DE102006002682A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, Einkristall und Halbleiterscheibe - Google Patents
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Abstract
Gegenstand der Erfindung sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial. Die Vorrichtung umfasst eine Kammer und einen in der Kammer angeordneten Tiegel, der von einer Tiegelheizung umgeben ist, einen Strahlungsschild zum Abschirmen eines wachsenden Einkristalls und eine thermische Isolierung zwischen der Tiegelheizung und einer Innenwand der Kammer. Sie ist gekennzeichnet durch eine elastische Dichtung, die einen Spalt zwischen der Innenwand und der thermischen Isolierung abdichtet und ein Hindernis für den Transport von gasförmigen Eisencarbonylen zum Einkristall bildet. Gegenstand der Erfindung sind auch ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial unter Verwendung der Vorrichtung, der hergestellte Einkristall und eine davon abgetrennte Halbleiterscheibe. Der Einkristall und die Halbleiterscheibe sind durch einen Randbereich gekennzeichnet, der von einem Umfang bis zu einem Abstand von bis zu R-5 mm radial in den Einkristall oder die Halbleiterscheibe reicht und eine Konzentration von Eisen aufweist, wobei die Konzentration von Eisen im Randbereich niedriger als 1 . 10<SUP>9</SUP> Atome/cm<SUP>3</SUP> ist.
Description
- Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial, der nur geringfügig durch Eisen verunreinigt ist. Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Einkristalls. Gegenstand der Erfindung sind weiterhin ein nach dem Verfahren hergestellter Einkristall aus Halbleitermaterial und eine vom Einkristall abgetrennte Halbleiterscheibe.
- Eine geeignete Vorrichtung umfasst eine Kammer, in der sich ein Tiegel befindet, der in einem Stütztiegel aus kohlenstoffhaltigem Material eingebettet ist, eine Heizung zum Beheizen des Tiegels und eine thermische Isolierung, die zum Schutz der Kammer zwischen der Heizung und dem Tiegel angeordnet ist. Üblich ist auch ein Strahlungsschild, der den wachsenden Einkristall umgibt und zur Steuerung der Abkühlrate des Einkristalls und zur Lenkung von Inertgas dient, mit dem die Vorrichtung während der Herstellung der Einkristalls gespült wird.
- Gemäß JP-2000327485 A lassen sich Einkristalle aus Silizium erzeugen, bei denen die Eisenkonzentration geringer als 2·109 Atome/cm3 ist. Zur Herstellung solcher Einkristalle ist es notwendig, das polykristalline Vorprodukt in einem aufwändigen Verfahren zu reinigen. Die genannte Konzentration ist jedoch noch kein hinreichendes Merkmal für einen Einkristall, der im Sinne der Erfindung nur geringfügig mit Eisen verunreinigt ist. Entscheidend ist vielmehr, dass eine niedrige Eisenkonzentration auch im Randbereich des Einkristalls vorliegt. Wie Barraclough, K.G. und Ward, P.J.(Proc.Electrochem.Soc., 83-9, 388–395 (1983)) beobachtet haben, gelangt Eisen über einen Mechanismus, der auf Gasphasentransport beruht, zum Rand des Einkristalls, von wo aus es in den Einkristall diffundiert und die Eisenkonzentration im Randbereich des Einkristalls signifikant erhöht. Um dem entgegenzuwirken, wird in der Druckschrift unter anderem vorgeschlagen, einen aus rostfreiem Stahl besteh enden Halter für den Impfkristall durch einen Halter aus Molybdän zu ersetzen.
- Gemäß der WO02/057518 A2 lassen sich Einkristalle aus Silizium herstellen, bei denen die Konzentration von Eisen in einem Randbereich niedriger als 0,8 ppta (3,99·1010 Atome/cm3) ist. Um dieses Ergebnis zu erreichen, müssen sämtliche Einrichtungen der Vorrichtung, die aus kohlenstoffhaltigem Material bestehen, dieses Material in einer besonders einsenarmen Ausführung enthalten, und dieses Material muss durch eine ebenfalls besonders eisenarme Schicht aus Siliziumcarbid versiegelt sein.
- In der WO01/81661 A1 wird vorgeschlagen, ein beschichtetes Rohr zur Steuerung des Inertgasstroms einzusetzen, wobei die Beschichtung höchstens 0,5 ppm Eisen enthalten sollte. Nach dem dort beschriebenen Verfahren lassen sich einkristalline Halbleiterscheiben aus Silizium herstellen, bei denen die Konzentration von Eisen nicht höher als 1·1010 Atome/cm3 ist.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine wirtschaftliche Alternative aufzuzeigen, mit der ein Einkristall aus Halbleitermaterial mit einer Eisenkonzentration hergestellt werden kann, die nicht höher als 1·109 Atome/cm3 ist und die auch im Randbereich des Einkristalls und im Randbereich von aus dem Einkristall abgetrennten Scheiben nicht überschritten wird.
- Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial, umfassend eine Kammer und einen in der Kammer angeordneten Tiegel, der von einer Tiegelheizung umgeben ist, einen Strahlungsschild zum Abschirmen eines wachsenden Einkristalls und eine thermische Isolierung zwischen der Tiegelheizung und einer Innenwand der Kammer, die gekennzeichnet ist durch eine elastische Dichtung, die einen Spalt zwischen der Innenwand und der thermischen Isolierung abdichtet und ein Hindernis für den Transport von gasförmigen Eisencarbonylen zum Einkristall bildet.
- Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial durch Ziehen des Einkristalls aus einem Tiegel, der in einer Kammer angeordnet und von einer Tiegelheizung umgeben ist, das dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Spalt zwischen einer thermischen Isolierung und einer Innenwand der Kammer mit einer elastischen Dichtung abgedichtet wird, die ein Hindernis für den Transport von gasförmigen Eisencarbonylen zum Einkristall bildet.
- Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein nach dem Verfahren hergestellter Einkristall aus Halbleitermaterial, umfassend einen Abschnitt mit zylindrischer Form, der einen Umfang, einen Radius R und einen Randbereich aufweist, der vom Umfang bis zu einem Abstand von bis zu R-5mm radial in den Einkristall reicht und eine Konzentration von Eisen aufweist, und dadurch gekennzeichnet ist, dass die Konzentration von Eisen im Randbereich niedriger als 1·109 Atome/cm3 ist.
- Gegenstand der Erfindung ist schließlich eine vom Einkristall abgetrennte Halbleiterscheibe mit einem Umfang, einem Radius R und einem Randbereich, der vom Umfang bis zu einem Abstand von bis zu R-5mm radial in die Halbleiterscheibe reicht und eine Konzentration von Eisen aufweist, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Konzentration von Eisen im Randbereich niedriger als 1·109 Atome/cm3 ist.
- Bei dem Halbleitermaterial handelt es sich vorzugsweise um Silizium, auch in Kombination mit Germanium und/oder opto-, magnetoelektronischen Halbleiterverbindungen. Die Erfindung lässt sich unabhängig vom Durchmesser des hergestellten Einkristalls beziehungsweise der hergestellten Halbleiterscheibe nutzen. Dennoch sind Durchmesser von 150mm, 200mm und 300mm und darüber besonders bevorzugt.
- Die Erfinder haben als eine Hauptquelle der Kontamination des Einkristalls mit Eisen die Kammer identifiziert, die üblicherweise von einem gekühlten Behälter gebildet wird, dessen Wände aus einer eisenhaltigen Legierung, insbesondere aus Edelstahl bestehen. Es wird vermutet, dass Kohlenmonoxid, das infolge von thermischer Belastung kohlenstoffhaltiger Einrichtungen der Kammer, insbesondere des Stütztiegels und der thermischen Isolierung, gebildet wird, über den Inertgasstrom und über Diffusion zur Innenwand der Kammer gelangt. An der noch über 100°C warmen Innenwand bilden sich flüchtige Eisencarbonyle, die im Spalt zwischen der thermischen Isolierung und der Innenwand der Kammer bis zum wachsenden Einkristall gelangen können. Beim Kontakt mit dem mehrere hundert Grad Celsius heißen Einkristall zersetzen sich die Eisencarbonyle in Umkehrung ihrer Bildungsreaktion zu elementarem Eisen und Kohlenmonoxid. Bei den vorherrschenden Temperaturen diffundiert das Eisen in die randnahen Bereiche des Einkristalls und erhöht dort die Eisenkonzentration. Eisen wird über diesen Mechanismus auch auf Einrichtungen der Vorrichtung, die genügend heiß sind, um die Zersetzung der Eisencarbonyle in Gang zu setzen, verteilt. Dazu gehören beispielsweise der Stütztiegel, die thermische Isolierung zum Schutz der Kammer, und der Strahlungsschild.
