CN1395259A - 导电糊剂和使用该糊剂制备的半导体装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含有80重量％或更多的银粉和20重量％或更少的热固性树脂的导电糊剂。银粉的粒径分布在特定部分具有两个峰。在低剪切应力和高剪切应力下测得的糊剂的粘度分别在特定的范围，这些粘度的比值在一特定范围。通过加热糊剂得到的固化产物的拉伸模量在一特定范围。该糊剂具有与焊接剂几乎相同的导热和导电性，在高温和高湿度或者循环冷却和加热下，其性能几乎不改变，在涂覆中具有良好的可加工性，并且可通过使用直径范围很大的喷嘴来涂覆。使用该糊剂制备了可靠的半导体装置。

Description

导电糊剂和使用该糊剂制备的半导体装置
发明领域
本发明涉及一种导电糊剂及使用该糊剂制备的半导体装置。更具体地，本发明涉及一种高度可靠的导电糊剂以及使用该糊剂制备的半导体装置，所述导电糊剂用于将半导体元件如IC和LSI粘结到金属框架上，以及用于半导体元件与外部电极的导电连接。
背景技术
随着电子工业的长足进步，半导体元件已经从晶体管发展到IC，从IC发展到LSI，从LSI发展到超级LSI。半导体元件的集成度迅速提高，元件的大规模生产已经成为可能。由于使用半导体元件的半导体产品的应用扩展，在大规模生产中改进可加工性和降低成本已成为重要的课题。另一方面，半导体元件与金属框架和外部电极的连接是通过使用有害人体健康的含引线焊接剂进行的。然而，从保护地球环境的角度考虑，需要这种连接应该通过使用其它不含引线的导电材料来进行。到目前为止，通常地，半导体元件是按照Au-Si共结晶法与导电部件如框架相连接，并且用气密封接将连接部分密封以制得半导体产品。然而，在大规模生产中已经发展起来用树脂的密封方法，以改进可加工性并降低成本，并且现在已经广泛使用了。在安装步骤中作为Au-Si共结晶法的一种改进方法，使用使用树脂糊剂的方法，即使用导电糊剂的方法。而且，由于半导体装置具有较高的密度和较大的电容，因此需要树脂糊剂本身具有与传统焊接剂金属一样优良的导电和导热性。特别地，在电力MOSFET中，在合上开关条件下的电阻必须被尽可能地降低，以使在元件表面处产生的热被除去并强化开关的功能。因此，研究了用金属板与外部电极连接，作为一种替代导线连接的方法。
为进一步提高半导体元件的可靠性，近来需要即使当树脂包装暴露于高温和高湿度或者循环冷却和加热时，半导体元件连接的可靠性也不应当受到不利的影响。
由于导电糊剂具有所需的良好可靠性，因此研究了通过在溶剂中溶解热塑性树脂，并向溶解的树脂中加入大量的金属填料如银粉而制备的糊剂。然而，当加入过量的金属填料以确保获得高导电和导热性时，出现了下述缺点，即粘度增加使可加工性变差，加入来降低粘度的有机溶剂在加热过程中扩散，导致形成孔隙，在连接部分导热性降低并且电阻增加。
通常，按照例如分配、印刷和压印的方法来使用导电糊剂以涂覆连接部分，并在导电糊剂通过加热固化后使用。优选糊剂在涂覆中不依赖于要涂覆部分的面积，而具有良好的可加工性。近来，由于半导体元件的集成度提高，需要涂覆具有较小面积的部分。结果，需要涂覆可通过使用较小的喷嘴来进行。例如，当使用通常的导电糊剂进行涂覆时，可使用直径为0.3mm或更大的喷嘴，但是直径小于0.3mm的喷嘴将导致下述问题，即由于填料粒子间的接触发生喷嘴的堵塞，并且不能获得均匀的涂层。近来需要涂覆使用直径为0.1mm的喷嘴进行。而且还需要，可通过小直径的喷嘴涂覆使用的糊剂也可以用于通过大直径的喷嘴来涂覆。
如在日本专利申请特许公开No.2000-114445中所述，用导电糊剂将引线框架的金属板与压模(die)的表面连接，以强化电力MOSFET的开关功能。然而，当使用传统的基于环氧树脂的糊剂或基于聚酰亚胺的糊剂时，出现的缺点是，导电和导热性不足，当产品暴露于高温和高湿度如在压力蒸锅测试或循环冷却和加热条件下时，尽管在起始条件下可获得满意的结果，但是在合上开关条件下电阻增加。人们希望克服上述的缺点。在日本专利申请特许公开No.2000-223634中，公开了使用金块(goldbump)的方法。然而，该方法从成本的角度考虑是不利的。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电糊剂以及通过使用该糊剂制备的半导体装置，所述导电糊剂具有与焊接剂几乎相同的导热和导电性，在高温和高湿度或者循环冷却和加热下，其性能几乎不改变，在涂覆中具有良好的可加工性，并且可通过使用直径范围很大的喷嘴来涂覆。
为实现上述目的，本发明人进行了广泛深入的研究，结果现已发现，当导电糊剂含有80重量％或更多的银粉和20重量％或更少的热固性树脂，银粉的粒径分布在特定部分具有两个峰，在低剪切应力和高剪切应力下测得的糊剂的粘度分别在特定的范围，这些粘度的比值在一特定范围，并且通过加热糊剂得到的固化产物的拉伸模量为0.1～2.5GPa时，糊剂具有与焊接剂几乎相同的导热和导电性，在高温和高湿度或者循环冷却和加热下，其性能几乎不改变，在涂覆中具有良好的可加工性，并且可通过使用直径范围很大的喷嘴来涂覆。本发明是基于这些知识完成的。
