DE10194370B4

DE10194370B4 - Verfahren zum Züchten eines Kristalls

Info

Publication number: DE10194370B4
Application number: DE10194370.9T
Authority: DE
Inventors: Takayuki Kubo; Fumio Kawahigashi; Hiroshi Asano; Shinichiro Miki; Manabu Nishimoto
Original assignee: Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2000-09-26
Filing date: 2001-09-25
Publication date: 2015-12-03
Anticipated expiration: 2021-09-26
Also published as: JP2002104899A; US20030150373A1; JP3678129B2; WO2002027079A1; DE10194370T5; US6767400B2; KR100504423B1; KR20020070290A

Abstract

Verfahren zum Züchten eines Kristalls, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Ausführen des Züchtens eines Kristalls unter Verwendung eines Ofens, der mit einem ringförmigen Teil zum Abkühlen ausgestattet ist, das so angeordnet ist, dass es einen Einkristall umgibt, der aus einer Schmelze eines rohen Ausgangsmaterials mit Hilfe des Czochralski Verfahrens gezüchtet wird, das Teil zum Abkühlen mit einer Höhe vom 0,5- bis 1,5-fachen des Durchmessers des Einkristalls verwendet wird und der Abstand des unteren Endes des Teils zum Abkühlen bis zur Oberfläche der Schmelze 10 bis 100 mm beträgt, um den Bereich des Einkristalls mit einer hohen Temperatur von 1300°C oder darüber zu kühlen, und wobei die Dicke des Teils zum Abkühlen 10 bis 50 mm beträgt, so dass die Temperatur der Innenumfangsfläche des Teils zum Abkühlen, die der Außenumfangfläche des Einkristalls gegenüber liegt, 200°C oder weniger beträgt.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten eines Kristalls, das verwendet wird zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls oder dergleichen, der als ein Halbleitermaterial eingesetzt wird.
Allgemeiner Stand der Technik
Eine Vielzahl von Verfahren stehen zur Verfügung zur Herstellung von Siliziumeinkristallen, von denen das Czochralski-Verfahren (das CZ-Verfahren) typisch ist. Bei der Herstellung eines Siliziumeinkristalls nach dem CZ-Verfahren, wie es weit verbreitet ist, wird ein Impfkristall oder Keimkristall in eine Siliziumschmelze getaucht, die in einem Quarztiegel oder Quarzschmelztiegel gebildet ist. Der Impfkristall wird allmählich oder schrittweise nach oben gezogen, wodurch es möglich ist unterhalb des Impfkristalls einen Siliziumeinkristall zu züchten, während der Tiegel und der Impfkristall rotieren oder rotiert werden.
Bei einem Ziehen eines Siliziumeinkristalls mit Hilfe des CZ-Verfahrens, ist es bekannt, dass die Verteilung der Defekte oder Kristallbaufehler etc. in dem Querschnitt des Kristalls durch die Geschwindigkeit des Kristallwachstums bestimmt wird, und daher durch die Ziehgeschwindigkeit. Insbesondere wird eine ringförmige Zone oder ein ringförmiger Bereich mit durch Oxidation induzierten oder ausgelösten Stapelfehlern (Engl.: OSF-generation zone [OSF = Oxidation induced stacking fault]) an die Peripherie oder an den Rand bewegt und schließlich an der Außenseite des wirksamen Bereichs des Kristalls ausgeschlossen, wenn die Ziehgeschwindigkeit erhöht wird. Umgekehrt schiebt eine Abnahme in der Ziehgeschwindigkeit eine ringförmige Zone mit durch Oxidation induzierten Stapelfehlern (OSF-Zone) in den mittleren oder zentralen Teil des Kristalls, und die Zone verschwindet schließlich in dem mittleren Teil.
Während sowohl die Außenseite als auch die Innenseite einer OSF-Zone Fehlstellenerzeugungszonen oder Fehlstellenerzeugungsbereiche sind, sind ihre Arten an Defekten oder Fehlstellen verschieden. Außerdem ist bekannt, dass eine beträchtliche Zunahme der Ziehgeschwindigkeit, selbstverständlich die Produktivität steigert oder erhöht, während sich die Defekte oder Fehlstellen verfeinern oder auflösen oder verschwinden. Demzufolge wurde eine Geschwindigkeitszunahme beim Ziehen als eine Herangehensweise beim Züchten von Kristallen weiterverfolgt.
