DE1029803B - Verfahren zur Herstellung einer Verbindung oder einer Legierung in kristalliner Form durch Zusammen-schmelzen der Komponenten in einem abgeschlossenen System - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Verbindung oder einer Legierung in kristalliner Form durch Zusammen-schmelzen der Komponenten in einem abgeschlossenen SystemInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung einer Verbindung oder einer Legierung in kristalliner Form durch Zusammenschmelzen der Komponenten in einem abgeschlossenen System Die Herstellung von chemischen Verbindungen oder Legierungen durch Zusammenschmelzen der Komponenten und anschließendes Erstarrenlassen der Schmelze gelingt in einem offenen System, z. B. in einem offenen Tiegel in Luft oder in einer Schutzgasatmosphäre oder unter einer Schutzsalzschmelze im allgemeinen nur dann, wenn Dampfdruck und Verdampfungsgeschwindigkeit der Schmelze so gering sind, daß während des Schmelzens kein wesentlicher Verlust an Schmelzgut eintritt. Der Verdampfungsverlust kann unterbunden werden, wenn das Schmelzen in einem abgeschlossenen System, z. B. in einer Ampulle oder Bombe, erfolgt und die Temperaturen so gehalten werden, daß an keiner Stelle des Systems eine Kondensation oder Sublimation aus der Dampfphase eintreten kann. Zur Herstellung von Verbindungen oder Legierungen, die am Schmelzpunkt eine Gleichgewichtsdampfphase besitzen, deren Zusammensetzung wesentlich von der Zusammensetzung der Schmelze abweicht, hat sich das »Faraday-Verfahren« bewährt, insbesondere dann, wenn die Dampfphase bei der Schmelztemperatur im wesentlichen nur aus einer leichtflüchtigen elementaren Komponente besteht.
- Beim Faraday-Verfahren wird so vorgegangen, daß nur die schwerflüchtige Komponente in das eigentliche Schmelzgefäß (z. B. Tiegel oder Schiffchen) gebracht wird, während die leichtflüchtige Komponente an einer anderen Stelle des Schmelzgefäßes als Bodenkörper eingeschmolzen wird. Die Erhitzung der Ampulle erfolgt so, daß mindestens das Schmelzgefäß die erforderliche Schmelztemperatur erreicht. Es wird weiterhin dafür Sorge getragen, daß die übrigen Teile der Ampulle mindest so weit erhitzt werden, daß der Dampfdruck der leichtflüchtigen Komponente gleich dem Dampfdruck der Verbindung am Schmelzpunkt ist. Hierbei reichert sich die Schmelze aus der Dampfphase an der leichtflüchtigen Komponente so weit an, bis der Dampfdruck dieser Komponente über der Schmelze gleich demjenigen über dem Bodenkörper ist. Auf diese Weise gelingt es, bei geeigneter Wahl des Temperaturprogramms eine vorgegebene Zusammensetzung der Schmelze bzw. - nach dem Erstarren - der Verbindung in kristalliner Form zu erhalten.
- Das oben beschriebene Faraday-Verfahren hat folgende Nachteile 1. Dadurch, daß der Dampfdruck über dem leichtflüchtigen Bodenkörper eine exponentielle Funktion der Temperatur der kältesten Stelle des abgeschlossenen Schmelzsystems ist, gelingt eine einwandfreie Darstellung einer Verbindung oder Legierung nur dann, wenn diese minimale Temperatur während des ganzen Schmelzvorganges sehr genau eingehalten werden kann. Liegt sie z. B. zu tief, so ist der Dampfdruck zu gering, und die Schmelze löst zu wenig von der leichtflüchtigen Komponente, so daß die Schmelze bzw. die Verbindung oder Legierung nicht die gewünschte Zusammensetzung erhält. Liegt sie dagegen zu hoch - wenn auch nur kurzzeitig -, so kann der Dampfdruck auf Grund des genannten exponentiellen Zusammenhanges solche Werte erreichen, daß Explosionsgefahr besteht.
