone
mit den Hei/.milteln verdampft, während die
Lösung fortlaufend durch die Schneckenwellen bewcgl und gleichzeitig Teil des verdampften Lösungsmittels
mil den Kühlleitungen kondensiert wird.
Anstatt Kühlleilungen an der inneren Seilenwand des Gehäuses vorzusehen, kann das verdampfIe Lösungsmittel
außerhalb des Gehäuses kondensiert und das kondensierte Lösungsmittel danach an die innere Seilenwand
des Gehäuses an eier Stelle an der sich der Umfang der Schneckenwellen von der inneren Seitenwand
entfernt, geführt werden.
Zusätzlich zur Anordnung der Kühlleitung innerhalb des Gehäuses oder zum Einführen des kondensierten
Lösungsmittels an die innere Wand kann eine Preßeinrichtung am Ende der Verdampiungszone nahe zur PuI-vcrisicrungszone
angeordnet sein. Die Preßeinrichiung preßt in zeitlichen Abständen das in der Verdampfungszone angesammelte feste Polycarhonat gegen die
Schneckenwindungen.
Anhand der Figuren wird an bevorzugten Ausführungsbeispielen die Erfindung näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1—4 ein erstes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei
F i g. 1 einen Längsschnitt der Vorrichtung,
Fig.2 einen Querschnitt entlang der Linie H-Ii der Fig. 1,
Fig.2 einen Querschnitt entlang der Linie H-Ii der Fig. 1,
F i g. 3 einen Querschnitt zur Veranschaulichung ei-2ü nes weileren Ausführungsbeispieles der Kühlleitung
und
Fig.4 einen Querschnitt entlang der Schnittlinie IV-IVder
Fig. 1 darstellt;
Fig. 5—7 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Vorrichtung
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei
F i g. 5 einen Längsschnitt der Vorrichtung,
Fig.6 einen vergrößerten Teil-Längsschnitt mit der Preßeinrichtung und
Fig.6 einen vergrößerten Teil-Längsschnitt mit der Preßeinrichtung und
Fig. 7 einen vergrößerten Querschnitt durch die Preßeinrichtung darstellt.
Das Gehäuse 1 ist mit zwei sich entlang seiner Länge erstreckenden Schneckenwellen 2 versehen. Die Gewinde
der Schneckenwellen stehen miteinander in Eingriff. Beide Enden der beiden Schneckenwellen sind in
Lagern 3 gelagert und werden über ein von einem (nicht gezeigten) Motor angetriebenen Getriebe 4 in Drehung
versetzt. Die Drehrichtung der Schneckenwellen ist derart ausgewählt, daß die Phase der Wellen sich, in der
Zeichnung gesehen, von rechts nach links bewegt. In der Zeichnung sind zwei Wellen dargestellt, jedoch können
drei oder mehr Wellen verwendet werden. Die Schnckkenwcllen 2 sind jeweils in axialer Richtung mit einem
Durchlaß 5 für Heizflüssigkeit versehen. Durch eine an
einem Ende der Schnecken* eilen befestigle Drehverbindung
6 wird heißes Wasser, Dampf oder ein heißes Medium in die Durchlässe 5 eingeführt. Der Boden 7 des
Gehäuses 1 weist die Form eines Doppelzylinders auf. Das Gehäuse 1 besteht aus einer Verdampfungszone 9
so und einer Pulverisierungszone 10. Die Verdampfungszone 9 bildet einen Raum 8, der oberhalb der Schnekkenwellen
vorgesehen ist und sich vom stromaufwärts liegenden Ende 16, bezogen auf den Fluß der Polycarbonatlösung,
bis kurz vor das stromabwärts liegende Ende ■->5 17 erstreckt. Die Seilen- und Unterteile der Schneckenwellen
passen sich in der Verdampfungszone 9 allgemein dem doppclzylinderförmigen Boden des Gehäuses
1 an.
