DE1442357B - - Google Patents

Description

Die Fig. 4, 5 und 6 geben Fließdiagramme wieder, die den praktischen Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung erläutern.

In den Fig. 1, 2, 3 und 4 ist die Meßvorrichtung 2 durch ein Sieb oder dgl. 4 unter Bildung einer leeren Kammer A und einer Abflußkammer B aufgeteilt. Zur leeren Kammer A hin öffnet sich ein die Aufschlämmung zuführendes Rohr 1, während an der Abflußkammer B ein Abflußrohr 5 vorgesehen ist. Am untersten Ende der Vorrichtung befindet sich ein Auslaßrohr 3 mit einem Ventil 6 für die Feststoffteilchen. Durch das Sieb 4 können Flüssigkeiten hindurchgehen, nicht dagegen Feststoffteilchen. Eine Aufschlämmung aus einem vorhergehenden Kessel, z.~ß. dem Apparat 7 in F i g. 4, in dem Feststoffe mit ι j Flüssigkeiten kontinuierlich im Gegenstrom in Berührung stehen, wird unter dem Druck einer Flüssigkeit, durch einen Ejektor oder eine Pumpe durch das Zuführrohr 1 in die leere Kammer A der erfindungsgemäßen Vorrichtung geleitet. Während die Aufschlämmung aufgegeben wird, fließt die durch das Sieb 4 nach oben sickernde Flüssigkeit durch das ₍ Abflußrohr 5 über. Sobald die leere Kammer A ganz ' dicht mit den Feststoffteilchen gefüllt ist und der Druck in der Kammer den die Aufschlämmung befördernden Druck erreicht hat, hört die Überführung der Feststoffteilchen aus dem vorhergehenden Kessel automatisch auf. Wenn nämlich die Menge der aus dem Zuführrohr 1 zugeführten Feststoffteilchen größer als die aus der leeren Kammer A abgezogene Menge ist, werden die Feststoffteilchen in die leere Kammer A nur so eingefüllt, daß sie lediglich Zwischenraumflüssigkeit, aber keine überstehende Flüssigkeit enthalten. Der Zufluß der Feststoffteilchen hört dann automatisch auf, während die überstehende Flüssigkeit durch das Sieb 4 hindurch durch das Abflußrohr 5 abfließt. Das Abziehen der gesamten Feststoffteilchen wird durch Öffnen des Ventils 6 von Hand oder automatisch bewirkt

Wenn, der Ionenaustausch mit einer Vorrichtung durchgeführt wird, die viele untereinander verbundene Kessel enthält, und dabei mindestens einer der Kessel so betrieben wird, wie in der französischen Patentschrift 1,291,343 (Verfahren mit beweglichem Bett), j kann die Menge der durch die Kessel geführten Fest-Stoffteilchen innerhalb der gesamten Vorrichtung nicht auf eine gewünschte Menge eingestellt werden. "·* Dies soll anhand der Fig. 4 der französischen Patentschrift 1,291,343 erläutert werden:

Eine zu behandelnde Flüssigkeit wird zunächst aus so einem Einlaßrohr 8 mittels einer Flüssigkeitspumpe unter Druck zugeführt. In dem Kessel 7 steigt die Flüssigkeit unter Druck auf, während sie die Feststoffteilchen nach oben stößt, um ein oberes Bett zu bilden. Die Flüssigkeit kommt mit den in dem Bett 5 vorhandenen Feststoffteilchen in Kontakt, wodurch Adsorption, Regenerierung, Waschung und andere Reaktionen stattfinden. Die behandelte Flüssigkeit wird über ein Drahtnetz 14 aus einem Flüssigkeitsauslaßrohr entladen. Gleichzeitig drückt die Flüssigkeit die Feststoffteilchen nach unten, welche den Austausch beendet haben und sich in einem unteren Bett unterhalb des Zufuhrpegels befinden; so werden die Feststoffteilchen zusammen mit Begleitflüssigkeit automatisch aus dem Kessel durch einen Teilchen-Entladungsauslaß 12 am untersten Teil des Kessels entladen, und zwar zu einem nachfolgenden Kessel. Solange die Zufuhr von Flüssigkeit in den Kessel anhält, wird die automatische Überführung von Feststoffteilchen aus dem Kessel in einen nachfolgenden Kessel durchgeführt. Nach einer vorbestimmten Zeitspanne wird im zweiten Zeitabschnitt die Zufuhr von Flüssigkeit in den Kessel dadurch beendet, daß ein automatisches Flüssigkeitsventil 18 geschlossen wird; zur gleichen Zeit wird ein Teil der in dem Kessel verbliebenen Flüssigkeit durch ein Drahtnetz aus einem Flüssigkeitsauslaß durch Öffnen eines automatischen Flüssigkeits-Abzug-Ventils 19 entladen, zum Beispiel durch die Wirkung eines Zykluszeitgebers während einer sehr kurzen Zeitspanne. Dies vermindert den inneren Druck des Kessels, was zum Absinken des oberen Bettes aus festen Teilchen und gleichzeitigen Einführen von frischen Feststoffteilchen führt, die in einem Einfülltrichter 16 am oberen Ende des Kessels gehalten werden, welcher mit diesem durch ein druckempfindliches Regelventil 17 verbunden ist. Hierauf hört infolge der Abnahme des inneren Drucks des Kessels die Entladung und Überführung von Feststoffteilchen zwischen den beiden miteinander verbundenen Kesseln automatisch auf.