Die Bereitstellung eines Wärme- oder Hitzeschilds ist bekannt als eine Technik beim Hochgeschwindigkeitsziehen. Ein Hitzeschild ist ein zylindrisches die Wärme oder die Hitze abschirmendes Teil oder Bauteil oder Mittel in einer Form eines umgekehrten oder kopfstehenden abgeschnittenen Kegels, der so angeordnet wird, dass er den Einkristall umgibt. Der Schild ist vorgesehen, um das Ziehen zu beschleunigen, in erster Linie durch Abschirmen der Strahlungswärme von der Schmelze in dem Tiegel und durch Abschirmen der Heizer oder Wärmeerzeuger, die außerhalb des Tiegels angebracht sind, um ein Abkühlen des Einkristalls zu erleichtern, der aus der Schmelze gezogen wird.
Außerdem wird in jüngster Zeit einer Technik Aufmerksamkeit geschenkt, bei der ein zylindrisches Teil oder Bauteil oder Mittel zum Abkühlen, das kräftig oder erzwungenermaßen durch Wasser gekühlt wird, in das Innere des Hitzeschilds gesetzt wird (Japanische offengelegte Patente mit den Nummern: JP 63 256 593 A , JP 8 239 291 A , JP 11 92272 A und JP 11 292 684 A ). Der Einbau oder die Installation eines zylindrischen Teils zum Abkühlen, das kräftig oder erzwungenermaßen durch Wasser gekühlt wird, in oder in das Innere des Hitzeschilds, der den Einkristall umgibt, erleichtert ein Abkühlen des Einkristalls, insbesondere den Hochtemperaturbereich davon, was zu einer weiteren Erhöhung der Geschwindigkeit des Ziehens führt.
Es hat sich jedoch herausgestellt, dass das herkömmliche Verfahren zum Züchten eines Kristalls, unter Verwendung eines Teils zum Abkühlen nicht immer erlaubt, dass das Teil zum Abkühlen wirksam die Ziehgeschwindigkeit erhöht, und dass es auch die Probleme verursacht, die im Folgenden in Bezug auf die Qualität des Einkristalls und in Bezug auf die Sicherheit des Betriebs beschrieben sind.
Ein auf Kupfer basierendes Metallteil, das kräftig oder erzwungenermaßen durch den Durchfluss von Wasser gekühlt, wird häufig als ein Teil zum Abkühlen verwendet unter dem Gesichtspunkt des Abkühlvermögens oder der Kühlkapazität oder der Abkühlleistungsfähigkeit und des Kosten-Nutzeneffekts für den Einkristall. Das bloße Bereitstellen eines solchen Teils zum Kühlen dient in vielen Fällen nicht zur Erhöhung der Ziehgeschwindigkeit. Wenn das Teil zum Abkühlen nicht wirksam funktioniert zur Erhöhung der Geschwindigkeit des Ziehens, wird die Diffusion von Schwermetallen, wie zum Beispiel Fe und Cu erleichtert, was zur Kontamination oder Verunreinigung des Einkristalls führt, die von seinem Rand oder seiner Peripherie aus beginnt, weil der Bereich des Einkristalls mit einer hohen Temperatur von 1300°C oder höher vergrößert wird, und die Zeit, in der der Einkristall einen Bereich mit einer hohen Temperatur von 1300°C oder darüber passiert, ebenfalls erhöht wird.
Die Erhöhung der Geschwindigkeit des Ziehens erfordert ein Kühlen des Bereichs des Einkristalls mit einer hohen Temperatur von 1300°C oder darüber durch ein Teil zum Abkühlen und dessen vergrößerte Kühlkapazität verursacht auch das Risiko eines schnellen Abkühlens des Bereichs von 1300°C oder darunter. Das schnelle Abkühlen des Bereichs von 1300°C oder darunter verursacht auch eine schnelle Verformung des Kristalls, verursacht durch das Kühlen an einer Verschiebung oder Versetzung oder Dislokation oder Verlagerung des Kristalls, der gezogen wird. Als Ergebnis wird eine Restspannung oder innere Spannung erzeugt wegen des Unterschieds des Ausmaßes der Verformung in der Grenze oder der Zone zwischen den nichtverschobenen und den verschobenen Bereichen, was zur leichten oder wahrscheinlichen Bildung von Rissen führt beim Abkühlen beim Ziehen des Kristalls oder nach dem Ziehen. Wenn dieser Riss erzeugt oder gebildet ist, kann das Teil zum Abkühlen in einigen Fällen gebrochen werden, was zu Unglücken oder Unfällen oder schlimmen Ereignissen führt, einschließlich einer Dampfexplosion.
