WO2002075300A1 - Verfahren und messanordnung zur untersuchung des kohlendioxidgehalts in wasser - Google Patents

Verfahren und messanordnung zur untersuchung des kohlendioxidgehalts in wasser Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a method for examining the carbon dioxide content in water, in particular tap water conducted in copper pipelines, and a measuring arrangement for carrying out the method to ensure that water supply systems are not affected by corrosion.
  • the invention is therefore based on the object of specifying a method for determining the carbon dioxide content, specifically before the reinstallation of water supply systems, which can be carried out by untrained personnel directly at the installation location and which provides reliable measurement results with little expenditure of time and equipment, and provides a measurement arrangement to specify to carry out the procedure.
  • the object is achieved with a method according to the features of claim 1 and with a measuring arrangement designed according to the features of claim 4.
  • the essence of the invention is that the carbon dioxide expelled from a fresh water sample with finely divided air is passed directly over a chemical initially formed as a short strand section (buffer area) and then as an elongated strand section (measuring area) with a reduced diameter, directly at the installation site, which forms an acid with the supplied carbon dioxide and also has a pH color indicator.
  • the elongated strand section (measuring range) is calibrated so that a certain length of discoloration of this strand section corresponds to a certain value of the carbon dioxide content.
  • the measuring arrangement according to the invention for carrying out the method essentially comprises a gas wash bottle which receives the fresh water sample and has means for the finely divided supply of air in order to drive off the carbon dioxide from the water sample, as well as a C0 test tube which can be connected to the gas space above the liquid level and in which Direction of flow first the short chemical strand for buffering moisture and C0 2 from the air and then the elongated chemical strand with a smaller diameter is located.
  • the elongated measuring strand is designed so that a certain length of its reaction area with carbon dioxide and the corresponding discoloration, due to the changed pH value, corresponds to a certain carbon dioxide content in the water sample.
  • the reaction length of the measuring line at which a limit value for the carbon dioxide content is reached is identified by a marking on the C0 2 test tube.
  • a method and a measuring arrangement are available that allow the installer of water supply systems to determine whether the maximum permissible value of the carbon dioxide content, which is 44 mg / 1, has been determined and to draw the necessary conclusions for the installation.
  • the measuring process can be carried out easily and very quickly, that is, within a few minutes by untrained personnel.
  • the cost and the equipment required to carry out the measurement are also low compared to the other known methods.
  • the components required for the measuring arrangement are simple and safe to use. With the method and the associated measuring arrangement, the carbon dioxide content is direct measured, and that without cross-sensitivity to other ions and without errors due to pH errors.
  • a gas washing bottle with a frit attachment which has a frit tube with an air intake socket and a frit attached to the other tube end for air distribution in the water sample.
  • the frit attachment also has an intake port, via which the gas space above the water sample is first connected to the C0 2 test tube and then to a suction pump. A defined amount of air is sucked in at the air intake port via the suction pump and pressed through the frit in order to rise in the form of fine bubbles in the water sample and to expel the carbon dioxide from the water.
  • Fig.l is a schematic representation of a measuring arrangement for checking whether a predetermined limit value of the carbon dioxide content in water.
  • Fig. 2 is a C0 2 test tube used in the arrangement of FIG. 1 in an enlarged view 1, the arrangement for examining water for a portion of carbon dioxide (C0 2 ) which acts aggressively on a copper line system consists essentially of a commercially available gas wash bottle 1 (gas wash bottle according to Drechsel) for receiving a water sample 15 and one to it C0 2 test tube 2 connected ball pump 3.
  • the C0 2 test tube 2 for determining the limit value of carbon dioxide in water, ie to determine whether the C0 2 content in water exceeds a certain limit value of 44 mg / 1, is in a short pipe section ( Line section 4 - buffer area) and divided into a long pipe section (line section 5 - measuring area).
  • both tube sections there is a short strand section 4 (buffer area) and an elongated strand section 5 (measuring area) with a reduced diameter made of a chemical consisting of silica gel impregnated with hydrazine solution and crystal violet as a color indicator.
  • the strand section 4 located in the short pipe section acts as a buffer area for the CO and moisture content of the air introduced into the water sample to expel the carbon dioxide. This means that a lot of water including CO 2 is bound in the strand section 4, so that the influence of moisture is minimized and the measurement result is not falsified.
  • the dried C0 2 is measured in the elongated strand section 5 with the lower proportion of chemicals over the strand cross section. This area is very sensitive.
