DE1953087C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln einer Flüssigkeit mittels Ionenaustausch - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Behandeln einer Flüssigkeit mittels Ionenaustausch unter teilweiser Verwendung eines gasförmigen Druckmittels für den Transport des Austauscherharzes. Des weiteren bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit für die Beladung, Spülung und Regenerierung geeigneten Kolonnen. Eine solche Vorrichtung, die auch die Durchführung dieses Verfahrens erlaubt, ist bekannnt aus der US-PS 3 351488. Die aus diesem Patent bekannte Vorrichtung weist eine Mehrzahl von aus Kolonnen bestehende und jeweils eine Beladungskolonne umfassenden, parallelgeschalteten Reihen auf, die auf eine gemeinsame Regenerierungsanlage für Anionen- und Kationenharze arbeiten. Dabei ist der jeweiligen Beladungskolonne, in welcher der Ionenaustausch erfolgt, eine Zufuhrkolonne vorgeschaltet, aus welcher sich eine Mischung regenerierter Anionenharze und Kationenharze unter Schwerkraftwirkung bei jeweils geöffneter Ventilstellung in die Beladungskolonne bewegen. Unterhalb der Beladungskolonne ist eine sogenannte Meßkolonne angeordnet, in welche das erschöpfte Austauscherharz ebenfalls unter Schwerkrafteinfiuß einfällt, dann jedoch von dieser unter Einwirkung hohen Luftdrucks mit der Mutterflüssigkeit vermischt in den Regenerierungsteil der Anlage getrieben oder geblasen wird.

In ähnlicher Weise wird das in der Regenerierungsanlage schließlich gespülte und mit Wasser innig vermengte Harz in Form eines Wasser-Harz-Gemisches durch Ventile unter Einwirkung eines hohen Luftdrucks durch einen Zykloufilter in eine Mischkolonne

geblasen, die direkt oberhalb der schon erwähnten Speisekolonne angeordnet ist. In der Mischkolono* wird dann das Austauscherharz wieder d jrch ventilgesteuerte Zuführung der Mutterflüssi°keit aufgefüllt, dann läßt man" in den Boden der Mischsaule Luft uuter Hochdruckeinfluß eintreten, um die Anionenharze und die Kationenharze zu einer im aligemeir=n homogenen Masse zu vermischen. Anschließend gelangt dann diese Mischung aus der Mischkolonne

ergibt sich ein Verlust an Verfahrensflüssigkeit, die als »Schlupf« bezeichnet wird und verlorengeht. Da normalerweise Beladungskolonren und die sonstigen zugeordneten Anlagen auch mit dem Austauscheharz nicht vollständig gefüllt sind, kommt es bei dem stets notwendigen Regenerierungszyklus auch zu Schwingungen in der Harzsäule, wenn periodisch die Strömungsrichtung der Flüssigkeit etwa in der Beladungskolonne zu Zwecken der Regenerierung des

wieder in die darunterliegende Speisekolonne, und io Harzes und seiner Weiterbeförderung umgekehrt

werden muß.

Ausschließlich unter Verwendung von Wasser transportieren Ionenaustauschersysteme das Austauscherharz etwa in den USA.-Patentschriften 3 325 011, 3 059 777 oder dem GB-Patent 004186. Bei der erstgenannten USA.-Patentschrift ist zwar Druckluft als Antriebsmedium erwähnt, jedoch lediglich zum Antrieb eines Kolbens, wobei dann von dem Kolben verdrängtes Wasser das Austauscherharz wei-

zwar über einen Durchlaß mit einem ausreichend großen Durchmesser.

In ähnlicher V. ,-ise erfolgt eine Beförderung von Austauscherharz durch kombinierte Anwendung von Druckluft und Wasser bei der US-PS 3 130 151. In dieser Patentschrift sind drei parallel angeordnete Kolonnen vorgesehen, nämlich eine Arbeits- oder Beladungskolonne, eine daneben angeordnete Regenerierungskolonnne und eine Speicherkolonne, wo-

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schließlich unter Schwerkrafteinfluß erfolgt und hierzu entsprechende Ventile und Schieber geöffnet und geschlossen werden.

Schließlich ist aus der DT-AS 1 104 460 noch die Regenerierung eines Kationenaustauscherharzes mit Schwefelsäure bekannt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Beförderung eines Ionenaustauscher-

bei erschöpftes Harz aus der Beladungskolonne hy- ao tertransportiert. Als bekannt ergibt sich aus der draulisch, nämlich durch die Drainagewirkung von GB-Patentschrift, einer Speisekolonne einen durck-Wasser über Leitungen und Ventile zunächst dem losen Einfüllbehälter für regeneriertes Harz vorzu-Spcicherbchälter zugeführt wird und dann ebenfalls schalten. Die Beförderung aus der Speisekolonne in ausschließlich unter der Beförderungswirkung von die Beladungskolonne erfolgt dann jedoch unter Ver-Wasscr aus der Speicherkolonne in die Regenerit- *s wendung von Druckwasser, so daß sich die gleichen rungskolonne gelangt und dort regeneriert wird. Die Nachteile wie weiter vom schon geschildert ergeben. Zurückführung aus der Regenerierungskolonne in die Der USA.-Patentschrift 3 190 509 kann der unter

Beladungskolonnc geschieht dann, wie schon er- kontinuierlicher Schwerkrafteinwirkung stehende wähnt, durch kombinierte Anwendung von Druckluft Transport eines beliebigen, selbst unter Druck stehen- und Wasser, wobei durch Ventile gleichzeitig Druck- 30 den Fluidums entnommen werden, wobei der Abluft und Wasser eingeleitet wird, so daß man ein Auf- stieg von einem Behälter zum anderen jeweils ausrühren und Durchmischen erreicht und anschließend
unter der Einwirkung von Druckluft die gesamte aus
Harz, Wasser und Luft bestehende Masse in die Beladungskolonne überführt. Das Einleiten der Luft er- 35
folgt bei dieser bekannten Vorrichtung deshalb, um
während der Übertragung eine ausreichende Turbulenz aufrechtzuerhalten und dadurch eine unterschied
liehe Ablagerung zu verhindern; schließlich soll das

Vorhandensein der Luftblasen in dem Gesamtgemisch 40 harzes in einer entsprechenden Anlage anzugeben die Reibung zwischen den einzelnen Harzteilchen wobei das Harz ohne Verlust an Mutterflüssigkeit, verringern. ohne daß sich Schichten des Harzes vermischen und

Nachteilig bei den bekannten Austauschersystemen ohne daß es zu einer merklichen Abnutzung des ist, daß das grundsätzliche Vorhandensein von Flüs- Harzes kommt, transportiert wird. Begleitend hierzu sigkeit bei dem Transport des Harzes, und zwar ins- 45 ist eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verbesondere im Bereich der Beladungskolonne, zu einer fahrens zu schaffen.

Kanalbildung führt, da die das Harz mit sich tra- Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung aus

gende oder reißende Flüssigkeit bei ihrem Hindurch- von dem eingangs als bekannt vorausgesetzten Verfließen durch das Harzbett einzelne Harzkörper weg- fahren und besteht erfindungsgemäß darin, daß das spült, wobei andere jedoch liegenbleiben, so daß ins- 5« relativ trockene Austauscherharz ausschließlich mit gesamt eine ungleichmäßige Beförderungswirkung er- Hilfe pneumatischer Druckstöße alternierend zu den zielt wird, aber auch eine Relativver&chiebung von nassen Behandlungsphasen von Kolonne zu Kolonne einzelnen Harzkörnern gegeneinander, die anein- befördert wird, wobei die Kolonnen stets vollständig anderreiben und auf andere auftreffen und zu. kleine- mit Austauscherharz gefüllt gehalten werden, und in ren Stücken zerfallen können. Besonders nachteilig 55 den Druckintervallen die Beladung, Spülung und geist jedoch bei dieser Beförderung eine Vermischung gebenenfalls Regenerierung im Flüssigkeitsgegenvon unterschiedlich ausgenutzten Harzschichten, so strom erfolgt.

Eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrcns besteht dann erfindungsgemäß darin, daß der Beiadungskolonne und gegebenenfalls der Regenerierungskolonne ein pneumatischer Druckaufgabe-

daß es im Har/bctt selbst zu Ungleichmäßigkeiten kommt und der Wirkungsgrad der Anlage herabgesetzt wird.