DE 39 05 626 A1 beschreibt ein Verfahren zur Züchtung von Siliziumkristallen, bei dem der Teil des Einkristalls im Temperaturbereich von 850 bis 1050°C gekühlt wird, um die Verweildauer des Kristalls in diesem Temperaturbereich gering zu halten. JP H11-199 385 A beschreibt ein Verfahren zur Züchtung von Siliziumkristallen, bei dem die Gegend um die Flüssig-Fest-Grenzfläche des gezogenen Einkristalls mit einer Wasserrohrleitung gekühlt wird, die um die Grenzfläche herum installiert ist. Der Durchmesser der Rohrleitung beträgt 10 mm. Die Schriften US 6 117 402 A , EP 1 182 280 A1 und WO 01/59 187 A1 beschreiben CZ-Vorrichtungen, die Kühlvorrichtungen für den Einkristall aufweisen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Züchten eines Kristalls bereitzustellen, das das Teil zum Abkühlen in wirksamer Weise dazu bringt, die Ziehgeschwindigkeit zu erhöhen, und das auch wirksam Risse verhindert, die verursacht werden durch umfangreiches oder exzessives Abkühlen des Einkristalls beim Ziehen des Einkristalls nach dem CZ-Verfahren unter Verwendung eines Mittels zum Abkühlen.
Offenbarung der Erfindung
Um die oben beschriebene Aufgabe zu lösen, richteten die Erfinder ihre Aufmerksamkeit auf die Abmessungen oder Dimensionen des Teils zum Abkühlen, und die Oberflächentemperatur und untersuchten in Einzelheiten die Beziehungen zwischen dem Hochgeschwindigkeitsziehen und diesen Faktoren. Als Ergebnis wurden die folgenden Ergebnisse oder Tatsachen gefunden.
Wenn die Dicke des Teils zum Abkühlen weniger als 10 mm beträgt, wird die Temperatur des Teils zum Abkühlen sehr stark erhöht wegen der Strahlung von dem Einkristall, der umgekehrt wiederum die Wirksamkeit des Abkühlens für den Kristall verringert, was zu der Schwierigkeit bei der Verwirklichung eines Hochgeschwindigkeitsziehens führte. Wenn andererseits die Dicke 50 mm überschreitet, hört nicht nur die Wirksamkeit des Abkühlens auf zuzunehmen, sondern auch das Gesichtsfeld oder Sichtfeld einer Kamera, die verwendet wird zum Kontrollieren des Kristalldurchmessers wird eingeschränkt, und der Fluss von Gasen, wie z. B. Ar, die durch den Ofen geleitet werden, wird verringert, was zu einer Verschiebung oder Versetzung oder Dislokation auf Grund des Präzipitierens oder Kristallisierens oder Ausfallens von SiO führt.
Wenn ein Bereich mit einer Temperatur, die 500°C übersteigt, in der Innenumfangsfläche oder Innenumfangsoberfläche des Teils zum Abkühlen existiert oder herrscht, die gegenüber der Außenumfangsfläche des Einkristalls liegt, der aus der Schmelze gezogen wird, wird die Wirksamkeit des Abkühlens für den Kristall sehr stark verringert, was dazu führt, dass ein Hochgeschwindigkeitsziehen nicht verwirklicht wird.
Wenn die Höhe des Teils zum Abkühlen weniger als den 0,1-fachen Durchmesser des Kristalls beträgt, kann der Bereich des Einkristalls mit einer hohen Temperatur von 1300°C oder darüber nicht auf wirksame Weise gekühlt werden. Wenn seine Höhe jedoch den 1,5-fachen Durchmesser des Kristalls überschreitet, wird der Bereich mit einer Temperatur von 1300°C oder darunter schnell gekühlt, und wenn eine Dislokation oder Versetzung in dem Einkristall gebildet wird, bilden sich wahrscheinlich Risse.
Wenn die Entfernung oder der Abstand zwischen dem untersten Ende des Teils zum Abkühlen bis zu der Schmelze 100 mm überschreitet, wird der Effekt des Abkühlens des Bereichs des Einkristalls mit einer hohen Temperatur von 1300°C oder darüber beträchtlich oder signifikant verringert, wodurch eine Erhöhung der Geschwindigkeit beim Ziehen schwierig wird. Wenn der Abstand andererseits weniger als 10 mm beträgt, nimmt das Risiko eines Kontakts des Teils zum Abkühlen mit der Schmelze zu. Ferner nimmt die Temperatur der Schmelze nahe des Teils zum Abkühlen schnell ab, was das Problem verursacht, dass sich der gezogene Kristall leicht oder wahrscheinlich verformen kann auf Grund einer Abnahme des radialen Temperaturgradienten der Schmelze.
