JP5904079B2 - シリコン単結晶育成装置及びシリコン単結晶育成方法 - Google Patents
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Description
加熱用の黒鉛ヒーターの内側に黒鉛ルツボ、該黒鉛ルツボの内側に石英ルツボを配置し、該石英ルツボ内に満たされる原料溶融液から結晶を育成するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶育成装置であって、
前記黒鉛ヒーターの外側にヒーター外側断熱部材、前記黒鉛ルツボの下部にルツボ下部断熱部材、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボの直胴部の上方にルツボ上部断熱部材、前記黒鉛ルツボが上昇した時にその直胴部の外側に位置するルツボ外側断熱部材、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボの直胴部の内側にルツボ内側断熱部材、前記原料溶融液の液面の上方に遮熱部材を有し、前記ルツボ上部断熱部材と前記ルツボ外側断熱部材と前記ルツボ内側断熱部材との内側に形成される空間において、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボが結晶成長軸方向に昇降可能なものであることを特徴とするシリコン単結晶育成装置を提供する。
本発明者らは種々の操業条件における有転位化の状況を詳細に調査した。まず、操業条件ごとに有転位化を指標化して、その操業条件における種々のデータを比較した。未だに除去し切れていない有転位化の要因は原料溶融液の温度の揺らぎによって生じる固化と推定し、原料溶融液周辺の温度と種々の指標の相関関係を調査した。その結果、黒鉛ルツボの温度勾配、特に原料溶融液の液面の高さにおける黒鉛ルツボの結晶成長軸方向の温度勾配と有転位化指標との間に相関があり、温度勾配が小さいほど有転位化しにくいことを見出した。黒鉛ルツボの温度勾配が大きいと、原料溶融液の温度の揺らぎが生じた場合に、その揺らぎの幅も大きくなるため、固化が発生しやすくなっていると考えられる。
本発明の特徴は、黒鉛ルツボの直胴部を強固に保温する技術である。CZ法によるシリコン単結晶育成装置では、メインチャンバー1内において、黒鉛ルツボ6に支持される石英ルツボ5に満たされた原料溶融液4に種結晶を浸漬した後、原料溶融液4から単結晶棒3が引き上げられる。黒鉛ルツボ6及び石英ルツボ5は結晶成長軸方向に昇降可能であり、結晶成長中に結晶化して減少した原料溶融液4の液面下降分を補うように上昇させていく。従って、育成中の単結晶棒3の長さが長くなると、黒鉛ルツボ6の直胴部上端は、上部の冷却水等で冷やされている冷却筒10やメインチャンバー1の天井部に近づいていき、ここからの熱ロスが増大する。本発明では、これを防ぐために、黒鉛ヒーター7の外側のヒーター外側断熱部材13に加え、ルツボ下部断熱部材14、ルツボ上部断熱部材15、ルツボ外側断熱部材16、及びルツボ内側断熱部材17を有し、ルツボ上部断熱部材15とルツボ外側断熱部材16とルツボ内側断熱部材17との内側に黒鉛ルツボ6及び石英ルツボ5が結晶成長軸方向に昇降可能な空間を形成することで、黒鉛ルツボ6の直胴部を保温し、ここからの熱ロスを低減する。
図2に示した単結晶育成装置を用いて、口径32インチ(813mm)のルツボから300mm結晶(実際の太さは305−307mm程度)を多数育成した。図2の装置は、ヒーター外側断熱部材113と薄いルツボ下部断熱部材114を有しているが、黒鉛ルツボ106及び石英ルツボ105の直胴部や上部を保温する断熱部材は有していない。
図3に示した単結晶育成装置を用いて、口径32インチ(813mm)のルツボから300mm結晶(実際の太さは305−307mm程度)を多数育成した。図3の装置は、ヒーター外側断熱部材213、薄いルツボ下部断熱部材214、石英ルツボ205の内側に大きな遮熱部材212を有しており、それと対向するように黒鉛ルツボ206の外側にも小さな断熱部材216を有している。しかし、ルツボ上部断熱部材及びルツボ内側断熱部材は有していない。
