DE3929483A1 - Vorrichtung und verfahren zum kontinuierlichen polymerisieren - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zum kontinuierlichen polymerisierenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren
zum kontinuierlichen Polymerisieren; sie betrifft insbe
sondere eine Vorrichtung, mit der die Verteilung der Ver
weilzeit der polymerisierenden Substanzen innerhalb der
Polymerisationsvorrichtung während der kontinuierlichen
Polymerisation gesteuert werden kann, die eine willkürliche
(gezielte) Kontrolle der Verteilung des Molekulargewichtes
der polymerisierenden Substanzen erlaubt, sowie das Poly
merisationsverfahren, das unter Verwendung dieser Vorrich
tung durchgeführt wird.
Polymere werden üblicherweise durch diskontinuierliche
(absatzweise durchgeführten) oder kontinuierliche Verfahren
hergestellt, wobei bei diesen Verfahren die Verteilung
des Molekulargewichtes der Polymeren bestimmt wird durch die
technischen Reaktionseigenschaften. Unabhängig von dem
Verfahren gibt es bisher nur einige wenige Polymerherstel
lungsvorrichtungen oder Polymerherstellungsverfahren, bei
denen eine Steuerung der Verteilung des Molekulargewichtes
möglich ist. Selbst in den Fällen, in denen dies möglich
ist, sind dafür Einrichtungen erforderlich, welche die Moleku
largewichtsverteilung der Polymeren nur einengen, so daß es
bisher keine Vorrichtungen oder Verfahren gibt, mit deren
Hilfe es möglich ist, Polymere mit einer spezifischen Mole
kulargewichtsverteilung auf technisch einfache Weise herzu
stellen.
Um ein Polymeres mit einer festgelegten Molekulargewichts
verteilung zu synthetisieren, mußte man sich bisher entweder
entscheiden für ein bestimmtes Molekulargewicht durch Her
aussuchen verschiedener Polymerisationsbedingungen oder,
wenn es immer noch unmöglich war, die gewünschte Molekular
gewichtsverteilung zu erzielen, wurden polymerisierende
Substanzen mit den erforderlichen Molekulargewichten poly
merisiert durch Veränderung der Reaktionsbedingungen. Danach
wurden die polymerisierenden Substanzen homogen gemacht
durch Mischen derselben in dem erforderlichen Verhältnis
der Mischungsmengen zur Erzielung einer Polymerverbindung
mit der gewünschten Molekulargewichtsverteilung. Aber bei
diesen Verfahrenstypen sind selbst dann, wenn nur ein Typ von
Polymerverbindung hergestellt wird, mehrere Chargen erfor
derlich im Falle des diskontinuierlichen Verfahrens (absatz
weise durchgeführten Verfahrens) und mehrere Anlagen sind
erforderlich im Falle des kontinuierlichen Verfahrens.
Dadurch werden die Herstellungsmethode sowie der Herstel
lungsprozeß sehr kompliziert, was zu einer verminderten
Produktionsausbeute führt.
Nach umfangreichen Untersuchungen auf der Suche nach einem
rationellen und wirksamen Verfahren zur Herstellung von
Polymeren mit einer willkürlichen (gezielten) Molekularge
wichtsverteilung unter Berücksichtigung des vorstehend be
schriebenen Standes der Technik wurde die vorliegende Er
findung entwickelt.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum kontinuier
lichen Polymerisieren, die dadurch gekennzeichnet ist, daß
sie mit einem Rührmechanismus ausgestattet ist, der aufweist
eine Antriebswelle parallel zur Strömungsrichtung, eine
Vielzahl von Polymerisationsvorläufer-Zuführungsöffnungen
in der Strömungsrichtung und mindestens eine Polymerisations
produkt-Austragsöffnung in ihrem unteren Abschnitt und die
Fähigkeit zum Mischen in radialer Richtung, jedoch praktisch
nicht die Fähigkeit zum Mischen in Strömungsrichtung besitzt,
in einer kontinuierlichen Polymerisationseinrichtung, die
durch Kolbenstrom funktioniert.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zum kon
tinuierlichen Polymerisieren, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß kontinuierlich und getrennt Polymerisationsvorläufer
durch eine Vielzahl von Zuführungsöffnungen eingeführt wer
den und die polymerisierenden Substanzen kontinuierlich
gerührt und ohne Rückmischung zur Polymerisationsprodukt-
Austragsöffnung transportiert werden, woran sich eine
kontinuierliche Entnahme des Polymerisationsprodukts aus
der in einem festgelegten Abschnitt angeordneten Austrags
öffnung anschließt zur Herstellung einer polymerisierten
Substanz, für welche die Verteilung des Molekulargewichtes
gesteuert (kontrolliert) worden ist, das unter Verwendung
der vorstehend beschriebenen kontinuierlichen Polymerisa
tionsvorrichtung durchgeführt wird.
Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrich
tung zum kontinuierlichen Polymerisieren, die dadurch ge
kennzeichnet ist, daß sie mit einem Rührmechanismus ausge
stattet ist, der aufweist eine Antriebswelle parallel zur
Strömungsrichtung, mindestens eine Polymerisationsvorläufer-
Zuführungsöffnung, eine Vielzahl von Polymerisationsprodukt-
Austragsöffnungen in der Strömungsrichtung und eine Einrich
tung zum Mischen dieser Polymerisationsprodukte und welche
die Fähigkeit zum Mischen in radialer Richtung, jedoch
praktisch keine Fähigkeit zum Mischen in der Strömungs
richtung hat, in einer kontinuierlichen Polymerisationsein
richtung, die durch Kolbenstrom funktioniert.
Die Erfindung betrifft ferner ein kontinuierliches Verfahren
zum Polymerisieren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein
Polymerisationsvorläufer durch eine Zuführungsöffnung kon
tinuierlich zugeführt wird und die polymerisierenden Sub
stanzen ohne Rückmischen kontinuierlich gerührt und zu den
Polymerisationsprodukt-Austragsöffnungen transportiert wer
den, woran sich ein kontinuierlich und getrennt durchgeführ
ter Austrag aus einer Vielzahl von Polymerisationsprodukt-
Austragsöffnungen und ein Mischen der getrennt ausgetra
genen Polymerisationsprodukte anschließt zur Herstellung ei
ner polymerisierten Substanz, für welche die Molekularge
wichtsverteilung gesteuert (kontrolliert) worden ist, das
unter Verwendung der kontinuierlichen Polymerisationsvorrich
tung durchgeführt wird.
Erfindungsgemäß wird der Polymerisationsvorläufer, welcher
der kontinuierlichen Polymerisationsvorrichtung zugeführt
wird, durch den Kolbenstrom zur Produkt-Austragsöffnung
transportiert. Unter dem hier verwendeten Ausdruck "Kolben
strom" ist der Strom zu verstehen, der sich als Folge einer
Druckdifferenz zwischen dem Eintritt und dem Austritt oder
als Folge eines Fördermechanismus, wie z. B. einer Schnecke
und dgl., bewegt, in dem ein Mischen in einer Ebene senk
recht zur Richtung des Stromes ausreicht, während ein Mi
schen entlang der Richtung des Stromes (Rückmischen) tat
sächlich nicht stattfindet. Erfindungsgemäß ist die Verwen
dung eines Kolbenstromes wesentlich, um eine Steuerung
(Kontrolle) der Molekulargewichtsverteilung zu erzielen.
Dies ist insbesondere deshalb so, weil dann, wenn ein
Rückmischen auftreten würde, eine Steuerung (Kontrolle) der
Molekulargewichtsverteilung der polymerisierten Produkte
schwierig wäre.
Bei einem Rührmechanismus, der den obengenannten Bedingungen
genügt, handelt es sich um einen Mechanismus, bei dem kein
Rückmischen auftritt und der in Massenpolymerisationsreak
tionen angewendet wird. So ist es beispielsweise möglich,
besonders vorteilhafte Ergebnisse zu erzielen durch Verwen
dung einer Einzelwellen-Vorwärtstransport-Schnecke und ei
ner Vielzahl von Rotationsscheiben oder einer Mehrfachwellen-
Vorwärtstransport-Schnecke und einer Vielzahl von Rotations
scheiben und dgl. (eine Schnecke, in welcher die Schrauben
gänge so angeordnet sind, daß die Substanzen während der
normalen Drehung in Richtung des Stromes transportiert wer
den, wird als Vorwärtstransport-Schnecke bezeichnet).
