JP2003016838A - 導電性ペースト及び該ペーストを用いてなる半導体装置 - Google Patents

導電性ペースト及び該ペーストを用いてなる半導体装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】半田に匹敵する熱伝導性と電気伝導性とを備
え、高温高湿下や冷熱サイクル後においても特性変化が
少なく、塗布作業性に優れ、更に塗布時に小口径のノズ
ルから大口径のノズルまでに適用し得る導電性ペースト
及び該ペーストを用いてなる半導体装置を提供する。 【解決手段】銀粉及び熱硬化性樹脂からなる導電性ペー
ストであって、該ペースト中に占める銀粉の割合が８０
重量％以上であり、銀粉の粒度分布が、０.５〜２μｍ
の間に一つのピーク、２〜１０μｍの間に他のピークを
有し、Ｅ型粘度測定装置を用いて、２５℃、回転数０.
５rpmで測定した粘度が３５〜１３５Pa・ｓ、回転数２.
５rpmで測定した粘度が１０〜３０Pa・ｓであり、０.５r
pmで測定した粘度を２.５rpmで測定した粘度で除した商
が３.５〜４.５であり、硬化物の２５℃における引張弾
性率が０.１〜２.５GPaである導電性ペースト、及び、
該ペーストを用いてなる半導体装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性ペースト及
び該ペーストを用いてなる半導体装置に関する。更に詳
しくは、本発明は、ＩＣ、ＬＳＩなどの半導体素子を金
属フレームなどに接着したり、半導体素子と外部電極な
どの導電接続に用いる信頼性の高い導電性ペースト及び
該ペーストを用いてなる半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス業界の最近の著しい発
展により、半導体素子は、トランジスター、ＩＣ、ＬＳ
Ｉ、超ＬＳＩと進化してきており、これらの半導体素子
における回路の集積度が急激に増大すると共に、大量生
産が可能となり、これらを用いた半導体製品の普及に伴
って、その量産における作業性の向上及びコストダウン
が重要な課題となってきている。また一方で、従来鉛を
含む半田を使って行われてきた半導体素子の金属フレー
ムへの接着や外部電極との接続に、地球環境保全の問題
から人体に有害な鉛を含まない導電性の代替材料が求め
られている。従来は、半導体素子を金属フレームなどの
導体にＡｕ−Ｓｉ共晶法により接合し、次いでハーメチ
ックシールによって封止して、半導体製品とするのが普
通であった。しかし、量産時の作業性、コストの面よ
り、樹脂封止法が開発されて現在では一般化し、マウン
ト工程におけるＡｕ−Ｓｉ共晶法の改良として、樹脂ペ
ースト即ち導電性ペーストによる方法が取り上げられる
ようになった。また、半導体素子の高密度化、大容量化
に伴い、樹脂ペースト自体の導電性や熱伝導性に、従来
の半田金属並の特性が求められるようになっている。特
に、パワーＭＯＳＦＥＴにおいては、素子表面の発熱を
逃がしたり、スイッチ機能を高めるために、オン状態で
の抵抗を限りなく下げる必要があり、ワイヤーボンディ
ングに代わる金属板による外部電極との接続が検討され
ている。更に近年、半導体素子の信頼性向上に対する要
求から、樹脂パッケージに、高温高湿条件や冷熱サイク
ルを負荷した状態でも、半導体素子の接続信頼性が損な
われないことが求められている。このような高い信頼性
を有する導電性ペーストとしては、熱可塑性樹脂を有機
溶剤に溶解し、銀粉などの金属フィラーを高充填してペ
ーストにする方法などが検討されている。しかし、高い
熱伝導性や電気伝導性を確保するために、金属フィラー
を多量に入れようとすると粘度が高くなり、塗布作業性
が低下したり、あるいは、粘度低下のために加える有機
溶剤が加熱時に飛散してボイドの原因となり、接続部の
熱伝導性が低下したり、電気抵抗が上がってしまうなど
の不具合があった。このような導電性ペーストは、ディ
スペンス、印刷、スタンピングなどの方法で接続部位に
塗布されたのち、加熱硬化して用いられるのが一般的で
あるが、接続部位の面積の大小に因らず塗布作業性に優
れることが望ましい。近年、半導体素子の高集積化が進
み、より狭いエリアへの塗布が必要となってきており、
その結果細いノズルを用いて塗布できることが要求され
るようになった。例えば、従来の導電性ペーストでは
０.３mm径までのノズルを用いて塗布することは可能で
あったが、これ以下の径のノズルではフィラー同士の接
触によるフィラーの目詰まりが発生して、均一に塗布で
きないなどの不具合があった。近年では０.１mm径のノ
