DE10114135C2 - Verfahren und Messanordnung zur Untersuchung des Kohlendioxidgehalts in Wasser - Google Patents
Verfahren und Messanordnung zur Untersuchung des Kohlendioxidgehalts in WasserInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung des
Kohlendioxidgehaltes in Wasser, insbesondere von in Kup
ferrohrleitungen geführtem Leitungswasser, sowie eine
Messanordnung zur Durchführung des Verfahrens zur Gewähr
leistung aus nicht durch Korrosion beeinträchtigten Be
triebes von Wasserversorgungsanlagen.
Bei der Installation von Wasserversorgungsanlagen werden
seit langem Kupferrohre und -fittings mit Erfolg einge
setzt. Eine wesentliche Qualitätsanforderung an das Was
ser bei der Verwendung von Kupfer besteht dabei darin,
dass der Gehalt an freier Kohlensäure im Wasser 44 mg/l
nicht überschreiten darf. Ein darüber hinausgehender
Überschuß an freier Kohlensäure (CO2) wirkt auf alle der
Fortleitung und Speicherung des Wassers dienenden Anla
genteile aggressiv, das heißt, Rohrleitungen und Anlagen
teile können durch Korrosion zerstört werden. Um Schäden
an den Wasserleitungen zu verhindern, wird das Wasser zu
vor hinsichtlich seines Kohlendioxidgehalts analysiert,
so dass gegebenenfalls entsprechende Schutzmaßnahmen ge
troffen werden können. Zu diesem Zweck wird vor Ort eine
Probe genommen und im Labor (Wasserwerk) hinsichtlich ih
res Kohlendioxidgehaltes analysiert. Dabei ist nicht nur
die Verpackung und der Transport der Probe aufwendig,
insbesondere zeitaufwendig, auch die eigentliche Analyse
nach DIN 38409 nimmt einen erheblichen Zeitraum in An
spruch. Der weiterhin angewendete Merck-Aciditätstest,
der ebenfalls nur von geschultem Personal im Labor durchgeführt
werden kann, ist zwar deutlich weniger zeitauf
wendig, aber zu querempfindlich, da alle Ionen mitgemes
sen werden.
Der Vollständigkeit halber sei darauf hingewiesen, daß
Prüfröhrchen zur Luft-Untersuchung und zur technischen
Gasanalyse, und zwar insbesondere auch zur Feststellung
von Kohlendioxid mit Hydrazin (N2H4) und Kristallviolett
als Idikator bereits zum Stand der Technik gehören (Prüf
röhrchen-Taschenbuch, DRÄGER-Werk AG Lübeck, 5. Ausgabe,
1982, S. 84-87). Bei einem bekannten Verfahren zur Ab
scheidung von in Wasser organisch gebundenem Kohlenstoff
(DE 43 07 814 A1) und bei einem in der DE 39 09 240 A1 be
schriebenen Verfahren zum Bestimmen von zersetzungsfähi
gen Kohlenwasserstoffverbindungen in Wasser wird das Koh
lendioxid mit Hilfe eines Gasstromes (Luft) aus der zu
analysierenden Wasserprobe ausgetrieben. Diese bekannten
Verfahren und die entsprechenden Ausgasungselemente sind
jedoch apparativ aufwendig und nicht geeignet, bei der
Neuinstallation von Wasserversorgungsanlagen den Kohlen
dioxidgehalt des Wassers an Ort und Stelle auf einfache
Weise zu bestimmen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Ver
fahren zur Feststellung des Kohlendioxidgehaltes, und
zwar vor der Neuinstallation von Wasserversorgungsanla
gen, anzugeben, das mit geringem zeitlichen und apparati
ven Aufwand von nicht geschultem Personal unmittelbar am
Installationsort durchgeführt werden kann und zuverlässi
ge Messergebnisse liefert, sowie eine Messanordnung zur
Durchführung des Verfahrens anzugeben.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einem Verfahren ge
mäß den Merkmalen des Anspruches 1 sowie mit einer nach
den Merkmalen des Anspruches 4 ausgebildeten Messanord
nung gelöst.
