DE19855485A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines krypton- und/oder xenonangereicherten Gemischs durch Gegenstrom-Stoffaustausch - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines krypton- und/oder xenonangereicherten Gemischs durch Gegenstrom-StoffaustauschInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines krypton- und/oder
xenonangereicherten Gemischs aus einer krypton- und xenonhaltigen Fraktion durch
Gegenstrom-Stoffaustausch in einer Austauschsäule, wo bei bei dem Verfahren eine
krypton- und xenonhaltige Fraktion mindestens zu einem ersten Teil der
Austauschsäule an einer Zwischenstelle zugeführt wird, wobei dem unteren Bereich
der Austauschsäule ein Inertgas zugeführt wird und wobei das krypton- und/oder
xenonangereicherte Gemisch aus dem unteren Bereich der Austauschsäule
abgezogen wird.
Ein derartiger Prozeß ist in EP 222026 und in der nicht vorveröffentlichten deutschen
Patentanmeldung 198 23 526 beschrieben.
Ähnliche Verfahren zur Krypton- beziehungsweise Xenongewinnung sind aus Streich,
Daimer, Gewinnung von Edelgasen in Luft- und Ammoniakanlagen, Linde-Berichte
aus Technik und Wissenschaft, 37/1975, 10-14, aus DE 11 22 088 B, US 4401448 und
EP 218741 A bekannt. Bei all diesen Verfahren wird Argon oder Stickstoff als Inertgas
verwendet. Das krypton- und xenonangereicherte Gemisch, das die Austauschsäule
als Sumpfprodukt verläßt, weist nicht nur einen erhöhten Gehalt an diesen relativ
schwerflüchtigen Komponenten auf, sondern ist außerdem praktisch frei von
Sauerstoff.
Die beiden erstgenannten Verfahren aus dem Stand der Technik zeigen die Zufuhr
der krypton- und xenonhaltigen Fraktion an eine Zwischenstelle der Austauschsäule.
Als Rücklaufflüssigkeit für die Austauschsäule wird flüssiger Stickstoff auf deren Kopf
aufgegeben. Diese Prozeßführung ermöglicht eine relativ hohe Ausbeute an Krypton
und/oder Xenon. Dennoch ist das Verfahren einer weiteren Verbesserung zugänglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art
und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die wirtschaftlich besonders günstig
betrieben werden können.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß dem oberen Bereich der Austauschsäule
eine flüssige Sauerstofffraktion zugeführt wird.
Unter Sauerstofffraktion wird hier reiner Sauerstoff oder ein Gemisch mit einem
Sauerstoffgehalt von mindestens 25%, vorzugsweise mindestens 50% verstanden.
(Alle Prozentangaben beziehen sich hier und im folgenden auf die molare Menge,
soweit nichts anderes angegeben ist.)
Die Zwischenstelle, an der das krypton- und xenonhaltige Gemisch der
Austauschsäule zugeführt wird, kann auf 60 bis 80%, vorzugsweise 70 bis 80% der
Höhe der Austauschsäule (gemessen in Anzahl der theoretischen Böden) liegen. Die
Gesamtzahl von theoretischen Böden beträgt zum Beispiel 10 bis 40, vorzugsweise
15 bis 25. Die Einspeisung geschieht in der Regel im flüssigen Zustand.
Im Rahmen der Erfindung hat sich herausgestellt, daß die Aufgabe einer
Sauerstofffraktion auf die Austauschsäule keine Verschlechterung hinsichtlich des
Austauschprozesses in dieser Säule gegenüber der Verwendung von Stickstoff
bewirkt. Durch den verringerten Verbrauch an Stickstoff ergibt sich eine erhöhte
Stickstoffausbeute. Dies bedeutet beispielsweise dann einen besonders großen
Vorteil, wenn die Krypton-IXenon-Gewinnung in einen Luftzerlegungsprozeß
eingebunden ist, dessen Hauptprodukt durch Stickstoff gebildet wird.
Für die Auswahl der Sauerstofffraktion gibt es zwei bevorzugte Varianten:
Die Produktausbeute an anderen Produkten des Rektifiziersystems (zum Beispiel
Sauerstoff und/oder Stickstoff) wird am wenigsten beeinträchtigt, wenn die flüssige
Sauerstofffraktion durch einen zweiten Teil der krypton- und xenonhaltigen Fraktion
gebildet wird.
