DE10228484B4 - Elektrisch leitfähige Paste, und Verwendung der Paste zur Herstellung eines Halbleiterprodukts - Google Patents

Elektrisch leitfähige Paste, und Verwendung der Paste zur Herstellung eines Halbleiterprodukts Download PDF

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Abstract

Elektrisch leitfähige Paste, die umfasst: (A) ein Silberpulver und (B) ein wärmehärtendes Harz, worin der Gehalt des Silberpulvers in der Paste 80 Gew.-% oder mehr ist, die Partikelgrößenverteilung des Silberpulvers, gemessen durch eine Apparatur zur Messung der Partikelgrößenverteilung durch Laserbeugung einen Peak zwischen 0,5 bis 2 μm und einen weiteren Peak zwischen 2 und 10 μm aufweist, die Viskosität der Paste, von 35 bis 135 Pa·s bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm und 10 bis 30 Pa·s bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm beträgt, der Quotient, der durch Division der Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm durch die Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm, erhalten wird, 3,5 bis 4,5 beträgt,
wobei das Silberpulver die nachfolgende Partikelgrößenverteilung aufweist: Partikel kleiner als 0,5 μm: 8 bis 12 Gew.-% 0,5 bis 1,0 μm: 24 bis 28 Gew.-% 1,0 bis 2,0 μm: 20 bis 24 Gew.-% 2,0 bis 4,0
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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine elektrisch leitfähige Paste und ihre Verwendung zur Herstellung eines Halbleiterprodukts. Genauer betrifft die vorliegende Erfindung eine sehr zuverlässige elektrisch leitfähige Paste, die verwendet wird für das Kleben von Halbleiterelementen wie ein IC und ein LSI an Metallrahmen und für elektrisch leitfähige Verbindungen von Halbleiterelementen mit äußeren Elektroden und die Verwendung dieser Paste zur Herstellung eines Halbleiterprodukts.
  • Beschreibung des verwandten Stands der Technik
  • Mit dem bemerkenswerten Fortschritt der Elektronikindustrie entwickelten sich die Halbleiterelemente von den Transistoren zu den ICs, von den ICs zu den LSIs und von den LSIs zu den Super-LSIs. Der Integrationsgrad der Halbleiterelemente ist rapide angestiegen, und eine Massenproduktion dieser Elemente wurde möglich. Da die Anwendung von Halbleiterprodukten unter Verwendung von Halbleiterelementen zunimmt, wurden die Verbesserung der Verarbeitbarkeit und die Verringerung der Kosten zu wichtigen Themen bei der Massenherstellung. Auf der anderen Seite wurde das Verbinden der Halbleiterelemente mit Metallrahmen und äußeren Elektroden unter Verwendung von Lötmetall, das Blei enthält und für die Gesundheit des Menschen schädlich ist, durchgeführt. Unter dem Gesichtspunkt des Schutzes der globalen Umwelt ist es erforderlich, dass die Verbindung unter Verwendung anderer elektrisch leitfähiger Materialien durchgeführt wird, die kein Blei enthalten.
  • Bislang werden die Halbleiterelemente im allgemeinen an elektrisch leitende Bestandteile wie einen Rahmen (frame) gebunden entsprechend dem Au-Si-Cokristallisationsmethode und die verbundenen Anteile werden mit einer hermetischen Dichtung versiegelt, um ein Halbleiterprodukt zu erzeugen. Es wurde jedoch ein Versiegelungsverfahren mit einem Harz entwickelt, um die Verarbeitbarkeit zu verbessern und die Kosten der Massenproduktion zu reduzieren, und dieses wird gegenwärtig weithin angewendet. Als verbessertes Verfahren für die Au-Si-Cokristallisationsmethode in dem Montageschritt wird ein Verfahren unter Verwendung einer Harzpaste, d. h. ein Verfahren unter Verwendung einer elektrisch leitfähigen Paste verwendet. Da außerdem die Halbleitervorrichtungen höhere Dichten und größere Kapazitäten aufweisen, ist es erforderlich, dass die Harzpaste selbst eine elektrische und thermische Leitfähigkeit besitzt, die ebenso ausgezeichnet ist wie diejenige konventioneller Lötmetalle. Insbesondere in einem „Power-MOSFET” muss der Widerstand, unter der Bedingung, dass der Schalter eingeschaltet ist, soweit wie möglich verringert werden, so dass die an der Oberfläche des Elementes gebildete Wärme entfernt wird und die Funktion des Schalters gesteigert wird. Daher wird die Verbindung an äußere Elektroden mit einer Metallplatte als Methode untersucht, um die Drahtverbindung zu ersetzen.
  • Für die weitere Verbesserung der Zuverlässigkeit von Halbleiterelementen ist es in jüngster Zeit erforderlich, dass die Zuverlässigkeit der Verbindungen von Halbleiterelementen nicht nachteilig beeinträchtigt wird, selbst wenn die Harzverpackung hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit oder cyclischem Abkühlen und Erwärmen ausgesetzt wird.
  • Als elektrisch leitfähige Paste, welche die erforderliche ausgezeichnete Zuverlässigkeit aufweist, wird eine Paste, die durch Lösen eines thermoplastischen Harzes in einem Lösungsmittel und Zugabe einer großen Menge eines metallischen Füllstoffes wie Silberpulver zu dem gelösten Harz hergestellt wird, untersucht. Wenn jedoch eine übermäßig große Menge des metallischen Füllstoffes hinzugegeben wird, um sicher eine hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit zu erhalten, treten Nachteile auf, indem die Viskosität abnimmt, wodurch die Verarbeitbarkeit beeinträchtigt wird, und indem ein organisches Lösungsmittel, das zur Verringerung der Viskosität hinzugesetzt wird, während des Erwärmens verstreut wird, wodurch die Bildung von Fehlerstellen, eine Verringerung der thermischen Leitfähigkeit und eine Erhöhung des elektrischen Widerstands in dem Bindungsanteil verursacht werden.
  • Im Allgemeinen wird die elektrisch leitfähige Paste angewendet, um den Verbindungsanteil entsprechend einem Verfahren, wie dem Verteilen, dem Bedrucken und dem Prägen zu beschichten und nach dem Härten durch Erwärmen verwendet. Es ist bevorzugt, dass die Paste eine ausgezeichnete Verarbeitbarkeit beim Beschichten unabhängig von dem Bereich des zu beschichtenden Anteils besitzt. In jüngster Zeit wurde, da der Integrationsgrad der Halbleiterelemente anstieg, die Beschichtung eines Anteils mit geringerer Fläche erforderlich. Als Ergebnis ist es erforderlich, dass das Beschichten mit kleineren Düsen durchgeführt werden kann. Z. B. können, wenn das Beschichten unter Verwendung einer konventionellen elektrisch leitfähigen Paste durchgeführt wird, Düsen mit einem Durchmesser von 0,3 mm oder mehr verwendet werden, aber Durchmesser mit einem Durchmesser der weniger als 0,3 mm verursachen Probleme, in dem das Verstopfen der Düsen infolge eines Kontaktes zwischen den Füllstoffpartikeln stattfindet, und eine gleichförmige Beschichtung nicht erreicht werden kann. Es ist in jüngster Zeit erforderlich, dass die Beschichtung unter Verwendung einer Düse mit einem Durchmesser von 0,1 mm durchgeführt werden kann. Außerdem ist es erforderlich, dass die Paste, die für das Beschichten mit einer Düse mit einem kleinen Durchmesser verwendet werden kann, auch für das Beschichten mit einer Düse mit größerem Durchmesser verwendet werden kann.
