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Verfahren zur Herstellung von Alkylglyceryläthersulfonaten mit geringem
Salzgehalt Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Alkyl- oder Alkenylglyceryläthersulfonaten
beruhen meist auf der Umsetzung von Epichlorhydrin mit hochmolekularen Alkoholen
in Gegenwart eines geeigneten Katalysators, wobei im allgemeinen als Reaktionsprodukt
der Alkyl- oder Alkenylmonochlorglyceryläther erhalten wird. In der britischen Patentschrift
802325 ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkylglyceryläthern beschrieben, bei
dem Epichlorhydrin im Überschuß mit einem Alkohol von hohem Molekulargewicht umgesetzt
wird. Dabei werden neben den Alkylmonochlorglyceryläthern Alkylpolychlorglyceryläther
gebildet. In jedem Fall werden die Äther durch eine Behandlung mit Alkalisulfit
in die entsprechenden Sulfonate übergeführt (»Strecker-Synthese«; vgl. R. M. Reed
und H. V. Tartar, J. Am. Chem. Soc., 57 S. 570 [1935j).
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Nach der letzten der oben beschriebenen Methoden hergestellte Alkylglyceryläthersulfonate
haben gewisse Vorteile gegenüber denjenigen, die nur aus Alkylmonochlorglyceryläthern
(Monomeren) erhalten werden. Jedoch enthalten die bei Anwendung dieser Methode als
Endprodukt erhaltenen Alkylglyceryläthersulfonate beträchtliche Mengen an anorganischem
Salz, das sich nachteilig auswirkt, wenn diese Sulfonate für die Herstellung von
Wasch- und Reinigungsmitteln verwendet werden. Wenn beispielsweise ein stückförmiges
Waschmittel hergestellt werden soll, so wird es durch den Gehalt der Alkylglyceryläthersulfonate
an anorganischem Salz schwierig, eine glatte Oberfläche zu erzielen. Die anorganischen
Salze müssen daher durch Anwendung besonderer Methoden entfernt werden.
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Weiterhin kann bei den bekannten Verfahren zur Herstellung der Alkyl-
oder Alkenylglycerinäthersulfonate die Sulfonierung wegen der begrenzten Löslichkeit
der Alkalisulfite nur bei Anwesenheit von wenigstens 400/0 Wasser in dem Reaktionsgemisch
erfolgreich durchgeführt werden.
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Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung von Alkylglyceryläthersulfonaten
mit geringem Salzgehalt besteht darin, daß man einen Fettalkohol mit 10 bis 20 C-Atomen
im Molekül in an sich bekannter Weise mit einer solchen Menge an Epichlorhydrin
umsetzt, die die für eine quantitative Umsetzung theoretisch erforderliche Menge
um wenigstens Solo übersteigt
und höchstens so groß ist, daß das Reaktionsprodukt
nicht mehr als 30 Gewichtsprozent an Alkyldiglyceryldichloräther enthält, den so
gebildeten Alkylcblorglyceryläther bei 70 bis 1500 C, gegebenenfalls unter Druck,
mit einer wäßrigen 25 bis 50 Gewichtsprozent Alkalihydroxyd enthaltenden Lösung
in das Epoxyd überführt, aus dem Reaktionsprodukt die wäßrige Phase abtrennt und
das Epoxyd bis zur beginnenden exothermen Reaktion mit einer wäßrigen, Alkalisulfit
neben Alkallbisulfit enthaltenden Lösung erhitzt, wobei man den pH-Wert während
der Reaktion und ihrer Beendigung innerhalb des Bereiches von 5 bis 8 hält.
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Der Alkyl- oder Alkenylglycerylchloräther wird vorzugsweise nach
dem in der erwähnten britischen Patentschrift 802325 beschriebenen Verfahren hergestellt.