Die Ober-, Seiten- und Unterteile der Schneckenwel-M)
len passen sich entlang der Pulverisierungszone 10 allgemein an das Gehäuse 1 an. Am Boden und an den
Seitenwänden der Verdampfungszone 9 und in der Wand der Pulverisierungszone 10 ist das Gehäuse 1 mit
einem I leizmantcl 11 versehen, durch den eine Heizflüs-
M sigkeit geleitet wird. Das zuführscitige Ende der Verdampf
ungszonc 9 im Gehäuse 1 ist mit einer Einführöffnung
12 für die Polycarbonatlösung versehen. Das auslaßseiligc Ende der Pulverisierungszone 10 im Gehäuse
1 weist einen Produktauslaß 13 zum Austragen des Produkts auf. Die obere Wand der Verdampfungszone ist
mit einer oder mehreren Öffnungen 14 für den Lösungsmitteldampf versehen. Die Entgasungsöffnungen 14
können an eine Saugpumpe, z. B. eine (nicht gezeigte) Vakuumpumpe, über eine (nicht gezeigte) Desolvatisierleitung
angschlossen sein. Kühlleitungcn 15 sind in Längsrichtung verlaufend angeordnet und befinden sich
an der inneren Seitenwand des Gehäuses I an den Stellen, an denen sich der Umfang der Schneckenwcllen von
der inneren Seitenwand entfernt. An den Kühlleitungen 15 wird ein Teil des Lösungsmitteldampfes kondensiert.
Die zu trockendende Polycarbonatlösung wird durch die Einführöffnung 12 in das Gehäuse 1 eingeführt, so
daß die Schneckenwellen in die Lösung eingetaucht sind. Durch die Kühlleitungen 15 wird ein Kühlmedium
wie Wasser bei einer geeigneten Temperatur im Kreislauf geführt. An der inneren Seitenwand des Gehäuses 1
an der Stelle, an der der Umfang der Schneckenwellen sich von der inneren Seitenwand entfernt, besteht eine
Neigung zum Festhaften oder zum Ansammeln des festen Polycarbonats. Da das Lösungsmittel festes PoIycarbonat
auflösen kann, verhindert das an den Kühlleitungen 15 kondensierte Lösungsmittel ein Festhaften
oder Ansammeln von festem Polycarbonat an der inneren Seitenwand des Gehäuses 1.
Die Querschnittsform der Leitungen 15 kann kreisförmig sein, wie dies in der F i g. 2 gezeigt ist, oder auch
dreieckig (Kühlleitungen 15a/ wie dies in der Fig.3
gezeigt ist.
Als Abwandlung der mit Kühlleitungen versehenen Ausführungsform kann das Gehäuse 1 in zwei Teile unterteilt
sein, wobei ein Teil allgemein mit den Schnekkenwellen 2 ausgerüstet ist und der andere Teil den
Raum 8 bildet, der als Kühlmantel zum Durchlciten des Kühlmediums ausgebildet ist.
Nach einer weiteren Ausführungsform kann der Dampf des aus der Polycarbonatlösung verdampften
Lösungsmittels in einem außerhalb des Gehäuses befindlichen (nicht gezeigten) Kühler verflüssigt werden,
wonach ein Teil des verflüssigten Lösungsmittels an der Steiie, an der der Umfang der Schneckenweilen sich von
der inneren Seitenwand entfernt, der Innenwand zugeführt wird.
Zusätzlich zur Istallation von Kühlleitungen 15 im Gehäuse 1 oder zur Zufuhr von kondensiertem Lösungsmittel
zur Innenwand des Gehäuses 1, kann im Gehäuse 1 eine Preßeinrichtung 18 vorgesehen werden,
wie dies die F i g. 5 bis 7 zeigen, bei denen die Preßeinrichtung 18 am Ende der Verdampfungszone 9 nahe zur
Pulverisierungszone 10 angeordnet ist. Die Preßeinrich- !ur.g 18 besieh·, aus einem Paar durch Öldruck oder
Luftdruck betätigten Zylindern 20 und einem Prcßblock 19. der an Kolbenstangen der Zylinder 20 befestigt ist.
Die Zylinder 20 sind auf einem Deckel 22 des Gehäuses 1 angeordnet Wenn sich der Preßblock 19 senkt, bewegt
sich seine Unterseite 19a in die Nähe der Schnekkengewinde bis zu einer Lage kurz vor den Schneckengewinden.
Beide Seiten des Preßblocks 19 werden durch Führungsstangen 23 geführt, die am Gehäuse 1 angeordnet
sind. Der Preßblock 19 hebt sich und senkt sich.