Wenn das Emissionsvermögen oder der Emissionskoeffizient oder das thermische Abstrahlvermögen der Innenumfangsfläche oder der inneren Umfangsoberfläche des Teils zum Abkühlen weniger als 0,7 beträgt, wird der Effekt des Abkühlens des Bereichs des Einkristalls mit einer hohen Temperatur von 1300°C oder darüber vermindert, was zu einer Schwierigkeit bei der Erhöhung der Geschwindigkeit des Ziehens führt.
Wenn die Fließgeschwindigkeit des Kühlwassers, das dem Teil zum Abkühlen zugeführt wird, weniger als 1,5 l/min. beträgt, wird die Temperatur des Teils zum Abkühlen erhöht, und daher kann der Kristall nicht wirksam gekühlt werden. Wenn die Fließgeschwindigkeit 30 l/min überschreitet, hört der Effekt des Kühlens des Kristalls auf zuzunehmen, was eine Verschwendung des Kühlwassers bedeutet.
Das Verfahren zum Züchten eines Kristalls der vorliegenden Erfindung wurde gemacht hinsichtlich der oben beschriebenen Ergebnisse oder Tatsachen und gestattet es oder erlaubt es, dass das Teil zum Abkühlen auf wirksame Weise dazu dient, die Ziehgeschwindigkeit zu erhöhen, während auf wirksame Weise Risse verhindert werden, die durch exzessives oder umfangreiches Abkühlen des Einkristalls verursacht werden.
Die Erfindung stellt das Verfahren gemäß Patentanspruch 1 bereit. Darin wird ein Teil zum Abkühlen mit einer Höhe vom 0,5- bis 1,5-fachen des Durchmessers des oben beschriebenen Einkristalls verwendet. Die Temperatur der Innenumfangsfläche des Teils zum Abkühlen, das gegenüber der Außenumfangsfläche des Einkristalls liegt, beträgt 200°C oder weniger, wenn ein Züchten eines Kristalls durchgeführt wird unter Verwendung eines Ofens, der mit einem ringförmigen Teil zum Abkühlen ausgestattet ist, das den Einkristall umgibt, der aus einer Schmelze eines rohen Ausgangsmaterials nach dem CZ-Verfahren gezüchtet wird.
Die untere Grenze der Höhe des Teils zum Abkühlen beträgt den 0,5-fachen Durchmesser des Einkristalls oder mehr unter dem Gesichtspunkt der Erhöhung der Geschwindigkeit beim Ziehen. Die besonders bevorzugte Höhe ist der 0,5- bis 1,0-fache Durchmesser des Einkristalls.
Die Temperatur der Innenumfangsfläche des Teils zum Abkühlen beträgt 200°C oder weniger, wobei es umso besser ist, je niedriger sie ist.
Hinsichtlich anderer Faktoren als die Höhe des Teils zum Abkühlen und der Temperatur der Innenumfangsfläche, beträgt die Dicke des Teils zum Abkühlen von 10 bis 50 mm. Außerdem beträgt die Fließgeschwindigkeit des Kühlwassers, das dem Teil zum Abkühlen zugeführt wird, vorzugsweise von 1,5 bis 30 l/min. Außerdem beträgt die Entfernung oder der Abstand zwischen dem unteren Ende des Teils zum Abkühlen bis zu der Oberfläche der Schmelze von 10 bis 100 mm. Außerdem beträgt das Emissionsvermögen oder der Emissionskoeffizient der inneren Umfangsoberfläche oder der Innenumfangsfläche vorzugsweise nicht weniger als 0,7.
Das Teil zum Abkühlen besteht aus einem metallischen Material, welches kräftig oder erzwungenermaßen gekühlt wird durch den Durchfluss von Wasser. Der Hauptbestandteil des Metalls ist vorzugsweise Kupfer, das gute Wärmeleitung zeigt und nicht teuer ist. Wenn das Teil zum Abkühlen aus einem auf Kupfer basierenden Metall zusammengesetzt ist, ist ein Schwärzen durch Plattieren oder Beschichten mit schwarzem Cr-Metall oder eine Oxidation wirksam als ein Verfahren zum Erhöhen des Emissionsvermögens der Innenumfangsfläche. Insbesondere hat das Beschichten mit schwarzen Cr-Metall auch den Effekt, weiches, auf Kupfer basierendes Metall zu schützen, um die Kontamination oder Verunreinigung des Kristalls durch Kupfer zu unterdrücken.
