DE1003985B - Fluessiges Treibstoffgemisch fuer Verbrennungskraftmaschinen - Google Patents
Fluessiges Treibstoffgemisch fuer VerbrennungskraftmaschinenInfo
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-
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Description
DEUTSCHES
Es ist bekannt, daß die Leistung von Verbrennungskraftmaschinen ungünstig durch Niederschläge beeinflußt
wird, die sich während der Verbrennung des Treibstoffes bilden und sich im Zylinder bzw. im Verbrennungsraum
absetzen. Insbesondere wurde beobachtet, daß die für ein klopffreies Verhalten des Motors benötigte Octanzahl des
verwendeten Treibstoffes während des Betriebes dauernd ansteigt, und diese Octanzahlerhöhung ist wenigstens
zum Teil auf solche Ablagerungsprodukte zurückzuführen.
Um einen Niederschlag im Zylinder zu erzeugen, welcher die Wirksamkeit der Verbrennung im Motor
katalytisch erhöht, hat man bereits vorgeschlagen, dem Treibstoff verhältnismäßig geringe Mengen an Borsäuretriamylester
oder Borsäuretriisobutylester in Verbindung mit öllöslichen Quecksilberverbindungen und weiteren
öllöslichen Schwermetallverbindungen zuzusetzen. In Kombination mit diesen öllöslichen organischen Quecksilberverbindungen
und einer weiteren öllöslichen Schwermetallverbindung sind auch andere borhaltige Verbindungen
als Antiklopfmittel wirksam. Außerdem wurde empfohlen, Treibstoffen zwecks Erhöhung ihrer Stabilität
bei längerer Lagerung bestimmte Boraminadditionsprodukte zuzusetzen. Alle diese Maßnahmen führten
jedoch zu keinem Erfolg hinsichtlich einer Verringerung der beobachteten Octanzahlsteigerung des für einen klopffreien
Betrieb benötigten Treibstoffes.
Weiterhin ist die Wirkung von Borsäureäthylester, Borsäureisobutylester, Borsäuretri-(diisopropylcarbinyl)-ester,
n-Butylborin, tert.-Butylborin und Dekaboran auf die Octanzahl untersucht worden. Alle diese Verbindungen
waren wirksam im Sinne einer Verringerung der erforderlichen Octanzahlsteigerung, ausgenommen Borsäure-tri-(diisopropylcarbinyl)-ester.
Man hat daher angenommen, daß zwar die niederen Ester der Borsäure wirksam sind, die höheren dagegen nicht.
Die Anwesenheit niederer Borsäureester in Benzin führt jedoch zu gewissen Schwierigkeiten, weil diese Ester sehr
leicht durch Spuren von Feuchtigkeit hydrolysiert werden.
Es ist nun gefunden worden, daß die Alkyl- oder Cycloalkylester
von Borsäure oder einer Boronsäure bzw. einer Borinsäure, welche mindestens eine Gruppe mit mehr als
5 Kohlenstoffatomen, aber keine Gruppe mit mehr als 20 Kohlenstoffatomen enthalten, den bisher vorgeschlagenen
Borverbindungen zur Verwendung in flüssigen Treibstoffen für Verbrennungskraftmaschinen überlegen
sind. Die gemäß vorliegender Erfindung verwendeten Ester sind insbesondere gegenüber Wasser widerstandsfähiger
als die niedrigen Alkylester von Borsäure, wie Borsäureäthylester. Um jedoch alle Schwierigkeiten in
dieser Richtung zu vermeiden, werden solche Ester vorgezogen, welche bei der Hydrolyse Produkte liefern, die
in dem betreffenden Treibstoff leicht löslich sind. Die Flüssiges Treibstoffgemisch
für Verbrennungskraftmaschinen
für Verbrennungskraftmaschinen
Anmelder:
»Shell« Research Limited, London
Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,
ίο München 38, Romanplatz 9
ίο München 38, Romanplatz 9
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 21. Februar und 22. Dezember 1952
Großbritannien vom 21. Februar und 22. Dezember 1952
Philip James Garner, Hooton (Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
nachstehend beschriebenen cyclischen Ester gehören zu dieser bevorzugten Gruppe.