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die
Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Schnittansicht einer Ausführungs
form der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum kontinu
ierlichen Polymerisieren;
Fig. 2 eine schematische Schnittansicht des durch die Linie
A-A in der Fig. 1 angezeigten Abschnitts der
Fig. 1;
Fig. 3 eine schematische Schnittansicht des durch die Linie
B-B angezeigten Abschnitts der Fig. 1;
Fig. 4 eine schematische Schnittansicht einer anderen Aus
führungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum
kontinuierlichen Polymerisieren;
Fig. 5 eine schematische Schnittansicht des durch die Linie
A-A angezeigten Abschnitts der Fig. 4; und
Fig. 6 eine schematische Schnittansicht des durch die Linie
B-B angezeigten Abschnitts der Fig. 4.
In den Zeichnungen haben die jeweils angegebe
nen Ziffern die folgenden Bedeutungen:
1′, 1′′: Einrichtung zur Regulierung (Steuerung) der Molekular gewichtsverteilung;
2: Polymerisationsvorläufer-Zuführungsöffnung;
3: Polymerisationsprodukt-Austragsöffnung;
4: Abzugsöffnung für ein Nebenprodukt oder eine flüch tige Substanz mit niedrigem Molekulargewicht;
5: Rührschaufel; und
6: Wärmeübertragungsmedium-Mantel.
1′, 1′′: Einrichtung zur Regulierung (Steuerung) der Molekular gewichtsverteilung;
2: Polymerisationsvorläufer-Zuführungsöffnung;
3: Polymerisationsprodukt-Austragsöffnung;
4: Abzugsöffnung für ein Nebenprodukt oder eine flüch tige Substanz mit niedrigem Molekulargewicht;
5: Rührschaufel; und
6: Wärmeübertragungsmedium-Mantel.
Nachstehend werden die erfindungsgemäße Vorrichtung und das
erfindungsgemäße Verfahren zum kontinuierlichen Polymerisie
ren unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher
erläutert.
Die Fig. 1 zeigt eine schematische Schnittansicht einer
Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum kontinu
ierlichen Polymerisieren. Die Fig. 2 zeigt eine schematische
Schnittansicht des durch die Linie A-A angezeigten Abschnitts
der Fig. 1. Die Fig. 3 zeigt eine schematische Schnittan
sicht des durch die Linie B-B angezeigten Abschnitts der
Fig. 1. In dieser Vorrichtung (1) wird das Molekulargewicht
durch Vorsehen einer Vielzahl von Zuführungsöffnungen (2)
eingestellt.
Außerdem sind alle die in den obengenannten Fig. 1 bis 3
dargestellten Vorrichtungen sowie die in den Fig. 4 bis 6
dargestellten Vorrichtungen mit Rührschaufeln (5) ausgestat
tet, die aus einem Doppelwellen-Mehrfach-Rotationsscheiben-
Rührmechanismus bestehen.
In der Vorrichtung (1), mit der das Molekulargewicht einge
stellt wird durch Vorsehen einer Vielzahl von Zuführungsöff
nungen, wie in den Fig. 1 bis 3 angezeigt, ist es bevorzugt,
daß 2 bis 30 derartige Zuführungsöffnungen in der Strömungs
richtung vorliegen, obgleich die Anzahl der Zuführungsöff
nungen (2) beliebig ist, da kein Vorteil erzielt wird mit
einer darüber hinausgehenden Anzahl und unter Berücksich
tigung der Leichtigkeit der Handhabung der Verteilung der
zugeführten Menge des Polymerisationsvorläufers und im
Hinblick auf das Gleichgewicht mit der Anzahl der Rührschau
feln (5). Die Abstände zwischen den Zuführungsöffnungen
(2) können entsprechend der gewünschten Molekulargewichts
verteilung in beliebiger Weise gewählt werden.