In der Regel beträgt der Druck der Atmosphäre innerhalb des Ofens nicht mehr als 13300 Pa, und so kann der Wärmeaustausch durch das Gas vernachlässigt werden, und die Entfernung der Wärme aus dem gezogenen Kristall erfolgt ausschließlich durch Wärmestrahlung. Bei dem Verfahren zum Züchten eines Kristalls gemäß der vorliegenden Erfindung sind die Höhe des Teils zum Abkühlen und die Oberflächentemperatur unter diesem Gesichtspunkt bestimmt, und der Abstand von der Kristalloberfläche zu dem Teil zum Abkühlen ist nicht besonders bestimmt, weil der Wärmetransport durch das Gas vernachlässigt werden kann. Es ist zu empfehlen, dass das Teil zum Abkühlen mit einem Hitzeschild kombiniert wird und innerhalb von ihm eingesetzt wird. Die Kombination mit einem Hitzeschild vereinfacht nicht nur das Abkühlen des Kristalls sondern führt zwangsläufig wirksam zu einer Erhöhung der Temperatur des Teils zum Abkühlen selbst, wodurch die Ziehgeschwindigkeit erhöht wird.
Figurenbeschreibung
Die 1 zeigt ein schematisches Blockdiagramm des Inneren eines Ofens, der geeignet ist zur Durchführung des Verfahrens zum Züchten eines Kristalls gemäß der vorliegenden Erfindung.
Bester Weg oder beste Ausführungsform zur Durchführung der Erfindung
Hinsichtlich der 1 wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung im Folgenden beschrieben werden.
Der Ofen ist mit einer Hauptkammer und einer Ziehkammer als dem Ziehkörper ausgestattet. Ein Tiegel 1 ist in der Mitte der Hauptkammer angebracht. Der Tiegel 1 ist zusammengesetzt aus einem Innenquarztiegel, der mit polykristallinen Silizium beladen oder gefüllt ist, und einem Außentrag- oder Außenunterstützungstiegel aus Graphit. Dieser Tiegel 1 wird rotierend und erhöht auf einer Stütz-, Unterstützungs- oder Tragachse, die ”pedestal” (Englisch) genannt wird, betrieben.
Außerhalb des Tiegels 1 ist konzentrisch ein Widerstandserhitzer angeordnet, und an der weiter entfernteren Außenseite des Erhitzers ist ein thermisch isolierendes Rohr entlang der Innenfläche oder Innenoberfläche der Hauptkammer angeordnet. Die Erhitzer oder Heizer schmelzen das polykristalline Silizium, mit dem der Tiegel 1 befällt beladen ist, und bildet eine Schmelze 2 aus Silizium in dem Tiegel 1.
Andererseits wird über den Tiegel 1 ein Draht 3 als eine Ziehachse durch die Mitte oder das Zentrum der Ziehkammer gehängt. Der Draht 3 wird betrieben, um rotiert oder angehoben zu werden in der axialen Richtung durch einen Ziehmechanismus, der in dem oberen Teil der Ziehkammer vorgesehen ist. An dem unteren Ende des Drahts 3 ist ein Impfkristallfutter oder eine Impfkristallklammer fixiert, die einen Impfkristall hält. Ein von dem Impfkristallfutter gehaltener Impfkristall wird in die Schmelze 2 in dem Tiegel 1 getaucht und ein Siliziumeinkristall 4 wird unterhalb des Impfkristalls gezüchtet durch Antreiben des Drahts 3, um den Impfkristall langsam anzuheben, während er rotiert wird.
Oberhalb des Tiegels 1 ist auch konzentrisch ein zylindrisches Hitzeschild 5 angebracht, das den Einkristall 4 umgibt, nahe der Schmelze 2 des Tiegels 1. Das Hitzeschild 5 besteht aus Graphit und sein Durchmesser nimmt schrittweise oder allmählich von dem unteren Teil nach oben hin zu, um die Wärmestrahlung von der Schmelze 2 in dem Tiegel 1 wirksam abzuschirmen, wobei der untere Teil des Schilds in den Tiegel 1 eingeführt ist, und der Schild oberhalb der Schmelze 2 in dem Tiegel 1 angebracht ist.
Innerhalb des Hitzeschilds 5 ist konzentrisch ein zylindrisches Teil zum Abkühlen 6 installiert oder eingebaut. Das Teil zum Abkühlen 6 ist zusammengesetzt aus einem auf Kupfer basierenden Metall mit guter Wärmeleitung, und es wird kräftig oder erzwungenermaßen gekühlt durch Kühlwasser, das durch das Innere des Objekts fließt. Dieses Teil zum Abkühlen 6 ist in oder innerhalb des unteren Teils des Hitzeschilds 6 eingesetzt oder angeordnet und erleichtert das Abkühlen des Bereichs höherer Temperatur durch Umgeben des Einkristalls 4, insbesondere durch Umgeben des Hochtemperaturbereichs unmittelbar nach der Verfestigung. Außerdem weist das Teil zum Abkühlen 6, wie der Hitzeschild 5, auch eine spitz zulaufende oder konische Form auf, wobei sein Durchmesser allmählich oder schrittweise von dem unteren Teil nach oben hin zunimmt.