  • Wie in der japanischen Patentanmeldung mit der Offenlegungsnummer 2000-114445 gezeigt, werden eine Metallplatte eines sogenannten „lead frames” und die Oberfläche eines Rohchips („die”) mit einer elektrisch leitfähigen Paste verbunden, um die Schaltfunktion eines „Power-MOSFETs” zu steigern. Wenn jedoch eine Paste, die auf einem konventionellen Epoxyharz basiert, oder eine Paste, die auf einem konventionellen Polyimid basiert, verwendet wird, treten Nachteile auf, in dem die elektrische und die thermische Leitfähigkeit unzureichend sind, und der Widerstand in dem Zustand, bei dem der Schalter („switch”) an ist, ansteigt, wenn das Produkt einer hohen Temperatur und einer hohen Feuchtigkeit ausgesetzt wird, wie die Bedingungen, die in einem Dampfkochtopf vorliegen oder einem cyclischen Abkühlen und Erwärmen unterworfen wird, obwohl unter den anfänglichen Bedingungen zufriedenstellende Ergebnisse erzielt werden können. Es ist daher erwünscht, dass die obigen Nachteile ausgeräumt werden. In der japanischen Patentanmeldung mit der Offenlegungsnummer 2000-223634 wird ein Verbindungsverfahren unter Verwendung eines sogenannten „Gold-Bumps” offenbart. Dieses Verfahren ist jedoch unter dem Gesichtspunkt der Kosten nachteilig.
  • Elektrisch leitfähige Pasten, welche eine Mischung aus einem Silberpulver und einem wärmehärtenden Harz umfassen, werden in den Dokumenten EP-A-0 916 711 , JP A 2001-1187861 und EP-A-0 485 499 beschrieben. Das Silberpulver in diesen elektrisch leitfähigen Pasten kann durch Vermischung zweier Typen Silberpulver hergestellt werden, allerdings werden zu der resultierenden Mischung keinerlei Angaben gemacht.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung besitzt die Aufgabe eine elektrisch leitfähige Paste bereitzustellen, deren thermische und elektrische Leitfähigkeit annähernd derjenigen von Lötmetallen (Lot) entsprechen, die eine geringe Veränderung ihrer Eigenschaften unter hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit oder beim cyclischen Abkühlen und Erwärmen zeigen, eine ausgezeichnete Verarbeitbarkeit beim Beschichten aufweisen und unter Verwendung von Düsen mit einem weiten Durchmesserbereich aufgetragen werden können und Halbleitervorrichtungen, die unter Verwendung der Paste hergestellt werden.
  • Als Ergebnis extensiver Untersuchungen durch die vorliegenden Erfinder, um die obige Aufgabe zu erreichen, wurde gefunden, dass, wenn eine elektrisch leitfähige Paste, die 80 Gew.-% oder mehr eines Silberpulvers und 20 Gew.-% oder weniger eines wärmehärtenden Harzes umfasst, das Silberpulver eine Partikelgrößenverteilung mit zwei Peaks an spezifischen Positionen aufweist, die Viskositäten der Paste gemessen unter niedriger Scherbeanspruchung und unter hoher Scherbeanspruchung in bestimmten Bereich liegen, das Verhältnis dieser Viskositäten in einem bestimmten Bereich liegt und das gehärtete Produkt, das durch Erwärmen der Paste erhalten wird, ein Zugmodul von 0,1 bis 2,5 GPa aufweist, die Paste eine thermische und elektrische Leitfähigkeit aufweist, die annähernd derjenigen von Lötmetallen (Lot) entspricht, eine geringe Veränderung der Eigenschaften unter hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit oder unter cyclischem Kühlen und Erwärmen aufweist, eine ausgezeichnete Verarbeitbarkeit beim Beschichten besitzt, und durch Beschichten unter Verwendung von Düsen in einem weiten Bereich von Durchmessern aufgetragen werden kann. Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieses Wissens vervollständigt.
  • Die vorliegende Erfindung stellt somit bereit:
    • (1) eine elektrisch leitfähige Paste, die umfasst: (A) ein Silberpulver und (B) ein wärmehärtendes Harz, worin der Gehalt des Silberpulvers in der Paste 80 Gew.-% oder mehr ist, die Partikelgrößenverteilung des Silberpulvers, gemessen durch eine Apparatur zur Messung der Partikelgrößenverteilung durch Laserbeugung einen Peak zwischen 0,5 bis 2 μm und einen weiteren Peak zwischen 2 und 10 μm aufweist, die Viskosität der Paste, von 35 bis 135 Pa·s bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm und 10 bis 30 Pa·s bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm beträgt, der Quotient, der durch Division der Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm durch die Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm, erhalten wird, 3,5 bis 4,5 beträgt, wobei das Silberpulver die nachfolgende Partikelgrößenverteilung aufweist:
  • Partikel kleiner als 0,5 μm: 8 bis 12 Gew.-%
    0,5 bis 1,0 μm: 24 bis 28 Gew.-%
    1,0 bis 2,0 μm: 20 bis 24 Gew.-%
    2,0 bis 4,0 μm: 9 bis 13 Gew.-%
    4,0 bis 7,0 μm: 10 bis 14 Gew.-%
    7,0 bis 10 μm: 9 bis 13 Gew.-%
    10 bis 15 μm: 2 bis 6 Gew.-%
    15 bis 20 μm: 1 bis 4 Gew.-%
    20 μm oder größer: 0 bis 2 Gew.-%.
