DE1045978B - Verfahren zur Unterdrueckung des Verklumpens von Mischbett-Ionenaustauschern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Unterdrückung des Verklumpens von Mischbett-Ionenaustauschern Zur Entmineralisierung von Wasser oder anderen salzhaltigen Flüssigkeiten verwendet man vielfach saure und basische Gruppen enthaltende Ionenaustauscher in Mischung. Nach erfolgter Erschöpfung müssen die Komponenten solcher Ionenaustauschermischungen zum Zwecke der Regeneration erst durch Flotation oder andere physikalische Mittel getrennt werden. Nach erfolgter Regeneration werden die Harze wieder vermischt, z. B. durch Einführen eines kräftigen Luftstromes.
• Die beiden Austauschharze tragen infolge ihrer Ionennatur elektrostatische Ladungen, und zwar solche gegenseitigen Vorzeichens, so daß sie dazu neigen, sich gegenseitig anzuziehen und dadurch stark zu verklumpen. Rein äußerlich zeigt sich dieser Effekt an einer starken Ausdehnung des Harzbettes, welche dadurch hervorgerufen ist, daß die freie Beweglichkeit der Teilchen gegeneinander aufgehoben ist und dadurch nicht die räumlich dichteste Packung erreicht werden kann. Man beobachtet, daß das Harzbett aus Klumpen und Aggregaten der Harzteilchen besteht, zwischen welchen Hohlräume und Kanäle auftreten, welche die Leistung der Säule besonders ungünstig beeinflussen.
• Die für die Regeneration erforderlichen Arbeitsgänge der Entmischung und Wiedervermischung der Harze werden dadurch erfahrungsgemäß sehr erschwert.
• Die übliche Abhilfe in solchen Fällen besteht darin, daß man die Trennung und Vermischung der Ionenaustauschharze in Salzlösung an Stelle von reinem Wasser vornimmt. Diese Arbeitsweise besitzt aber den Nachteil, daß die zur Trennung der Ionenaustauschermischungen verwendeten Salze von den regenerierten Austauschern gebunden werden, so daß man trotz sorgfältiger Einhaltung der Arbeitsbedingungen nach der Regenerierung und dem Vermischen Ionenaustauschharze erhält, die schon durch die bei der Regeneration verwendeten Salze zum Teil erschöpft sind, wodurch die Wirksamkeit dieser Austauschermischungen beim Entsalzen von Wasser bereits wesentlich herabgesetzt wird.
• Diese Nachteile werden erfindungsgemäß dadurch beseitigt, daß vor der Inbetriebnahme der Harzmischung die Körner der einen Komponente, z. B. des Kationenaustauschers, mit einer Suspension von sehr feinen Teilchen der anderen Komponenten, z. B. des Anionenaustauschers, behandelt werden. Hierdurch umgibt sich z. B. das 0,5 bis 1 mm große Korn des Kationenaustauschers mit einer dünnen Schicht von Anionenaustauscher, welche noch Wasser und Ionen ungehindert hindurchtreten läßt. Nach außen hin trägt aber das Korn des negativ geladenen Kationenaustauschers positive Ladungen und wird daher von den anderen Anionenaustauscherkörnern nicht mehr angezogen.
• In ganz analoger Weise kann auch der Anionenaustauscher mit Kationenaustauscher zum Zwecke der Aufhebung des elektrostatischen Klebeeffektes umhüllt werden.
• Zur näheren Erläuterung wird das nachstehende Beispiel angeführt.
• 100 g eines Anionenaustauschers mit quaternären Ammoniumgruppen und einem Netzwerk von Polystyrol, das mit 1 0/o Divinylbenzol vernetzt ist, werden in 100 ccm Wasser 2 Tage lang in der Kugelmühle vermahlen. Die hierbei erhaltene Suspension besitzt Teilchen in der Größenordnung von 0,2 m. 200 ccm dieser Suspension werden in 5 1 Wasser verdünnt und dieser Verdünnung langsam unter dauerndem Umrühren zu 1001 handelsüblichem Polystyrolsulfonat-Kationenaustauscher in der H-Form gegeben, welcher in 1001 Wasser aufgeschwemmt ist. Nach t/2stündigem gleichmäßigem Umrühren wird der Kationenaustauscher von der schwach trüben Flüssigkeit getrennt und sorgfältig mit Wasser gewaschen.