Die Höhe H des Teils zum Abkühlen 6 ist dabei so ausgewählt, dass sie in dem Bereich des 0,5 bis 1,5-fachen des Durchmessers D des Einkristalls 4 beträgt, und in diesem Fall ist die Höhe so ausgewählt, dass sie gleich groß wie D ist. Die Dicke T des Teils zum Abkühlen 6 ist ausgewählt aus einem Bereich von 10 bis 50 mm, und in diesem Fall sind 40 mm ausgewählt. Der Abstand oder die Entfernung L von dem unteren Ende des Teils zum Abkühlen 6 bis zu der Schmelze 2 ist ausgewählt aus dem Bereich von 10 bis 100 mm, und diesem Fall beträgt er 30 mm.
Außerdem ist die Innenumfangsfläche des Teils zum Abkühlen 6 behandelt durch Oxidation, so dass das Emissionsvermögen der Oberfläche nicht weniger als 0,7 beträgt, und in diesem Fall beträgt es 0,9. Die Temperatur der Innenumfangsfläche ist so einstellt, dass sogar der untere Endbereich, der die höchste Temperatur aufweist, 200°C nicht überschreitet, und in diesem Fall wurde eine Temperatur von 30°C realisiert als Temperatur des unteren Endbereichs durch Einstellen des Bereichs auf 1,5 bis 30 l/min der Fließgeschwindigkeit des Kühlwassers, das dem Teil zum Abkühlen 6 zugeführt wird.
Nun werden Betriebsbeispiele des Züchtens eines Kristall mit dem oben beschriebenen Ofen beschrieben.
Ein Rohmaterial von 100 kg polykristallinen Silizium wird in dem Tiegel 1 vorgelegt, und dann wird im Inneren der Kammer eine Ar-Atmosphäre von 1330 Pa erzeugt. Das Rohmaterial aus polykristallinem Silizium in dem Tiegel 1 wird durch die Erhitzer geschmolzen, die an der Außenseite des Tiegels 1 angebracht sind, und unter Verwendung eines Impfkristalls mit 100 Orientierung eines Einkristalls mit einem Durchmesser von 200 mm wird unterhalb des Impfkristalls gezüchtet.
Bei diesem Betrieb wird der Tiegel 1 schrittweise angehoben, wobei das Kristallwachstum in der Weise berücksichtigt wird, dass das Niveau der Oberfläche der Schmelze 2 in dem Tiegel 1 konstant gehalten wird. Außerdem wird der Tiegel 1 in der entgegen gesetzten Richtung oder in der gleichen Richtung im Vergleich zur Rotationsrichtung des Einkristalls 4 rotiert.
Da die Höhe H des Teils zum Abkühlen 6, die in dem Bereich des 0,5- bis 1,5-fachen Durchmessers D des Einkristalls 4 liegt, so ausgewählt wurde, dass sie gleich groß ist wie D (200 mm), und die Temperatur der Innenumfangsfläche des Teils zum Abkühlen 6 in seinem unteren Endbereich, wobei die Temperatur die höchste wird, auf 30°C eingestellt wurde, wurde eine Geschwindigkeit von 2,5 mm/min als mittlere Ziehgeschwindigkeit an dem zylindrischen Teil des Einkristalls erreicht.
Das Ziehen dieses Einkristalls wurde fünfmal durchgeführt, und es wurden keine Risse erzeugt. Die Anzahl von Lichtpunktdefekten (LPDs) der Wafer (wf) mit 0,09 μm oder mehr, die aus dem Einkristall erprobt wurden, betrug nicht mehr als 300/wf, und die Anzahl der LPDs mit 0,13 μm oder mehr betrug nicht mehr als 10/wf. Die Fe-Konzentration betrug nicht mehr als 1 × 10¹⁰/cm³.