Nach einer vorbestimmten kurzen Zeitspanne wird die Zufuhr der Flüssigkeit in den Kessel durch Öffnen des Ventils 18 und Schließen des Ventils 19 begonnen, wodurch sich der innere Druck des Kessels wieder einstellt, hierauf wird das Regelventil 17 geschlossen, um die Zufuhr von Feststoffteilchen zu beenden.

So wird nach diesem Verfahren mit beweglichem Bett die automatische Überführung von Feststoffteilchen zwischen den beiden miteinander verbundenen Kesseln durchgeführt, während der Zufuhr der Flüssigkeit innerhalb einer langen Zeitspanne, und die Überführung der Feststoffteilchen hört automatisch auf, wenn für eine kurze Zeitspanne die Flüssigkeitszufuhr und die Entladung der Flüssigkeit beendet sind.

' Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Überführung einer bestimmten Menge Feststoffteilchen aus einem Kessel in einen nachfolgenden Kessel erfolgen kann, ohne irgendeine zusätzliche Vorrichtung, wie eine Pumpe, Wasserdüse und Ventile, zu verwenden, und sie kann angehalten werden, ohne irgendwelche Regelvorrichtungen, wie Ventile, Hähne, zu verwenden.

Bei der Überführung von Feststoffteilchen sollte ein Ventil oder ein Hahn aus folgenden Gründen vermieden werden:

Wenn das Ventil oder der Hahn betätigt wird, bleiben Feststoffteilchen hängen; hierdurch wird nicht nur die Betätigung des Hahnes bzw. Ventils behindert, sondern infolge der Bewegung derselben auch die Feststoffteilchen werden ihrerseits während der Überführung zerkleinert bzw. zerstört.

Werden die Feststoffteilchen in Form einer Aufschlämmung zwischen den die Vorrichtung bildenden Kesseln überführt, wie beim erfindungsgemäßen Verfahren mit beweglichem Bett, dann ist es nicht möglich, während einer bestimmten Zeitspanne die Menge an überführten Feststoffteilchen ohne Verwendung eines Ventils oder Hahnes auf einen gewünschten Wert einzustellen.

Erfindungsgemäß sind Maßnahmen zum Einstellen der Menge an durch die Vorrichtung zu überführenden Feststoffteilchen auf einen vorbestimmten Wert vorgesehen, ohne daß Regelvorrichtungen, wie ein Ventil oder Hahn, während der Überführung der Fest-

Stoffteilchen bei einem Verfahren mit beweglichem Bett verwendet werden, wie es aus der französischen Patentschrift 1,291,343 bekannt ist.

Das Öffnen des Ventils von Hand oder automatisch wird in einem vorbestimmten Zyklus durchgeführt, so daß die überführte Menge in einer bestimmten Zeitspanne auf einen bestimmten Wert genauestens eingeregelt ist.

Die Tatsache sollte besonders beachtet werden, daß während des Abziehens von Feststoffteilchen in der Kammer A die zusätzliche Zufuhr einer Aufschlämmung in Kammer A angehalten wird; anderenfalls erlaubt der Druckabfall durch das Abziehen von Feststoffteilchen, daß Aufschlämmung aus dem vorhergehenden Kessel einfließen kann, in welchem die Kammer mit Feststoffteilchen in dichtest gepacktem Zustand aufgefüllt ist, was unerwünschterweise zum Abziehen der ursprünglich in die Kammer eingefüllten plus der zusätzlich zugeführten Feststoffteilchen führt.

Dieses unerwünschte Abziehen einer erhöhten Menge an Feststoffteilchen infolge der zusätzlich zur Leerkammer zugeführten Menge während des Abziehbetriebes macht es unmöglich, die Überführung einer bestimmten Menge an Feststoffteilchen in einer Zeiteinheit zu regeln.

Gemäß der vorliegenden Erfindung hört die Überführung der Feststoffteilchen aus dem vorhergehenden Kessel automatisch auf, und zwar für eine sehr kurze Zeitspanne, wenn die Zufuhr der Flüssigkeit beendet und die Entladung eines Teils der Flüssigkeit durchgeführt wird. Hierauf wird das gesamte Volumen der in der Kammer A verbliebenen Feststoffteilchen durch Öffnen eines Ventils während einer sehr kurzen Zeitspanne entladen, was der zweiten Betriebsstufe im vorhergehenden Kessel entspricht. Die Zeit zur Entladung der Feststoffteilchen in der Kammer A wird so eingestellt, daß sie nicht langer als die zweite Zeitperiode ist. I

Nachdem das gesamte Volumen aus der Kammer A entladen wurde, wird das Ventil 6 bei oder vor Beginn der Zufuhr der Flüssigkeit in den vorhergehenden Kessel 7 geschlossen.

So wird nur ein ganzes Volumen an Feststoffteilchen in der Kammer A, das auf eine bestimmte Menge eingestellt ist, zum nachfolgenden Kessel überführt..