Ein weiterer, nachteiliger Gesichtspunkt bei den hckannnten Austausclicrsystemen liegt noch darin, dnß, um erschöpftes Austauschcrharz zum Regeneiici iingsbereich zu befördern, stets ein Teil der Hauptverhandlungsflüssigkeit aus der Hauptverfahrensstrecke abgezweigt und mit dem i'arz der Regenerierungsanlage zugeführt wird. Durch die Verwendung dieser Flüssigkeit zum Transport des, Harzes

behälter vorgeordnet ist mit einem am Einlaß des Druckaufgabebehälters angeordneten, periodisch schaltbaren, in seinem Schaltverhalten auf die restlichen Ventile abgestimmten Drucklufteinlaßventil.

Das komprimierte Antriebsmedium übt daher bei der Erfindung einen gleichmäßigen Antriebsdruck auf die obere Flache des Austauscherharzes aus, die sich

gemäß einem Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Druckaufgabebehälter befindet, der als einziger der nachgeschalteten Kolonnen nicht stets vollständig mit Austauscherharz gefüllt ist.

Bei der Erfindung wird kontinuierlich gearbeitet und das Austauscherharz periodisch schubartig durch die Anlage bewegt, wobei eine Kanalbildung ausgeschlossen ist; daher gibt es auch keine Reibung der einzelnen Harzpartikeln miteinander, sondern das Austauscherharz durchläuft in laminarer Schichtung ohne Durchmischung die einzelnen Kolonnen und insbesondere die Beladungskolonne.

Es kann auch zu keinerlei Turbulenzen beim Transport des Har/.cs kommen, da im Gegensatz zu den bekannten Austauschersystemen, bei denen das Harz transportiert werden muß, bei der Erfindung das frische Austauscherharz in dem Einfüllbehälter relativ trocken zurückbleibt und von dort im gleichen Zustand in den Druckaufgabebehälter vor der Beladungskolonne gelangt.

Vorteilhaft ist weiterhin bei der Erfindung, daß die zum Transport des Austauscherharzes verwendeten Leitungen relativ klein gehalten werden können und, weil sich die gesamte Austauscherharzmenge als Einheit bewegt, in den einzelnen Kolonnen keine Tot-Zonen mehr vorkommen, so daß sich auch die Gesamtkapazität der Kolonnen vollständig ausnutzen läßt.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche und in diesen niedergelegt.

Im folgenden werden das erfindungsgemaoe Verfahren sowie Aufbau und Wirkungsweise einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens anhand der Figuren im einzelnen näher erläutert. Dabei zeigt F i g. 1 in schematischer Darstellung den grundsätzlichen Aufbau der Kolonnen und das Strömungsdiagramm der Anlage, während

Fig. 2 schematisch und als Teilausschnitt ein anderes Ausführungsbeispiel einer Regenerierungsanlage zeigt.

In Fig. 1 ist der Kationen-Austauscherteil einer Anlage zum Entziehen von Mineralien dargestellt, der auch noch ein Anionen-Austauscherteil zugeordnet ist. Da der Anionen-Austauscherteil im wesentlichen in gleicher Weise aufgebaut ist und arbeitet wie der Kationen-Austauscherteil (außer wie weiter unten genauer angegebene Unterschiede) wird im folgenden nur der Kationen-Austauscherteil der Anlage im Detail beschrieben, einschließlich der ihm zugeordneten Harzregenerierungsanlage.

Da die Deionisierung von Zucker enthaltenden Flüssigkeiten oder Sirup wesentlich schwieriger ist als beispielsweise das Weichmachen von Wasser und da vorliegende Erfindung zum Deionisieren von Zucker enthaltenden Flüssigkeiten verwendet wird, ist in F i g. 1 ein solches System dargestellt. Es wird jedoch betont, daß die Erfindung sich auch für andere Anwendungsarten eignet.

Bei dieser Anlage wird frisches Austauscherharz abwechselnd aus zwei Einfüllbehältern 10 und 11 durch sein Gewicht zu einem als Speisekolonne ausgebildeten Druckaufgabebehälter 13 geführt, der absperrbar ist und unter Druck gesetzt werden kann und aus dem das Austauscherharz periodisch unter pneumatischem Druck in die Beladungskolonne 14 gepreßt wird, in welcher der Ionenaustausch erfolgt Die Beladungskolonne 14 liegt in der Hauptverfahrensstrecke, so daß die durch die Hauptstrecke strönjtende Flüssigkeit notwendigerweise auch durch die Beladungskolonne 14 strömt. Wenn die Flüssigkeit durch das Kationen-Austauscherharz fließt, das in der Beladungskolonne 14 enthalten ist, werden die in ihr enthaltenen Kationen durch H+-Ionen ersetzt, die später aus der Hauptverfahrensfiüssigkeit in einer der bekannten Arten entfernt werden. In dem Zeitraum, in dem frisches Austauscherharz unter Druck aus ίο dem Druckaufgabebehälter 13 in die Beladungskolonne 14 gepreßt wird, wird dann auch das verbrauchte Austauscherharz vom Boden der Beladungskolonne 14 in eine AbsüßkolonnelS gefördert, durch welche Wasser hindurchgeleitet wird, um einen wesentlichen Teil der Zucker enthaltenden Flüssigkeit oder des Sirups aus dem Austauscherharz zu entfernen, das in der Absüßkolonne 15 enthalten ist. Die aus der AbsüßkolonnelS abströmende Flüssigkeit ist daher eine verdünnte Zuckerlösung, aus der der »o Zucker wirtschaftlich entzogen werden kann.

Während nun das verbrauchte Austauscherharz dem oberen Ende der Absüßkolonne 15 unter Druck zugeführt wird, wird eine gleiche Menge am Boden verdrängt, die somit am oberen Ende einer weiteren as Kolonne 16 zugeführt wird, in der der pH-Wert des Harzes und der das Harz begleitenden Flüssigkeit eingestellt wird, und zwar durch Behandlung mil verbrauchtem Ammoniak-Regenerierungsmittel aus dem vorher erwähnten Anionen-Austauscherteil, wobei die Metall-Ionen durch Ammonium-Ionen ersetz! werden. Wenn das verbrauchte Harz unter Druck arr oberen Ende der Kolonne 16 zugeführt wird, wire eine gleiche Harzmenge am Boden der Kolonne abgezogen und oben in eine Spülkolonne 17 eingeführt in der das Harz gespült wird; dabei wird von unter nach oben weiches Wasser hindurchgeleilet. Das an Boden der Spülkolonne 17 beim Zuführen des Harze; aus der Kolonne 16 verdrängte Harz wird untei Druck durch ein Rohr 18 transportiert und fällt dam durch sein Gewicht in einen erhöhten Einfüllbehältei 19. Der Einfüllbehälter 19 enthält somit das ver brauchte Harz, das für die Regenerierung mit einen sauren Regenerierungsmittel bereit ist, wodurch da; Harz anstelle der Kationen wieder die H⁺-Ionen er ♦5 hält, da die Kationen in der Beladungskolonns 14 j< adsorbiert worden sind.

Das Harz wird periodisch unter dem Einfluß seine:

Gewichtes aus dem EinfüHbehälter 19 dem oberer Ende einer Regenerierungskolonne 20 zugeführt. Wu

So im einzelnen in Verbindung mit F i g. 2 beschriebet

ist, wird in manchen Anwendungsfällen auch vorge

zogen, das Harz unter Druck in die Regenerierungs

kolonne 20 einzuleiten, wobei in diesen Fällen eii Druckaufgabebehälter ähnlich dem Druckaufgabe behälter 13 zwischen den EinfüHbehälter 19 und di< Regenerierungskolonne 20 geschaltet ist.

