TWI233620B - Electrically conductive paste and semiconductor device produced by using it - Google Patents

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TWI233620B
TWI233620B TW091114049A TW91114049A TWI233620B TW I233620 B TWI233620 B TW I233620B TW 091114049 A TW091114049 A TW 091114049A TW 91114049 A TW91114049 A TW 91114049A TW I233620 B TWI233620 B TW I233620B
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TW
Taiwan
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conductive adhesive
silver powder
patent application
particle size
Prior art date
Application number
TW091114049A
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English (en)
Inventor
Kazuto Onami
Toshiro Takeda
Akira Fukuizumi
Yoshihiro Nakajima
Original Assignee
Sumitomo Bakelite Co
Nec Electronics Corp
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Description

1233620 五、 發明說明 (1： ) 發 明 屬 之 技術 領 域 本 發 明 係 關於 導 電 膠及使 用該膠而成之半導體 裝 置。 更 詳 細 來 說 本發 明 係 關於將 1C、LSI等之半導體 元件接 著 於 金 屬 膜 等 ，同 時使 用於半 導體元件與外部電極 等 之導 電 連 接 之 可 罪 性高 的 導 電膠及使用該膠而成之半導i 體； 裝置 〇 習 知技 術 藉 著 電 子 業界 最 近 之顯著 發展，半導體元件已 進 化爲 電 晶 體 、 1C 、 LSI、 超LSI，而於該等之半導體元件 中 之電 路 積 體 度 急 劇 地增大 同時可 大量生產，伴隨使用 該 等之 半 導 體 製 品 的 普及 該 量產中 之操作性提昇及成本 降 低則 變 成 了 重 要 之 課題 〇 又 在另一 方面，在使用習知含 鉛 之焊 錫 所 進 行 之 半 導體 元 件 之對於 金屬膜之接著或外部 電 極之 連 接 方 面 由 於地球 環 保問題 而要求不含對人體有 害 之鉛 的 導 電 性 替 代材料 0 習 知普通 以Au-Si共結晶法接 合半導 體 元件於金 屬 薄膜 等 之 導體， 其次以密封焊接來封 裝 ，而 成 爲 一 般 的 半 導體 製 品 。然而 ，從量產時之操作性 成本 面 來 看 已 開 發樹 脂 密 封法並 於現今使其一般化， 作 爲於安 裝 步 驟 中 之 Au - Si 共 •結晶法 之改良，並提出以樹 脂 膠即 導 電 膠 之 方 法 。又 隨 著半導 體之高密度化、大容 量 化， 對 於 樹 脂 膠 本身之 導 電 性或熱 傳導性，則要求與習 知 之焊 錫 金 屬 相 當 之特性 〇 特 別地， 於功率M0SFET中， 爲 了使 元 件 表 面 之 發 熱散 逸 > 同時提 高轉換機能，必須無 限 制地 降 低在 接 通 狀 態之 電 阻 ，而硏 究藉由取代連線銲接 -3- 之 金屬 板 1233620 五、 發明說明 ( 2 : ) 來 與 外 部電 極 的 連 接 〇 再 者 於近年 來 由 於對半導體元件之 可 靠 性提昇 之 要 求 5 於 樹 脂封 裝 體 中 5 即使在負荷高溫高 濕 條 件或冷 熱 循 環 之狀 態 下， 均 要 求無 損及半導體元件之 連: 接 可靠性 〇 該 等 具有 高 可 靠 性之導電膠方面，正 硏 究 著將熱 可 塑 性 樹 脂 溶 解於 有 機 溶 劑 ，並高度塡充銀粉 等 之金屬塡 料來作 爲 基 材 之方法 等 〇 然 而*爲了確保局的 熱 傳 導性或 電 傳 導 性 加 入多 旦 里 的 金 屬 塡料而使黏度變高 9 一 方面降 低 了 塗 布 操 作性， 或 者 一 方面爲了黏度降低而加 入之有 機 溶 劑 5 在 加 熱時 揮 發 而成 爲空隙之原因，使 連 接 部之熱 傳 導 性 降 低 將造 成 電 阻 阻 質增加的問題。 