    • (2) Paste beschrieben unter (1), worin das wärmehärtende Harz mindestens ein Harz ist, das ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Epoxyharzen, die bei 25°C flüssig sind, Acrylat-Verbindungen mit Doppelbindungen und Methacrylat-Verbindungen mit Doppelbindungen;
    • (3) Paste beschrieben unter (1) oder (2), worin die Gelbildungszeit des wärmehärtenden Harzes bei 170°C 60 Sekunden oder weniger beträgt;
    • (4) Verwendung einer elektrisch leitfähigen Paste beschrieben unter einem von (1) bis (3) zur Herstellung eines Halbleiterprodukts;
    • (5) gehärtetes Produkt das durch Härtung einer Paste beschrieben in irgendeinem von (1) bis (3) erhalten wird, worin, wenn das gehärtete Produkt mit reinem Wasser bei 120°C unter 213 kPa für 5 Stunden extrahiert wird, die Menge der Chloridionen, die aus dem gehärteten Produkt extrahiert wird, 50 μg oder weniger pro 1 g des gehärteten Produktes beträgt; und
    • (6) gehärtetes Produkt das durch Härtung einer Paste beschrieben in irgendeinem von (1) bis (3) erhalten wird, worin das gehärtete Produkt eine Zugfestigkeit von 0,1 bis 2,5 GPa bei 25°C aufweist.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die elektrisch leitfähige Paste der vorliegenden Erfindung ist eine elektrisch leitfähige Paste, die umfasst: (A) Silberpulver und (B) ein wärmehärtendes Harz. Der Gehalt des Silberpulvers in der Paste beträgt 80 Gew.-% oder mehr. Die Partikelgrößenverteilung des Silberpulvers, die durch eine Apparatur zur Messung einer Partikelgrößenverteilung durch Laserbeugung gemessen wird, zeigt lediglich einen Peak zwischen 0,5 und 2 μm und einen weiteren Peak zwischen 2 und 10 μm. Die Viskosität der Paste, gemessen mit einem E-Typ-Viskosimeter beträgt 35 bis 135 Pa·s bei 25°C und einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm und 10 bis 30 Pa·s bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm, und der Quotient, der erhalten wird durch Division der Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm durch die Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm beträgt 3,5 bis 4,5. Das gehärtete Produkt, das durch das Erwärmen der Paste erhalten wird, besitzt ein Zugmodul von 0,1 bis 2,5 GPa bei 25°C.
  • Wenn der Gehalt der Silberpaste in der elektrisch leitfähigen Paste weniger als 80 Gew.-% beträgt, besteht die Möglichkeit, dass die thermische Leitfähigkeit und die elektrische Leitfähigkeit abnehmen.
  • Das Silberpulver, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, zeigt eine Partikelgrößenverteilung, gemessen mit einer Apparatur zur Messung von Partikelgrößenverteilungen durch Laserbeugung, mit einem Peak zwischen 0,5 bis 2 μm und einem weiteren Peak zwischen 2 und 10 μm. Da die Partikelgrößenverteilung des Silberpulvers einen Peak zwischen 0,5 und 2 μm und einen weiteren Peak zwischen 2 und 10 μm aufweist, können sich ausgezeichnete Verteilungseigenschaften ausbilden, selbst wenn die elektrisch leitfähige Paste einen Gehalt des Silberpulvers von 80 Gew.-% oder mehr aufweist. Die elektrisch leitfähige Paste kann stabil unter Bildung von Pünktchen aufgetragen werden, ohne Verstopfen oder Flüssigkeitsüberlauf unter Verwendung von Verteilern mit Düsen in einem weiten Durchmesserbereich. Es ist bevorzugt, dass in der Partikelgrößenverteilung der Peak zwischen 0,5 bis 2 μm scharf ist und der Peak zwischen 2 und 10 μm breit ist. Es ist noch bevorzugter, dass der Peak zwischen 0,5 bis 2 μm höher ist als der Peak zwischen 2 und 10 μm.
  • Solche Silberpulver mit der spezifischen Partikelgrößenverteilung können zum Beispiel erhalten werden durch Sieben und Mischen kommerziell erhältlicher Silberpulver.
  • Die Partikelgrößenverteilung des Silberpulvers, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist wie folgt:
    Partikel kleiner als 0,5 μm: 8 bis 12 Gew.-%
    0,5 bis 1,0 μm: 24 bis 28 Gew.-%
    1,0 bis 2,0 μm: 20 bis 24 Gew.-%
    2,0 bis 4,0 μm: 9 bis 13 Gew.-%
    4,0 bis 7,0 μm: 10 bis 14 Gew.-%
    7,0 bis 10 μm: 9 bis 13 Gew.-%
    10 bis 15 μm: 2 bis 6 Gew.-%
    15 bis 20 μm: 1 bis 4 Gew.-%
    20 μm oder größer: 0 bis 2 Gew.-%.
  • Unter Verwendung eines Silberpulvers mit der obigen Partikelgrößenverteilung wird der Anstieg der Viskosität der elektrisch leitfähigen Paste unterdrückt, und die elektrisch leitfähige Paste mit stabilen Verteilungseigenschaften kann erhalten werden. Die Paste kann unter Verwendung von Düsen aufgetragen werden, die von sehr kleinen Düsen mit einem Innendurchmesser von 0,1 mm bis zu sehr großen Düsen mit einem Innendurchmesser von 1 mm reichen, selbst wenn die elektrisch leitfähige Paste einen Silberpulvergehalt von 80 Gew.-% oder mehr aufweist. Der Grund dafür, warum diese ausgezeichneten Verteilungseigenschaften erzielt werden können, wenn eine Silberpaste mit der obigen Partikelgrößenverteilung verwendet wird, ist nicht klar. Es wird angenommen, dass die Partikel des Silberpulvers eine dichte Packungsstruktur bilden, und zur gleichen Zeit ein Anstieg der Viskosität der elektrisch leitfähigen Paste unterdrückt wird.
  • In der elektrisch leitfähigen Paste der Erfindung unterliegt das wärmehärtende Harz keiner besonderen Einschränkung. Es ist bevorzugt, dass das wärmehärtende Harz mindestens ein Harz ist, das aus Epoxyharzen, die bei 25°C flüssig sind, Acrylat-Verbindungen mit Doppelbindungen und/oder Methacrylat-Verbindungen mit Doppelbindungen ausgewählt wird. Beispiele der Epoxyharze, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, schließen ein: Polyglycidylether, erhalten durch die Umsetzung von Bisphenol A, Bisphenol F, Phenol-Novolak oder Kresol-Novolak mit Epichlorhydrin; aliphatische Epoxyverbindungen, wie Butandioldiglycidyl-ether und Neopentylglykoldiglycidylether; heterocyclische Epoxyverbin-dungen wie Diglycidylhidantoin; und alicyclische Epoxyverbindungen wie Vinylcyclohexendioxid, Dicyclopentadiendioxid und alicyclische Diepoxyadipaten. Die Epoxyharze können allein oder in Kombination von zwei oder mehr davon verwendet werden. Ein Epoxyharz, das bei 25°C fest ist, kann als Epoxyharz, das bei 25°C flüssig ist, verwendet werden, wenn ein solches Epoxyharz mit einem flüssigen Harz vermischt wird.