Um eine konstante Strömung des Regenerierungs mittels durch die Regenerierungskolonne 20 zu er reichen und um ferner die Kosten der Anlage durcl Vermeidung von Hochdnickpumpen zu senken, is ein Tank 21 mit konstanter Füllhöhe vorgesehen, de wesentlich höher als die Regenerierungskolonne 2( angeordnet ist und einen Vorrat an flüssigem Re generierungsmittel enthält. Dieses Regenerierungs mittel wird unter Ausnutzung seines Gewichtes durcl eine Rohrleitung 22 zum Boden der Regenerierungs kolonne 20 geführt, worauf es. nachdem es durch da Har?. das in der Regenerierunpskolonne 20 cnthaltei

ist, hindurchgeströnil ist, durch eine Rohrleitung 23 unieinigt. In der Behandlungskolonnc 14 befindet zum Boden des Einfüllbehälters 19 transportiert wird, sich das am meisten benutzte oder verbrauchte Harzin welchem das im Einfüllbehälter 19 enthaltene ver- daher am Boden der Kolonne, während das frische brauchte Harz vorbehandelt wird, worauf das Re- Harz am oberen Ende der Kolonne liegt, so daß ein generierungsmittel am oberen Ende des Einfiillbchäl- 5 allmählicher Übergang von dem am stärksten austers 19 über einen Überlauf 24 abfließt und in einen nutzbaren Harz am oberen Ende der Kolonne zu dem Abguß- oder Ablaufkanal geführt werden kann. schon stark erschöpften Harz am Boden der Kolonne

Das in der Regenerierungskolonne 20 regenerierte vorhanden ist. Bei diesem Verfahren wird einmal Harz wird dann periodisch vom Boden der Regene- dieser allmähliche Übergang oder diese Veränderung rierungskolonne 20 zum oberen Ende einer Kolonne to der Stärke oder des Leistungsvermögens des Harzes 26 befördert, in der es noch einmal mit frischer Re- fortwährend aufrechterhalten, wodurch das Harz am generierungslösung behandelt wird, die ihre volle besten ausgenutzt wird. Wenn bei der Regcnerie-Kraft hat und die unter Ausnutzung ihres Gewichtes rungsanlage nach den Fig. 1 und 2 ein unter Druck aus dem Tank 21 durch eine Rohrleitung 27 zum setzbarer Druckaufgabebehälter zwischen dem EinBoden der Kolonne 26 zugeführt wird. 15 füllbehälter 19 und der Regenerierungskolonne 20

Es ist zwar möglich, daß das der Kolonne 26 aus zwischengeschaltet wird, kann auch die Regenerie-

der Regenerierungskolonne 20 zugeführte Harz im rungskolonne 20 fortwährend in vollständig gefülltem

wesentlichen regeneriert ist, ehe es in die Kolonne Zustand gehalten werden.

26 eintritt, es ist dann für sämtliche praktischen Bei der Anlage nach Fi g. 1 wird das regenerierte

Zwecke vollständig regeneriert. Trotzdem wird eine ao Harz vom Roden der Spülkolonne 2° durch eine

kleine Menge von frischem Regenerierungsmittel Rohrleitung 40 zu einem motorgetriebenen schwenk-

durch das Harz hindurchgeleitet, um dessen vollstän- baren Rohr 41 geführt, das bei jedem der aufeinan-

dig*. Regenerierung sicherzustellen. derfolgenden Harzstöße oder Harzschübe von einer

Das regenerierte Harz wird dann vom Boden der Stellung über einem der Einfüllbehälter 10 oder 11 in Kolonne 26 zum oberen Ende einer Spülkolonne 29 35 eine Stellung über dem anderen Einfüllbehälter gegeführt. Durch die Spülkolonne 29 und damit durch schwenkt wird. Auf diese Weise werden die Einfülldas in ihr enthaltene Harz wird von unten nach oben behälter 10 und 11 in relativ vollem Zusand gehalten. Wasser hindurchgeleitet, das am oberen Ende der Wie oben erwähnt, eignet sich dieser Kationen-Aus-Spülkolonne 29 abströmt. Das durch das regenerierte tauscher, der in Fig. 1 gezeigt ist, zur Verwendung Harz in der Spülkolonne 29 hindurchgeflossene 30 in einer Anlage zum Entziehen von Mineralien, die Wasser ist eine dünne Regenerierungslösung und einen ähnlichen Anionen-Austauscher besitzt. Innerwird in einer Mischkammer 31 mit konzentriertem halb der Gesütntanlage ist daher eine Kationen ent-Regencrierungsmittel gemischt und zu einem Tank 28 haltende Flüssigkeit verfügbar, die durch das Antransportiert. Durch eine Pumpe 32 wird Regeneric- ionen austauschende Harz hindurchgeströmt ist, und rungsmittcl aus dem Tank 28 durch eine Rohrleitung 35 es wird eine kleine Menge dieser Flüssigkeit durch 33 in einen Harz-Auffangbchälter34 gepumpt, aus eine Rohrleitung 42 und durch zwei Ventile 43 und dem es infolge seines Gewichtes in den Tank 21 ab- 44 zu den entsprechenden Einfüllbehältern 10 und fließt. 11 geführt, um das in diesen enthaltende Kationen-

Das verbrauchte Harz aus der Bcladungskolonne Harz vorzubehandeln.

14 oder der Absüßkolonnc 15 durchläuft somit nach- 40 In Fig. 1 werden die beiden Ventile43 und 44

einander die weiteren Kolonnen 15, 16. 17, 19, 20, entsprechend durch geeignete bekannte Steuergeräte

26, 29. die Einfüllbehälter 10 oder 11 und den 45 und 46 für die Flüssigkeitshöhe gesteuert, durch

Druckaufgabebehälter 13 und zurück zum oberen welche die Ventile betätigt werden, um in den Ein-

Ende der Beladiingskolonne 14. Während dieser füllbehaltern 10 und 11 eine vorgegebene Flüssig-

Strömung des verbrauchten Harzes durch die Behäl- 45 keitshöhe aufrechtzuerhalten.

ter oder Kolonnen, die eine Austauscher- und Re- Die Einfüllbehälter 10 und 11 besitzen jeweils

generierungsanlage bilden, werden die H"¹ -Ionen, die einen konischen Boden, durch welchen das Harz über

in der Beladungskolonne 14 durch Kationen aus der entsprechende solenoidgesteuerte Ventile 47 und 48

Hauptverfahrensfiüssigkeit ersetzt wurden, wieder an zu dem Druckaufgabebehälter 13 geführt wird. Ab-

das Harz zurückgegeben, das am oberen Ende der 50 rlußleitungen, die solenoidgesteuerte Ventile 49 und

Beladungskolonne 14 als frisch regeneriertes Harz 50 enthalten, sind entsprechend in der Nähe des

eingeleitet wird. Bodens des jeweiligen Einfüllbehalters 10 und 11 an-

Während des Betriebs werden dabei periodisch geschlossen; ferner sind Leitungen, die solenoid-Schubimpulse ausgelöst, um gleichzeitig kleine Men- gesteuerte Ventile 51 und 52 enthalten, für die Zügen des Harzes durch die Austauscheranlage zu be- 55 fuhr von Druckluft am Boden der Einfüllbehälter IC wegen. Da das Harz durch die Behälter oder Kolon- und 11 vorgesehen, um das in den Einfüllbehältern nenl4, 15, 16 und 17 unter pneumatischem Druck enthaltene Harz durchzuführen, hindurchgeleitet oder hindurchgestoßen wird, werden Die Ventile 47 und 48 werden durch ein Niveaudiese Behälter oder Kolonnen fortwährend vollstän- Meßgerät53 gesteuert; sie werden periodisch geöffdig gefüllt gehalten, so daß ein schubartiger Harz- 60 net, um eine gegebene Harz-Füllhöhe in dem Druck strom durch die Kolonnen hindurch gewährleistet ist. aufgabebehälter 13 aufrechtzuerhalten. Am oberer Dies ist sehr wichtig, da es für einen leistungsfähigen Ende des Druck auf gabebehälters 13 ist eine Abzugs Betrieb der lonenaustauscheranlage oder anderer An- leitung, die ein solenoidgesteuertes Ventil 55 enthält lagen, in denen eine Flüssigkeit durch ein körniges ferner eine Einlaßleitung für Hochdruckluft, die eir Material Iv handelt wird, wesentlich ist, daß das ver- 65 solenoidgesieueiics Ventil 56 enthält, angeschlossen brauchte oder weniger leistungsfähige Behandlungs- Das Vrnlil 56 wird periodisch und relativ kurzzeiti; material nicht mit dem frischen oder weniger ver- geöffnet, beispielsweise ?0 Sekunden lang, und zwa brauchten Material urrnischt wird oder dieses ver- während d.s Har?transportcs. wobei die Hochdruck

luft, die am oberen Ende des Druckaufgabebehäkers 13 eintritt, eine gegebene Harzmenge nach unten durch diesen und durch ein solenoidgesteuertes Ventil 57 drückt, wobei diese Harzmenge zum oberen Ende der Beladungskolonne 14 transportiert wird. Wie dargestellt, hat die Beladungskolonne 14 oben und unten ein konisches Ende, wobei die Verbindungsstelle zwischen den konischen Enden und dem zylindrischen Hauptteil eine gleichmäßige sanfte Krümmung bildet, wie bei 58 und 59 dargestellt, um sicherzustellen, daß in der Bcladungskolonne !4 keine Tot-Zonen entstehen, in denen das Harz relativ ruhig bleiben kann, wenn es periodisch durch die UeIadunf'.skolonnc 14 nach unten bewegt wird. Zwischen dem Ventil 57 und dem oberen Ende der Beladungskolonne 14 ist eine Harz-Abzugsleitung angeschlossen, die mit einem Ventil 61 versehen ist, um bei einer Inspektion oder zur Wartung das Harz abführen zu können.

