CN1856591A - 溅射靶及使用其的Si氧化膜的制造方法 - Google Patents

溅射靶及使用其的Si氧化膜的制造方法 Download PDF

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Abstract

通过X射线衍射法测定溅射面的结晶面方位时，Si溅射靶的Si的(111)面的峰强度(I(111))与(220)面的峰强度(I(220))的比率(I(111)/I(220))在1.8±0.3的范围。Si溅射靶具有例如相对密度在70％以上95％以下范围的Si烧结材。通过这样的Si溅射靶，可改善Si氧化膜等溅射膜的膜厚特性以及成膜成本等。

Description

溅射靶及使用其的Si氧化膜的制造方法
技术领域
本发明涉及形成光学薄膜用Si氧化膜所用的溅射靶及使用其的Si氧化膜的制造方法。
背景技术
目前，用阴极射线管(CRT)作为显示装置的装置被广泛使用。由于CRT需要一定程度以上的设置空间，因此轻量·薄型的显示装置的液晶显示装置迅速普及。液晶显示装置被使用在以手机及PDA等的显示部、个人电脑的监视器、家庭用电视为代表的各种家电制品中。另外作为自发光型的显示装置，等离子显示屏(PDP)被实用化。另外，使用场致发射型冷阴极等电子发射元件的显示装置，即场致发射型显示装置(FED)的实用化正在推进。
上述这样的显示装置，当然易观看性是第一要求。因此为了防止成为对比度低的主因的背景映入，需要抑制画面的表面反射。因此，在显示装置的表面一般实施防反射处理。防反射膜是由折射率高低不同的薄膜通过光学设计交互层叠而得，可干涉反射光、减少反射率。作为这样防反射膜的成膜方法，主要采用蒸镀法或溶胶·凝胶法，然而最近从生产能力和膜厚的控制性的方面考虑，开始采用溅射法。
防反射膜的构成材料中，主要使用高折射率膜的Ta、Nb、Ti、Zr、Hf等的氧化膜和低折射率膜的Si的氧化膜(例如，参考专利文献1～3等参照)。作为Si氧化膜的成膜方法，已知有(1)使用Si靶在Ar和O2的混合气体气氛中进行反应性溅射的方法、(2)等离子氧化用Si靶形成的Si膜的方法、(3)使用SiOx靶溅射成膜的方法等。一般采用(1)和(2)的成膜方法，使用由溶解法制得的单晶型或多晶型的Si靶。
对于防反射膜用薄膜等光学薄膜，折射率是特别重要的。并且，由于在要应用防反射膜的显示装置以及手机、汽车、建筑材料等领域需要大量生产，因此需要高效稳定地形成具有同等水平折射率的薄膜。在此，由于薄膜的折射率较大依赖于其膜厚，因此在用溅射法形成防反射膜用薄膜的工序中，必须提高膜厚的稳定性。特别重要的是，抑制薄膜的膜厚离差直到溅射靶接近寿命终结。
目前使用Si靶形成Si氧化膜的工序中，也进行了为控制薄膜膜厚的对成膜速度的控制。但是，由目前的熔炼材形成的Si靶具有随着接近寿命终结而成膜速度下降的趋势。伴随这样的成膜速度的变化，膜厚的面内分布上产生离差。由于薄膜的折射率较大依赖于膜厚，如在膜厚的面内分布上产生离差则防反射效果的均一性受到破坏。这样，使用目前的Si靶形成的Si氧化膜成为防反射膜的特性下降或不均一化等的主要原因。
另外，由目前的熔炼材形成的Si靶还具有Si氧化膜的成膜速度本身慢的问题。成膜速度直接影响Si氧化膜进而影响防反射膜等的生产成本。另外，由目前熔炼材形成的Si靶具有在使用频率低的阶段，例如相对于Si靶的厚度的刻蚀深度不满1/4的阶段，易破裂的问题。这种成膜速度慢或Si靶的早期破裂，成为增加Si氧化膜的成膜成本或不良发生率的主要原因。
【专利文献1】国际公开第97/08359号小册子