Ein ähnliches Ziehen wurde durchgeführt mit verschiedenen Werten der Dicke T und der Höhe H des Teils zum Abkühlen 6. Die Ziehbedingungen sind in Tabelle 1 angegeben, und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Das Betriebsbeispiel 1 zeigt die Ergebnisse des oben beschriebenen Betriebs, und die mittlere Ziehgeschwindigkeit beträgt 2,5 mm/min. Tabelle 1

	Mittlere Dicke des Teils zum Abkühlen	Höhe des Teils zum Abkühlen	Abstand zwischen dem unteren Ende des Teils zum Abkühlen und der Oberfläche der Schmelze	Temperatur des unteren Endes des Teils zum Abkühlen
Nr. 1 (Beispiel der vorliegenden Erfindung)	40 mm	200 mm	30 mm	30°C
Nr. 2 (Vergleichsbeispiel)	10 mm	200 mm	30 mm	400°C
Nr. 3 (Vergleichsbeispiel)	5 mm	200 mm	30 mm	550°C
Nr. 4 (Vergleichsbeispiel)	40 mm	400 mm	30 mm	30°C

Tabelle 2

	Mittlere Geschwindigkeit	LPD von nicht weniger als 0,09 μm	LPD von nicht weniger als 0,13 μm	Fe-Konzentration	Erzeugungsrate der Risse
Nr. 1 (Beispiel der vorliegenden Erfindung)	2,5 mm/min	300/wf oder weniger	10/wf oder weniger	1 × 10¹⁰/cm³ oder weniger	0 von 5
Nr. 2 (Vergleichsbeispiel)	2 mm/min	400/wf oder weniger	12/wf oder weniger	1 × 10¹⁰/cm³ oder weniger	0 von 5
Nr. 3 (Vergleichsbeispiel)	1,3 mm/min	1500/wf oder weniger	50/wf oder weniger	5 × 10¹¹/cm³ oder weniger	0 von 5
Nr. 4 (Vergleichsbeispiel)	2,5 mm/min	300/wf oder weniger	12/wf oder weniger	1,2 × 10¹⁰/cm³ oder weniger	4 von 5

Wie in dem Betriebsbeispiel 1 wurde in einem Betriebsbeispiel 2 die Dicke des Teils zum Abkühlen 6 von 40 mm auf 10 mm verringert. Als Ergebnis wurde die Innenumfangsoberflächentemperatur des unteren Endes des Teils zum Abkühlen 6 von 30°C auf 400°C erhöht. Obwohl die mittlere Ziehgeschwindigkeit verringert wurde auf 2 mm/min, liegt sie immer noch auf einem hohen Wert. Sowohl die Anzahl der LPDs als auch die Fe-Konzentration war noch auf einem niedrigen Wert, und es wurden keine Risse erzeugt.
Bei einem Betriebsbeispiel 3 wurde die Dicke des Teils zum Abkühlen 6 auf 5 mm verringert. Als Folge überschritt die Innenoberflächentemperatur des unteren Endes des Teils zum Abkühlen 6500°C und stieg auf 550°C. Die mittlere Ziehgeschwindigkeit verringerte sich auf 1,3 mm/min. Es wurde kein Riss erzeugt, während die Anzahl der LPDs und die Fe-Konzentration bemerkenswert anstiegen.
Bei einem Betriebsbeispiel 4 wurde die Höhe des Teils zum Abkühlen 6 von 200 mm auf 400 mm erhöht, was den 1,5-fachen Durchmesser D des Einkristalls 4 überschritt. Die Dicke des Teils zum Abkühlen 6 wurde mit 40 mm beibehalten; die Innenumfangsflächentemperatur des unteren Endes des Teils zum Abkühlen 6 betrug 30°C. Eine mittlere Ziehgeschwindigkeit von 2,5 mm/min wurde erreicht, und sowohl die Anzahl der LPDs als auch die Fe-Konzentration waren relativ gering, und Risse wurden bei 4 von 5 Einkristallen erzeugt.
Wie aus diesen Ergebnissen ersichtlich ist, ist die Kontrolle oder Steuerung der Innenumfangsflächentemperatur des Teils zum Abkühlen 6 in erster Linie wichtig für den Zweck, dass man dem Teil zum Abkühlen 6 ermöglicht, in wirksamer Weise zur Erhöhung der Geschwindigkeit beim Ziehen zu funktionieren, und zweitens ist die Dicke, die in großem Maße die Innenumfangsflächentemperatur beeinflusst, ein wichtiger Faktor. Diese sind auch wichtig unter dem Gesichtspunkt einer Sicherung der Kristallqualität. Zusätzlich zu der Vermeidung von Rissen, die verursacht werden durch exzessives oder übermäßiges Abkühlen des Einkristalls 4, ist die Höhe des Teils zum Abkühlen 6 ein besonders wichtiger Faktor.