  • Ein Härtungsmittel für das Epoxyharz, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, unterliegt ebenfalls keiner besonderen Einschränkung. Beispiele der Härtungsmittel schließen Carbonsäuredihydrazide ein, wie Adipinsäuredihydrazid, Dodecansäuredihydrazid, Isophthalsäuredihydrazid und p-Oxybenzoesäuredihydrazid; Dicyandiamid; Phenol-Novolak-Harze, erhalten durch Umsetzung von Bisphenol A, Bisphenol F, Bisphenol S, Tetramethylbisphenol A, Tetramethylbisphenol F, Tetramethylbisphenol S, Dihydroxydiphenylether, Dihydroxybenzophenon, Catechin, Resorcinol, Hydrochinon, Biphenol, Tetramethylbiphenol, Ethylidenbisphenol, Methylethylidenbis(methyl)phenol, Cyclohexylidenbisphenol und einwertigen Phenolen wie Phenol, Kresol, und Xylenol mit Formaldehyd in verdünnter wässriger Lösung unter stark sauren Bedingungen; frühe Kondensate von einwertigen Phenolen mit polyfunktionellen Aldehyden wie Acrolein und Glyoxal unter sauren Bedingungen; frühe Kondensate von mehrwertigen Phenolen wie Catechin, Resorcinol und Hydrochinon mit Formaldehyd unter sauren Bedingungen; Imidazole wie 2-Methylimidazol, 2-Ethylimidazol, 2-Phenylimidazol, 2-Phenyl-4-methylimidazol, 2-Phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazol, 2-Phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazol und 2-Undecylimidazol; und 2,4-Diamino-6-{2-methylimidazol-(1)}-ethyl-s-triazine, die erhalten werden durch Zugabe von Triazin und Isocyanursäure zu Imidazolen, um Lagerstabilität bereitzustellen und Additionsprodukte von Isocyanursäure an diesen Verbindungen. Die Härtungsmittel können allein oder in Kombination von zwei oder mehr verwendet werden.
  • Die Acrylat-Verbindungen mit Doppelbindungen und die Methacrylat-Verbindungen mit Doppelbindungen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, unterliegen keiner besonderen Einschränkung. Beispiele der Verbindungen schließen alicyclische Ester von (Meth)acrylsäure, aliphatische Ester von (Meth)-acrylsäure, aromatische Ester von (Meth)acrylsäure, Ester von aliphatischen Dicarbonsäuren und (Meth)acrylsäure und Ester von aromatischen Dicarbonsäuren und (Meth)acrylsäure ein.
  • Die Radikal-Polymerisationsstarter für die Acrylat-Verbindung mit einer Doppelbindung und die Methacrylat-Verbindung mit einer Doppelbindung, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, unterliegen ebenfalls keiner besonderen Einschränkung. Beispiele der Radikal-Polymerisationsstarter schließen ein: Methylethylketonperoxid, Methylcyclohexanonperoxid, Methylaceto-acetatperoxid, Acetyl-acetonperoxid, 1,1-Bis(t-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan, 1,1-Bis(t-hexylperoxy)cyclohexan, 1,1-Bis(t-hexyl-peroxy)-3,3,5-tri-methylcyclohexan, 1,1-Bis(t-butylperoxy)cyclohexan, 2,2-Bis(4,4-di-t-butylperoxycyclohexyl)pro-pan, 1,1-Bis(t-butylperoxy)cyclododecan, n-Butyl-4,4-bis(t-butyl-peroxy)valerat, 2,2-Bis(t-butylperoxy)-butan, 1,1-Bis(t-butylperoxy)-2-methylcyclohexan, t-Butyl-hydroperoxid, p-Menthanhydroperoxid, 1,3,3-Tetramethylbutyl-hydroperoxid, t-Hexylhydroperoxid, Dicumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-bis(t-butyl-peroxy)hexan, α,α'-Bis(t-butylperoxy)diisopropyl-benzol, t-Butyl-cumylperoxid, Di-t-butylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-bis(t-butylperoxy)hexin-3, Isobutyrylperoxid, 3,5,5-Trimethylhexanoylperoxid, Octanoylperoxid, Lauroylperoxid, Cinnamoylperoxid, m-Toluoylperoxid, Benzoylperoxid, Diisopropylperoxydicarbonat, Bis(4-t-butylcyclohexyl)peroxy-dicarbonat, Di-3- methoxybutylperoxydicarbonat, Di-2-ethyl-hexylperoxydicarbonat, Di-sekbutylperoxydicarbonat, Di(3-methyl-3-methoxybutyl)peroxy-dicarbonat, α,α'-Bis(neodecanoylperoxy)diiso-propylbenzol, Cumyl-peroxyneodecanoat, 1,1,3,3-Tetramethylbutylperoxyneodecanoat, 1-Cyclo-hexyl-1-methylethylperoxyneodecanoat, t-Hexylperoxyneodecanoat, t-Butylperoxyneodecanoat, t-Hexylperoxypivalat, t-Butylperoxypivalat, 2,5-Dimethyl-2,5-bis(2-ethylhexanoyl-peroxy)hexan, 1,1,3,3-Tetramethylbutyl-peroxy-2-ethylhexanoat, 1-Cyclohexyl-1-methyl-etylperoxy-2-ethyl-hexanoat, t-Hexylperoxy-2-ethylhexanoat, t-Butylperoxy-2-ethylhexanoat, t-Butylperoxy-isobutyrat, t-Butylperoxymaleinsäure, t-Butylperoxylaurat, t-Butylperoxy-3,5,5-trimethylhexanoat, t-Butylperoxyiso-propylmonocarbonat, t-Butylperoxy-2-ethylhexyl-monocarbonat, 2,5-Dimethyl-2,5-bis-(benzoylperoxy)hexan, t-Butylperoxyacetat, t-Hexylperoxybenzoat, t-Butylperoxy-m-toluoylbenzoat, t-Butylperoxy-benzoat, Bis(t-butylperoxy)-isophthalat, t-Butylperoxyallyl-monocarbonat und 3,3',4,4'-Tetra(t-butyl-peroxycarbonyl)-benzophenon. Die Radikal-Polymerisationsstarter können allein oder in Kombination von zwei oder mehr verwendet werden.
  • Die elektrisch leitfähige Paste der vorliegenden Erfindung besitzt eine Viskosität gemessen mit einem E-Typ-Viskosimeter von 35 bis 130 Pa·s und bevorzugt 15 bis 110 Pa·s bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm und 10 bis 30 Pa·s und bevorzugt 15 bis 25 Pa·s bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm und einem Quotienten, der erhalten wird durch Division der Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm durch die Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm von 3,5 bis 4,5 und bevorzugt 3,6 bis 4,2. Wenn die Viskosität, gemessen bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm geringer ist als 35 Pa·s oder 135 Pa·s übersteigt, besteht die Möglichkeit, dass sich die Verarbeitbarkeit der elektrisch leitfähigen Paste beim Beschichten verschlechtert. Wenn die Viskosität, gemessen bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm geringer ist als 10 Pa·s oder 30 Pa·s übersteigt, besteht die Möglichkeit, dass sich die Verarbeitbarkeit der elektrisch leitfähigen Paste beim Beschichten verschlechtert. Wenn der Quotient, der durch Division der Viskosität gemessen bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm durch die Viskosität gemessen bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm kleiner wird als 3,5 oder 4,5 übersteigt, besteht die Möglichkeit, dass die Verarbeitbarkeit der elektrisch leitfähigen Paste beim Beschichten dürftig wird.
