DE112008001952T5 - Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung Download PDF

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Kazunori Sodegaura-shi Kanamori
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung enthaltend einen Polyolefinbestandteil (A) mit einer Grenzviskosität [η]A von 3 bis 5 dl/g und einen Polyolefinbestandteil (B) mit einer Grenzviskosität [η]B von 0,5 bis 3 dl/g, wobei das Verhältnis der Grenzviskosität [η]A zur Grenzviskosität [η]B ([η]A/[η]B) in einem Bereich von 1,5 bis 30 liegt, wobei das Verfahren umfasst:
einen Schritt des Mischens, umfassend Schmelzkneten einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche den Polyolefinbestandteil (A) und den Polyolefinbestandteil (B) enthält, um eine gemischte Flüssigkeit mit einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (A) von 0,05 bis 35 Massen-% und einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (B) von 99,5 bis 65 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Ausgangsmaterialzusammensetzung, herzustellen; und
einen Filtrationsschritt, umfassend das Einbringen der gemischten Flüssigkeit in eine Filtriervorrichtung mit einem Hauptteilbereich, der einen Fließdurchgang, durch den die gemischte Flüssigkeit überführt wird, und einen Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 40 μm, welcher in dem Fließdurchgang des Hauptteilbereichs der Vorrichtung...

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung.
  • Hintergrund der Technik
  • Polyolefinharzzusammensetzungen sind hinsichtlich einer Vielzahl von Leistungen, wie mechanische Festigkeit, Heißverschweißleistung, chemische Beständigkeit und lebensmittelhygienische Eigenschaften, ausgezeichnet und sie werden deshalb weit verbreitet als Materialien von Polymerfolien und so weiter verwendet. In den letzten Jahren ist begonnen worden, diese Polyolefinharzzusammensetzungen zum Verpacken von kostspieligeren Inhalten und für Elemente von kostspieligen industriellen Produkten zu verwenden, so dass die Forderung nach ihrer Qualität schärfer als zuvor geworden ist.
  • Falls Verunreinigungen, wie gel-artige verschwelte Polymere oder Staub, in einer Polyolefinharzzusammensetzung enthalten sind, wird eine kreisförmige Fehlstelle, welche wegen ihrer Ähnlichkeit mit der Gestalt eines Fischauges als ein ”Fischauge” bezeichnet wird, an der Oberfläche einer geformten Folie aus der Polyolefinharzzusammensetzung verursacht, was zu einer Verschlechterung im Erscheinungsbild führt.
  • In dieser Hinsicht sind als ein Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer Polyolefinharzzusammensetzung Verfahren bekannt, bei denen die Zusammensetzung durch ein Metallgeflecht, Sintermetallfilter, wie ein Metallfasersinterkörper und Metallpulversinterkörper, filtriert wird (siehe beispielsweise Patentdruckschriften 1, 2).
  • Ein Filter, der hinsichtlich der Filtrationsgenauigkeit ausgezeichnet ist, wird üblicherweise in dem vorstehend erwähnten Filtrationsverfahren verwendet, so dass das Auftreten von Fischaugen in ausreichender Weise verringert wird. Wenn ein solcher Filter verwendet wird, wird an einen Extruder jedoch eine übermäßige Last angelegt und deshalb verschlechtert sich die Produktivität. Demgemäß wird ein Filtrationsverfahren, das einen Filter vom Lamellenscheibentyp verwendet, bei welchem die Filtrationsfläche groß genug ist, aber nicht bewirkt, dass die Filteranlagen übermäßig groß werden, vorgeschlagen (siehe beispielsweise Patentdruckschrift 1).
  • Außerdem hat die Nachfrage nach verschiedenen physikalischen Eigenschaften und Bearbeitbarkeit einer Polyolefinharzzusammensetzung, die auf hohen Niveaus erzielt werden soll, mit der Diversifizierung des Produkts davon zugenommen. Polyolefinharzzusammensetzungen, die eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen enthalten, werden untersucht, damit eine solche Nachfrage erfüllt wird. Da Fischauge auf Grund von schlechter Dispersion von entsprechenden Bestandteilen wahrscheinlich bei einer solchen Polyolefinharzzusammensetzung auftritt, wird eine Technik, verschiedene Arten von Filtern zu verwenden, vorgeschlagen (siehe beispielsweise Patentdruckschrift 3).
    • Patentdruckschrift 1: Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 2006-88081
    • Patentdruckschrift 2: Japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 09-38423
    • Patentdruckschrift 3: Nationale Veröffentlichung der internationalen Patentanmeldung Nr. 2000-511967
  • Offenbarung der Erfindung
  • Problem, das durch die Erfindung gelöst werden soll
  • Jedoch können bei der Herstellung einer vorstehend erwähnten Polyolefinharzzusammensetzung, die eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen enthält, auch wenn Verunreinigungen in ausreichender Weise entfernt werden können, Fischaugen, die durch schlechte Dispersion verursacht werden, nicht in ausreichender Weise verringert werden. In dieser Hinsicht werden dringend eine Polyolefinfolie, welche eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen umfasst und in welcher Fischaugen in ausreichender Weise verringert sind, ebenso wie eine Polyolefinharzzusammensetzung, welche eine solche Polyolefinfolie erzeugen kann, verlangt.
  • Die vorliegende Erfindung wurde unter Berücksichtigung der vorstehenden Probleme gemacht und eine Aufgabe davon ist es, ein Verfahren zur effizienten Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung bereitzustellen, bei welcher die Dispersion von entsprechenden Polyolefinbestandteilen in ausreichender Weise gut und homogen ist.
  • Mittel zum Lösen des Problems
  • Um die vorstehende Aufgabe zu lösen, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung bereit, umfassend einen Mischungsschritt des Schmelzknetens einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche Polyolefinbestandteile enthält, die Grenzviskositäten, die sich voneinander unterscheiden, aufweisen, um eine gemischte Flüssigkeit herzustellen; und einen Filtrationsschritt des die gemischte Flüssigkeit dazu Bringens, einen Sintermetallfilter zu durchströmen, so dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit in einem vorgeschriebenen Bereich liegt.
  • Der vorstehende Filtrationsschritt ist ein Schritt, umfassend das Einbringen einer gemischten Flüssigkeit in eine Filtriervorrichtung mit einem Hauptteilbereich, der einen Fließdurchgang, durch den die gemischte Flüssigkeit überführt wird, und einen Sintermetall filter, welcher in dem Fließdurchgang des Hauptteilbereichs der Vorrichtung angeordnet ist und die gemischte Flüssigkeit dazu bringt, den Sintermetallfilter zu durchströmen, aufweist. Der Sintermetallfilter ist an dem Hauptteilbereich der Vorrichtung fixiert, während er einen Teilbereich, bei welchem die Kante des Sintermetallfilters an den Hauptteilbereich der Vorrichtung angrenzt, hermetisch abgedichtet hält. In dieser Hinsicht ist es möglich, in ausreichender Weise die gemischte Flüssigkeit am Auslaufen auf die stromabwärtige Seite durch die Kante des Sintermetallfilters zu hindern, während sie nicht den Sintermetallfilter durchströmt.
  • In der Polyolefinharzzusammensetzung, die mit diesem Herstellungsverfahren erhalten wird, ist die Dispersion von Polyolefinbestandteilen mit unterschiedlichen Grenzviskositäten in ausreichender Weise gut. Der Grund, warum eine solche Wirkung bereitgestellt wird, ist nicht notwendigerweise klar, aber die hier genannten Erfinder nehmen Folgendes an. Eine Zunahme im Filtrationsdruck über den zulässigen Druck der Filtriervorrichtung hinaus wird vermieden und Verformung von Öffnungen und/oder Erweiterung von Öffnungen in dem Sintermetallfilter werden durch Einstellen einer geeigneten Filtrationsrate in Übereinstimmung mit der Filtrationsgenauigkeit des Sintermetallfilters oder der Grenzviskosität der gemischten Flüssigkeit reguliert. Als ein Ergebnis kann ein Strömen von Aggregaten eines Polyolefinbestandteils mit hoher Viskosität unter der Vielzahl von Polyolefinbestandteilen auf die stromabwärtige Seite des Sintermetallfilters unterdrückt werden. Es wird angenommen, dass dies bewirkt, dass sich die Aggregate des Polyolefinbestandteils mit hoher Viskosität während der Filtration dispergieren, und folglich kann eine Polyolefinharzzusammensetzung, bei welcher die Dispersion der entsprechenden Polyolefinbestandteile gut und homogen ist, erhalten werden.
  • Genauer gesagt weist das Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung die folgenden ersten bis dritten Ausführungsformen auf.
  • Die erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung enthaltend einen Polyolefinbestandteil (A) mit einer Grenzviskosität [η]A von 3 bis 5 dl/g und einen Polyolefinbestandteil (B) mit einer Grenzviskosität [η]B von 0,5 bis 3 dl/g, wobei das Verhältnis der Grenzviskosität [η]A zur Grenzviskosität [η]B ([η]A/[η]B) in einem Bereich von 1,5 bis 30 liegt, wobei das Verfahren umfasst:
    einen Schritt des Mischens, umfassend Schmelzkneten einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche den Polyolefinbestandteil (A) und den Polyolefinbestandteil (B) enthält, um eine gemischte Flüssigkeit mit einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (A) von 0,05 bis 35 Massen-% und einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (B) von 99,5 bis 65 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Ausgangsmaterialzusammensetzung, herzustellen; und
    einen Filtrationsschritt, umfassend das Einbringen der gemischten Flüssigkeit in eine Filtriervorrichtung mit einem Hauptteilbereich, der einen Fließdurchgang, durch den die gemischte Flüssigkeit überführt wird, und einen Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 40 μm, welcher in dem Fließdurchgang des Hauptteilbereichs der Vorrichtung angeordnet ist und die gemischte Flüssigkeit dazu bringt, den Sintermetallfilter zu durchströmen, aufweist, so dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit 0,001 bis 20 cm/min beträgt, wobei der Sintermetallfilter an dem Hauptteilbereich der Vorrichtung fixiert ist, während er einen Teilbereich, bei welchem die Kante des Sintermetallfilters an den Hauptteilbereich der Vorrichtung angrenzt, hermetisch abgedichtet hält.
  • Die zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung enthaltend einen Polyolefinbestandteil (A) mit einer Grenzviskosität [η]A von 3 bis 5 dl/g und einen Polyolefinbestandteil (B) mit einer Grenzviskosität [η]B von 0,5 bis 3 dl/g, wobei das Verhältnis der Grenzviskosität [η]A zur Grenzviskosität [η]B ([η]A/[η]B) in einem Bereich von 1,5 bis 30 liegt, wobei das Verfahren umfasst:
    einen Schritt des Mischens, umfassend Schmelzkneten einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche den Polyolefinbestandteil (A) und den Polyolefinbestandteil (B) enthält, um eine gemischte Flüssigkeit mit einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (A) von 0,05 bis 35 Massen-% und einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (B) von 99,5 bis 65 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Ausgangsmaterialzusammensetzung, herzustellen; und
    einen Filtrationsschritt, umfassend das Einbringen der gemischten Flüssigkeit in eine Filtriervorrichtung mit einem Hauptteilbereich, der einen Fließdurchgang, durch den die gemischte Flüssigkeit überführt wird, und einen Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 20 μm, welcher in dem Fließdurchgang des Hauptteilbereichs der Vorrichtung angeordnet ist und die gemischte Flüssigkeit dazu bringt, den Sintermetallfilter zu durchströmen, aufweist, so dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit 0,001 bis 100 cm/min beträgt, wobei der Sintermetallfilter an dem Hauptteilbereich der Vorrichtung fixiert ist, während er einen Teilbereich, bei welchem die Kante des Sintermetallfilters an den Hauptteilbereich der Vorrichtung angrenzt, hermetisch abgedichtet hält.
