WO2005019506A1 - 単結晶の製造方法及びシリコン単結晶ウエーハ - Google Patents

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pulled
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Izumi Fusegawa
Nobuaki Mitamura
Takahiro Yanagimachi
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Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling
    • Y10T117/1068—Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a single crystal used for manufacturing a semiconductor device, and particularly to a method using a Czochralski method (CZ method), in which a grown-in defect density is small and Fe in an outer peripheral portion is small.
  • CZ method Czochralski method
  • the present invention relates to a method for producing an extremely high-quality silicon single crystal in which the concentration of heavy metal impurities such as is reduced.
  • a rectifying cylinder is arranged so as to surround the single crystal pulled from the raw material melt.
  • the rectifier cylinder is also important for rectifying the inert gas supplied into the chamber during growth and for efficiently discharging silicon oxide evaporated from the melt to the outside of the furnace.
  • a carbon material such as a graphite member is used as a general rectifying cylinder, and is within a range of 10 mm to 200 mm from the crystal. It is placed close to the crystal at a distance of the enclosure, and even at a distance of 10-100 mm.
  • the grown-in defect is a defect caused by single crystal growth that is incorporated into the crystal when growing a silicon single crystal by the CZ method.
  • the relationship between the pulling speed when growing a silicon single crystal by the CZ method and the defect of the grown silicon single crystal will be described. It is known that when the growth rate V is changed from high to low in the crystal axis direction by the CZ puller, the cross section of the single crystal in the axial direction can be obtained as a defect distribution diagram as shown in Fig. 8. .
  • the V region is a region where there are many vacancies, that is, recesses and holes generated due to insufficient silicon atoms, and the I region is an extra silicon atom.
  • This is a region where there are many dislocations and extra silicon atom clusters generated by the presence of certain interstitial silicon (Interstitial-Si).
  • N region There is a neutral region (N region) between the V region and the I region, where there is no or little or no shortage of atoms, and an OSF (oxidation-induced Defects, which are called Oxidation Induced Stacking Faults, are distributed in a ring shape ( ⁇ ⁇ SF ring) when viewed in a cross section perpendicular to the crystal growth axis ( ⁇ in the wafer plane).
  • LZD Large Dislocation: abbreviation of interstitial dislocation loop, LSEP D, LFPD, etc.
  • defects giant dislocation clusters
  • a method for producing a silicon single crystal with low defects and reduced Fe contamination a raw material is washed with hydrofluoric acid or the like, and the molten raw material power is a single crystal rod at a constant rate (solidification rate).
  • a method has been proposed in which a silicon single crystal is grown by controlling the V / G after cleaning, melting, and then again forming a lump or granule (Japanese Patent Laid-Open No. 2000-327485). See the public announcement). According to such a method, it is said that a silicon single crystal having no grown-in defect and having a Fe concentration of 2 ⁇ 10 9 atomsZcm 3 or less can be grown.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and when a single crystal is manufactured by an apparatus having a rectifying cylinder by the CZ method, the defect is low and even in the outer peripheral portion.
  • a main object of the present invention is to provide a method for producing a single crystal capable of suppressing the Fe concentration to 1 X 10 ⁇ atoms / cm 3 or less.
  • an inert gas is caused to flow down into the chamber of the single crystal pulling apparatus by the Czochralski method, and the single crystal pulled from the raw material melt is surrounded by a rectifying cylinder to produce a single crystal.
  • the method when pulling a single crystal in the N region outside the OSF region that is generated in a ring shape in the radial direction of the single crystal, and when the diameter of the single crystal to be pulled is D (mm), the single crystal and the The single crystal in the N region is pulled under the condition that the flow rate of the inert gas between the rectifier tube and the pressure in the chamber is 0.6D (L / min) or more and the pressure in the chamber is 0.6D (hPa) or less.
  • a method for producing a single crystal is provided.
  • the flow rate of the inert gas between the single crystal thus pulled up and the rectifying cylinder is set to 0.6D (L / min) or more, and the pressure in the chamber is set to 0.6D (hPa) or less.
  • Single crystal in N region under conditions If the pressure is raised, metal components such as Fe released from the rectifying cylinder are promoted to be discharged out of the chamber together with the inert gas, and the adhesion to the crystal surface can be significantly reduced. Therefore, according to such a method, it is possible to produce a high-quality single crystal having a low defect and a Fe concentration of 1 ⁇ 10 ⁇ atoms / cm 3 or less in the outer peripheral portion, which is required in recent years. Can be done.
  • the rectifying cylinder is not limited to a rectifying cylinder for rectifying an inert gas.
  • a heat insulating member provided for controlling a temperature distribution in a furnace, a heat shield, It is used as a general term for all members, such as screens and cooling cylinders, which are arranged to surround the pulled single crystal on the melt surface.
  • the diameter of the single crystal to be pulled can be 200 mm or more.
  • Silicon single crystals with a diameter of 200 mm or more, especially 300 mm, are also manufactured.Even when growing such large-diameter single crystals, it is necessary to keep the Fe concentration at the outer periphery to 1 ⁇ 10 10 atoms / cm 3 or less. However, when growing large-diameter single crystals, the pulling rate is lower and the possibility of Fe contamination is high. Therefore, according to the present invention, a high-quality large-diameter single crystal can be produced with high productivity by growing a large-diameter single crystal while effectively suppressing Fe contamination.
  • a rectifying cylinder having a surface Fe concentration of at least 0.05 ppm or less to pull a single crystal in the N region.