Dabei wird ein hochmolekularer Alkohol mit Epichlorhydrin im Überschuß in Gegenwart
eines geeigneten Katalysators zu Alkylchlorglyceryläthern umgesetzt nach den Gleichungen
Monochlorglyceryläther
Dichlordiglyceryläther worin R einen Alkylrest oder Alkenylrest mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen
bedeutet. Wie in der erwähnten britischen Patentschrift 802325 ausgeführt, können
Fettalkohole mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkyl- bzw. Alkenylkette oder
Gemische davon sowie die Oxoalkohole für die Herstellung der Alkylglycerylchloräther
verwendet werden. Geeignet sind beispielsweise Alkohole aus natürlichen pflanzlichen
und tierischen Fetten und Ölen, wie Kokosnußöl, Talg, Öl marinen Ursprungs und Palmöl,
und insbesondere die »mittlere Fraktion« der von Kokosnußöl erhaltenen Fettalkohole,
d. h. die Fraktion, die haupt-
sächlich C12- und Cr4-Fettalkohole enthält. Diese
Fettalkohole werden üblicherweise mit einem etwa 5 5%igen oder größeren Überschuß
an Epichlorhydrin umgesetzt, so daß neben dem Monoäther wenigstens 100/o und nicht
mehr als etwa 309/o Alkyldiglyceryldichloräther (Dimeres) gebildet werden.
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Die bei der obigen Umsetzung erhaltenen Äther werden gemäß der vorliegenden
Erfindung mit einer wäßrigen Lösung eines Alkalihydroxyds mit einer Konzentration
von etwa 25 bis etwa 50°/o versetzt, um sie nach den folgenden Reaktionsgleichungen
in die Glycidyl- (Epoxy-) Äther umzuwandeln:
worin R die oben angegebene Bedeutung hat.
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Die Alkalihydroxydlösung der obenerwähnten Konzentration von 25 bis
50 °/o kann in größerer Menge als der zur vollständigen Epoxydierung aller anwesenden
Alkylglycerylchloräther erforderlichen verwendet werden.
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Die Epoxydierung erfolgt zweckmäßig bei einer Temperatur in dem B&eich
von etwa 70 bis 930 C bei Atmosphärendruck. Jedoch können auch Temperaturen über
93°C, beispielsweise bis zu 1500 C, angewandt werden, wenn die Epoxydierung in einem
Autoklav durchgeführt wird und bestimmte Vorsichtsmaßregeln getroffen werden, d.
h. die Epoxydierungszeit herabgesetzt wird, so daß keine beträchtliche Hydrolyse
des Epoxyds erfolgt.
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Die Notwendigkeit der Verkürzung der Reaktionszeit bei Anwendung
verhältnismäßig hoher Temperaturen ergibt sich aus den Werten der Tabelle 1, die
wie folgt erhalten wurden: Ein Alkylglycerylchloräther, der aus einer mittleren
Kokosnußölfraktion mit 12,5 0/oigem Überschuß an Epichlorhydrin in Anwesenheit von
Stannichlorid als Katalysator hergestellt war, wurde mit 40 0/oiger Natriumhydroxydlösung
in einer Menge von 500/0 mehr als der zur Epoxydierung des gesamten ethers erforderlichen
epoxydiert. Die Epoxydierung erfolgte in einem Autoklav, bei den in Tabelle 1 angegebenen
Bedingungen.
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Tabelle I
| Zeit Temperatur % Epi Restliches Cl |
| in Minuten (°C) (%) |
| 10 153 29,4 3,4 |
| 20 152 23,0 3,2 |
| 30 154 16,6 2,8 |
| 60 150 5,9 1,7 |
Aus Tabelle ist ersichtlich, daß bei den erfindungsgemäß angewandten
Bedingungen eine praktisch vollständige Epoxydierung erzielt wird.
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Tabelle II
| Gewichtsteile Tempe- Zeitin o in Rest- |
| ratur Stunden O!OEpi liches Cl |
| Äther NaOH H-O (OC) (O!o) |
| 250 55,4 37,0 82 1 31,5 3,5 |
| 250 55,4 83,0 82 1 31,5 3,4 |
| 250 55,4 221,6 82 1 32,0 3,5 |
| 250 37,0 55,4 82 1 31,6 3,4 |
| 250 46,2 69,3 82 1 31,6 3,4 |
| 250 64,7 97,1 82 1 31,9 3,3 |
| 250 55,4 83,0 82 2 31,8 3,3 |
| 250 55,4 83,0 82 3 31,6 3,4 |
| 250 55,4 83,0 71 1 32,0 3,4 |
| 250 55,4 83,0 93 1 32.9 3,3 |
Bei vollständiger Epoxydierung und vemachlässigbarer Hydrolyse von nicht epoxydiertem
Chlor errechnen sich 32,10/0 Epoxyd und 2,4 2,4°/o restliches Chlor.