【专利文献2】日本专利特开平11-171596号公报
【专利文献3】日本专利特开2002-338354号公报
发明的揭示
本发明的目的是提供可提高Si氧化膜的膜厚特性等并同时减少成膜成本或不良发生率等的溅射靶。本发明另一目的是提供通过使用这种溅射靶而可减少成膜成本以及不良发生率，同时可均一化膜厚分布及膜特性等的Si氧化膜的制造方法。
本发明的第1溅射靶是实质上由Si形成的溅射靶，其特征在于，用X射线衍射法测定上述靶溅射面的结晶面方位时的Si的(111)面的的峰强度(I(111))与(220)面的峰强度(I(220))的比率(I(111)/I(220))在1.8±0.3的范围内。
本发明的第2溅射靶是实质上由Si形成的溅射靶，其特征在于，用维氏硬度表示，具有在Hv300以上Hv800以下的范围的硬度。
本发明的第3溅射靶是实质上由Si形成的溅射靶，其特征在于，具有相对密度在70％以上95％以下范围的Si烧结材。
本发明的第4溅射靶是实质上由Si形成的溅射靶，其特征在于，氧含有量在0.01质量％以上1质量％以下的范围内。
本发明的Si氧化膜的制造方法，其特征在于，设有使用上述的本发明的溅射靶，在含有氧气的气氛中溅射成膜形成Si氧化膜的工序。
实施发明的最佳方式
以下说明实施本发明的方式。本发明的一实施方式中的溅射靶实质上由Si形成。该实施方式的溅射靶(Si靶)是使用于形成例如适宜作为具有防反射功能、波长分离功能、波长合成功能等的光学薄膜、或者其构成膜的Si氧化膜(SiO2膜等)等中的溅射靶。作为具有防反射功能的光学薄膜，可例举如根据光学设计交互层叠高折射率膜和低折射率膜而得的多层膜。防反射膜的构成膜中，Si氧化膜是作为低折射率膜而被利用的。
这样的溅射靶(Si靶)中，溅射面的Si的结晶方位比率如下控制。即，控制溅射面的结晶方位比率，使得用X射线衍射法测定溅射面的结晶面方位时，Si的(111)面的峰强度(I(111))与(220)面的峰强度(I(220))的比率(I(111)/I(220))在1.8±0.3的范围内。在此，Si的(111)面和(220)面是在JCPDS指南中记载的Si的结晶面方位中，显示高峰强度的结晶面。例如，单晶Si一般是(111)定向的。
Si的(111)面与(220)面的峰强度比(I(111)/I(220))在1.8±0.3的范围内，如下详述，是表示溅射面的结晶面方位实质上是无定向的状态(无规则的状态)。以这种溅射面的Si的结晶方位控制(无规则化)为基础，可减少溅射成膜的膜的膜面内中的膜厚离差。还可减少溅射成膜时的成膜速度的离差，进而可减少依赖于成膜速度的膜厚的离差。
即，由目前的熔炼材形成的Si靶不仅是单晶材料，而且多晶材料也一般是定向在(111)面的。这种情况的(111)面与(220)面的峰强度比(I(111)/I(220))成为5.5±1.2左右。另外，作为各种溅射靶采用烧结材。但是，这种情况一般使用相对密度在99％以上的高密度材，即具有与熔炼材近似密度的烧结材。在Si靶中使用这种高密度的烧结材时，与熔炼材相比(111)定向性下降，但是峰强度比(I(111)/I(220))成为4.5±1.2左右。
已经确认了，使用对特定的结晶面(例如(111)面)的定向性强的Si靶来实施溅射成膜时，易在膜厚的面内分布中产生离差。即，溅射粒子的发射角度随结晶面不同而不同。因此，如使用对特定的结晶面定向性强的Si靶，则溅射粒子具有特定的飞翔角度(飞翔方向)。这样，由于溅射成膜的膜的面内位置，溅射粒子的堆积程度产生差异，如继续使用向特定面定向的Si靶来成膜，则由于刻蚀部倾斜地被消减，溅射粒子慢慢向广范围飞散。这成为成膜速度低下的主要原因。