- 2. Ist die leichtflüchtige Komponente ein Element, das gerade im in Frage kommenden Temperaturbereich polymorph ist und außerdem eine komplizierte Umwandlungskinetik - wie z. B. Phosphor -- aufweist, so ist es unter Umständen nicht oder nur sehr schwer möglich, auf die oben beschriebene Weise in der Ampulle einen definierten Dampfdruck aufrechtzuerhalten. Dies trifft zu für Phosphor bei Temperaturen etwa zwischen 200 und 600°C.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Weiterbildung des Faraday-Verfahrens durch die diese Nachteile beseitigt werden. Dies wird dadurch erreicht, daß Einwaage und Temperaturführung so gewählt werden, daß einerseits die Schmelze den gewünschten Anteil an der (den) leichtflüchtigen Komponente(n) aus der Dampfphase aufnehmen kann und daß andererseits der Rest dieser Komponente(n) gerade ausreicht zur Bildung des Anteils dieser Komponente(n) an der Gleichgewichtsdampfphase über der Schmelze und so kein Bodenkörper der leichtflüchtigen Komponente zurückbleibt. Voraussetzung für die Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß im Gleichgewicht der Partialdampfdruck einer (oder mehrerer) Komponente(n) über. der Schmelze wesentlich höher als der Partialdampfdruck der anderen Komponente(n) und wesentlich höher als der Partialdruck einer gasförmigen Verbindung aus diesen Komponenten ist.
- Das neue Verfahren läßt sich nicht nur zur Herstellung von Verbindungen und Legierungen aus Komponenten mit den geschilderten Eigenschaften anwenden, sondern es eignet sich auch zum Umschmelzen derartiger Verbindungen und Legierungen. Dabei wird so verfahren, daß zusätzlich zu der umzuschmelzenden Verbindung oder Legierung eine Einwaage aus den Komponenten der Verbindung bzw. Legierung von solcher Zusammensetzung und Menge eingeschmolzen und die Temperaturführung beim Umschmelzen so gewählt wird, daß die zusätzliche Einwaage gerade die Gleichgewichtsdampfphase über der geschmolzenen Verbindung bzw. Legierung ergibt und so kein Bodenkörper zurückbleibt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich anwenden zur Herstellung von Kristallen durch Schmelzen mit gerichtetem Erstarren, zum Zonenschmelzen oder auch zum Einkristallziehen. Besonders geeignet ist es zur Herstellung von AInBv-Verbindungen - das sind Verbindungen aus einem Element der III. Gruppe und einem Element der V. Gruppe des Periodischen Systems - oder auch von A"Bvz-Verbindungen -das sind Verbindungen aus einem Element der IL Gruppe und einem Element der VI. Gruppe des Periodischen Systems -. Dabei treten die Vorteile gegenüber den bekannten Verfahren besonders vorteilhaft in Erscheinung wenn die leichtflüchtige Komponente Arsen, Phosphor, Selen oder Schwefel ist; ferner auch bei Jod, Brom oder Quecksilber.
- Die praktische Durchführung des Verfahrens sei am Beispiel der Herstellung von Galliumphosphid (GaP) an Hand der Zeichnung erläutert. Die Einwaage in eine Quarzampulle 1 wird wie folgt gewählt: 5 g des schwerflüchtigen Ga werden in ein Graphit-Schiffchen 2 und 3,52 g des leichtflüchtigen Phosphors - gleich welcher Modifikation - in einen anderen Teil der Ampulle, z. B. bei 3, gebracht. Nachdem die Ampulle abgeschmolzen worden ist, wird das Graphitschiffchen mittels Hochfrequenzheizung - die HF-Spule ist mit 4 bezeichnet - auf den Schmelzpunkt von GaP, der bei etwa 1350°C liegt, erhitzt. Anschließend werden die übrigen Teile der Ampulle durch die Öfen 5 und 6 so erhitzt, daß deren kälteste Stelle eine Temperatur von mindestens 650°C aufweist. Danach wird die Ampulle langsam in der Pfeilrichtung aus der Induktionsspule herausgezogen, so daß die Schmelze zu erstarren beginnt. Bei dem dabei entstehenden Stöchiometrischen GaP ist von den 3,52 g Phosphor der Einwaage 2,22 g für die Herstellung der Verbindung verbraucht worden, während die restlichen 1,3 g zur Bildung des Phosphoranteils an der Gleichgewichtsdampfphase über der Schmelze dienten. Bei einem Ampullenvolumen von 100 cm3 und einer mittleren Ampullentemperatur von etwa 1000°C ergibt sich aus der Van der Waalschen Gleichung ein Phosphordampfdruck von etwa 8 at; dieser Dampfdruck entspricht, wie es das erfindungsgemäße Verfahren vorschreibt, dem Gleichgewichtsdampfdruck über dem geschmolzenen GaP.