Die Regulierung der überführten Menge an Feststoffteilchen genau auf eine bestimmte Menge ohne Verwendung einer Vielzahl von Ventilen, Hähnen und anderer zusätzlicher Regelvorrichtungen wird mög-Hch, wenn der Abmessungskessel der vorliegenden Erfindung mit dem vorhergehenden Kessel kombiniert wird, welcher nach dem in der französischen Patentschrift 1,291,343 gegebenen Verfahren betrieben wird. 5

Die zum Abziehen der Feststoffteilchen benötigte Zeit ist im allgemeinen kurz, während die zur Überführung der Feststoffteilchen aus dem vorhergehenden Kessel und zur Füllung der leeren Kammer A bis zur größten Dichte benötigte Zeit durch eine geeignete Einstellung des Auslaßventils für die Teilchen aus dem vorhergehenden Kessel geregelt werden kann. Es kann also demzufolge die Überführungsmenge der Feststoffteilchen bis zu einer bestimmten Höhe geregelt werden, indem man die Abzugsfrequenz während eines bestimmten Zeitraumes einstellt, vorausgesetzt, daß die Feststoffteilchen in die leere Kammer A vor dem Abzug eingefüllt werden und das Innenvolumen der Meßvorrichtung konstant ist. Mit anderen Worten, werden die Abzugsfrequenz und das Innenvolumen der Meßvorrichtung in solche Beziehung zueinander gebracht, daß das Produkt aus Innenvolumen und Frequenz innerhalb einer Zeiteinheit das gleiche ist, wie die gewünschte Überführungsmenge der Feststoffteilchen innerhalb der Zeiteinheit. Auf diese Weise kann die Überführungsmenge genau eingestellt und die Überführung der Feststoffteilchen glatt bewirkt werden. Das Innenvolumen der Meßvofrichtung kann gegebenenfalls durch Heben oder Senken des Siebes 4, das beweglich angebracht ist, verändert werden.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ein automatischer Betrieb praktisch durchgeführt werden, indem man an dem Ventil 6 zwecks automatischer Öffnung oder Schließung desselben einen Zeitmesser anbringt, auf welche Weise die entstehenden Kosten des Verfahrens auf ein Mindestmaß gesenkt werden.

Demzufolge wird das Ventil 6 für den Abzug der Feststoffteilchen in der Meßvorrichtung automatisch eingerichtet und der Zeitzyklus dieses Ventils auf den des vorhergehenden Kessels ausgerichtet, der nach Art des beweglichen Bettes arbeitet. Durch Änderung des Zeitzyklus des vorhergehenden Kessels oder durch Änderung des Innenvolumens der die Feststoffteilchen quantitativ bestimmenden Meßvorrichtung wird eine ausreichende Menge der Teilchen gemessen und in den nächsten Kessel überführt, ungeachtet der Aufschlämmungskonzentration, und das Ventil wird nach Abzug der Teilchen geschlossen, wenn kein Teilchen mehr in der Meßvorrichtung verblieben ist, so daß weitgehendst Verluste an Teilchen verhindert werden.

In F i g. 4 ist mit 7 ein Kessel bezeichnet, der nach dem Prinzip des beweglichen Bettes arbeitet und in dem Feststoffe und Flüssigkeiten im Gegenstrom ununterbrochen miteinander in Berührung stehen, und mit 2-eine Feststoffteilchen abmessende Vorrichtung.

In den Kessel 7 wird mit Hilfe der Flüssigkeitspumpe 8 durch das Einlaßrohr 9 eine im Kessel aufsteigende Flüssigkeit unter Druck zugeführt, die die Feststoffteilchen zwecks Bildung eines Bettes nach oben stößt, und mit den Feststoffteilchen in diesem Bett in Berührung gebracht. Anschließend wird die behandelte Flüssigkeit durch ein Drahtnetz 14 aus einem Auslaßrohr 10 abgelassen. Die Innenseite des Kessels steht unter dem durch die eingepumpte Flüssigkeit verursachten Druck. Die an der Reaktion beteiligten und unterhalb des Einfüllpegels befindlichen Feststoffteilchen werden nach Beendigung derselben durch diesen Innendruck der Flüssigkeit automatisch zusammen mit der Flüssigkeit im Kessel aus einem Entladeauslaß 12 für die Teilchen am untersten Teil des Kessels zu einer die Feststoffteilchen abmessenden Meßvorrichtung 2 entladen, die zwischen dem Kessel 7 und dem darauffolgenden T liegt. Nach einer geeigneten Zeitdauer dieser Operation wird ein automatisches Flüssigkeitsventil 18 geschlossen und gleichzeitig durch einen Umlaufzeitmesser ein automatisches Flüssigkeitsabzugventil 19 geöffnet, wodurch ein Teil der Flüssigkeit in dem Kessel automatisch durch die Niveaudifferenz über ein Drahtsieb 15 und einen Flüssigkeitsauslaß und dann durch das Ventil 19 entladen wird. Zu diesem Zeitpunkt erfolgt keine Überführung von Feststoffteilchen durch Druck in die Meßvorrichtung 2, selbst wenn diese leer ist, weil der Flüssigkeitsdruck in dem Kessel 7 abnimmt. Es

werden dann die Feststoffteilchen, die in einen am Kopf des Kessels 7 angebrachten Trichter 16 gefüllt sind, in dem Kessel 7 über ein Kontrollventil 17 eingeführt. Nach einer geeignet kleinen Zeitspanne wird das Ventil 19 geschlossen und das Ventil 18 gleichzeitig geöffnet, wodurch der Innendruck des Kessels ansteigt, das Kontrollventil 17 geschlossen und der Fluß der Feststoffteilchen aus dem Trichter 16 gestoppt wird. Dann werden wiederum die Feststoffteilchen, über denen die Reaktion abgeschlossen ist, vom Boden des Kessels in die Meßvorrichtung 2 geschickt.