Obwohl die vorliegende Erfindung nachstehend im einzelnen mit spezieller Bezugnahme auf bleihaltiges Benzin beschrieben wird, kann jeder flüssige für Verbrennungskraftmaschinen geeignete Treibstoff verwendet werden, z. B. nicht mit Bleiverbindungen versetztes Benzin, Benzin mit einem Gehalt an anderen Antiklopfmitteln, wie Eisencarbonyl und Dicyclopentadienyleisen, Benzol, Leuchtöl, Gasöl und Alkohole oder Mischungen solcher Stoffe. Es kann direkt destilliertes Benzin, ein reformiertes Benzin oder ein durch thermische bzw. katalytische Spaltung erzeugtes Benzin oder ein Gemisch aus zwei oder mehr der genannten Benzine zur Anwendung kommen. Unter der Bezeichnung »mit Blei versetztes Benzin« wird ein Benzin verstanden, das ein Tetraalkylblei und ein Bleispülmittel, wie Äthylendibromid und bzw. oder -chlorid enthält.
Obwohl die vorliegende Erfindung nachstehend im einzelnen mit spezieller Bezugnahme auf bleihaltiges Benzin beschrieben wird, kann jeder flüssige für Verbrennungskraftmaschinen geeignete Treibstoff verwendet werden, z. B. nicht mit Bleiverbindungen versetztes Benzin, Benzin mit einem Gehalt an anderen Antiklopfmitteln, wie Eisencarbonyl und Dicyclopentadienyleisen, Benzol, Leuchtöl, Gasöl und Alkohole oder Mischungen solcher Stoffe. Es kann direkt destilliertes Benzin, ein reformiertes Benzin oder ein durch thermische bzw. katalytische Spaltung erzeugtes Benzin oder ein Gemisch aus zwei oder mehr der genannten Benzine zur Anwendung kommen. Unter der Bezeichnung »mit Blei versetztes Benzin« wird ein Benzin verstanden, das ein Tetraalkylblei und ein Bleispülmittel, wie Äthylendibromid und bzw. oder -chlorid enthält.
Von den borhaltigen Estern, die erfindungsgemäß zur Herstellung der verbesserten Treibstoffgemische verwendet
werden, haben sich zwei Gruppen als besonders wirksam erwiesen. Die erste Gruppe umfaßt die Borsäuretrialkylester
sowie die Dialkylester von Alkanboronsäuren, in welchen die an Sauerstoff gebundenen Alkylgruppen
geradkettig oder verzweigtkettig sein können. Die zweite Gruppe umfaßt die cyclischen Ester von Borsäure
oder von Alkanboronsäuren, welche sich von zweiwertigen Alkoholen ableiten.
Geeignete Beispiele der Borsäuretrialkylester sind Borsäuretri- (methyhsobutylcarbinyl) -ester, BorsäuretrioctylesterundBorsäuretrinonylester,
welcher aus einem Gemisch von bei dem Oxoprozeß erzeugten Nonanolen hergestellt wird. Ein typischer Vertreter der Dialkylester von Alkan-
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boronsäuren ist derMethanboronsäure-di-(methylisobutylcarbinyl)-ester.
Beispiele für die zweite Gruppe sind die cyclischen Ester, die von Borsäure und Pinakon, 2,4-Dimethylpentan-2,
4-diol oder 2, 4-Dimethylhexan-2, 4-diol abgeleitet sind. Es können auch cyclische Ester verwendet
werden, die durch Veresterung einer Alkanboronsäure mit Diolen hergestellt sind, z. B. der Hexylenglykoln-butanboronsäureester.
Zu den erfindungsgemäß in Betracht gezogenen cyclischen Estern der Borsäure ge- ίο
hören auch solche, bei welchen eine der Säuregruppen der Borsäure mit einem einwertigen Alkohol verestert ist,
während die beiden anderen Säuregruppen mit einem zweiwertigen Alkohol verestert sind, welcher die Hydroxylgruppen
an benachbarten Kohlenstoffatomen oder an Kohlenstoffatomen enthält, die lediglich durch ein Kohlenstoffatom
voneinander getrennt sind. Geeignete Beispiele hierfür sind Äthyl-2, 4-dimethylhexan-2, 4-diolborsäureester,
Äthyl-2, 4-dimethylpentan-2, 4-diolborsäureester, Äthylpinakonborsäureester und Äthyl-2-methylpentan-2,
4-diolborsäureester.