Der Druckaufgabebehiilter 13 hat eine genügend große Kapazität, so daß er genügend Harz für mehrere Impulszyklen aufnehmen kann. Sollten sich daher die Rohrleitungen von den Einfüllbehältern 10 und 11 zu dem Druckaufgabebehälter 13 verstopfen, so bleibt genügend Zeit, diese Verstopfungen zu beseitigen, ohne daß die Anlage abgeschaltet werden muß. Am oberen Ende der Beladungskolonne 14 iss eine Abzugsleitung angeschlossen, die mit einem soienoidbctätigten Ventil 62 verschen ist; die Ablauiflüssigkeit aus der Beladungskolonne 14 wird durch eine Leitung abgeführt, die ein solenoidgesteuertes Ventil 63 enthält, worauf sie zu einem Vorratstank 64 geführt wird, aus dem sie mit Hilfe einer Pumpe 65 durch ein solenoidbetätigtes Ventil 66 in die Hauptvcrl'ahrensstrecke der Anlage gepumpt werden kann. Die Rückführung von der Pumpe 65 zum Tank 64 erfolgt über ein Ventil 67, und zwar aus Gründen, die bekannt sind.

An die Leitung zwischen dem Ventil 57 und der Beladungskolonne 14 ist eine Liifteinlaßleilung angeschlossen, die mit einem solenoidbetätigten Ventil 68 versehen ist, das durch ein geeignetes Druckmeßgerät 70 gesteuert wird, das auf eine Zunahme des Druckes zwischen der Einlaßleitung 71 für die Hauptverfahrcnsliüssigkeit und dem Innern der Beladungskolonne 14 anspricht, um das Ventil 68 zu öffnen, wodurch am oberen Ende der Beladungskolonne 14 Hochdruckluft zugeführt wird. Zu diesem Zeitpunkt wird ein solenoidbetätigtes Ventil 72, das an die Eir.'.aßleitung 71 angeschlossen ist, geöffnet, wodurch äugenblicklich am Zufuhrsystem für die Kolonne 15 eine Druckumkehr hervorgerufen wird, um sämtliches Material zu entfernen, das die Öffnung in diesem verstopfen könnte, wobei das abgeführte Material durch das Ventil 72 zu einer geeigneten Auffangeinrichtung transportiert wird.

In die Leitung 71 ist ein solenoidbetätigtes Ventil 73 eingeschaltet, um die Strömung der Hauptfiüssigkeit in die Beladungskolonne 14 zu regeln. Der Boden der Beladungskolonne 14 ist über ein solenoidbetätigtes Ventil 75 und eine Harz-Speiseleitung mit dem oberen Ende der Absüßkolonne 15 verbunden. Die Absüßkolonne 15 ist kleiner als die Beladungskolonne 14, hat jedoch im wesentlichen dieselbe Form wie diese, d.h.. sie ist ebenfalls rrn· deichmäßig gekrümmten Wandteilen zwischen ü-jii oKuen und unteren konischen rnden und dem zylindrischen Miltelteii versehen.

Bestellen die Behälter oder Kolonnen aus Metall, so werden zweckmäßigerweise die Nähte zwischen den konischen und zylindrischen Teilen durch ringförmige Bänder aus Epoxyharz abgedeckt, um die gleichmäßig gekrümmten Teile zu bilden.

Es ist eine Auslaßleitung vorgesehen, die ein solenoidbetätigtes Ventil 76 enthält, durch welches das süße Wasser oder die verdünnte Zuckerlösung aus der Absüßkolonne 15 abgezogen wird, reiner ist eine

ίο Abzugsleitung, die ein solenoidbetätigtes Ventil 77 enthält, am oberen Ende der Absüßkolonne 15 angeschlossen. Eine Leitung zum Abführen des Harzes, die ein Ventil 78 enthält, ist zwischen dem Ventil 75 und dem oberen Ende der Absüßkolonne 15 ange-

schlossen, um bei einer Inspektion und zur Wartung der Kolonne das Harz abzuführen. Ebenso ist. wie bei der Beladungskolonne 14, eine Einlaßleitung für Druckluft, die ein soienoidbetätigtes Ventil enthält, am oberen Ende angeschlossen, während an die

»° Haupteinlaßleitung der Kolonne eine Hilfsauslaßleitung und ein Ventil angeschlossen sind, um schlag artig den Druck am Zufuhrsyslem zur Absüßkolonne 15 umzukehren und so jegliches Material zu enteinen, das csentuell die Öffnungen zur Absüß-

kolonne verstopft haben könnte.

Eine Leitung für die Zufuhr von Wasser, die mit einem solenoidbetätigten Ventil 83 versehen ist, ist an das Zufuhrsystem am Boden der Absüßkolonne 15 angeschlossen, um Spülwasser oder eine Absuß-

lösung aufwärts durch die Absüßkolonne 15 hindurchzulcilcn.

Ein solenoidbetätigtes Ventil 85 für die Zufuhr von Harz hegt zwischen dem Boden der Absüßkolonne

15 und dem oberen Ende der weiteren Kolonne 16, um wahrend der Schubperiode Harz zu der Kolonne

16 zu transportieren, während eine Leitung zum Ab-.uhren von Harz, die ein Ventil 86 aufweist, zwischen dem Ventil 85 und der Kolonne 16 liegt. Durch ein Ventil 87 wird Ammoniumhydroxyd (NH₁OH) zu

einer Zuführeinrichtung geführt, die am Boden der Kolonne 16 angeordnet ist, wobei die Ablaufrlüssigkeit als Abfallprodukt am oberen Ende der Kolonne H> abgezogen wird. Es sind eine Lufteinlaßleitung mit einem Ventil <»0 und eine Auslaßleiiung mit ?'o^e.T ^^e _u ^nli191 ^Tgcsehen. um den Druck am Ein-Iaß-Zufuhrsystem umzukehren.

Zwischen dem Boden der Kolonne 16 und dem oberen Ende der Spülkolonne 17 liegt ein solenoidbetatigtes Ventil 92 für die Zufuhr von Harz, wäh-

rend eine Leitung zum Abführen von Harz, die ein ventil 93 aufweist, zwischen dem Ventil 92 und der Spulkolonne 17 liegt. Eine Leitung zum Zuführen von weichem Wasser, die ein solenoidbetätietes Ventil 95 autweist, ist über ein geeignetes Zufuhrsystem mit

dem Boden der Spülkolonne 17 verbunden, während eine Leitung für die Ablaufflüssigkeit, die eine Leitung 96 umfaßt, am oberen Ende der Spülkolonne angeschlossen ist. I_n gleicher Weise is! am oberen fcncle der Spülkolonne 17 eine Abzugsleitung mit

einem Ventil97 angeschlossen Ein Einlaß für Dnirkuft mit emi-in Ventil 99 ist aus obere Ende der Spülkolonne 17 angeschlossen, während erne HilfsauslaB-lcituni' nut _t mem Ventil 100 an die LnuiriE für die z,iit,im von wen-hem Wasser anireschkwn im. um f , ^ia'"i ^{ticn Drlit}-^k am Zufuhisysiem .mi der Spiil- ^uirne I / umzukehren, um irgendwelche -.erMopiien iJitniinjtr fr.·, zu machen Em solenoidbetätigtes Ventil UM ι-' ,nv.srhen d.-m Boden .i.-r Sniilkolonne V

und einer Rohrleitung 18 angeordnet, um die Zufuhr von Harz durch die Rohrleitung 18 zum Einfüllbehälter 19 zu regeln.