Beim Entladen einer genau bestimmten Menge an Feststoffteilchen aus der die Feststoffteilchen abmessenden Vorrichtung durch Öffnen eines Ventils gibt π es noch ein zu lösendes Problem. Das heißt es gibt zwischen dem Auslaß zum Entladen der Feststoffteilchen 12 des vorhergehenden Kessels und der Leerkammer der Abmessungsvorrichtung insgesamt kein Kontrollventil (das Ventil 20 ist während des Betriebes geöffnet und wird nur geschlossen, wenn alle Operationen gestoppt werden; so hat es keine Funktion bei der Unterbrechung der Überführung der Feststoffteilchen). Während nun die Feststoffteilchen aus dem vorhergehenden Kessel 7 durch Anwendung eines Druckes entladen und in die Leerkammer durch das Aufschlämmungszufuhrrohr 1 unter Druck geschickt werden, wird der Druck innerhalb des Rohres und der Druck der Leerkammer A ausgeglichen, wenn die Leerkammer mit den Feststoffteilchen in dichtestgepacktem Zustand gefüllt ist, und folglich wird das Einführen der Feststoffteilchen in die Leerkammer A angehalten, und nur die Flüssigkeit in der Aufschlämmung wird in die Leerkammer A gelassen, die dann durch die Siebvorrichtung 4 in die Flußkammer be- 3 wegt und aus 5 entladen wird.

Durch Öffnen des Ventils 6 zum Entladen der Feststoffteilchen aus der Leerkammer wird der Druck innerhalb der Leerkammer A herabgesetzt und infolgedessen ist das Druckgleichgewicht unterbrochen. Als Folge davon wird das Einführen von Feststoffteilchen in die Leerkammer hierdurch bei Öffnen des Ventils begonnen. Die Menge an Feststoffteilchen, die durch das Ventil 6 entladen wird, während das Ventil 6 offen ist, ist eine Feststoffmenge aus den Teilchen, die in der Leerkammer gefüllt waren plus einer Menge, während das Ventil 6 offen war. So kann das Ziel der Erfindung, d. h. die Überführung einer bestimmten Menge an Feststoffteilchen je Zeiteinheit nicht erreicht werden. Ferner werden die Feststoffteilchen fortlaufend in die Leerkammer A aus dem Aufschlämmungszufuhrrohr eingeführt, wenn das Ventil 6 offen ist und demzufolge haften die Feststoffteilchen immer an dem Ventil 6, wenn das Ventil 6 nach einer vorbestimmten Zeitspanne geschlossen wird. Der Betrieb des Ventils wird hierdurch unmöglich und die Feststoffteilchen selbst werden zerstört.

Um nur Feststoffteilchen, die in der Leerkammer A gefüllt sind, konstant zu entladen und die Anwesenheit von Feststoffteilchen am Ventil 6 zu verhindern, r,o wenn Ventil 6 geschlossen ist, ohne irgendein Regelventil zwischen dem Teilchenentladungsauslaß des vorhergehenden Kessels 7 und der Abmessungsvorrichtung vorzusehen und ohne diesen Nachteil zu haben, ist es notwendig, daß die Überführung der es Aufschlämmung automatisch angehalten wird, wenn das Ventil 6 geöffnet ist.

Merkmal der vorliegenden Erfindung ist es, daß dieses komplizierte Erfordernis dadurch erfüllt werden kann, daß ein Feststoff-Flüssigkeitskontaktkessel mit beweglichem Bett verwendet wird.

Das heißt im vorhergehenden Kessel 7 (I) kann die Zufuhr von Flüssigkeit und Entladung der Feststoffteilchen während der meisten Zeit durchgeführt werden, und (II) das Anhalten der Flüssigkeitszufuhr, Entladen eines Teils der Flüssigkeit in den Kessel und Anhalten der Entladung und die Druckzufuhr der Feststoffteilchen wird in einer sehr kurzen Zeitspanne durchgeführt. Sie wird durch Schließen des Ventils 6 der Leerkammer A für eine für (I) erforderliche Zeitdauer die Einführung der Aufschlämmung bewirkt und durch Öffnen des Ventils für eine Zeitspanne, die nicht über die zu (II) erforderliche Zeit hinausgeht, wird die Entladung der Feststoffteilchen bewirkt, dabei kann die Einführung der Feststoffteilchen nicht durchgeführt werden, wenn die Feststoffteilchen in (II) entladen werden. Somit kann der oben erwähnte Nachteil verhindert werden.