Die Einspeisestelle dieses zweiten Teils liegt vorzugsweise am Kopf der
Austauschsäule oder jedenfalls an einer Zwischenstelle, die mindestens einen
praktischen oder theoretischen oberhalb der Zwischenstelle angeordnet ist, an der der
erste Teil eingespeist wird. In diesem Fall bilden beispielsweise 60 bis 90%,
vorzugsweise 70 bis 80% der krypton- und xenonhaltigen Fraktion den ersten Teil;
der Rest wird dem oberen Bereich, zum Beispiel dem Kopf, der Austauschsäule
zugeleitet.
Im Rahmen der Erfindung hat sich herausgestellt, daß trotz der ausschließlichen
Einleitung einer nicht kryptonfreien Fraktion in den Kopf der Austauschsäule eine
akzeptable Ausbeute an Krypton erreicht werden kann. Sie beträgt beispielsweise
80 bis 95%, vorzugsweise 87 bis 94% bezogen auf die in dem krypton- und
xenonhaltigen Gemisch enthaltene Kryptonmenge.
Alternativ oder ergänzend kann kryptonarmer Flüssigsauerstoff in den oberen Bereich
der Austauschsäule eingeleitet werden. Dies führt zu einer weiteren erhöhten
Ausbeute an Krypton und/oder Xenon. Unter "kryptonarm" wird hier eine
Kryptonkonzentration verstanden, die geringer als diejenige der krypton- und
xenonhaltigen Fraktion ist und insbesondere 100 ppm oder weniger beträgt. Der
kryptonarme Sauerstoff kann beispielsweise aus einem Speichertank oder aus einer
Luftzerlegungsanlage herangeführt werden.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung kann die Austauschsäule im übrigen so
gefahren werden, daß sie gleichzeitig als Methan-Ausschleussäule wirkt, das heil
Methan wird nicht vollständig mit dem Krypton in den Sumpf ausgewaschen, sondern
verläßt die Säule zum Teil mit dem Kopfgas.
Die Austauschsäule und gegebenenfalls nachfolgende Schritte können unabhängig
betrieben werden, indem das krypton- und xenonhaltige Gemisch in einem Behälter
vorgelegt wird. In vielen Fällen ist es aber günstig, das erfindungsgemäße Verfahren
in eine Luftzerlegungsanlage zu integrieren, indem verdichtete und vorgereinigte
Einsatzluft in ein Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet wird,
das eine Niederdrucksäule aufweist und die krypton- und xenonhaltige Fraktion der
Niederdrucksäule entnommen wird. Die Entnahme geschieht vorzugsweise am Sumpf
der Niederdrucksäule.
Der kryptonarme Sauerstoff kann dann durch eine Fraktion gebildet wird, die
mindestens einen praktischen oder theoretischen Boden oberhalb des Sumpfs der
Niederdrucksäule entnommen wird.
Als Inertgas für die Austauschsäule kann beispielsweise Argon verwendet werden.
Vorzugsweise wird das Inertgas bei der Erfindung durch eine Stickstofffraktion aus
dem Rektifiziersystem gebildet. Im Falle eines Zweisäulensystems mit
Hochdrucksäule und Niederdrucksäule ist es besonders günstig, das Inertgas aus
dem oberen Bereich der Hochdrucksäule zu entnehmen.
Die Austauschsäule kann durch indirekten Wärmeaustausch in einem
Sumpfverdampfer beheizt werden. Als Heizmittel kann beispielsweise eine
kondensierendes Gas (etwa ein Teilstrom der Einsatzluft oder eine Gasfraktion aus
der Hochdrucksäule) oder eine Flüssigfraktion eingesetzt werden, die in dem
Sumpfverdampfer fühlbare Wärme abgibt. Vorzugsweise wird gasförmiger Stickstoff
verwendet, der beispielsweise aus dem oberen Bereich der Hochdrucksäule stammt.
Zum Beispiel wird Stickstoffgas vom Kopf der Hochdrucksäule zu einem Teil als
Inertgas in die Austauschsäule eingeleitet und zu einem anderen Teil zur indirekten
Beheizung des Sumpfs der Austauschsäule genutzt.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 10.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand
von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher
erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 eine erste Variante mit Einspeisung der krypton- und xenonhaltigen
Fraktion an zwei verschiedenen Stellen der Austauschsäule und
Fig. 2 eine andere Variante der Erfindung mit Einspeisung von kryptonarmem
Flüssigsauerstoff am Kopf der Austauschsäule.