Andererseits ist es in der Vorrichtung (1), mit der das
Molekulargewicht eingestellt wird durch Vorsehen einer Viel
zahl von Austragsöffnungen, wie in den Fig. 4 bis 6 darge
stellt, bevorzugt, daß 2 bis 20 derartige Austragsöffnungen
in der Strömungsrichtung vorliegen, weil aus Gründen ähnlich
den obengenannten keine Verbesserung der Wirksamkeit bei
einer darüber hinausgehenden Anzahl erzielt wird. Der kür
zeste Abstand zwischen den Zuführungsöffnungen (2) und den
Austragsöffnungen (3) ist ein Faktor, der den Minimalwert
des Molekulargewichtes der herzustellenden polymerisierten
Substanz bestimmt, und daher ist es bevorzugt, daß dieser
Abstand nicht zu kurz ist, wenn eine Substanz mit einem hohen
Molekulargewicht angestrebt wird.
Die Verteilung der Menge des durch eine Vielzahl von Zufüh
rungsöffnungen (2) zugeführten Polymerisationsvorläufers
erfolgt durch Verwendung entweder der Zuführungsöffnungen
unter der Vielzahl von Zuführungsöffnungen (2), die vorge
sehen sind, entsprechend der gewünschten Molekulargewichts
verteilung der polymerisierten Substanz und/oder durch
Strömungsregelventile. Unter einer Vielzahl von Zuführungs
öffnungen können eine oder mehr Öffnungen zur Steuerung (Kon
trolle) der Mengenanteile der Zuführungsmengen zu den jeweili
gen Öffnungen und zum Erreichen der gewünschten Verteilung
des Polymerisationsgrades verwendet werden. In gleicher
Weise kann eine Vielzahl von Entnahmeöffnungen (3) für den
gleichen Zweck verwendet werden. Die Entnahme aus einer
Vielzahl von Austragsöffnungen (3) ist vollständig identisch
mit dem obengenannten, wobei die Kontrolle, (Steuerung) ent
sprechend der gewünschten Molekulargewichtsverteilung der
polymerisierten Substanz durchgeführt wird. In diesem Falle
sind jedoch, um die einzelnen Polymerisationsprodukte aus
den Austragsöffnungen miteinander zu mischen, ein Mischme
chanismus, wie z. B. ein konischer Schneckenmischer, und ein
Kühlungszerkleinerer in den nachfolgenden Operationen er
forderlich.
Außerdem sind im Falle der Kondensationspolymerisation Er
hitzungs- und Extraktionsmechanismen erforderlich zur Ent
fernung der gebildeten Nebenprodukte mit niedrigem Molekular
gewicht, wie z. B. Wasser und Alkohol. In der in den Darstel
lungen gezeigten Vorrichtung ist die Abzugsöffnung (4) vorge
sehen als Extraktionsmechanismus für diese Nebenprodukte
oder für flüchtige Substanzen mit einem niedrigen Molekularge
wicht. Zum Erhitzen kann ein Wärmeübertragungsmechanismus,
wie z. B. ein Wärmeübertragungsmediummantel (6) auf der Außen
seite der Polymerisationsvorrichtung und/oder in dem Rühr
schaft angeordnet sein. Dieser Typ von Wärmeübertragungsmecha
nismus kann auch angewendet werden zur Abführung der Wärme
im Falle der radikalischen Polymerisation und dgl. Zusammen
mit dem Vorsehen einer Entgasungsöffnung ausschließlich für
den Abzug der Nebenprodukte mit niedrigem Molekulargewicht,
wie oben erwähnt, können erforderlichenfalls auch Abzugsöff
nungen zur Verminderung des Druckes und Übertragungsgas-
Aufnahme-Öffnungen für das zu entfernende Übertragungsgas
vorgesehen sein.
Zusätzlich zur Kontrolle der Behältertemperatur, des Behäl
terdruckes, des Gleichgewichtes zwischen den zugeführten
Mengen und den Mengen an abgezogenem Polymerisationsprodukt
kann auch eine Kontrolle (Steuerung) der Molekulargewichts
verteilung der Polymerisationsprodukte erfolgen durch Ände
rung der Rotationsgeschwindigkeit des Misch- und Transport-
Mechanismus.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand bevorzugter Ausfüh
rungsformen näher erläutert. Die darin genannten "Teile"
beziehen sich auf das Gewicht.