  • the C0 2 test tube 2 has a marking 6 in the area of the strand section 5 (measuring range), which marks the limit value of the permissible carbon dioxide content in the tap water to be examined, ie 44 mg / 1. Before use, the C0 2 test tube 2 is airtight at both ends. On the C0 2 test tube 2 there is also an arrow 7, the correct integration of which
  • the acid formed in conjunction with the crystal violet causes discoloration, a measure of the carbon dioxide content in the water to be examined.
  • discoloration beyond the mark 6 is the limiting value of 44 mg C0 2/1 / occurs in the corrosion of the copper pipes usually used, exceeded. In this case, suitable measures must be taken to prevent corrosion damage in the pipes.
  • the permissible C0 2 content the number of strokes indicated above, ie the gas volume sucked through, can be increased in order to improve the sensitivity of the test tube.
  • a temperature measuring strip 19 for measuring the water temperature is attached to the gas washing bottle 1 in order to be able to take into account the temperature dependence of the CO 2 desorption rate.

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Abstract

Die Untersuchung des Kohlendioxidgehalts in Wasser zur Gewährleistung eines nicht durch Korrosion beeinträchtigten Betriebes von Wasserversorgungsanlagen erfolgt unmittelbar am Installationsort durch direkte Messung von CO2 ohne Querempfindlichkeit zu anderen Ionen mit einem CO2-Prüfröhrchen (2), in dem sich eine Nachweischemikalie mit einem pH-Farbindikator befindet. Die Nachweischemikalie bildet einen Pufferbereich, in dem die Feuchte und das CO2 der Luft weggepuffert werden, und einen langgestreckten Messstrang mit geringerem Durchmesser, der so kalibriert ist, dass eine bestimmte Reaktionslänge oder Verfärbungslänge des Messstranges einem bestimmten CO2-Gehalt entspricht.

Description

Beschreibung
Verfahren und Messanordnung zur Untersuchung des Kohlendioxidgehalts in Wasser
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung des Kohlendioxidgehaltes in Wasser, insbesondere von in Kupferrohrleitungen geführtem Leitungswasser, sowie eine Messanordnung zur Durchführung des Verfahrens zur Gewährleistung aus nicht durch Korrosion beeinträchtigten Betriebes von Wasserversorgungsanlagen.
Bei der Installation von Wasserversorgungsanlagen werden seit langem Kupferrohre und -fittings mit Erfolg eingesetzt. Eine wesentliche Qualitätsanforderung an das Wasser bei der Verwendung von Kupfer besteht dabei darin, dass der Gehalt an freier Kohlensäure im Wasser 44 mg/1 nicht überschreiten darf. Ein darüber hinausgehender Überschuß an freier Kohlensäure (C02) wirkt auf alle der Fortleitung und Speicherung des Wassers dienenden Anlagenteile aggressiv, das heißt, Rohrleitungen und Anlagenteile können durch Korrosion zerstört werden. Um Schäden an den Wasserleitungen zu verhindern, wird das Wasser zuvor hinsichtlich seines Kohlendioxidgehalts analysiert, so dass gegebenenfalls entsprechende Schutzmaßnahmen getroffen werden können. Zu diesem Zweck wird vor Ort eine Probe genommen und im Labor (Wasserwerk) hinsichtlich ihres Kohlendioxidgehaltes analysiert. Dabei ist nicht nur die Verpackung und der Transport der Probe aufwendig, insbesondere zeitaufwendig, auch die eigentliche Analyse nach DIN 38409 nimmt einen erheblichen Zeitraum in Anspruch. Der weiterhin angewendete Merck-Aciditätstest, der ebenfalls nur von geschultem Personal im Labor durchgeführt werden kann, ist zwar deutlich weniger zeitauf- wendig, aber zu querempfindlich, da alle Ionen mitgemessen werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Feststellung des Kohlendioxidgehaltes, und zwar vor der Neuinstallation von Wasserversorgungsanlagen, anzugeben, das mit geringem zeitlichen und apparativen Aufwand von nicht geschultem Personal unmittelbar am Installationsort durchgeführt werden kann und zuverlässige Messergebnisse liefert, sowie eine Messanordnung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einem Verfahren gemäß den Merkmalen des Anspruches 1 sowie mit einer nach den Merkmalen des Anspruches 4 ausgebildeten Messanordnung gelöst.