这些被认为是溅射膜的膜面内的膜厚的离差，以及膜厚的经时离差的原因。例如，使用由目前熔炼材所形成的Si靶时的膜厚的面内离差为5％左右。另外，即使是使用由高密度烧结材所形成的Si靶时，膜厚的面内离差也为4％左右。这样，为了减少膜厚的面内离差及经时的离差，重要的是使Si靶的溅射面不定向于特定面，也就是使其不形成集合组织。这样就可以改善溅射粒子的飞翔方向(飞翔角度)偏向于特定方向的情况。而且，还可以抑制溅射粒子的飞散角度经时扩大的情况。
该实施方式的溅射靶(Si靶)的溅射面的结晶方位比率以(111)面的峰强度与(220)面的峰强度为基准，将这些结晶面的峰强度比(I(111)/I(220))控制在1.8±0.3的范围内。在此，显示Si无定向状态的Si粉末的X射线衍射结果(按照JCPDS指南)为，(111)面与(220)面的峰强度比(I(111)/I(220))是1.8，通过近似于该状态可以实现接近无定向状态的溅射面。
溅射面的峰强度比(I(111)/I(220))为1.8±0.3(1.5～2.1)范围的Si靶，由于溅射粒子的飞翔角度(飞翔方向)呈接近无规则的状态，因此可以减少溅射膜的膜厚的面内离差及经时离差。例如，可实现膜厚的面内离差在1％以下的溅射膜(Si氧化膜等)。峰强度比(I(111)/I(220))未满1.5或超过2.1的情况时，由于溅射粒子的飞翔方向产生偏移以及溅射粒子的飞散角度经时扩大，因而溅射膜的膜厚的面内离差及经时离差增加。溅射面的峰强度比(I(111)/I(220))较好在1.8±0.2的范围，更好在1.8±0.1的范围。
另外，溅射面的峰强度比(I(111)/I(220))表示通过溅射面的X射线衍射图求得的(111)面和(220)面的峰强度的比率。峰强度比采用通过以下方法求得的峰强度比。例如，靶为圆盘状时，在靶的中心部(1个位置)、穿过中心部平均分割圆周的4根直线上的距中心部为50％距离的各位置(计8个位置)以及距中心部90％距离的各位置(计8个位置)合计17个位置分别采集试验片。从这17个试验片的X射线衍射图分别求出峰强度比。将这些峰强度比的平均值作为本发明的峰强度比(I(111)/I(220))。
另外，各试验片的X射线衍射是对将试验片的表面用#120进行研磨后再用#4000精工加工而成的表面，使用XRD装置(理学公司制RAD-B)实施。具体的X射线衍射的测定条件为，例如X线：Cu-κα1、测定角度：30～110°、管电压：50V、管电流：100A、扫描速度：5°/min、扫描步幅：0.05°、发散狭缝：1deg、散射狭缝：1deg、受光狭缝：0.15mm、扫描模式：连续、扫描轴：2θ/θ、偏移：0°、固定角：0°、角度计：纵型角度计双轴。
从实现具有上述峰强度比(I(111)/I(220))的溅射面上出发，较好为溅射靶由相对密度为70～95％范围的Si烧结材构成。如将构成Si靶的Si烧结材高密度化至相对密度超过95％的状态，则该过程中易向特定的结晶面定向。另一方面，Si烧结材的相对密度未满70％则烧结材的强度不能满足需要，加工成靶形状时易破裂或破损。这是增大Si靶制造成本的主要原因。
具有相对密度为70～95％范围的Si烧结材的溅射靶有助于提高溅射时的成膜速度。即，由于通过相对密度较低的Si靶增大靶表面的表观上的表面积，因此由Ar离子等溅射的面积增大。结果可提高溅射时的成膜速度。特别是，由于Si靶对氧的截留(trap)被认为是成膜速度低下的一个原因，因此通过使被溅射的面积增大，可进一步提高Si氧化膜的成膜速度。