雖 然 該等 之 導 電 膠 一般係以分料、印 刷 沖壓等 之 方 法 塗 布 於 連接 :部 ;位之後，加熱硬化來使J ，但是有 不 受 連 接 面 積 大小 影 響 之 優 異塗布操作性係爲 所 期 待的。 近年 來 半 導 體元 件 之 高 積 體化之進展，對於 較 狹 窄區域 之 塗 布 已 成 爲 必須 該 結 果 爲要求可使用細的 噴 嘴 來塗布 〇 例 如 5 以 習 知導 電 膠 雖 然 可使用至0 . 3mm直 徑 之 噴嘴來 塗 布 但使用 小於 0 • 3 mm 直 :徑之噴嘴則因塡充材 類 之接觸 而 產 生 塡 充材 之網 巨 堵 塞 而有無法均勻塗布 的 缺 點。於 近年 來 則 已 變 成必 須 使用 0 • 1mm直徑之噴嘴來 塗 布 ，另外 5 亦 要 求 任何 同一 種 膠 均 可 適用於大口徑噴嘴 〇 如 示 於特 開 2000 - 1 1 4445號公報等， 雖 然 報導爲 了 提 局 功 率 M0SFET 之 轉 換 機能，以導電膠連 -4- 接 引 線框架 之 金 屬 1233620 五、發明說明（3) 板與小晶片表面之範例，但是使用通常之環氧樹脂膠或聚 亞胺系膠，一方面熱傳導性、電傳導性不足，一方面即使 於初期得到滿足之値，但曝曬於壓力鍋測試等之高溫高濕 條件、同時置於冷熱循環等之條件下，則有使接通電阻値 上升等之不合適，而希望該等方面之改善。又，於特開平 2000 - 223634號公報，雖然顯示以金凸塊連接方法，但不 利於成本面。 【發明所預解決之課題】 本發明之目的爲提供一種導電膠及用該膠而成之半導體 裝置，其係具備媲美於焊錫之熱傳導性與電傳導性、即使 於高溫高濕下或冷熱循環後特性變化少、塗布操作性優異 、再者於塗布時適用於從小口徑之噴嘴至大口徑之噴嘴而 得之導電膠及用該膠而成之半導體裝置。 【用於解決課題之手段】 本發明者等，爲了解決上述課題而重複專心一意之硏究 的結果，在包含80重量％以上於粒徑分布曲線之特定位 置具有2個尖峰之銀粉與低於20重量％熱固性樹脂之導 電膠中，以低剪切應力所測定之黏度與以高剪切應力所測 定之黏度個別在特定之範圍內，而且兩黏度之比在特定之 範圍內，加熱而得之硬化物的拉伸彈性率爲0.1〜2. 5GPa 之導電膠，係被發現具有媲美於焊錫之熱傳導性與電傳導 性、即使於高溫高濕下或冷熱循環後特性變化少、塗布操 作性優異、於塗布時適用於從小口徑之噴嘴至大口徑之噴 1233620 五、發明說明（4) 嘴而得到，並基於該發現之知識而達致本發明之完成。 即，本發明係 (1 ) 一種導電膠，其係由（A )銀粉及（B )熱固性樹 脂所構成之導電膠，其特徵爲於該膠中所佔之銀粉比例爲 80重量％以上，以雷射繞射粒徑分布測定裝置所測定之銀 粉的粒徑分布，具有於0.5〜2 // m之間的一個尖峰、於 2〜1 0 // m之間的另一個尖峰，使用E型黏度測定裝置，於 25°C、迴轉數0.5rpm所測定之黏度爲35〜135Pa · s、於 2 5°C、迴轉數2.5rpm所測定之黏度爲10〜3 0Pa · s，於 〇. 5 r pm所測定之黏度除以於2.5 r pm所測定之黏度之商數 爲3 . 5〜4. 5，加熱而得之硬化物於25 °C之拉伸彈性率爲 〇·1〜2.5GPa ; (2 )如第1項記載之導電膠，其中該粒徑分布爲 低於0.5// m : 8〜12重量％ 0.5〜1 . 0 // m : 24〜28 重量 〇/〇 1 . 0〜2 . 0 // m : 20〜24 重量 ％ 2.0〜4.0// m: 9〜13 重量 ％ 4.0 〜7 . 0 // m ·· 1〇 〜14 重量 ％ 7 . 