  • a single crystal produced by the above-mentioned method and in particular, a silicon single crystal wafer having a diameter of 200 mm or more produced by the Czochralski method, comprising: The Fe concentration in the N region outside the SF region generated in a ring shape in the radial direction of the crystal, and the Fe concentration in the entire radial direction including the outer peripheral portion of the wafer is 1 ⁇ 10 10 ato
  • a silicon single crystal wafer characterized by having a resistivity of ms / cm 3 or less.
  • the single crystal produced by the method of the present invention has a low defect, and becomes an extremely high-quality single crystal in which Fe concentration is kept low even in the outer peripheral portion.
  • the yield of the device at the outer peripheral portion of the wafer can be improved.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of a single crystal pulling apparatus.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the Ar gas flow rate and Fe contamination on the periphery of the wafer.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between furnace pressure and Fe contamination at the periphery of a wafer.
  • FIG. 4 is an in-plane Fe concentration map of the silicon wafer manufactured in Example 1.
  • FIG. 5 is an in-plane map of Fe concentration of the silicon wafer manufactured in Example 2.
  • FIG. 6 is an in-plane map of Fe concentration of the silicon wafer manufactured in Comparative Example 1.
  • FIG. 7 is an in-plane map of Fe concentration of the silicon wafer manufactured in Comparative Example 2.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the growth rate of single crystals grown by the CZ method and defect distribution.
  • the present inventors have conducted intensive studies on Fe contamination of silicon single crystals grown by the CZ method.As a result, if the crystal growth rate is high, even if the probability that the Fe component adheres to the crystal surface is low, even if it adheres, Fe contamination can be suppressed because the diffusion time inside the crystal is short, but when manufacturing a low-defect crystal in which the entire crystal is in the N region, a rectifying cylinder with a reduced Fe concentration can be used. Because the growth rate is slow and the heat history at high temperatures is long, especially when growing large diameter single crystals of 200 mm or more, the growth rate becomes slower. It was found that a small amount of Fe, which had a high probability of adhering to the surface, diffused into the crystal and caused Fe contamination on the outer periphery.
  • the present inventors have found that even when growing a large-diameter low-defect single crystal, it is possible to reduce Fe adhering to the growing single crystal surface by increasing the gas flow rate, We thought that even in the case of long history and low-defect silicon single crystal, it was possible to effectively suppress Fe contamination in the outer periphery where the amount of Fe diffusion into the crystal center was small.
  • the flow rate of the inert gas between the single crystal and the rectifying cylinder is set to 0.6 D (L / min) or more.
  • the defect is low, and the Fe concentration is 1 X lO ⁇ atoms / cm 3 even in the outer peripheral portion.
  • FIG. 1 schematically shows an example of a single crystal pulling apparatus that can be suitably used in the present invention.
  • the single crystal pulling apparatus 11 includes a crucible (quartz crucible 5 and graphite crucible 6) for accommodating a silicon melt (hot water) 2 in a chamber 1, and a heater 7 is disposed around the crucibles 5 and 6. Further, a heat insulating material 8 is disposed around the outside.
  • a gas introduction pipe 9 and a flow control valve 18 for introducing an inert gas such as Ar during growth are provided at the top of the apparatus 11, and a gas exhaust pipe 10 is provided at the bottom.
  • the rectifying cylinder 4 and the outer heat insulating member 14 used in the present invention use a material having as few heavy metal components as possible, such as Fe, and in particular, at least the Fe concentration on their surfaces is 0.05 ppm or less. It is preferable to use For example, it can force S is preferably used which F e concentration rectifying tube was formed of high purity pyrolytic carbon coating is less than or equal 0. 05p P m.
  • the difference between the temperature gradient Gc [° C / cm] at the center of the crystal and the temperature gradient Ge at the periphery of the crystal becomes small.
  • the furnace temperature can be controlled so that is lower than the crystal center.
  • Insulation is also provided inside the rectifying cylinder 4 and magnets are installed outside the chamber 1 Then, an MCZ method of applying a magnetic field in the horizontal or vertical direction to the silicon melt 2 may be used.
  • the seed crystal 13 When growing a single crystal, the seed crystal 13 is held by the holder 12 and the high-purity polycrystalline silicon material is heated in the crucibles 5 and 6 to a temperature higher than the melting point (about 1420 ° C.). Thaw. Then, by unwinding the wire 15, the tip of the seed crystal 13 is brought into contact with or immersed substantially in the center of the surface of the melt 2. Thereafter, the crucibles 5 and 6 are rotated, and the wire 15 is also rotated while being slowly wound. Thus, the growth of the single crystal is started following the seed crystal 13, and thereafter, by adjusting the pulling speed and temperature appropriately, the substantially cylindrical single crystal rod 3 can be pulled.
  • the melting point about 1420 ° C.
  • an inert gas such as Ar is introduced from the gas introduction pipe 9, flows down in the chamber 1, passes between the pulled single crystal 3 and the rectifying cylinder 4, and then is evacuated through the exhaust pipe 10. Discharged by pump 17. At this time, the flow rate of the introduced gas can be adjusted by adjusting the valve 18, and the furnace pressure can be adjusted by adjusting the opening degree of the valve 16.
  • the single crystal In order to pull up a single crystal in the N region outside the OSF region, which is generated in a ring shape in the radial direction of the single crystal, particularly the growth rate of the silicon single crystal 3 during pulling (pulling) When the growth rate is gradually reduced from high to low, the growth rate at the boundary where the ring-shaped OSF region disappears and at the boundary where interstitial dislocation loops occur when the growth rate is further reduced gradually
  • the single crystal may be grown by controlling the growth rate between the above.
  • the flow rate of the inert gas between the single crystal and the rectification cylinder is set to 0.6 D (L / min) or more,
  • the single crystal in the N region is pulled under the condition that the pressure in the chamber is 0.6D (hPa) or less.