当Si靶的相对密度超过95％时，不能通过增加溅射面积来充分提高成膜速度。另外，由目前的熔炼材形成的Si靶不管是单晶材料还是多晶材料，其相对密度约为100％，这被认为是成膜速度慢的一个原因。作为各种溅射靶可应用烧结材。这种情况时，一般使用相对密度例如为99％以上的高密度材，即具有与熔炼材接近密度的烧结材。因而，可认为，由目前的烧结材形成的溅射靶与熔炼材靶同样，靶的高密度化是成膜速度低下的主要原因。
另一方面，Si靶的相对密度未满70％时，不仅是强度不能满足要求，而且常出现微粒或尘屑，有导致Si氧化膜品质低下的危险。Si靶的相对密度较好为80～95％的范围。通过使用具有这样相对密度的Si靶，可提高成膜速度，同时还可重现性良好地得到高品质的Si氧化膜。Si靶的相对密度更好为90％以上，这样可提高Si氧化膜的膜厚和品质等特性。
关于Si靶的相对密度，从可均一提高靶整体的成膜速度，同时可提高溅射膜(例如Si氧化膜)的膜厚分布的均一性等上出发，较好为将靶整体的相对密度的离差抑制在低水平。具体地讲，较好为Si靶整体的相对密度的离差在30％以内。通过使用这种相对密度离差小的Si靶，可进一步均一提高靶整体的成膜速度。这些有助于提高溅射膜(例如Si氧化膜)的膜面内的膜厚分布的均一性。Si靶整体的相对密度的离差更好为在10％以内。
另外，Si靶的相对密度以及其离差表示按如下所求的数值。例如，Si靶为圆盘状时，与测定峰强度比同样，在靶的各部(合计17个位置)分别采集试验片。测定这17个试验片的相对密度，这些测定值的平均值作为Si靶的相对密度。另外，相对密度的离差是由各试验片的相对密度(各测定值)的最大值和最小值，按照[{(最大值-最小值)/(最大值+最小值)}×100(％)]的公式而求得的。各试验片的相对密度是通过阿基米德法来测定的。
由上述所述的Si烧结材形成的溅射靶具有适度的硬度。具体地讲，可实现维氏硬度为Hv300～800范围的Si靶。基于这样的硬度，可防止在使用频率低的阶段的Si靶破裂。如Si靶的维氏硬度超过Hv800，则不能缓和靶内部的热应力，会在使用频率低的阶段(例如，相对于Si靶的厚度的刻蚀深度未满1/4的阶段)产生破裂。另一方面，如Si靶的维氏硬度未满Hv300，则例如在加工成靶形状时易产生破裂或破损。
由Si烧结材形成的溅射靶的硬度，用维氏硬度表示，更好为Hv400～600的范围。而且提高溅射靶硬度的均一性也是很重要的，为此靶整体的硬度(维氏硬度)的离差较好为在30％以内。如维氏硬度的离差大，则Si靶内部的热应力易不均一，由此易导致靶破裂。更好为Si靶整体的维氏硬度的离差在10％以内。
具有上述硬度的Si靶，可通过使用Si烧结材作为靶原料，同时控制其密度在适度的范围内来获得。制造Si烧结材时，要适当选择或设定作为原料粉末的Si粉末的纯度及粒径、烧结Si粉末时的条件、具体如烧结法、烧结温度、烧结时间、烧结时的压力等。这样，通过控制Si烧结材的制造条件，可控制Si烧结材的硬度进而控制使用其的Si靶的硬度为希望的数值。
另外，Si靶的硬度(维氏硬度)以及其离差表示如下所求的数值。例如靶为圆盘状时，与上述的峰强度比同样，从17个位置分别采集试验片。测定这17个试验片的维氏硬度，这些测定值的平均值作为Si靶的维氏硬度。另外，维氏硬度的离差通过各试验片的维氏硬度(各测定值)的最大值和最小值，按照[{(最大值-最小值)/(最大值+最小值)}×100(％)]的公式来求得。试验片的维氏硬度是通过镜面研磨各试验片的表面(例如研磨至#1000+精抛研磨)，使用维氏压痕试验机(岛津制HMV200)对该镜面负加荷重200g(荷重负荷时间10sec)来测定。