- Die Maßnahmen zur Reduktion der Kontamination des Einkristalls durch Eisen, die bisher vorgeschlagen wurden, berücksichtigen die Kammerwand als Kontaminationsquelle nicht und stellen auch keine wirtschaftlich zufriedenstellende Lösung des Problems zur Verfügung.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der Spalt zwischen der thermischen Isolierung und der Wand der Kammer an mindestens einer Stelle durch eine elastische Dichtung geschlossen, so dass gasförmige Eisencarbonyle dieses Hindernis überwinden müssen, um an der Innenwand der Kammer entlang nach oben und anschließend zum Einkristall gelangen zu können. Der Spalt zwischen der thermischen Isolierung und der Innenwand der Kammer ist wegen Fertigungstoleranzen auch dann vorhanden, wenn die thermische Isolierung passgerecht gefertigt wird. Es ist jedoch eher üblich, den Spalt absichtlich vorzusehen, um einer Wärmeausdehnung der thermischen Isolierung und der Mittel zur ihrer Befestigung den notwendigen Raum für diese Ausdehnungsbewegung zu verschaffen.
- Die erfindungsgemäß vorzusehende Dichtung ist elastisch verformbar und so in den Spalt eingepasst, dass der Spalt auch unter Berücksichtigung von Wärmeausdehnung geschlossen bleibt. Die Dichtung kann sich über den gesamten Spalt erstrecken, also den Spalt vollständig ausfüllen. Es ist aber schon aus wirtschaftlichen Gründen bevorzugt, Dichtungsmaterial einzusparen, so dass der Spalt teilweise bestehen bleibt. Besonders bevorzugt ist es, die Dichtung als Ring auszubilden, der sich vorzugsweise über eine axiale Breite von 50 bis 200 mm, besonders bevorzugt ca. 100 mm erstreckt, wobei auch mehrere solcher Ringe übereinander angeordnet sein können. Grundsätzlich genügt es jedoch, dass die Dichtung ein quer zur Achse des Einkristalls verlaufendes Hindernis bildet, das den Transport von gasförmigen Eisencarbonylen entlang der Innenwand der Kammer zum Einkristall einschränkt. Eine Einschränkung des Transports wird dabei als bewirkt angenommen, wenn die Konzentration an Eisen im Randbereich eines Einkristalls, der unter Verwendung der Dichtung erzeugt wurde um mindestens 50% niedriger ist, als bei einem unter sonst gleichen Bedingungen gezogenen Einkristall, bei dessen Herstellung jedoch auf die Dichtung verzichtet wurde. Anstelle der Konzentration an Eisen im Randbereich des Einkristalls kann auch die Konzentration im Randbereich einer aus dem Einkristall abgetrennten Halbleiterscheibe herangezogen werden. Der Randbereich ist ein Bereich, der vom Umfang des Einkristalls oder einer davon abgetrennten Halbleiterscheibe eine Strecke von vorzugsweise bis zu 5 mm radial nach innen reicht. Die Messung der Eisenkonzentration erfolgt vorzugsweise an einer Stelle, die im radialen Abstand von 1, 2, 3, 4 oder 5 mm vom Umfang liegt.
- Die Dichtung besteht aus einem elastischen Material, vorzugsweise aus Graphitfilz, der carbonisierte oder graphitierte Kohlenstofffasern enthält. Das Material ist vorzugsweise ausreichend elastisch, um damit einen Prüfstab mit einem Durchmesser von 50 bis 80 mm einlagig bruchfrei zu umwickeln, bei einer Wickelrichtung quer oder längs zur Materialbahn. Die Bruchdehnung des Materials nach DIN 52143 beträgt vorzugsweise 2 bis 5% längs und 13 bis 20% quer zur Materialbahn. Die Gaspermeabilität des Materials gemäß DIN 53887 beträgt vorzugsweise 25 bis 50 cm3/(cm2·s), bei einem Differenzdruck von 300 Pa in Stickstoff. Der Eisengehalt des Materials gemäß DIN ISO 8658 liegt vorzugsweise unter 0,3 mg/kg. Besonders bevorzugt ist Graphitfilz der Marke Sigratherm® GFA 10 vom Hersteller SGL Carbon. Dieses Material wird in Form von Bahnen mit einer Dicke von 9–10 mm angeboten. Mehrlagig oder in einem, zu einer Labyrinthdichtung gefaltetem Zustand eignet es sich auch zum Abdichten eines Spalts zwischen der Innenwand der Kammer und der thermischen Isolierung, der dicker ist, als die Dicke einer Bahn.