- Der Vorteil, der durch dieses Verfahren erreicht wird, besteht darin, daß die Aufrechterhaltung dieses Dampfdruckes verhältnismäßig unempfindlich gegenüber geringen Abweichungen der mittleren Ampullentemperatur und des Ampullenvolumens ist und durch die mit extremer Genauigkeit vornehmbare Einwaage leicht eingestellt werden kann. Denn während bei vorhandenem Bodenkörper der Dampfdruck - wie oben ausgeführt worden ist - exponentiell mit der minimalen Temperatur der Ampulle ansteigt, ist bei dem Verfahren nach der Erfindung der Dampfdruck etwa proportional der mittleren absoluten Ampullentemperatur. Beträgt diese wie im obigen Beispiel etwa 1000°C (also etwa 1273°K), so ergibt eine Unsicherheit der mittleren Temperatur von EL 127° C eine Dampfdruckschwankung von nur ± 10 °/o. Unter den gleichen Bedingungen ergäbe das Verfahren mit Bodenkörper bereits eine Druckänderung um den Faktor 2. Ferner ist die bereits erwähnte Polymorphie des Phosphors ohne Bedeutung, da aller vorhandener elementarer Phosphor nur in der -Dampfphase vorliegt, also - gemäß der Vorschrift der Erfindung - nicht als Bodenkörper auftritt.
- Bei der bereits oben beschriebenen Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Umschmelzen von Verbindungen wird analog wie in dem vorstehenden Beispiel verfahren.
Claims (7)
- PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung einer Verbindung oder einer Legierung in kristalliner Form durch Zusammenschmelzen der Komponenten in einem abgeschlossenen System, bei der im Gleichgewicht der Partialdampfdruck einer (oder mehrerer) Komponenten) über der Schmelze wesentlich höher als der Partialdampfdruck der anderen Komponenten) und wesentlich höher als der Partialdruck einer gasförmigen Verbindung aus diesen Komponenten ist, dadurch gekennzeichnet, daß Einwaage und Temperaturführung so gewählt werden, daß einerseits die Schmelze den gewünschten Anteil an der (den) leichtflüchtigen Komponente(n) aus derDampfphase aufnehmen kann und daß andererseits der Rest dieser Komponente(n) gerade ausreicht zur Bildung des Anteils dieser Komponente(n) an der Gleichgewichtsdampfphase über der Schmelze und so kein Bodenkörper der leichtflüchtigen Komponente zurückbleibt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zum Umschmelzen von Verbindungen oder Legierungen verwendet wird, derart, daß zusätzlich zu der umzuschmelzenden Verbindung oder Legierung eine Einwaage aus den Komponenten der Verbindung bzw. der Legierung von solcher Zusammensetzung und Menge eingeschmolzen und die Temperatur beim Umschmelzen so gewählt wird, daß die Einwaage gerade die Gleichgewichtsdampfphase über der geschmolzenen Verbindung bzw. Legierung ergibt und so kein Bodenkörper zurückbleibt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zum Schmelzen mit gerichtetem Erstarren angewendet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zum Zonenschmelzen angewendet -wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zum Einkristallziehen angewendet wird.
- 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Herstellung oder zum Umschmelzen von AIIIBv-Verbindungen - das sind Verbindungen aus einem Element der III, Gruppe und einem Element der V. Gruppe des Periodischen Systems - angewendet wird.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Herstellung oder zum Umschmelzen von AjjBvi-Verbindungen - das sind Verbindungen aus einem Element der II. Gruppe und einem Element der VI. Gruppe des Periodischen Systems - angewendet wird. B. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als leichtflüchtige Komponente Arsen verwendet wird. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als leichtflüchtige Komponente Phosphor verwendet wird. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als leichtflüchtige Komponente Selen verwendet wird. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als leichtflüchtige Komponente Schwefel verwendet wird. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als leichtflüchtige Komponente Jod verwendet wird. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, da.ß als leichtflüchtige Komponente Brom verwendet wird. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als leichtflüchtige Komponente Quecksilber verwendet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, Bd. 219 (1934), S. 50.
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- 1954-09-18 DE DES40885A patent/DE1029803B/de active Pending
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1965
- 1965-03-08 US US437897A patent/US3366454A/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1178827B (de) * | 1959-05-28 | 1964-10-01 | Ibm | Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkoerpern fuer Halbleiterbauelemente durch pyrolytische Zersetzung einer Halbleiterverbindung |
| DE1265716B (de) * | 1962-03-29 | 1968-04-11 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen von AB-Verbindungen in kristalline Form |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3366454A (en) | 1968-01-30 |
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