该实施方式的溅射靶(Si靶)更好为含有0.01～1质量％范围的氧。通过含有该量的氧的Si靶，使用其形成Si氧化膜时，被Si靶截留的溅射气氛中的氧量减少。由此，有助于反应性溅射的氧等离子增多。因而，可使溅射成膜时的成膜速度，特别是Si氧化膜的成膜速度提高。
即，如Si靶的氧含有量未满0.01质量％，则成膜时Si靶中溅射气氛中的氧被截留，由此有助于反应性溅射的氧等离子下降。因此，特别是形成Si氧化膜时的成膜速度下降。另外，由目前的熔炼材形成的Si靶氧含有量低，认为这也是使成膜速度下降的一个原因。另一方面，如Si靶的氧含有量超过1质量％，则Si靶的比电阻增大，例如在实施DC溅射时易发生异常放电等。另外，即使可以溅射成膜，但导致Si氧化膜的品质低下等的危险也很大。Si靶的氧含有量更好在0.1～0.5质量％的范围。
关于Si靶的氧含有量，从可均一提高靶整体的成膜速度，同时可提高溅射膜(例如Si氧化膜)的膜厚分布的均一性上出发，较好为将靶整体的氧含有量的离差抑制在低水平。具体地讲，较好为Si靶整体的氧含有量的离差在30％以内。通过使用具有这样氧含有量的离差小的Si靶，可进一步均一地提高靶整体的成膜速度。这有助于提高溅射膜(例如Si氧化膜)的膜面内中的膜厚分布的均一性。Si靶整体的氧含有量的离差更好为在10％以内。
另外，Si靶的氧含有量以及其离差表示按以下所述求得的数值。例如，当靶为圆盘状时，与测定峰强度比时相同，自靶的各部分(合计为17个位置)分别采集试验片。测定这17个试验片的氧含有量，这些测定值的平均值作为Si靶的氧含有量。另外，氧含有量的离差通过各试验片的氧含有量(各测定值)的最大值和最小值，按照[{(最大值-最小值)/(最大值+最小值)}×100(％)]的公式来求得。各试验片的氧含有量是通过惰气体熔融·红外线吸收法来测定的。
具有上述氧含有量的Si靶，可通过使用Si烧结材作为靶原料来得到。制造Si烧结材时，通过适当选择或设定作为原料粉末的Si粉末的纯度或粒径、烧结Si粉末时的条件、具体如烧结法、烧结温度、烧结时间、烧结时的压力等，可控制Si烧结材的氧含有量进而控制使用其的Si靶的氧含有量在希望的数值内。对于控制氧含有量在希望的范围内，于烧结温度进行本烧结之前在含有适量的氧的气氛中进行热处理(焙烧)也是有效的。
构成溅射靶的Si材要考虑防反射膜(低折射率膜)等的使用用途，例如较好使用纯度为99％以上的Si材。在此所说的纯度是表示Si以外的杂质元素，例如Fe、Ni、Cr、Al、Cu、Na、K等元素的各含有量(质量％)的合计量从100％中除去之后的数值。较好为这些杂质元素的含有量在1质量％以下，即，Si的纯度在99％以上。更好为Si靶中的杂质元素量在0.5质量％以下，即Si的纯度在99.5％以上。
实用上，较好使用靶中的杂质元素量为0.01～1质量％(Si的纯度为99～99.99％)范围的Si材。另外，作为杂质，例举如Fe、Ni、Cr、Al、Cu、Na、K等，因为这些元素是在Si原料粉末或制造工序中不可避免要含有的元素，或者是如含在防反射膜中会造成不良影响的元素。换而言之，这些杂质元素以外的杂质由于在原料或工序中不可避免的含有量是极少量，对实用无影响。另外，测定方法可采用ICP分析法等公知的方法。
上述实施方式的溅射靶(Si靶)可通过以下所述得到。即，首先在对应希望的靶形状的成形模(例如碳模)中填充具有上述纯度的Si粉末。此时，较好为根据目标Si靶的构成来适当选择Si粉末的粒径。例如，为了要使溅射面为无定向状态，则较好使用，例如在质量比为70∶30～80∶20(＝Si微粉末∶Si粗粉末)的范围混合粒径在150μm以下的微粉末和粒径在300μm以上的粗粉末而得的Si粉末。这样通过使用该混合Si粉末，可抑制烧结时的定向。