- Eine zusätzliche Maßnahme, die zur Lösung der oben gestellten Aufgabe vorgeschlagen wird, besteht darin, die Innenwand der Kammer mit einer keramischen Beschichtung zu versehen. Besonders bevorzugt ist eine Beschichtung aus Aluminiumoxid. Die Beschichtung verhindert den direkten Kontakt von Kohlenmonoxid und der Innenwand der Kammer und reduziert so die Bildung von Eisencarbonylen.
- Eine weitere Maßnahme, die in Kombination mit der elastischen Dichtung und der keramischen Beschichtung oder nur in Kombination mit der elastischen Dichtung getroffen werden kann, besteht darin, eine aktive Kühlung zum Kühlen des Einkristalls vorzusehen. Unter einer aktiven Kühlung werden Kühleinrichtungen verstanden, die Wärme unter Einsatz von zugeführter Energie entziehen, beispielsweise Einrichtungen, die nach dem Wärmetauscherprinzip arbeiten. Aktive Kühlungen werden beispielsweise auch zur Steuerung der Defektbildung in Siliziumeinkristallen eingesetzt und können Bestandteil des üblicherweise vorhandenen Strahlungsschildes sein, der den wachsenden Einkristall umgibt. Ihr Beitrag zur Lösung der dieser Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe besteht darin, auf der Oberfläche des wachsenden Einkristalls und in dessen Umgebung Temperaturen zu schaffen, bei denen sich Eisencarbonyle nicht mehr thermisch zersetzen. Ein Beispiel für eine geeignete aktive Kühlung, die in einen Strahlungsschild integriert ist, ist in der US-5,567,399 beschrieben.
- Als weitere zusätzliche Maßnahme wird schließlich vorgeschlagen, die thermische Isolierung und alle anderen Einrichtungen aus kohlenstoffhaltigem Material, die sich in der Kammer befinden und während der Herstellung des Einkristalls auf Temperaturen von mehr als 200°C erwärmt werden, in regelmäßigen Abständen auszuwechseln. Diese Einrichtungen können gegebenenfalls weiterverwendet werden, nachdem ihre Oberflächen von abgeschiedenem Eisen gereinigt wurden.
- Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird nachfolgend an einer Figur näher erläutert. Die Figur zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial nach der Czochralski-Methode, wobei sich die Darstellung darauf beschränkt, die Merkmale zu zeigen, die zum Verständnis der Erfindung beitragen. Dicke, durchgehend gezeichnete Pfeile symbolisieren die Hauptrichtung eines üblicherweise zum Spülen der Kammer eingesetzten Inertgasstromes. Unterbrochen gezeichnete Pfeile symbolisieren den Weg, auf dem Eisencarbonyle zum Einkristall gelangen können, sofern sie nicht gemäß der vorliegenden Erfindung daran gehindert werden. Die Vorrichtung umfasst eine Kammer
1 , in der ein Tiegel2 und weitere Einrichtungen untergebracht sind, die bei der Herstellung eines Einkristalls3 Funktionen ausüben. Zu diesen Einrichtungen gehören ein Mechanismus4 zum Ziehen des Einkristalls3 aus einer Schmelze5 , die im Tiegel2 enthalten ist, ein auf einer Welle6 angeordneter Stütztiegel7 zum Halten des Tiegels2 und eine den Tiegel umgebende Tiegelheizung8 . Die Innenwand9 der Kammer ist durch eine thermische Isolierung10 gegen die Hitzeentwicklung der Tiegelheizung8 geschützt. Üblicherweise sind als weitere Einrichtungen auch noch an anderen Stellen thermische Isolierungen vorhanden, beispielsweise Isolierungen im Bereich der Welle6 und des Bodens der Kammer. Zwischen der thermischen Isolierung10 und der Innenwand9 der Kammer ist ein Spalt11 vorhanden, der mit einer elastischen Dichtung12 verschlossen ist. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist die Dichtung12 als Ring ausgebildet. Der wachsende Einkristall3 ist von einem Strahlungsschild13 umgeben, der selbst wärmeisolierende Elemente umfassen kann und an einem Träger16 befestigt ist. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltungsform der Erfindung ist zusätzlich zum Strahlungsschild oder in diesen integriert eine aktive Kühlung14 zum Kühlen des Einkristalls vorhanden. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist zusätzlich die Innenwand9 der Kammer mit einer keramischen Beschichtung15 versehen, die eine Reaktion von Kohlenmonoxid und Eisen aus dem Wandmaterial zu Eisencarbonylen verhindert. Die Beschichtung15 ist in der Figur nur angedeutet dargestellt. - Beispiel:
- In einer Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen mit dem Merkmalen der in der