  • Ar gas is introduced at a flow rate according to the crystal diameter as described above and allowed to flow down, and the pressure is adjusted to the crystal diameter, metal components such as Fe are released from the rectifying cylinder. Ar ga Discharge to the outside of the furnace is encouraged.
  • Fig. 2 shows the relationship between the flow rate of Ar gas in growing a silicon single crystal in the N region and the Fe concentration (average of the detected values) in the outer peripheral portion of the grown single crystal force. I have.
  • the present inventors adjusted the pressure in the chamber (150 hPa) by adjusting the valve of the vacuum pump using the pulling device as shown in Fig. 1, and changed the flow rate of the Ar gas flowing down the chamber in various ways.
  • a silicon single crystal (diameter 300 mm) in the N region was grown.
  • Mirror surface silicon wafers were manufactured from each grown single crystal through processes such as slicing, chamfering, lapping, and mirror polishing. Then, the Fe concentration in the outer peripheral portion (10 mm from the outermost periphery, 10 points) of the obtained silicon wafer was measured.
  • the Fe concentration tends to decrease as the Ar gas flow rate increases.
  • the higher the Fe concentration Ar gas pressure is small in the chamber lower jig particular, when the pressure in the chamber to less than 0 ⁇ 6D 120 (hPa) 1 X lO ⁇ atoms / cm 3 or less of It can be seen that the Fe concentration is achieved.
  • the silicon single crystal manufactured by the method of the present invention is a single crystal in the N region where no grown-in defect exists or is extremely reduced, and the silicon single crystal has a radial direction including an outer peripheral portion of the single crystal.
  • a high-quality single crystal in which the Fe concentration on the entire surface is suppressed to 1 X 10 ⁇ atoms / cm 3 or less can be obtained. Therefore, if a semiconductor element is manufactured using this as a substrate, the yield at the outer peripheral portion of the substrate can be improved, and the yield can be improved and the manufacturing cost can be reduced.
  • the pressure is preferably at least 0.1 OlhPa, more preferably at least 0.1 lhPa.
  • the rectifying cylinder used was a graphite body with a coating of high-purity pyrolytic carbon with a Fe concentration of 0.05 ppm or less formed by a CVD method.
  • the growth rate was about 0.5 mm / min. During the growth, Ar gas was introduced into the chamber, the flow rate was 140 L / min (equivalent to 0.7 D), and the furnace pressure was 120 hPa (0.6 D). (Equivalent) and flowed down.
  • Silicon silicon wafers are manufactured from the silicon single crystal grown as described above through various processes necessary for industrial production of ordinary silicon wafers, such as cylindrical polishing, slicing, lapping, and polishing. Was measured for Fe distribution.
  • the Fe concentration measurement was performed by the SPV method (Surface Photo-voltage Method).
  • the Fe dissolved in the boron-doped silicon single crystal is stabilized at room temperature in the form of FeB by bonding with boron as a dopant.
  • the binding energy of FeB is about 0.68 eV, and almost dissociates to Fei at about 200 ° C. Since Fei forms a deep level, it acts as a recombination center for minority carriers and reduces the diffusion length of minority carriers. In other words, the diffusion length of minority carriers was long before heat treatment at about 200 ° C. After heat treatment, the diffusion length of minority carriers became short because Fei worked as a recombination center. By measuring the difference, the Fe concentration can be measured.
  • Example 1 Using the same single crystal production equipment as in Example 1, the Ar gas flow rate was adjusted to 80 L / min (equivalent to 0.4 D), the pressure in the furnace was adjusted to 300 hPa (equivalent to 1.5 D), and the growth rate was set to 1. A conventional (V region) crystal (200 mm in diameter) with many grown-in defects was manufactured at Omm / min (Comparative Example 1). Other conditions were the same as in Example 1.
  • Silicon wafers were manufactured from the single crystals grown as described above, and the in-plane Fe distribution was measured.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above embodiments are merely examples, and those having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and having the same function and effect can be achieved. Even so, they are included in the technical scope of the present invention.
  • the single crystal pulling apparatus to be used is not limited to the one shown in FIG. 1. Any pulling apparatus having a rectifying cylinder and capable of growing the entire crystal as an N region can be used.
  • the inert gas is not limited to Ar, and can be applied to a case where another gas such as helium or nitrogen is supplied.