In dieser Hinsicht beträgt die mittlere Ziehgeschwindigkeit 1,0 mm/min, wenn ein Teil zum Abkühlen nicht verwendet wird, die Anzahl der LPDs von nicht weniger als 0,09 μm beträgt nicht mehr als 2000/wf, die Anzahl der LPDs von nicht weniger als 0,13 μm beträgt nicht mehr als 100/wf, und die Fe-Konzentration beträgt nicht mehr als 1 × 10¹²/cm³.
Zusätzlich zu diesen Betriebsbeispielen wurde in dem Betriebsbeispiel 1 der Kristall hochgezogen nach der Zugabe von Stickstoff oder Kohlenstoff zu der Schmelze; als Ergebnis wurde die Anzahl der LPDs von nicht weniger als 0,09 μm in großem Umfang vermindert. Demzufolge stellte sich heraus, dass die Zugabe von Stickstoff oder Kohlenstoff zu der Schmelze in dem Verfahren zum Züchten eines Kristalls der vorliegenden Erfindung das vonstatten gehen der Verfeinerung von LPD beschleunigt.
Außerdem wurde die Anzahl der LPDs von nicht weniger als 0,09 μm in großem Umfang auf 100/wf vermindert in dem Betriebsbeispiel 1, wenn die Ziehgeschwindigkeit auf die Hälfte verringert wurde auf 1,25 mm/min, und das Ziehen durchgeführt wurde unter der Bedingung, dass die ringförmige OSF-Zone fast verschwand in der Mitte des Kristalls. Demzufolge wurde herausgefunden, dass die Erhöhung der Geschwindigkeit möglich ist für Kristalle, die herkömmlicherweise nach oben gezogen werden bei einer Geschwindigkeit von 1 mm/min oder weniger, die verwendet wurden für einen mit niedrigen LPD Wafern betriebenen Monitor (Engl.: ”low LPD wafer charging monitor), und dass die vorliegende Erfindung auch wirksam ist bei einem Ziehen mit einer geringen Geschwindigkeit für einen mit niedrigen LPD Wafern betriebenen Monitor.
Industrielle Anwendbarkeit
Wie bisher erklärt wurde, erlaubt das Verfahren zum Züchten eines Kristalls gemäß der vorliegenden Erfindung bei dem Ziehen mit einer Rotation unter Verwendung eines Teils zum Abkühlen, dass das Teil zum Abkühlen wirksamer eingesetzt wird, um eine Ziehgeschwindigkeit zu erhöhen, und es kann auch in wirksamer Weise Risse auf Grund übermäßigen Abkühlens des Einkristalls verhindern durch ein Kontrollieren der Innenumfangsflächentemperatur und der Höhe des Teils zum Abkühlen. Außerdem kann auch eine hohe Qualität des Krisalls gewährleistet werden. Daher ist das Verfahren geeignet zur wirtschaftlichen Herstellung eines Einkristalls mit hoher Qualität.

Claims

Verfahren zum Züchten eines Kristalls, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Ausführen des Züchtens eines Kristalls unter Verwendung eines Ofens, der mit einem ringförmigen Teil zum Abkühlen ausgestattet ist, das so angeordnet ist, dass es einen Einkristall umgibt, der aus einer Schmelze eines rohen Ausgangsmaterials mit Hilfe des Czochralski Verfahrens gezüchtet wird, das Teil zum Abkühlen mit einer Höhe vom 0,5- bis 1,5-fachen des Durchmessers des Einkristalls verwendet wird und der Abstand des unteren Endes des Teils zum Abkühlen bis zur Oberfläche der Schmelze 10 bis 100 mm beträgt, um den Bereich des Einkristalls mit einer hohen Temperatur von 1300°C oder darüber zu kühlen, und wobei die Dicke des Teils zum Abkühlen 10 bis 50 mm beträgt, so dass die Temperatur der Innenumfangsfläche des Teils zum Abkühlen, die der Außenumfangfläche des Einkristalls gegenüber liegt, 200°C oder weniger beträgt.
Das Verfahren zum Züchten eines Kristalls gemäß Anspruch 1, wobei die Dicke des Teils zum Abkühlen 15 bis 50 mm beträgt.
Das Verfahren zum Züchten eines Kristalls gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fließgeschwindigkeit des Kühlwassers, das dem Teil zum Abkühlen zugeführt wird, von 1,5 bis 30 l/min beträgt.
Das Verfahren zum Züchten eines Kristalls gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Emissionsvermögen oder der Emissionskoeffizient der inneren Umfangsoberfläche des Teils zum Abkühlen nicht weniger als 0,7 beträgt.
Das Verfahren zum Züchten eines Kristalls gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Züchten eines Kristalls nach Zugabe von Stickstoff oder Kohlenstoff zu der Schmelze des rohen Ausgangsmaterials durchgeführt wird.