  • Es ist bevorzugt, dass das gehärtete Produkt, das durch Erwärmen der elektrisch leitfähigen Paste erhalten wird, eine Zugfestigkeit bei 25°C von 0,1 bis 2,5 GPa und noch bevorzugter 0,3 bis 2,0 GPa aufweist. Die Bedingungen des Erwärmens unterliegen keiner besonderen Einschränkung. Z. B. kann die elektrisch leitfähige Paste gehärtet werden durch Halten bei 170°C für 30 Minuten. Wenn das Zugmodul bei 25°C 0,1 bis 2,5 GPa beträgt, können die ausgezeichneten Eigenschaften aufrechterhalten werden, ohne Bildung von Rissen unter Belastung, z. B. bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit oder beim cyclischen Abkühlen und Erwärmen. Wenn das Zugmodul kleiner als 0,1 GPa ist, nimmt die Adhäsionsfestigkeit ab, und es besteht die Möglichkeit, dass eine Spaltung der Verbindungsanteile unter Belastung stattfindet, z. B. unter hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit oder beim cyclischen Abkühlen und Erwärmen, und dass die thermische und elektrische Leitfähigkeit abnimmt. Wenn das Zugmodul 2,5 GPa übersteigt, besteht die Möglichkeit, dass eine langsame Spaltung der Verbindungsanteile stattfindet infolge der Beanspruchung, die beim cyclischen Abkühlen und Erwärmen entsteht.
  • In der elektrisch leitfähigen Paste der Erfindung ist es bevorzugt, dass die Menge der Chloridionen, die mit reinem Wasser bei 120°C unter 213 kPa für 5 Stunden extrahiert werden 50 μg oder weniger und bevorzugt 20 μg pro 1 g des gehärteten Produktes beträgt. Wenn die Menge der extrahierten Chloridionen 50 μg pro 1 g des gehärteten Produktes übersteigt, besteht die Möglichkeit, dass die Metalle an der Oberfläche der Halbleiterelemente korrodieren und die Zuverlässigkeit der Halbleiter beeinträchtigt wird.
  • Es ist bevorzugt, dass das wärmehärtende Harz, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, eine Gelzeit bei 170°C von 60 Sekunden oder kürzer aufweist. Wenn die Gelzeit des wärmehärtenden Harzes bei 170°C 60 Sekunden oder kürzer ist, kann die elektrisch leitfähige Paste rasch gehärtet werden. Daher kann ein „in-line”-Härten wie Heißplattenhärten durchgeführt werden und die Produktivität gesteigert werden.
  • Falls erforderlich, kann die elektrisch leitfähige Paste der vorliegenden Erfindung weiterhin Additive umfassen, wie Silankupplungsmittel, Titanatkupplungsmittel, Pigmente, Farbstoffe, Entschäumungsmittel, oberflächenaktive Mittel und Lösungsmittel. Das Verfahren zur Herstellung der elektrisch leitfähigen Paste der vorliegenden Erfindung unterliegt keiner besonderen Einschränkung. Z. B. können die Komponenten der Paste vorher miteinander vermischt werden, und die Paste wird hergestellt aus der erhaltenen Mischung unter Verwendung eines Dreiwalzenmischers oder ähnlichem. Die resultierende Paste wird dann im Vakuum entschäumt.
  • Als Verfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung unter Verwendung der elektrisch leitfähigen Paste der vorliegenden Erfindung kann ein konventionelles Verfahren verwendet werden, z. B. wird, nachdem ein vorgegebener Anteil eines sogenannten „lead-frames” mit der elektrisch leitfähigen Paste unter Verwendung eines kommerziellen Rohchip-Verbinders („die bonder”) verteilungsbeschichtet wurde, ein Chip angebracht, und die Paste durch Erwärmen auf einer heißen Platte gehärtet. Anschließend wird das Drahtverbinden durchgeführt, und die Halbleitervorrichtung wird durch Pressspritzen unter Verwendung eines Epoxyharzes hergestellt.
  • Um die Vorteile der vorliegenden Erfindung zusammenzufassen, besitzt die elektrisch leitfähige Paste der vorliegenden Erfindung thermische und elektrische Leitfähigkeiten, die annährend denjenigen von Lötmetallen entsprechen, zeigt eine geringe Veränderung unter hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit oder beim cyclischen Abkühlen und Erwärmen, zeigt eine ausgezeichnete Verarbeitbarkeit beim Beschichten und kann unter Verwendung von Düsen mit einem weiten Bereich von Durchmessern verwendet werden. Die Halbleitervorrichtungen, die unter Verwendung der elektrisch leitfähigen Paste der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, besitzen eine ausgezeichnete Zuverlässigkeit und können mit niedrigen Kosten produziert werden.
  • BEISPIELE
  • Die vorliegende Erfindung wird im folgenden genauer im Hinblick auf die Beispiele beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.
  • In den Beispielen und Vergleichsbeispielen wurden die Messungen und Bewertungen durch die folgenden Methoden durchgeführt.
  • (1) Partikelgrößenverteilung des Silberpulvers
  • Die Partikelgrößenverteilung des Silberpulvers wurde unter Verwendung einer Apparatur zur Messung der Partikelgrößenverteilung durch Laserbeugung gemessen.
  • (2) Viskosität
  • Die Viskosität wurde unter Verwendung eines E-Typ-Viskosimeters (ein 3° Konus) bei 25°C mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm und 2,5 Upm gemessen. Der Quotient, der durch Division der Viskosität gemessen bei 0,5 Upm durch die Viskosität gemessen bei 2,5 Upm erhalten wird, wird als Thixo-Index bezeichnet.
  • (3) Gelzeit
  • Die Gelzeit wurde gemessen bei 170°C entsprechend dem Verfahren gemäß japanischem Industriestandard K6901 4.8.
  • (4) Adhäsionsfestigkeit
  • Ein Siliziumchip von 2 × 2 mm wurde an einen Kupferrahmen unter Verwendung einer elektrisch leitfähigen Paste befestigt, und die resultierende Kombination wurde in einem Ofen bei 170°C für 30 Minuten gehärtet. Nach dem Härten wurde die Rohchip-Scherfestigkeit („die shear strength”) bei 25°C und 250°C unter Verwendung einer Apparatur zur Messung der Montagefestigkeit gemessen.
  • (5) Zugfestigkeit
  • Eine Teflonfolie wurde mit einer elektrisch leitfähigen Paste beschichtet, und eine Beschichtungsschicht mit einer Breite von 10 mm, einer Länge von 150 mm und einer Dicke von 100 μm wurde hergestellt. Nachdem die Beschichtungsschicht in einem Ofen bei 170°C für 30 Minuten gehärtet worden war, wurde die Spannungs-Dehnungs-Kurve erhalten durch Messung mit einer Testlänge von 100 mm bei einer Elongationsgeschwindigkeit von 1 mm/Minute bei 25°C, und das Zugmodul wurde aus dem Anfangsgefälle der Kurve bestimmt.