Ein Polyesterpolymeres mit einer spezifischen gewünschten
Molekulargewichtsverteilung konnte hergestellt werden durch
Verwendung einer kontinuierlichen Polymerisationsvorrichtung
I vom horizontalen Typ, bei der das Behältervolumen 40 l
betrug, die Gesamtlänge im Innern des Reaktionsbehälters
800 mm betrug und der Innendurchmesser 250 mm betrug. Außer
dem waren 10 Polymerisationsvorläufer-Zuführungsöffnungen
im oberen Abschnitt der Vorrichtung in Abständen von 50 mm
vom Eintritt in die Vorrichtung vorgesehen. Die Vorrichtung
war außerdem ausgestattet mit einer Entgasungsöffnung auf der
Oberseite des Austrittsabschnitts am Ende des Reaktionsbe
hälters und sie war außerdem mit Doppelwellen-Rotations
scheiben für die Rührschaufeln ausgestattet.
Bei der Polymerisation dieses Polyesters wurden vor der
kontinuierlichen Polymerisationsvorrichtung I ein Reaktions
behälter II (Kapazität 40 l) und eine Mischeinrichtung III
vorgesehen zur Durchführung der Vorreaktionen.
Bei dieser Polyester-Polymerisationsreaktion wurde eine Ver
esterungsreaktion kontinuierlich durchgeführt durch kontinuier
liche Zugabe von 29,4 Teilen Adipinsäure als Säurekomponente,
70,6 Teilen Polyoxypropylen-(2.2)-2,2-bis-(4-hydroxyphenyl)-
propan als Alkoholkomponente und 0,1 Teilen Antimonoxid als
Reaktionskatalysator zu dem Reaktionsbehälter II, so daß ein
Gesamtvolumen von 10 kg/h erzielt wurde.
Die Reaktionstemperatur in diesem Veresterungsprozeß betrug
250°C, der Druck betrug 220 mm Hg und die durchschnittliche
Verweilzeit betrug 2 Stunden. Diese Mischung wurde kontinu
ierlich in die Mischeinrichtung III eingeführt und es wurde
kontinuierlich wasserfreie Trimellithsäure zugegeben und
bei einem Strömungsverhältnis von 10 Teilen zu 100 Teilen
des Polymerisationsvorläufers gemischt.
Zur Durchführung einer kontinuierlichen Reaktion in dem Be
reich hoher Viskosität wurde der Polymerisationsvorläufer,
der in der Mischeinrichtung III gleichmäßig gemischt wurde,
durch die Zuführungsöffnung zugegeben, die unmittelbar
benachbart zum Eingang in den Polymerisationsbehälter I vom
horizontalen Typ angeordnet war, und durch die Zuführungs
öffnung, die an einer Stelle 400 mm von dem Eingang entfernt
angeordnet war, so daß das zugeführte Gewichtsverhältnis
70 : 30 betrug.
Während dieser Zeit wurde die Temperatur des kontinuierlichen
Polymerisationsbehälters I bei 220°C gehalten und der Druck
im Innern des Behälters wurde bei 50 mm Hg gehalten. Außer
dem betrug die durchschnittliche Verweilzeit 1,7 Stunden.
Auf diese Weise wurde ein Polyesterharz mit der gewünschten
Molekulargewichtsverteilung erhalten, bei dem der Erwei
chungspunkt 114°C betrug, das zahlendurchschnittliche Moleku
largewicht 4100 betrug, das gewichtsdurchschnittliche Mole
kulargewicht 51 000 betrug und der Dispersionsindex, der die
Breite der Molekulargewichtsverteilung (das Verhältnis von
gewichtsdurchschnittlichem Molekulargewicht zu zahlendurch
schnittlichem Molekulargewicht) anzeigt, 12,4 betrug.
Ein Polyesterpolymeres mit einer spezifischen gewünschten
Molekulargewichtsverteilung konnte hergestellt werden unter
Verwendung einer kontinuierlichen Polymerisationsvorrichtung
IV vom horizontalen Typ, in der das Behältervolumen 40 l
betrug, die Gesamtlänge im Innern des Reaktionsbehälters
800 mm betrug und der Innendurchmesser 250 mm betrug.
Außerdem waren 10 Auslaßöffnungen in dem unteren Abschnitt
der Vorrichtung in Abständen von 50 mm ab dem Ausgang bis zum
Eingang der Vorrichtung vorgesehen. Ferner war die Vorrich
tung mit einer Entgasungsöffnung auf der Oberseite des Aus
gangsabschnittes am Ende des Reaktionsbehälters ausgestattet
und sie war auch mit Doppelwellen-Rotationsscheiben für die
Rührschaufeln ausgestattet.