Dieser Nutzen wurde erstmalig möglich durch Kombinieren des Feststoff-Flüssigkeitskessels mit beweglichem Bett mit der Feststoff-Abmessungsvorrichtung.

Nun wird das Ventil 6 am Teilchen-Auslaßrohr 3 in der Meßvorrichtung 2 auf automatischen Betrieb eingerichtet und mit dem Zykluszeitmesser in dem vorhergehenden Kessel 7 verbunden. Das Flüssigkeitsabzugsventil 19 des vorhergehenden Kessels und das Ventil 6 der Meßvorrichtung werden so aufeinanderausgerichtet. daß sie sich zur gleichen Zeit öffnen und schließen. Auf diese Weise werden die Feststoffteilchen während der Zeit, in der die Flüssigkeit in den vorhergehenden Kessel geführt wird, in die Meßvorrichtung geschickt, worauf die Teilchen durch den Flüssigkeitsdruck beim Öffnen des Ventils 6 am Flüssigkeitsabzug in den folgenden Kessel gelangen. Da die Feststoffteilchen während der Zeit des Flüssigkeitsabzugs aus dem Ventil 19 nicht durch Druck in die Meßvorrichtung gelangen, verbleibt kein Feststoffteilchen in dieser, bevor das Ventil 6 am Auslaßrohr 3 wiederum geschlossen wird, wobei die Größe der Rohre so eingerichtet ist, daß die für den Abzug der Teilchen aus der Meßvorrichtung kürzer ist, als die für den Abzug der Flüssigkeit in dem vorhergehenden Kessel benötigte Zeit. Auf diese Weise kann ein Verlust an Teilchen weitgehendst verhindert werden. Wenn z.B. eine Operation unter der Bedingung durchgeführt wird, daß Flüssigkeit 15 Sekunden lang abgezogen wird, soll die Zeit so eingerichtet werden, daß der Teilchenabzug aus der Meßvorrichtung nach etwa 10 Sekunden beendet ist, so daß der Kessel in den verbleibenden 5 Sekunden völlig leer bleibt.

Die Menge der abzumessenden und zu überführenden Feststoffteilchen kann eingestellt werden durch Änderung des Zeitzyklus des vorhergehenden Kessels, indem man das Volumen der Meßvorrichtung konstant hält, oder aber durch Änderung des inneren Volumens der leeren Kammer A, indem man das Sieb in der Vorrichtung bewegt, ohne den Zeitzyklus zu ändern. Dieses letztere Verfahren kann einer verhältnismäßig großen Variation der zu überführenden Menge angepaßt werden.

Wo nicht weniger als zwei aufeinanderfolgende Kessel und nicht weniger als zwei Aufschlämmungszufuhrrohre 1 an der Meßvorrichtung zu gleicher Zeit angebracht sind, können die Feststoffteilchen sehr glatt überführt werden, wenn man eine Prall-

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platte in der Vorrichtung vorsieht. In Fig. 2 ist eine nötigte Zeit betrug etwa 10Sekunden und ist damit

solche Meßvorrichtung dargestellt, die zwei Zufuhr- kürzer als die zum Abzug der Flüssigkeit benötigte

rohre 1 aufweist. Die Prallplatte 21 soll die Vorrich- Zeit.

tung genau in zwei Kammern teilen. Für das Über- Die Harze wurden auf diese Weise genau und autofuhren und Abziehen der Aufschlämmung ist es vor- 5 matisch überführt, ohne daß durch Schließen der Venteilhaft, daß die Prallplatte nicht bis auf den Boden tile irgendwelche Verluste eintraten,
der Vorrichtung reicht, also den Boden der leeren
Kammer A nicht unterteilt. Die Entfernung des

Endes der Prallplatte vom Boden der Kammer be- Beispiel 2
trägt am besten V₈ bis V 4 der Entfernung vom Boden 10

der Kammer bis zum Sieb 4, obwohl hier Änderun- In der gleichen Weise und mit der gleichen Vorrichgen je nach der Größe der Feststoffteilchen, der Zahl tung wie in Beispiel 1 wurde zwecks Erzeugung reider Aufschlämmungszufuhrrohre, der Neigung des nen Wassers ein industrielles Wasser behandelt, das Bodens der Kammer, der Abmessung der gesamten 4,56 Äqu./cbm Ionenkonzentration mit Bezug auf Kat-Apparatur und anderer Faktoren möglich sind. Inner- 1$ ionenaustausch und 5,55 Äqu./cbm mit Bezug auf Anhalb des angegebenen Abstandsbereiches können die ionenaustausch aufwies.