0〜10 # m : 9〜13重量％ 10〜15 // m : 2〜6重量％ 15 〜20 // m : 1〜4 重量 °/〇 20 // m以上：〇〜2重量％ ; (3 )如第1項記載之導電膠，其中熱固性樹脂爲選自 於2 5 t爲液狀之環氧樹脂及具有不飽和雙鍵之丙烯酸酯化 1233620 五、發明說明（5) 合物及/或甲基丙燃酸酯化合物1種以上之樹脂； (4)如第1項記載之導電膠，其中以純水、於12〇 C、213kPa下，卒取硬化物5小時之所萃取的氯化物離子 星爲平均lg硬化物爲50//g以γ ! (5 )如第1項記載之導電膠，其中於熱固性樹脂於 1 70°C之膠化時間爲60秒以下； (6) —種半導體裝置，其特徵爲使用記載於第丨項〜第 5項之任一項之導電膠製作而成。 【發明之實例】 · 本發明之導電膠係由（A )銀粉及（b )熱固性樹脂所構 成之導電膠，其中於該膠中所佔之銀粉比例爲80重量％ 以上，以雷射繞射粒徑分布測定裝置所測定之銀粉的粒徑 分布’具有於0.5〜2//m之間的一個尖峰、於2〜10//m之 間的另一個尖峰，以E型黏度測定裝置、於2 5 °C、迴轉數 0.5rpm所測定之黏度爲35〜135Pa· s、於25°C、迴轉數 2 · 5 rpm所測定之黏度爲1 0〜30Pa · s，於0 · 5 rpm所測定之 黏度除以於2.5 rpm所測定之黏度之商數爲3. 5〜4.5，加熱 而得之硬化物於25°C之拉伸彈性率爲0.1〜2.5GPa。 於本發明之導電膠中，於膠中所佔之銀粉比例低於80 重量％ ，則熱傳導性與電傳導性恐怕會降低。 用於本發明之銀粉’其以雷射繞射粒徑分布測定裝置所 測定之粒徑分布，於〇 · 5〜2 // m之間具有一個尖峰，於 2〜10/im之間具有另外之尖峰。於銀粉之粒徑分布中，由 1233620 五、發明說明（6) 於在0.5〜2/zm之間與2〜10/zm之間，個別平均存在一個 尖峰，即使銀粉含有量爲80重量％以上之導電膠亦具有 良好之分料性，使用從內徑小之噴嘴至內徑大之噴嘴之分 料器，可不發生噴嘴堵塞、不產生液滴地、穩定地來打點 塗布導電膠。用於本發明之銀粉的粒徑分布係以於0.5〜2 // m間之尖峰爲陡峭的、於2〜1 0 // m間之尖峰爲寬廣的爲 佳。再者，亦以於0 . 5〜2// m間之尖峰較高於2〜10// m間 之尖峰爲佳。 用於本發明之銀粉的粒徑分布係以 低於0.5// m : 8〜12重量％ 0.5〜1 .0// m : 24 〜28 重量 ％ 1 . 0〜2.0 // m : 20〜24 重量 °/〇 2 · 0〜4.0 # m : 9〜13 重量 ％ 4.0〜7 . 0 # m : 10〜14 重量 ％ 7 . 0 〜10 // m : 9 〜13 重量 °/〇 10〜1 5 // m : 2〜6重量％ 15〜20 # m : 1〜4重量？6 20// m以上：0〜2重量％ 爲佳。藉由使用具有上述粒徑分布之銀粉’即使導電膠 之銀粉含有量爲80重量％以上，可抑制導電膠之黏度上 升，並適用於從0 . 1 mm內徑之極細噴嘴至1 mm內徑之極粗 噴嘴，而可得到具有安定之分料性的導電膠。藉由使用具 有上述之粒徑分布之銀粉而得到良好之分料性的理由雖不 1233620 五、 發明說明 ( 7、 ) 淸 楚 5 推 壬A δ冊 原 因 爲 於導電膠中銀粉粒子形成最 密充 塡 構 造 同 時抑制 導 電 膠 之黏度上升。 於本 發 明 之 導 電 膠中，雖然對於熱固性樹脂 並無特別 之 限 制 9 但 是 以 々ΒΒ 培 白 於25°C爲液狀之環氧樹脂及 具有 不 飽 和 雙 鍵 之 丙 烯 酸 酯 化 合物及/或甲基丙烯酸酯化合物 1 種 以 上 之 樹 脂 爲 佳 〇 用 於本發明之環氧樹脂方面， 可舉 例 有 以 雙 酚 A 雙 酚 F 、 苯酚酚醛淸漆、甲酚酚醛淸 漆類 與 環 氧 氯 丙烷 之 反 應 所得 之聚縮水甘油醚、丁二醇二 縮水甘油 醚 季 戊 二 醇 二 縮 水甘油醚等之脂肪族環氧化物 、二 縮 水甘 油 乙 內 醯 脲 等 之 雜 環環氧化物、二氧化乙烯基 環己 院 二 氧 化 二 環 戊 二 烯 環狀脂肪族二環氧-己二酸 酯等 之 環 狀 脂 肪 族 環 氧 化 物 等 。該等之環氧樹脂係可使用」 單獨 1 種 或者 % 亦可組合 2 種以上來使用。