另外，为了得到控制相对密度及维氏硬度的Si靶，较好使用平均粒径为200μm以下的Si粉末以及平均粒径在100μm以下的Si粉末。Si粉末的粒径较好为75～100μm的范围内。控制氧含有量的情况也相同。另外，在减少相对密度的离差上，在成形模内填充Si粉末之后加以振动，提高充填密度以及其均一性也是有效。为了控制Si靶的氧含有量或者其离差，可以使用含有适量氧的Si粉末。
使填充在成形模内的Si粉末升温至烧结温度，例如通过热压(HP)或HIP将其加压烧结。另外，可以根据条件采用常压烧结或气氛加压烧结等。通过热压或HIP进行烧结Si粉末时，为了抑制溅射面的定向，较好为在预先附加10MPa左右的压力的状态下加热。这是因为这样不会使Si粉末具有的方位变化的缘故。
另外，对于控制氧含有量在希望的范围内，在于烧结温度进行本烧结之前在含有适量氧的气氛中进行热处理(焙烧)也是有效的。为使之含有氧的热处理工序，较好为例如在500℃的温度、1～5小时左右的条件下实施。对于提高维氏硬度，脱气处理是有效的。为了提高维氏硬度，同时控制氧含有量，较好为在用于脱气的热处理的后期，向热处理气氛中导入适量的氧。
Si粉末的烧结较好为在800～1300℃的范围，更好在800～1100℃范围的温度下实施。另外，较好为在烧结温度的保持时间在2小时以上。之后，消除加压力冷却至室温。为了使溅射面为无定向状态，冷却速度较好为在30℃/min以下。通过使烧结后的冷却速度在30℃/min以下，可缓和加压烧结时生成的结晶方位(特定结晶方位)，重现性良好地得到无规则的状态。
将采用上述烧结工序制造的靶原料(Si烧结材)机械加工成规定形状，再例如通过与由Al或Cu形成的背板接合，可得到作为目标的溅射靶(Si靶)。与背板的接合可采用一般的扩散焊接或焊料接合。采用焊料接合时，通过公知的In系或Sn系的焊料与背板接合。另外，扩散焊接的温度较好为在600℃以下。
如上所述，该实施方式的溅射靶(Si靶)是适宜使用在适用于防反射膜等光学薄膜的Si氧化膜(SiOx膜)的成膜的溅射靶。SiOx膜可通过使用Si靶，在例如Ar和O2混合气体中进行反应性溅射而得。另外，也可以使用Si靶溅射形成Si膜，再对其实施等离子氧化处理形成SiOx膜。
形成SiOx膜时，由于采用该实施方式的Si靶，可以减少膜厚的面内的离差及经时的离差，因此可重现性良好地得到高品质的SiOx膜。这样大大有助于提高防反射膜等光学薄膜的品质。还可以增加Si靶的使用频率及提高SiOx膜的成膜速度等。通过这样，可使防反射膜等光学薄膜的生产性或品质提高。
下面，讲述本发明的具体实施例以及其评价结果。
实施例1～3
首先，准备掺硼的纯度为3N的Si粉末，将该Si粉末分级成粒径150μm以下的微粉末和粒径300μm以上的粗粉末。将这些Si微粉末和Si粗粉末分别按照质量比70∶30(实施例1)、75∶25(实施例2)、80∶20(实施例3)的比例混合(用球磨机混合2小时)。将各Si粉末填充在碳模内并安装在热压(HP)装置中。自初始状态开始施加10MPa的压力，并在Ar气氛中于800℃(实施例1)、900℃(实施例2)、1000℃(实施例3)保持3小时进行烧结。之后消除压力以10℃/min的速度冷却至室温。
如此得到的各靶原料(Si烧结体)的相对密度(通过阿基米德法测定)分别是实施例1为75％、实施例2为86％、实施例3为93％。将各靶原料机械加工成直径300mm×厚5mm的形状后，通过将其钎焊在Cu制背板上，制成3种Si溅射靶。按照上述方法实施Si靶的溅射面的X射线衍射，溅射面的Si的(111)面与(220)面的峰强度比(I(111)/I(220))是实施例1为1.5、实施例2为1.8、实施例3为2.1。将这些Si靶提供于后述的特性评价。