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Bei der Epoxydierung gemäß der Erfindung bildet sich ein Gemisch
aus einer wäßrigen Phase, die das überschüssige Natriumhydroxyd und das gebildete
Natriumchlorid enthält, und einer aus dem epoxydierten Äther bestehenden Phase.
Die Phasen können durch Absetzenlassen oder, beispielsweise bei einer kontinuierlichen
Durchführung des Verfahrens, durch Zentrifugieren getrennt werden, so daß das in
dem als Endprodukt des Verfahrens erhaltenen Alkylglyceryläthersulfonat unerwünschte
Natriumchlorid in dieser Stufe des Verfahrens vollständig abgetrennt wird.
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Wesentlich für die Abtrennung des Natriumchlorids von dem epoxydierten
Äther ist die Konzentration des für die Epoxydierung verwendeten Natriumhydroxyds.
Wenn die Konzentration des Natriumhydroxyds größer ist als 500/0, so scheidet sich
ein Teil des Natriumchlorids ab. Das feinverteilte feste Material stabilisiert die
Wasser-Äther-Emulsion und erschwert die Phasentrennung. Wenn andererseits die Konzentration
des Natriumhydroxyds unter 25 0/o liegt, so verläuft die Epoxydierung nicht vollständig.
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Die wie oben beschrieben epoxydierten Glycidyläther können nicht
mit Alkalisulfit allein sulfoniert werden, sondern es muß ein Sulfonierungsmittel
verwendet werden, das aus einem Gemisch von Alkalisulfit und Alkalibisulüt besteht.
Durch das Sulfit wird vermutlich das Chlorid des Dimeren sulfoniert, während das
Bisulfit erforderlich ist, um die Epoxygruppen des Monomeren und des Dimeren zu
sulfonieren.
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Das Mengenverhältnis von Sulfit zu Bisulfit in dem Sulfonierungsmittel
wird so gewählt, daß der pH-Wert des Reaktionsgemisches und der erhaltenen sulfonierten
Paste in dem Bereich von etwa 5 bis 8 liegt.
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Wenn der pll-Wert des Reaktionsgemisches beträchtlich höher wird als
8, so sinkt der Sulfonierungsgrad schnell ab. Andererseits wird durch die Anwendung
von p-Werten unter 5 hinsichtlich der Vollständigkeit der Sulfonierung nur ein geringer
Vorteil erzielt, wohingegen Korrosionsschwierigkeiten auftreten, sofern keine spezielle
Vorrichtung verwendet wird.
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Üblicherweise wird wenigstens diejenige Menge an Sulfonierungsmittel,
das aus Natriumsulfit und Natriumbisulflt besteht, verwendet, die stöchiometrisch
zur
vollständigen Sulfonierung des epoxydierten Äthers erforderlich ist. Wenn jedoch
eine unvollständige Sulfonierung, die beispielsweise einem Sulfonierungsgrad von
85 ovo entspricht, ausreichend erscheint, so können auch geringere Mengen als die
theoretisch erforderlichen verwendet werden.
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Der Wassergehalt des Sulfonierungsgemisches kann weit weniger als
40 0/o und sogar weniger als etwa 300/0 betragen, was vermutlich auf die verhältnismäßig
gute Löslichkeit des Bisulfits zurückzuführen ist. Weiterhin wurde überraschenderweise
gefunden, daß selbst bei Anwesenheit solcher relativ geringer Mengen an Wasser die
Sulfonierung im Mittel vollständiger ist als die bei der bekannten Sulfonierung
von Alkylglycerylchloräthern mit Alkalisulfit allein unter optimalen Bedingungen
erzielte.
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Bei der Durchführung der Sulfonierung der Glycidyläther muß dafür
gesorgt werden, daß die Temperatur nicht zu hoch steigt. Bei der üblichen Sulfonierung
erfolgt die Umsetzung zunächst sehr langsam.
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Wenn jedoch die Sulfonierung einmal eingeleitet ist, so verursacht
die bei der exothermen Umsetzung freiwerdende Wärme einen Anstieg der Temperatur,
durch den wiederum die Umsetzung beschleunigt wird. Wenn die Sulfonierung daher
durch Erwärmen der Reaktionsteilnehmer beschleunigt und die Induktionsperiode verkürzt
werden soll, so muß dafür gesorgt werden, daß die Temperatur nicht zu hoch steigt.
