DE102009014556A1 - Verfahren zur Beheizung einer Trennkolonne - Google Patents

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Abstract

Das Verfahren dient zur Beheizung einer Trennkolonne (2). Eine Rücklauffraktion (5) wird in flüssigem Zustand aus der Trennkolonne (2) abgezogen und in mindestens teilweise gasförmigem Zustand der Trennkolonne (2) wieder zugeleitet (11). Die Rücklauffraktion (5) wird in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht (6), unter dem erhöhten Druck auf eine Temperatur erwärmt (8), die unterhalb ihrer Siedetemperatur bei dem erhöhten Druck liegt, und schließlich vor ihrer Einleitung (11) in die Trennkolonne (2) entspannt (10).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beheizung einer Trennkolonne gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Unter Trennkolonne wird hier jegliche Art von Stoffaustauschkolonne verstanden, bei der ein aufsteigendes Gas und eine herabfließende Flüssigkeit in Stoffaustausch gebracht werden. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Rektifizierkolonnen. Zur Erzeugung von aufsteigendem Gas werden derartige Kolonnen regelmäßig beheizt, indem eine Flüssigkeit aus dem Sumpf oder von einer Zwischenstelle der Trennkolonne (die ”Rücklauffraktion”) durch indirekten Wärmeaustausch verdampft wird.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Beheizung einer Trennkolonne anzugeben, das einen besonders stabilen Betrieb der Kolonne erlaubt.
  • Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
  • Im Rahmen der Erfindung wird der flüssigen Rücklauffraktion – wie üblich – Wärme zugeführt, allerdings wird diese Wärme nicht am Siedepunkt übertragen (an dem sich eine Kolonnenflüssigkeit üblicherweise bei der Entnahme befindet), sondern der gesamte Wärmeübergang wird oberhalb des Siedepunkts durchgeführt. Die Flüssigkeit nimmt die Wärme also nicht wie bei den konventionellen Verfahren als latente Wärme, sondern als fühlbare Wärme auf, verdampft also nicht in dem entsprechenden Wärmetauscher. Der Abstand vom Siedepunkt wird erfindungsgemäß durch eine Druckerhöhung stromaufwärts der Wärmezufuhr erreicht, die eine Erhöhung der Siedetemperatur im Vergleich zum Betriebsdruck der Trennkolonne bewirkt. Die Wärmezufuhr wird dann so gesteuert, dass die Rücklauffraktion bei der Wärmezufuhr unterkühlt bleibt, das heißt dass die Siedetemperatur bei dem erhöhten Druck nicht erreicht wird.
  • Vor der Rückführung in die Kolonne wird die Rücklauffraktion wieder auf den Betriebsdruck der Trennkolonne entspannt. Durch die damit bewirkte Siedepunktserniedrigung tritt die Rücklauffraktion mindestens teilweise in gasförmigem Zustand aus dem Entspannungsschritt aus und kann damit als aufsteigendes Gas in der Trennkolonne genutzt werden.
  • Die Erfindung führt zu einem besonders stabilen Betrieb der Kolonnenheizung und hat insbesondere die folgenden technischen Wirkungen:
    • – Durch die reine Anwärmung im Wärmetauscher ohne Verdampfung werden Dichtegradienten im Wärmetauscher vermieden und damit lokale Konzentrationserhöhungen in den Wärmetauscherpassagen ausgeschlossen.
    • – Die Zwangsumwälzung der Flüssigkeit, zum Beispiel mittels Pumpe, bewirkt, dass eventuell in der Flüssigkeit vorhandene Feststoffe aus den Wärmetauscherpassagen herausgespült werden und sich dort nicht festsetzen können.
    • – Die Konzentrationen, die im Sumpf der Säule gemessen werden, sind repräsentativ für die Konzentration des Sumpfes und innerhalb des Wärmetauschers; sie werden also innerhalb des Beheizungssystems nicht überschritten.
    • – Das Design des Wärmetauschers kann vereinfacht und günstiger gestaltet werden, ohne dass auf Trockenverdampfung innerhalb von Passagen Rücksicht genommen werden muss.
    • – Eine lokale Anreicherung von schwererflüchtigen Komponenten wäre lediglich in dem Rohrleitungsstück nach dem Regelventil möglich. Durch geeignete Materialauswahl, Rohrleitungsführung und Durchmesser kann die Ablagerung solcher Komponenten sicher ausgeschlossen werden.
    • – Durch die gesteigerte inhärente Unempfindlichkeit gegenüber einer lokalen Anreicherung von schwererflüchtigen Stoffen kann eine höhere Anreicherung im Sumpf der Trennkolonne gefahren werden, was die Wirtschaftlichkeit erhöht.
  • Die Druckerhöhung wird vorzugsweise mittels einer Pumpe durchgeführt. Für den Entspannungsschritt kann beispielsweise ein Drosselventil eingesetzt werden.
  • Die Erwärmung kann beispielsweise in einem Elektroerhitzer durchgeführt werden. Vorzugsweise wird sie aber durch indirekten Wärmeaustausch bewirkt. Bei dem indirekten Wärmeaustausch wird ein Heizfluid abgekühlt und/oder verflüssigt.