Zwischen dem Boden des Einfüilbehälters 19 und dem oberen Ende der Regenerieriingskolonne 20 ist ein solenoidbetätigtcs Ventil 106 angeordnet, weiter ist am oberen Ende der Regenerieriingskolonne 20 ein ringförmiger Schirm oder ein Gitter 107 angeordnet, um zu verhindern, daß Harz aus der Regunerierungskolonne 20 in die Rohrleitung 23 strömt. In der Rohrleitung 23 liegt ein solenoidbetätigtes Ventil 108; eine Einlaßleitung'für Druckluft, die mit einem solenoidbetätigten Ventil 109 versehen ist, ist zwischen dem Einfüllbehälter 19 und der Regenerierungskolonne 20 an die Rohrleitung 23 angeschlossen, wobei diese Leitung in Verbindung mit einem Auslaßventil 110 betätigt wird, das in einer zum Boden der Regenerierungskolonne 20 führenden Leitung liegt, um am oberen Ende der Regenerierungskolonne 20 Luftstöße einzuleiten, um die Strömung durch die Speiseleitung am Boden der Regenerierungskolonne 20 umzukehren, um jegliches Material zu entfernen, das die Öffnungen des Speisesystems verstopfen könnte. Die Rohrleitung 22 für die Zufuhr von Regenerierungsmittel ist daher mit einem Druckschalter versehen, um die Ventile 109 und 110 zu steuern.

In der Leitung 22 liegt ein Ventil 112, außerdem kann ein Strömungsregler 114 an diese Leitung angeschlossen sein, um durch die Regenerierungskolonne 20 einen konstanten Strom des Regenerierungsmittels aufrechtzuerhalten. Das Regenerierungsmittel strömt somit aus dem Tank 21 durch die Leitung 22 zum Boden der Regenerierungskolonnc 20 durch diese nach oben, tritt an deren oberem Ende aus und fließt durch die Leitung 23 zum Boden des Einfüllbehälters 19, dann über einen Überlauf 24 ?u einer Auslaßleitung, die mit einem Ventil 115 versehen ist. In der Auslaßleitung liegt ein Meßgerät 116 zur Messung des pH-Wertes, um die Azidität der Ablauf flüssigkeit festzustellen.

Eine Lufleinlaßleitung mit einem solenoidbetätigten Ventil 118 ist am Boden der Regenerierungskolonne angeschlossen, und ein Steuer-Ventil 119 liegt in einer Leitung 120 für die Zufuhr von Harz, und zwar zwischen dem Boden der Regenerierungskolonne 20 und dem oberen Ende der Kolonne 26. Über der Kolonne 26 ist ein zur Atmosphäre offener Trichter 121 angebracht, der durch die Leitung 120 gespeist wird. Ein Ventil 117 regelt die Harzzufuhr aus dem Trichter 121 in die Kolonne 26. Eine Einlaßlehung für Druckluft mit einem solenoidbetätigten Ventil 122 ist am oberen Ende der Kolonne 26 angeschlossen, während eine Einlaßleitung für die Zufuhr von weichem Wasser mit einem solenoidbetätigten Ventil 123 am Boden der Kolonne 26 angeschlossen ist. Eine Auslaßleitung für das Regenerierungsmittel mit einem solenoidbetätigten Ventil 124 liegt zwischen dem oberen Ende der Kolonne 26 und dem Tank 28, während eine zweite Auslaßleitung für das Regenerierungsmittel mit einem Ventil 125 zwischen dem Boden der Kolonne 26 und dem Tank 28 verläuft. Ein solenoidbetätigtes Ventil 126 liegt in der Rohrleitung 27. durch die Regenerierungsmittel aus dem Tank 21 zum Boden der Kolonne 26 gefühlt wild

Zwischen dem Boden der Kolonne 26 und «ioni oberen Ende der Spülkolonne 29 liegt ein solenoid betätigtes Ventil 128 für die Zufuhr von Harz, während ein Harzauslaßventil 129 zwischen dem Boden der Spülkolonne 29 und der Rohrleitung 40 angeordnet ist, die mit dem Rohr 41 über den Tank 10 und 11 verbunden ist. Die Auslaßleitung mit solenoidbetätigten Ventilen 131 und 132 verbindet das obere Ende der Spülkolonne 29 mit der Mischkammer 31, um die erschöpfte Regenerierungslösung zu der Mischkammer zu transportieren, von der aus sie durch eine Leitung 133 zum Tank 28 transportiert wird. Ein Ventil 135 dient dazu, die Zufuhr an konzentriertem Regenerierungsmiltel von einem geeigneten Vorrat zu der Mischkammer 31 zu regulieren, in der das konzentrierte Regenerierungsmittel mit dem erschöpften Regenerierungsmitte] gemischt wird, worauf das Gemisch durch die Leitung 123 zum Tank 28 geführt wird.

Eine Lufteinlaßleitung mil einem Ventil 136 ist am oberen Ende der Spülkolonne 29 angeschlosser:, ierner ist ein Hilfs-Auslaßventil 138 mit einer Wassereinlaßleitung verbunden, die ein Ventil 137 aufweist

»0 und die am Boden der Kolonne 29 angeschlossen ist. Eine Leitung mit einem Ventil 139 ist ebenfalls an die Mischkammer 31 angeschlossen, um dieser frisches Wasser zuzuführen, um dadurch die Stärke des Regenerierungsmittels im Tank 28 zu regulieren. Im

as Tank 28 ist ein geeigneter Mischer 140 angeordnet, um das Regenerierungsmittel in einem homogenen Zustand zu halten.

Nachfolgend wird auf den Betrieb und die Wirkungsweise der Anlage eingegangen.

Während des Betriebs sind das Einlaß- und das Auslaßventil 73 und 63 des Hauptstromes geöffnet und die zu behandelnde Flüssigkeit strömt durch das Zufuhrsystem am Boden der Beladungskolonne 14 ein und nach oben durch das darin enthaltene Harz.

worauf die Flüssigkeit am oberen Ende durch das Ventil 63 aus und in den Tank 64 eintritt. Gleichzeitig wird einem der Einfüllbehälter 10 oder 11 frisches Austausclierharz zugeführt, dessen Ventil 49 oder 50 für die Abfuhr des Wassers geöffnet ist.

Nachdem das Wasser von dem Harz abgeführt worden ist, ist das in dem entsprechenden Einfüllbehälter zurückbleibende Harz relativ trocken. Gleichzeitig ist das Ventil 55 in der Abzugsleitung aus dem Druckaufgabebehälter 13 geöffnet, um diese zur Atmosphäre

«5 zu entlüften.

Während der Behandlung der Flüssigkeit, bei der diese deionisiert wird, vvird das erschöpfte Harz in der Absüßkolonne 15 abgesüßt und verbrauchtes Ammonium-Hydroxyd aus dem Regenerierungsabschnitt der Anionen-Aniage des Systems durch das Ventil 87 zum Boden der Kolonne 16 zugeführt. In dieser Kolonne werden durch das Ammonium-Hydroxyd Metallkationen, wie z. B. Magnesium, Natrium und Kalium, aus dem Kationen-Harz verdrängt und durch das Ammonium radikal ersetzt, daß in der Regenerierungskolonne 20 leichter durch Wasserstorfionen ersetzt werden kann. Die Ablaufflüssigkeit, die diese Metallionen enthält, kann durch das Ventil 88 zu einer Abwasserleitung geführt werden, sie wird jedoch vorzugsweise zu einem Separator und danach zu einer geeigneten Ammonium-Konzentrationsanlage geleitet, so daß das konzentrierte Material als Düngemittel od. dgl. verkauft werden kann.