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Abstract

　チョクラルスキー法により、単結晶引上げ装置１１のチャンバ１内に不活性ガスを流下させるとともに、原料融液２から引上げた単結晶３を整流筒４で取り囲んで単結晶を製造する方法において、単結晶の径方向にリング状に発生するＯＳＦ領域の外側のＮ領域の単結晶を引上げる際、引上げる単結晶の直径をＤ（ｍｍ）としたとき、該単結晶と前記整流筒との間の不活性ガスの流量を０．６Ｄ（Ｌ／ｍｉｎ）以上とし、かつ前記チャンバ内の圧力を０．６Ｄ（ｈＰａ）以下とする条件で前記Ｎ領域の単結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方法。整流筒として、少なくとも表面のＦｅ濃度が０．０５ｐｐｍ以下のものを用いることが好ましい。これにより、ＣＺ法により整流筒を備えた装置により単結晶を製造する場合に、低欠陥であって、かつ、外周部においてもＦｅ濃度を１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下に抑えることができる単結晶の製造方法が提供される。

Description

明 細 書
単結晶の製造方法及びシリコン単結晶ゥエーハ
技術分野
[0001] 本発明は、半導体素子の製造に用レ、られる単結晶の製造方法に関し、特に、チヨク ラルスキー法（CZ法）により、グローンイン（grown_in)欠陥密度が小さぐかつ、外 周部における Fe等の重金属不純物濃度が低減された極めて高品質のシリコン単結 晶を製造する方法に関する。 背景技術
[0002] 半導体集積回路素子の高集積化とそれに伴う微細化の進展は目覚ましぐ素子製 造の歩留まりを向上するため、基板として用いられるゥエーハの大型化と高品質化へ の強い要求がある。基板酸素濃度や重金属不純物などの結晶品質に関連した項目 は、半導体集積回路素子の特性に影響を与え（ウルトラクリーンテクノロジー、 Vol. 5 N05/6 「シリコンゥエーハの重金属汚染と酸化膜欠陥」参照）、特に Fe等の重金 属汚染により M〇Sのゲート酸化膜耐圧が劣化することなどが報告されている。また、 シリコン単結晶に重金属汚染があった場合には、少数キャリアのライフタイムに大きな 影響を与え、半導体集積回路素子の特性に問題が生じる可能性がある。
[0003] また、特に近年の素子製造における歩留り向上の重要な要素として、ゥエーハの外 周部における素子の収率向上が課題となっており、そのためゥエー八の外周部にお いても Feなどの重金属汚染を低減させることが重要となっている。単結晶の重金属 汚染の原因としては、融液中に混入した不純物があるが、最近、整流筒などから放出 された Fe (鉄）が引上げ中の単結晶に付着することが分かった。
[0004] CZ法にぉレ、て特に 200mm以上の大直径のシリコン単結晶を育成する場合には、 原料融液から引上げた単結晶を囲むように整流筒を配置した装置を使用することが 多い。整流筒は、育成中にチャンバ内に供給された不活性ガスを整流させ、融液か ら蒸発するシリコン酸化物を炉外へ効率的に排出させるためにも重要である。一般的 な整流筒としては黒鉛部材等の炭素材が用いられ、結晶から 10mm— 200mmの範 囲の距離、さらには 10— 100mmの距離で結晶に近接するように配置される。また、 整流筒の材料としては、タングステン、モリブデン等の高融点金属を用いることもある 。さらに、適当な冷媒を用いる場合には、ステンレスや銅を整流筒の材料として用い ることちでさる。
[0005] しかし、整流筒から Feなどの重金属成分が放出されると、育成中の結晶表面に付 着し、その後の成長に伴い結晶育成中の超高温から室温まで冷却される過程にお いて、結晶周辺から結晶中心に向かって Feが拡散するが、特に結晶周辺部に金属 汚染を引き起こす場合がある。
このような整流筒に起因する重金属汚染の対策として、整流筒の表面を、 Fe濃度を 極めて低く抑えた熱分解炭素の高純度被膜等でコートすることが提案されている（国 際公開第 01/81661号公報参照）。このように整流筒の表面をコートすることで、整 流筒からの Fe成分の放出が抑制され、育成された単結晶の外周部の Fe濃度を低く 抑えることができる。
[0006] 一方、近年の素子の高集積化に伴い、ゥエーハ中の FPD、 LSTD、 COP等の gro wn— in欠陥の低減も求められている。 grown— in欠陥とは、 CZ法によりシリコン単結 晶を育成する際、育成時に結晶中に取り込まれる単結晶成長起因の欠陥である。 ここで、 CZ法によりシリコン単結晶を育成する際の引き上げ速度と、育成されるシリ コン単結晶の欠陥との関係について説明する。 CZ引上げ機で結晶軸方向に成長速 度 Vを高速から低速に変化させた場合、単結晶の軸方向の断面は、図 8に示したよう な欠陥分布図として得られることが知られている。
[0007] 図 8において V領域とは、空孔（Vacancy)、つまりシリコン原子の不足力ら発生す る凹部、穴のようなものが多い領域であり、 I領域とは、余分なシリコン原子である格子 間シリコン（Interstitial— Si)が存在することにより発生する転位や余分なシリコン原 子の塊が多い領域のことである。そして、 V領域と I領域の間には、原子の不足や余 分が無い、あるいは少ないニュートラル（Neutral)領域（N領域）が存在し、また、 V 領域の境界近辺には OSF (酸化誘起積層欠陥、 Oxidation Induced Stacking Fault)と呼ばれる欠陥が、結晶成長軸に対する垂直方向の断面（ゥエーハ面内）で 見た時に、リング状に分布する（〇SFリング)。 [0008] 成長速度が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされ ている FPD、 LSTD、 COP等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存 在し、これらの欠陥が存在する領域は V領域となる。そして、成長速度の低下に伴い OSFリングが結晶の周辺力 発生し、このリングの外側（低速側）に N領域が発生し、 さらに、成長速度を低速にすると、〇SFリングがゥエーハの中心に収縮して消滅し、 全面が N領域となる。さらに低速にすると、格子間シリコンが集合した転位ループ起 因と考えられている LZD (Large Dislocation :格子間転位ループの略号、 LSEP D、 LFPD等）の欠陥（巨大転位クラスタ）が低密度に存在し、これらの欠陥が存在す る領域は I領域 (LZD領域とレ、うことがある）となる。