Das Wesen der Erfindung besteht mit anderen Worten darin,
dass unmittelbar am Installationsort das mit fein ver
teilter Luft aus einer frischen Wasserprobe ausgetriebene
Kohlendioxid über eine zunächst als kurzer Strangab
schnitt (Pufferbereich) und anschließend als langge
streckter Strangabschnitt (Messbereich) mit verringertem
Durchmesser ausgebildete Chemikalie geleitet wird, die
mit dem zugeführten Kohlendioxid eine Säure bildet und
außerdem einen pH-Farbindikator aufweist. In dem Puffer
bereich wird der Einfluß der Feuchte und des CO2-Gehaltes
der Luft weitestgehend ausgeschaltet. Der langgestreckte
Strangabschnitt (Messbereich) ist so kalibiriert, dass
eine bestimmte Länge der Verfärbung dieses Strangab
schnittes einem bestimmten Wert des Kohlendioxidgehaltes
entspricht.
Die erfindungsgemäße Messanordnung zur Durchführung des
Verfahrens umfasst im wesentlichen eine die frische Was
serprobe aufnehmende Gaswaschflasche mit Mitteln zur fein
verteilten Zuführung von Luft, um das Kohlendioxid aus
der Wasserprobe auszutreiben, sowie ein an den Gasraum
oberhalb des Flüssigkeitsspiegels anschließbares CO2-
Prüfröhrchen, in dem sich in Strömungsrichtung zuerst der
kurze Chemikalienstrang zum Wegpuffern von Feuchte und
CO2 aus der Luft und anschließend der langgestreckte Che
mikalienstrang mit geringerem Durchmesser befindet. Der
langgestreckte Messstrang ist so ausgebildet, dass eine
bestimmte Länge seines Reaktionsbereiches mit Kohlendi
oxid und der entsprechenden Verfärbung, aufgrund des geänderten
pH-Wertes einem bestimmten Kohlendioxidgehalt in
der Wasserprobe entspricht. Die Reaktionslänge des Mess
stranges, bei der ein Grenzwert des Kohlendioxidgehaltes
erreicht wird, ist durch eine Markierung auf dem CO2-
Prüfröhrchen gekennzeichnet.
Somit stehen ein Verfahren und eine Messanordnung zur
Verfügung, die dem Installateur von Wasserversorgungsan
lagen erlauben, das Überschreiten des maximal zulässigen
Wertes des Kohlendioxidgehaltes, der bei 44 mg/l liegt
festzustellen und daraus die erforderlichen Schlussfolge
rungen für die Installation zu ziehen. Der Messvorgang
kann auf einfache Weise und sehr schnell, das heißt, in
nerhalb weniger Minuten von nicht geschultem Personal
durchgeführt werden. Auch der Kostenaufwand und der appa
rative Aufwand für die Durchführung der Messung sind ge
genüber den anderen bekannten Verfahren gering. Die für
die Messanordnung erforderlichen Komponenten sind einfach
und handhabungssicher. Mit dem Verfahren und der zugehö
rigen Messanordnung wird der Kohlendioxidgehalt direkt
gemessen, und zwar ohne Querempfindlichkeit zu anderen
Ionen und ohne Fehlbefund durch pH-Fehler.
Aus den Unteransprüchen ergeben sich weitere Merkmale und
vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung.