ズルを用いて塗布することが必要になってきており、一
方、同一のペーストで大口径のノズルにも適用できるこ
とも要求されている。特開２０００−１１４４４５号公
報などに示されるように、パワーＭＯＳＦＥＴのスイッ
チ機能を高めるために、導電性ペーストでリードフレー
ムの金属板とダイ表面を接続する例が報告されている
が、通常のエポキシ樹脂系ペーストやポリイミド系ペー
ストでは、熱伝導性、電気伝導性が不十分であったり、
初期において満足する値が得られても、プレッシャーク
ッカーテストなどの高温高湿条件に曝されたり、冷熱サ
イクルなどの条件下におかれると、オン抵抗値が上昇し
てしまうなどの不具合があり、これらの点の改善を要望
されている。また、特開平２０００−２２３６３４号公
報には、金バンプによる接続方法が示されているが、コ
スト面で不利である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、半田に匹敵
する熱伝導性と電気伝導性とを備え、高温高湿下や冷熱
サイクル後においても特性変化が少なく、塗布作業性に
優れ、更に塗布時に小口径のノズルから大口径のノズル
までに適用し得る導電性ペースト及び該ペーストを用い
てなる半導体装置を提供することを目的としてなされた
ものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、粒度分布曲線の
特定の位置に２個のピークを有する銀粉８０重量％以上
と熱硬化性樹脂２０重量％未満からなる導電性ペースト
において、低剪断応力で測定した粘度と高剪断応力で測
定した粘度がそれぞれ特定の範囲内にあり、かつ両粘度
の比が特定の範囲内にあり、加熱して得られる硬化物の
引張弾性率が０.１〜２.５GPaである導電性ペースト
は、半田に匹敵する熱伝導性と電気伝導性を有し、高温
高湿下や冷熱サイクル後においても特性変化が少なく、
塗布作業性に優れ、塗布時に小口径のノズルから大口径
のノズルまでに適用し得ることを見いだし、この知見に
基づいて本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、（１）(Ａ)銀粉及び(Ｂ)熱硬化性樹脂からなる導電
性ペーストであって、該ペースト中に占める銀粉の割合
が８０重量％以上であり、レーザー回折粒度分布測定装
置で測定した銀粉の粒度分布が、０.５〜２μｍの間に
一つのピーク、２〜１０μｍの間に他のピークを有し、
Ｅ型粘度測定装置を用いて、２５℃、回転数０.５rpmで
測定した粘度が３５〜１３５Pa・ｓ、２５℃、回転数２.
５rpmで測定した粘度が１０〜３０Pa・ｓであり、０.５r
pmで測定した粘度を２.５rpmで測定した粘度で除した商
が３.５〜４.５であり、加熱して得られる硬化物の２５
℃における引張弾性率が０.１〜２.５GPaであることを
特徴とする導電性ペースト、（２）前記粒度分布が、 ０.５μｍ未満： ８〜１２重量％ ０.５〜１.０μｍ：２４〜２８重量％ １.０〜２.０μｍ：２０〜２４重量％ ２.０〜４.０μｍ： ９〜１３重量％ ４.０〜７.０μｍ：１０〜１４重量％ ７.０〜１０μｍ ： ９〜１３重量％ １０〜１５μｍ ： ２〜６重量％ １５〜２０μｍ ： １〜４重量％ ２０μｍ以上： ０〜２重量％ である第１項記載の導電性ペースト、（３）熱硬化性樹
脂が、２５℃において液状であるエポキシ樹脂並びに不
飽和二重結合を有するアクリレート化合物及び／又はメ
タクリレート化合物から選ばれた１種以上の樹脂である
第１項記載の導電性ペースト、（４）硬化物を、純水に
より、１２０℃、２１３kPaで、５時間抽出したときに
抽出される塩化物イオンの量が、硬化物１ｇあたり５０
μｇ以下である第１項記載の導電性ペースト、（５）熱
硬化性樹脂の１７０℃におけるゲルタイムが、６０秒以
下である第１項記載の導電性ペースト、及び、（６）第
１項〜第５項のいずれかに記載の導電性ペーストを用い
て製作されてなることを特徴とする半導体装置、を提供
するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の導電性ペーストは、(Ａ)
銀粉及び(Ｂ)熱硬化性樹脂からなる導電性ペーストであ
って、該ペースト中に占める銀粉の割合が８０重量％以
上であり、レーザー回折粒度分布測定装置で測定した銀
粉の粒度分布が、０.５〜２μｍの間に一つのピーク、
２〜１０μｍの間に他のピークを有し、Ｅ型粘度測定装
置で２５℃、回転数０.５rpmで測定した粘度が３５〜１
３５Pa・ｓ、２５℃、回転数２.５rpmで測定した粘度が
１０〜３０Pa・ｓであり、０.５rpmで測定した粘度を２.