以上の比較例について多数の結晶を育成した際の有転位化の状況を指標化した。同じ有転位化でも、有転位化した位置によってその重大性が異なる。例えば170cmの単結晶棒を育成した際に、直胴部分では有転位化せず、丸めの先端部で有転位化が発生し、スリップバックが直胴部まで戻らなければ、はじめに設計した製品が全て得られる。しかしながら例えば同様に170cmの単結晶棒を育成した際に、直胴部の120cmの位置で有転位化し、40cm程度スリップバックしたとすると、得られる製品ははじめに設計した長さである170cmの半分程度になってしまう。そこで、これらの有転位化の重大さを反映するために、以下のような有転位化指標を設けた。
以上のような結果から、図1に示した装置を用意した。この装置は比較例2で用いた図3の装置と比較してルツボ下部断熱部材14を厚くしたことと、ルツボ5、6が上昇していく部分にルツボ上部断熱部材15とルツボ外側断熱部材16とルツボ内側断熱部材17とを配置し、上昇していく黒鉛ルツボ6及び石英ルツボ5の直胴部も保温して熱ロスの低減を図ったものである。実施例における原料溶融液の液面の高さにおける黒鉛ルツボの温度勾配は6.6℃/cmと非常に小さく、11℃/cm以下の値であった。
4…原料溶融液、 5…石英ルツボ、 6…黒鉛ルツボ、 7…黒鉛ヒーター、
8…ガス流出口、 9…ガス導入口、 10…冷却筒、 11…整流筒、
12…遮熱部材、 13…ヒーター外側断熱部材、 14…ルツボ下部断熱部材、
15…ルツボ上部断熱部材、 16…ルツボ外側断熱部材、
17…ルツボ内側断熱部材。
Claims (4)
- 加熱用の黒鉛ヒーターの内側に黒鉛ルツボ、該黒鉛ルツボの内側に石英ルツボを配置し、該石英ルツボ内に満たされる原料溶融液から結晶を育成するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶育成装置であって、
前記黒鉛ヒーターの外側にヒーター外側断熱部材、前記黒鉛ルツボの下部にルツボ下部断熱部材、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボの直胴部の上方にルツボ上部断熱部材、前記黒鉛ルツボが上昇した時にその直胴部の外側に位置するルツボ外側断熱部材、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボの直胴部の内側にルツボ内側断熱部材、前記原料溶融液の液面の上方に遮熱部材を有し、前記ルツボ内側断熱部材の内側に整流筒を有し、該整流筒の上端に冷却筒を有し、前記整流筒の下端に前記遮熱部材が配置され、前記ルツボ上部断熱部材と前記ルツボ外側断熱部材と前記ルツボ内側断熱部材との内側に形成される空間において、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボが結晶成長軸方向に昇降可能なものであることを特徴とするシリコン単結晶育成装置。 - 前記ヒーター外側断熱部材、前記ルツボ下部断熱部材、前記ルツボ上部断熱部材、前記ルツボ外側断熱部材、前記ルツボ内側断熱部材、及び前記遮熱部材がそれぞれ炭素繊維又はガラス繊維からなるものであり、前記ヒーター外側断熱部材、前記ルツボ下部断熱部材、前記ルツボ上部断熱部材、前記ルツボ外側断熱部材、前記ルツボ内側断熱部材、及び前記遮熱部材のそれぞれの表面が黒鉛材又は石英材により保護されたものであることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶育成装置。
- 前記原料溶融液の液面の高さにおける前記黒鉛ルツボの結晶成長軸方向の温度勾配が11℃/cm以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコン単結晶育成装置。
- 加熱用の黒鉛ヒーターの内側に黒鉛ルツボ、該黒鉛ルツボの内側に石英ルツボを配置し、該石英ルツボ内に満たされる原料溶融液から結晶を育成するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶育成方法であって、請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のシリコン単結晶育成装置を用いて結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶育成方法。
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