[0009] V領域と I領域の中間で OSF領域の外側の N領域は、空孔起因の FPD、 LSTD、 COPも、格子間シリコン起因の LSEPD、 LFPDも存在しない低欠陥の領域となる。 最近では、 N領域をさらに分類すると、図 8に示されているように、〇SFリングの外側 に隣接する Nv領域 (空孔の多レ、領域）と I領域に隣接する Ni領域 (格子間シリコンが 多い領域）とがあり、 Nv領域では、熱酸化処理した際に酸素析出量が多ぐ Ni領域 では酸素析出が殆ど無いこともわかっている。
[0010] 近年、 CZ法においては、結晶の成長速度を小さくするか、 CZ引上げ装置の炉内 構造を徐冷とすることにより結晶全体が低欠陥のシリコン結晶を製造することができる ようになつている。
例えば結晶成長中の熱履歴を制御することにより点欠陥を低減させる方法が提案 されている（特開平 9-202684号公報及び特開平 7-41383号公報参照）。また、引 上げ速度 (V)と結晶固液界面軸方向温度勾配 (G)の比である V/Gを制御すること で N領域が横全面（ゥヱ一八全面）に広がった結晶も製造できるようになつている（特 開平 8—330316号公報及び特開平 11—147786号公報参照）。
[0011] 上記のようにして低欠陥の結晶を育成する場合、素子製造の歩留まり向上のため、 Fe等の重金属汚染を低減することも重要である。
ところが、低欠陥のシリコン単結晶を製造する際、例えば前記したような Fe濃度を 極めて低くした被膜をコ一トした整流筒を用いても、特に結晶の外周部における Fe 濃度を十分低く抑えることができず、近年要求されているような 1 X 1010atoms/cm3 以下とすることは困難であった。そのため、その後の半導体素子の製造において歩 留りが低下するという問題があった。
[0012] また、低欠陥であって、 Fe汚染を抑えたシリコン単結晶を製造する方法として、原 料をフッ酸等で洗浄し、溶融した原料力 一定の割合（固化率)で単結晶棒を引上げ 、さらにこれを塊状又は粒状とした後、再度、洗浄、溶融を行い、その後 V/Gを制御 して、シリコン単結晶の育成を行う方法が提案されている（特開 2000—327485号公 報参照）。このような方法によれば、グローンイン欠陥が存在せず、かつ、 Fe濃度が 2 X 109atomsZcm3以下に低減されたシリコン単結晶を育成することができるとされて いる。
しかし、このように原料の洗浄、溶融、引上げを繰り返して Fe濃度を低減したシリコ ン単結晶を育成する方法では、 2度以上引上げを行うので、著しいコストアップになる し、この方法でも、育成中に整流筒に起因する Fe汚染は避けることができないという 問題がある。 発明の開示
[0013] 本発明は上記のような問題に鑑みてなされたものであり、 CZ法により整流筒を備え た装置により単結晶を製造する場合に、低欠陥であって、かつ、外周部においても F e濃度を 1 X lO^atoms/cm3以下に抑えることができる単結晶の製造方法を提供 することを主な目的とする。
[0014] 本発明によれば、チヨクラルスキー法により、単結晶引上げ装置のチャンバ内に不 活性ガスを流下させるとともに、原料融液から引上げた単結晶を整流筒で取り囲んで 単結晶を製造する方法において、単結晶の径方向にリング状に発生する OSF領域 の外側の N領域の単結晶を引上げる際、引上げる単結晶の直径を D (mm)としたと き、該単結晶と前記整流筒との間の不活性ガスの流量を 0. 6D (L/min)以上とし、 かつ前記チャンバ内の圧力を 0. 6D (hPa)以下とする条件で前記 N領域の単結晶を 引上げることを特徴とする単結晶の製造方法が提供される。
[0015] このように引上げた単結晶と整流筒との間の不活性ガスの流量を 0. 6D (L/min) 以上とし、かつ、チャンバ内の圧力を 0· 6D (hPa)以下とする条件で N領域の単結晶 を引上げれば、整流筒から放出された Fe等の金属成分は不活性ガスとともにチャン バ外への排出が促され、結晶表面への付着を著しく低減することができる。従って、 このような方法によれば、低欠陥である上、外周部においても近年要求されている 1 X lO^atoms/cm3以下の Fe濃度に抑えられた高品質の単結晶を製造することが できる。
[0016] なお、本発明でレ、う整流筒とは、不活性ガスを整流するためのものに限らず、例え ば、炉内の温度分布を制御するために設けられた断熱部材、遮熱スクリーン、冷却 筒等、引き上げた単結晶を融液面上で囲むように配置されているあらゆる部材の総 称として用いられる。
[0017] また、本発明では、引上げる単結晶をシリコン単結晶とすることが好ましい。
シリコン単結晶は需要が高ぐ整流筒を用いた育成が多く行われるため、本発明が 特に有効となる。
[0018] また、引上げる単結晶の直径は 200mm以上とすることができる。
シリコン単結晶では直径 200mm以上、特に 300mmのものも製造されており、この ような大直径の単結晶を育成する場合でも、外周部において 1 X 1010atoms/cm3 以下の Fe濃度に抑えることが必要であるが、大直径の単結晶を育成する場合、引上 げ速度はより低速となるため Fe汚染を受ける可能性が高くなる。そこで、本発明によ り Fe汚染を効果的に抑制して大直径の単結晶を育成することで、高品質の大口径単 結晶を高い生産性で製造することができる。