So besteht ein wichtiges Merkmal der vorgeschlagenen
Messanordnung in der Verwendung einer Gaswaschflasche mit
Frittenaufsatz, der ein Frittenrohr mit Luftansaugstutzen
und am anderen Rohrende angebrachter Fritte zur Luftver
teilung in der Wasserprobe aufweist. Der Frittenaufsatz
hat außerdem einen Ansaugstutzen, über den der Gasraum
oberhalb der Wasserprobe zunächst mit dem CO2-
Prüfröhrchen und anschließend mit einer Saugpumpe abdich
tend verbunden ist. Über die Saugpumpe wird eine defi
nierte Luftmenge am Luftansaugstutzen angesaugt und durch
die Fritte gedrückt, um in Form feiner Bläschen in der
Wasserprobe aufzusteigen und das Kohlendioxid aus dem
Wasser auszutreiben.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der
Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer
Messanordnung zum Prüfen des Über
schreitens eines vorgegebenen
Grenzwertes des Kohlendioxidgehaltes
in Wasser; und
Fig. 2 ein in der Anordnung nach Fig. 1 ver
wendetes CO2-Prüfröhrchen in einer
vergrößerten Darstellung
Gemäß Fig. 1 besteht die Anordnung zur Untersuchung von
Wasser auf einen auf ein Leitungssystem aus Kupfer ag
gressiv wirkenden Anteil an Kohlendioxid (CO2) im wesent
lichen aus einer handelsüblichen Gaswaschflasche 1 (Gas
waschflasche nach Drechsel) zur Aufnahme einer Wasserpro
be 15 und einer an diese über ein CO2-Prüfröhrchen 2 an
geschlossenen Ballpumpe 3. Das CO2-Prüfröhrchen 2 zur
Grenzwertbestimmung von Kohlendioxid in Wasser, d. h. zur
Feststellung, ob der CO2-Gehalt in Wasser einen bestimm
ten Grenzwert von 44 mg/l überschreitet, ist in einen
kurzen Rohrabschnitt (Strangabschnitt 4 - Pufferbereich)
und in einen langen Rohrabschnitt (Strangabschnitt 5 -
Messbereich) eingeteilt. In beiden Rohrabschnitten befin
den sich ein kurzer Strangabschnitt 4 (Pufferbereich) und
ein langgestreckter Strangabschnitt 5 (Messbereich) mit
verringertem Durchmesser aus einer Chemikalie, bestehend
aus mit Hydrazinlösung imprägniertem Kieselgel und Kris
tallviolett als Farbindikator. Der in dem kurzen Rohrab
schnitt befindliche Strangabschnitt 4 wirkt als Pufferbe
reich für den CO2- und Feuchtegehalt der in die Wasser
probe zum Austreiben des Kohlendioxid eingebrachten Luft.
Das heißt, in dem Strangabschnitt 4 wird viel Wasser samt
CO2 gebunden, so dass der Feuchteeinfluss minimiert und
das Messergebnis nicht verfälscht wird. In dem langge
streckten Strangabschnitt 5 mit dem geringeren Chemika
lienanteil über den Strangquerschnitt wird das getrockne
te CO2 gemessen. Dieser Bereich ist sehr empfindlich. Das
CO2-Prüfröhrchen 2 weist im Bereich des Strangabschnittes
5 (Messbereich) eine Markierung 6 auf, die den Grenzwert
des zulässigen Kohlendioxidgehaltes in dem zu untersu
chenden Leitungswasser, d. h. 44 mg/l, markiert. Vor dem
Gebrauch ist das CO2-Prüfröhrchen 2 an beiden Enden luft
dicht verschlossen. Auf dem CO2-Prüfröhrchen 2 befindet
sich außerdem ein Pfeil 7, der dessen richtige Einbindung
in die Messanordnung, d. h. die richtige Durchströmung des
CO2-Prüfröhrchens 2, gewährleisten soll.
Vor der Verlegung von wasserführenden Rohrleitungen wird,
um spätere Korrosionsschäden durch einen zu hohen Kohlen
dioxidgehalt des Leitungswassers zu vermeiden, eine Mes
sung des CO2-Gehalts durch den Installateur unmittelbar
vor Ort wie folgt durchgeführt:
Zunächst wird die Gaswaschflasche 1 (bis zu einer be stimmten Füllhöhe (Eichstrich 8) mit dem austretenden Leitungswasser (Wasserprobe 15) gefüllt und anschließend mit dem Frittenaufsatz 9, der einen Anschlussstutzen 10 und ein Frittenröhrchen 11 mit einer in der Flüssigkeit befindlichen Fritte 12 und einem Luftansaugstutzen 13 um faßt, verschlossen. Nachdem das CO2-Prüfröhrchen 2 an den beiden Enden geöffnet wurde, wird es in Richtung des Pfeils 7 über einen Dichtungsanschluß 16 so abdichtend an die Ballpumpe 3 angeschlossen, dass keine Fremdluft, die das Messergebnis verfälschen könnte, angesaugt werden kann. Wenn die Dichtheit des Anschlusses festgestellt ist, wird das andere Ende des CO2-Prüfröhrchens 2 über ein elastisches Schlauchstück 14 an den Anschlussstutzen 10 angeschlossen.