本发明提供：
1.一种含有(A)银粉和(B)热固性树脂的导电糊剂，其中银粉在糊剂中的含量为80重量％或更大，由通过激光衍射测定粒径分布的仪器测得的银粉的粒径分布在0.5～2μm之间有一个峰，在2～10μm之间有另一个峰，在25℃和0.5rpm的转速下由E-型粘度计测得的糊剂的粘度为35～135Pa·s，在25℃和2.5rpm转速下的粘度为10～30Pa·s，25℃和0.5rpm转速下的粘度除以25℃和2.5rpm转速下的粘度所得到的商为3.5～4.5，通过加热糊剂得到的固化产物在25℃下的拉伸模量为0.1～2.5GPa；
2.上款1中所述的糊剂，其中银粉的粒径分布为：
小于0.5μm的粒子：             8～12重量％
0.5～1.0μm的粒子：            24～28重量％
1.0～2.0μm的粒子：            20～24重量％
2.0～4.0μm的粒子：            9～13重量％
4.0～7.0μm的粒子：            10～14重量％
7.0～10μm的粒子：             9～13重量％
10～15μm的粒子：              2～6重量％
15～20μm的粒子：                1～4重量％
20μm或更大的粒子：              0～2重量％；
3.上款1中所述的糊剂，其中热固性树脂为至少一种选自25℃下为液体的环氧树脂、具有不饱和双键的丙烯酸酯化合物和具有不饱和双键的甲基丙烯酸酯化合物的树脂；
4.上款1中所述的糊剂，其中在120℃、213KPa下用纯水经5小时从固化产物中萃取出氯离子的量为每1g固化产物50μg或更少；
5.上款1中所述的糊剂，其中热固性树脂在170℃下的胶凝时间为60秒或更短；和
6.用上款1-5中任一项所述的导电糊剂制备的半导体装置。
优选实施方案的说明
本发明的导电糊剂为含有(A)银粉和(B)热固性树脂的导电糊剂。银粉在糊剂中含量为80重量％或更多。由通过激光衍射测定粒径分布的仪器测得的银粉的粒径分布，一个峰在0.5～2μm之间，另一个峰在2～10μm之间。在25℃和0.5rpm的转速下由E-型粘度计测得的糊剂的粘度为35～135Pa·s，在25℃和2.5rpm转速下的粘度为10～30Pa.s，25℃和0.5rpm转速下的粘度除以25℃和2.5rpm转速下的粘度所得到的商为3.5～4.5。通过加热糊剂得到的固化产物在25℃下的拉伸模量为0.1～2.5GPa。
当银粉在导电糊剂中的含量小于80重量％时，可能使导热性和导电性降低。
本发明中所用的银粉，由通过激光衍射测定粒径分布的仪器测得的银粉的粒径分布，一个峰在0.5～2μm之间，另一个峰在2～10μm之间。由于银粉的粒径分布中，一个峰在0.5～2μm之间，另一个峰在2～10μm之间，因此即使当导电糊剂中银粉的含量为80重量％或更多时，也能具有良好的分配性能。可以使用喷嘴直径范围很大的分配器来应用导电糊剂，以稳定地形成点，而不会堵塞或产生流体溢流。优选在粒径分布中，在0.5～2μm之间的峰较尖锐，在2～10μm之间的峰较宽。更优选在0.5～2μm之间的峰高于在2～10μm之间的峰。
优选用于本发明中的银粉的粒径分布为：
小于0.5μm的粒子：            8～12重量％
0.5～1.0μm的粒子：           24～28重量％
1.0～2.0μm的粒子：           20～24重量％
2.0～4.0μm的粒子：           9～13重量％
4.0～7.0μm的粒子：           10～14重量％
7.0～10μm的粒子：            9～13重量％
10～15μm的粒子：             2～6重量％
15～20的粒子：                1～4重量％
20μm或更大的粒子：           0～2重量％。
通过使用具有上述粒径分布的银粉，抑制了导电糊剂粘度的增加，并且可以得到具有稳定分配性能的导电糊剂。即使当导电糊剂中的银粉含量为80重量％或更多时，糊剂的应用也可以使用范围从内径为0.1mm的非常小的喷嘴，至内径为1mm的非常大的喷嘴。使用具有上述粒径分布的银粉可具有良好的分配性能的原因，还不清楚。据推测，银粉粒子形成紧密的堆积结构，同时抑制了导电糊剂粘度的增加。
在本发明的导电糊剂中，热固性树脂并不特别受限。优选热固性树脂为至少一种选自25℃下为液体的环氧树脂、具有不饱和双键的丙烯酸酯化合物和具有不饱和双键的甲基丙烯酸酯化合物的树脂。用于本发明中的环氧树脂的实例包括通过双酚A、双酚F、苯酚酚醛清漆或甲酚酚醛清漆与环氧氯丙烷反应得到的聚缩水甘油醚；脂族环氧化合物如丁二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚；杂环环氧化合物如二缩水甘油基hidantoin；脂环族环氧化合物如二氧化乙烯基环己烯、二氧化二环戊二烯和脂环族二环氧基己二酸酯。可以单独或者以两种或多种混合的形式使用环氧树脂。可以将25℃下为固体的环氧树脂用作25℃下为液体的环氧树脂，当该环氧树脂与一种液体树脂混合时。