[0019] また、整流筒として、少なくとも表面の Fe濃度が 0. 05ppm以下のものを用いて前 記 N領域の単結晶を引上げること力 S好ましレ、。
このように Fe濃度を極めて低減した整流筒を用いて本発明による単結晶の引上げ を行えば、整流筒からの Feの放出をより少なくすることができ、極めて高品質の単結 晶を得ること力 Sできる。
[0020] さらに本発明によれば、前記方法により製造された単結晶が提供され、この単結晶 から特に、チヨクラルスキー法により製造された直径が 200mm以上のシリコン単結晶 ゥエーハであって、単結晶の径方向にリング状に発生する〇SF領域の外側の N領域 のものであり、且つ該ゥエーハの外周部を含む径方向全面の Fe濃度が 1 X 1010ato ms/cm3以下であることを特徴とするシリコン単結晶ゥエーハが提供される。
[0021] 本発明の方法により製造された単結晶であれば、低欠陥であって、外周部におい ても Fe濃度が低く抑えられた極めて高品質の単結晶となる。特に、上記のようなシリ コン単結晶からゥエーハを製造し、これを半導体素子の基板として用いれば、ゥエー ハの外周部における素子の収率を向上させることができる。
[0022] 本願発明によれば、 N領域の低欠陥であり、かつ外周部においても Fe汚染が防止 された単結晶を製造することができる。また、ライフタイムの面内分布についても均一 性の高い単結晶が得られる。このような単結晶から得たゥエーハを用いて半導体集 積回路素子を作製すれば、歩留まりを向上させることができる。 図面の簡単な説明
[0023] [図 1]単結晶引き上げ装置の一例を示す概略図である。
[図 2]Arガス流量とゥエーハ外周部の Fe汚染の関係を示すグラフである。
[図 3]炉内圧力とゥエーハ外周部の Fe汚染の関係を示すグラフである。
[図 4]実施例 1で製造したシリコンゥエーハの Fe濃度面内マップである。
[図 5]実施例 2で製造したシリコンゥヱーハの Fe濃度面内マップである。
[図 6]比較例 1で製造したシリコンゥヱーハの Fe濃度面内マップである。
[図 7]比較例 2で製造したシリコンゥヱーハの Fe濃度面内マップである。
[図 8]CZ法により育成した単結晶の成長速度と欠陥分布との関係を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
[0024] 以下、本発明によるシリコン単結晶の製造方法に関し、添付の図面に基づいて具 体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者らは、 CZ法により育成したシリコン単結晶の Fe汚染について鋭意研究し たところ、結晶成長速度が速ければ、 Fe成分が結晶表面に付着する確率が低ぐた とえ付着したとしても結晶内部に拡散する時間が短いために Fe汚染を抑制すること ができるが、結晶全体が N領域となる低欠陥結晶を製造する場合には、 Fe濃度を低 減した整流筒を使用しても、成長速度が遅く高温での熱履歴が長いため、特に 200 mm以上の大口径の単結晶を成長させる場合、成長速度がより低速となるため結晶 表面に付着する確率が高ぐさらに付着した微量の Feが結晶内部に拡散し、外周部 に Fe汚染を引き起こすことが分かった。
[0025] そこで、本発明者らは、大口径の低欠陥単結晶を育成する場合でも、ガス流量を増 大させることにより育成中の単結晶表面に付着する Feを低減させることができ、熱履 歴の長レ、低欠陥シリコン単結晶におレ、ても結晶中心への Feの拡散量が少なぐ外周 部における Fe汚染を効果的に抑えることができると考えた。
そして、さらに詳細に分析したところ、引上げる単結晶の直径を D (mm)としたとき、 単結晶と整流筒との間の不活性ガスの流量を 0. 6D (L/min)以上とし、かつチャン バ内の圧力を 0. 6D (hPa)以下とする条件で N領域の単結晶を引上げれば、低欠 陥であって、外周部においても Fe濃度を 1 X lO^atoms/cm3以下に抑えることが できることを見出し、本発明の完成に至った。
[0026] 図 1は、本発明で好適に使用できる単結晶引上げ装置の一例の概略を示している 。この単結晶引上げ装置 11は、チャンバ 1内にシリコン融液 (湯） 2を収容するルツボ (石英ルツボ 5と黒鉛ルツボ 6)を備え、ルツボ 5, 6の周囲にはヒータ 7が配置されて おり、さらに外側周囲には断熱材 8が配置されている。また、装置 11の上部には、育 成中、 Ar等の不活性ガスを導入するためのガス導入管 9および流量調整バルブ 18 が設けられ、底部にはガス排気管 10が設けられている。
[0027] ルツボ 5, 6の上方には、引上げられた単結晶 3を取り囲む筒状の整流筒 4が配置さ れており、その下端には環状の外側断熱部材 14が設けられてレ、る。
なお、本発明で使用する整流筒 4や外側断熱部材 14に関しては、 Feなどの重金 属成分ができるだけ少ないものを使用することが好ましぐ特に、少なくともそれらの 表面の Fe濃度が 0. 05ppm以下のものを用いることが好ましい。例えば、整流筒に F e濃度が 0. 05pPm以下である高純度の熱分解炭素の被膜を形成したものを好適に 使用すること力 Sできる。
[0028] このような引上げ装置 11を用いれば、結晶中心部分の温度勾配 Gc [°C/cm]と結 晶周辺部分の温度勾配 Geとの差が小さくなり、例えば結晶周辺の温度勾配の方が 結晶中心より低くなるように炉内温度を制御することもできる。
なお、整流筒 4の内側にも内側断熱材を設けたり、チャンバ 1の外側に磁石を設置 してシリコン融液 2に水平方向あるいは垂直方向等の磁場を印加する MCZ法として も良い。