  • (6) Menge der extrahierten Chloridionen
  • Eine Teflonfolie wurde mit einer elektrisch leitfähigen Paste beschichtet. Nachdem die Beschichtungsschicht in einem Ofen bei 170°C für 30 Minuten gehärtet worden war, wurde das gehärtete Harz mit einer Vibrationsmühle zu einem feinen Pulver pulverisiert. Aus dem erhaltenen feinen Pulver des gehärteten Harzes wurden ungefähr 2 g einer Probe entnommen und genau gewogen. Zu der Probe wurden 20 ml reines Wasser gegeben, und die Probe wurde durch Extraktion bei 120°C unter 213 kPa für 5 Stunden behandelt, und die durch die Extraktion erhaltene Flüssigkeit wurde filtriert. Die Menge der Chloridionen wurde durch Ionenchromatographie gemessen und in die auf 1 g des gehärteten Produktes bezogenen Menge überführt.
  • (7) Thermische Leitfähigkeit
  • Die elektrisch leitfähige Paste wurde gehärtet, und eine Probe mit einer Dicke von ungefähr 1 mm wurde hergestellt. Der thermische Diffusionskoeffizient wurde unter Verwendung eines LF/TCM FA8510B, hergestellt durch RIGAKU DENKT Co., Ltd. durch das Laserblitzverfahren gemessen. Die thermische Leitfähigkeit wurde aus diesem Ergebnis in Kombination mit den Werten der spezifischen Wärme und der Dichte erhalten.
  • (8) Spezifischer Durchgangswiderstand
  • Eine gehärtete Probe einer elektrisch leitfähigen Paste mit einer Dicke von ungefähr 40 μm und einer Breite von 4 mm wurde hergestellt. Der Widerstand wurde durch ein Testgerät an Positionen gemessen, die in 40 mm-Intervallen angeordnet waren, und der spezifische Durchgangswiderstand wurde erhalten aus der Schnittfläche der Probe.
  • (9) Zuverlässigkeit unter feuchten Bedingungen
  • Ein Simulationselement, hergestellt durch Anordnen einer Aluminiumverdrahtung auf der Oberfläche eines Siliziumchips wurde an einen sogenannten „lead frame” eines 16 Pin-Dual-Inline-Gehäuses (zweireihiges Chipgehäuse mit zwei parallelen Pinreihen) (DTP) unter Verwendung einer elektrisch leitfähigen Paste befestigt, und die erhaltene Kombination wurde in einem Ofen bei 170°C für 30 Minuten gehärtet. Das gehärtete Produkt wurde durch Golddrahtverbinden behandelt. Das resultierende Produkt wurde durch Pressspritzformen unter Verwendung einer Epoxyformverbindung [hergestellt durch SUMITOMO BAKELITE Co., Ltd.; EME-6600CS] bei 175°C für 2 Minuten behandelt und bei 175°C für 4 Stunden gehärtet. Nachdem das erhaltene Gehäuse einer Dampfkochtopf-Behandlung bei 125°C bei 253 kPa für 500 Stunden unterworfen worden war, wurde der Anteil offener Defekte erhalten.
  • (10) Veränderungen des Widerstands
  • Ein Simulationselement, hergestellt durch Anordnung einer Aluminiumverdrahtung auf der Oberfläche eines Siliziumchips wurde an einen sogenannten „lead frames” eines 16 Pin-Dual-In-Line-Gehäuses (zweireihiges Chipgehäuse mit zwei parallelen Pinreihen) (DIP) unter Verwendung einer elektrisch leitfähigen Paste befestigt. Nachdem der Schaltkreis mit einer elektrisch leitfähigen Paste zwischen „bonding pads” gebildet worden war, wurde die erhaltene Kombination in einem Ofen bei 170°C für 30 Minuten gehärtet. Nachdem das Pressspritzen und das Nachhärten durch die gleichen Verfahren wie diejenigen in dem Zuverlässigkeitstest unter feuchten Bedingungen durchgeführt worden war, wurde der Anfangswiderstand der Paste gemessen. Der Widerstand wurde erneut nach Abkühlen auf –65°C für 30 Minuten gemessen, und anschließend wurde das Erwärmen auf 150°C für 30 Minuten 300 mal wiederholt. Die Veränderung des Widerstands wurde aus diesen Ergebnissen erhalten.
  • (11) Verteilungseigenschaften
  • Unter Verwendung von Düsen mit einem Innendurchmesser von 0,1 mm in einem automatischen Druckverteiler- bzw. Spender, wurden 1000 Punkte gebildet, und die Anzahl der Punkte, die gebildet wurde ohne Verstopfen der Düsen, wurde gezählt.
  • Die Partikelgrößenverteilung und die Position der Peaks in den Verteilungen der Pulver, die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendet wurden, sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1
    Bereich der Partikelgröße Silberpulver (Gew.-%)
    a1 a2 a3 a4 a5
    kleiner als 0,5 μm 10,5 11,7 9,0 10,7 12,7
    0,5 bis 1,0 μm 25,8 26,4 26,6 27,2 30,2
    1,0 bis 2,0 μm 22,3 22,1 20,8 23,2 22,6
    2,0 bis 4,0 μm 10,7 9,5 11,8 12,6 10,2
    4,0 bis 7,0 μm 12,1 11,7 12,6 12,1 9,2
    7,0 bis 10 μm 10,8 11,8 10,3 11,3 9,1
    10 bis 15 μm 4,2 5,1 5,7 2,9 2,6
    15 bis 20 μm 2,8 1,5 3,1 0 2,2
    20 μm oder größer 0,8 0,2 0,1 0 1,2
    Position der Peaks (μm)
    scharf 0,7 1,1 0,6 1,3 1,4
    breit 5,2 8,6 5,3 keiner keiner
  • Beispiel 1
  • Ein Epoxyharz des Bisphenol F-Typs [Viskosität: 5000 mPa·s; Epoxyäquivalent: 170] in einer Menge von 18,2 Gewichtsteilen, 9,8 Gewichtsteile t-Butylphenylglycidylether [Viskosität: 400 mPa·s], 1,0 Gewichtsteile Bisphenol F, 0,3 Gewichtsteile Dicyandiamid und 0,7 Gewichtsteile 2-Phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazol wurden zusammengemischt. Zu der resultierenden Mischung wurden 130 Gewichtsteile Silberpulver a1 gegeben und für 40 Minuten unter Verwendung einer Dreiwalzenmühle gemischt. Die erhaltene Mischung wurde in einer Vakuumkammer bei 267 Pa für 30 Minuten entschäumt, und eine elektrisch leitfähige Paste wurde erhalten.
  • Die erhaltene elektrisch leitfähige Paste besaß eine Viskosität von 54 Pa·s gemessen bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm, eine Viskosität von 15 Pa·s gemessen bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm und einen Thixo-Index von 3,6. Die Gelzeit bei 170°C betrug 50 Sekunden. Die Adhäsionsfestigkeit des Chips betrug 39 N oder mehr bei 25°C und 14,7 N bei 250°C. Das Zugmodul betrug 1,7 GPa. Die Menge der extrahierten Chloridionen betrug 8 μg pro 1 g des gehärteten Produktes. Die thermische Leitfähigkeit betrug 3,6 W/m·°C. Der spezifische Durchgangswiderstand betrug 1,1 × 10–4 Ω·cm. Keine Defekte wurden in dem Zuverlässigkeitstest unter feuchten Bedingungen gefunden. Die Veränderung im Widerstands betrug 2,1%. In dem Test der Verteilungseigenschaften wurde kein Verstopfen der Düsen gefunden.