又，即使於 25〇C 爲 固 體 之 樹 脂 藉 由 與 液 狀樹脂混合，可使用作爲於 2 5〇C 爲 液 狀 之 環 氧 樹 脂 〇 對 於 用 於 本 發 明 之環氧樹脂之硬化劑並無特 別之 限 制 5 可 舉 例 以 己 二 酸 二 醯肼、十二酸二醯肼、異酞 酸二 醯 肼 > 對 羥 基 安 息 香 酸 二 醯肼等之羧酸二醯肼、雙氰 胺、 雙 酚 A 、 雙 酚 F 雙丨 m S 、四甲基雙酚A、四甲基雙酌 卜F、 四 甲 基 雙 酚 S 1 、 二 羥 基 二 苯醚、二羥基二苯甲酮、兒茶酚 間 苯 酚 對 苯 二 酚 Ή 聯苯、四甲基聯苯、亞乙基 雙酚 甲 基 亞 乙 基 雙 ( 甲 酚 ) 、環亞己基雙酚、或酚、甲 酚、 二 甲 酚 等 之 1 價酚類與甲 〗醛，於稀薄水溶液中、強酸 冬 性下反 應 而 1233620 五、發明說明（8) 得之苯酚酚醛淸漆樹脂；1價酚類與丙烯醛、乙二醛等之 多官能基醛類之於酸性下之初期縮合物、或兒茶酚、間苯 二酚、對苯二酚等之多價酚類與甲醛於酸性下之初期縮合 物、2 -甲基咪唑、2 -乙基咪唑、2 -苯基咪唑、2 -苯基- 4-甲基咪唑、2 -苯基-4-甲基-5-羥甲基咪唑、2 -苯基-4, 5-二羥甲基咪唑、2 -十一烷基咪唑等之咪唑類、或添加三畊 或異氰酸來賦予保存安定性之2,4 -二胺- 6- {2 -甲基咪唑-(1)卜乙基-s-三畊、其異氰酸添加物等。該等之硬化劑 係可單獨使用1種，或亦可組合2種以上來使用。 對於用於本發明之具有不飽和雙鍵之丙烯酸酯化合物或 甲基丙烯酸酯化合物並無特別之限制，可舉例環狀脂肪族 (甲基）丙烯酸酯、脂肪族（甲基）丙烯酸酯、芳香族（ 甲基）丙烯酸酯、脂肪族二羧酸（甲基）丙烯酸酯、芳香 族二羧酸（甲基）丙烯酸酯等。 對於用於本發明之具有不飽和雙鍵之丙烯酸酯化合物或 甲基丙烯酸酯化合物之自由基聚合起始劑並無特別之限制 ，可舉例過氧化甲基乙基甲酮、過氧化甲基環己酮、過氧 化乙醯醋酸甲酯、過氧化乙醯丙酮、1,1-雙（過氧化第三 丁基）-3, 3,5 -三甲基環己烷、1，1-雙（過氧化第三己基 )環己烷、1，1-雙（過氧化第三己基）-3,3,5-三甲基環 己烷、1，卜雙（過氧化第三丁基）環己烷、2，2 -雙（4,4-過氧化二第三丁基環己基）丙烷、1，1_雙（過氧化第三丁 基）環十二烷、正丁基-4, 4 -雙（過氧化第三丁基）戊酯 -10- 1233620 五、發明說明（9) 、2，2 -雙（過氧化第三丁基）丁烷、1，1-雙（過氧化第三 丁基）-2 -甲基環己烷、氫過氧化第三丁烷、氫過氧化萜 烷、氫過氧化-1，1，3,3 -四甲基丁烷、氫過氧化第三己烷 、過氧化二異丙苯、2, 5 -二甲基- 2,5-雙（過氧化第三丁 基）己烷、雙（過氧化第三丁基）二異丙苯、過 氧化第三丁基二異丙苯、過氧化二第三丁基、2，5 -二甲基 -2,5 -雙（過氧化第三丁基）己-3-烯、過氧化異烯丁醯酸 、過氧化-3，5,5-三甲基己醯酸、過氧化辛醯酸、過氧化 十二醯酸、過氧化桂皮酸、過氧化間甲苯甲醯酸、過氧化 苯甲醯酸、二羧酸二過氧化丙酯、二羧酸過氧化雙（4 -第 三丁基環己基）酯、二羧酸二過氧化3 -甲氧丁酯、二羧酸 二過氧化2 -乙基己酯、二羧酸二過氧化第二丁酯、二羧酸 二過氧化（3 -甲基-3-甲氧丁基）酯、α，α 雙（過氧化 新癸醯基）二異丙苯、新癸酸過氧化二異丙苯酯、新癸酸 過氧化-1,1，3,3 -四甲基丁酯、新癸酸過氧化-1-環己基-1-甲基乙酯、新癸酸過氧化第三己酯、新癸酸過氧化第三 丁酯、特戊酸過氧化第三己酯、特戊酸過氧化第三丁酯、 2, 5 -二甲基-2, 5 -雙（過氧化2 -乙基己醇基）己烷、己酸 過氧化-1，1，3,3-四甲基丁基-2-乙酯、2-乙基己酸過氧化 -1-環己基-1-甲基乙酯、2 -乙基己酸過氧化第三己酯、過 氧化第三丁基-2-乙基己酯、異丁酸過氧化第三基酯、馬 來酸過氧化第三丁酯、十二烷基酸過氧化第三丁酯、 3,5, 5 -三甲基己酸過氧化第三丁酯、一羧酸過氧化第三丁 -11- 1233620 五、發明說明（1〇) 基異丙酯、一羧酸過氧化第三丁基-2-乙基己酯、2,5·二 甲基-2, 5-雙（過氧化苯醯基）己烷、乙酸過氧化第三丁 醋、苯甲酸過氧化第三己酯、間甲苯甲醯基苯甲酸過氧化 第三丁酯、苯甲酸過氧化第三丁酯、異酞酸雙（過氧化第 三丁基）酯、一羧酸過氧化第三丁基烯丙酯、3,3’，4,4，-四（過氧化第三丁基羧基）二苯甲酮等。該等自由基聚合 起始劑可單獨地使用，或者，亦可組合2種以上來使用。 本發明之導電膠係使用Ε型黏度測定裝置、於25°C、 〇· 5rpm迴轉數所測定之黏度爲 35〜135 Pa · s，而以 50〜110 Pa· s爲較佳；於25°C、2.5rpm迴轉數所測定之 黏度爲10〜30 Pa· s，而以15〜25 Pa· s爲較佳；於251 、0.5rpm迴轉數所測定之黏度除以於25°C、2.5rpm迴轉 數所測定之黏度所得之商數爲3.5〜4.5，而以3. 