本发明中所用的环氧树脂的固化剂并不特别受限。固化剂的实例包括羧酸二酰肼如己二酸二酰肼、月桂酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼和对-羟基苯甲酸二酰肼；二氰基二酰胺；通过在强酸条件下在稀水溶液中使双酚A、双酚F、双酚S、四甲基双酚A、四甲基双酚F、四甲基双酚S、二羟基二苯基醚、二羟基二苯甲酮、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、二苯酚、四甲基二苯酚、亚乙基二苯酚、甲基亚乙基二(甲基)苯酚、亚环己基双酚以及单羟基酚如苯酚、甲酚和二甲苯酚与甲醛反应得到的酚醛清漆型环氧树脂；酸性条件下单羟基酚与多官能醛如丙烯醛和乙二醛的初期缩合产物；酸性条件下多羟基酚如邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚与甲醛的初期缩合产物；咪唑如2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、2-苯基-4，5-二羟甲基咪唑和2-十一烷基咪唑；通过向咪唑中加入三嗪和异氰尿酸以提供储存稳定性而得到的2，4-二氨基-6-{2-甲基咪唑-(1)}-乙基-s-三嗪，以及异氰尿酸与这些化合物的加成产物。固化剂可以单独或者两种或多种结合使用。
本发明中所用的具有不饱和双键的丙烯酸酯化合物和具有不饱和双键的甲基丙烯酸酯化合物并不特别受限。这些化合物的实例包括(甲基)丙烯酸的脂环族酯、(甲基)丙烯酸的脂族酯、(甲基)丙烯酸的芳族酯、脂族二羧酸和(甲基)丙烯酸的酯以及芳族二羧酸和(甲基)丙烯酸的酯。
本发明中所用的具有不饱和双键的丙烯酸酯化合物和具有不饱和双键的甲基丙烯酸酯化合物的自由基聚合引发剂并不特别受限。自由基聚合引发剂的实例包括过氧化甲乙酮、过氧化甲基环己酮、过氧化乙酰乙酸甲酯、过氧化乙酰丙酮、1，1-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔己基过氧)环己烷、1，1-二(叔己基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔丁基过氧)环己烷、2，2-二(4，4-二叔丁基过氧环己基)丙烷、1，1-二(叔丁基过氧)环十二碳烷、4，4-二(叔丁基过氧)戊酸正丁酯、2，2-二(叔丁基过氧)丁烷、1，1-二(叔丁基过氧)-2-甲基环己烷、叔丁基过氧化氢、对盖烷过氧化氢、1，3，3-四甲基丁基过氧化氢、叔己基过氧化氢、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷、α，α’-二(叔丁基过氧)二异丙苯、过氧化叔丁基枯基、过氧化二叔丁基、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己炔-3、过氧化异丁酰、过氧化3，5，5-三甲基己酰、过氧化辛酰、过氧化月桂酰、过氧化肉桂酰、过氧化间-甲苯甲酰、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯、二(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、二-3-甲氧基丁基过氧化二碳酸酯、二-2-乙基己基过氧化二碳酸酯、过氧化二碳酸二仲丁基酯、二(3-甲基-3-甲氧基丁基)过氧化二碳酸酯、α，α’-二(新癸酰基过氧)二异丙苯、过氧化新癸酸异丙苯酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化新癸酸酯、1-环己基-1-甲基乙基过氧化新癸酸酯、过氧化新癸酸叔己基酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化戊酸叔己基酯、过氧化戊酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰过氧)己烷、1，1，3，3-四甲基丁基过氧-2-乙基己酸酯、1-环己基-1-甲基乙基过氧-2-乙基己酸酯、叔己基过氧-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧-2-乙基己酸酯、过氧化已丁酸叔丁酯、过氧化马来酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯、叔丁基过氧-3，5，5-三甲基己酸酯、叔丁基过氧异丙基碳酸酯、叔丁基过氧-2-乙基己基碳酸酯、2，5-二甲基-2，5-二(苯甲酰过氧)己烷、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔己基酯、叔丁基过氧化-对-甲苯甲酰苯甲酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、二(叔丁基过氧)间苯二甲酸酯、叔丁基过氧烯丙基碳酸酯、3，3’，4，4’-四(叔丁基过氧羰基)二苯甲酮。可以单独或者以两种或多种结合的形式使用自由基聚合引发剂。