Auf die gleiche Weise wie bei der Ausführungsform 1 waren
ein Reaktionsbehälter II (Kapazität 40 l) und eine Mischein
richtung III vor der kontinuierlichen Polymerisationsvorrich
tung IV vom horizontalen Typ vorgesehen zur Durchführung der
Vorreaktionen.
In dieser Polyesterpolymerisationsreaktion wurde eine Ver
esterungsreaktion kontinuierlich durchgeführt durch kontinu
ierliche Zugabe der gleichen Säurekomponente, der gleichen
Alkoholkomponente und des gleichen Reaktionskatalysators wie
in der Ausführungsform 1 unter Mischen zu dem Reaktionsbe
hälter II in dem gleichen Zusammensetzungsverhältnis wie bei
der Ausführungsform 1. Die Reaktionstemperatur dieses Ver
esterungsprozesses betrug 250°C, der Druck betrug 220 mm Hg
und die durchschnittliche Verweilzeit betrug 2 Stunden. Die
Mischung wurde kontinuierlich in die Mischeinrichtung III
eingeführt und es wurde kontinuierlich wasserfreie Trimellith
säure zugegeben und bei einem Strömungsverhältnis von 10
Teilen zu 100 Teilen des Polymerisationsvorläufers gemischt.
Die Reaktion in dem Bereich hoher Viskosität wurde dann
kontinuierlich durchgeführt durch Einführen dieser Polymeri
sationsvorläufermischung in die kontinuierliche Polymerisa
tionsvorrichtung IV vom horizontalen Typ, die bei einer Tem
peratur von 220°C und einem Behälterdruck von 50 mm Hg gehal
ten wurde. Die polymerisierten Substanzen wurden aus den
Auslaßöffnungen, die in Abständen von 400, 600 bzw. 800 mm
vom Eingang angeordnet waren, in einem Gewichtsverhältnis von
20 : 50 : 30 kontinuierlich abgezogen. Die durchschnittliche
Verweilzeit des abgezogenen Polyesterharzes in der kontinuier
lichen Polymerisationsvorrichtung IV vom horizontalen Typ
betrug 1,55 Stunden.
Jedes der jeweiligen Harze wurde gekühlt und erstarren gelas
sen und gemischt, nach dem Zerkleinern in einem koni
schen Schneckenmischer. Als Ergebnis erhielt man
ein Polyesterharz mit der gewünschten Molekulargewichtsver
teilung, dessen Erweichungspunkt 112°C betrug, dessen zahlen
durchschnittliches Molekulargewicht 4400 betrug, dessen
gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht 48 000 betrug
und dessen Dispersionsindex 10,9 betrug.
Es wurde ein Polyesterharz erhalten durch kontinuierliches
Polymerisieren des in dem Mischbehälter III in der Ausfüh
rungsform 1 erhaltenen Polymerisationsvorläufers unter
Verwendung der kontinuierlichen Polymerisationsvorrichtung
vom horizontalen Typ, bei der das Behältervolumen 40 l
betrug, die Gesamtlänge im Innern des Behälters 800 mm
betrug und der Innendurchmesser 250 mm betrug. Die Vorrich
tung war mit einer Entgasungsöffnung an der Oberseite des
Austrittsabschnittes am Ende des Reaktionsbehälters ausge
stattet und sie war außerdem mit Doppelwellen-Rotations
scheiben für die Rührschaufeln ausgestattet. In dieser
kontinuierlichen Polymerisationsvorrichtung vom horizontalen
Typ wurden eine Verteilung und Zufuhr des Polymerisations
vorläufers sowie eine getrennte Entnahme des Polymeren nicht
durchgeführt. Die Vorrichtung wurde kontinuierlich betrieben
bei einer Polymerisationstemperatur von 220°C, einem Behäl
terdruck von 50 mm Hg für eine durchschnittliche Verweilzeit
von 1,2 Stunden. Obgleich das Polyesterharz, das auf diese
Weise erhalten wurde, einen Erweichungspunkt von 113°C
aufwies, der nahezu der gleiche wie derjenige der Ausfüh
rungsform 1 war, wies das resultierende Polymere ein zahlen
durchschnittliches Molekulargewicht von 12 000, ein gewichts
durchschnittliches Molekulargewicht von 49 000 und einen
Dispersionsindex von 4,1 auf, der ein Polymeres mit einer
engen Molekulargewichtsverteilung anzeigt. Auf diese Weise
konnte ein Harz mit der gewünschten Molekulargewichtsver
teilung nicht erhalten werden.