Teilchen überführt werden, ohne daß sich die Harze Die Überführungsmenge des Kationenaustauschhar-

mischen und ohne daß Abweichungen in den über- zes betrug 14,41/Std. und die des Anionenaustausch-

führten Mengen auftreten. harzes 87.71/Std. Das Kationenaustauschharz wurde

Das Verfahren der Erfindung wird nun noch einge- 20 entsprechend einem Zeitzyklus von 23 Minuten und

hender in den folgenden Beispielen beschrieben, die 15 Sekunden Flüssigkeitsdurchgang und 15 Sekunden

aber den Erfindungsgedanken nicht begrenzen sollen. Flüssigkeitsabzug zugeleitet bzw. abgezogen und in

den folgenden Kessel mit 14,41/Std. Geschwindigkeit überführt. Das Anionenaustauschharz wurde nach

Beispiel 1 ^{25 emem} Zeitzyklus von 3 Minuten und 15 Sekunden

Flüssigkeitsdurchgang und 15 Sekunden Flüssigkeitsabzug zugeführt bzw. abgezogen und in den folgen-

Ein industrielles Wasser mit einer Ionenkonzentra- den Kessel mit 87,71/Std. Geschwindigkeit überführt, tion von 3,56Äqu./cbm mit Bezug auf Kationenaustausch und von 4,55 Äqu./cbm. mit Bezug auf Anio- 30

nenaustausch wurde bei einer Geschwindigkeit von Beispiel 3
4,75cbm/Std. nach einem Verfahren behandelt, wie

es in Fig. 5 dargestellt ist. Der Ionenaustausch Nach der Verfahrensweise von Beispiel 2 wurde wurde ununterbrochen bewirkt, indem das Wasser die Überführungsmenge des jeweiligen Harzes durch durch 8 Kessel des Bewegtbett-Typs geleitet wurde, 35 Veränderung des Innenvolumens der leeren Kammer nämlich die Adsorptionskessel 1 und 5, die Regenera- variiert, indem also das bewegliche Sieb der Vorrichtionskessel 2 und 6. die Substitutionskessel 3 und 7 tung verstellt wurde, ohne den Zeitzyklus zu ändern,
und die Waschkessel 4 und 8, jeweils für den Katio- Das Volumen der leeren Kammer der das Kationen- bzw. Anionenaustausch. Das erzeugte reine Was- nenaustauschharz quantitativ abmessenden Vorrichser hatte eine elektrische Leitfähigkeit von weniger ₄₀ tung wurde durch Heben des Siebes auf 7,201 und als 10 μ V/cm und einen SiO₂-Gehalt unter 0,1 ppm. das der Anionenaustauschharz quantitativ abmessen-In diesem Beispiel betrug die wirksame adsorbie- den Vorrichtung auf 7,301 gebracht. Durch Überführende Menge des Kationenaustauschharzes l,5Äqu./l rung der Harze nach dem in Beispiel 2 benutzten Harz und die des Anionenaustauschharzes 0.3 Äqu./l Zeitzyklus wurden die Überführungsmengen der Harz. Das Kationen- und das Anionenaustauschharz 45 Harze variiert,
wurden mit einer Geschwindigkeit von 11,31/Std.
bzw. 72,01/Std. im Kreislauf bewegt. Zwischen dem

Substitutionskessel und dem Waschkessel war jeweils Beispiel 4
eine die Feststoffteilchen quantitativ abmessende Vorrichtung 19 bzw. 20 vorgesehen, um die zwischen 50 Beschrieben wird die Harzüberführung in dem den Kesseln zu überführende Menge des Harzes zu Fall, in dem Kupfer in Form von Kupfersulfat aus messen und konstant zu halten. einer verdünnten wäßrigen Ammoniumsulfatlösung ge-Das die Teilchen abziehende Ventil der Meßvor- wonnen wird, die durch Neutralisation der Abfallrichtung wurde mit dem Zykluszeitmesser des Flüssig- lauge und -säure der Spinnstufe im Kupferseidenverkeitsabzugs und des Flüssigkeitsdurchgangs des Sub- 55 fahren erhalten wurde.

stitutionskessels verbunden. Beim Abzug des Harzes In F i g. 6 ist das Fließdiagramm des in diesem Ver-

aus der Meßvorrichtung wurde alles Harz abgezogen. fahren angewandten Vorganges dargestellt. Der Flüs-

Das Kationenaustauschharz wurde im 30-Minuten- sigkeitsdurchgangskessel 1 besteht aus fünf Kesseln,

Zyklus (29 Minuten und 45 Sekunden Flüssigkeits- während nur ein Regenerations kessel 2 und ein

durchgang und 15 Sekunden Flüssigkeitsabzug) mit r,o Waschkessel 3 vorgesehen sind. Zwischen dem Kes-

11,31/Std. durch die Meßvorrichtung 19 mit 5,651 In- sei 1 und dem Regenerationskessel 2 und zwischen

nenvolumen überführt, während das Anionenaus- dem Regenerationskessel 2 und dem Waschkessel 3

tauschharz im 5-Minuten-Zyklus (4 Minuten und waren die Vorrichtungen 4 und 5 zur quantitativen

45 Sekunden Flüssigkeitsdurchgang und 15 Sekunden Abmessung der Feststoffteilchen installiert.

Flüssigkeitsabzug) mit 72,01/Std. Geschwindigkeit μ Der Flüssigkeitsdurchgangskessel und der Regene-

durch die Meßvorrichtung 20 mit einem Inncnvolu- rationskessel arbeiten nach dem oben beschriebenen

men von 6,01/ der leeren Kammer überführt wurde. Bewegtbettverfahren. Der Zeitzyklus von Zufuhr und

Die zum Abzug des Harzes aus der Vorrichtung be- Abzug der Feststoffteilchen in der Meßvorrichtung 5