在25℃和0.5rpm的转速下由E-型粘度计测得本发明的导电糊剂的粘度为35～135Pa.s，优选50～110Pa.s，在25℃和2.5rpm转速下的粘度为10～30Pa·s，优选15～25Pa·s，25℃和0.5rpm转速下的粘度除以25℃和2.5rpm转速下的粘度所得到的商为3.5～4.5，优选3.6～4.2。25℃和0.5rpm转速下测得的粘度小于35Pa·s或超过135Pa·s时，导电糊剂在涂层中的可加工性可能变差。当25℃和2.5rpm转速下测得的粘度小于10Pa.s或者超过30Pa.s时，导电糊剂在涂层中的可加工性可能变差。当25℃和0.5rpm转速下的粘度除以25℃和2.5rpm转速下的粘度，所得到的商小于3.5或者大于4.5时，导电糊剂在涂层中的可加工性可能变差。
优选通过加热导电糊剂得到的固化产物在25℃下的拉伸模量为0.1～2.5GPa，更优选0.3～2.0GPa。加热的条件并不特别受限。例如，可以通过在170℃下保持30分钟来固化导电糊剂。当25℃下的拉伸模量为0.1～2.5GPa时，例如在高温和高湿度或者在循环冷却和加热下，可保持良好的性能而不会在载荷下形成***。当拉伸模量小于0.1GPa时，例如在高温和高湿度或者在循环冷却和加热下，粘结强度降低并且连接部分在载荷下可能会发生开裂，并且导电性降低。当拉伸模量大于2.5GPa时，由于在循环冷却和加热过程中产生的应力，连接部分可能会产生缓慢的开裂。
在本发明的导电糊剂中，优选在120℃、213KPa下用纯水经5小时萃取出的氯离子的量为50μg或更少，优选20μg或更少(每1g固化产物)。当萃取出的氯离子的量超过每1g固化产物50μg时，半导体元件表面的金属可能会被腐蚀，并且半导体的可靠性变差。
优选用于本发明中的热固性树脂在170℃下的胶凝时间为60秒或更短。当热固性树脂在170℃下的胶凝时间为60秒或更短时，导电糊剂可快速地固化。因此，可以进行在线固化如热板固化，并且可提高生产效率。
若需要的话，本发明的导电糊剂可以进一步含有添加剂，如硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、颜料、染料、消泡剂、表面活性剂和溶剂。制备本发明的导电糊剂的方法并不特别受限。例如，将糊剂的各组分初步地混合在一起，并用三辊混合机或类似物由所得到的混合物制备糊剂。然后在真空下对所得的糊剂进行消泡。
至于使用本发明的导电糊剂制备半导体装置的方法，可以使用通常的方法。例如，在用商品压模连接器(die bonder)用导电糊剂对引线框架的规定部分进行分配涂覆后，安装上芯片并通过在热板上加热来固化糊剂。然后，进行导线连接，并按照使用环氧树脂的传递成型制备半导体装置。
下面总结一下本发明的优点。本发明的导电糊剂具有与焊接剂几乎相同的导热和导电性，在高温和高湿度或者循环冷却和加热下，其性能几乎不改变，在涂覆中具有良好的可加工性，并且可通过使用直径范围很大的喷嘴来涂覆。用本发明的导电糊剂制备的半导体装置具有良好的可靠性，并且生产成本较低。
实施例
下面将参考实施例对本发明作更具体的描述。然而，本发明不受这些实施例的限制。
在实施例和对比例中，按照下述方法进行测试和评价。(1)银粉的粒径分布
由通过激光衍射测定粒径分布的仪器测定银粉的粒径分布。(2)粘度
用E-型粘度计(3°圆锥)在25℃、0.5rpm和2.5rpm的转速下测定粘度。0.5rpm转速下的粘度除以2.5rpm转速下的粘度，所得到的商称为触变指数。(3)胶凝时间
按照日本工业标准K6901 4.8的方法在170℃下测定胶凝时间。(4)粘结强度
用导电糊剂将2×2mm的硅芯片安装在铜框架上，并在170℃的烘箱中将所得的结合物固化30分钟。固化后，用测定固定强度的装置在25℃和250℃下测定压模剪切强度。(5)拉伸模量
用导电糊剂涂覆Teflon片，并制备10mm宽、150mm长和100μm厚的涂层。涂层在170℃的烘箱中固化30分钟后，在25℃下用100mm长的测试片，以1mm/min的伸长速率进行测试，得到应力-应变曲线，并由曲线的起始斜率计算拉伸模量。(6)萃取出的氯离子的量
用导电糊剂涂覆Teflon片。涂层在170℃的烘箱中固化30分钟后，通过振动磨将固化的树脂粉碎成细粉末。从所得的固化树脂的细粉末中取出约2g样品并精确称重。向样品中加入20ml纯水，并在120℃、213kPa下萃取5小时对样品进行处理，过滤通过萃取得到的液体。按照离子色谱测定氯离子的量，并转化成每1g固化产物的量。(7)导热率
固化导电糊剂并制备厚度约1mm的样品。按照激光闪光法，通过使用RIGAKU DENKI Co.，Ltd.生产的LF/TCM FA8510B得到热扩散系数。由所得结果，结合比热和密度值得到导热率。(8)体积电阻率