Zunächst wird die Gaswaschflasche 1 (bis zu einer be stimmten Füllhöhe (Eichstrich 8) mit dem austretenden Leitungswasser (Wasserprobe 15) gefüllt und anschließend mit dem Frittenaufsatz 9, der einen Anschlussstutzen 10 und ein Frittenröhrchen 11 mit einer in der Flüssigkeit befindlichen Fritte 12 und einem Luftansaugstutzen 13 um faßt, verschlossen. Nachdem das CO2-Prüfröhrchen 2 an den beiden Enden geöffnet wurde, wird es in Richtung des Pfeils 7 über einen Dichtungsanschluß 16 so abdichtend an die Ballpumpe 3 angeschlossen, dass keine Fremdluft, die das Messergebnis verfälschen könnte, angesaugt werden kann. Wenn die Dichtheit des Anschlusses festgestellt ist, wird das andere Ende des CO2-Prüfröhrchens 2 über ein elastisches Schlauchstück 14 an den Anschlussstutzen 10 angeschlossen.
Mit der Ballpumpe 3 wird nun - gemäß dem Ausführungsbei
spiel in drei Hüben à 100 ml - in dem Gasraum 18 oberhalb
des Flüssigkeitsspiegels der Wasserprobe 15 in der Gas
waschflasche 1 ein Vakuum erzeugt, um dadurch über den
Luftansaugstutzen 13 Luft in die Flüssigkeit einzutragen,
die durch die Fritte 12 fein ausperlt und einen großen
Teil des im zu überprüfenden Wasser enthaltenen Kohlendi
oxids austreibt, das anschließend in das CO2-Prüfröhrchen
2 gedrückt wird. Nachdem in dem kurzen Strangabschnitt 4
der durch die Luftfeuchte und das CO2 aus der Luft be
dingte, das Messergebnis verfälschende Einfluß im wesent
lichen ausgeschaltet wird, ist die Länge des verfärbten
Teils des langgestreckten Strangabschnitts 5 (Meßbe
reich), in dem die nach der Gleichung
CO2 + N2H4 → NH2-NH-COOH
gebildete Säure in Verbindung mit dem Kristallviolett ei
ne Verfärbung bewirkt, ein Maß für den Kohlendioxidgehalt
in dem zu untersuchenden Wasser. Sofern die Verfärbung
über die Markierung 6 hinausgeht, ist der Grenzwert von
44 mg CO2/l, bei dem eine Korrosion der üblicherweise
verwendeten Kupferrohrleitungen auftritt, überschritten.
In diesem Fall sind geeignete Maßnahmen einzuleiten, um
Korrosionsschäden in den Rohrleitungen zu verhindern. Es
versteht sich, dass bei niedriger angesetzten Werten des
zulässigen CO2-Gehaltes, die oben angegebene Hubzahl,
d. h., das durchgesaugte Gasvolumen erhöht werden kann, um
dadurch die Nachweisempfindlichkeit des Prüfröhrchens zu
verbessern. Wie Fig. 1 zeigt, ist an der Gaswaschflasche
1 ein Temperaturmessstreifen 19 zur Messung der Wasser
temperatur angebracht, um die Temperaturabhängigkeit der
CO2-Desorptionsrate berücksichtigen zu können.
Trotz eines Messfehlers von ±25% liefert eine solche
Messung für den vorliegenden Zweck hinreichend genaue Er
gebnisse, um unterscheiden zu können, ob eine Rohrinstal
lation in üblicher Weise vorgenommen werden kann oder
nicht. Das angegebene Messverfahren, bei dem nicht über
Ionen eine direkte Anzeige des CO2-Anteils erfolgt, kann
auf einfache Weise und kostengünstig auch von ungelernten
Personen an Ort und Stelle durchgeführt werden.