  • Die Trennkolonne kann als Roh-Krypton-Xenon-Säule ausgebildet sein. In einer derartigen Kolonne wird eine sauerstoffreiche Flüssigkeit an den schwerer als Sauerstoff siedenden Edelgasen Krypton und Xenon angereichert. Aus dem Sumpf wird als Produkt der Kolonne ein Krypton-Xenon-Konzentrat entnommen und weiteren Trennschritten zur Gewinnung von Krypton und Xenon zugeleitet. Die sauerstoffreiche Flüssigkeit stammt üblicherweise aus einem oder mehreren Destilliersystemen zur Sauerstoff-Stickstoff-Trennung von Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlagen, insbesondere aus dem Sumpf der Niederdrucksäulen eines Zwei- oder Mehr-Säulen-Systems oder aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators einer Rohargonsäule. Derartige Roh-Krypton-Xenon-Säulen sind aus EP 1757884 A2 , DE 10332863 A1 , DE 10332862 A1 , DE 10334559 A1 , EP 1482266 A1 , DE 10248656 A1 , DE 10232430 A1 , EP 1376037 B1 , EP 1308680 B1 , DE 10000017 A1 , DE 19855485 A1 , DE 19855486 A1 , EP 1006326 B1 , EP 1102954 B1 , EP 1082577 B1 und DE 4332870 C2 bekannt.
  • Dabei wird die Erwärmung vorzugsweise durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Heizfluid bewirkt wird, das aus einem Luftstrom, einen Stickstoffstrom oder einem sauerstoffangereicherten Gemisch aus Luftbestandteilen besteht. Das Heizfluid ist vor dem Eintritt in den indirekten Wärmetausch in gasförmigem Zustand und kann bei dem Austausch fühlbare und/oder latente Wärme abgeben.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
  • 1 ein erstes Ausführungsbeispiel mit Umsatzregelung im Gasstrom am Kopf der Säule und
  • 2 ein zweites Ausführungsbeispiel mit modifizierter Umsatzregelung.
  • In 1 wird eine sauerstoffreiche Flüssigkeit 13, die außerdem Krypton und Xenon enthält, in eine Trennkolonne 2 eingeleitet, die als Roh-Krypton-Xenon-Säule ausgebildet ist. Über eine Produktleitung 3 wird aus dem Sumpf der Trennkolonne ein Krypton-Xenon-Konzentrat entnommen und weiteren Verfahrensschritten zur Krypton-Xenon-Trennung zugeleitet. Über Kopf der Trennkolonne 2 wird eine gasförmige, an Krypton und Xenon abgereicherte Sauerstofffraktion 4 abgezogen.
  • Die erfindungsgemäße Beheizung der Kolonne ist in dem Ausführungsbeispiel als Sumpfheizung ausgebildet. Hierbei wird ein Teil 5 der Sumpfflüssigkeit der Kolonne als ”Rücklauffraktion” entnommen, in einer mechanischen Pumpe auf einen erhöhten Druck gebracht, der beispielsweise 0,5 bis 5 bar, vorzugsweise 1 bis 2 bar über dem Betriebsdruck der Trennkolonne am Sumpf liegt. Die Rücklauffraktion 7 wird unter diesem erhöhten Druck einem Wärmetauscher 8 zugeleitet und dort in indirektem Wärmeaustausch mit einem Heizfluid 12 auf eine Temperatur erwärmt, die beispielsweise 3. bis 15 K, vorzugsweise 5 bis 10 K unterhalb der Siedetemperatur der Sumpfflüssigkeit liegt. Als Heizfluid für den Wärmeaustauscher können verschiedene Prozessströme auf unterschiedlichen Druckniveaus eingesetzt werden, insbesondere Luft, Stickstoff, oder sauerstoffangereicherte Luft. Das Heizfluid stammt vorzugsweise aus einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage, in welche die dargestellte Roh-Krypton-Xenon-Kolonne eingebunden ist, insbesondere aus deren Einsatzluft oder Hochdrucksäule.
  • Der erwärmte Rücklaufstrom 9 ist immer noch flüssig und wird in einem Drosselventil 10 wieder auf den Betriebsdruck der Trennkolonne entspannt. Als Zweiphasengemisch 11 mit einem Gasanteil von beispielsweise 3 bis 50 mol-%, vorzugsweise 10 bis 20 mol-% wird er schließlich in die Trennkolonne 2 zurückgeleitet, und zwar unmittelbar oberhalb des Sumpfs.
  • Das Ausführungsbeispiel weist die folgenden Regel- und Stellorgane auf:
    Die Umsatzregelung der Kr/Xe-Säule kann durch Veränderung des Verdampfungsdruckes geschehen. Dabei wirkt der Mengenregler 30, der die Menge des verdampften, ausströmenden Gases regelt, auf das Gasaustrittsventil 36 am Kopf der Säule. Ein Absenken des Druckes führt zu einem höheren Umsatz der Säule und des Verdampfers.