制备厚度约40μm、宽4mm的导电糊剂的固化样品。以40mm间距放置的位置，用测试仪测定电阻，并由样品的截面积得到体积电阻率。(9)潮湿条件下的可靠性
用导电糊剂，将在硅芯片表面上排列铝导线制备的模拟元件安装在16针双列直插式组件(DIP)的引线框架上，并将所得的结合物在170℃的烘箱中固化30分钟。通过金导线连接处理固化产物。用环氧成型化合物[SUMITOMO BAKELITE Co.，Ltd.生产；EME-6600CS]，通过传递成型在175℃下对所得产物处理2分钟，并在175℃下固化4小时。所得的组件在经历125℃、253kPa下压力蒸锅处理500小时后，得到有开裂缺陷的碎片。(10)电阻的变化
用导电糊剂，将在硅芯片表面上排列铝导线制备的模拟元件安装在16针双列直插式组件(DIP)的引线框架上。用导电糊剂在连接焊点之间形成电路后，在170℃的烘箱中固化所得的结合物30分钟。在传递成型以及按照在潮湿条件下的可靠性测试中所进行的相同方法进行后固化之后，测定糊剂的起始电阻。在-65℃下冷却30分钟然后在150℃下加热30分钟，如此重复300次后再次测定电阻。由这些结果得到电阻的变化。(11)分配性能
在压力自动分配器中用内径为0.1mm的喷嘴，形成1000个点，记下在无喷嘴堵塞下形成的点的数目。
在实施例和对比例中所用粉末的粒径分布和粒径分布中峰的位置显示于表1中。
 表1粒径范围                     银粉(％重量)
                a1       a2       a3      a4        a5小于0.5μm        10.5      11.7     9.0      10.7     12.70.5至1.0μm       25.8      26.4     26.6     27.2     30.21.0至2.0μm       22.3      22.1     20.8     23.2     22.62.0至4.0μm       10.7      9.5      11.8     12.6     10.24.0至7.0μm       12.1      11.7     12.6     12.1     9.27.0至10μm        10.8      11.8     10.3     11.3     9.110至15μm         4.2       5.1      5.7      2.9      2.615至20μm         2.8       1.5      3.1      0        2.220μm或更大       0.8       0.2      0.1      0        1.2峰的位置(μm)尖                0.7       1.1      0.6      1.3      1.4宽                5.2       8.6      5.3      无       无
实施例1
将18.2重量份双酚F型环氧树脂[粘度：5000mPa·s；环氧当量：170]、9.8重量份叔丁基苯基缩水甘油醚[粘度：400mPa·s]、1.0重量份双酚F、0.3重量份二氰基二酰胺(dicyandiamide)和0.7重量份2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑混合在-起。向所得的混合物中加入130重量份银粉a1，并用三辊磨混合40分钟。在真空室中于267Pa下对所得的混合物进行30分钟消泡，得到导电糊剂。
所得导电糊剂在0.5rpm转速下测得的粘度为54Pa·s，在转速2.5rpm下测得的粘度为15Pa.s，触变指数为3.6。170℃下的胶凝时间为50秒。25℃下芯片的粘结强度为39N或更大，250℃下为14.7N。拉伸模量为1.7GPa。萃取出的氯离子的量为8μg每1g固化产物。导热率为3.6W/m·℃。体积电阻率为1.1×10-4Ω·cm。在潮湿条件下的可靠性测试中未发现缺陷。电阻的变化为2.1％。在分配性能测试中，未发现喷嘴的堵塞。实施例2～8
用表2中所示的组合物，按照实施例1中所进行的相同的步骤，检测并评价7种导电糊剂。对比例1
按照实施例1中所进行的相同的步骤，制备并评价导电糊剂，所不同的是用银粉a5代替银粉a1。
所得导电糊剂在0.5rpm转速下测得的粘度为118Pa.s，在转速2.5rpm下测得的粘度为32Pa·s，触变指数为3.7。170℃下的胶凝时间为55秒。25℃下芯片的粘结强度为39N或更大，250℃下为15.7N。拉伸模量为2.1GPa。萃取出的氯离子的量为12μg每1g固化产物。导热率为3.2W/m·℃。体积电阻率为2.4×10-4Ω·cm。在潮湿条件下的可靠性测试中未发现缺陷。电阻的变化为1.3％。在分配性能测试中，在1000个所希望形成的点中，可形成700个无堵塞的点。对比例2～7