1 skizzieren Anlage ohne eine Beschichtung15 der Innenwand9 , jedoch insbesondere mit einer elastischen und als Ring mit einer axialen Breite von ca. 100 mm ausgebildeten Dichtung12 , wurden stabförmige Einkristalle aus Silizium mit einem Durchmesser von 200 mm gezogen, und die Konzentration von Eisen im Randbereich von Scheiben bestimmt, die von den Einkristallen abgetrennt wurden. Die gemessenen Scheiben wurden an der gleichen axialen Stabposition entnommen. Scheiben vom Typ A stammten von Einkristallen, die mit der Vorrichtung hergestellt wurden, wobei auf die erfindungsgemäße elastische Dichtung verzichtet worden war. Die Einkristalle, die Scheiben vom Typ B lieferten, wurden in derselben Vorrichtung hergestellt, jedoch mit dem Unterschied, dass der Spalt zwischen der Innenwand der Kammer und der thermischen Isolierung durch den quer zur Achse des Einkristalls verlaufenden Ring aus Graphitfilz vom Typ Sigratherm® GFA 10 abgedichtet war. Zur Herstellung der Einkristalle, die Scheiben vom Typ C lieferten, wurde zusätzlich zur elastischen Dichtung auch eine aktive Kühlung verwendet, die im Strahlungsschild integriert war. Die Ergebnisse der Bestimmung der Eisenkonzentrationen an drei Positionen in einem radialen Abstand von 1 mm, 3 mm und 5 mm vom Rand R der Scheiben sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Außerhalb des Randbereichs lag die Eisenkonzentra tion in keinem Fall höher als im Randbereich. Die Konzentrationsbestimmung erfolgte gemäß ASTM F 391. - Die Ergebnisse zeigen, dass durch die Bereitstellung der Dichtung die Eisenkonzentration um mindestens 50% herabgesetzt werden konnte. Die Eisenkonzentration bei Scheiben vom Typ C lag an den untersuchten Positionen sogar unter der Nachweisgrenze (NWG) von 1·109 Atome/cm3.
Claims (13)
- Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial, umfassend eine Kammer und einen in der Kammer angeordneten Tiegel, der von einer Tiegelheizung umgeben ist, einen Strahlungsschild zum Abschirmen eines wachsenden Einkristalls und eine thermische Isolierung zwischen der Tiegelheizung und einer Innenwand der Kammer, gekennzeichnet durch eine elastische Dichtung, die einen Spalt zwischen der Innenwand und der thermischen Isolierung abdichtet und ein Hindernis für den Transport von gasförmigen Eisencarbonylen zum Einkristall bildet.
- Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichtung den Transport von Eisencarbonylen zum Einkristall um mindestens 50% reduziert.
- Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die elastische Dichtung als Ring ausgebildet ist.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die elastische Dichtung aus Graphitfilz besteht, der carbonisierte oder graphitierte Kohlenstofffasern enthält.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine aktive Kühlung zum Kühlen des wachsenden Einkristalls.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine keramische Beschichtung, mit der die Innenwand beschichtet ist.
- Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial durch Ziehen des Einkristalls aus einem Tiegel, der in einer Kammer angeordnet und von einer Tiegelheizung umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, dass ein Spalt zwischen einer thermischen Isolierung und einer Innenwand der Kammer mit einer elastischen Dichtung abgedichtet wird, die ein Hindernis für den Transport von gasförmigen Eisencarbonylen zum Einkristall bildet.
- Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Transport von Eisencarbonylen zum Einkristall um mindestens 50% reduziert wird.
- Verfahren nach Anspruch 7 oder Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Einkristall aktiv gekühlt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenwand der Kammer mit einer keramischen Beschichtung beschichtet wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass kohlenstoffhaltige Einrichtungen der Kammer in regelmäßigen Abständen an der Oberfläche von abgeschiedenem Eisen gereinigt werden.
- Einkristall aus Halbleitermaterial, umfassend einen Abschnitt mit zylindrischer Form, der einen Umfang, einen Radius R und einen Randbereich aufweist, der vom Umfang bis zu einem Abstand von bis zu R-5mm radial in den Einkristall reicht und eine Konzentration von Eisen aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration von Eisen niedriger als 1·109 Atome/cm3 ist.
- Halbleiterscheibe mit einem Umfang, einem Radius R und einem Randbereich, der vom Umfang bis zu einem Abstand von bis zu R-5mm radial in die Halbleiterscheibe reicht und eine Konzentration von Eisen aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration von Eisen im Randbereich niedriger als 1·109 Atome/cm3 ist.
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