6〜4.2爲 較佳。不論於25°C、0.5rpm迴轉數所測定之黏度低於35 Pa · s或超過135 Pa · s，均恐怕會降低導電膠之塗布操 作性。於25°C、2.5 r pm迴轉數所測定之黏度低於10 Pa · s或超過30 Pa · s，均恐怕會降低導電膠之塗布操作性。 於0.5rpm迴轉數所測定之黏度除以於2.5rpm迴轉數所測 定之黏度所得之商數低於3 . 5或超過4.5，均恐怕會降低 導電膠之塗布操作性。 本發明之導電膠係其加熱而得之硬化物於25 °C之拉伸彈 性率爲0.1〜2.5 GPa，而以0.3〜2.0 Gpa爲較佳。對於用 於硬化之加熱條件並無特別之限制，例如，可於1 70°C下 -12- 1233620 五、發明說明（11) 、保持30分鐘來硬化。於25°C之拉伸彈性率爲0.1〜2. 5 GPa，則於承受高溫高濕下或冷熱循環等之負荷時，可維 持不會引起剝離之優異特性。拉伸彈性率低於0 . 1 GPa， 則恐怕會使接著強度降低、於承受高溫高濕下或冷熱循環 等之負荷時引起連接部位之剝離、降低熱傳導性或電傳導 性。拉伸強度超過2 . 5GPa，則由於在冷熱循環時所產生之 應力，連接部位恐怕會慢慢地剝離。 本發明之導電膠係於以純水、於120°C、213 kPa下， 萃取該硬化物5小時的時候所萃取之氯化物離子的量以平 均lg硬化物爲50// g以下爲佳，而以20// g以下爲較佳 。所萃取之氯化物離子量爲平均lg硬化物超過50/zg，則 恐怕會產生半導體元件表面之金屬腐蝕，而降低半導體之 可靠性。 用於本發明之熱固性樹脂係以於1 70°C之膠化時間爲60 秒以下爲佳，熱固性樹脂之於1 70°C的膠化時間爲60秒以 下，則導電膠成爲快速硬化性，可進行加熱板硬化等之線 上硬化，而可提昇生產性。 於本發明之導電膠中，於必要時，可配合矽烷偶合劑、 鈦酸鹽偶合劑、顏料、染料、消泡劑、界面活性劑、溶劑 等之添加劑。對於本發明之導電膠之製造方法並無特別之 限制，例如，可預先混合各成分，使用三輥等來捏合而得 之後，於真空下脫離氣泡。 使用本發明之導電膠來製作半導體裝置之方法，係可使 1 1233620 五、發明說明（12) 用公認之方法。例如’使用市售之晶片接合機，於引線框 架之既定部位分料塗布導電膠後，安裝晶片，並於加熱板 上加熱硬化。然後，連接排線，並藉由使用環氧樹脂來傳 遞成形，而製作半導體裝置。 【實例】 以下，雖然舉出實例來更詳細地說明本發明，但本發明 爲不受該等實例所限制者。 還有，於實例及比較例中，測定及評估係由下述之方法 來進行。 (1 )銀粉之粒徑分析 使用雷射繞射粒徑分布測定裝置來測定。 (2)黏度 使用E型黏度計（3°濾錐）、於25°C、於0·5 rpm迴轉 數與2 . 5 rpm迴轉數測定。以於0.5 rpm迴轉述所測定之 黏度除以於2.5 rpm迴轉述所測定之黏度之商數作爲搖變 指數。 (3 )膠化時間 以J IS K 6901 4.8爲基準、測定於170°C之膠化時間。 (4 )接著強度 使用導電膠並安裝2 X 2mm之矽晶片於銅框上’於170 t之烤箱中硬化30分鐘。硬化後’使用安裝強度測定裝 置，於25°C及250°C，測定晶片抗切強度。 (5 )拉伸彈性率 -14- 1233620 五、發明說明（13) 於鐵氟龍板上塗布導電膠成爲lOmni寬、150ιώιώ長、 100_厚，於170°C之烤箱中硬化30分鐘之後，於25°C、 使用拉伸試驗機，由以lOOnrn試驗長、1mm/分拉伸速度所 測定而得之應力-應.變曲線之初期斜率，算出拉伸彈性率 〇 (6 )氯化物離子萃取量 於鐵氟龍板上塗布導電膠，於170°C之烤箱中硬化30分 鐘之後，使用振動硏磨機來微粉碎硬化樹脂。精秤約2g 微粉碎後之硬化樹脂試樣，加入20mL純水並以120°C、 213 kPa之條件過濾經5小時萃取之液體，以離子層析儀 測定氯化物離子，換算成爲平均1 g硬化物之含量。 (7)熱傳導率 使導電膠硬化，製作lnm左右厚度之試樣。以理學電機 (株）製LF/TCM FA8510B，以雷射照射法求得熱擴散率， 由比熱、密度値算出熱傳導率。 (8 )體積電阻率 製作約40 // m後、4mm寬之導電膠硬化物，於40mm間隔 以測試器測定電阻値後，由試樣之截面積算出體積電阻率 〇 (9 )耐濕可靠性 於16 pin DIP (雙線上封裝）之引導框架上，使用導電 膠來安裝於矽晶片表面施加鋁配線之模擬元件，於 170 °C之烤箱中硬化3 0分鐘。