  • Beispiele 2 bis 8
  • Durch die gleichen Verfahren wie diejenigen, die in Beispiel 1 unter Verwendung der Zusammensetzungen, die in Tabelle 2 gezeigt sind, wurden 7 Typen elektrisch leitfähiger Pasten untersucht und bewertet.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Durch die gleichen Verfahren wie diejenigen, die im Beispiel 1 durchgeführt wurden, ausgenommen, dass das Silberpulver a5 anstelle des Silberpulvers a1 verwendet wurde, wurde eine elektrisch leitfähige Paste hergestellt und bewertet.
  • Die erhaltene elektrisch leitfähige Paste besaß eine Viskosität von 118 Pa·s gemessen bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm, eine Viskosität von 32 Pa·s gemessen bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm und einen Thixo-Index von 3,7. Die Gelzeit bei 170°C betrug 55 Sekunden. Die Adhäsionsfestigkeit des Chips betrug 39 N oder mehr bei 25°C und 15,7 N bei 250°C. Das Zugmodul betrug 2,1 GPa. Die Menge der extrahierten Chloridionen betrug 12 μg pro 1 g des gehärteten Produktes. Die thermische Leitfähigkeit betrug 3,2 W/m·°C. Der spezifische Durchgangswiderstand betrug 2,4 × 10–4 Ω·cm. Es wurden keine Defekte in dem Zuverlässigkeitstest unter feuchten Bedingungen gefunden. Die Veränderung des Widerstands betrug 1,3%. In dem Test der Verteilungseigenschaften konnten 700 Punkte ohne Verstopfung unter 1000 versuchten Punktbildungen geformt werden.
  • Vergleichsbeispiele 2 bis 7
  • Durch die gleichen Verfahren wie diejenigen, die in Beispiel 1 durchgeführt wurden unter Verwendung der in Tabelle 4 gezeigten Zusammensetzungen, wurden 6 Typen elektrisch leitfähiger Pasten untersucht und bewertet.
  • Die Formulierung der Zusammensetzungen in den Beispielen 1 bis 8 sind in Tabelle 2 gezeigt, und die Ergebnisse der Bewertung dieser Zusammensetzungen sind in Tabelle 3 gezeigt. Die Formulierungen der Zusammensetzungen in den Vergleichsbeispielen 1 bis 7 sind in Tabelle 4 gezeigt, und die Resultate der Bewertung dieser Zusammensetzungen ist in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 2
    Beispiel 1 2 3 4 5 6 7 8
    Formulierung der Zusammensetzung (Gewichtsteile)
    Epoxyharz des BPF-Typs 18,2 18,2 18,2 18,2 - - - 1,8
    Epoxyharz des BPA-Typs - - - - - - - -
    t-BuPhGE 9,8 5,0 8,8 9,8 - - - 1,0
    Bisphenol F 1,0 4,8 1,0 1,0 - - - 0,1
    Dicyandiamid 0,3 0,4 0,3 0,3 - - - 0,03
    2P4 MHZ 0,7 0,8 0,7 0,7 - - - 0,07
    BAC-45 - - - - 8,4 7,4 8,4 6,9
    E-1800 - - 1,0 - 8,4 7,4 8,4 6,9
    Laurylacrylat - - - - 12,6 14,6 12,6 12,6
    PERHEXA 3M - - - - 0,6 0,6 0,6 0,6
    Silberpulver a1 130 - - 140 140 - - 130
    Silberpulver a2 - 130 - - - 140 - -
    Silberpulver a3 - - 130 - - - 150 -
    Silberpulver a4 - - - - - - - -
    Silberpulver a5 - - - - - - - -
    Tabelle 3
    Beispiel 1 2 3 4 5 6 7 8
    Viskosität, 0,5 Upm (Pa·s) 54 76 78 90 68 96 107 95
    Viskosität, 2,5 Upm (Pa·s) 15 20 21 23 18 24 26 25
    Thixo-Index 3,6 3,8 3,7 3,9 3,8 4,0 4,1 3,8
    Gelzeit (Sekunden) 50 55 55 50 15 13 20 10
    Adhäsionsfestigkeit (N/Chip)
    25°C > 39 > 39 > 39 > 39 > 39 > 39 > 39 > 39
    250°C 14,7 13,5 20,3 16,7 13,7 13,3 16,2 16,6
    Zugmodul (Gpa) 1,7 1,9 1,2 1,5 0,8 0,6 1,0 0,3
    Menge der extrahierten Chloridionen (μg) 8 12 5 7 10 7 8 11
    Thermische Leitfähigkeit (W/m·°C) 3,6 3,4 3,2 4,0 4,1 3,7 4,2 2,8
    Spezifischer Durchgangswiderstand (Ω·cm) 1,1 × 10–4 8,2 × 10–5 1,6 × 10–4 8,6 × 10–5 1,0 × 10–4 2,2 × 10–4 8,0 × 10–5 2,6 × 10–4
    Anteil Defekte im Zuverlässigkeitstest unter feuchten Bedingungen (%) 0 0 0 0 0 0 0 0
    Veränderungen im Widerstand (%) 2,1 1,8 1,0 0,5 0,8 1,2 1,7 0,4
    Verteilungseigenschaften 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000
    Tabelle 4
    Vergleichsbeispiel 1 2 3 4 5 6 7
    Formulierung der Zusammensetzung (Gewichtsteile)
    Epoxyharz des BPF-Typs 18,2 - 18,2 18,2 - - -
    Epoxyharz des BPA-Typs - 18,2 - - - - -
    t-BuPhGE 9,8 9,8 9,8 9,8 - - -
    Bisphenol F 1,0 1,0 1,0 1,0 - - -
    Dicyandiamid 0,3 0,3 0,3 0,3 - - -
    2P4MHZ 0,7 0,7 0,7 0,7 - - -
    BAC-45 - - - - 8,4 7,4 8,4
    E-1800 - - - - 8,4 7,4 8,4
    Laurylacrylat - - - - 12,6 14,6 12,6
    PERHEXA 3M - - - - 0,6 0,6 0,6
    Silberpulver a1 - - 150 - 70 - -
    Silberpulver a2 - - - - - - -
    Silberpulver a3 - - - - - - -
    Silberpulver a4 - 130 - 140 - - -
    Silberpulver a5 130 - - - - 140 130
    Tabelle 5
    Vergleichsbeispiel 1 2 3 4 5 6 7
    Viskosität, 0,5 Upm (Pa·s) 118 84 133 81 34 179 122
    Viskosität, 2,5 Upm (Pa·s) 32 21 38 22 8 56 32
    Thixo-Index 3,7 4,0 3,5 3,7 4,2 3,2 3,8
    Gelzeit (Sekunden) 55 50 50 51 18 20 15
    Adhäsionsfestigkeit (N/Chip)
    25°C > 39 > 39 > 39 > 39 > 39 > 39 > 39
    250°C 15,7 11,8 10,8 11,8 7,8 5,9 11,8
    Zugmodul (GPa) 2,1 2,2 2,6 1,9 0,3 3,2 0,9
    Menge der extrahierten Chloridionen (μg) 12 120 8 10 10 12 8
    Thermische Leitfähigkeit (W/m·°C) 3,2 2,8 4,0 4,2 0,2 3,4 2,7
    Spezifischer Durchgangswiderstand (Ω·cm) 2,4 × 10–4 2,6 × 10–4 9,2 × 10–5 1,3 × 10–4 2,1 × 10–2 1,4 × 10–4 23 × 10–5
    Anteil Defekte im Zuverlässigkeitstest unter feuchten Bedingungen (%) 0 100 0 0 0 0 0
    Veränderungen im Widerstand (%) 1,3 2,8 5,0 1,0 3,2 250 1,7
    Verteilungseigenschaften 700 800 620 490 * 28 810
  • Bemerkungen zu den Tabellen:
    • Epoxyharz des BPF-Typs: ein Epoxyharz des Bisphenol F-Typs; Viskosität: 5000 mPa·s; Epoxyäquivalent: 170.