  • Die dritte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung enthaltend einen Polyolefinbestandteil (A) mit einer Grenzviskosität [η]A von 5 bis 15 dl/g und einen Polyolefinbestandteil (B) mit einer Grenzviskosität [η]B von 0,5 bis 3 dl/g, wobei das Verfahren umfasst:
    einen Schritt des Mischens, umfassend Schmelzkneten einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche den Polyolefinbestandteil (A) und den Polyolefinbestandteil (B) enthält, um eine gemischte Flüssigkeit mit einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (A) von 0,05 bis 35 Massen-% und einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (B) von 99,5 bis 65 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Ausgangsmaterialzusammensetzung, herzustellen; und
    einen Filtrationsschritt, umfassend das Einbringen der gemischten Flüssigkeit in eine Filtriervorrichtung mit einem Hauptteilbereich, der einen Fließdurchgang, durch den die gemischte Flüssigkeit überführt wird, und einen Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 10 μm, welcher in dem Fließdurchgang des Hauptteilbereichs der Vorrichtung angeordnet ist und die gemischte Flüssigkeit dazu bringt, den Sintermetallfilter zu durchströmen, aufweist, so dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit 0,001 bis 0,2 cm/min beträgt, wobei der Sintermetallfilter an dem Hauptteilbereich der Vorrichtung fixiert ist, während er einen Teilbereich, bei welchem die Kante des Sintermetallfilters an den Hauptteilbereich der Vorrichtung angrenzt, hermetisch abgedichtet hält.
  • Es wird bevorzugt, dass die gemischte Flüssigkeit dazu gebracht wird, einen Sintermetallfilter zu durchströmen, während sie mit einem Extruder in dem vorstehenden Filtrationsschritt unter Druck gesetzt wird. Mit anderen Worten wird es bevorzugt, den Filtrationsschritt unter Verwendung einer Filtriervorrichtung durchzuführen, die einen Sintermetallfilter und einen Extruder, der die gemischte Flüssigkeit auf die Filtriervorrichtung zu überführt, aufweist.
  • Außerdem wird es bevorzugt, einen Filter vom Lamellenscheibentyp, der mit einer Vielzahl von Sintermetallfiltern erzeugt wurde, als eine Filtriervorrichtung in dem Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu verwenden. In diesem Fall wird es bevorzugt, dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit 0,001 bis 0,2 cm/min unter einem Gesichtspunkt des Verhinderns von Auslaufen auf Grund von der Verformung des Filters vom Lamellenscheibentyp beträgt. Eine Polyolefinharzzusammensetzung, bei welcher die Dispersion der entsprechenden Polyolefinbestandteile gut und homogen ist, kann erhalten werden, indem ein solcher Aufbau angenommen wird.
  • Es wird bevorzugt, dass die Polyolefinharzzusammensetzung ein Polypropylenpolymer enthält. Da Polypropylen eine geringe Menge von gel-artigen Verunreinigungen, die von Verschlechterung durch Hitze herrührt, mit sich bringt, kann eine noch einheitlichere Polyolefinharzzusammensetzung erhalten werden.
  • Es wird bevorzugt, dass die Ausgangsmaterialzusammensetzung, die in den ersten und zweiten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung verwendet wird, eine ist, die mit einem Polymerisationsverfahren erhalten wird, umfassend einen Schritt des Herstellens eines Polyolefinbestandteils (A) mit einer Grenzviskosität von nicht weniger als 3 dl/g und einen Schritt des kontinuierlichen Herstellens eines Polyolefinbestandteils (B) mit einer Grenzviskosität von weniger als 3 dl/g. In der Zwischenzeit wird es bevorzugt, dass die Ausgangsmaterialzusammensetzung, die in dem Schritt des Mischens der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird, eine ist, die mit einem Polymerisationsverfahren erhalten wird, umfassend einen Schritt des Herstellens eines Polyolefinbestandteils (A) mit einer Grenzviskosität von nicht weniger als 5 dl/g und einen Schritt des kontinuierlichen Herstellens eines Polyolefinbestandteils (B) mit einer Grenzviskosität von weniger als 3 dl/g. Außerdem wird es bevorzugt, dass die Grenzviskosität der gesamten Ausgangsmaterialzusammensetzung, die in den ersten bis dritten Ausführungsformen verwendet wird, weniger als 3 dl/g beträgt. Eine Polyolefinharzzusammensetzung, bei welcher die entsprechenden Polyolefinbestandteile in ausreichender Weise einheitlich bis zu einer winzigen Größenordnung dispergiert sind, kann unter Verwendung einer solchen Ausgangsmaterialzusammensetzung enthaltend eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen wie vorstehend beschrieben erhalten werden.
  • Die Dispersion von entsprechenden Polyolefinbestandteilen ist in ausreichender Weise gut und homogen in der Polyolefinharzzusammensetzung, die mit dem Herstellungsverfahren mit den vorstehenden Merkmalen hergestellt wird. Deshalb kann eine Polyolefinfolie, bei welcher Fischaugen in ausreichender Weise verringert sind, hergestellt werden, indem diese Polyolefinharzzusammensetzung zu einer Folie geformt wird.
  • Wirkung der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Verfahren zur effizienten Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, bei welcher die Dispersion von entsprechenden Polyolefinbestandteilen in ausreichender Weise gut und homogen ist, bereitgestellt werden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein schematisches Diagramm einer Herstellungsvorrichtung, die für das Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
  • 2 ist eine vertikale schematische Querschnittsansicht, welche eine Ausführungsform einer Filtriervorrichtung veranschaulicht, die für das Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
  • 3 ist eine Strukturansicht, welche eine Ausführungsform des Filters vom Lamellenscheibentyp veranschaulicht, der für das Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
  • 4 ist ein schematisches Diagramm einer Herstellungsvorrichtung, die für das Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
  • 5 ist eine schematische Querschnittsansicht, welche eine weitere Ausführungsform einer Filtriervorrichtung veranschaulicht, die für das Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
  • 6 ist eine schematische Querschnittsansicht, welche ein Beispiel für die Lagebeziehung von Elementen zum Erzeugen des Laminats, das in 5 veranschaulicht wird, veranschaulicht;
  • 7 ist eine schematische Querschnittsansicht, welche ein weiteres Beispiel für die Lagebeziehung von Elementen zum Erzeugen des Laminats, das in 5 veranschaulicht wird, veranschaulicht;
  • 8 veranschaulicht ein Beispiel für eine kreisförmige Lochplatte;
  • 9 ist ein schematisches Diagramm für die Herstellungsvorrichtung, umfassend einen Siebeinsatz, die für das Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung verwendet wird; und
  • 10 ist eine schematische Querschnittsansicht, welche ein Beispiel für den Aufbau des Siebeinsatzes, der in 9 veranschaulicht ist, veranschaulicht.
  • Erläuterungen der Bezugsziffern
    • 1, 60, 70...Herstellungsvorrichtung, 2...Extruder, 2a...Flansch, 2b...Bolzen, 4, 34...Filtriervorrichtung, 6...Anlage zum Formen, 14...Einfülltrichter, 15...Motor, 16...Laufbuchse, 17...Schnecke, 20, 30...Verbindungsteil, 26, 28...Rohr, 22...Filtergehäuse, 24...Filter vom Lamellenscheibentyp, 24a, 53, 63...Sintermetallfilter, 24b...Trägerelement, 24c...Kante des Filters vom Lamellenscheibentyp, 25...röhrenförmiges Element, 32, 46...Düse, 35...Wassertank, 36...Pelletierer, 40...Siebeinsatz, 44...Kühlwalze, 45...Luftkammervorrichtung, 50...Laminat, 54a, 54b, 54c...Drahtgeflecht, 55...Lochplatte, 55a...Kante der Lochplatte, 55d...Öffnung, 55e...Seite der Lochplatte, 58...Dichtungselement, F1, F2...Oberfläche der Lochplatte
  • Beste Ausführungsformen zum Durchführen der Erfindung
  • Hier nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen, wenn benötigt, beschrieben. In der Beschreibung der Zeichnungen werden dieselben Bezugsziffern oder -symbole für dieselben oder äquivalente Elemente verwendet und eine wiederholte Beschreibung wird weggelassen.
  • <Erste Ausführungsform>
  • Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung gemäß dieser Ausführungsform weist einen Mischungsschritt des Schmelzknetens einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen enthält, die Grenzviskositäten, die sich voneinander unterscheiden, aufweisen, um eine gemischte Flüssigkeit herzustellen; und einen Filtrationsschritt des die gemischte Flüssigkeit dazu Bringens, einen Sintermetallfilter bei einer vorgeschriebenen Filtrationsrate zu durchströmen, indem die gemischte Flüssigkeit in den Sintermetallfilter extrudiert wird, auf.
  • 1 ist ein schematisches Diagramm einer Herstellungsvorrichtung, die für das Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird. Die Herstellungsvorrichtung 1 weist einen Extruder 2, eine Filtriervorrichtung 4, die auf der stromabwärtigen Seite des Extruders 2 angeordnet ist, und eine Anlage zum Formen 6, die auf der stromabwärtigen Seite der Filtriervorrichtung 4 angeordnet ist, auf.
  • Der Extruder 2 ist eine Vorrichtung zum Schmelzkneten einer Ausgangsmaterialzusammensetzung und weist auf der stromaufwärtigen Seite einen Einfülltrichter 14, in welchen eine Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen, die Grenzviskositäten, die sich voneinander unterscheiden, aufweisen, enthält, zugeführt wird, und eine zylindrische Laufbuchse 16 mit einer oder mehreren Schnecke(n) 17 darin auf der stromabwärtigen Seite des Einfülltrichters 14 auf. Ein im Handel erhältlicher Einschneckenextruder, gleichläufiger Doppelschneckenextruder, gegenläufiger Doppelschneckenextruder usw. können als der Extruder 2 verwendet werden. Beispiele für einen gleichläufigen Doppelschneckenextruder schließen TEM (eingetragenes Warenzeichen), hergestellt von Toshiba Machine Co., Ltd., TEX (eingetragenes Warenzeichen) und CMP (eingetragenes Warenzeichen), hergestellt von Japan Steel Works, Ltd., ein und Beispiele für einen gegenläufigen Doppelschneckenextruder schließen FCM (eingetragenes Warenzeichen), NCM (eingetragenes Warenzeichen) und LCM (eingetragenes Warenzeichen), hergestellt von Kobe Steel, Ltd., ein.
  • In dem Schritt des Mischens wird eine Ausgangsmaterialzusammensetzung, die eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen enthält, aus dem Einfülltrichter 14 in den Extruder 2 zugeführt und darin schmelzgeknetet. Die hier verwendete Ausgangsmaterialzusammensetzung enthält eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen, die Grenzviskositäten, die sich voneinander unterscheiden, aufweisen.
  • Als eine Ausgangsmaterialzusammensetzung kann eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen, die Grenzviskositäten, die sich voneinander unterscheiden, aufweisen, bereitgestellt und in Kombination verwendet werden oder kann Polyolefin, das nacheinander durch Polymerisieren eines Olefinbestandteils, um ein Polyolefin herzustellen, und dann Herstellen eines Polyolefins, das eine unterschiedliche Grenzviskosität aufweist, erhalten wird, verwendet werden. Das Polyolefin enthält eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen, die Grenzviskositäten aufweisen, die sich voneinander unterscheiden. In dieser Ausführungsform wird eine Ausgangsmaterialzusammensetzung, die eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen enthält, die Grenzviskositäten, die sich voneinander unterscheiden, aufweisen, welche direkt durch mehrstufige Polymerisation polymerisiert werden, vorzugsweise verwendet.
  • Als ein Verfahren zum Herstellen einer Ausgangsmaterialzusammensetzung ist beispielsweise ein chargenweises Polymerisationsverfahren, bei dem ein Polyolefin in einem Polymerisationstank (erster Schritt) hergestellt wird und darauf nachfolgend ein Polyolefin, das eine unterschiedliche Grenzviskosität aufweist, in demselben Polymerisationstank (zweiter Schritt) hergestellt wird, eingeschlossen. Als ein weiteres Herstellungsverfahren ist ein kontinuierliches Polymerisationsverfahren, bei dem zwei oder mehrere Polymerisationstanks in Reihe angeordnet sind und nachdem Polyolefin hergestellt wurde (erster Schritt), das erhaltene Polymer in den nächsten Polymerisationstank überführt wird, wo ein Polyolefin, das eine unterschiedliche Grenzviskosität aufweist, hergestellt wird (zweiter Schritt), eingeschlossen. Hier kann die Anzahl der Polymerisationstanks, die in dem ersten Schritt bzw. dem zweiten Schritt verwendet werden, eins oder zwei oder mehrere in dem Fall des kontinuierlichen Polymerisationsverfahrens sein.
  • Beispiele für das Polyolefin schließen ein Propylen-Homopolymer, ein statistisches Propylen-Ethylen-Copolymer, ein Propylen-Ethylen-α-Olefin-Terpolymer, ein Propylen-α-Olefin-Copolymer, ein Propylen-Ethylen-Blockcopolymer, ein Polyethylen hoher Dichte, ein Polyethylen geringer Dichte, ein Ethylen-α-Olefin-Copolymer und Buten-1-Copolymer ein. Von diesen werden ein Propylen-Homopolymer, ein statistisches Propylen-Ethylen-Copolymer, ein Propylen-Ethylen-α-Olefin-Terpolymer und ein Propylen-Ethylen-Blockcopolymer bevorzugt.