Das Wesen der Erfindung besteht mit anderen Worten darin, dass unmittelbar am Installationsort das mit fein verteilter Luft aus einer frischen Wasserprobe ausgetriebene Kohlendioxid über eine zunächst als kurzer Strangabschnitt (Pufferbereich) und anschließend als langgestreckter Strangabschnitt (Messbereich) mit verringertem Durchmesser ausgebildete Chemikalie geleitet wird, die mit dem zugeführten Kohlendioxid eine Säure bildet und außerdem einen pH-Farbindikator aufweist. In dem Pufferbereich wird der Einfluß der Feuchte und des C02-Gehaltes der Luft weitestgehend ausgeschaltet. Der langgestreckte Strangabschnitt (Messbereich) ist so kalibiriert, dass eine bestimmte Länge der Verfärbung dieses Strangabschnittes einem bestimmten Wert des Kohlendioxidgehaltes entspricht . Die erfindungsgemäße Messanordnung zur Durchführung des Verfahrens umfasst im wesentlichen eine die frische Wasserprobe aufnehmende Gaswaschflasche mit Mitteln zur fein verteilten Zuführung von Luft, um das Kohlendioxid aus der Wasserprobe auszutreiben, sowie ein an den Gasraum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels anschließbares C0- Prüfröhrchen, in dem sich in Strömungsrichtung zuerst der kurze Chemikalienstrang zum Wegpuffern von Feuchte und C02 aus der Luft und anschließend der langgestreckte Chemikalienstrang mit geringerem Durchmesser befindet. Der langgestreckte Messstrang ist so ausgebildet, dass eine bestimmte Länge seines Reaktionsbereiches mit Kohlendioxid und der entsprechenden Verfärbung, aufgrund des geänderten pH-Wertes einem bestimmten Kohlendioxidgehalt in der Wasserprobe entspricht. Die Reaktionslänge des Messstranges, bei der ein Grenzwert des Kohlendioxidgehaltes erreicht wird, ist durch eine Markierung auf dem C02- Prüfröhrchen gekennzeichnet.
Somit stehen ein Verfahren und eine Messanordnung zur Verfügung, die dem Installateur von Wasserversorgungsanlagen erlauben, das Überschreiten des maximal zulässigen Wertes des Kohlendioxidgehaltes, der bei 44 mg/1 liegt festzustellen und daraus die erforderlichen Schlussfolgerungen für die Installation zu ziehen. Der Messvorgang kann auf einfache Weise und sehr schnell, das heißt, innerhalb weniger Minuten von nicht geschultem Personal durchgeführt werden. Auch der Kostenaufwand und der apparative Aufwand für die Durchführung der Messung sind gegenüber den anderen bekannten Verfahren gering. Die für die Messanordnung erforderlichen Komponenten sind einfach und handhabungssicher. Mit dem Verfahren und der zugehörigen Messanordnung wird der Kohlendioxidgehalt direkt gemessen, und zwar ohne Querempfindlichkeit zu anderen Ionen und ohne Fehlbefund durch pH-Fehler.
Aus den Unteransprüchen ergeben sich weitere Merkmale und vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung.
So besteht ein wichtiges Merkmal der vorgeschlagenen Messanordnung in der Verwendung einer Gaswaschflasche mit Frittenaufsatz, der ein Frittenrohr mit Luftansaugstutzen und am anderen Rohrende angebrachter Fritte zur Luftverteilung in der Wasserprobe aufweist. Der Frittenaufsatz hat außerdem einen Ansaugstutzen, über den der Gasraum oberhalb der Wasserprobe zunächst mit dem C02- Prüfröhrchen und anschließend mit einer Saugpumpe abdichtend verbunden ist. Über die Saugpumpe wird eine definierte Luftmenge am Luftansaugstutzen angesaugt und durch die Fritte gedrückt, um in Form feiner Bläschen in der Wasserprobe aufzusteigen und das Kohlendioxid aus dem Wasser auszutreiben.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig.l eine schematische Darstellung einer Messanordnung zum Prüfen des Überschreitens eines vorgegebenen Grenzwertes des Kohlendioxidgehaltes in Wasser; und