Im nachfolgenden wird der Trockenvorgang der Polycarbonatlösung
im einzelnen beschrieben. Eine Polycarbonatlösung wird durch die Einführöffnung 12 für die
Lösung in das Gehäuse 1 eingeführt Mittels der Schnekkenwellen
2 wird die Lösung von der stromaufwärts liegenden Seite zur stromabwärts liegenden Seite befördert
Dabei werden das Gehäuse 1 und die Schneckenwcllen 2 erhitzt, indem eine heiße Flüssigkeit durch den
Durchlaß 15 und den Hei/.mantcl It hindurchgeleitet
werden. Das in der Lösung vorhandene Lösungsmittel wird in der Verdampfungszone 9 erhitzt, wobei darin
eine größere Menge an Lösungsmitteldampf entsteht. Die Lösung wird auf eine oberhalb des Siedepunktes
des Lösungsmittels liegende Temperatur erhitzt, jedoch nicht auf eine Temperatur, bei der das Polyearbonai
schmilzt Mit der Säugpumpe wird der erzeugte Dampf
ίο durch die Entgasungsöffnungen 14 für das Lösungsmittel
abgesaugt In der Verdampfungszone 9 kann Almosphärendruck
oder ein Unterdruck bis zu 50 mbar herrschen. Da die Verdampfungszonc 9 innerhalb des Gehäuses
1 liegt und einen Raum aufweist, der sich in axialer Richtung erstreckt, wird die Polycarbonatlösung
nicht vom Lösungsmitteldampf durch die Entgasungsöffnung 14 mitgeführt und es tritt kein stoßweises Sieden
der Lösung auf. Folglich werden die Entgasungsöffnungen nicht verstopft und außerdem tritt kein Anstieg
des Innendruckes im Gehäuse 1 auf, so daß keine PoIycarbonallösung
in die Einführöffnung 12 für die Lösung zurückfließt Folglich wird das Förderungsvermögen für
die Lösung nicht verringert
Der größte Teil des Lösungsmittels wird in der Verdampfungszone
9 verdampft, so daß das zu behandelnde Material am Ende der Verdampfungszone in den festen
Zustand übergeht. Tritt durch das Erhitzen am Heiznianicl
11 ein Festbacken von konzentriertem festen Polycarbonats auf, welches an der Innenwand des Gchäuses
1 abgelagert wird und durch die Schneckenwcllen 2 nicht abgeschabt werden kann, so wird ein Teil des
Lösungsmitteldampfes an der inneren Seitenwand des Gehäuses 1 kondensiert. Sind /.. B. Kühlleitungen 15 für
ein Kühlmedium im Gehäuse 1 angeordnet, so kondensiert der Dampf des Lösungsmittels auf der Oberfläche
der Kühlleitungcn 15. Das kondenstierte Lösungsmittel löst das abgelagerte feste Polycarbonat auf, so daß es in
die Pulverisierungszone 10 hinein befördert wird.
Bei dem in den F i g. 5 bis 7 gezeigten Ausführungsbeispiel
wird mit fortschreitender Gelierung des Polycarbonats ein Teil des gelierten, festen Polycarbonals
von den Schneckenwellen abgelöst In der Verdampfungszone 9 wächst das feste Polycarbonat zu einer größeren
Masse heran. Wenn die Masse größer wird als das Steigungsintervall des Schneckcngcwindes, so läuft sie
an den Schneckenwindungen entlang, ohne von den Schneckenwellen zerdrückt zu werden. Die Polycarbonatmassc
an den Schneckenwindungen wird allmählich bis zum Ende 21 der Verdampfungszone 9 in der Nähe
der Pulverisierungszone 10 befördert, so sich eine Ansammlung bildet, die zu einen Verstopfen der Verdampfün^SZOne
Q führt.
Die Prcßcinrichlung 18 drückt jedoch in zeillichen
Abständen das an den Schneckenwindungen angesammeltc
feste Polycarbonat nieder, indem sich der Preßblock 19 senkt Dies bewirkt daß auch bei einem über
eine längere Zeitdauer hinweg betriebenen Trockenvorgang der Polycarbonatlösung kein Verstopfen der
Verdampfungszonc auftritt
bo In der Pulverisierungszone 10 wird das Polyearbonai
durch zwei miteinander in Eingriff stehende Schneckcnwellen pulverisiert. Das pulvcrförmigc Polycarbonat
wird aus dem Produktauslaß 13 ausgetragen.
Nach dem beschriebenen Verfahren läßt sich ein pul-
b5 verförmiges Polycarbonat mit einer Konzentralion von
mehr als 60 Gew.-%, üblicherweise mit einer Konzentration von 70 bis 95 Gew.-% am Produklauslaß 13
durch eine geeignete Kombination der lösungsmittel-
art, der Wärmcübertragungsl'läche, der pro Zeiteinheit
eingeführten Polyearbonatlösungsmcnge, der Konzentration der Polycarbonatlösung und der Drehgeschwindigkeit
der Schneckenwellen erhalten. Das pulvcrförmige Polycarbonai kann somit in eine Strangpresse einge- r>
führt werden, ohne daß eine weitere Trocknung des Pulvers erforderlich ist, damit aus dem Polyearbonatpulver
Pellets und geformte Produkte hergestellt werden können.