Die zur Erzielung der gewünschten Herabsetzung der beobachteten Octanzahlerhöhung notwendigen Mengen
der Borverbindungen sind äußerst gering und liegen im allgemeinen zwischen 0,001 und 0,02 Gewichtsprozent
(berechnet auf Bor), bezogen auf das Gewicht des Treibstoffes. Der bevorzugte Bereich liegt zwischen 0,0025 und
0,005%.
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.
Zu einem Benzin, das 1 ecm flüssiges Tetraäthylblei auf 4,546 1 enthielt und welches nachstehend als »Grundtreibstoff«
bezeichnet wird, wird eine ausreichende Menge Borsäuretri-(methylisobutylcarbinyl)-ester zugesetzt, um
einen Borgehalt von 0,023 g je Liter einzustellen. Der borhaltige Treibstoff und der Ausgangstreibstoff
werden in einem »Pettermotor« unter Umlauf während 55 Stunden getrennt geprüft. Zu Beginn jeder Untersuchung
kann die Frühzündung auf 25° eingestellt werden, ohne daß Klopfen auftritt. Am Ende der Prüfung kann
bei dem Grundtreibstoff die Frühzündung bei Vermeidung von Klopfen nur auf 19° eingestellt werden, während am
Ende des Versuches mit dem borhaltigen Treibstoff die Frühzündung noch auf 24° eingestellt werden kann, ohne
daß Klopfen auftritt.
Der borhaltige Treibstoff gemäß Beispiel 1 und der Grundtreibstoff werden getrennt unter Umlaufbedingungen
während 60 Stunden in einem »Pettermotor« geprüft. Die für diesen Motor erforderliche Octanzahl wird zu
Beginn und am Ende jedes Versuches festgestellt. Am Schluß jedes Versuches wird die Maschine auch mit drei
Treibstoffen betrieben, welche eine Octanzahl von 50, 60 bzw. 70 aufweisen, um festzustellen, bei welcher Einstellung
die Frühzündung ohne Auftreten von Klopfen durchgeführt werden kann. Die Ergebnisse sind in
Tabelle I zusammengestellt.
TabeUe I
| Treibstoff | Erforderliche steigerung nach 60 bei 10° Früh zündung |
Octanzahl- ies Motors Stunden bei 20° Früh zündung |
Fr bei Treibstoff mit Octan zahl 50 |
ihzündung ohne Klo nach 60 Stunden bei Treibstoff mit Octan zahl 60 |
pfen bei Treibstoff mit Octan zahl 70 |
| Grundtreibstoff | 23 | 13 | 0° | 15° | 21° |
| borhaltiger Treibstoff | 18 | 5 | 6° | 18° | 23° |
Die vorstehend beschriebenen Prüfversuche werden in 45 haben die Treibstoffe für die Prüfung des Motors am Ende
einem Ricardo E6-Motor wiederholt, wobei die Dauer der der Versuche Octanzahlen von 70, 80 bzw. 95.
Versuche 44 Stunden beträgt. Bei diesen Untersuchungen Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Versuche 44 Stunden beträgt. Bei diesen Untersuchungen Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
| Erforderliche Octanzahl- | des Motors Stunden |
bei Treibstoff | Frühzündung ohne Klopfen | I | bei Treibstoff | bei Treibstoff | |
| steigerung nach 44 |
mit Octan | nach 44 Stunden | mit Octan | ||||
| Treibstoff | bei 27° | zahl 70 | zahl 80 | ||||
| bei 18° | Früh | 10 0° | 18,0° | ||||
| Früh | zündung | 16,0° | 24,5° | ||||
| zündung | 5 | mit Octan | |||||
| Grundtreibstoff | 10 | 1 | zahl 95 | ||||
| borhaltiger Treibstoff | 1 | 23,5° | |||||
| 33,0° | |||||||
Das vorstehend erwähnte flüssige Bleitetraäthyl ist das übliche Bleitetraäthyl mit einem Gehalt an Äthylendichlorid
und bzw. oder -dibromid und einem Farbstoff.
Die Treibstoffe gemäß vorliegender Erfindung können weiterhin bekannte Stabilisatoren und/oder Antioxydantien
enthalten, z. B. 2, 4-Dimethyl-6-tert.-butylphenol, Hydrochinon, 2, 6-Ditert.-butyl-4-methylphenol, N-Phenyl-ct-naphthylamin
und N, N'-Dibutyl-p-phenylendiamin.