用表4中所示的组合物，按照实施例1中所进行的相同的步骤，检测并评价6种导电糊剂。
表2中显示了实施例1～8中的组合物的配方，表3中显示了对这些组合物的评价结果。表4中显示了对比例1～7中的组合物的配方，表5中显示了对这些组合物的评价结果。
表2实施例                  1      2       3       4        5      6      7      8组合物配方(重量份)BPF型环氧树脂         18.2    18.2    18.2    18.2      -      -      -     1.8BPA型环氧树脂           -       -      -       -        -      -      -      -t-BuPhGE              9.8     5.0     8.8     9.8       -      -      -     1.0双酚F                 1.0     4.8     1.0     1.0       -      -      -     0.1二氰基二酰胺          0.3     0.4     0.3     0.3       -      -      -     0.032P4MHZ                0.7     0.8     0.7     0.7       -      -      -     0.07BAC-45                 -       -       -       -       8.4    7.4    8.4    6.9E-1800                 -       -      1.0      -       8.4    7.4    8.4    6.9丙烯酸月桂酯           -       -       -       -       12.6   14.6   12.6   12.6PERHEXA 3M             -       -       -       -       0.6    0.6    0.6    0.6银粉a1                130      -       -      140      140     -      -     130银粉a2                 -      130      -       -        -     140     -      -银粉a3                 -       -      130      -        -      -     150     -银粉a4                 -       -       -       -        -      -      -      -银粉a5                 -       -       -       -        -      -      -      -
表3实施例                     1      2       3      4       5      6        7      8粘度，0.5rpm(Pa·s)       54      76      78     90      68     96       107    95粘度，2.5rpm(Pa·s)       15      20      21     23      18     24       26     25触变指数                  3.6     3.8     3.7    3.9     3.8    4.0      4.1    3.8胶凝时间(秒)              50      55      55     50      15     13       20     10粘接强度(N/芯片)25℃                      ＞39    ＞39    ＞39   ＞39    ＞39   ＞39     ＞39   ＞39250℃                     14.7    13.5    20.3   16.7    13.7   13.3     16.2   16.6拉伸模量(GPa)             1.7     1.9     1.2    1.5     0.8    0.6      1.0    0.3萃取出的氯离子的量(μg)   8       12      5      7       10     7        8      11导热系数(W/m.℃)          3.6     3.4     3.2    4.0     4.1    3.7      4.2    2.8体积电阻系数(Ω·cm)      1.1×   8.2×   1.6×  8.6×   1.0×  2.2×    8.0×  2.6×