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war mit dem des Flüssigkeitsdurchgangs und -abzugs Vorrichtung 4 zwischen dem Flüssigkeitsdurchgangsan dem Regenerationskessel abgestimmt. Durch jeden kessel und dem Regenerationskessel wies eine leere der Flüssigkeitsdurchgangskessel wurde eine mit einer Kammer mit einem Innenvolumen von 1501 auf, die Geschwindigkeit von 600cbm/Std. zugeleitete wäß- entsprechend dem vorhergehenden, aus fünf Kesseln rige Ammoniumsulfatlösung 6 [(NH₄)₂SO₄:750ppm 5 bestehenden Flüssigkeitsdurchgangskessel durch Prallais NH₃ und Cu:35 ppm] mit einer Geschwindigkeit platten in fünf gleiche Abteile geteilt war. Dadurch von 125cbm/Std. hindurchgeleitet, in welchem sie im wurden Abweichungen in den Überführungsmengen Gegenstrom mit einem stark sauren Kationenaus- aus jedem Kessel verhindert. Aus jedem Flüssigkeitstauschharz vom NH₄-Typ, Diaion SKIA (Handelsna- durchgangskessel zum Regenerationskessel wurde das me, 20 g Kupfer/l Harz wirksam adsorbierende Men- 10 Harz mit einer Geschwindigkeit von 2101/Std. in ge), das mit einer Geschwindigkeit von 2101/Std. be- einer Menge von 8 7,5 l/Zyklus überführt, wobei der wegt wurde, in Berührung gebracht wurde. Das in Zeitzyklus des Regenerationskessels 5 Minuten be-, das Kupfersalz überführte und mit einer Geschwindig- trug. Mit anderen Worten, der Regenerationskessel keit von l,05cbm/Std. bewegte Harz wurde in dem wurde nach einem 5-Minuten-Zyklus betrieben (4 Mi-Regenerationskessel im Gegenstrom mit einer Ammo- 15 nuten und 45 Sekunden Flüssigkeitsdurchgang und niumsulfatlösung 8, die 70 g Ammoniumsulfat je 15 Sekunden Flüssigkeitsabzug). Der die Feststoffteil-Liter enthielt und mit einer Geschwindigkeit von chen quantitativ abmessende Kessel 5 zwischen dem 2,19cbm/Std. floß, in Berührung gebracht. Das Kup- Regenerationskessel und dem Waschkessel hatte eine fer wurde in Form einer Kupfersulfatlösung 9 gewon- leere Kammer mit einem Innenvolumen von 87,51, in nen und das in R-NH₄ überführte Harz in dem 20 welchem Fall das Harz auf einmal abgezogen wurde. Waschkessel gewaschen und wieder zum Flüssigkeits- Bei einem Zyklus von 12 mal je Stunde wurden durchgangskessel in Umlauf gebracht. 2101/Std. des Harzes genau abgemessen und in den Die die Feststoffteilchen quantitativ bestimmende folgenden Kessel überführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 2

Patentanspruch: Eine Trennvorrichtung ohne Sieb wird in der US A.Patentschrift 2,810,693 für ein Ionenaustauschharz

Vorrichtung zum Dosieren der aus einer Ionen- und Flüssigkeit beschrieben. Hierbei dient als konstanaustauschkolonne mit intermittierendem Wander- ter Mengengeber für das Ionenaustauschharz ein bett in die riachgeschaltete Kolonne zu überführen- 5 Einlaßventil, was jedoch von Nachteil ist.
den Feststoffmenge, bestehend aus einem oder Bei unter Verwendung eines Ionenaustauschharzes mehreren Zuleitungsrohren zu einer oder mehreren durchgeführten Operationen ist die Adsorptionsreak-Feststoffkammern in einem durch ein Sieb in diese tion im Vergleich zu der Regenerationsreaktion und Feststoffkammern und eine mit einem Überlauf- dem Waschprozeß im allgemeinen eine langsam verrohr versehene Abflußkammer für die überste- io laufende Reaktion. Um die Wirksamkeit einer kontihende Flüssigkeit unterteilten Aufgabetrichter mit nuierlichen Operation zu erhöhen, wird demzufolge einem Auslaßrohr und einem Auslaßventil, ge- die Überführung der Aufschlämmung oft unter Verkennzeichnet durch ein zur Einstellung des Wendung einer Vielzahl von Adsorptionskesseln — bei Volumens der Feststoffkammer beweglich angeord- nur einem Regenerations- und einem Waschkessel — netes Sieb, ein Auslaßrohr, das so bemessen ist, υ durchgeführt. Diese Verfahrensweise ist nicht einfach daß die Auslaufzeit kürzer ist als die Unterdruck- durchzuführen, wenn die Aufschlämmung aus mehr periode in der vorgeschalteten Kolonne, und durch als zwei Kesseln umgepumpt werden soll,
eine Regeleinrichtung, die das Auslaßventil gleich- Bei der Herstellung von hochreinem Wässer aus zeitig mit einem Ventil öffnet und schließt. einem Industriewasser mit Hilfe einer kontinuierlich