５rpmで測定した粘度で除した商が３.５〜４.５であ
り、加熱して得られる硬化物の２５℃における引張弾性
率が０.１〜２.５GPaである。本発明の導電性ペースト
において、ペースト中に占める銀粉の割合が８０重量％
未満であると、熱伝導性と電気伝導性が低下するおそれ
がある。本発明に用いる銀粉は、レーザー回折粒度分布
測定装置で測定した粒度分布が、０.５〜２μｍの間に
一つのピークを有し、２〜１０μｍの間に他のピークを
有する。銀粉の粒度分布において、０.５〜２μｍの間
と、２〜１０μｍの間に、それぞれ一つずつのピークが
存在することにより、銀粉の含有量が８０重量％以上の
導電性ペーストであっても良好なディスペンス性を有
し、内径の小さいノズルから内径の大きいノズルまでの
ディスペンサーを用いて、ノズル詰まりを生ずることな
く、液ダレを発生することなく、安定して導電性ペース
トを打点塗布することができる。本発明に用いる銀粉の
粒度分布は、０.５〜２μｍの間のピークがシャープで
あり、２〜１０μｍの間のピークがブロードであること
が好ましい。更に、０.５〜２μｍの間のピークが、２
〜１０μｍの間のピークよりも高いことが好ましい。
【０００６】本発明に用いる銀粉の粒度分布は、 ０.５μｍ未満： ８〜１２重量％ ０.５〜１.０μｍ：２４〜２８重量％ １.０〜２.０μｍ：２０〜２４重量％ ２.０〜４.０μｍ： ９〜１３重量％ ４.０〜７.０μｍ：１０〜１４重量％ ７.０〜１０μｍ ： ９〜１３重量％ １０〜１５μｍ ： ２〜６重量％ １５〜２０μｍ ： １〜４重量％ ２０μｍ以上： ０〜２重量％ であることが好ましい。上記の粒度分布を有する銀粉を
用いることにより、導電性ペーストの銀粉含有量を８０
重量％以上としても、導電性ペーストの粘度上昇を抑
え、内径０.１mmの極細ノズルから内径１mmの極太ノズ
ルまでに適用可能な、安定したディスペンス性を有する
導電性ペーストを得ることができる。上記の粒度分布を
有する銀粉を用いることにより良好なディスペンス性が
得られる理由は明らかではないが、導電性ペースト中に
おいて、銀粉粒子が最密充填構造を形成するとともに、
導電性ペーストの粘度上昇が抑えられるためであると推
定される。
【０００７】本発明の導電性ペーストにおいて、熱硬化
性樹脂に特に制限はないが、２５℃において液状である
エポキシ樹脂並びに不飽和二重結合を有するアクリレー
ト化合物及び／又はメタクリレート化合物から選ばれた
１種以上の樹脂であることが好ましい。本発明に用いる
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ、ビ
スフェノールＦ、フェノールノボラック、クレゾールノ
ボラック類とエピクロルヒドリンとの反応により得られ
るポリグリシジルエーテル、ブタンジオールジグリシジ
ルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエー
テルなどの脂肪族エポキシ、ジグリシジルヒダントイン
などの複素環式エポキシ、ビニルシクロヘキセンジオキ
サイド、ジシクロペンタジエンジオキサイド、アリサイ
クリックジエポキシ−アジペイトなどの脂環式エポキシ
などを挙げることができる。これらのエポキシ樹脂は、
１種を単独で用いることができ、あるいは、２種以上を
組み合わせて用いることもできる。また、２５℃で固形
の樹脂であっても、液状の樹脂と混合することにより、
２５℃において液状のエポキシ樹脂として使用すること
ができる。本発明に用いるエポキシ樹脂の硬化剤に特に
制限はなく、例えば、アジピン酸ジヒドラジド、ドデカ
ン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、ｐ−オ
キシ安息香酸ジヒドラジドなどのカルボン酸ジヒドラジ
ド、ジシアンジアミド、ビスフェノールＡ、ビスフェノ
ールＦ、ビスフェノールＳ、テトラメチルビスフェノー
ルＡ、テトラメチルビスフェノールＦ、テトラメチルビ
スフェノールＳ、ジヒドロキシジフェニルエーテル、ジ
ヒドロキシベンゾフェノン、カテコール、レゾルシノー
ル、ハイドロキノン、ビフェノール、テトラメチルビフ
ェノール、エチリデンビスフェノール、メチルエチリデ
ンビス(メチルフェノール)、シクロへキシリデンビスフ
ェノールや、フェノール、クレゾール、キシレノールな
どの１価フェノール類とホルムアルデヒドとを稀薄水溶
液中強酸性下で反応させることによって得られるフェノ
ールノボラック樹脂、１価フェノール類とアクロレイ
ン、グリオキザールなどの多官能アルデヒド類との酸性
下の初期縮合物や、カテコール、レゾルシノール、ハイ
ドロキノンなどの多価フェノール類とホルムアルデヒド
との酸性下の初期縮合物、２−メチルイミダゾール、２
−エチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２
−フェニル−４−メチルイミダゾール、２−フェニル−
４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール、２−
フェニル−４,５−ジヒドロキシメチルイミダゾール、
２−ウンデシルイミダゾールなどのイミダゾール類や、