                      10-4   10-5   10-4  10-5   10-4  10-4    10-5  10-4在潮湿条件下可靠性测试中  0       0       0      0       0      0        0      0的碎片缺陷(％)电阻变化(％)              2.1     1.8     1.0     0.5     0.8    1.2     1.7     0.4分配性能                  1000    1000    1000    1000    1000   1000    1000    1000
表4对比例1                   1        2       3      4        5      6      7组合物配方(重量份)BPF型环氧树脂            18.2      -     18.2    18.2      -      -      -BPA型环氧树脂             -       18.2    -       -        -      -      -t-BuPhGE                 9.8      9.8    9.8      9.8      -      -      -双酚F                    1.0      1.0    1.0      1.0      -      -      -二氰基二酰胺             0.3      0.3    0.3      0.3      -      -      -2P4MHZ                   0.7      0.7    0.7      0.7      -      -      -BAC-45                    -        -      -        -      8.4    7.4    8.4E-1800                    -        -      -        -      8.4    7.4    8.4丙烯酸月桂酯              -        -      -        -      12.6   14.6   12.6PERHEXA 3M                -        -      -        -      0.6    0.6    0.6银粉a1                    -        -     150       -      70      -      -银粉a2                    -        -      -        -       -      -      -银粉a3                    -        -      -        -       -      -      -银粉a4                    -       130     -       140      -      -      -银粉a5                   130       -      -        -       -     140    130
表5实施例                     1       2       3      4       5       6       7粘度，0.5rpm(Pa·s)       118     84      133     81      34      179    122粘度，2.5rpm(Pa·s)       32      21      38      22      8       56     32触变指数                  3.7     4.0     3.5     3.7     4.2     3.2    3.8胶凝时间(秒)              55      50      50      51      18      20     15粘接强度(N/芯片)25℃                      ＞39    ＞39    ＞39    ＞39    ＞39    ＞39   ＞39250℃                     15.7    11.8    10.8    11.8    7.8     5.9    11.8拉伸模量(GPa)             2.1     2.2     2.6     1.9     0.3     3.2    0.9萃取出的氯离子的量(μg)   12      120     8       10      10      12     8导热系数(W/m.℃)          3.2     2.8     4.0     4.2     0.2     3.4    2.7体积电阻系数(Ω·cm)      2.4×       2.6×        9.2×        1.3×        2.1×        1.4×       23×