Anhand der nachfolgenden Beispiele und Vergleichs- κι beispielc soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
In den Beispielen sind die Prozentsätze und Anteile auf Gewicht bezogen, falls nicht anders angegeben.
Beispiel 1 r>
Es wurde ein Polycarbonat eingesetzt, da ein mittleres Molekulargewicht von 25 000 aufwies und aus
Bisphenol A über ein Phosgenverfahren erhallen wurde. Eine 20%ige Lösung des Polycarbonats in Methylenchlorid
wurde in die nachfolgend spezifizierte Desolvatisicrvorrichtung eingeführt, um ein pulverförmiges Polycarbonat
zu erhalten. Die Vorrichtung entsprach dem in der F i g. 1 gezeigten Aufbau. Das heißt, die Vorrichtung
(L/D = 18) wies ein Gehäuse und zwei Schnecken- 2r>
wellen (von 98 mm Durchmesser, nach innen rotierend) auf, deren Gewinde miteinander entlang der gesamten
Länge des Gehäuses in Eingriff standen. Ein Längenabschnitt mit dem Verhältnis L/D = 12 entsprach der Vcrdampfungszonc
und ein Längenabschnitt mit dem Verhältnis L/D = 6 entsprach der Pulverisierungszone. An
der Innenwand des Gehäuses an der Stelle, an der der Umfang der Schneekcnwellen anfängt sich von der
Wand zu enfernen, war eine Leitung mit einem Außendurchmesser
von 10 mm angeordnet. Die Leitung wur- js de von Kühlwasser durchströmt. Die Temperatur des
Kühlwassers am Auslaß der Leitung wurde bei 400C
gehalten. Durch den Durchlaß 5 und den Heizniantel 11
wurde Dampf unter einem Überdruck von etwa 1,96 bis 2,94 bar durchgcleitet.
Die Drehzahl der Schneekcnwellen betrug 15 U/min. Die eingeführte Menge an Polycarbonatlösung betrug
84 kg/h. Der Druck in der Vcrdainpfungszone wurde um 10—20 mbar reduziert. Am Produktauslaß 13 wurde
pulverförmiges Polycarbonai erhalten. Der Lösungsmiltelgehalt im Pulver betrug 19%. Ein Ablagern des
festen Polycarbonats auf der Innenwand des Gehäuses, stoßweises Sieden der Polycarbonatlösung und ein Zerstäuben
des festen Polycarbonats wurden nicht beobachtet. Es war somit möglich, einen kontinuierlichen Bctrieb
unter stabilen Bedingungen aufrechtzuerhalten.
Bei einer Änderung der zugeführten Menge an Polycarbonatlösung innerhalb des Bereiches von 75 kg/h bis
95 kg/h änderten sich weder die Eigenschaften des Produkts noch die Betriebsbedingungen.
gerung des Polycarbonats auf der Innenwand des Gehäuses beobachtet.
Das auf diese Weise erhaltene Polycaibonatpulver wurde in eine belüftete Extrusionspresse mit einem
Schneekendurchmesser von 40 mm und einem Verhältnis I./D von 27 ohne weitere Behandlung des Pulvers
eingeführt. Das Harz wurde in geschmolzenem Zustand bei einer Temperatur im Bereich von 270 bis 28OrC
extrudicrt, um Polycarbonatpellets zu ergeben. Diese Pellets waren nicht verfärbt und lieferten bei einem Vergleich
mit handelsüblich erhältlichen Polycarbonatpellets ein günstiges Ergebnis.
Die Verfahrenweise des Beispiels 2 wurde wiederholt,
mit der Ausnahme, daß die beiden Schneckenwelle", in gleicher Richtung liefen und die Zuführmenge des Ausgangsmaterials
94 kg/h betrug. Es wurde ein feineres Polyearbonatpulver erhalten. Der Lösungsmittelgehalt
im Pulver betrug 20%. Es ergaben sich keinerlei Schwierigkeiten in der Verdampfungszone und es konnte
ein Dauerbetrieb aufrechterhalten werden.