• Die Wirkung der im Beispiel angegebenen Behandlung eines Polystyrolsulfonat-Kationenaustauschers läßt sich in folgendem Versuch labormäßig demonstrieren und quantitativ erfassen: In einen 100-ccm-Meßzylinder werden 10 ccm des behandelten Kationenaustauschers gefüllt und darüber 10 ccm regenerierter Anionenaustauscher geschichtet.
• Dann wird mit Wasser aufgefüllt. Das Gesamtvolumen der Harze beträgt also 20 ccm. Vermischt man nun die beiden Harze durch kräftiges Schütteln des Meßzylinders, so tritt eine Volumenausdehnung auf höchstens 22 ccm, d. h. um etwa 10°/o, ein. Stellt man denselben Versuch mit unbehandeltem Polystyrol -Kationenaustauscher an, so beobachtet man die Ausdehnung der Harzmischung auf 50 ccm, also eine Expansion um 150o.
• Im folgenden wird Beispiel für die Regeneration eines erschöpften Harzgemisches angeführt, bei welchem die Polystyrolsulfonatkomponente gemäß vorstehendem Anwendungsbeispiel behandelt wurde.
• Vorrichtung Plexiglassäule 140 mm Innendurchmesser, 1800 mm Höhe, oben und unten durch poröse Filterplatten abgeschlossen. Von unten her ragt in die Säule ein Absaugrohr von 10 mm lichter Weite und 350 mm Länge hinein. Das Ende dieses Absaugrohres ist mit einer porösen Filterplatte verschlossen. Die Füllung der Plexiglassäule besteht aus 5 1 vorbehandeltem Polystyrolsulfonat-Kationenaustauscher und 8 1 Anionenaustauscher.
• Trennung der Harze Unter der Wirkung eines Wasserstromes von etwa 101 pro Minute, welchen man von unten nach oben durch die Säule leitet, können die beiden Harze innerhalb von 5 Minuten sauber übereinander abgesetzt werden, und es entsteht eine scharfe Trennlinie zwischen den beiden Harzen. Nach Abstellen des Wasserstromes steht diese Trennlinie in Höhe der Öffnung des in die Säule hineinragenden Absaugrohres.
• Regeneration der Harze Das Absaugrohr wird mit einer Wasserstrahlpumpe verbunden, von unter her werden 101 100/ige tech- nische Salzsäure und von oben her 101 80/obige Natronlauge angesaugt. Anschließend werden durch beide Harze etwa 401 reines Wasser zum Herausspülen der Regeneriermittel durchgesaugt.
• Wiedervermischen der Harze Am oberen Ende der Plexiglassäule wird eine Wasserstrahlpumpe angeschlossen und mit Hilfe derselben ein Luftstrom durch das Harzbett geleitet, welcher dasselbe aufwirbelt und innerhalb spätestens 5 Minuten vollständig durchmischt. Die Regeneration ist dann beendet, und das Harzbett kann erneut in Betrieb genommen werden.
• Durch die geschilderte Behandlung wird der elektrostatische Klebeeffekt ein für allemal beseitigt. Er tritt auch nach einer sehr großen Zahl von Regenerationszyklen nicht wieder auf.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Unterdrückung des elektrostatischen Verklumpens von Mischbett-Ionenaustauschern, dadurch gekennzeichnet, daß die Körper der einen Komponente mit einer Suspension von sehr feinen Teilchen der anderen Komponente vor dem Vermischen behandelt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Suspension, bei der die Anionenaustauscher bzw. die Kationenaustauscher eine Teilchengröße von etwa 0,2 mll aufweisen.