In dem Schema von Fig. 1 tritt ein erster Einsatzluftstrom, der auf 6 bar verdichtet
und anschließend gereinigt und auf etwa Taupunkt abgekühlt wurde, über Leitung 4
in die Hochdrucksäule 2 einer Doppelsäule 1 ein. Stickstoff 6 und Rohsauerstoff 7
werden nach Unterkühlung in einem Gegenströmer 5 mindestens zum Teil in die
Niederdrucksäule 3 eingespeist. Hochdruck- und Niederdrucksäule stehen über einen
Kondensator-Verdampfer 10 in Wärmeaustauschbeziehung. Aus dem oberen Bereich
der Niederdrucksäule 3 werden reiner und unreiner Stickstoff 8, 9 als Produkte
entnommen und im Gegenströmer 5 sowie im nicht dargestellten
Hauptwärmetauscher angewärmt. (Andere mögliche Anstiche, beispielsweise zur
Direkteinspeisung von Luft in die Niederdrucksäule oder zum Anschluß einer
Rohargonsäule sind in der Zeichnung nicht dargestellt.) Die Betriebsdrücke von
Hochdrucksäule und Niederdrucksäule betragen in dem Beispiel 5,1 beziehungsweise
1,3 bar am Kopf.
Eine Sauerstoffproduktfraktion 11 wird drei Böden oberhalb des
Niederdrucksäulensumpfs entnommen. In dem Beispiel ist eine Flüssigentnahme mit
anschließender Innenverdichtung mittels einer Pumpe 12 dargestellt; der flüssig auf
Druck gebrachte Produktsauerstoff 13 wird anschließend auf bekannte Weise durch
indirekten Wärmeaustausch verdampft und angewärmt. Alternativ dazu kann die
Sauerstofffraktion in gasförmigem Zustand auf etwa der gleichen Höhe aus der
Niederdrucksäule 3 abgeführt und anschließend angewärmt werden.
Zusätzlich zur Innenverdichtung (oder auch als Alternative) kann über Leitung 30 ein
Flüssigsauerstoffprodukt abgezogen werden. Diese Leitung kann stromaufwärts oder
(wie in der Zeichnung dargestellt) stromabwärts der Pumpe 12 angeordnet sein.
Über Leitung 16 wird eine krypton- und xenonhaltige Fraktion der Niederdrucksäule
entnommen, in einer Pumpe 17 auf einen Druck von 4 bar gebracht und einer
Austauschsäule 15 zugeführt. Über Leitung 25 wird ein erster Teil, beispielsweise
80% der gesamten krypton- und xenonhaltigen Fraktion 16, einer Zwischenstelle der
Austauschsäule 15 zugeleitet; ein zweiter Teil 26, beispielsweise der Rest, wird auf
den Kopf der Austauschsäule 14 aufgegeben. Die Einspeisestelle des Stroms 25 liegt
beispielsweise 12 praktische oder theoretische Böden oberhalb des Sumpfs bei einer
Gesamtzahl von 25 praktischen beziehungsweise theoretischen Böden in der
Austauschsäule 15.
Gasförmiger Stickstoff vom Kopf der Hochdrucksäule 2 dient einerseits als Inertgas
19, das der krypton- und xenonhaltigen Fraktion in der Austauschsäule 15
entgegengeschickt wird. Ein anderer Teil 20 dient als Heizmittel für den
Sumpfverdampfer 21 der Austauschsäule 15. Auf der Verflüssigungsseite des
Sumpfverdampfers 21 gebildetes Kondensat 22 fließt in die Hochdrucksäule zurück
oder wird in die Niederdrucksäule eingeleitet (nicht dargestellt). Die Austauschsäule
wird in dem Beispiel unter einem Druck von 3,4 bar am Kopf betrieben.
Vom Sumpf der Austauschsäule 15 wird ein krypton- und xenonangereichertes
Gemisch 23 abgezogen. Es kann in einem Tank gesammelt oder direkt weiteren
Verfahrensschritten zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon zugeführt werden.
Das Kopfgas 24 der Austauschsäule 15 wird an geeigneter Stelle in die
Niederdrucksäule 3 eingeführt oder direkt einem Restgasstrom (zum Beispiel in
Leitung 9) zugeleitet (nicht dargestellt).
In Abwandlung der zeichnerischen Darstellung kann der Kondensator-Verdampfer 10
auch als Fallfilmverdampfer ausgebildet sein. In diesem Fall kann die Pumpe 17
gleichzeitig für die Aufgabe von Flüssigkeit auf den Fallfilmverdampfer verwendet
werden.