Vorteilhaft ist die Zugabe einer geringen Menge an Alkylglyceryläthersulfonat (Impfen
mit Paste) zu den Glycidyläthern vor der Zugabe der Sulfonierungsmittel, weil dadurch
die Induktionsperiode herabgesetzt und die Sulfonierung beschleunigt wird.
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Das ist vermutlich darauf zurückzuführen, daß die Sulfonierung in
einem Zweiphasensystem verläuft, das aus einer Ätherphase und einer wäßrigen Sulfitphase
besteht. Daher ist ein inniger Kontakt zwischen beiden Phasen erforderlich, damit
eine rasche Umsetzung erfolgen kann. Wegen des schlechten Kontaktes zwischen den
Phasen während der Einleitungsperiode ist die Umsetzung langsam, und nur dann, wenn
bereits ausreichend Alkylglyceryläthersulfonat gebildet ist, um eine gute Emulgierung
herbeizuführen, verläuft die Sulfonierung mit ausreichender Geschwindigkeit.
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Die Sulfonierung der Glycidyläther mit einem Gemisch von Sulfit und
Bisulfit hat gegenüber der gewöhnlichen Chloräthersulfonierung mit Alkalisulfit
noch den Vorteil, daß die Temperatur, bei der die Sulfonierung einsetzt, beträchtlich
niedriger ist. Beispielsweise beginnt bei einer Impfung mit etwa 10e/oiger Paste
die Chloräthersulfonierung bei einer Temperatur von etwa 1700 C, schreitet jedoch
sehr langsam fort. Bei Verwendung der Glycidyläther beginnt dagegen die Sulfonierung
rasch und verläuft schon bei Temperaturen von nur 1500 C ausreichend schnell.
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Es wurde auch gefunden, daß die Sulfonierung des Glycidyläthers bei
dem oben angegebenen geringen Wassergehalt insofern einen weiteren Vorteil bietet,
als der Verbrauch an Sulfit auf unter die Menge gesenkt werden kann, die theoretisch
zur vollständigen Sulfonierung erforderlich ist.
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Als Sulfonierungsmittel können auch andere Alkalisulfite, wie Kaliumsulfit-
und bisulfit, verwendet werden. Wenn andere Salze als die Natrium- oder Kaliumsalze
der Alkylglyceryläthersulfonate, wie beispielsweise die Calcium-, Magnesium-, Ammonium-oder
alkylolsubstituierten
Ammoniumsalze, erwünscht sind, so kann beispielsweise das Natriumsalz über ein Ionenaustauschharz
geleitet werden, um das Natriumion durch ein Wasserstoffion zu ersetzen, und die
erhaltene Säure kann mit Calcium- oder Magnesiumhydroxyd, Ammoniak oder alkylolsubstituiertem
Ammoniak (Alkylolaminen) neutralisiert werden, Die Erfindung soll im folgenden an
Hand von Beispielen näher erläutert werden. Teile beziehen sich auf das Gewicht.
Die verwendeten Ausdrücke sind wie folgt zu verstehen: Kationisches SO3 Ein Maß
für die Gesamtmenge an in dem Produkt anwesender anionischer waschaktiver Substanz.
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Restliches C1 Die Menge an Chlor, die durch die Epoxydierung nicht
von dem erhaltenen Äther entfernt wurde (das organisch gebundene Chlor).
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°/o Epi Der Prozentgehalt an Epoxyd, berechnet als Epichlorhydrin
(ein Maß für die insgesamt anwesende Menge an Epoxygrappen).
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Extrakt oder nicht sulfoniert Die Gesamtmenge an unsulfoniertem Material,
die nach Beendigung der Sulfonierung zurückbleibt, bestimmt durch Extraktion mit
Hexan.
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Mittlere Fraktion Die aus Kokosnußöl erhaltene Fettalkoholfraktion
etwa folgender Zusammensetzung: 2°/o Cl0, 66°/o Cl2, 23 /o Cl4, 90/oC10.
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(Die Zahl bezeichnet die Anzahl Kohlenstoffatome in der Alkylkette.)
C12-Alkohole Der Alkohol, der bei der fraktionierten Destillation von durch Reduktion
von Kokosnußöl mit Natrium erhaltenen Alkoholen, wobei der abgetrennte Alkohol etwa
970/0 Alkohole mit 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette und einem Molekulargewicht
von etwa 186 enthält.