  • Als das α-Olefin, das für das Propylen-α-Olefin-Copolymer, das Propylen-Ethylen-α-Olefin-Terpolymer und das Ethylen-α-Olefin-Copolymer verwendet wird, werden α-Olefine mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen eingeschlossen, und Beispiele dafür schließen 1-Buten, 2-Methyl-1-propen, 1-Penten, 2-Methyl-1-buten, 3-Methyl-1-buten, 1-Hexen, 2-Ethyl-1-buten, 2,3-Dimethyl-1-buten, 2-Methyl-1-penten, 3-Methyl-1-penten, 4-Methyl-1-penten, 3,3-Dimethyl-1-buten, 1-Hepten, Methyl-1-hexen, Dimethyl-1-penten, Ethyl-1-penten, Trimethyl-1-buten, Methylethyl-1-buten, 1-Octen, Methyl-1-penten, Ethyl-1-hexen, Dimethyl-1-hexen, Propyl-1-hepten, Methylethyl-1-hepten, Trimethyl-1-penten, Propyl-1-penten, Diethyl-1-buten, 1-Nonen, 1-Decen, 1-Undecen und 1-Dodecen ein. Von diesen werden 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen und 1-Octen bevorzugt, und 1-Buten und 1-Hexen werden stärker bevorzugt unter dem Gesichtspunkt der Copolymerisationseigenschaft und ökonomischen Effizienz.
  • Wenn ein Propylen-Ethylen-Copolymer als Polyolefin verwendet wird, beträgt der Ethylengehalt des Copolymers typischerweise 0,1 bis 20 Massen-% und vorzugsweise 0,5 bis 10 Massen-%. Wenn ein Propylen-α-Olefin-Copolymer verwendet wird, beträgt der Gehalt an dem α-Olefin des Copolymers typischerweise 0,1 bis 40 Massen-% und vorzugsweise 1 bis 30 Massen-%. Wenn ein Propylen-Ethylen-α-Olefin-Terpolymer verwendet wird, beträgt der Ethylengehalt des Copolymers typischerweise 0,1 bis 20 Massen-% und vorzugsweise 0,5 bis 10 Massen-% und beträgt der α-Olefingehalt typischerweise 0,1 bis 40 Massen-% und vorzugsweise 1 bis 30 Massen-%. Wenn ein Ethylen-α-Olefin-Copolymer verwendet wird, beträgt der Gehalt an dem α-Olefin des Copolymers typischerweise 0,1 bis 30 Massen-% und vorzugsweise 1 bis 20 Massen-%.
  • Beispiele für das Polymerisationsverfahren des Olefins schließen ein Lösungsmittelpolymerisationsverfahren mit einem inerten Kohlenwasserstofflösungsmittel, ein Massepolymerisationsverfahren unter Verwendung eines flüssigen Monomers als ein Lösungsmittel und ein Dampfphasen-Polymerisationsverfahren, das in gasförmigen Monomeren durchgeführt wird, ein. Als ein Verfahren, um eine Ausgangsmaterialzusammensetzung, die eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen enthält, die Grenzviskositäten aufweisen, welche sich voneinander unterscheiden, direkt durch Polymerisation zu erhalten, sind ein chargenweises Polymerisationsverfahren, das in Chargen durchgeführt wird, ein Dampfphasen-Dampfphasen-Polymerisationsverfahren und ein Flüssigphasen-Dampfphasen-Polymerisationsverfahren, die kontinuierlich durchgeführt werden, eingeschlossen, und unter diesen werden ein Dampfphasen-Dampfphasen-Polymerisationsverfahren und ein Flüssigphasen-Dampfphasen-Polymerisationsverfahren, die kontinuierlich durchgeführt werden, unter dem Gesichtspunkt der Produktivität bevorzugt.
  • Das vorstehende Polyolefin kann beispielsweise unter Verwendung eines Katalysators vom Ti-Mg-Typ, umfassend einen festen Katalysatorbestandteil, bei dem eine Magnesiumverbindung mit einer Ti-Verbindung komplexiert ist, eines Katalysatorsystems, bei dem eine Organoaluminiumverbindung und ein dritter Bestandteil, wie eine Elektronendonorverbindung, wie es erforderlich ist, mit diesem festen Katalysatorbestandteil kombiniert werden, oder eines Metallocenkatalysators erhalten werden. Genauer gesagt sind Katalysatorsysteme eingeschlossen, die in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 61-218606 , der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 61-287904 und der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 07-216017 beschrieben sind.
  • In dieser Ausführungsform wird es bevorzugt, eine Ausgangsmaterialzusammensetzung zu verwenden, die einen Polyolefinbestandteil (A), der eine Grenzviskosität von 5 bis 15 dl/g aufweist, und einen Polyolefinbestandteil (B), der eine Grenzviskosität von 0,5 bis 3 dl/g aufweist, enthält. Außerdem wird es stärker bevorzugt, dass das Viskositätsverhältnis ([η]A/[η]B) des Polyolefinbestandteils (A) zu dem Polyolefinbestandteil (B) in einem Bereich von 1,5 bis 30 liegt. Dies macht es möglich, eine Polyolefinharzzusammensetzung zu erhalten, bei welcher Auftreten von Fischauge und Auftreten von Verarbeitungsfehlstellen noch weiter verringert werden kann.
  • Wenn der Polyolefinbestandteil, der die vorstehend erwähnte Grenzviskosität aufweist, verwendet wird, beträgt der Gehalt an dem Polyolefinbestandteil (A) vorzugsweise 0,05 bis 35 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Polyolefinbestandteile (A) und (B). Hier wird es bevorzugt, dass die Grenzviskosität der gesamten Ausgangsmaterialzusammensetzung 1,0 bis 3,0 dl/g unter einem Gesichtspunkt, dass eine noch homogenere Polyolefinharzzusammensetzung erhalten wird, beträgt.
  • Zusatzstoffe, wie Antioxidanzien, wie ein phenolisches Antioxidans oder ein Phosphorantioxidans, Neutralisationsmittel, Schmiermittel, Antistatika, Antiblockiermittel, fluorierte Harze und Polyethylenharze, können in die Ausgangsmaterialzusammensetzung, die Polyolefinbestandteile enthält, eingearbeitet werden, um das Leistungsvermögen der hergestellten Polyolefinharzzusammensetzung zu verbessern.
  • Das Zugabeverfahren für die Zusatzstoffe ist nicht besonders begrenzt, so lange eine homogene Polyolefinharzzusammensetzung erhalten werden kann. Beispielsweise können ein Verfahren, bei dem Pulver der Ausgangsmaterialzusammensetzung und verschiedene Zusatzstoffe unter Verwendung von mischender Ausrüstung, wie ein Henschel-Mischer, vermischt werden und dann das Gemisch direkt pelletiert wird, ein Verfahren, bei dem eine Zusatzstoff-Grundmischung, die eine verhältnismäßig hohe Konzentration aufweist, unter Verwendung eines stark knetenden Extruders, wie ein Doppelschneckenextruder, pelletiert wird und dann mit der Ausgangsmaterialzusammensetzung vermischt wird, oder ein Verfahren, bei dem Zusatzstoffe geschmolzen und zu der Ausgangsmaterialzusammensetzung in einem flüssigen Zustand gegeben werden, übernommen werden.
  • Beispiele für das phenolische Antioxidans schließen 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol, Tetrakis[methylen-3-(3',5'-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat]methan, Octadecyl-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat, 3,9-Bis[2-{3-(3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)propionyloxy}-1,1-dimethylethyl]-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecan, Tris(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl)isocyanurat, Triethylenglykol-N-bis-3-(3-tert-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl)propionat, 1,6-Hexandiol-bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat], 2,2-Thiobis-diethylen-bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat] und α-Tocopherole, welche durch Vitamin E repräsentiert werden, ein.
  • Beispiele für das Phosphorantioxidans schließen Tris(nonylphenyl)phosphit, Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphit, Distearylpentaerythrit-diphosphit, Bis(2,4-di-tert-butyl phenyl)pentaerythrit-diphosphit, Bis(2,4-di-tert-butyl-6-methylphenyl)pentaerythrit-diphosphit, Bis(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl)pentaerythrit-diphosphit, Bis(2,4-dicumylphenyl)pentaerythrit-diphosphit, Tetrakis(2,4-di-tert-butylphenyl)-4,4'-diphenylen-diphosphit, 2,2'-Methylenbis(4,6-di-tert-butylphenyl)2-ethylhexylphosphit, 2,2'-Ethyliden-bis(4,6-di-tert-butylphenyl)fluorophosphit, Bis(2,4-di-tert-butyl-6-methylphenyl)ethylphosphit, 2-(2,4,6-Tri-tert-butylphenyl)-5-ethyl-5-butyl-1,3,2-oxaphosphorinan, 2,2',2''-Nitrilo[triethyl-tris(3,3',5,5'-tetra-tert-butyl-1,1'-biphenyl-2,2'-diyl)]phosphit ein.
  • Das Neutralisationsmittel schließt Calciumstearat, Magnesiumstearat, Hydrotalcit und Calciumhydroxid ein.
  • Beispiele für das Schmiermittel schließen höhere Fettsäureamide und höhere Fettsäureester ein. Beispiele für das Antistatikum schließen Glycerinester einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, Sorbitansäureester und Polyethylenglykolester ein. Beispiele für das Antiblockiermittel schließen Siliciumdioxid, Calciumcarbonat und Talkum ein.
  • Die Ausgangsmaterialzusammensetzung, die eine Vielzahl von Polyolefinbestandteilen enthält, die unterschiedliche Grenzviskositäten aufweisen, wird schmelzgeknetet, während sie mit der Schnecke 17 innerhalb einer Laufbuchse 16, die mit einem Heizgerät erhitzt wird, überführt wird, und wird eine gemischte Flüssigkeit. Es wird bevorzugt, dass die Erhitzungstemperatur, um diese gemischte Flüssigkeit zu erhalten, 160 bis 300°C beträgt.
  • In dem Filtrationsschritt wird die gemischte Flüssigkeit, welche in dem Extruder 2 verarbeitet worden ist, in die Filtriervorrichtung 4 zugeführt. Verunreinigungen, die in der gemischten Flüssigkeit enthalten sind, werden entfernt, indem die gemischte Flüssigkeit dazu gebracht wird, einen Sintermetallfilter 24a der Filtriervorrichtung 4 zu durchströmen. Zusätzlich dazu können Polyolefinbestandteile, die Grenzviskositäten aufweisen, welche sich voneinander unterscheiden, in ausreichender Weise dispergiert werden und insbesondere kann ein Polyolefinbestandteil, der eine höhere Grenzviskosität aufweist, in hohem Maße in einem Polyolefinbestandteil, der einer niedrigere Grenzviskosität aufweist, dispergiert werden. Als ein Ergebnis können Fischaugen, die durch Verunreinigungen und schlechte Dispersion verursacht werden, in ausreichender Weise verringert werden.
  • 2 ist eine vertikale Querschnittsdiagrammansicht, welche eine Ausführungsform der Filtriervorrichtung 4 veranschaulicht, die für das Herstellungsverfahren gemäß dieser Ausführungsform verwendet wird. Die Filtriervorrichtung 4 weist ein Filtergehäuse 22, eine Vielzahl von Filtern vom Lamellenscheibentyp 24, die in dem Filtergehäuse 22 bereitgestellt werden, ein röhrenförmiges Element 25, in welchem die entsprechenden Filter vom Lamellenscheibentyp 24 fixiert sind, ein Rohr 26 zum Zuführen der gemischten Flüssigkeit in die Filter vom Lamellenscheibentyp 24 und ein Rohr 28 zum Überführen der Flüssigkeit, welche die Filter vom Lamellenscheibentyp 24 durchströmt hat, in die Anlage zum Formen 6, die auf der stromabwärtigen Seite eines Verbindungsteils 30 bereitgestellt wird, auf. In dieser Ausführungsform besteht der Hauptteilbereich der Filtriervorrichtung aus dem Filtergehäuse 22, dem Rohr 26, dem röhrenförmigen Element 25 und dem Rohr 28.