实施例4～6
准备掺硼的纯度为3N的Si粉末，将该Si粉末分级成粒径150μm以下的微粉末和粒径为300μm以上的粗粉末。按照质量比为70∶30的比例混合这些Si微粉末和Si粗粉末(用球磨机混合2小时)。将这样的Si粉末填充到胶囊中真空密封后，安装到HIP装置。从初始状态开始分别施加80MPa(实施例1)、100MPa(实施例2)、120MPa(实施例3)的压力，并分别在Ar气氛中于700℃×3hr(实施例1)、800℃×5hr(实施例2)、900℃×2.5hr(实施例3)的条件进行HIP处理(烧结)。之后，消除压力以20℃/min的速度冷却至室温。
这样得到的各靶原料(Si烧结体)的相对密度是实施例4为78％、实施例5为88％、实施例6为94％。将这些各靶原料机械加工成直径300mm×厚5mm的形状后，通过将其钎焊在Cu制背板上，制得3种Si溅射靶。按照上述方法实施各Si靶的溅射面的X射线衍射，溅射面的Si的(111)面与(220)面的峰强度比(I(111)/I(220))是实施例4为1.55、实施例2为1.82、实施例3为2.05。将这些Si靶提供于后述的特性评价。
比较例1～3
分别准备粒径150μm以下(比较例1)、粒径150～300μm(比较例2)、粒径300μm以上(比较例3)的掺硼的纯度为3N的Si粉末。将这些各Si粉末填充到碳模内并安装在热压装置中。自初始状态开始施加5MPa的压力，分别在Ar气氛中于900℃的温度保持3小时，进行烧结。之后，消除压力冷却至室温。
将这样所得的各靶原料(Si烧结体)机械加工成直径300mm×厚5mm的形状后，通过将其钎焊在Cu制背板上，制得3种Si溅射靶。这些Si靶的相对密度是比较例1为73％、比较例2为82％、比较例3为90％，溅射面的峰强度比(I(111)/I(220))是比较例1为4.2、比较例2为3.9、比较例3为3.8。将这些各Si靶提供于后述的特性评价。
比较例4～6
准备掺硼的纯度为3N的粒径分别为150μm以下(比较例4)、150～300μm(比较例5)、300μm以上(比较例6)的Si粉末。将这些各Si粉末填充到胶囊中用真空密封后，安装在HIP装置上。自初始状态开始，分别施加150MPa的压力，并分别在Ar气氛中于1200℃×3hr(比较例4)、1300℃×5hr(比较例5)、1250℃×2.5hr(比较例6)的条件进行HIP处理。之后，消除压力冷却至室温。
将这样所得的各靶原料(Si烧结体)机械加工成直径300mm×厚5mm的形状后，通过将其钎焊在Cu制背板上，制得3种Si溅射靶。这些Si靶的相对密度是比较例4为96.5％、比较例5为98％、比较例6为99.5％，另外，溅射面的峰强度比(I(111)/I(220))是比较例4为4.5、比较例5为3.9、比较例6为5.5。将这些各Si靶提供于后述的特性评价。
比较例7
准备由市售的熔炼材形成的多晶Si靶。该多晶Si靶的溅射面的峰强度比(I(111)/I(220))为5.5。将这样的Si靶提供于后述的特性评价。
接着，使用上述实施例1～6以及比较例1～7的各Si溅射靶，以溅射方式：磁控溅射、功率DC：2kW、背压：1×10-5Pa、Ar：5Pa、O2：0.5Pa、溅射时间：60min的条件下分别在8英寸的玻璃基板上形成Si氧化膜(SiOx膜)。在这样的Si氧化膜的成膜工序中，测定累计功率为1kwh、100kwh、500kwh时的Si氧化膜的面内膜厚分布。这些测定结果示于表1。另外，Si氧化膜的面内膜厚分布是相对于玻璃基板的直径，自端部以5mm间隔测定膜厚，从这些测定值求出最大值和最小值，通过[{(最大值-最小值)/(最大值+最小值)}×100(％)]公式由该最大值和最小值中计算而得。