トリアジンやイソシアヌル酸を付加し、保存安定性を付
与した２,４−ジアミノ−６−{２−メチルイミダゾール
−(１)}−エチル−ｓ−トリアジン、そのイソシアヌル
酸付加物などを挙げることができる。これらの硬化剤
は、１種を単独で用いることができ、あるいは、２種以
上を組み合わせて用いることもできる。
【０００８】本発明に用いる不飽和二重結合を有するア
クリレート化合物又はメタクリレート化合物に特に制限
はなく、例えば、脂環式(メタ)アクリル酸エステル、脂
肪族(メタ)アクリル酸エステル、芳香族(メタ)アクリル
酸エステル、脂肪族ジカルボン酸(メタ)アクリル酸エス
テル、芳香族ジカルボン酸(メタ)アクリル酸エステルな
どを挙げることができる。本発明に用いる不飽和二重結
合を有するアクリレート化合物又はメタクリレート化合
物のラジカル重合開始剤に特に制限はなく、例えば、メ
チルエチルケトンパーオキサイド、メチルシクロヘキサ
ノンパーオキサイド、メチルアセトアセテートパーオキ
サイド、アセチルアセトンパーオキサイド、１,１−ビ
ス(ｔ−ブチルパーオキシ)−３,３,５−トリメチルシク
ロヘキサン、１,１−ビス(ｔ−ヘキシルパーオキシ)シ
クロヘキサン、１,１−ビス(ｔ−ヘキシルパーオキシ)
−３,３,５−トリメチルシクロヘキサン、１,１−ビス
(ｔ−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、２,２−ビス
(４,４−ジ−ｔ−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プ
ロパン、１,１−ビス(ｔ−ブチルパーオキシ)シクロド
デカン、ｎ−ブチル−４,４−ビス(ｔ−ブチルパーオキ
シ)バレレート、２,２−ビス(ｔ−ブチルパーオキシ)ブ
タン、１,１−ビス(ｔ−ブチルパーオキシ)−２−メチ
ルシクロヘキサン、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイ
ド、ｐ−メンタンハイドロパーオキサイド、１,１,３,
３−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、ｔ−
ヘキシルハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサ
イド、２,５−ジメチル−２,５−ビス(ｔ−ブチルパー
オキシ)ヘキサン、α、α`−ビス(ｔ−ブチルパーオキ
シ)ジイソプロピルベンゼン、ｔ−ブチルクミルパーオ
キサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、２,５−ジ
メチル−２,５−ビス(ｔ−ブチルパーオキシ)ヘキシン
−３、イソブチリルパーオキサイド、３,５,５−トリメ
チルヘキサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオ
キサイド、ラウロイルパーオキサイド、桂皮酸パーオキ
サイド、ｍ−トルオイルパーオキサイド、ベンゾイルパ
ーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネー
ト、ビス(４−ｔ−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジ
カーボネート、ジ−３−メトキシブチルパーオキシジカ
ーボネート、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート、ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネー
ト、ジ(３−メチル−３−メトキシブチル)パーオキシジ
カーボネート、α,α'−ビス(ネオデカノイルパーオキ
シ)ジイソプロピルベンゼン、クミルパーオキシネオデ
カノエート、１,１,３,３−テトラメチルブチルパーオ
キシネオデカノエート、１−シクロヘキシル−１−メチ
ルエチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパ
ーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチルパーオキシネオ
デカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ
−ブチルパーオキシピバレート、２,５−ジメチル−２,
５−ビス(２−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサ
ン、１,１,３,３−テトラメチルブチルパーオキシ−２
−エチルへキサノエート、１−シクロヘキシル−１−メ
チルエチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ
−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ
−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−
ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ−ブチルパーオキ