Claims (4)
1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Polymerisieren,
dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem
Rührmechanismus ausgestattet ist, der aufweist
eine Antriebswelle parallel zur Strömungsrichtung,
eine Vielzahl von Polymerisationsvorläufer-Zuführungsöff
nungen (2) in der Strömungsrichtung und
mindestens eine Polymerisationsprodukt-Austragsöffnung (3) in ihrem zuletzt genannten Abschnitt, und
die Fähigkeit zum Mischen in radialer Richtung, jedoch praktisch keine Fähigkeit zum Mischen in Strömungsrichtung hat, in einer kontinuierlichen Polymerisationseinrichtung, die durch Kolbenstrom funktioniert.
mindestens eine Polymerisationsprodukt-Austragsöffnung (3) in ihrem zuletzt genannten Abschnitt, und
die Fähigkeit zum Mischen in radialer Richtung, jedoch praktisch keine Fähigkeit zum Mischen in Strömungsrichtung hat, in einer kontinuierlichen Polymerisationseinrichtung, die durch Kolbenstrom funktioniert.
2. Vorrichtung zum kontinuierlichen Polymerisieren,
dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem Rührmechanismus
ausgestattet ist, der aufweist,
eine Antriebswelle parallel zur Strömungsrichtung, mindestens eine Polymerisationsvorläufer-Zuführungsöffnung (2),
eine Vielzahl von Polymerisationsprodukt-Austragsöffnungen (3) in Strömungsrichtung und
eine Mischeinrichtung (5) für die Polymerisationsprodukte, und
die Fähigkeit zum Mischen in radialer Richtung, jedoch praktisch keine Fähigkeit zum Mischen in Strömungsrichtung besitzt, in einer kontinuierlichen Polymerisationseinrichtung, die durch Kolbenstrom funktioniert.
eine Antriebswelle parallel zur Strömungsrichtung, mindestens eine Polymerisationsvorläufer-Zuführungsöffnung (2),
eine Vielzahl von Polymerisationsprodukt-Austragsöffnungen (3) in Strömungsrichtung und
eine Mischeinrichtung (5) für die Polymerisationsprodukte, und
die Fähigkeit zum Mischen in radialer Richtung, jedoch praktisch keine Fähigkeit zum Mischen in Strömungsrichtung besitzt, in einer kontinuierlichen Polymerisationseinrichtung, die durch Kolbenstrom funktioniert.
3. Verfahren zum kontinuierlichen Polymerisieren, dadurch
gekennzeichnet, daß durch eine Vielzahl von Zuführungsöff
nungen kontinuierlich und getrennt Polymerisationsvorläu
fer eingeführt werden und die polymerisierenden Substanzen
kontinuierlich gerührt und ohne Rückmischung in die Poly
merisationsprodukt-Austragsöffnung transportiert werden,
woran sich eine kontinuierliche Entnahme des Polymerisa
tionsprodukts aus der in einem festgelegten Abschnitt ange
ordneten Austragsöffnung anschließt, das unter Verwendung
der Vorrichtung zum kontinuierlichen Polymerisieren nach
Anspruch 1 durchgeführt wird.
4. Verfahren zum kontinuierlichen Polymerisieren, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Polymerisationsvorläufer kontinu
ierlich in eine Zuführungsöffnung eingeführt wird und die
polymerisierenden Substanzen kontinuierlich gerührt und
ohne Rückmischen in die Polymerisationsprodukt-Austrags
öffnungen transportiert werden, woran sich eine kontinu
ierliche und getrennt durchgeführte Entnahme aus einer
Vielzahl von Polymerisationsprodukt-Austragsöffnungen sowie
ein Mischen der getrennt ausgetragenen Polymerisations
produkte unter Verwendung der kontinuierlichen Polymerisa
tionsvorrichtung nach Anspruch 2 anschließen.
Applications Claiming Priority (1)
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