再者，使用金線接合或環氧樹 脂成形複合物[住友貝克來特（股）製，EME- 6600CS]，以 -15- 1233620 五、發明說明（14) 175t、2分鐘之條件進行傳遞成形，以125°C、25 3 kPa 之條件，針對已於175°C硬化4小時後之封裝進行加壓烘 烤處理500小時後，檢查烘烤的不良率。 (1 0 )電阻變化率 於16 pin DIP (雙線上封裝）之鉛箔板上，使用導電膠 來安裝已於矽晶片表面施加鋁配線之模擬元件，於接合墊 間以導電膠來形成電路，並於170°C之烤箱中硬化30分鐘 。再者，與耐濕可靠性試驗相同地成形、後硬化並測定膠 之電阻初期値，求得重複-65°C / 30分鐘與150°C / 30分鐘 之冷熱循環300次後之電阻變化率。 (1 1 )分料性 於壓式自動分料機中使用0.1mm內徑之噴嘴來實施 1，〇〇〇打點塗布，即檢查能無堵塞地打點數。 於表1顯示使用於實例及比較例之銀粉的粒徑分布及尖 峰位置。 -16- 1233620 五、發明說明（1 5 ) 表1 粒徑範圍 銀粉（重量％ ) a 1 a2 a3 A4 a5 低於0 • 5 μ m 10.5 11.7 9.0 10.7 12.7 0.5-1 .0 // m 25.8 26.4 26.6 27.2 30.2 1 .0-2 .0 // m 22.3 22.1 20.8 23.2 22.6 2.0〜4 .0 μ m 10.7 9.5 11.8 12.6 10.2 4.0 〜7 .0 μ m 12.1 11.7 12.6 12.1 9.2 7.0-10// m 10.8 11.8 10.3 11.3 9.1 10-15// m 4.2 5.1 5.7 2.9 2.6 15〜20 # m 2.8 1.5 3.1 0 2.2 20 β m 以上 0.8 0.2 0.1 0 1 .2 尖峰位置 陡峭 0.7 1 .1 0.6 1.3 1.4 (β m) 寬廣 5.2 8.6 5.3 無 Μ ^\\\ 【實例1】 混合18.2重量份雙酚F型環氧樹脂[5, 0 00 mPa · s黏度 、170環氧基當量]、9.8重量份第三丁苯基縮水甘油醚 [ 400 mPa · s黏度]、1 ·0重量份雙酚F、0.3重量份氰胍 及0.7重量份2-苯基-4-甲基-5-羥甲基咪唑，添加130重 量份銀粉a 1，使用三輥捏合40分鐘之後，於真空室中以 267 Pa脫氣泡30分鐘，而得到導電膠。 所得之導電膠之於0.5 rpm迴轉數所測定之黏度爲 54 P a · s，而於2 . 5 r p m迴轉數所測定之黏度爲1 5 P a · s， -17- 1233620 五、發明說明（16) 搖變指數爲3.6。於17CTC下之膠化時間爲50秒。晶片之 接著強度於25°C下爲39N以上、於250°C下爲14.7N。拉 伸彈性率爲1.7GPa，氯化物離子萃取量爲平均lg硬化物 爲8//g。熱傳導率爲3.6W/m.°C。體積電阻率爲1.1X 10 _4 Ω · cm。於耐濕可靠性試驗中，無不良產生。電阻變 化率爲2 · 1 % 。於分料性試驗中，無噴嘴堵塞之發生。 【實例2〜8】 以示於表2之配合，與實例1同樣地進行，調製7種導 電膠並進行評估。 【比較例1】 除了使用銀粉a5來取代銀粉a 1之外，與實例1相同地 進行，調製導電膠並進行評估。 於所得之導電膠之0.5 r pm迴轉數所測定之黏度爲118 Pa· s，而於2.5 rpm迴轉述所測定之黏度爲32 Pa· s， 搖變指數爲3.7。於170°C下之膠化時間爲55秒。晶片之 接著強度於25°C下爲39N以上、於250°C下爲15.7N。拉 伸彈性率爲2.1GPa，氯化物離子萃取量爲平均lg硬化物 爲12#g。熱傳導率爲3.2W/m*°C。體積電阻率爲2.4X 1 0'4 Ω · cm。於耐濕可靠性試驗中，無不良產生。電阻變 化率爲1 · 3% 。於分料性試驗中，於1，〇〇〇打點中有7〇〇 打點無發生噴嘴堵塞之塗布。 【比較例2〜7】 以示於表4之配合，與實例1同樣地進行，調製6種導 -1 8- 1233620 五、發明說明（17) 電膠並進行評估。 實例1〜8之配合組成示於表2、評估結果示於表3、比 較例1〜7之配合組成示於表4、而評估結果示於表5。 