シマレイックアシッド、ｔ−ブチルパーオキシラウレー
ト、ｔ−ブチルパーオキシ−３,５,５−トリメチルヘキ
サノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルモノカ
ーボネート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキシ
ルモノカーボネート、２,５−ジメチル−２,５−ビス
(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、ｔ−ブチルパーオキ
シアセテート、ｔ−ヘキシルパーオキシベンゾエート、
ｔ−ブチルパーオキシ−ｍ−トルオイルベンゾエート、
ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ビス(ｔ−ブチル
パーオキシ)イソフタレート、ｔ−ブチルパーオキシア
リルモノカーボネート、３,３',４,４'−テトラ(ｔ−ブ
チルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノンなどを挙げ
ることができる。これらのラジカル重合開始剤は、１種
を単独で用いることができ、あるいは、２種以上を組み
合わせて用いることもできる。
【０００９】本発明の導電ペーストは、Ｅ型粘度測定装
置を用いて、２５℃、回転数０.５rpmで測定した粘度が
３５〜１３５Pa・ｓ、より好ましくは５０〜１１０Pa・ｓ
であり、２５℃、回転数２.５rpmで測定した粘度が１０
〜３０Pa・ｓ、より好ましくは１５〜２５Pa・ｓであり、
２５℃、回転数０.５rpmで測定した粘度を２５℃、回転
数２.５rpmで測定した粘度で除した商が３.５〜４.５、
より好ましくは３.６〜４.２である。２５℃、回転数
０.５rpmで測定した粘度が３５Pa・ｓ未満であっても、
１３５Pa・ｓを超えても、導電性ペーストの塗布作業性
が低下するおそれがある。２５℃、回転数２.５rpmで測
定した粘度が１０Pa・ｓ未満であっても、３０Pa・ｓを超
えても、導電性ペーストの塗布作業性が低下するおそれ
がある。回転数０.５rpmで測定した粘度を回転数２.５r
pmで測定した粘度で除した商が３.５未満であっても、
４.５を超えても、導電性ペーストの塗布作業性が低下
するおそれがある。本発明の導電性ペーストは、加熱し
て得られる硬化物の２５℃における引張弾性率が０.１
〜２.５GPaであり、より好ましくは０.３〜２.０GPaで
ある。硬化のための加熱条件に特に制限はなく、例え
ば、１７０℃において、３０分間保つことにより硬化す
ることができる。２５℃における引張弾性率が０.１〜
２.５GPaであると、高温高湿下や冷熱サイクルなどの負
荷が掛かったときに、剥離を起こすことなく優れた特性
を維持することができる。引張弾性率が０.１GPa未満で
あると、接着強度が低下し、高温高湿下や冷熱サイクル
などの負荷が掛かったときに接続部位の剥離を引き起こ
し、熱伝導性や電気伝導性が低下するおそれがある。引
張弾性率が２.５GPaを超えると、冷熱サイクル時に発生
する応力により、接続部位が徐々に剥離するおそれがあ
る。
【００１０】本発明の導電性ペーストは、その硬化物
を、純水により、１２０℃、２１３kPaで、５時間抽出
したときに抽出される塩化物イオンの量が、硬化物１ｇ
あたり５０μｇ以下であることが好ましく、２０μｇ以
下であることがより好ましい。抽出される塩化物イオン
の量が硬化物１ｇあたり５０μｇを超えると、半導体素
子表面の金属腐食が発生し、半導体の信頼性が低下する
おそれがある。本発明に用いる熱硬化性樹脂は、１７０
℃におけるゲルタイムが６０秒以下であることが好まし
い。熱硬化性樹脂の１７０℃におけるゲルタイムが６０
秒以下であると、導電性ペーストは速硬化性となり、ホ
ットプレート硬化などのインライン硬化が可能となって
生産性を向上することができる。本発明の導電性ペース
トには、必要に応じて、シランカップリング剤、チタネ
ートカップリング剤、顔料、染料、消泡剤、界面活性
剤、溶剤などの添加剤を配合することができる。本発明
の導電性ペーストの製造方法に特に制限はなく、例え
ば、各成分を予備混合し、三本ロールなどを用いて混練
してペーストを得たのち、真空下に脱抱することができ
る。本発明の導電性ペーストを用いて半導体装置を製作
する方法は、公知の方法を用いることができる。例え
ば、市販のダイボンダーを用いて、リードフレームの所
定の部位に導電性ペーストをディスペンス塗布した後、
チップをマウントし、ホットプレート上で加熱硬化す
る。その後、ワイヤーボンディングして、エポキシ樹脂
を用いてトランスファー成形することによって半導体装
置を製作する。
【００１１】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定
されるものではない。なお、実施例及び比較例におい
て、測定及び評価は下記の方法により行った。 （１）銀粉の粒度分布 レーザー回折粒度分布測定装置を用いて測定する。 （２）粘度 Ｅ型粘度計（３°コーン）を用い、２５℃において、回
転数０.５rpmと回転数２.５rpmで測定する。回転数０.