                      10-4   10-4   10-5   10-4   10-2   10-4  10-5在潮湿条件下可靠性测剂中  0       100      0      0       0       0      0的碎片缺陷(％)电阻变化(％)              1.3     2.8     5.0     1.0     3.2     250    1.7分配性能                  700     800     620     490      *      28     810
表格注释：BPF型环氧树脂：一种双酚F型环氧树脂；粘度：5000mPa·s；环氧当量：170。BPA型环氧树脂：一种双酚A型环氧树脂；粘度：6800mPa·s；环氧当量：190。t-BuPhGE：叔丁基苯基缩水甘油醚：粘度：4000mPa·s；一种反应性稀释剂。双酚F：一种酚固化剂。二氰基二酰胺：一种潜伏固化剂。2P4MHZ：2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑；一种咪唑化合物。BAC-45：在链端具有丙烯酸酯的液体聚丁二烯；由OSAKA YUKI KAGAKLKOGYO Co.，Ltd.生产。E-1800：用环氧基团改性的聚丁二烯；由NISSEKI MITSUBISHI Co.，Ltd.生产。丙烯酸月桂酯：丙烯酸的月桂基酯。PERHEXA 3M：1，1-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷。*：流体溢流。
在实施例1～8中，可以得到具有与焊接剂一样良好的导热和导电性、在高温和高湿度以及循环冷却和加热下性能仅有很小变化的、并具有良好的涂覆可加工性的导电糊剂。相反，在2.5rpm转速下测得的粘度较高的对比例1中，分配性能较差。在粒径分布仅有一个单峰的对比例2中，氯离子的浓度较低且潮湿条件下的可靠性较差。在模量较高的对比例3中，电阻的变化较高。而且，由于高粘度会发生喷嘴堵塞并且分配性能较差。在银粉a4的粒径分布中仅具有一个单峰的对比例4中，分配性能较差。在糊剂中的银粉含量较小的对比例5中，粘度较低且在分配过程中糊剂滴状地溢流出喷嘴。在糊剂的固化产物具有较高模量的对比例6中，电阻明显较高。而且，粘度较高且分配性能明显较差。在使用了粒径分布中仅具有一个单峰的银粉a5的对比例7中，发生了喷嘴的堵塞且分配性能较差。

Claims (6)

1.一种含有(A)银粉和(B)热固性树脂的导电糊剂，其中银粉在糊剂中的含量为80重量％或更大，由通过激光衍射测定粒径分布的仪器测得的银粉的粒径分布在0.5～2μm之间有一个峰，在2～10μm之间有另一个峰，在25℃和0.5rpm的转速下由E-型粘度计测得的糊剂的粘度为35～135Pa·s，在25℃和2.5rpm转速下的粘度为10～30Pa·s，25℃和0.5rpm转速下的粘度除以25℃和2.5rpm转速下的粘度，所得到的商为3.5～4.5，通过加热糊剂得到的固化产物在25℃下的拉伸模量为0.1～2.5GPa。
2.权利要求1的糊剂，其中银粉的粒径分布为：
小于0.5μm的粒子：            8～12重量％
0.5～1.0μm的粒子：           24～28重量％
1.0～2.0μm的粒子：           20～24重量％
2.0～4.0μm的粒子：           9～13重量％
4.0～7.0μm的粒子：           10～14重量％
7.0～10μm的粒子：            9～13重量％
10～15μm的粒子：             2～6重量％
15～20μm的粒子：             1～4重量％
20μm或更大的粒子：           0～2重量％。
3.权利要求1的糊剂，其中热固性树脂为至少一种选自25℃下为液体的环氧树脂、具有不饱和双键的丙烯酸酯化合物和具有不饱和双键的甲基丙烯酸酯化合物的树脂。
4.权利要求1的糊剂，其中在120℃、213KPa下用纯水经5小时从固化产物中萃取出氯离子的量为每1g固化产物50μg或更少。
5.权利要求1的糊剂，其中热固性树脂在170℃下的胶凝时间为60秒或更短。
6.用权利要求1～5中任一项的导电糊剂制备的半导体装置。
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