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Die Vollständigkeit der Sulfonierung in Prozenten kann leicht aus
der folgenden Tabelle ermittelt werden, in der das berechnete Verhältnis von kationischem
SO zu Extrakt als eine Funktion der Vollständigkeit der Sulfonierung angegeben ist.
| Sulfonierungs- | Verhältnis kationisches |
| vollständigkeit | SO zu Extrakt |
| 60°/o 0.38 |
| 70t/o 0,59 |
| 800/0 0,99 |
| 85 ovo 1,36 |
| 90°/o 2,05 |
| 950/0 3,66 |
Beispiel 1 2000 Teile mittlere Fraktion von aus Kokosnußöl hergestellten Alkoholen
wurden mit 45,5 Teilen Stannichlorid vermischt, und das Gemisch wurde auf 770 C
erwärmt. Dann wurden 1020 Teile Epichlor-
hydrin hinzugegeben, während die Temperatur
bei maximal 105°C gehalten wurde. Nach Zugabe des gesamten Epichlorhydrins wurde
die Temperatur noch 15 Minuten bei 105°C gehalten. Dann wurden 1000 Teile Wasser
hinzugefügt, und das erhaltene Gemisch wurde gerührt. Dann ließ man es absitzen,
um die Ätherschicht abzutrennen. Die Ätherschicht wurde dann destilliert, und 500
Teile des destillierten ethers wurden dann 3 Stunden bei 910 C mit einer Lösung
von 75 Teilen Natriumhydroxyd in 200 Teilen Wasser behandelt. Das erhaltene Produkt
ließ man absitzen, damit die ätherhaltige Phase und die wäßrige Phase sich trennen
konnten.
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123 Teile der abgetrennten Atherphase (der Alkylglycidyläther) wurden
dann mit 58,6 Teilen Natriumbisulfit und 35:0 Teilen Wasser vermischt und die Umsetzung
etwa 2 Stunden bei 70°C ablaufen gelassen.
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Die erhaltene Paste hatte einen starken Geruch nach Schwefeldioxyd,
eine graue Farbe (was auf eine Korrosion der Vorrichtung schließen läßt), einen
pH-Wert von etwa 5,6, und die Sulfonierungsvollstän digkeit betrug etwa 550/0.
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Beispiel 2 6,75 Teile Alkylglycerylchloräther, der durch Umsetzung
einer mittleren Kokosnußalkoholfraktion mit 12,50/oigem Überschuß an Epichlorhydrin
in Anwesenheit von Stannichlorid als Katalysator hergestellt war, wurden mit 3 Teilen
einer 500/&igen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxyd und 3 Teilen Wasser vermischt.
Das Gemisch ließ man 1 Stunde bei einer Temperatur von 820 C reagieren. Das erhaltene
Produkt wurde mit Wasser bis zu einem pH-Wert von 7 bis 8 gewaschen, getrocknet
und filtriert. Die Analyse des erhaltenen Glycidyläthers ergab 3,20/0 restliches
Cl und 30,60/o Epi.
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14,1 Teile dieses Glycidyläthers wurden dann mit 7,6 Teilen Natriumsulfit,
3 Teilen konzentrierter Schwefelsäure (960/oig), mit 12,9 Teilen Wasser verdünnt,
und 4 Teilen Alkylglyceryläthersulfonatpaste, hergestellt aus mittlerer Kokosnußalkoholfraktion
(Wassergehalt 58'0/a), vermischt. Die Menge an Schwefelsäure war so berechnet, daß
sie ausreichte, um etwa 60°/a des Natriumsulfits in Natriumbisulfit umzuwandeln
und ein Sulfonierungsmittel zu ergeben, das sowohl Natriumsulfit als auch Natriumbisulfit
enthielt. Während der Sulfonierung stieg die Temperatur des Reaktionsgemisches in
8 Minuten von 182 auf 2160 C. Die Analyse des erhaltenen Produktes ergab einen Gehalt
an kationischem SO3 von 10,7°/e, und eine Hexanextraktanalyse ergab den Wert 9,50/0.
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Bei Anwendung der obigen Tabelle ergibt sich eine Sulfonierungsvollständigkeit
des Reaktionsproduktes von mehr als 800/o.
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Beispiel 3 6,7 Teile Alkylglycerylchloräther, das wie im Beispiel
2 beschrieben hergestellt war, wurden mit 3 Teilen einer 500/oigen wäßrigen Lösung
von Natriumhydroxyd und 3 Teilen Wasser vermischt. Man ließ die Umsetzung 1 Stunde
bei 770 C fortschreiten.