５rpmで測定した粘度を回転数２.５rpmで測定した粘度
で除した商を、チキソ指数とする。 （３）ゲルタイム ＪＩＳ Ｋ ６９０１ ４.８に準じて、１７０℃における
ゲルタイムを測定する。 （４）接着強度 ２×２mmのシリコンチップを、導電性ペーストを用いて
銅フレームにマウントし、１７０℃のオーブン中で３０
分間硬化する。硬化後、マウント強度測定装置を用い、
２５℃及び２５０℃において、ダイシェア強度を測定す
る。 （５）引張弾性率 テフロン（登録商標）シート上に導電性ペーストを幅１
０mm、長さ１５０mm、厚さ１００μｍに塗布し、１７０
℃のオーブン中で３０分間硬化したのち、２５℃におい
て、引張試験機を用いて、試験長１００mm、引張速度１
mm／分で測定し得られる応力−ひずみ曲線の初期勾配よ
り、引張弾性率を算出する。 （６）塩化物イオン抽出量 テフロンシート上に導電性ペーストを塗布し、１７０℃
のオーブン中で３０分間硬化したのち、硬化樹脂を振動
ミルを用いて微粉砕する。微粉砕された硬化樹脂サンプ
ル約２ｇを精秤し、２０mLの純水を加えて１２０℃、２
１３kPaの条件で５時間抽出した液をろ過し、イオンク
ロマトグラフィーにより塩化物イオン量を測定し、硬化
物１ｇあたりに換算する。 （７）熱伝導率 導電性ペーストを硬化して、厚さ１mm程度のサンプルを
作製する。理学電機(株)製ＬＦ／ＴＣＭ ＦＡ８５１０
Ｂにて熱拡散率をレーザーフラッシュ法で求め、比熱、
密度の値から熱伝導率を算出する。 （８）体積抵抗率 厚さ約４０μｍ、幅４mmの導電性ペースト硬化物を作製
し、４０mm間隔で抵抗値をテスターで測定後、サンプル
の断面積から体積抵抗率を算出する。 （９）耐湿信頼性 シリコンチップ表面にアルミニウム配線を施した模擬素
子を、１６ｐｉｎＤＩＰ（デュアルインラインパッケー
ジ）のリードフレームに、導電性ペーストを用いてマウ
ントし、１７０℃のオーブン中で３０分間硬化する。更
に、金線ボンディングし、エポキシモールディングコン
パウンド［住友ベークライト(株)製、ＥＭＥ―６６００
ＣＳ］を用いて、１７５℃、２分の条件でトランスファ
ー成形し、１７５℃で４hr後硬化したパッケージを、１
２５℃、２５３kPaの条件で、５００hrプレッシャーク
ッカー処理したのち、オープン不良率を調べる。 （１０）抵抗変化率 シリコンチップ表面にアルミニウム配線を施した模擬素
子を、１６ｐｉｎＤＩＰ（デュアルインラインパッケー
ジ）のリードフレームに、導電性ペーストを用いてマウ
ントし、ボンディングパッド間に導電性ペーストで回路
を形成して１７０℃のオーブン中で３０分間硬化する。
更に、耐湿信頼性試験と同様に成形、後硬化してペース
トの抵抗初期値を測定し、―６５℃／３０分と１５０℃
／３０分の冷熱サイクルを３００回繰り返したのちの抵
抗変化率を求める。 （１１）ディスペンス性 加圧式自動ディスペンサーで内径０.１mmのノズルを用
いて１,０００打点塗布を実施し、ノズル詰まりなしで
塗布できた打点数を調べる。実施例及び比較例で用いた
銀粉の粒度分布とピーク位置を、第１表に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】実施例１ ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂［粘度５,０００mPa・
ｓ、エポキシ当量１７０］１８.２重量部、ｔ−ブチル
フェニルグリシジルエーテル［粘度４００mPa・ｓ］９.
８重量部、ビスフェノールＦ１.０重量部、ジシアンジ
アミド０.３重量部及び２−フェニル−４−メチル−５
−ヒドロキシメチルイミダゾール０.７重量部を混合
し、銀粉ａ１を１３０重量部添加し、三本ロールを用い
て 分間混練したのち、真空チャンバーにて２６
７Paで３０分間脱泡し、導電性ペーストを得た。得られ
た導電性ペーストの回転数０.５rpmで測定した粘度は５
４Pa・ｓ、回転数２.５rpmで測定した粘度は１５Pa・ｓで
あり、チキソ指数は３.６であった。１７０℃における
ゲルタイムは、５０秒であった。チップの接着強度は、
２５℃において３９Ｎ以上であり、２５０℃において１
４.７Ｎであった。引張弾性率は、１.７GPaであった。
塩化物イオン抽出量は、硬化物１ｇあたり８μｇであっ
た。熱伝導率は、３.６Ｗ／ｍ・℃であった。体積抵抗率
は、１.１×１０-4Ω・cmであった。耐湿信頼性試験にお
いて、不良は発生しなかった。抵抗変化率は、２.１％