Bleihaltige Benzine gemäß der Erfindung können auch zusätzliche Spülmittel, wie Trikresylphosphat,
enthalten.
Wie bereits erwähnt, ist Borsäuretri-(diisopropylcarbinyl)-ester bereits als Zusatzstoff für Benzin geprüft
worden. Aus dem folgenden Vergleichsversuch ergibt sich, daß diese Verbindung keine günstige Wirkung auf die
erforderliche Octanzahlerhöhung ausübt.
Vergleichsversuch
a) Herstellung des Borsäuretri-(methylisobutylcarbinyl)-
esters
Eine Mischung von Borsäure (62 g; 1 Mol) und Methylisobutylcarbinol
(408 g; 4 Mol) wurde azeotrop destilliert, bis das Wasser vollständig entfernt war. Nach Fraktionieren
des Rückstandes ergaben sich 331 g des Esters, der einen Siedepunkt von 136° bei 18 mm Hg aufweist.
Der Brechungsindex (n%) des Esters war 1,4115.
b) Herstellung des Borsäuretri-(diisopropylcarbinyl)-esters
Eine Mischung von Borsäure (75 g; 1,2 Mol) und Diisopropylcarbinol
(500 g; 4,31 Mol) wurde azeotrop destilliert, wobei 63 ecm Wasser entfernt wurden. Nach Fraktionieren
des Rückstandes ergaben sich 350 g des Esters, der einen Siedebereich von 159 bis 168° bei 16 mm Hg
aufweist. Der Brechungsindex (nf) des Esters war 1,4321. Das Produkt erstarrte bei Abkühlung auf Zimmertemperatur.
c) Die Wirkung auf die erforderliche Octanzahlerhöhung
Die beiden in der oben angegebenen Weise hergestellten Ester wurden je in einer Menge von 0,106 g Bor auf
4,546 1 mit dem Grundtreibstoff vermischt. Die beiden Mischungen und der Grundtreibstoff wurden getrennt
unter Umlaufbedingungen und unter stärkster Belastung während 54 Stunden geprüft, um ihre Wirkung auf die
erforderliche Octanzahlerhöhung zu bestimmen. Die erforderliche Octanzahlsteigerung des Grundtreibstoffes
betrug 11, die des Borsäuretri-(methylisobutylcarbinyl)- «ster enthaltenden Grundtreibstoffes war Null und die
des Borsäuretri-(diisopropylcarbinyl)-ester enthaltenden Grundtreibstoffes betrug 12.
Im Hinblick hierauf ist die Verwendung des Borsäuretri-(diisoporpylcarbinyl)-esters
in flüssigen Treibstoffen für Verbrennungsmotoren ausgenommen.
Claims (5)
1. Flüssiges Treibstoffgemisch für Verbrennungskraftmaschinen mit einem Gehalt an organischen
Borverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß es eine kleine Menge, vorzugsweise 0,001 bis 0,02 Gewichtsprozent
(berechnet als Bor), eines Alkyl- oder Cycloalkylesters der Borsäure, einer Boronsäure oder
einer Borinsäure enthält, wobei der Ester mindestens eine Gruppe mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen, aber
keine Gruppen mit mehr als 20 Kohlenstoffatomen aufweist, ausgenommen Borsäuretri-(diisopropylcarbinyl)-ester.
2. Treibstoffgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Treibstoff Benzin ist.
3. Treibstoffgemisch nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Benzin bleihaltig ist.
4. Treibstoffgemisch nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Borsäuretrialkylester,
insbesondere Borsäuretri-(methylisobutylcarbinyl)-ester, oder einen Dialkylester einer Alkanboronsäure
enthält.
5. Treibstoffgemisch nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es einen cyclischen Ester
von Borsäure oder einer Alkanboronsäure enthält, welcher sich von einem zweiwertigen Alkohol ableitet,
wie z. B. n-Butanboronsäurehexylenglykolester.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschriften Nr. 820 975, 50 459,
015;
Französische Patentschriften Nr. 820 975, 50 459,
015;
USA.-Patentschrift Nr. 2 257 194.
® «09 838/201 2.
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