    • Epoxyharz des BPA-Typs: ein Epoxyharz des Bisphenol-A-Typs; Viskosität: 6800 mPa·s; Epoxyäquivalent: 190.
    • t-BuPhGE: t-Butylphenylglycidylether: Viskosität: 4000 mPa·s; ein Reaktivverdünner.
    • Bisphenol F: ein phenolisches Härtungsmittel.
    • Dicyandiamid: ein Latent-Härtungsmittel.
    • 2P4MHZ: 2-Phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazol; eine Imidazol-Verbindung.
    • BAC-45: flüssiges Polybutadien mit Acrylaten an den Kettenenden; hergestellt durch OSAKA YUKI KAGAKU KOGYO Co., Ltd.
    • E-1800: Polybutadien modifiziert mit einer Epoxygruppe; hergestellt durch NISSEKI MITSUBISHI Co., Ltd.
    • Laurylacrylat: Laurylester der Acrylsäure.
    • PERHEXA 3M: 1,1-Bis(t-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
    • *: Flüssigkeitsüberlauf.
  • In den Beispielen 1 bis 8 konnten elektrisch leitfähige Pasten, die thermische und elektrische Leitfähigkeiten aufwiesen, die genauso ausgezeichnet waren, wie diejenigen von Lötmetallen und die nur geringe Änderungen in den Eigenschaften unter hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit und beim cyclischen Abkühlen und Erwärmen und eine ausgezeichnete Verarbeitbarkeit zeigten, erhalten werden. Im Gegensatz dazu waren in Vergleichsbeispiel 1, worin die Viskosität gemessen bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm höher war, die Verteilungseigenschaften schlecht. In Vergleichsbeispiel 2, worin die Partikelgrößenverteilung einen einzelnen Peak aufwies, war die Konzentration der Chloridionen höher und die Zuverlässigkeit unter feuchten Bedingungen beeinträchtigt. In Vergleichsbeispiel 3, worin das Modul höher war, war die Veränderung des Widerstands größer. Außerdem fand ein Verstopfen der Düsen infolge der höheren Viskosität statt, und die Verteilungseigenschaften waren schlecht. In Vergleichsbeispiel 4, worin die Partikelgrößenverteilung des Silberpulvers a4 lediglich einen einzelnen Peak aufwies, waren die Verteilungseigenschaften schlecht. In Vergleichsbeispiel 5, worin der Gehalt des Silberpulvers in der Paste niedriger war, war die Viskosität geringer, und die Paste lief tropfenweise aus der Düse während der Verteilung aus. In Vergleichsbeispiel 6, worin das gehärtete Produkt der Paste ein höheres Modul besaß, war der Widerstand merklich höher. Außerdem war die Viskosität höher und die Verteilungseigenschaften waren merklich verschlechtert. In Vergleichsbeispiel 7, worin das Silberpulver a5 mit einem Einzelpeak in der Partikelgrößenverteilung verwendet wurde, fand ein Verstopfen der Düsen statt und die Verteilungseigenschaften waren schlecht.

Claims (6)

  1. Elektrisch leitfähige Paste, die umfasst: (A) ein Silberpulver und (B) ein wärmehärtendes Harz, worin der Gehalt des Silberpulvers in der Paste 80 Gew.-% oder mehr ist, die Partikelgrößenverteilung des Silberpulvers, gemessen durch eine Apparatur zur Messung der Partikelgrößenverteilung durch Laserbeugung einen Peak zwischen 0,5 bis 2 μm und einen weiteren Peak zwischen 2 und 10 μm aufweist, die Viskosität der Paste, von 35 bis 135 Pa·s bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm und 10 bis 30 Pa·s bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm beträgt, der Quotient, der durch Division der Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 Upm durch die Viskosität bei 25°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 2,5 Upm, erhalten wird, 3,5 bis 4,5 beträgt, wobei das Silberpulver die nachfolgende Partikelgrößenverteilung aufweist: Partikel kleiner als 0,5 μm: 8 bis 12 Gew.-% 0,5 bis 1,0 μm: 24 bis 28 Gew.-% 1,0 bis 2,0 μm: 20 bis 24 Gew.-% 2,0 bis 4,0 μm: 9 bis 13 Gew.-% 4,0 bis 7,0 μm: 10 bis 14 Gew.-% 7,0 bis 10 μm: 9 bis 13 Gew.-% 10 bis 15 μm: 2 bis 6 Gew.-% 15 bis 20 μm: 1 bis 4 Gew.-% 20 μm oder größer: 0 bis 2 Gew.-%.
  2. Paste nach Anspruch 1, worin das wärmehärtende Harz mindestens ein Harz ist, das ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Epoxyharzen, die bei 25°C flüssig sind, Acrylat-Verbindungen mit Doppelbindungen und Methacrylat-Verbindungen mit Doppelbindungen.
  3. Paste nach Anspruch 1 oder 2, worin die Gelbildungszeit des wärmehärtenden Harzes bei 170°C 60 Sekunden oder weniger beträgt.
  4. Verwendung einer elektrisch leitfähigen Paste nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Herstellung eines Halbleiterprodukts.
  5. Gehärtetes Produkt das durch Härtung einer Paste beschrieben in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3 erhalten wird, worin, wenn das gehärtete Produkt mit reinem Wasser bei 120°C unter 213 kPa für 5 Stunden extrahiert wird, die Menge der Chloridionen, die aus dem gehärteten Produkt extrahiert wird, 50 μg oder weniger pro 1 g des gehärteten Produktes beträgt.
  6. Gehärtetes Produkt das durch Härtung einer Paste beschrieben in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3 erhalten wird, worin das gehärtete Produkt eine Zugfestigkeit von 0,1 bis 2,5 GPa bei 25°C aufweist.
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