であった。ディスペンス性試験において、ノズル詰まり
は発生しなかった。 実施例２〜８ 第２表に示す配合により、実施例１と同様にして、７種
の導電性ペーストを調製し、評価を行った。 比較例１ 銀粉ａ１の代わりに、銀粉ａ５を用いた以外は、実施例
１と同様にして、導電性ペーストを調製し、評価を行っ
た。得られた導電性ペーストの回転数０.５rpmで測定し
た粘度は１１８Pa・ｓ、回転数２.５rpmで測定した粘度
は３２Pa・ｓであり、チキソ指数は３.７であった。１７
０℃におけるゲルタイムは、５５秒であった。チップの
接着強度は、２５℃において３９Ｎ以上であり、２５０
℃において１５.７Ｎであった。引張弾性率は、２.１GP
aであった。塩化物イオン抽出量は、硬化物１ｇあたり
１２μｇであった。熱伝導率は、３.２Ｗ／ｍ・℃であっ
た。体積抵抗率は、２.４×１０-4Ω・cmであった。耐湿
信頼性試験において、不良は発生しなかった。抵抗変化
率は、１.３％であった。ディスペンス性試験におい
て、１,０００打点中７００打点でノズル詰まりなしの
塗布ができた。 比較例２〜７ 第４表に示す配合により、実施例１と同様にして、６種
の導電性ペーストを調製し、評価を行った。実施例１〜
８の配合組成を第２表に、評価結果を第３表に、比較例
１〜７の配合組成を第４表に、評価結果を第５表に示
す。
【００１４】
【表２】
【００１５】
【表３】
【００１６】
【表４】
【００１７】
【表５】
【００１８】［注］ ＢＰＦ型エポキシ樹脂：ビスフェノールＦ型エポキシ樹
脂、粘度５,０００mPa・ｓ、エポキシ当量１７０。 ＢＰＡ型エポキシ樹脂：ビスフェノールＡ型エポキシ樹
脂、粘度６,８００mPa・ｓ、エポキシ当量１９０。 ｔ−ＢｕＰｈＧＥ：ｔ−ブチルフェニルグリシジルエー
テル、粘度４,００mPa・ｓ、反応性希釈剤。 ビスフェノールＦ：フェノール硬化剤。 ジシアンジアミド：潜在性硬化剤。 ２Ｐ４ＭＨＺ：２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロ
キシメチルイミダゾール、イミダゾール化合物。 ＢＡＣ−４５：アクリレート末端液状ポリブタジエン、
大阪有機化学工業(株)製。 Ｅ−１８００：エポキシ変性液状ポリブタジエン、日石
三菱(株)製。 アクリル酸ラウリル：アクリル酸ラウリルエステル。 パーヘキサ３Ｍ：１,１−ビス(ｔ−ブチルパーオキシ)
−３,３,５−トリメチルシクロヘキサン。
【００１９】実施例１〜８では、半田に匹敵する熱伝導
性と電気伝導性とを備え、高温高湿下や冷熱サイクル後
も特性変化の少ない塗布作業性に優れた導電性ペースト
が得られるが、比較例１では、２.５rpmの粘度が高くな
り、ディスペンス性が低下した。比較例２では、銀粉ａ
４の粒度分布のピークが一つしかなく、塩素イオン濃度
も高くなり、耐湿信頼性が低下した。比較例３では、弾
性率が高くなり抵抗変化率が増加したばかりでなく、粘
度が高くなったためにノズル詰まりが発生しディスペン
ス性が低下した。比較例４では、銀粉ａ４の粒度分布の
ピークが一つしかなく、ディスペンス性が低下した。比
較例５では、ペースト中の銀粉含有量が少なく粘度が低
下し、ディスペンス時にペーストがノズルから滴り落ち
てしまった。比較例６では、ペースト硬化物の弾性率が
高くなり抵抗値が大幅に高くなってしまった。さらに、
粘度も高くなり、ディスペンス性も大幅に低下した。比
較例７では、粒度分布のピークが一つしかない銀粉ａ５
を用いたために、ノズル詰まりが発生し、ディスペンス
性が低下した。
【００２０】
【発明の効果】本発明の導電性ペーストは、半田に匹敵
する熱伝導性と電気伝導性とを備え、高温高湿下や冷熱
サイクル後も特性変化が少なく、塗布作業性に優れ、更
に塗布時に小口径のノズルから大口径のノズルまでに適
用することができる。また、本発明の導電性ペーストを
用いて製作された半導体装置は、高い信頼性を有し、か
つ安価に製造することができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１４年６月２７日（２００２．６．２
７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】実施例１ ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂［粘度５,０００mPa・
ｓ、エポキシ当量１７０］１８.２重量部、ｔ−ブチル
フェニルグリシジルエーテル［粘度４００mPa・ｓ］９.