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Nachdem die Umsetzung im wesentlichen vollständig war, wurden dem
Reaktionsgemisch 2 Teile Wasser zugesetzt, um das gebildete Natriumchlorid zu lösen
und die Phasentrennung zu ermöglichen.
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16,9 Teile des bei der im vorhergehenden beschriebenen Umsetzung
erhaltenen epoxydierten Äthers
wurden mit 5,5 Teilen Natriumbisulfit,
2,2 Teilen Natriumsulfit, 4,4 Teilen Alkylglyceryläthersulfonatpaste, hergestellt
aus mittlerer Koko snuß alkohollraktion (Wassergehalt 580/o), und 15 Teilen Wasser
vermischt. Das Gemisch wurde auf eine Temperatur von 1650 C erwärmt, um die Sulfonierung
zu fördern.
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Nachdem die Sulfonierung eingesetzt hatte, stieg die Temperatur des
Reaktionsgemisches in 7 Minuten auf 2160 C.
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Das erhaltene Produkt hatte die folgende Analyse: Kationisches SO3
12,6°/o (unsulfoniert S,6 0/0), pn 5,2.
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Aus der obigen Tabelle ergibt sich, daß die Sulfonierungsvollständigkeit
über 90 ovo betrug.
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Beispiel 4 18,6 Teile des wie im Beispiel 3 beschrieben hergestellten
epoxydierten Äthers wurden mit 6,1 Teilen Natriumbisulfit, 2,4 Teilen Wasser und
4,4 Teilen Alkylglyceryläthersulfonat, hergestellt aus einer mittleren Kokosnußalkoholfraktion
(Wassergehalt 16 0/o) vermischt. Das Gemisch wurde erwärmt, um die Sulfonierung
einzuleiten, und nachdem die Sulfonierung eingesetzt hatte, stieg die Temperatur
des Reaktionsgemisches in 18 Minuten auf 2210 C, ohne daß sich eine Induktionsperiode
bemerkbar machte.
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Das erhaltene Produkt hatte die folgende Analyse: Kationisches SO,
16,5 0/o (unsulfoniert 7,7 0/o), p, 6,95; NaCl 2,8 O/o.
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Der Wert für kationisches SOs zu Unsulfoniertem ergibt, daß eine
Sulfonierungsvollständigkeit von mehr als 90°/o erzielt war.
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Bei diesem Beispiel beträgt der gesamte Wassergehalt während der
Sulfonierung etwa 30°/o.
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Beispiel 5 17,2 Teile nach dem Verfahren von Beispiel 3 hergestellter
epoxydierter Äther wurden mit 5,6 Teilen Natriumbisulfit, 2,2 Teilen Natriumsulfit,
16,9 Teilen Wasser und 4,4 Teilen Alkylglyceryläthersulfonat vermischt. Das Gemisch
wurde dann erwärmt, um die Sulfonierung einzuleiten, und es wurde festgestellt,
daß die Sulfonierung bei einer Temperatur von 1350 C einsetzte und daß sie in 19
Minuten auf etwa 1950 C stieg.
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Das erhaltene Produkt hatte die folgende Analyse: Kationisches SO3
14,98 0/o; Hexanextrakt 6,59 0/o, PH 67; NaCl 1,81°/o.
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Aus der obigen Tabelle ergibt sich, daß eine Sulfonierungsvollständigkeit
von mehr als 90°/o erzielt war.
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Unter Verwendung der obigen Bestandteile in den angegebenen Mengen
wurde eine zweite Sulfonierung durchgeführt, wobei jedoch das Gemisch auf 1500 C
erwärmt wurde, um die Sulfonierung einzuleiten. Die Temperatur des Reaktionsgemisches
stieg in 10 Minuten auf 2050 C.
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Das erhaltene Produkt hatte die folgende Analyse: Kationisches SO.3
15,1 0/o; Hexanextrakt 6,77 0/o Pn 6,77; NaCl 2,33 0/o.
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Aus dem Verhältnis von kationischem SO3 zu Extrakt ergibt sich, daß
eine Sulfonierungsvollständigkeit von mehr als 90°/o erzielt war.
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Der Gesamtwassergehalt betrug während der Sulfonierung etwa 400/0.