  • 3 ist eine Strukturansicht, welche eine Ausführungsform des Filters vom Lamellenscheibentyp veranschaulicht. Der Filter vom Lamellenscheibentyp 24 weist den Sintermetallfilter 24a und ein Trägerelement 24b, welches den Sintermetallfilter 24a trägt, auf. Der Sintermetallfilter 24a wird auf einem Teil der Oberfläche des Filters vom Lamellenscheibentyp 24 nicht gezeigt, aber dies dient dazu, die innere Struktur des Filters vom Lamellenscheibentyp 24 zu erläutern, und der Sintermetallfilter 24a wird üblicherweise auf den gesamten Oberflächen (auf beiden Seiten) des Filters vom Lamellenscheibentyp 24 bereitgestellt.
  • Wie in 2 gezeigt, weist die Filtriervorrichtung 4 einen Aufbau auf, der die Vielzahl von Filtern vom Lamellenscheibentyp 24 an dem röhrenförmigen Element 25 angeordnet aufweist. Jeder Filter vom Lamellenscheibentyp 24 ist fixiert, während er einen Teilbereich, bei welchem eine Kante 24c davon an das röhrenförmige Element 25 angrenzt, hermetisch abgedichtet hält. Dies macht es möglich, in ausreichender Weise die Flüssigkeit am Auslaufen auf die stromabwärtige Seite durch die Kante 24c des Sintermetallfilters 24a zu hindern.
  • Der Sintermetallfilter 24a weist eine Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 10 μm auf. Die Filtrationsgenauigkeit, wie sie hier verwendet wird, bedeutet die Größe von Teilchen, von denen 95% abgeschieden werden, wenn ein Filtriertest in Übereinstimmung mit JIS-B8356 durchgeführt wird. Wenn die Filtrationsgenauigkeit weniger als 1 μm ist, kann nicht eine ausreichende Menge an geschmolzenen Substanzen pro Zeiteinheit filtriert werden, sofern nicht der Filtrationsdruck über den zulässigen Druck der Filtriervorrichtung hinaus erhöht wird. Wenn andererseits die Filtrationsgenauigkeit 10 μm übersteigt, werden Entfernen von Verunreinigungen und Dispersion von entsprechenden Bestandteilen ungenügend und der Effekt der Verringerung von Fischaugen wird ungenügend, verglichen mit dem Fall, dass die Filtrationsgenauigkeit weniger als 10 μm beträgt.
  • Die gemischte Flüssigkeit, die in das Rohr 26 aus einem Verbindungsteil 20 in 2 zugeführt wird, wird mit dem Filter vom Lamellenscheibentyp 24 filtriert und wird dadurch eine homogene Polyolefinharzzusammensetzung, die bis zu einer winzigen Größen ordnung gemischt ist. Ausführlicher beschrieben ist die gemischte Flüssigkeit, die in das Rohr 26 aus dem Verbindungsteil 20 zugeführt wird, in einem Zustand, bei welchem ein Polyolefinbestandteil, der eine höhere Viskosität aufweist, sich in einem Polyolefinbestandteil, der eine niedrigere Viskosität aufweist, in einem Zustand dispergiert, dass der erstere Aggregate bildet. Die Aggregate des Polyolefinbestandteils, der eine höhere Viskosität aufweist, werden in einem Polyolefinbestandteil, der eine niedrigere Viskosität aufweist, dispergiert, indem die gemischte Flüssigkeit in einem solchen Zustand dazu gebracht wird, den Sintermetallfilter 24a des Filters vom Lamellenscheibentyp 24 zu durchströmen. Als ein Ergebnis kann eine homogene Polyolefinharzzusammensetzung, bei welcher entsprechende Polyolefinbestandteile bis zu einer winzigen Größenordnung dispergiert sind, erhalten werden.
  • Als ein Sintermetallfilter können diejenigen, hergestellt durch Sintern von Edelstahl-(SUS316L)fasern, Naslon (eingetragenes Warenzeichen), hergestellt von Nippon Seisen Co., Ltd., usw. vorzugsweise verwendet werden.
  • Wenn ein Filter vom Lamellenscheibentyp, wie in 3 gezeigt, verwendet wird, wird es bevorzugt, dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit in dem Filtrationsschritt 0,001 bis 0,2 cm/min beträgt. Es wird stärker bevorzugt, dass diese Filtrationsrate 0,02 bis 0,15 cm/min beträgt. Wenn die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit weniger als 0,001 cm/min beträgt, wird die Verweildauer der gemischten Flüssigkeit innerhalb des Filters übermäßig lang, und die gemischte Flüssigkeit und die Polyolefinharzzusammensetzung verschlechtern sich in der Regel. Wenn andererseits die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit 0,2 cm/min übersteigt, wird die Dispersion von entsprechenden Polyolefinbestandteilen, die in der Polyolefinharzzusammensetzung enthalten sind, wahrscheinlich schlechter. Die Filtrationsrate, wie sie hier verwendet wird, bedeutet die Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit, die den Filter durchströmt. Diese Filtrationsrate kann beispielsweise bestimmt werden, indem die volumetrische Fließgeschwindigkeit der filtrierten gemischten Flüssigkeit pro Zeiteinheit durch die Filtrationsfläche des Filters dividiert wird.
  • Die Flüssigkeit, die den Sintermetallfilter 24a durchströmt hat, nämlich eine Polyolefinharzzusammensetzung, läuft entlang des Rohrs 28, und sie wird in eine Düse 32 der Anlage zum Formen 6 aus dem Verbindungsteil 30 zugeführt (siehe 1). Dann wird ein Strang, der durch die Düse 32 in einem geschmolzenen Zustand extrudiert wurde, in einem Wassertank 35 abgekühlt und verfestigt und wird in einem Pelletierer 36 zu Pellets verarbeitet.
  • Bei dem Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann Polyolefin ferner, wie erforderlich, bei einer nicht höheren Temperatur als die Schmelztemperatur des Polyolefins getrocknet werden, um so restliches Lösungsmittel für Polyolefin und Oligomere mit super-niedrigem Molekulargewicht, die zum Zeitpunkt der Herstellung als Nebenprodukt erzeugt werden, zu entfernen. Als das Trocknungsverfahren für diesen Fall werden Verfahren, die in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. 55-75410 , Patent Nr. 2,565,753 usw. beschrieben werden, eingeschlossen.
  • Die Polyolefinharzzusammensetzung wird mit der Anlage zum Formen 6 in dieser Ausführungsform pelletiert. Eine Polyolefinfolie kann aus der Polyolefinharzzusammensetzung hergestellt werden, indem eine Herstellungsvorrichtung für Blasfolie oder eine Herstellungsvorrichtung für Gießfolie verwendet werden.
  • 4 ist ein schematisches Diagramm, welches eine Vorrichtung zur Herstellung einer Polyolefinfolie aus einer Polyolefinharzzusammensetzung gemäß dieser Ausführungsform veranschaulicht. Diese Herstellungsvorrichtung 60 weist die Anlage zum Formen 6 auf, die mit einer Herstellungsvorrichtung für Gießfolie ausgerüstet ist.
  • Die Flüssigkeit, die durch die Filtriervorrichtung 4 filtriert wird, nämlich eine Polyolefinharzzusammensetzung, läuft durch den Verbindungsteil 30 zwischen der Filtriervorrichtung 4 und der Anlage zum Formen 6, und sie wird in eine Düse 46 der Anlage zum Formen 6 zugeführt. Die geschmolzene Folie (Polyolefinharzzusammensetzung), die durch die Düse 46 extrudiert wird, wird auf eine vorgegebene Dicke mit einer Kühlwalze 44 und einer Luftkammervorrichtung 45 gestreckt und kann mit einem Aufwickler (nicht gezeigt) aufgewickelt werden, nachdem sie abgekühlt und verfestigt ist. Die Dicke der Polyolefinfolie beträgt vorzugsweise 5 bis 200 μm.
  • Ein Beispiel für die Formverarbeitungsbedingungen, wenn die Herstellungsvorrichtung für Gießfolie verwendet wird, ist wie folgt.
    • Temperatur des geschmolzenen Harzes, das durch die Düsenlippe extrudiert wird: 180 bis 300°C
    • Scherrate des geschmolzenen Harzes am Düsenlippenteil: 10 bis 1500 s–1
    • Umdrehungsgeschwindigkeit der Kühlwalze: 10 bis 500 m/min
    • Temperatur der Kühlwalze: 10 bis 80°C
  • Eine Polyolefinfolie kann auch hergestellt werden, indem eine Folie oder ein Bahnenmaterial, die durch Formen einer Polyolefinharzzusammensetzung erhalten wurden, gestreckt werden. Beispiele für das Streckverfahren schließen Verfahren des monoaxialen oder biaxialen Streckens ein, beispielsweise mit einem Walzenstreckverfahren, einem Spannrahmenstreckverfahren, einem Röhrenstreckverfahren usw.
  • Als ein Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Folie als einer Polyolefinfolie werden ein Koextrusionsverfahren, ein Extrusionslaminationsverfahren, ein Wärmelaminationsverfahren, ein Trockenlaminationsverfahren usw., welche üblicherweise verwendet werden, eingeschlossen.
  • Auch wenn die Polyolefinharzzusammensetzung in Form von einer Folie und Pellets, wie vorstehend beschrieben, geformt werden kann, kann sie auch in Form von einem Bahnenmaterial oder einer flachen Platte in Übereinstimmung mit der Verwendung geformt werden.
  • In der Polyolefinharzzusammensetzung, die mit dem Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung gemäß der vorstehenden Ausführungsform erhalten wurde, ist die Dispersion von entsprechenden Polyolefinbestandteilen in ausreichender Weise gut. Da entsprechende Polyolefinbestandteile in ausreichender Weise bis zu einer winzigen Größenordnung in der Polyolefinfolie, die mit einer solchen Polyolefinharzzusammensetzung erhalten wurde, dispergiert sind, wird die Menge an Fischaugen, die durch schlechte Dispersion verursacht werden, in ausreichender Weise im Vergleich zu der herkömmlichen Polyolefinfolie verringert.
  • Der geformte Gegenstand aus der vorstehenden Polyolefinharzzusammensetzung kann beispielsweise für Automobilmaterialien, Haushaltsgerätematerialien, Folien zur Lebensmittelverpackung, industrielle Folien, Materialien für medizinische Anwendungen, OA-Maschinenmaterialien, Baumaterialien, Bahnenmaterialien, verschiedene Flaschen usw. verwendet werden.
  • <Zweite Ausführungsform>
  • Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung gemäß dieser Ausführungsform ist dasselbe wie die erste Ausführungsform, ausgenommen dass der Filtrationsschritt mit einem Laminat 50, das in 5 gezeigt wird, im Ersatz für die Filtriervorrichtung 4 mit dem Filter vom Lamellenscheibentyp 24 durchgeführt wird und dass die physikalischen Eigenschaften der gemischten Flüssigkeit, die Filtrierbedingungen und so weiter verändert werden. In dem Schritt des Mischens in dieser Ausführungsform werden ein Polyolefinbestandteil (A) mit einer Grenzviskosität von 3 bis 5 dl/g und ein Polyolefinbestandteil (B) mit einer Grenzviskosität von 0,5 bis 3 dl/g schmelzgeknetet, um eine gemischte Flüssigkeit zu erhalten.
  • 5 ist eine schematische Querschnittsansicht, welche einen Teil einer Filtrier vorrichtung 34 mit dem Laminat 50 vergrößert und veranschaulicht. Die Filtriervorrichtung 34 wird bereitgestellt, um eine gemischte Flüssigkeit, die mit einer Schnecke 17 überführt wird, zu filtrieren. Die Filtriervorrichtung 34 weist das Laminat 50 und einen Flansch 2a und eine Bolzen 2b auf, um dieses an einem Extruder 2 zu fixieren. 6 ist eine schematische Querschnittsansicht, welche die Lagebeziehung von entsprechenden Elementen veranschaulicht, welche das Laminat 50 aufbauen. Der Hauptteilbereich der Vorrichtung der Filtriervorrichtung 34 besteht aus dem Extruder 2, dem Flansch 2a und dem Bolzen 2b in dieser Ausführungsform.
  • Wie in 6 gezeigt, sind in dem Laminat 50, welches die Filtriervorrichtung 34 aufweist, ein Sintermetallfilter 53, ein Drahtgeflecht 54a und eine Lochplatte (Trägerelement) 55 in dieser Reihenfolge von der stromaufwärtigen Seite zu der stromabwärtigen Seite in dem Fließdurchgang laminiert. Hier in 6 ist das Laminat 50 in einem Zustand veranschaulicht, dass entsprechende Elemente voneinander getrennt sind, aber dies dient dazu, die Lagebeziehung in klarer Weise zu veranschaulichen, und tatsächlich grenzen die entsprechenden Elemente aneinander.