表2 實例1 實例2 實例3 實例4 實例5 實例6 實例7 實例8 BPF型環氧樹脂 18.2 18.2 18.2 18.2 1.8 BPA型環氧樹脂 t-BuPhGE 9.8 5.0 8.8 9.8 1.0 配 雙酚F 1.0 4.8 1.0 1.0 0.1 合 氰胍 0.3 0.4 0.3 0.3 0.03 組 2P4MHZ 0.7 0.8 0.7 0.7 0.07 成 BAC-45 8.4 7.4 8.4 6.9 E-1800 1.0 8.4 7.4 8.4 6.9 重 丙烯酸十二烷酯 12.6 14.6 12.6 12.6 里 帕黑刻砂3M 0.6 0.6 0.6 0.6 份 銀粉al 130 140 140 130 \^♦ 銀粉a2 130 140 銀粉a3 130 150 銀粉a4 銀粉a5 -19- 1233620 五、發明說明（18)表3 實例1 實例2 實例3 實例4 實例5 實例6 實例7 實例8 黏度 0· 5rpm ( Pa · s) 54 76 78 90 68 96 107 95 黏度 2 · 5rpm ( Pa · s ) 15 20 21 23 18 24 26 25 搖變指數 3.6 3.8 3.7 3.9 3.8 4.0 4.1 3.8 膠化時間（秒） 50 55 55 50 15 13 20 10 接著強度 >39 >39 >39 >39 >39 >39 >39 >39 (N/晶片） 250〇C 14.7 13.5 20.3 16.7 13.7 13.3 16.2 16.6 拉伸彈性率（GPa) 1.7 1.9 1.2 1.5 0.8 0.6 1.0 0.3 氯化物離子萃取量 8 12 5 7 10 7 8 11 (β g) 熱傳導率 3.6 3.4 3.2 4.0 4.1 3.7 4.2 2.8. (W/ ( m · °C )) 體積電阻率（Ω · cm) 1.1 8.2 1.6 8.6 1.0 2.2 8.0 2.6 X 10*4 X10.5 X 10·4 X 10*5 ΧΙΟ.4 X 10·4 X 10.5 X 10·4 耐濕可靠性不良率 0 0 0 0 0 0 0 0 (% ) 電阻變化率（％ ) 2.1 1.8 1.0 0.5 0.8 1.2 1.7 0.4 分料性 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 -20- 1233620 五、發明說明（19)表4 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6 比較例7 BPF型環氧樹脂 18.2 18.2 18.2 BPA型環氧樹脂 18.2 t-BuPhGE 9.8 9.8 9.8 9.8 配 雙酚F 1.0 1.0 1.0 1.0 合 二氰二胺 0.3 0.3 0.3 0.3 組 2P4MHZ 0.7 0.7 0.7 0.7 成 BAC-45 8.4 7.4 8.4 E-1800 8.4 7.4 8.4 重 丙烯酸十二烷酯 12.6 14.6 12.6 量 帕黑刻砂3M 0.6 0.6 0.6 份 銀粉al 150 70 銀粉a2 銀粉a3 銀粉a4 130 140 銀粉a5 130 140 130 -21 - 1233620 五、發明說明（20) 表5 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6 比較例7 黏度 0.5rpm (Pa · s ) 118 84 133 81 34 179 122 黏度 2.5rpm (Pa · s) 32 21 38 22 8 56 32 搖變指數 3.7 4.0 3.5 3.7 4.2 3.2 3.8 膠化時間（秒） 55 50 50 51 18 20 15 接著強度 25〇C >39 >39 >39 >39 >39 >39 >39 (N/晶片） 250〇C 15.7 11.8 10.8 11.8 7.8 5.9 11.8 拉伸彈性率（GPa) 2.1 2.2 2.6 1.9 0.3 3.2 0.9 氯化物離子萃取量 12 120 8 10 10 12 8 (#g) 熱傳導率 3.2 2.8 4.0 4.2 0.2 3.4 2.7 (W/ (m*°C)) 體積電阻率（Ω · cm) 2.4 2.6 9.2 1.3 2.1 1.4 2.3 X10·4 Χ10.4 Χ10*5 Χ10·4 Χ10.2 Χ10·4 Χ10·4 耐濕可靠性不良率 0 100 0 0 0 0 0 (% ) 電阻變化率（％) 1.3 2.8 5.0 1.0 3.2 250 1.7 分料性 700 800 620 490 液滴落 28 810 [注] BPF型環氧樹脂： :雙酚F型環氧樹脂， 5,000 mPa · s黏度、 170環氧當量。 