[0029] 単結晶を育成する際には、ホルダ 12で種結晶 13を保持し、ルツボ 5， 6内にはシリ コンの高純度多結晶原料を融点（約 1420°C)以上に加熱して融解する。そして、ワイ ャ 15を卷き出すことにより融液 2の表面略中心部に種結晶 13の先端を接触又は浸 漬させる。その後、ルツボ 5， 6を回転させるとともに、ワイヤ 15を回転させながらゆつ くり巻き取る。これにより種結晶 13に続いて単結晶の育成が開始され、以後、引上げ 速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒 3を引上げることがで きる。
なお、育成中はガス導入管 9から Ar等の不活性ガスが導入され、チャンバ 1内を流 下し、引上げた単結晶 3と整流筒 4との間を通過した後、排気管 10を通じて真空ボン プ 17によって排出される。この時、バルブ 18を調整することによって導入ガス流量を 調節し、バルブ 16の開度を調整することによって炉内圧を調節することができる。
[0030] そして、低欠陥、特に単結晶の径方向にリング状に発生する OSF領域の外側の N 領域の単結晶を引上げるには、例えば、引上げ中のシリコン単結晶 3の成長速度（引 き上げ速度）を高速から低速に漸減させた場合に、リング状に発生する OSF領域が 消滅する境界の成長速度と、さらに成長速度を漸減した場合に格子間転位ループが 発生する境界の成長速度との間の成長速度に制御して単結晶を育成すれば良い。
[0031] このように単結晶を育成すれば、 OSF領域の外側の N領域の単結晶を引上げるこ とができる。しかし、このように単結晶を育成する場合、引上げ速度が比較的遅ぐ高 温での熱履歴が長くなる傾向がある。そのため、整流筒などから放出された Fe成分 が育成中の単結晶表面に付着すると、結晶の内側に向けて Feが拡散し、単結晶外 周部における Fe汚染を起こし易い。
[0032] そこで、本発明では、引上げる単結晶の直径を D (mm)としたとき、単結晶と整流筒 との間の不活性ガスの流量を 0. 6D (L/min)以上とし、かつチャンバ内の圧力を 0 . 6D (hPa)以下とする条件で上記 N領域の単結晶を引上げる。育成中、例えば Ar ガスを上記のように結晶の直径に応じた流量で導入して流下させ、尚且つ結晶の直 径に応じた圧力に調整すれば、整流筒から Fe等の金属成分が放出されても、 Arガ スとともに炉外への排出が促される。従って、引上げ中の単結晶表面への Fe等の付 着が大幅に低減され、たとえ高温での熱履歴が長くても、結晶内部への Feの拡散を 防ぐことができる。その結果、結晶外周部においても Fe濃度が極めて低減されたシリ コン単結晶を製造することができる。
[0033] 図 2は、 N領域のシリコン単結晶の育成における Arガスの流量と、育成した単結晶 力 製造したシリコンゥエーハの外周部における Fe濃度（検出値の平均値）の関係を 示している。
本発明者らは、図 1のような引上げ装置を用い、真空ポンプのバルブを調整してチ ヤンバ内の圧力を一定（150hPa)とし、チャンバ内を流下させる Arガスの流量を種 々変更して N領域のシリコン単結晶（直径 300mm)を育成した。育成した各単結晶 から、スライス、面取り、ラッピング、鏡面研磨等の工程を経て、鏡面シリコンゥエーハ を製造した。そして、得られたシリコンゥエーハの外周部（最外周から 10mm、 10点） における Fe濃度を測定した。
[0034] 図 2に見られるように、 Arガス流量が大きくなるにつれて Fe濃度は減少する傾向が あり、特に Arガス流量を 0. 6D = 180 (L/min)以上として育成を行うことで、 Fe濃 度が 1 X lO^atoms/cm3以下に抑えられることがわかる。
[0035] さらに、図 3は、 N領域の単結晶（直径 D = 200mm)を育成した場合に Arガスの流 量は 120L/min (0. 6Dに相当）で一定としたときのチャンバ内（炉内）圧力の変化 と結晶外周部における Fe濃度との関係を示している。
図 3に見られるように、チャンバ内の Arガス圧力が小さいほど Fe濃度が低ぐ特に、 チャンバ内の圧力を 0· 6D = 120 (hPa)以下にすると 1 X lO^atoms/cm3以下の Fe濃度が達成されることがわかる。
[0036] このように本発明の方法により製造されたシリコン単結晶は、グローンイン欠陥が存 在しない、あるいは非常に低減された N領域の単結晶である上、単結晶の外周部を 含む径方向全面の Fe濃度が 1 X lO^atoms/cm3以下に抑えられた高品質の単結 晶とすることができる。従って、これを基板として半導体素子の作製を行えば、基板の 外周部での収率も向上し、歩留り向上並びに製造コストの低減を達成することができ る。 [0037] なお、本発明において不活性ガス流量は多ければ多いほど、 Fe濃度を低減できる ので望ましいが、余りに多いとガスが無駄であるいし、成長単結晶に振動が生じたり、 融液面が波立つ等好ましくないので、 10D程度以下とするのが良い。また、圧力に ついても低い方が Fe濃度を低減できるので望ましいが、余りに低いと使用石英ルツ ボの劣化が激しくなるので、 0. OlhPa以上、より好ましくは 0. lhPa以上とするのが 良い。
[0038] 以下、本発明の実施例及び比較例について説明する。
(実施例 1)
図 1に示したような単結晶引き上げ装置において、 120kgのポリシリコンを直径 56c mの石英ルツボにチャージして溶融した後、く 100 >面を有する種結晶をシリコン融 液に浸し、絞り工程を経て、比抵抗が 10 Ω ' cmとなるようにボロンドープした直径 D = 200mm, N領域のシリコン単結晶を育成した。整流筒としては、黒鉛材からなる本 体に、 CVD法により Fe濃度が 0. 05ppm以下である高純度の熱分解炭素の被膜を 形成したものを使用した。
[0039] なお、成長速度は約 0. 5mm/minとし、育成中、チャンバ内には Arガスを、流量 を 140L/min (0. 7Dに相当）、炉内圧力を 120hPa (0. 6Dに相当）に調整して流 下させた。