  • Jedes von dem Sintermetallfilter 53, dem Drahtgeflecht 54a und der Lochplatte 55 weist ein kreisförmiges Profil auf und sie sind an dem Extruder 2 mit einem Dichtungselement 58 fixiert. Das Dichtungselement 58 bedeckt die Kante des Sintermetallfilters 53, und es ist in einem Teilbereich angeordnet, wo das Laminat 50 und der Extruder 2 aneinander grenzen.
  • Der Sintermetallfilter 53 wird bereitgestellt, um Verunreinigungen, die in den geschmolzenen Substanzen enthalten sind, zu entfernen und um entsprechende Polyolefinbestandteile ineinander zu dispergieren, indem die geschmolzenen Substanzen dazu gebracht werden, dort hindurch zu strömen. Als der Sintermetallfilter 53 kann beispielsweise einer, der durch Sintern von Edelstahl-(SUS316L)fasern hergestellt wird, verwendet werden. Außerdem können auch im Handel erhältliche Sintermetallfilter verwendet werden und beispielsweise Naslon (Produktname, hergestellt von Nippon Seisen Co., Ltd.) kann verwendet werden.
  • Wenn die Filtrationsrate auf 0,001 bis 20 cm/min eingestellt wird, wird einer mit einer Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 40 μm als der Sintermetallfilter 53 verwendet. Wenn die Filtrationsgenauigkeit weniger als 1 μm ist, kann eine ausreichende Menge an geschmolzenen Substanzen pro Zeiteinheit nicht filtriert werden, sofern nicht der Filtrationsdruck über den zulässigen Druck der Filtriervorrichtung hinaus erhöht wird. Andererseits wird, wenn die Filtrationsgenauigkeit 40 μm übersteigt, die Entfernung von Verunreinigungen und die Dispersion von entsprechenden Bestandteilen unzureichend und der Effekt der Verringerung von Fischaugen wird unzureichend. Die Filtrationsgenauigkeit des Sintermetallfilters 53 beträgt vorzugsweise 10 bis 35 μm und stärker bevorzugt 20 bis 30 μm.
  • Wenn die Filtrationsrate auf 0,001 bis 100 cm/min eingestellt wird, wird einer mit einer Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 20 μm als der Sintermetallfilter 53 verwendet. Wenn die Filtrationsgenauigkeit weniger als 1 μm ist, kann nicht eine ausreichende Menge an geschmolzenen Substanzen pro Zeiteinheit filtriert werden, sofern nicht der Filtrationsdruck auf den zulässigen Druck oder höher der Filtriervorrichtung erhöht wird. Andererseits wird, wenn die Filtrationsgenauigkeit 20 μm übersteigt, die Entfernung von Verunreinigungen und die Dispersion von entsprechenden Bestandteilen unzureichend und der Effekt der Verringerung von Fischaugen wird unzureichend. Die Filtrationsgenauigkeit des Sintermetallfilters 53 beträgt vorzugsweise 5 bis 15 μm.
  • Ein Stück oder zwei oder mehrere Stücke des Drahtgeflechts 54a sind an der stromabwärtigen Seite des Sintermetallfilters 53 angeordnet und das Drahtgeflecht 54a ist direkt in Kontakt mit dem Sintermetallfilter 53. Es wird bevorzugt, dass ein Drahtdurchmesser des Drahtgeflechts 54a 0,01 bis 0,25 mm beträgt. In dem Fall, dass der Drahtdurchmesser des Drahtgeflechts 54a weniger als 0,01 mm beträgt, wird der Sintermetallfilter 53 in der Regel verformt oder bricht in der Regel, wenn der Sintermetallfilter 53 in eine Öffnung 55d der Lochplatte 55 durch den Filtrationsdruck gedrückt wird. Andererseits schneiden, wenn der Drahtdurchmesser des Drahtgeflechts 54a 0,25 mm übersteigt, Drähte, aus denen das Drahtgeflecht 54a besteht, in den Sintermetallfilter 53 während der Filtration ein, was Verformung des Sintermetallfilters 53 und Abnahme in der Filtrationsgenauigkeit bewirken kann. Der Drahtdurchmesser des Drahtgeflechts 54a beträgt vorzugsweise 0,03 bis 0,23 mm und stärker bevorzugt 0,05 bis 0,20 mm. Außerdem beträgt die Maschenzahl des Drahtgeflechts 54a vorzugsweise 30 bis 500 und stärker bevorzugt 40 bis 150 mesh unter einem ähnlichen Gesichtspunkt des Drahtdurchmessers des Drahtgeflechts 54a. Die Maschenzahl (mesh) des Drahtgeflechts, wie sie hier verwendet wird, bedeutet die Anzahl von Maschen, die innerhalb von 1 Zoll (25,4 mm) vorhanden sind.
  • Es wird unter einem Gesichtspunkt, dass sicherer das Auftreten von Verformung oder Bruch des Sintermetallfilters 53 in der Öffnung 55d der Lochplatte 55 verhindert wird, bevorzugt, dass eine Vielzahl von Stücken (beispielsweise 2 bis 10 Stücke) des Drahtgeflechts 54a zwischen dem Sintermetallfilter 53 und der Lochplatte 55 laminiert sind, wie in 6 gezeigt.
  • Hier kann das Laminat 50 weitere Drahtgeflechte aufweisen, solange die Oberfläche der stromabwärtigen Seite des Sintermetallfilters 53 und das Drahtgeflecht 54a (Drahtdurchmesser: 0,01 bis 0,25 mm) direkt in Kontakt sind. Beispielsweise können ein Stück oder zwei oder mehrere Stücke (beispielsweise 2 bis 10 Stücke) des Drahtgeflechts 54b, das einen Drahtdurchmesser von 0,01 bis 1 mm aufweist, zwischen dem Drahtgeflecht 54a und der Lochplatte 55 laminiert sein, wie in 7 gezeigt. Außerdem kann ein Drahtgeflecht 54c, das einen Drahtdurchmesser von 0,01 bis 0,25 mm aufweist, ferner so angeordnet sein, dass das Drahtgeflecht 54c an die Oberfläche der stromaufwärtigen Seite des Sintermetallfilters 53 angrenzen kann, um so zu verhindern, dass der Sintermetallfilter 53 lokal zusammenbricht, wenn der Sintermetallfilter 53 an den Extruder 2 gebracht wird.
  • Die Lochplatte 55 soll den Sintermetallfilter 53 und das Drahtgeflecht 54a tragen. 8(A) ist eine frontale Aufsicht, welche die Oberfläche der stromaufwärtigen Seite der Lochplatte 55 zeigt, und 8(B) ist eine Querschnittsansicht der Lochplatte 55. Wie in 8 gezeigt, wird, während eine Oberfläche der stromaufwärtigen Seite F1 der Lochplatte 55 so gestaltet ist, dass eine Kante 55a in einer Ebene mit den anderen Gebieten sein kann, eine Oberfläche der stromabwärtigen Seite F2 so geformt, dass eine Kante 55b emporragt, während die anderen Gebiete einen vertieften Teil 55c formen.
  • Es wird bevorzugt, dass die Lochplatte 55 ein Strukturteil ist, der sich kaum verformt, selbst wenn der Filtrationsdruck daran angelegt wird. Wenn sich die Lochplatte 55 durch den Filtrationsdruck verformt, bewirkt es Verformung oder Schädigung an dem Sintermetallfilter 53 und so weiter, welche davon getragen werden, und es wird für Verunreinigungen einfach, auf die stromabwärtige Seite auszulaufen. Unter diesem Gesichtspunkt wird beispielsweise Kohlenstoffstahl als ein Material für die Lochplatte 55 bevorzugt. Beispiele für andere geeignete Materialien als Kohlenstoffstahl schließen Spezialstähle ein, die Nickel, Chrom und Wolfram enthalten. Es wird bevorzugt, dass die Dicke der Lochplatte 55 unter einem Gesichtspunkt, dass die Festigkeit ausreichend gesichert ist, 10 bis 100 mm beträgt.
  • Die Lochplatte 55 weist eine Vielzahl von Öffnungen 55d auf, die jeweils einen Durchmesser von 1 bis 10 mm aufweisen, die in der Dickerichtung penetrieren. Das Öffnungsverhältnis der Lochplatte 55 beträgt 30 bis 60%. Wenn die Lochplatte 55, die ein Öffnungsverhältnis von weniger als 30% aufweist, verwendet wird, kann eine ausreichende Menge an geschmolzenen Substanzen pro Zeiteinheit nicht filtriert werden, sofern nicht der Filtrationsdruck über den zulässigen Druck der Filtriervorrichtung hinaus erhöht wird. Andererseits nimmt, wenn die Lochplatte 55, die ein Öffnungsverhältnis von mehr als 50% aufweist, verwendet wird, ein Volumen der Verformung der Lochplatte 55 durch den Filtrationsdruck zu. Das Öffnungsverhältnis der Lochplatte 55 beträgt vorzugsweise 35 bis 55% und stärker bevorzugt 40 bis 50%.
  • Das Dichtungselement 58 soll verhindern, dass die geschmolzenen Substanzen auf die stromabwärtige Seite durch die Kante 55a und eine Seite 55e der Lochplatte 55 auslaufen. Dichtungen, die aus einem Harz (beispielsweise fluoriertes Harz) oder einer Metallplatte (beispielsweise Eisenplatte, Aluminiumblech, Kupferblech) hergestellt sind, können vorzugsweise als das Dichtungselement 58 verwendet werden. Es wird bevorzugt, dass das Dichtungselement 58 so angeordnet ist, dass es die Kanten des Sintermetallfilters 53 und des Drahtgeflechts 54a vollkommen bedeckt, wie in den 6 und 7 gezeigt.
  • Das Laminat 50 (der Sintermetallfilter 53, das Drahtgeflecht 54a, die Lochplatte 55 usw.) ist anfügbar und abnehmbar an dem Extruder 2 angebracht. Das Übernehmen eines solchen Aufbaus ist dahin gehend vorteilhaft, dass Austausch und Waschen von jedem der aufbauenden Elemente leicht durchgeführt werden kann.
  • Das Fixieren des Laminats 50 an den Extruder 2 kann durchgeführt werden, indem der Sintermetallfilter 53, das Drahtgeflecht 54a usw. auf der Oberfläche F1 der Lochplatte 55 gestapelt werden, wobei zugelassen wird, dass der Flansch der Seite des Hauptteils des Extruders 2 und die Kante des Sintermetallfilters 53 durch das Dichtungselement 58 aneinander grenzen, und mit Bolzen 2b fixiert werden, nachdem zugelassen wurde, dass die Kante 55b und der Flansch 2a der Oberfläche F2 der Lochplatte 55 aneinander angrenzen (siehe 5). Dies bringt den Teilbereich, wo der Sintermetallfilter 53 und der Extruder 2 aneinander angrenzen, in einen Zustand, dass er hermetisch mit dem Dichtungselement 58 abgedichtet ist, und macht es möglich, in ausreichender Weise zu verhindern, dass die Flüssigkeit auf die stromabwärtige Seite durch die Kante des Sintermetallfilters 53 ausläuft.
  • Herkömmlicherweise wird, wenn ein Siebeinsatz 40 mit der Lochplatte 55 an den Auslass des Extruders 2 gebracht wird, wie in 9 gezeigt, er mit der Oberfläche F2 stromaufwärts zeigend installiert und der Sintermetallfilter 53 wird in dem vertieften Teil 55c davon angeordnet, wie in 10 gezeigt. In diesem Fall tritt Auslaufen von der Oberfläche, wo die Oberfläche F2 und der Sintermetallfilter 63 aneinander angrenzen, leicht auf. Im Gegensatz dazu zeigt in dieser Ausführungsform die Oberfläche F1, die in einer Ebene geformt ist, auf die stromaufwärtige Seite und der Sintermetallfilter 53 erstreckt sich bis zur Kante 55a und daneben wird das Dichtungselement 58 verwendet und dadurch wird es ermöglicht, die Kante hermetisch abzudichten und das Auslaufen in ausreichender Weise zu verhindern.
  • Die gemischte Flüssigkeit, welche den Sintermetallfilter 53 durchströmt hat und somit aus dem Filtrationsschritt hinaus gebracht wurde, wird in eine Düse 32 einer Anlage zum Formen 6, wie in der vorstehend erwähnten ersten Ausführungsform (siehe 1), zugeführt und zu Pellets oder einer Folie verarbeitet.