Die Behandlung des Kationenhaizes in der Kolonne 16 \or der Regenerierung in der Regenerierungskolonne20 hat einen weiteren nützlichen Zweck. Da im wesentlichen sämtliche Mineral-Ionen in der Kolonne 16 ersetzt werden, sind diese Ionen nur

noch in der Ablaufflüssigkeit aus dieser Kolonne vorhanden, dagegen nicht mehr in den Ablauffliissigkeiten einer der anderen Kolonnen der Regenerierungsanlage. Das heißt, daß nur die Ablaufflüssigkeit aus der Kolonne 16 durch die Separatoren geleitet wer- S den muß, um die entsprechenden Mineralien herauszuziehen und zurückzugewinnen. Die Ablaufflüssigkeiten der anderen Behälter sind Abfall und können nach einer einfachen pH-Einstellung direkt in das Abwassersystem eingeleitet werden.

In diesem Zeitpunkt und während des gesamten Betriebs, d. h. während der Behandlung der Flüssigkeit, sind die Ventile 95 und 96, die mit der Spülkolonne 17 in Verbindung stehen, geöffnet, und es wird weiches Wasser durch das Harz in der Spülkolonne 17 hindurchgeleitet, um sämtliche Zuckeroder Ammoniakbestandteüe, die darin enthalten sein können, herauszuspülen. Zu dieser Spülung ist weiches Wasser erforderlich, da hartes Wasser normalerweise Kalzium enthält, das, wenn es mit dem Regenerierungsmitlel in Berührung kommt, in Form eines Kalziumsalzes ausfallen würde, wodurch das Harz verschmutzen würde. Wenn beispielsweise als Regenerierungsmittel Schwefelsäure verwendet wird, so würde sich auf dem Harz in der Regencrierungskolonne 20 Kalziumsulfat niederschlagen. Die Entfernung von Kalziumsulfat aus dem Harz ist bekanntlich außerordentlich schwierig und teuer.

Das im Einfüllbehälter 19 befindliche Harz ist zu diesem Zeitpunkt durch das schwache Regenerierungsmitte' vorbehandelt worden, das am oberen Ende der Regenerierungskolonne 20 austritt und durch die Rohrleitung 23 in den Einfüllbehälter 19 eintritt. Eine Messung des pH-Wertes an dieser Stelle zeigt, daß der Grad der Erschöpfung des Regenerierungsmittels und seine Strömung durch das Ventil 112 in der Rohrleitung 22, die zur Regenerierungskolonne 20 führt, reguliert werden können. Dieses Ventil kann jedoch auch durch ein Strömungsmeßgerät oder durch ein Gerät zur Messung der Füllhöhe in der Regenerierungskolonne 20 gesteuert werden.

Das Ventil 119 ist zu diesem Zeitpunkt ebenfalls geöffnet, und ein geeignetes Meßgerät 113 zum Messen des Flüssigkeitsstandes steuert das Ventil 106. um in der Regenerierungskolonne 20 eine vorgegebene Füllhöhe an Harz aufrechtzuerhalten. Soweit eine Strömung des Harzes aus der Regenerierungskolonne 20 in die Kolonne 26 unter Ausnutzung des Gewichtes vorgesehen ist, ist es notwendig, daß die Füllhöhe des Harzes in der Regenerierungskolonne 20 fortwährend höher ist als das offene Ende der Leitung 120 für die Harzzufuhr. Das Ventil 112 wird während des Betriebs fortwährend offen gehalten, so daß das Regenerierungsmittel durch die Regenerierungskolonne 20 kontinuierlich nach oben fließt, um die Ammoniak-Kationen, die im Harz enthalten sind, durch Wasserstoff-Ionen zu ersetzen. Der Tank 7.1 wird durch die Pumpe 32 und durch die Leitung 33 konstant mit dem Regenerierungsmittel versorgt, wobei eine Uirwalzleilung 142 vorgesehen ist., um im Tank 21 und ebenso im Tank 28 den Inhalt umzuwälzen.

Wahrend des Betriebs, wenn das Harz über den Trichter 121 in die Kolonne 26 eingeführt wird, verdrängt es das überschüssige Regenerierungsmittc! aus der Kolonne durch das Ventil 124, das zur Wiederverwendung in den Tank 28 zurückgeleitet wird. In die Kolonne 26 wird während des Betriebs kontinuierlich Regeneriegungsrnittel durch das Ventil 126, das in der Leitung 27 liegt, aus dem Tank 21 zugeführt.

Durch das Ventil 137 wird der Spülkolonne 29 Wasser zugeführt, das beim Durchströmen des Harzes eine bestimmte Menge des Regenerierungsmittels aufnimmt, das aus der Kolonne 26 in die Spülkolonne 29 eingeleitet worden ist. Dies.es verdünnte Regenerierungsmittel ist verwendbar, und es wird daher durch die Ventile 131 und 132 zu der Mischkammer 31 geführt, aus der es über die Leitung 131 zu dem Tank 28 zur Wiederverwendung transportiert wird. Dieses verdünnte Regenerierungsmittel wird mit Frischwasser gemischt, das durch das Ventil 139 zugeführt wird, um das der Mischkammer durch das Ventil 135 zugeführte Regenerierungsmittel, das seine volle Stärke hat. zu verdünnen und so den Tank 28 fortwährend mit aufbereitetem Regenerierungsmittel zu versorgen. Der Betrieb bzw. diese Behandlungsstufe kann eine Dauer von etwa 3 Minuten haben.

In der zweiten Stufe des Gesamtzyklus wird der Weiierschub verbereitet, wobei während dieser Zeit in einen der Einfüllbehälter 10 oder 11 durch eines der Ventile 51 oder 52 Luft eingeleitet wird, um das Harz vor dem nachfolgenden Schub durchzurühren. In diesem Zeitpunkt bleibt das schwenkbare Rohr41 in derselben Stellung wie in der Bchandlungsstufe, und das Lufteinlaßventil 56 ist geöffnet, um den Druckaufgabebehälter 13 etwa 5 Sekunden lang unter Druck zu setzen. Der Druck in dem Druckaufgabebehälter 13 kann zu diesem Zeitpunkt etwa 3,5 kg/ cm² betragen. Die zu den weiteren Kolonnen 14, 15, 16 und 17 gehörenden Ventile bleiben in derselben Stellung wie bei der Behandlungsstufe, das Ventil 106 zwischen dem Einfüllbehälter 19 und der Regenerierungskolonne 20 ist jedoch geöffnet, so daß Harz aus dem Einfüllbehälter 19 in die Regenericrungskolonne 20 herabfließen kann. In diesem Zeitpunkt ist das Ventil 119 am Boden der Regenerierungskolonne 20 geschlossen, um die Strömung des regenerierten oder bleiartigen Harzes zum Trichter 121 zu unterbrechen, durch den die Kolonne 26 gespeist wird. Die Ventile 124. 125 und 126 sind geschlossen, und die Ventile 123 und 128, die mit der Kolonne 26 in Verbindung stehen, bleiben geschlossen. Das Lufteinlaßventil 122 ist jedoch geöffnet, um die Kolonne 26 unter Druck zu setzen. Die zu den anderen Behältern gehörenden Ventile verbleiben in derselben Stellung.

In der dritten Stufe des Gesamtzyklus werden bestimmte Harzmengen aus einem Behälter in den anderen transportiert, was etwa 30 Sekunden dauert. Während dieses Schubes schwenkt das Rohr 41 zum anderen der beiden Einfüllbehälter 10 oder 11 und eines der Ventile <i7 oder 48 öffnet, so daß vorbehandeltes Harz infolge seines Gewichts in den Druckaufgabebehälter 13 fallen kann. Druckluft mit einem Überdruck von etwa 1 kg/cm² wird weiterhin durch das Ventil 56 in den Druckaufgabebehälter 13 eingeleitet, um diesen unter Druck zu halten. Das Ventil 57 am Boden des Druckaufgabebehälters 13 und die anderen Ventile 75, 85, 92 und 104. die zur Zufuhr von Harz dienen und die die hintereinanderliegendcn Kolonnen 14, 15, 16, 17 verbinden, sind in diesem Zeitpunkt ebenfalls geöffnet, so daß das vorbehandelte Harz sich unter dem Druck der Luft, der auf das obere Ende des Druckatifgabebehälters 13 wirkt, in die Beladungskolonne 14 bewegen kann. Da die anderen Ventile 75, 85, 92 und 104 in diesem Zeitpunkt sämtlich geöffnet sind, wenn das Harz unter

Druck am oberen Ende der Beladungskolonne 14 zugeführt wird, wird am Boden der Beladungskolonne 14 eine gleiche Harzmenge abgeführt und unter Druck am oberen Ende der Absüßkolonne 15 zugeführt, aus der wiederum Harz abgeführt und am oberen Ende der Kolonne 16 zugeführt wird, von deren Boden aus Harz am oberen Ende der Spülkolonne 17 zugeführt wird, wobei schließlich am Boden der Spülkolonne 17 Harz durch die Rohrleitung 18 abgeführt und in den Einfüllbehälter 19 eingeleitet wird. Die Dauer dieses Arbeitsschrittes beträgt, wie oben angeführt, etwa 30 Sekunden, und sie kann durch Einstellen des Druckes und der in den Druckaufgabebehälter 13 durch das Ventil 56 eintretenden Luftmenge variiert werden.