Vergleichsbeispiel
Die Verfahrensweise des Beispiels 2 wurde wiederholt, mil der Ausnahme, daß eine Vorrichtung ohne
Kühllcitungen 15 eingesetzt wurde. Das Harz wurde dabei gebacken oder gehärtet und an der Innenwand
des Gehäuses abgelagert, an der es nicht mit den Schneckenwindungen in Berührung kam. Das Harz
wurde geliert und sammelte sich an der Wand an. Gelegentlich löste sich eine Masse des Harzes von der Wand
und wurde von den Schneckenwellen zum stromabwärts liegenden Ende befördert. Schließlich sammelte
sich die Masse die nicht von den Schneckenwindungen zerdrückt wurde, am Ende der Verdampfungszone nahe
zur Pulverisierungszone an, so daß die Verdampfungszone mit dem Harz gefüllt wurde. Es erwies sich als
nicht möglich, den Betrieb fortzuführen.
Mit der Vorrichtung des Beispiels 1 wurde ein Ausgangsmaterial desolvatisiert, das durch Zugabe von 1,1
Volumenantcilen Toluol zu 8 Volumenteilen der im Beipiel 1 verwendeten Polycarbonatlösung erhalten wurde.
Beim Einführen des Ausgangsmaterials in die Vorrichtung in einer Menge von 102 kg/h wurde ein PoIycarbonatpulver
erhalten, das feiner war als das im Beispiel 1 erhaltene Polycarbonatpulver. Der Lösungsmitlelgehalt
des Pulvers betrug 12%. Es wurde keine AblaHierzu 4 Blatt Zeichnungen
55
t>o
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem
Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung, bei dem
man eine Polycarbonatlösung kontinuierlich durch eine Verdampfungszone fördert, das Lösungsmittel
durch Aufheizen der Lösung verdampft und das getrocknete Polycarbonat pulverisiert und austrägt,
dadurch gekennzeichnet, daß man einen kondensierten Teil des verdampften Lösungsmittels
mit in der Verdampfungszone anhaftendem festen Polycarbonat in Berührung bringt und das anhaftende
Polycarbonat löst und der Pulverisierung zuführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Teil des verdampften Lösungsmittels durch Kühlung innerhalb der Verdampfungszone
kondensiert
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man am Ende der Verdampfung
angesammeltes festes Polycarbonat in zeitlichen Abständen in den Förderweg des Polycarbonats preßt
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Verdampfungszone, die
von einem eine Einführungsöffnung aufweisenden Gehäuse mit einem langgestreckten Innenrauin gebildet
ist, in welchem mindestens zwei rotierend miteinander in Eingriff stehende Schneckenwellen angeordnet
sind, über denen sich ein Verdampfungsraum befindet, der über mindestens eine Entgasungsöffnung
mit der Gehäuseaußenseite in Verbindung steht, sowie mit einem Produktauslaß, wobei in
der Verdampfungszone die Gehäusewandung im Seiten- und Bodenbereich an das Profil der Schnekkenwellen
angepaßt ist und das Gehäuse und/oder die Schneckenwellen durch ein Heizmittel temperierbar
sind, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen zum Kondensieren eines Teils des in der Verdampfungszone
(9) verdampften Lösungsmittels und zum Zuführen dieses Teils an diejenigen Stellen der
Verdampfungszone vorgesehen sind, an denen sich der Umfang der Schneckenwellen (2) von der Seitenwand
des Gehäuses (J) entfernt, daß ein sich axial an die Verdampfungszone (9) anschließender Gehäuseinnenraum
als Pulverisierungszone (10) ausgebildet Ar>
ist, durch die sich die Schneckenwellen (2) bis zu dem Produktauslaß (13) erstrecken, und daß im Bereich
der Pulverisierungszone (10) die Gehäusewandung ringsum an das Profil der Schneckenwcllen (2) angepaßt
ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verdampfungszone (9) an der
inneren Seitenwand des Gehäuses (1) an derjenigen Stelle, an der sich der Umfang der Schneckenwellen
(2) von der inneren Seitenwand entfernt, in Längs- r,
richtung verlaufende Kühlleitungen (15) angeordnet sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Gehäuse (1) am Ende der
Verdampfungszone (9) nahe der Pulverisicrungszo- wi
nc (10) eine heb- und senkbarc Prcßeinrichiung (18)
vorgesehen ist, die bis nahe an die Schneckenwellen (2) heran bewegbar isi.
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1978
- 1978-06-07 US US05/913,315 patent/US4184911A/en not_active Expired - Lifetime
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