  • Auch wenn kreisförmige als Beispiele für den Sintermetallfilter 53, das Drahtgeflecht 54a, die Lochplatte 55 usw. bereitgestellt werden, können diese Profile aber oval, zylindrisch, konisch usw. sein. Wenn zylindrische oder konische übernommen werden, gibt es Vorteile dahin gehend, dass die Filtrationsfläche einfach vergrößert werden kann und die Filtrationsverarbeitung bei einem niedrigeren Filtrationsdruck, im Vergleich zu dem Fall, dass kreisförmige oder ovale übernommen werden, durchgeführt werden kann.
  • Beispiele
  • Hier nachstehend wird die vorliegende Erfindung genauer auf der Basis von Beispielen und Vergleichsbeispielen und manchmal unter Verwendung von Zeichnungen beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist überhaupt nicht auf die folgenden Beispiele begrenzt. Die entsprechenden physikalischen Eigenschaften und Bewertungen in den entsprechenden Beispielen und Vergleichsbeispielen werden in Übereinstimmung mit den folgenden Verfahren bestimmt.
  • (1) Gehalt (Einheit: Massen-%) der entsprechenden Polyolefinbestandteile (Bestandteil (A), Bestandteil (B))
  • Der Gehalt (PA) an dem Bestandteil (A) und der Gehalt (PB) an dem Bestandteil (B) werden aus der Massenbilanz bestimmt, wenn der Bestandteil (A) und der Bestandteil (B) hergestellt werden.
  • (2) Grenzviskosität ([η], Einheit: dl/g)
  • Die Messung wurde unter Verwendung eines Ubbelohde-Viskosimeters in Tetralin bei 135°C durchgeführt. Wenn der Bestandteil (A) zuerst hergestellt wird, wird die Grenzviskosität ([η]B) des Bestandteils (B) mit dem Ausdruck (I) aus einer Grenzviskosität [η]A des Bestandteils (A), die nach dem Ende der Herstellung des Bestandteils (A) gemessen wurde, einer Grenzviskosität ([η]AB) des Polyolefinbestandteils, die nach dem Ende der Herstellung des zweiten Schritts gemessen wurde, und einem Gehalt (PA) des Bestandteils (A) und einem Gehalt (PB) des Bestandteils (B) bestimmt. Wenn der Bestandteil (B) zuerst hergestellt wird, wird die Grenzviskosität ([η]A) des Bestandteils (A) in gleicher Weise bestimmt. [η]A × (PA/100) + [η]B × (PB/100) = [η]AB (I)
  • (3) Gehalt (Einheit: Massen-%) der Struktureinheit, die sich von Ethylen ableitet, die in einem Propylen-Ethylen-Copolymer-Bestandteil enthalten ist
  • Der Gehalt der Struktureinheit, die sich von Ethylen ableitet, wurde mit einem IR-Spektrum-Verfahren bestimmt, das auf einem Verfahren beruht, das auf den Seiten 256–257 "(ii) Block copolymer" von "Kobunshi Bunseki Handbook" (Polymer Analysis Handbook) (1985, veröffentlicht von Asakura Shoten) beschrieben wird.
  • (4) Schmelzindex (MFR, Einheit: g/10 Minuten)
  • Der Schmelzindex wurde durch Messen in Übereinstimmung mit einem Verfahren von Bedingung-14 auf der Basis von JIS-K7210 bestimmt.
  • (5) Filtrationsgenauigkeit (Einheit: μm)
  • Ein Filtrationstest wurde auf der Basis von JIS-B8356 durchgeführt, und die Größe von Teilchen, von denen 95% abgefangen wurden, wurde gemessen und dadurch wurde die Filtrationsgenauigkeit des Sintermetallfilters bestimmt.
  • (6) Fischauge (Einheit: /225 cm2)
  • Eine Oberfläche einer Probe eines Polypropylenfilms, die in 15 cm große Quadrate geschnitten war, wurde visuell betrachtet und die Zahl aller vorhandenen Fischaugen wurde gezählt.
  • (7) Filtrationsfläche (Einheit: cm2)
  • Beispiele 1 bis 3: Die Gesamtsumme der Oberflächen der Filtermedien, die in einem Filter vom Lamellenscheibentyp fixiert waren, wurde als eine Filtrationsfläche angenommen.
  • Beispiele 4 bis 11 und Vergleichsbeispiele 1 bis 15: Der Querschnitt des Fließdurchgangs (Extruderseite), welcher auf das Filtermedium zu zeigte, wurde als eine Filtrationsfläche angenommen.
  • (8) Filtrationsrate (Einheit: cm/min)
  • Die Filtrationsrate wurde unter Verwendung von Werten des Extrusionsausstoßes (kg/h) der gemischten Flüssigkeit, die in dem Extruder geknetet wurde, und der Filtrationsfläche (cm2) berechnet, wobei angenommen wurde, dass die geschmolzene Dichte der Polypropylen harzzusammensetzung 0,72 g/cm3 beträgt.
  • Sechs Polypropylenpolymere wurden mit den folgenden Vorgehensweisen hergestellt.
  • <Polypropylenpolymer 1>
  • Ein Katalysator vom Ziegler-Natta-Typ eines Katalysators vom Ti-Mg-Typ wurde kontinuierlich in flüssiges Propylen zugeführt, um ein Propylenpolymer (Bestandteil (A)) mit im Wesentlichen keinem Wasserstoff (erster Schritt) herzustellen. Dieser Bestandteil (A) wurde beprobt und die Analyse davon enthüllte, dass die Grenzviskosität [η]A 7,9 dl/g betrug. Nacheinander wurde das Polymer, das in dem ersten Schritt erhalten wurde, kontinuierlich zu dem zweiten Schritt überführt (Dampfphasenpolymerisationstank), ohne das Polymer zu deaktivieren.
  • In dem zweiten Schritt wurde ein Propylenpolymer kontinuierlich aus dem Katalysator enthaltenden Polymer, das aus dem ersten Schritt überführt wurde, hergestellt, während Propylen und Wasserstoff in einen Dampfphasenpolymerisationstank zugeführt wurden, um ein Polypropylenpolymer 1 zu erhalten, das den Bestandteil (A) und den Bestandteil (B) enthielt und eine Grenzviskosität von 1,88 dl/g aufwies.
  • Das Verhältnis des Bestandteils (A) zu dem Bestandteil (B) in dem Polypropylenpolymer 1 betrug A/B = 11/89 (Massenverhältnis). Die Grenzviskosität [η]B des Bestandteils (B), die aus diesem Verhältnis und der vorstehenden Grenzviskosität bestimmt wurde, betrug 1,14 dl/g. Das Verhältnis ([η]A/[η]B) der Grenzviskosität des Bestandteils (A) zu dem Bestandteil (B) betrug 6,93.
  • <Polypropylenpolymer 2>
  • Ein Propylenhomopolymer (Bestandteil (B)) wurde unter Verwendung eines Katalysators vom Ziegler-Natta-Typ eines Katalysators vom Ti-Mg-Typ in einem Dampfphasenpolymerisationstank (erster Schritt) hergestellt. Dieser Bestandteil (B) wurde beprobt und die Analyse davon enthüllte, dass die Grenzviskosität [η]B 1,7 dl/g betrug. Nacheinander wurde das Polymer, das in dem ersten Schritt erhalten wurde, kontinuierlich zu dem zweiten Schritt überführt, ohne das Polymer zu deaktivieren.
  • In dem zweiten Schritt wurde ein Propylen-Ethylen-Copolymer (Bestandteil (A)) kontinuierlich aus dem Katalysator enthaltenden Polymer, das aus dem ersten Schritt überführt wurde, hergestellt, während Propylen, Ethylen und Wasserstoff in einen weiteren Dampfphasenpolymerisationstank zugeführt wurden, der mit dem Dampfphasenpolymerisationstank, der im ersten Schritt verwendet wurde, verbunden war, um ein Propylen-Ethylen-Blockcopolymer (Polypropylenpolymer 2) mit einer Grenzviskosität von 2,04 dl/g zu erhalten.
  • Das Verhältnis des Bestandteils (A) zu dem Bestandteil (B) in dem Polypropylenpolymer 2 betrug A/B = 21/79 (Massenverhältnis). Die Grenzviskosität [η]A des Bestandteils (A), die aus diesem Verhältnis und der vorstehenden Grenzviskosität bestimmt wurde, betrug 3,3 dl/g und der Ethylengehalt betrug 31 Massen-%. Das Verhältnis ([η]A/[η]B) der Grenzviskosität des Bestandteils (A) zu dem Bestandteil (B) betrug 1,94.
  • <Polypropylenpolymer 3>
  • Ein Propylenhomopolymer (Bestandteil (B)) wurde unter Verwendung eines Katalysators vom Ziegler-Natta-Typ eines Katalysators vom Ti-Mg-Typ in einem Dampfphasenpolymerisationstank (erster Schritt) hergestellt. Dieser Bestandteil (B) wurde beprobt und die Analyse davon enthüllte, dass die Grenzviskosität [η]B 1,0 dl/g betrug. Nacheinander wurde das Polymer, das in dem ersten Schritt erhalten wurde, kontinuierlich zu dem zweiten Schritt überführt, ohne das Polymer zu deaktivieren.
  • In dem zweiten Schritt wurde ein Propylen-Ethylen-Copolymer (Bestandteil (A)) kontinuierlich aus dem Katalysator enthaltenden Polymer, das aus dem ersten Schritt überführt wurde, hergestellt, während Propylen, Ethylen und Wasserstoff in einen weiteren Dampfphasenpolymerisationstank zugeführt wurden, der mit dem Dampfphasenpolymerisationstank, der im ersten Schritt verwendet wurde, verbunden war, um ein Propylen-Ethylen-Blockcopolymer (Polypropylenpolymer 3) mit einer Grenzviskosität von 1,56 dl/g zu erhalten.
  • Das Verhältnis des Bestandteils (A) zu dem Bestandteil (B) in dem Polypropylenpolymer 3 betrug A/B = 16/84 (Massenverhältnis). Die Grenzviskosität [η]A des Bestandteils (A), die aus den vorstehenden Ergebnissen bestimmt wurde, betrug 4,5 dl/g und der Ethylengehalt betrug 38 Massen-%. Das Verhältnis ([η]A/[η]B) der Grenzviskosität des Bestandteils (A) zu dem Bestandteil (B) betrug 4,5.
  • <Polypropylenpolymer 4>
  • Ein Propylenhomopolymer (Bestandteil (B)) wurde unter Verwendung eines Katalysators vom Ziegler-Natta-Typ eines Katalysators vom Ti-Mg-Typ in einem Dampfphasenpolymerisationstank (erster Schritt) hergestellt. Dieser Bestandteil (B) wurde beprobt und die Analyse davon enthüllte, dass die Grenzviskosität [η]B 1,8 dl/g betrug. Nacheinander wurde das Polymer, das in dem ersten Schritt erhalten wurde, kontinuierlich zu dem zweiten Schritt überführt, ohne das Polymer zu deaktivieren.
  • In dem zweiten Schritt wurde ein Propylen-Ethylen-Copolymer (Bestandteil (A)) kontinuierlich aus dem Katalysator enthaltenden Polymer, das aus dem ersten Schritt überführt wurde, hergestellt, während Propylen, Ethylen und Wasserstoff in einen weiteren Dampfphasenpolymerisationstank zugeführt wurden, der mit dem Dampfphasenpolymerisationstank, der im ersten Schritt verwendet wurde, verbunden war, um ein Propylen-Ethylen-Blockcopolymer (Polypropylenpolymer 4) mit einer Grenzviskosität von 2,15 dl/g zu erhalten.
  • Das Verhältnis des Bestandteils (A) zu dem Bestandteil (B) in dem Polypropylenpolymer 4 betrug A/B = 25/75 (Massenverhältnis). Die Grenzviskosität [η]A des Bestandteils (A), die aus diesem Verhältnis und der vorstehenden Grenzviskosität bestimmt wurde, betrug 3,2 dl/g und der Ethylengehalt betrug 41 Massen-%. Das Verhältnis ([η]A/[η]B) der Grenzviskosität des Bestandteils (A) zu dem Bestandteil (B) betrug 1,6.
  • <Polypropylenpolymer 5>
  • Ein Propylenhomopolymer mit einer Grenzviskosität von 3,0 dl/g wurde unter Verwendung eines Katalysators vom Ziegler-Natta-Typ eines Katalysators vom Ti-Mg-Typ in einem Dampfphasenpolymerisationstank hergestellt.