Während dieses Schubes werden kleine Harzmengen aus dem Druckaufgabebehälter 13 in die Beladungskolonne 14, aus der Beladungskolonne 14 in die Absüßkolonne 15, aus der Absüßkolonne 15 in die Kolonne 16, aus der Kolonne 16 in die Spül- ao kolonne 17 und aus der Spülkolonne 17 in den Einfüllbehälter 19 transportiert. Alle diese Kolonnen oder Behälter bleiben jedoch fortwährend vollständig mit Harz gefüllt, abgesehen von den kleinen Poren zwischen den Harzkörnern. Es ist jedoch kein Raum vorhanden, durch den sich einzelne Harzkörper relativ zu anderen Körnern bewegen können, wie dies bei den bisherigen Vorrichtungen der Fall war, bei denen in den Kolonnen ein freier Raum erforderlich ist. Infolge der fortwährend vollkommen gefüllten Kolonnen erreicht man einen echten schubartigen Strom, bei welchem das Harz nicht gegen das obere Ende des Behälters oder gegen in ihm vorhandenen Beschläge oder Eisenteile schlägt, so daß ein Zerbrechen der Körner und damit ein Verschleiß und Verlust an Harz vermieden wird. Zur Sicherheit können in jeder der Kolonnen 17,16,15 und 14 Nivcanmeßgcräte vorgesehen werden, die die Steuerung der Harzspeiseventile zwischen den entsprechenden Kolonnen überbrücken, um sicherzustellen, daß die entsprechenden Kolonnen nicht in die Stufe zurückkehren, in der die Flüssigkeit behandelt wird, ehe sie nicht vollständig mit Harz gefüllt sind. Wenn sämtliche Kolonnen in diese Stufe, d. h. in die eigentliche Betriebsstufe, zurückgekehrt sind, ist das Ventil 119 ebenfalls geschlossen und bleibt für eine kurze Zeit» spanne weiterhin geschlossen, um das Harz in der Regenerierungskolonne 20 zu stabilisieren.

In diesem Zeitpunkt ist das Ventil 122 oben an der Kolonne 26 geöffnet, ebenso das Ventil 128 am Boden der Kolonne 26, so daß das Harz in der Kolonne 26 durch das Ventil 128 in die Spülkolonne -=.» gedrückt wird, und da das Ventil 129 in diesr , Zeitpunkt ebenfalls offen ist, wird das Harz vom Boden der Spülkolonne 29 durch die Leitung 40 zu dem schwenkbaren Rohr 41 transportiert, aus dem es in den Einfüllbehälter 11 geleitet wird. Das Ventil 123 zu der Kolonne 26 ist in diesem Zeitpunkt ebenfalls geöffnet, um dem Harz Flüssigkeit zuzuführen, um seine Bewegung durch die Spülkolonne 29 und die Leitung 40 zu erleichtern. Wenn ein Harzschub aus der Spülkolonne 29 abgeführt worden ist, was durch das Zeitintervall gemessen wird, wird das Ventil 129 geschlossen und sobald das Niveaumeßgerät 134 am oberen Ende der Spülkolonne 29 anzeigt, daß die Kolonne gefüllt ist, schließt das Ventil 128.

Die Vorrichtung ist nunmehr wieder für den Betrieb, d. h. für die Behandlung der Flüssigkeit, bereit, wobei das schwenkbare Rohr 41 in der neuen Stellung ist und das Ventil 43 offen ist, so daß behandelte Flüssigkeit in den leeren Einfüllbehälter 10 einströmt. Das Ventil 49 kann in diesem Zeitpunkt ebenfalls offen sein, so daß der Einfüllbehälter gespült wird. Dieser Arbeitsschritt dauert etwa 10 Sekunden. Wenn die Vorrichtung in vollem Betrieb ist, wird durch das Rohr 41 Harz in einen der Einfüllbehälter 10 od;r 11 gefüllt, wobei das eine der Ventile 43, 44 geschlossen und das andere geöffnet ist, um die vorbehandelte Flüssigkeit aus der Leitung 42 in den zu füllenden Tank einzuleiten, so daß sie mit dem Harz gemischt wird, das in den Tank aus der Spülkolonne 29 eingefüllt wird. Das offene Ventil 43 oder 44 schließt, wenn sein zugehöriges Meßgerät 45 oder 46 anzeigt, daß die Füllhöhe im Tank den vorgegebenen Wert erreicht hat.

In der nachfolgenden Tabelle ist der Arbeitsablauf der einzelnen Ventile bei der Vorrichtung nach F i g. 1 aufgeführt.

	Funktion	Betrieb	Vorbereitung zum Schub	Schub	Vorbereitung	Betrieb
Ventil- nummer					für die Rückkehr
	Deionisierte Flüssigkeit zum Kondi-	X			zum Betrieb
43, 44	tionier-Tank
	Zufuhr von Luft zum Umrühren		X
51, 52	Bewegung des Harzes			A-
47, 48	Wasserabfuhr 10, 11	X				X
49, 50	Schwenkbares Rohr	10	10	11	X	11
	Luftzufuhr		X	X	11
56	Bewegung des Harzes			X
57	Entlüftung	X			X	λ:
55	Harz abgeschaltet, 13				X
61	Flüssigkeit aus	X				X
63	Flüssigkeit ein	X			X	X
73	Bewegung des Harzes			X	X
75	Entlüftung
62	Harz abgeschaltet, 14
78

	Funktion	Betrieb	Vorbereitung zum Schub	Schub	Vorbereitung	Betrieb
Ventil- numnier					für die Rückkehr
	Süßwasser aus	A'			zum Betrieb	X
76	Süßwasser in	A'			X	X
83	Bewegung des Harzes			X	X
85	Entlüftung
77	Bewegung des Harzes		X	X
106	Schwaches Regenerierungsmittel ein	X	X	X		X
108	Regenerierungsmittel ein	V /\	X	X	X	X
112	Regenerierungsmittel bewegen	X			X	X
119	Luftmischung				X
118	Wasser ein	X				X
137	Luftdruck		X	X	X
122,136	Entlüftung	X				X
124	Harz ein	X			X	X
117	Spülen	X	X		X	X
125, 131	Harz bewegen			X	X
128, 129	Rcgenerierungsmitlel ein	X
126	Wasser ein			X	X
123	Speisewasser-Auf bereitung	X	X	X		X
139	Aufbereitung des weichen	X	X	X	X	X
132	Regenerierungsmittels				X
	NH., abführen	X				X
88	NH., einführen	X			X	X
87	Harz bewegen			X	X
92	Entlüften
89	Harz abschalten, 16
93	Spülen, Spülwasser zum Ablauf	X				X
96	Spülen einschalten	X			X	X
95	Harz bewegen			X	X
104	Entlüften
97	Harz abschalten,
105	Schwenkrohr zu Tank 10 und Il	10	10	11		II
				11