1
Gaswaschflasche
2
CO2
-Prüfröhrchen
3
Ballpumpe
4
kurzer, weiter Strangabschnitt (Pufferbereich)
5
langgestreckter, enger Strangabschnitt (Messbereich)
6
Markierung
7
Pfeil
8
Eichstrich (Füllhöhe)
9
Frittenaufsatz
10
Anschlußstutzen
11
Frittenröhrchen
12
Fritte
13
Luftansaugstutzen
14
Schlauchstück
15
Wasserprobe
16
Dichtungsanschluß
17
Stopfen
18
Gasraum
19
Temperaturmeßstreifen
Claims (10)
1. Verfahren zur Untersuchung des Kohlendioxidgehalts
in Wasser, insbesondere von in Kupferrohren geführ
tem Leitungswasser, zur Gewährleistung eines nicht
durch Korrosion beeinträchtigten Betriebs von Was
serversorgungsanlagen, dadurch gekennzeichnet, dass
in einer Wasserprobe (15) am Installationsort eine
definierte Luftmenge fein verteilt eingetragen wird
und das dabei aus der Wasserprobe ausgetriebene Koh
lendioxid über ein zunächst als kurzer Pufferbereich
(4) und anschließend als im Durchmesser verringer
ter, langgestreckter Messbereich (5) ausgebildetes,
mit einem pH-Farbindikator versehenes Mittel zur
Bildung einer Säure mit dem Kohlendioxid geleitet
wird, wobei die Einfärbungslänge des Messbereichs
durch den Farbindikator ein Maß für den Kohlendi
oxidgehalt im Wasser ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass mit einer bestimmten Einfärbungslänge des Mess
bereiches das Erreichen eines Grenzwertes des Koh
lendioxidgehaltes, bei dem das Kohlendioxid aggres
siv auf das Installationsmaterial zu wirken beginnt,
angezeigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekenn
zeichnet, dass für den Puffer- und den Messbereich
ein mit Hydrazin- oder Hydraziniumhydroxidlösung im
prägniertes sowie mit Natriummethylat als wasserbin
dendem Mittel versetztes Kieselgel mit Kristallvio
lett als Farbindikator eingesetzt wird.
4. Messanordnung zur Durchführung des Verfahrens nach
Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine die Wasserpro
be (15) aufnehmende und Mittel zur Luftzufuhr (11,
12, 13) aufweisende Gaswaschflasche (1), an deren
Ausgang ein CO2-Prüfröhrchen (2) mit in diesem un
tergebrachten chemischen Nachweismitteln für Kohlen
dioxid angeschlossen ist, wobei die Nachweismittel
am Gaseintritt in das CO2-Prüfröhrchen (2) einen
kurzen, weiten Strangabschnitt (4) und einen daran
anschließenden, als Messbereich fungierenden langge
streckten Strangabschnitt (5) mit geringerem Durch
messer bilden, und der Messbereich so kalibriert
ist, das eine bestimmte Reaktionslänge in dem lang
gestreckten Strangabschnitt (5) einem bestimmten
Kohlendioxidgehalt in der Wasserprobe (15) ent
spricht.
5. Messanordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeich
net, dass in dem Messbereich auf dem CO2-
Prüfröhrchen (2) eine Markierung (6) angebracht ist,
die das Erreichen eines für die Installation von
Wasserversorgungsanlagen noch zulässigen Höchstwer
tes des Kohlendioxidgehaltes von 44 mg/l kennzeich
net.
6. Messanordnung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekenn
zeichnet, dass an die Gaswaschflasche (1) ein Frit
tenaufsatz (9) angeschlossen ist, der einen An
schlussstutzen (10) für das CO2-Prüfröhrchen (2) und
als Luftzuführungsmittel ein Frittenröhrchen (11)
mit einem Luftansaugstutzen (13) und mit einer Frit
te (12) zur Luftverteilung an dem in die Wasserprobe
(15) eintauchenden Ende des Frittenröhrchens (11)
aufweist.
7. Messanordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, da
durch gekennzeichnet, dass an das freie Ende des
CO2-Prüfröhrchens (2) eine Saugpumpe (3) mit defi
niertem Saughub abdichtend angeschlossen ist, um ü
ber ein im Gasraum (18) erzeugtes Vakuum die Wasser
probe (15) mit einer definierten Menge Außenluft zum
Austreiben des Kohlendioxid zu beaufschlagen.
8. Messanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich
net, dass die Saugpumpe eine manuell betätigbare
Ballpumpe (3) mit einem Dichtungsanschluß (16) für
das CO2-Prüfröhrchen (2) ist.
9. Messanordnung nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Ballpumpe (3) Mittel zum Abbre
chen der Spitzen des vor Gebrauch geschlossenen CO2-
Prüfröhrchens (2) aufweist.
10. Messanordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, da
durch gekennzeichnet, dass zur dichten Verbindung
zwischen dem Anschlussstutzen (10) des Frittenauf
satzes (9) und dem CO2-Prüfröhrchen (2) ein
Schlauchstück (14) aus elastischem Material vorgese
hen ist.
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