Bei Fig. 2 wird nur ein Teil des über Leitung 11 abgeführten Flüssigsauerstoffs als
Sauerstoffprodukt 13, 30 gewonnen, während ein anderer Teil 27 dem oberen
Bereich der Austauschsäule 15 als kryptonarme Rücklaufflüssigkeit zugeleitet wird.
Die krypton- und xenonhaltige Fraktion wird hier ausschließlich einer Zwischenstelle
(Leitung 25) der Austauschsäule 15 zugeführt, die beispielsweise 12 praktische oder
theoretische Böden oberhalb des Sumpfs der Austauschsäule angeordnet ist. Die
Gesamtzahl der praktischen beziehungsweise theoretischen Böden in der
Austauschsäule 15 beträgt in dem Beispiel 15. Diese Maßnahmen führen zu einer
besonders hohen Krypton- und Xenonausbeute.
Claims (11)
1. Verfahren zur Gewinnung eines krypton- und/oder xenonangreicherten
Gemischs aus einer krypton- und xenonhaltigen Fraktion durch Gegenstrom-
Stoffaustausch in einem Rektifiziersystem, das eine Austauschsäule (15)
aufweist, wobei bei dem Verfahren
- - eine krypton- und xenonhaltige Fraktion (16) mindestens zu einem ersten Teil (25) der Austauschsäule (15) an einer Zwischenstelle zugeführt wird,
- - dem unteren Bereich der Austauschsäule (15) ein Inertgas (19) zugeführt wird und
- - das krypton- und/oder xenonangereicherte Gemisch (23) aus dem unteren Bereich der Austauschsäule (15) abgezogen wird,
- dem oberen Bereich der Austauschsäule (15) eine flüssige Sauerstofffraktion
(26, 27) zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die flüssige Sauerstofffraktion durch einen
zweiten Teil (26) der krypton- und xenonhaltigen Fraktion gebildet wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei dem die flüssige
Sauerstofffraktion durch kryptonarmen Sauerstoff (27) gebildet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem verdichtete und
vorgereinigte Einsatzluft (4) in ein Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-
Trennung eingeleitet wird, das eine Niederdrucksäule (3) aufweist und die
krypton- und xenonhaltige Fraktion (16) der Niederdrucksäule (3) entnommen
wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, bei dem der praktisch kryptonfreie
Sauerstoff durch eine Fraktion (11) gebildet wird, die mindestens einen
praktischen oder theoretischen Boden oberhalb des Sumpfs der
Niederdrucksäule (3) entnommen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem das Inertgas (19) durch
eine Stickstofffraktion aus dem Rektifiziersystem gebildet wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 6, bei dem das Rektifiziersystem eine
Hochdrucksäule (2) aufweist und die Stickstofffraktion (18,19) aus dem oberen
Bereich der Hochdrucksäule (2) entnommen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem die Austauschsäule (15)
einen Sumpfverdampfer (21) aufweist, in dem Stickstoff (20) als Heizmittel
verwendet wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 7 und 8, bei dem Stickstoff (18, 20) aus der
Hochdrucksäule (2) als Heizmittel für den Sumpfverdampfer (21) verwendet wird.
10. Vorrichtung zur Gewinnung eines krypton- und/oder xenonangereicherten
Gemischs durch Tieftemperaturzerlegung mit
- - einem Rektifiziersystem, das eine Austauschsäule (15) aufweist,
- - mit Mitteln (16, 25) zur Einleitung einer krypton- und xenonhaltigen Fraktion (16) in den mittleren Bereich der Austauschsäule,
- - mit einer Inertgasleitung (19) zur Einleitung von Inertgas in den unteren Bereich der Austauschsäule (15) und
- - mit einer Entnahmeleitung (23) zum Abziehen von krypton- und/oder xenonangereichertem Gemisch (23) aus dem unteren Bereich der Austauschsäule (15), gekennzeichnet durch
- - eine Flüssigsauerstoffleitung (26, 27), die mit dem oberen Bereich der Austauschsäule (15) verbunden ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19855485A DE19855485A1 (de) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines krypton- und/oder xenonangereicherten Gemischs durch Gegenstrom-Stoffaustausch |
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DE19855485A Withdrawn DE19855485A1 (de) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines krypton- und/oder xenonangereicherten Gemischs durch Gegenstrom-Stoffaustausch |
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