Nachfolgend wird eine weitere Ausführungsform der Erfindung beschrieben. Wie oben ausführt, kann die Erfindung zum Weichmachen von Wasser aber auch zum Entziehen von Mineralien verwendet werden, wie in Fig. 1 dargestellt. Wenn die Erfindung nur zum Weichmachen von Wasser verwendet wird, können die Kolonnen 15, 16 und 17 nach F i g. 1 weggelassen werden, und das Regenerierungsmittel kann eineNatriumchloridlösung sein. In Fig. 2 ist ein Teil der Regenerierungsanlage einer Vorrichtung zum Weichmachen von Wasser gemäß der Erfindung dargestellt. Bei dieser Anlage wird das verbrauchte Harz während des Schubzyklus aus der Beladungskolonne zu einem Vorratstank 145 transportiert, der über ein Ventil 146 für die Harzzufuhr mit dem oberen Ende einer unter Druck setzbaren Kolonne 147. d. h. einem Druckaufgabebehältcr, verbunden ist, die über ein Ventil 148 mit Druckluft versorgt werden kann, das in einer Leitung liegt, die mit dem oberen Ende der Kolonne 147 verbunden ist. An diesen Druckaufgabebehälter 147 ist ferner eine Abzugsleitung mit einem Ventil 149 angeschlossen. Ein Ventil 150 für die Harzzufuhr liegt zwischen dem Boden des Druckaufgabebehälters 147 und dem oberen Ende einer Regenerierungskolonne 152. Die Regcncrierungskolonne 152 ist mit einer Speiseeinrichtung 154 für die Flüssigkeit versehen, die am Boden angeordnet ist und über ein Ventil 156 mit Wasser versorgt wird. Eine Flüssiükcitsabführcinrichtung 158 ist am oberen Ende der Regenerierungskolonne 152 angeordnet und an eine Ablatifleitung angeschlossen, die mit einem Ventil 160 versehen ist. Etwa in der halben Höhe der Regenericrungskolonne 152 ist eine weitere Flüssigkeitsspeiseeinrichtung 162 angeordnet, durch die das Regenerierungsmittel über ein Ventil 164 und einen Strömungsregler 166 zugeführt wird. Das Regcnerierungsmittel kann eine Lösung aus Natriumchlorid sein, das am häufigsten ;ils Regenerierungsmittel für Harze /um Weichmachen

6ü von Wasser wie Zeolit ti. dgl. verwendet wird. Das Rugenerierungsmitte! wird, wie Fig. 2 zeigt, etwa in der Mitte der Regenerierungskolonne 152 zugeführt, der genaue Ort der Speiseeinrichtung 162 hängt jedoch von dem speziellen Anwendungsfall, der Größe der Regenerierungskolonne 152, den Strömungsgeschwindigkeiten, den Mengen u. dgl. ab.

Da das Harz schubweise abwärts durch die Regenerierungskolonne 152 transportiert wird, nimmt

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der Grad, bis z« dem das Harz regencii^ri wurd-ut ist, von der Spitze der Kolonne- zurt; B-.uien hir. /'.;. Bei dieser Anlage wird eine einzige Kolonne verwendet, um das Harz kontinuierlich zu spüle¹.) und zu regenerieren. Das Harz, das sich unterhalb der Speiseeinrichtung 167 für das Regenerierung^miUe! befindet, wird gespült, da das durch <!.<· SfKTeeinrichtunc 144 am Boden eintretende V. asser ,.iif.var's durch das Harz hindurchfließt. Die kc-n/uüi ation der Nairiumchloridlösung, mit der die Speiseeinrichtiirn· 162 versorgt wird, ist daher so eingestellt, daß, wenn die Lösunji n. dem durch das Harz nacii oben ?ircmenden Wasser gemischt wird, die richtige Konzentration für die Regenerierung des Harzes erreicht wird, das sich in der RegenerierungskoSonnc oberhalb dor Speiseeinrichtung. 162 befindet. Getrennte Rc-

g'.-neiierungs- unü Spülkolonnen sowie die zugehörigen Ventile und Leitungen werden daher nicht benötigt, so daß ti it- Gesamtanlage stark vereinfacht und die Kosten entsprechend gesenkt werden können. Die Einlaß- und Auslaßspeiseeinrichtungen, die ani Boden und an der Spitze de: Kolonnen 14, 15, 16, i7, 26 und 29 atigeordnet sind, können sogenannte Rand- und Radialverteiler sein. Selbstverständlich können andere Speisesysteme, wie z. 3. am Umfang angeordnete Lanzen u. dgl. verwendet werden. soiaiiL'c sie den Durchgang des körnigen Material=; -jurch die Kolonnen nicht beeinträchtigen. Ein Vorteil der Rand- und Radialverieiler ist der, daß sie im wesemiieiitn an den Stirn\> änden der Kolonnen außerhalb der Bahn des Harzes angeordnet sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   1. Verfahren zum Behandeln einer Flüssigkeit mittels Ionenaustausch unter teilweiser Verwendung eines gasförmigen Druckmittels für den Transport des Austauschharzes, dadurch gekennzeichnet, daß das relativ trockene Austauschharz ausschließlich mit Hilfe pneumatischer Druckstöße alternierend zu den nassen Behandlungsphasen von Kolonne zu Kolonne befördert wird, wobei die Kolonnen stets vollständig mit Austauschharz gefüllt gehalten werden, und in den Druckintervallen die Beladung, Spülung und gegebenenfalls Regenerierung im Flüssigkeitsgegenstrom erfolgt.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vorbereitung der Austauschharzförderung bei Verbleiben der Ein- und Auslaßventile der einzelnen Kolonnen in der geschlossenen Stellung der nassen Behandlungsphasen ein der Beladungskolonne vorgeschalteter Druckaufgabebehälter für einen vorgegebenen Zeitraum unter Druck gesetzt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend sämtliche die einzelnen Kolonnen miteinander verbindenden Ventile geöffnet und der Druckaufgabebehältcr weiterhin unter Überdruck gehalten wird.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 3 zum Entionisieren von Zucker enthaltenden Hauptverfahrensfiüssigkeiten unter Verwendung eines Kationen austauschenden Harzes, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Beladungskolonne kommende erschöpfte Harz mit Ammoniumhydroxyd und danach zum Ersatz durch Ammonium-Ionen mit anschließender regenerierender Behandlung des Harzes mit einer Säureregenerierungslösung zur Freisetzung der Ammonium-Ionen und Sättigung des Harzes mit Η-Ionen behandelt wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Regenerierungslösung eine Schwefelsäurelösung verwendet wird.

   6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniumhydroxyd verbrauchtes, aus einem Regenerierungsprozeß mit Anionen austauschendem Material stammendes Ammoniumhydroxyd ist.

   7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6 mit für die Beladung, Spülung und Regenerierung geeigneten Kolonnen, dadurch gekennzeichnet, daß der Beladungskolonne (14) und gegebenenfalls der Regenerierungskolonne (20, 152) ein pneumatischer Druckaufgabebehälter (13, 147) vorgeordnet ist mit einem am Einlaß des Druckaufgabebehälters (13, 147) angeordneten, periodisch schaltbaren in seinem Schaltverhalten auf die restlichen Ventile (47, 48; 57, 75, 85, 92, 104) abgestimmten Drucklufteinlaßventil (56).

   8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß dem Druckaufgabebchälter mindestens ein druckloser Einfüllbehälter (10, 11, 145) für frisches Harz vorgeschaltet und über Ventile (47, 48; 146) mit diesem verbunden ist.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder S, dadurch gekennzeichnet, daß der von der Hauptverfahrensflüssigkeit im Gegenslrom zur Harzbewegung durchströmten Beladungskolonne (14) eine

   von Wasser im Gegenstrom durchströmte Absüßkolonne (J5) nachgeschaltet ist, der eine weitere Kolonne (16) nachgeschaltet ist.

   tO. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolonne (16) zur Behandlung des Austauschhaizes mit Ammoniumhydroxyd eine SpüikoJonne (17) nachgeschaltet ist, von welcher das Harz in einen eine Regenerierungskolonne (20) vorgeschalteten Einfüllbehälter (19) gelangt.

   11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das regenerierte Austauschharz nach Passieren einer weiteren, von weichem Wasser durchströmten Kolonne (26) und einer Spülkolonnne (29) unter Drucklufteinfluß über eine Leitung (40) zu den Einfüllbehältern (10, 11) rückführbar ist.

   12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Beladungskolonne (14) Schaltungseinrichtungen (68, 71, 72) für eine Druckerhöhung oder eine Druckumkehr im Einlaßbereich der Absüßkolonne (15) zugeordnet sind.

   13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 12 zur Regenerierung des Austauscherharzes beim Weichmachen von Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierungskolonne (152) am unteren und oberen Ende jeweils einen ventilgesteuerten Ein- und einen ventilgesteuerten Auslaß sowie einen Einlaß (162) zur Zuführung des Regenerierungsmittels (Natriumchlorid) im wesentlichen im mittleren Bereich der Kolonne aufweist.