Fig. 2 ein in der Anordnung nach Fig. 1 verwendetes C02-Prüfröhrchen in einer vergrößerten Darstellung Gemäß Fig. 1 besteht die Anordnung zur Untersuchung von Wasser auf einen auf ein Leitungssystem aus Kupfer aggressiv wirkenden Anteil an Kohlendioxid (C02) im wesentlichen aus einer handelsüblichen Gaswaschflasche 1 (Gaswaschflasche nach Drechsel) zur Aufnahme einer Wasserprobe 15 und einer an diese über ein C02-Prüfröhrchen 2 angeschlossenen Ballpumpe 3. Das C02-Prüfröhrchen 2 zur Grenzwertbestimmung von Kohlendioxid in Wasser, d.h. zur Feststellung, ob der C02-Gehalt in Wasser einen bestimmten Grenzwert von 44 mg/1 überschreitet, ist in einen kurzen Rohrabschnitt (Strangabschnitt 4 - Pufferbereich) und in einen langen Rohrabschnitt (Strangabschnitt 5 - Messbereich) eingeteilt. In beiden Rohrabschnitten befinden sich ein kurzer Strangabschnitt 4 (Pufferbereich) und ein langgestreckter Strangabschnitt 5 (Messbereich) mit verringertem Durchmesser aus einer Chemikalie, bestehend aus mit Hydrazinlösung imprägniertem Kieselgel und Kristallviolett als Farbindikator . Der in dem kurzen Rohrabschnitt befindliche Strangabschnitt 4 wirkt als Pufferbereich für den C0- und Feuchtegehalt der in die Wasserprobe zum Austreiben des Kohlendioxid eingebrachten Luft . Das heißt, in dem Strangabschnitt 4 wird viel Wasser samt C02 gebunden, so dass der Feuchteeinfluss minimiert und das Messergebnis nicht verfälscht wird. In dem langgestreckten Strangabschnitt 5 mit dem geringeren Chemikalienanteil über den Strangquerschnitt wird das getrocknete C02 gemessen. Dieser Bereich ist sehr empfindlich. Das C02-Prüfröhrchen 2 weist im Bereich des Strangabschnittes 5 (Messbereich) eine Markierung 6 auf, die den Grenzwert des zulässigen Kohlendioxidgehaltes in dem zu untersuchenden Leitungswasser, d.h. 44 mg/1, markiert. Vor dem Gebrauch ist das C02-Prüfröhrchen 2 an beiden Enden luftdicht verschlossen. Auf dem C02-Prüfröhrchen 2 befindet sich außerdem ein Pfeil 7, der dessen richtige Einbindung
Figure imgf000008_0001
2 gedrückt wird. Nachdem in dem kurzen Strangabschnitt 4 der durch die Luftfeuchte und das C0 aus der Luft bedingte, das Messergebnis verfälschende Einfluß im wesentlichen ausgeschaltet wird, ist die Länge des verfärbten Teils des langgestreckten Strangabschnitts 5 (Meßbereich) , in dem die nach der Gleichung
C02 + N2H2 → NH2 - NH - COOH
gebildete Säure in Verbindung mit dem Kristallviolett eine Verfärbung bewirkt, ein Maß für den Kohlendioxidgehalt in dem zu untersuchenden Wasser. Sofern die Verfärbung über die Markierung 6 hinausgeht, ist der Grenzwert von 44 mg C02/1/ bei dem eine Korrosion der üblicherweise verwendeten Kupferrohrleitungen auftritt, überschritten. In diesem Fall sind geeignete Maßnahmen einzuleiten, um Korrosionsschäden in den Rohrleitungen zu verhindern. Es versteht sich, dass bei niedriger angesetzten Werten des zulässigen C02-Gehaltes, die oben angegebene Hubzahl, d.h. , das durchgesaugte Gasvolumen erhöht werden kann, um dadurch die Nachweisempfindlichkeit des Prüfröhrchens zu verbessern. Wie Fig. 1 zeigt, ist an der Gaswaschflasche 1 ein Temperaturmessstreifen 19 zur Messung der Wassertemperatur angebracht, um die Temperaturabhängigkeit der C02-Desorptionsrate berücksichtigen zu können.