20 arbeitenden Ionenaustauschanlage werden z.B. die elektrische Leitfähigkeit und der pH-Wert des Was-

sers in erheblichem Maße durch die Menge des überführten Ionenaustauschharzes beeinflußt, aus welchem Grunde diese Menge in adäquater Weise, in 25 Abhängigkeit von der aus dem Industriewasser zu

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Dosie- entfernenden Salzmenge, auf einer bestimmten Höhe ren der aus einer Ionenaustauschkolonne mit intermit- gehalten werden muß. In einem solchen Fall reicht tierendem Wanderbett in die nachgeschaltete Kolonne eine kleine zu überführende Menge des Harzes aus, zu überführenden Feststoffmenge, bestehend aus da die Konzentration des Salzes in dem Indus,triewaseinem oder mehreren Zuleitungsrohren zu einer oder 30 ser gering, also die Menge des zu entfernenden Salzes mehreren Feststoffkammern in einem durch ein Sieb klein ist. Die Regelung der zu überführenden Menge in diese Feststoffkammern und eine mit einem Über- in diesem geringen Anteil ist jedoch schwierig; diese laufrohr versehene Abflußkammer für die überste- Regelung ist aber wichtig, im Vergleich zu dem Fall, hende Flüssigkeit unterteilten Aufgabetrichter mit wo eine große Menge des Harzes zu überführen ist.
einem Auslaßrohr und einem Auslaßventil. Mit der 35 Ziel der Erfindung war eine Vorrichtung, mit deren Vorrichtung soll die Menge von zwischen den Kes- Hilfe die zu überführende Menge an Feststoffteilchen sein einer kontinuierlich arbeitenden Ionenaustausch- auf einem bestimmten Niveau gehalten wird, und die anlage (wie sie in der französischen Patentschrift Feststoffteilchen, ungeachtet irgendwelcher Änderun-1,291,343 beschrieben wird) zu überführenden Fest- gen der Aufschlämmungskonzentration, glatt überstoffteilchen auf einem bestimmten Niveau gehalten 40 führt werden. Mit einer quantitativ arbeitenden Meßwerden, ohne Rücksicht auf die in Verbindung mit vorrichtung sollten die Feststoffteilchen genau erfaßt den Feststoffteilchen überführte Flüssigkeitsmenge. und überführt werden.

Bei Austauschoperationen, wie Adsorption, Wa- Erfindungsgegenstand ist eine Vorrichtung zum Doschung, Desorption usw., werden Feststoffteilchen zu- sieren der aus einer Ionenaustauschkolonne mit intersammen mit der Flüssigkeit kontinuierlich durch eine 45 mittierendem Wanderbett in die nachgeschaltete Ko-Anzahl Kessel geführt. Dabei soll die von einem Kes- lonne zu überführenden Feststoffmenge, bestehend sei zum anderen überführte Menge an Feststoffteil- aus einem oder mehreren Zuleitungsrohren zu einer chen konstant bleiben und auf einem erwünschten und oder mehreren Feststoffkammern in einem durch ein ausreichenden Niveau liegen. Sieb in diese Feststoffkammern und eine mit einem Gewöhnlich werden Feststoffteilchen zusammen so Überlaufrohr versehene Abflußkammer für die übermit einer Flüssigkeit zwischen den Kesseln in Form stehende Flüssigkeit unterteilten Aufgabetrichter mit einer Aufschlämmung überführt; diese Aufschläm- einem Auslaßrohr und einem Auslaßventil. Diese Vormung besteht aus den Feststoffteilchen, der anhaften- richtung ist gekennzeichnet durch ein zur Einstellung den Flüssigkeit und der überstehenden Flüssigkeit. des Volumens der Feststoffkammer beweglich anZwecks Regelung der zu überführenden Menge an 5 5 geordnetes Sieb, ein Auslaßrohr, das so bemessen ist. Feststoffteilchen ist es daher notwendig, die Fließ- daß die Auslaufzeit kürzer ist als die Unterdruckpemenge der Aufschlämmung und gleichzeitig die Kon- riode in der vorgeschalteten Kolonne, und durch eine zentration zu messen und zu regulieren. Eine solche Regeleinrichtung, die das Auslaßventil gleichzeitig mit Art der Regelung ist meistens sehr kompliziert und einem Ventil öffnet und schließt,
umständlich. r>o Die Vorrichtung wird unter Bezugnahme auf die

Vorrichtungen zum Abtrennen von Feststoffteil- Zeichnungen näher erläutert.

chen und Flüssigkeiten sind bekannt (z. B. aus der bri- F i g. 1 stellt einen schematischen Querschnitt

tischen Patentschrift 604,688). Nach der britischen durch eine Meßvorrichtung gemäß der Erfindung dar.

Patentschrift 768,050 erfolgt die Trennung von Fest- F i g. 2 stellt einen Querschnitt durch eine andere

Stoffteilchen und Flüssigkeit mittels eines vibrierenden 6 5 derartige Vorrichtung dar, die aus zwei durch eine

Siebes, wobei jedoch keine Maßnahmen zur Mengen- Platte voneinander getrennten Abteilungen besteht,

messung der Feststoffteilchen und zur Regelung der- F i g. 3 stellt eine Aufsicht auf eine Vorrichtung

selben vorgesehen sind. gemäß der Erfindung dar.