上記のように育成したシリコン単結晶から、円筒研磨、スライス、ラッピング、ポリッシ ングなど、通常のシリコンゥエーハを工業的に製造するために必要な諸過程を経てシ リコンゥエーハを製造し、ゥエーハ面内の Fe分布を測定した。
[0040] なお、ゥヱ一八の Fe濃度測定にっレ、ては SPV法（Surface Photo-voltage Method) にて行った。ボロンドープのシリコン単結晶中に固溶した Feは、室温ではドーパント であるボロンと結合して FeBの形で安定化している。 FeBの結合エネルギーは 0. 68 eVで程度であり、 200°C程度でほとんどが解離し Feiとなる。 Feiは深い準位を形成 するので、少数キャリアの再結合中心として働き、少数キャリアの拡散長を低下させる 。すなわち、 200°C程度の熱処理前に少数キャリアの拡散長の長かったもの力 熱処 理後には Feiが再結合中心として働くために少数キャリアの拡散長が短くなり、その 差を測定することにより Fe濃度が測定できる。
[0041] その結果、図 4に示したような Fe濃度面内マップが得られた。ゥエーハ全面におい て Fe濃度は 1 X 101Qatoms/cm3以下となり、特に外周部においても Fe濃度が 1 X 101QatomsZcm3を超える Fe汚染が無いことが確認された。
[0042] (実施例 2)
チャンバ内の圧力を 80hpa (0. 4Dに相当）とした以外は実施例 1と同様にシリコン 単結晶を育成し、得られたシリコン単結晶から製造したゥヱ一八の外周部における Fe 分布を測定した。図 5に示した測定結果が得られ、外周部においても Fe濃度が 1 X 1 O^atomsZcm3を超える Fe汚染が無いことが確認された。
[0043] (比較例 1、 2)
実施例 1と同様の単結晶製造装置を用い、 Arガス流量を 80L/min (0. 4Dに相 当）、炉内の圧力を 300hPa (l . 5Dに相当）に調整し、成長速度を 1. Omm/minと して従来の grown— in欠陥の多レ、 (V領域）結晶（直径 200mm)を製造した（比較例 1)。他の条件は実施例 1と同様とした。
また、上記と同じ Arガス流量（80L/min)及び圧力（300hpa)の下、成長速度を 0 . 5mm/minとして低欠陥のシリコン単結晶を育成した（比較例 2)。
上記のようにそれぞれ育成された単結晶からシリコンゥエーハを製造し、ゥヱーハ面 内 Fe分布を測定した。
[0044] 比較例 1のゥエーハでは、図 6に示されるように外周部にも Fe汚染が無かったが、 ゥエーハ全面で grown— in欠陥の多いものであった。なお、外周部に Fe汚染が無か つたのは、引上げ速度が速ぐ結晶表面への Fe付着が少なぐ結晶内部への拡散が 少な力、つたためと考えられる。
[0045] 一方、比較例 2で得られたゥエーハでは低欠陥であつたが、図 7に示したようにゥヱ ーハ外周部から 10_30mm付近では Fe濃度が 1 X loUatomsZcm3を超え、さらに 1 X 1012atoms/cm3を超える部分も見られ、 Fe汚染が生じたことが確認された。こ れは、実施例 1よりも Arガス流量が小さぐ育成中の結晶の表面に Feが多く付着し、 一部は結晶内部に拡散したためと考えられる。
[0046] なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単な る例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一 な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、レ、かなるものであっても本発明の技 術的範囲に包含される。
[0047] 例えば、使用する単結晶引上げ装置は図 1のものに限定されず、整流筒を有し、結 晶全体を N領域として育成することができる引き上げ装置であれば全て使用すること ができる。また、不活性ガスも Arに限定されず、ヘリウム、窒素等の他のガスを供給 する場合にも適用できる。

Claims

請求の範囲
[1] チヨクラルスキー法により、単結晶引上げ装置のチャンバ内に不活性ガスを流下さ せるとともに、原料融液から引上げた単結晶を整流筒で取り囲んで単結晶を製造す る方法において、単結晶の径方向にリング状に発生する〇SF領域の外側の N領域 の単結晶を引上げる際、引上げる単結晶の直径を D (mm)としたとき、該単結晶と前 記整流筒との間の不活性ガスの流量を 0. 6D (L/min)以上とし、かつ前記チャン バ内の圧力を 0. 6D (hPa)以下とする条件で前記 N領域の単結晶を引上げることを 特徴とする単結晶の製造方法。
[2] 前記引上げる単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項 1に記載の単 結晶の製造方法。
[3] 前記引上げる単結晶の直径が 200mm以上であることを特徴とする請求項 1または 請求項 2に記載の単結晶の製造方法。
[4] 前記整流筒として、少なくとも表面の Fe濃度が 0. 05ppm以下のものを用いて前記 N領域の単結晶を引上げることを特徴とする請求項 1ないし請求項 3のいずれ力 4項 に記載の単結晶の製造方法。
[5] 前記請求項 1ないし請求項 4のいずれ力、 1項に記載の方法により製造された単結晶
[6] チヨクラルスキー法により製造された直径が 200mm以上のシリコン単結晶ゥエーハ であって、単結晶の径方向にリング状に発生する〇SF領域の外側の N領域のもので あり、且つ該ゥエーハの外周部を含む径方向全面の Fe濃度が 1 X 1010atoms/cm 3以下であることを特徴とするシリコン単結晶ゥエーハ。
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