  • Über die Flüssigleitung 1 zum Kopf der Kr/Xe-Säule wird Sauerstoff (in der Regel nicht mit Krypton und Xenon angereichert, d. h. nicht aus dem Sumpf des Hauptkondensators der vorgeschalteten Luftzerlegungsanlage) auf die Trennpackungen beziehungsweise Trennböden aufgegeben, um Krypton in den Sumpf zu waschen und Methan auszuschleusen. Die Rücklaufmenge, die im Durchflussregler 31 eingestellt wird, hat Einfluss auf die Kryptonausbeute und die Anreicherung von schwererflüchtigen Komponenten in der Produktleitung 3.
  • Mit der Drosseleinrichtung 10 (z. B. Drosselventil) wird der Austrittsdruck der Pumpe und damit die Unterkühlung des erhitzten Fluids eingestellt. Dies kann manuell geschehen oder, wie in 1 dargestellt, über einen Druckregler 32.
  • Mit Hilfe des Standregelventils, das vom Standregler 33 (LIC) angesteuert wird, wird im Sumpf der Säule ein konstanter Stand eingestellt, der für die Pumpe stets einen ausreichenden Flüssigkeitsstand (NPSH-Wert) sicherstellt.
  • Die Pumpe kann einen Frequenzumrichter besitzen, der es, wie in 2 gezeigt, erlaubt, die Verdampfungsleistung über die Drehzahl der Pumpe zu steuern (34). Theoretisch wäre es möglich, die Säule mit der in 1 beschriebenen Regelung mit konstanter Pumpendrehzahl zu betreiben.
  • Mit dem Produktventil bzw. Produktvorablassventil (in 1 und 2 ist vereinfachend nur ein einziges Ventil dargestellt), angesteuert durch den Regler 35, wird die Anreicherung der Sumpfflüssigkeit mit schwerersiedenden Stoffen eingestellt. Eine kleinere Spülmenge bzw. Produktmenge führt zu höherer Anreicherung.
  • In 1 wird der Umsatz in der Trennkolonne 2 durch Einstellung des Regelventils 36 eingestellt.
  • Die in der Zeichnung verwendeten Abkürzungen bedeuten:
    • FIC
    – Flow Indication and Control – Durchflussregelung
    PIC
    – Pressure Indication and Control – Druckregelung
    HIC
    – Hand Indication and Control – Handregelung.
    LIC
    – Level Indication and Control – Flüssigkeitsstandregelung
    AIC
    – Analysis Indication and Control – Analysenregelung
  • Die Zu- oder Ableitung des Heizmediums 12 des Wärmetauschers 8 kann optional mit einer Absperrarmatur versehen werden, um während der Inbetriebnahme der Pumpen Verdampfung zu verhindern (in der Zeichnung nicht dargestellt).
  • 2 unterscheidet sich von 1 hauptsächlich durch eine Datenleitung 200, mit deren Hilfe eine modifizierte Umsatzregelung möglich ist und das Regelventil (36 in 1) im aus der Säule austretenden Gasstrom 4 eingespart werden kann. Durch Variation der Pumpendrehzahl und damit der durch den Wärmetauscher fließenden Menge kann die Wärmeübertragungsleistung des Wärmetauschers 8 eingestellt und damit der Umsatz in der Trennkolonne 2 geregelt werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - EP 1757884 A2 [0010]
    • - DE 10332863 A1 [0010]
    • - DE 10332862 A1 [0010]
    • - DE 10334559 A1 [0010]
    • - EP 1482266 A1 [0010]
    • - DE 10248656 A1 [0010]
    • - DE 10232430 A1 [0010]
    • - EP 1376037 B1 [0010]
    • - EP 1308680 B1 [0010]
    • - DE 10000017 A1 [0010]
    • - DE 19855485 A1 [0010]
    • - DE 19855486 A1 [0010]
    • - EP 1006326 B1 [0010]
    • - EP 1102954 B1 [0010]
    • - EP 1082577 B1 [0010]
    • - DE 4332870 C2 [0010]

Claims (4)

  1. Verfahren zur Beheizung einer Trennkolonne (2), bei dem eine Rücklauffraktion (5) in flüssigem Zustand aus der Trennkolonne (2) abgezogen und in mindestens teilweise gasförmigem Zustand der Trennkolonne (2) wieder zugeleitet (11) wird, dadurch gekennzeichnet, dass – die Rücklauffraktion (5) in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht (6) wird, – unter dem erhöhten Druck auf eine Temperatur erwärmt (8) wird, die unterhalb ihrer Siedetemperatur bei dem erhöhten Druck liegt, und – die erwärmte Rücklauffraktion (9) vor Ihrer Einleitung (11) in die Trennkolonne (2) entspannt (10) wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwärmung (8) durch indirekten Wärmeaustausch bewirkt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennkolonne (2) als Roh-Krypton-Xenon-Säule ausgebildet ist.
  4. Verfahren nach einem der Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwärmung (8) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Heizfluid (12) bewirkt wird, das aus einem Luftstrom, einen Stickstoffstrom oder einem sauerstoffangereicherten Gemisch aus Luftbestandteilen besteht.
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