  • <Polypropylenpolymer 6>
  • Ein Propylenhomopolymer mit einer Grenzviskosität von 1,6 dl/g wurde unter Verwendung eines Katalysators vom Ziegler-Natta-Typ eines Katalysators vom Ti-Mg-Typ in einem Dampfphasenpolymerisationstank hergestellt.
  • (Beispiel 1)
  • Das Polypropylenpolymer 1 (100 Massenteile) und 0,2 Massenteile eines phenolischen Antioxidans (Produktname Irganox1010, hergestellt von Ciba Specialty Chemicals Co., Ltd.) und 0,1 Massenteile eines Phosphorigsäureesters (Produktname Sumilizer GP, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) wurden in einem Henschel-Mischer gemischt, wodurch eine Polypropylenzusammensetzung hergestellt wurde.
  • Eine Herstellungsvorrichtung 1, wie in 1 gezeigt, wurde hergestellt. Diese Herstellungsvorrichtung 1 weist einen Knet-Extruder 2 (Einschneckenextruder (Schneckendurchmesser 40 mmØ), hergestellt von Tanabe Plastic Machine Co., Ltd.), einen Lamellenscheibenfilter 4 (hergestellt von Nagase & Co., Ltd., der zehn Stücke von Scheiben aufweist; Außendurchmesser jeder Scheibe: 5 Zoll; Sintermetallfilter (Filtrationsgenauigkeit: 10 μm, Filtrationsfläche: 4.072 cm2)), einen Wassertank 35 und einen Pelletierer 36 auf.
  • Die hergestellte Polypropylenzusammensetzung wurde unter Bedingungen einer voreingestellten Temperatur des Extruders von 240°C und eines Extrusionsausstoßes von 14 kg/h schmelzextrudiert, und eine gemischte Flüssigkeit aus schmelzgeknetetem Polypropylen wurde erhalten. Diese gemischte Flüssigkeit aus Polypropylen wurde durch den Lamellenscheibenfilter 4 filtriert und eine Polypropylenharzzusammensetzung wurde in Pellets erhalten.
  • Die erhaltene Polypropylenharzzusammensetzung wurde mit einer Maschine für das Gießfolienverfahren (hergestellt von Tanabe Plastics Machine Co., Ltd.) mit einem Einschneckenextruder mit einem Schneckendurchmesser von 50 mmØ geformt, um eine Polypropylenfolie mit einer Dicke von 30 μm und einer Breite von 300 mm herzustellen, welcher zur Bewertung von Fischauge verwendet wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Eine Herstellungsvorrichtung 70, wie in den 9 und 10 gezeigt, wurde an Stelle der Herstellungsvorrichtung (1), die in Beispiel 1 verwendet wurde, hergestellt. Diese Herstellungsvorrichtung 70 weist einen Doppelschneckenextruder 2 (Produktname: TEX30, hergestellt von Japan Steel Works, Co., Ltd.), einen Siebeinsatz 40 (Filtrationsfläche: 16,1 cm2, Sintermetallfilter, Filtrationsgenauigkeit: 10 μm), einen Wassertank 35 und einen Pelletierer 36 auf.
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Herstellungsvorrichtung 70 verwendet wurde und der Extrusionsausstoß der gemischten Flüssigkeit aus Polypropylen auf 3 kg/h geändert wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 2)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass ein Siebeinsatz 40 (Filtrationsfläche: 12,6 cm2, Sintermetallfilter, Filtrationsgenauigkeit: 10 μm), der in den 9 und 10 gezeigt wird, an Stelle des Filters vom Lamellenscheibentyp 4 (1), der in Beispiel 1 verwendet wurde, verwendet wurde.
  • (Beispiel 2)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass das Polypropylenpolymer 2 an Stelle von Polypropylenpolymer 1 verwendet wurde und der Extrusionsausstoß der gemischten Flüssigkeit aus Polypropylen auf 6 kg/h geändert wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 3)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 2 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass ein Siebeinsatz 40 (Filtrationsfläche: 12,6 cm2, 100 mesh Drahtgeflechtfilter), der in den 9 und 10 gezeigt wird, an Stelle des Filters vom Lamellenscheibentyp 4 (1), der in Beispiel 2 verwendet wurde, verwendet wurde und der Extrusionsausstoß der gemischten Flüssigkeit aus Polypropylen auf 10 kg/h geändert wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 4)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 2 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass ein Siebeinsatz 40 (Filtrationsfläche: 12,6 cm2, Sintermetallfilter, Filtrationsgenauigkeit: 40 μm), der in den 9 und 10 gezeigt wird, an Stelle des Filters vom Lamellenscheibentyp 4 (1), der in Beispiel 2 verwendet wurde, verwendet wurde und der Extrusionsausstoß der gemischten Flüssigkeit aus Polypropylen auf 10 kg/h geändert wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 5)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 2 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass ein Siebeinsatz 40 (Filtrationsfläche: 12,6 cm2, Sintermetallfilter, Filtrationsgenauigkeit: 10 μm), der in den 9 und 10 gezeigt wird, an Stelle des Filters vom Lamellenscheibentyp 4 (1), der in Beispiel 2 verwendet wurde, verwendet wurde.
  • (Beispiel 3)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass das Polypropylenpolymer 3 an Stelle von Polypropylenpolymer 1 verwendet wurde und der Extrusionsausstoß der gemischten Flüssigkeit aus Polypropylen auf 18 kg/h geändert wurde.
  • Die Bedingungen und Ergebnisse der Beispiele 1 bis 3 und Vergleichsbeispiele 1 bis 5 sind in Tabelle 1 aufgeführt.
  • Figure 00300001
  • (Beispiel 4)
  • Das Polypropylenpolymer 2 (100 Massenteile), 0,2 Massenteile eines phenolischen Antioxidans (Produktname: Irganox1010, hergestellt von Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd.) und 0,05 Massenteile eines Phosphorantioxidans (Produktname: Irgafos168, hergestellt von Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd.) wurden gemischt. Das Gemisch wurde in eine Doppelschnecken-Granuliermaschine eingeführt und pelletiert.
  • Ein Film wurde wie folgt unter Verwendung einer Koextrusionsvorrichtung zur Gießfolienverarbeitung hergestellt, die mit einem Extruder M mit einem Fließdurchgang, dessen Innendurchmesser 93 mm betrug; einem Extruder A mit einem Fließdurchgang, dessen Innendurchmesser 68 mm betrug; und einem Extruder B mit einem Fließdurchgang, dessen Innendurchmesser 68 mm betrug, versehen war.
  • Zuerst wurden Laminate, um geschmolzene Ausgangsmaterialien dazu zu bringen, hindurch zu strömen, jeweils in dem Fließdurchgang des Extruders M und der Extruder A und B installiert. Laminate, bei denen ein Drahtgeflecht, ein Sintermetallfilter, eine Vielzahl von Drahtgeflechten und eine Lochplatte in dieser Reihenfolge von der stromaufwärtigen Seite zu der stromabwärtigen Seite des Fließdurchgangs angeordnet waren, wurden mit Bolzen zwischen einem Flansch der Auslassseite jedes Extruders und einem Flansch der Unterteil-Endseite des Zuleitungsrohrs fixiert.
  • Der Aufbau der Laminate, die an dem Extruder M angebracht sind, ist wie nachstehend gezeigt. Ein Dichtungsband, das aus Teflon (eingetragenes Warenzeichen) gemacht ist, wurde um die Kanten des Sintermetallfilters und so weiter gewickelt und die Laminate wurden in dem Hauptteilbereich der Vorrichtung der Extruder M und A durch dieses Dichtungsband (siehe 5) fixiert.
    • Drahtgeflecht: Drahtdurchmesser 0,10 mm, Maschenzahl: 80 mesh, Durchmesser: 110 mm, ein Stück,
    • Sintermetallfilter: Filtrationsgenauigkeit: 40 μm (Produktname: Naslon NF12D, hergestellt von Nippon Seisen Co., Ltd.),
    • Drahtgeflecht: Drahtdurchmesser 0,10 mm, Maschenzahl: 80 mesh, ein Stück,
    • Drahtgeflecht: Drahtdurchmesser 0,22 mm, Maschenzahl: 50 mesh, drei Stück,
    • Lochplatte: Durchmesser: 110 mm, Dicke der Oberfläche des Fließdurchgangs: 18 mm,
    • Durchmesser der Oberfläche des Fließdurchgangs: 93 mm, fixierte Laminatbreite: 8 mm,
    • Durchmesser der Öffnung: 4 mm, Anzahl der Öffnungen: 217, Öffnungsverhältnis: 40%.
  • Der Aufbau der Laminate, die an dem Extruder A angebracht sind, ist wie nachstehend gezeigt. Ein Dichtungsband, das aus Teflon (eingetragenes Warenzeichen) gemacht ist, wurde um die Kanten des Sintermetallfilters und so weiter gewickelt und ein Laminat wurde in dem Hauptteilbereich der Vorrichtung des Extruders A durch dieses Dichtungsband (siehe 5) fixiert.
    • Drahtgeflecht: Drahtdurchmesser 0,10 mm, Maschenzahl: 80 mesh, Durchmesser: 85 mm, ein Stück,
    • Sintermetallfilter: Filtrationsgenauigkeit: 40 μm (Produktname: Naslon NF12D, hergestellt von Nippon Seisen Co., Ltd.),
    • Drahtgeflecht: Drahtdurchmesser 0,10 mm, Maschenzahl: 80 mesh, ein Stück,
    • Drahtgeflecht: Drahtdurchmesser 0,22 mm, Maschenzahl: 50 mesh, drei Stück,
    • Lochplatte: Durchmesser: 85 mm, Dicke der Oberfläche des Fließdurchgangs: 18 mm, Durchmesser der Oberfläche des Fließdurchgangs: 68 mm, fixierte Filtermediumbreite: 8 mm,
    • Durchmesser der Öffnung: 4 mm, Anzahl der Öffnungen: 101, Öffnungsverhältnis: 35%.
  • Ein Laminat mit einem ähnlichen Aufbau wie eines, das an dem Extruder A angebracht war, wurde an dem Extruder B angebracht.
  • Nachdem die Laminate an jedem Extruder installiert waren und die Temperatur der Folienverarbeitungsmaschine stabil wurde, wurde Polypropylenpolymer 2 in Form von Pellets in die Extruder A, M und B zugeführt.
  • Die Extrusionsaustöße wurden für die Extruder A, M bzw. B auf 5 kg/h, 10 kg/h bzw. 5 kg/h eingestellt und aus der T-Düse extrudiert. Die geschmolzenen extrudierten Folien wurden mit einer Kühlwalze (Rotationsgeschwindigkeit: 11 m/min) abgekühlt und verfestigt und eine Folie, die eine Dicke von 30 μm aufwies, wurde erhalten. Das Wasser zum Regulieren der Temperatur der Kühlwalze war bei 40°C.
  • (Beispiel 5)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 4 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 20 kg/h, 40 kg/h bzw. 20 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 39 m/min eingestellt wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 6)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 4 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 85 kg/h, 280 kg/h bzw. 85 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 250 m/min eingestellt wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 7)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 4 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass ein Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 60 μm (Produktname: Naslon NF13D, hergestellt von Nippon Seisen Co., Ltd.) in den Extrudern A, M und B an Stelle eines Sintermetallfilters mit einer Filtrationsgenauigkeit von 40 μm installiert wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 8)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 7 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 20 kg/h, 40 kg/h bzw. 20 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 39 m/min eingestellt wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 9)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 4 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass ein Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 100 μm (Produktname: Naslon NF15N, hergestellt von Nippon Seisen Co., Ltd.) in den Extrudern A, M und B an Stelle eines Sintermetallfilters mit einer Filtrationsgenauigkeit von 40 μm installiert wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 10)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Vergleichsbeispiel 9 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 20 kg/h, 40 kg/h bzw. 20 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 39 m/min eingestellt wurde.
  • (Beispiel 6)
  • Das Polypropylenpolymer 4 (100 Massenteile), 0,1 Massenteile eines phenolischen Antioxidans (Produktname: Irganox1010, hergestellt von Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd.) und 0,03 Massenteile Vitamin E wurden gemischt. Das Gemisch wurde in eine Doppelachsen-Granuliermaschine eingeführt und pelletiert. Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 4 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Pellets als Ausgangsmaterialien verwendet wurden.
  • (Beispiel 7)
  • Ein Film wurde wie in Beispiel 6 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 20 kg/h, 40 kg/h bzw. 20 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 40 m/min eingestellt wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 11)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 6 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 40 kg/h, 80 kg/h bzw. 40 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 51 m/min eingestellt wurde.