８重量部、ビスフェノールＦ１.０重量部、ジシアンジ
アミド０.３重量部及び２−フェニル−４−メチル−５
−ヒドロキシメチルイミダゾール０.７重量部を混合
し、銀粉ａ１を１３０重量部添加し、三本ロールを用い
て混練したのち、真空チャンバーにて２６７Paで３０分
間脱泡し、導電性ペーストを得た。得られた導電性ペー
ストの回転数０.５rpmで測定した粘度は５４Pa・ｓ、回
転数２.５rpmで測定した粘度は１５Pa・ｓであり、チキ
ソ指数は３.６であった。１７０℃におけるゲルタイム
は、５０秒であった。チップの接着強度は、２５℃にお
いて３９Ｎ以上であり、２５０℃において１４.７Ｎで
あった。引張弾性率は、１.７GPaであった。塩化物イオ
ン抽出量は、硬化物１ｇあたり８μｇであった。熱伝導
率は、３.６Ｗ／ｍ・℃であった。体積抵抗率は、１.１
×１０-4Ω・cmであった。耐湿信頼性試験において、不
良は発生しなかった。抵抗変化率は、２.１％であっ
た。ディスペンス性試験において、ノズル詰まりは発生
しなかった。 実施例２〜８ 第２表に示す配合により、実施例１と同様にして、７種
の導電性ペーストを調製し、評価を行った。 比較例１ 銀粉ａ１の代わりに、銀粉ａ５を用いた以外は、実施例
１と同様にして、導電性ペーストを調製し、評価を行っ
た。得られた導電性ペーストの回転数０.５rpmで測定し
た粘度は１１８Pa・ｓ、回転数２.５rpmで測定した粘度
は３２Pa・ｓであり、チキソ指数は３.７であった。１７
０℃におけるゲルタイムは、５５秒であった。チップの
接着強度は、２５℃において３９Ｎ以上であり、２５０
℃において１５.７Ｎであった。引張弾性率は、２.１GP
aであった。塩化物イオン抽出量は、硬化物１ｇあたり
１２μｇであった。熱伝導率は、３.２Ｗ／ｍ・℃であっ
た。体積抵抗率は、２.４×１０-4Ω・cmであった。耐湿
信頼性試験において、不良は発生しなかった。抵抗変化
率は、１.３％であった。ディスペンス性試験におい
て、１,０００打点中７００打点でノズル詰まりなしの
塗布ができた。 比較例２〜７ 第４表に示す配合により、実施例１と同様にして、６種
の導電性ペーストを調製し、評価を行った。実施例１〜
８の配合組成を第２表に、評価結果を第３表に、比較例
１〜７の配合組成を第４表に、評価結果を第５表に示
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｊ 201/00 Ｃ０９Ｊ 201/00 Ｈ０１Ｌ 21/52 Ｈ０１Ｌ 21/52 Ｅ 21/60 ３１１ 21/60 ３１１Ｑ (72)発明者 竹田 敏郎 東京都品川区東品川２丁目５番８号 住友 ベークライト株式会社内 (72)発明者 福泉 彰 東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株 式会社内 (72)発明者 中蔦 嘉啓 東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株 式会社内 Ｆターム(参考） 4J038 DB031 DB061 DB071 DB151 DB261 FA121 FA131 FA141 HA066 KA12 MA10 MA11 MA14 MA15 NA13 NA20 PB09 4J040 EC031 EC061 EC071 EC161 EC261 FA141 FA151 FA161 HA066 JA05 JB10 KA32 LA01 LA03 LA06 LA09 NA20 5F044 LL07 NN06 RR17 5F047 AA02 BA23 BA34 BA53 5G301 DA03 DA57 DA60 DD01

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）銀粉及び（Ｂ）熱硬化性樹脂からな
    る導電性ペーストであって、該ペースト中に占める銀粉
    の割合が８０重量％以上であり、レーザー回折粒度分布
    測定装置で測定した銀粉の粒度分布が、０.５〜２μｍ
    の間に一つのピーク、２〜１０μｍの間に他のピークを
    有し、Ｅ型粘度測定装置を用いて、２５℃、回転数０.
    ５rpmで測定した粘度が３５〜１３５Pa・ｓ、２５℃、回
    転数２.５rpmで測定した粘度が１０〜３０Pa・ｓであ
    り、０.５rpmで測定した粘度を２.５rpmで測定した粘度
    で除した商が３.５〜４.５であり、加熱して得られる硬
    化物の２５℃における引張弾性率が０.１〜２.５GPaで
    あることを特徴とする導電性ペースト。
  2. 【請求項２】前記粒度分布が、 ０.５μｍ未満： ８〜１２重量％ ０.５〜１.０μｍ：２４〜２８重量％ １.０〜２.０μｍ：２０〜２４重量％ ２.０〜４.０μｍ： ９〜１３重量％ ４.０〜７.０μｍ：１０〜１４重量％ ７.０〜１０μｍ ： ９〜１３重量％ １０〜１５μｍ ： ２〜６重量％ １５〜２０μｍ ： １〜４重量％ ２０μｍ以上： ０〜２重量％ である請求項１記載の導電性ペースト。
  3. 【請求項３】熱硬化性樹脂が、２５℃において液状であ
    るエポキシ樹脂並びに不飽和二重結合を有するアクリレ
    ート化合物及び／又はメタクリレート化合物から選ばれ
    た１種以上の樹脂である請求項１記載の導電性ペース
    ト。
  4. 【請求項４】硬化物を、純水により、１２０℃、２１３
    kPaで、５時間抽出したときに抽出される塩化物イオン
    の量が、硬化物１ｇあたり５０μｇ以下である請求項１
    記載の導電性ペースト。
  5. 【請求項５】熱硬化性樹脂の１７０℃におけるゲルタイ
    ムが、６０秒以下である請求項１記載の導電性ペース
    ト。
  6. 【請求項６】請求項１〜請求項５のいずれかに記載の導
    電性ペーストを用いて製作されてなることを特徴とする
    半導体装置。
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