Trotz eines Messfehlers von ± 25 % liefert eine solche Messung für den vorliegenden Zweck hinreichend genaue Ergebnisse, um unterscheiden zu können, ob eine Rohrinstallation in üblicher Weise vorgenommen werden kann oder nicht. Das angegebene Messverfahren, bei dem nicht über Ionen eine direkte Anzeige des C02-Anteils erfolgt, kann auf einfache Weise und kostengünstig auch von ungelernten Personen an Ort und Stelle durchgeführt werden. Bezugszeichenliste
Gaswaschflasche
C02-Prüfröhrchen
Ballpumpe kurzer, weiter Strangabschnitt (Pufferbe reich) langgestreckter, enger Strangabschnitt
(Messbereich)
Markierung
Pfeil
Eichstrich (Füllhöhe)
Frittenaufsatz
Anschlußstutzen
Frittenröhrchen
Fritte
Luftansaugstutzen
Schlauchstück
Wasserprobe
Dichtungsanschluß
Stopfen
Gasräum
Temperaturmeßstreifen

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Untersuchung des Kohlendioxidgehalts in Wasser, insbesondere von in Kupferrohren geführtem Leitungswasser, zur Gewährleistung eines nicht durch Korrosion beeinträchtigten Betriebs von Wasserversorgungsanlagen, dadurch gekennzeichnet, dass in einer Wasserprobe (15) am Installatipnsort eine definierte Luftmenge fein verteilt eingetragen wird und das dabei aus der Wasserprobe ausgetriebene Kohlendioxid über ein zunächst als kurzer Pufferbereich
(4) und anschließend als im Durchmesser verringerter, langgestreckter Messbereich (5) ausgebildetes, mit einem pH-Farbindikator versehenes Mittel zur Bildung einer Säure mit dem Kohlendioxid geleitet wird, wobei in dem Pufferbereich die Messung aufgrund der Feuchte und des Kohlendioxidgehalts der Luft verfälschende Einflüsse minimiert werden und die Einfärbungslänge des Messbereichs durch den Farbindikator ein Maß für den Kohlendioxidgehalt im Wasser ist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer bestimmten Einfärbungslänge des Messbereiches das Erreichen eines Grenzwertes des Koh- lendioxidgehaltes, bei dem das Kohlendioxid aggressiv auf das Installationsmaterial zu wirken beginnt, angezeigt .
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 , dadurch gekennzeichnet, dass für den Puffer- und den Messbereich ein mit Hydrazin- oder Hydraziniumhydroxidlösung im- prägniertes sowie mit Natriummethylat als wasserbindendem Mittel versetztes Kieselgel mit Kristallviolett als Farbindikator eingesetzt wird.
Messanordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine die Wasserprobe (15) aufnehmende und Mittel zur Luftzufuhr (11, 12, 13) aufweisende Gaswaschflasche (1), an deren Ausgang ein von dem Gas durchströmtes C02- Prüfröhrchen (2) mit in diesem untergebrachten Nachweismitteln für Kohlendioxid angeschlossen ist, wobei die Nachweismittel am Gaseintritt in das C02- Prüfröhrchen (2) einen kurzen, weiten Strangabschnitt (4) zum Wegpuffern von Feuchte und Kohlendioxid aus der Luft und einen daran anschließenden, als Messbereich fungierenden langgesteckten Strangabschnitt (5) mit geringerem Durchmesser bilden, und der Messbereich so kalibriert ist, das eine bestimmte Reaktionslänge in dem langgestreckten Strangabschnitt (5) einem bestimmten Kohlendioxidgehalt in der Wasserprobe (15) entspricht.
Messanordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Messbereich auf dem C02- Prüfröhrchen (2) eine Markierung (6) angebracht ist, die das Erreichen eines für die Installation von Wasserversorgungsanlagen noch zulässigen Höchstwertes des Kohlendioxidgehaltes von 44 mg/1 kennzeichnet .
6. Messanordnung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaswaschflasche (1) einen Frittenaufsatz (9), der einen Anschlussstutzen (101 für das C02-Prüfröhrchen (2) und als Luftzuführungsmittel ein Frittenröhrchen (11) mit einem Luftansaugstutzen (13) und mit einer Fritte (12) zur Luftverteilung an dem in die Wasserprobe (15) eintauchendes Ende des Frittenröhrchens (11) aufweist.
7. Messanordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass an das freie Ende des C02-Prüfröhrchens (2) eine Saugpumpe (3) mit definiertem Saughub abdichtend angeschlossen ist, um über ein im Gasraum (18) erzeugtes Vakuum die Wasserprobe (15) mit einer definierten Menge Außenluft zum Austreiben des Kohlendioxid zu beaufschlagen.
8. Messanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Saugpumpe eine manuell betätigbare Ballpumpe (3) mit einem Dichtungsanschluß (16) für das C02-Prüfröhrchen (2) ist.
9. Messanordnung nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Ballpumpe (3) Mittel zum Abbrechen der Spitzen des vor Gebrauch geschlossenen C02-Prüfröhrchens (2)) aufweist.
10.Messanordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zur dichten Verbindung zwischen dem Anschlussstutzen (10) des Frittenauf- satzes (9) und dem C02-Prüfröhrchen (2) ein Schlauchstück (14) aus elastischem Material vorgesehen ist.
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