ΒΡΑ型環氧樹脂： :雙酚Α型環氧樹脂， '6,800 mPa · s黏度、 1 90環氧當量。 -22- 1233620 五、發明說明（21 ) t-BuPhGE :第三丁苯基縮水甘油醚，400 mPa · s黏度、反應 性稀釋劑。 雙酚F :酚硬化劑。 氰胍：潛在性硬化劑。 2P4MHZ : 2 -苯基· 4 -甲基-5 -羥甲基咪唑、咪唑化合物。 BAC-45:丙烯酸酯末端液狀聚丁二烯、日石三菱（株）製。 丙烯酸十二烷酯：丙烯酸十二烷基酯。 帕黑刻砂3M : 1，1-雙（過氧化第三丁基）-3,3,5-三甲基環 己烷。 於實例1〜8中，可得具備媲美於焊錫之熱傳導性與電傳 導性、於高溫高濕下或冷熱循環後特性變化少之塗布性優 異的導電膠，但是於比較例1中，2.5 rpm之黏度變高， 分料性降低。於比較例2中，僅有一個銀粉a4之粒徑分 布之尖峰，且氯離子濃度亦變高，耐濕可靠性降低。於比 較例3中，不僅彈性率變高、電阻變化率變大，由於黏度 變高而產生噴嘴堵塞而使分料性降低。於比較例4中，僅 有一個銀粉a4之粒徑分布之尖峰，分料性降低。於比較 例5中，膠中之銀粉含有量少而黏度降低，於分料時膠會 從噴嘴滴落下來。於比較例6中，膠硬化物之彈性率變高 而電阻値大幅地提高，再者，黏度亦變高，分料性亦大幅 地降低。於比較例7中，由於使用僅有一個粒徑分布尖峰 之銀粉a5，發生噴嘴堵塞，分料性降低。 【發明效果】 -23- 1233620 五、發明說明（22) 本發明之導電膠，係具備媲美於焊錫之熱傳導性與電傳 導性、於高溫高濕下或冷熱循環後特性變化少、塗布性優 異、再者於塗布時可適用於從小口徑之噴嘴至大口徑之噴 嘴。又，使用本發明之導電膠所製作之半導體裝置係具有 高可靠性，而且可廉價地製造。 -24-

Claims (1)

1233620
曰 本 六、申請專利範圍 第9 1 1 1 4049號「導電膠及用該膠而成之半導體裝置」專利案 (93年10月6日修正） 六申請專利範圍： 1 · 一種導電膠，其係由（A )銀粉及（B )熱固性樹脂所構 成之導電膠，其特徵爲於該膠中所佔之銀粉比例爲80 重量％以上，以雷射繞射粒徑分布測定裝置所測定之銀 粉粒徑分布，具有於0.5〜2/zm間之一個尖峰、於2〜10 A m間之另一個尖峰，使用E型黏度測定裝置，於25 t 、0 . 5 rpm迴轉數所測定之黏度爲35〜1 35 Pa · s，於25. °C、2.5 rpni迴轉數所測定之黏度爲1〇〜30 Pa · s，於0.5 rpm所測定之黏度除以於2.5 rpm所測定之黏度之商數 爲3 · 5〜4 . 5，加熱而得之硬化物於25°C之拉伸彈性率爲 0 · 1〜2 · 5 GPa。 2 .如申請專利範圍第1項之導電膠，其中該粒徑分布爲 低於0 · 5 // m : 8〜12重量％ 0.5〜1.0//m: 24 〜28 重量 ％ 1.0 〜2.0//m: 20 〜24 重量 ％ 2.0〜4.0//ιη: 9 〜13 重量 〇/〇 4.0〜7.0//m: 10 〜14 重量 ％ 7.0〜10//m: 9 〜13 重量 ％ 10〜15"m: 2〜6重量％ 15〜20// m: 1〜4重量％2〇//〇1以上：0〜2重量％ 。 1233620 六、申請專利範圍 3 ·如申請專利範圍第1項之導電膠，其中熱固性樹脂爲1 種以上選自於25t下爲液狀之環氧樹脂及具有不飽和雙 鍵之丙烯酸酯化合物及/或甲基丙烯酸酯化合物之樹脂 〇 4.如申請專利範圍第1項之導電膠，其中以純水、於12〇 °C、213 kPa下，萃取硬化物5小時，該時所萃取之氯 化物離子之量爲平均lg硬化物爲50//g以下。 5 ·如申請專利範圍第1項之導電膠，其中熱固性樹脂於 1 70°C下之膠化時間爲60秒以下。 6 · —種半導體裝置，其具備引線框架、藉由如申請專利範 圍第1至5項中任一項之導電膠在上述引線框架既定部 位固著之半導體晶片、上述半導體晶片與引線框架接續 之接合電線、與傳遞成形之樹脂。
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