  • (Beispiel 8)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 4 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass ein Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 20 μm (Produktname: Naslon NF08D, hergestellt von Nippon Seisen Co., Ltd.) in den Extrudern A, M und B an Stelle eines Sintermetallfilters mit einer Filtrationsgenauigkeit von 40 μm installiert wurde.
  • (Beispiel 9)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 8 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 20 kg/h, 40 kg/h bzw. 20 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 39 m/min eingestellt wurde.
  • (Beispiel 10)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 8 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 75 kg/h, 130 kg/h bzw. 75 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 154 m/min eingestellt wurde.
  • (Beispiel 11)
  • Das Polypropylenpolymer 5 (100 Massenteile) und 0,15 Massenteile eines phenolischen Antioxidans (Produktname: Irganox1010, hergestellt von Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd.) wurden gemischt. Das Gemisch wurde in eine Doppelschnecken-Granuliermaschine eingeführt und pelletiert. Außerdem wurden das Polypropylenpolymer 6 (100 Massenteile), 0,18 Massenteile eines phenolischen Antioxidans (Produktname: Irganox1010, hergestellt von Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd.) und 0,22 Massenteile eines Phosphorantioxidans (Produktname: Irgafos168, hergestellt von Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd.) gemischt. Das Gemisch wurde in eine Doppelschnecken-Granuliermaschine eingeführt und pelletiert.
  • 35 Massenteile eines Polypropylenharzes, das durch Pelletieren des Polypropylenpolymers 5 hergestellt wurde, und 65 Massenteile eines Polypropylenharzes, das durch Pelletieren des Polypropylenpolymers 6 hergestellt wurde, wurden in Form von Pellets gemischt, und das Gemisch wurde in die Extruder A, M und B zugeführt.
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 8 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die vorstehenden Pellets als Ausgangsmaterialien verwendet wurden und die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 20 kg/h, 40 kg/h bzw. 20 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 39 m/min eingestellt wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 12)
  • Das Polypropylenpolymer 1 (100 Massenteile), 0,15 Massenteile eines phenolischen Antioxidans (Produktname: Irganox1010, hergestellt von Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd.) und 0,1 Massenteile eines Phosphorantioxidans (Produktname: Irgafos168, hergestellt von Ciba Specialty Chemicals Co. Ltd.) wurden gemischt. Das Gemisch wurde in eine Doppelschnecken-Granuliermaschine eingeführt und pelletiert.
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Beispiel 4 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die vorstehenden Pellets als Ausgangsmaterialien verwendet wurden, ein Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 10 μm (Produktname: Naslon NF06D, hergestellt von Nippon Seisen Co., Ltd.) in den Extrudern A, M und B an Stelle eines Sintermetallfilters mit einer Filtrationsgenauigkeit von 40 μm installiert wurde und die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 1,6 kg/h, 3,1 kg/h bzw. 1,6 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 2 m/min eingestellt wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 13)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Vergleichsbeispiel 12 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 3,5 kg/h, 7 kg/h bzw. 3,5 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 4 m/min eingestellt wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 14)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Vergleichsbeispiel 12 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 17 kg/h, 31 kg/h bzw. 16 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 35 m/min eingestellt wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 15)
  • Eine Polypropylenharzzusammensetzung und eine Polypropylenfolie wurden wie in Vergleichsbeispiel 12 hergestellt und bewertet, ausgenommen dass die Extrusionsausstöße der Extruder A, M bzw. B auf 32 kg/h, 48 kg/h bzw. 30 kg/h eingestellt wurden und die Rotationsgeschwindigkeit der Kühlwalze auf 60 m/min eingestellt wurde.
  • Die Bedingungen und Ergebnisse der Beispiele 4 bis 11 und Vergleichsbeispiele 6 bis 15 sind in Tabelle 2 aufgeführt.
  • Figure 00370001
  • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können eine Polyolefinharzzusammensetzung, bei welcher die Dispersion von entsprechenden Polyolefinbestandteilen in ausreichender Weise gut und homogen ist, und ein Herstellungsverfahren dafür bereitgestellt werden. Außerdem kann eine Polypropylenfolie, bei welcher die Menge an Fischaugen in ausreichender Weise verringert ist, die unter Verwendung die Polyolefinharzzusammensetzung erhalten wird, bereitgestellt werden.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Das Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung weist einen Mischungsschritt des Schmelzknetens einer Vielzahl von Polyolefinbestandteilen, die Grenzviskositäten, die sich voneinander unterscheiden, aufweisen, um eine gemischte Flüssigkeit herzustellen; und einen Filtrationsschritt des Einbringens der gemischten Flüssigkeit in eine Filtriervorrichtung mit einem Hauptteilbereich, der einen Fließdurchgang, durch den die gemischte Flüssigkeit überführt wird, und einen Sintermetallfilter, welcher in dem Fließdurchgang des Hauptteilbereichs der Vorrichtung angeordnet ist und die gemischte Flüssigkeit dazu bringt, den Sintermetallfilter zu durchströmen, aufweist, so dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit in einem vorgeschriebenen Bereich liegt, auf. Der Sintermetallfilter ist an dem Hauptteilbereich der Vorrichtung fixiert, während er einen Teilbereich, bei welchem die Kante des Sintermetallfilters an den Hauptteilbereich der Vorrichtung angrenzt, in der vorstehenden Filtriervorrichtung hermetisch abgedichtet hält.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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    • - JIS-K7210 [0095]
    • - JIS-B8356 [0096]

Claims (9)

  1. Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung enthaltend einen Polyolefinbestandteil (A) mit einer Grenzviskosität [η]A von 3 bis 5 dl/g und einen Polyolefinbestandteil (B) mit einer Grenzviskosität [η]B von 0,5 bis 3 dl/g, wobei das Verhältnis der Grenzviskosität [η]A zur Grenzviskosität [η]B ([η]A/[η]B) in einem Bereich von 1,5 bis 30 liegt, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt des Mischens, umfassend Schmelzkneten einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche den Polyolefinbestandteil (A) und den Polyolefinbestandteil (B) enthält, um eine gemischte Flüssigkeit mit einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (A) von 0,05 bis 35 Massen-% und einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (B) von 99,5 bis 65 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Ausgangsmaterialzusammensetzung, herzustellen; und einen Filtrationsschritt, umfassend das Einbringen der gemischten Flüssigkeit in eine Filtriervorrichtung mit einem Hauptteilbereich, der einen Fließdurchgang, durch den die gemischte Flüssigkeit überführt wird, und einen Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 40 μm, welcher in dem Fließdurchgang des Hauptteilbereichs der Vorrichtung angeordnet ist und die gemischte Flüssigkeit dazu bringt, den Sintermetallfilter zu durchströmen, aufweist, so dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit 0,001 bis 20 cm/min beträgt, wobei der Sintermetallfilter an dem Hauptteilbereich der Vorrichtung fixiert ist, während er einen Teilbereich, bei welchem die Kante des Sintermetallfilters an den Hauptteilbereich der Vorrichtung angrenzt, hermetisch abgedichtet hält.
  2. Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung enthaltend einen Polyolefinbestandteil (A) mit einer Grenzviskosität [η]A von 3 bis 5 dl/g und einen Polyolefinbestandteil (B) mit einer Grenzviskosität [η]B von 0,5 bis 3 dl/g, wobei das Verhältnis der Grenzviskosität [η]A zur Grenzviskosität [η]B ([η]A/[η]B) in einem Bereich von 1,5 bis 30 liegt, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt des Mischens, umfassend Schmelzkneten einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche den Polyolefinbestandteil (A) und den Polyolefinbestandteil (B) enthält, um eine gemischte Flüssigkeit mit einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (A) von 0,05 bis 35 Massen-% und einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (B) von 99,5 bis 65 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Ausgangsmaterialzusammensetzung, herzustellen; und einen Filtrationsschritt, umfassend das Einbringen der gemischten Flüssigkeit in eine Filtriervorrichtung mit einem Hauptteilbereich, der einen Fließdurchgang, durch den die gemischte Flüssigkeit überführt wird, und einen Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 20 μm, welcher in dem Fließdurchgang des Hauptteilbereichs der Vorrichtung angeordnet ist und die gemischte Flüssigkeit dazu bringt, den Sintermetallfilter zu durchströmen, aufweist, so dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit 0,001 bis 100 cm/min beträgt, wobei der Sintermetallfilter an dem Hauptteilbereich der Vorrichtung fixiert ist, während er einen Teilbereich, bei welchem die Kante des Sintermetallfilters an den Hauptteilbereich der Vorrichtung angrenzt, hermetisch abgedichtet hält.
  3. Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung enthaltend einen Polyolefinbestandteil (A) mit einer Grenzviskosität [η]A von 5 bis 15 dl/g und einen Polyolefinbestandteil (B) mit einer Grenzviskosität [η]B von 0,5 bis 3 dl/g, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt des Mischens, umfassend Schmelzkneten einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, welche den Polyolefinbestandteil (A) und den Polyolefinbestandteil (B) enthält, um eine gemischte Flüssigkeit mit einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (A) von 0,05 bis 35 Massen-% und einem Gehalt an Polyolefinbestandteil (B) von 99,5 bis 65 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Ausgangsmaterialzusammensetzung, herzustellen; und einen Filtrationsschritt, umfassend das Einbringen der gemischten Flüssigkeit in eine Filtriervorrichtung mit einem Hauptteilbereich, der einen Fließdurchgang, durch den die gemischte Flüssigkeit überführt wird, und einen Sintermetallfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von 1 bis 10 μm, welcher in dem Fließdurchgang des Hauptteilbereichs der Vorrichtung angeordnet ist und die gemischte Flüssigkeit dazu bringt, den Sintermetallfilter zu durchströmen, aufweist, so dass die Filtrationsrate der gemischten Flüssigkeit 0,001 bis 0,2 cm/min beträgt, wobei der Sintermetallfilter an dem Hauptteilbereich der Vorrichtung fixiert ist, während er einen Teilbereich, bei welchem die Kante des Sintermetallfilters an den Hauptteilbereich der Vorrichtung angrenzt, hermetisch abgedichtet hält.
  4. Das Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Ausgangsmaterialzusammensetzung eine Zusammensetzung ist, die durch ein Polymerisationsverfahren erhalten wird, welches einen Schritt des Herstellens eines Polyolefinbestandteils (A) mit einer Grenzviskosität von nicht weniger als 3 dl/g und einen Schritt des kontinuierlichen Herstellens eines Polyolefinbestandteils (B) mit einer Grenzviskosität von weniger als 3 dl/g umfasst, und die gesamte Ausgangsmaterialzusammensetzung eine Grenzviskosität von weniger als 3 dl/g aufweist.
  5. Das Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 2, wobei die Ausgangsmaterialzusammensetzung eine Zusammensetzung ist, die durch ein Polymerisationsverfahren erhalten wird, welches einen Schritt des Herstellens eines Polyolefinbestandteils (A) mit einer Grenzviskosität von nicht weniger als 3 dl/g und einen Schritt des kontinuierlichen Herstellens eines Polyolefinbestandteils (B) mit einer Grenzviskosität von weniger als 3 dl/g umfasst, und die gesamte Ausgangsmaterialzusammensetzung eine Grenzviskosität von weniger als 3 dl/g aufweist.
  6. Das Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 3, wobei die Ausgangsmaterialzusammensetzung eine Zusammensetzung ist, die durch ein Polymerisationsverfahren erhalten wird, welches einen Schritt des Herstellens eines Polyolefinbestandteils (A) mit einer Grenzviskosität von nicht weniger als 5 dl/g und einen Schritt des kontinuierlichen Herstellens eines Polyolefinbestandteils (B) mit einer Grenzviskosität von weniger als 3 dl/g umfasst, und die gesamte Ausgangsmaterialzusammensetzung eine Grenzviskosität von weniger als 3 dl/g aufweist.
  7. Das Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 1 oder 4, wobei die Filtriervorrichtung einen Filter vom Lamellenscheibentyp, welcher aus einer Vielzahl der Sintermetallfilter gebildet ist, aufweist.
  8. Das Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 2 oder 5, wobei die Filtriervorrichtung einen Filter vom Lamellenscheibentyp, welcher aus einer Vielzahl der Sintermetallfilter gebildet ist, aufweist.
  9. Das Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 3 oder 6, wobei die Filtriervorrichtung einen Filter vom Lamellenscheibentyp, welcher aus einer Vielzahl der Sintermetallfilter gebildet ist, aufweist.
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