【表1】
烧结法 Si原料粉*(质量比)   Si靶   Si氧化膜的膜厚分布(％)
  相对密度(％) (111)/(220)强度比(％)  1kWh后   100kWh后   500kWh后
  实施例1 HP 微粉末∶粗粉末＝70∶30 75 1.5   0.38   0.41   0.40
  实施例2 HP 微粉末∶粗粉末＝75∶25 86 1.8   0.33   0.35   0.33
  实施例3 HP 微粉末∶粗粉末＝80∶20 93 2.1   0.36   0.38   0.37
  实施例4 HIP 微粉末∶粗粉末＝70∶30 78 1.55   0.39   0.39   0.40
  实施例5 HIP 微粉末∶粗粉末＝75∶25 88 1.82   0.31   0.31   0.32
  实施例6 HIP 微粉末∶粗粉末＝80∶20 94 2.05   0.42   0.45   0.44
  比较例1 HP 微粉末＝100   73 4.2   4.5   4.6   4.6
  比较例2 HP 150～300μm＝100   82 3.9   4.3   4.3   4.2
  比较例3 HP 粗粉末＝100   90 3.8   4.4   4.2   4.1
  比较例4 HIP 微粉未＝100   96.5 4.5   4.8   4.8   4.9
  比较例5 HIP 150～300μm＝100   98 3.9   4.1   3.8   3.8
  比较例6 HIP 粗粉末＝100   99.5 4.3   4.8   4.8   4.8
  比较例7 熔炼材(多晶Si)   100 5.5   5.6   5.3   5.5
*：微粉末＝粒径150μm以下、粗粉末＝粒径300μm以上。
由表1可知，实施例1～6的各Si溅射靶中，Si氧化膜的膜面内的膜厚分布的离差小。另外，这样的膜厚分布的均一性良好的Si氧化膜，从成膜初期开始直到接近结束均可稳定地获得。另一方面，使用比较例1～7的Si溅射靶时，均只能得到膜面内的膜厚分布的离差大的Si氧化膜。
实施例7～12
准备粒径为75～100μm的掺硼的纯度为3N的Si粉末。将该Si粉末填充到碳模内并安装在热压(HP)装置中，分别在1×10-3Pa的真空中于800℃(实施例7)、900℃(实施例8)、1000℃(实施例9)、1100℃(实施例10)、1200℃(实施例11)、1300℃(实施例12)保持5小时进行烧结。烧结时的压力为25MPa。
将如此所得的各靶原料(Si烧结体)机械加工成直径50mm×厚5mm的形状后，通过将其钎焊在Cu制背板上，制得6种Si溅射靶。按照上述方法测定各Si靶的维氏硬度和其离差。测定结果如表2所示。将各Si靶提供于后述的特性评价。
实施例13
将粒径为200μm以下的掺硼的纯度为3N的Si粉末填充到碳模内并安装在热压(HP)装置中。然后，在1×10-3Pa的真空中于1300℃保持5小时进行烧结。烧结时的压力为25MPa。将这样得到的靶原料(Si烧结体)机械加工成直径50mm×厚5mm的形状后，通过将其钎焊在Cu制背板上，制得Si溅射靶。该Si靶的维氏硬度以及其离差如表2所示。将这样的Si靶提供于后述的特性评价。
实施例14～16
将粒径为75～100μm的掺硼的纯度为3N的Si粉末填充到胶囊中真空密封后安装在HIP装置上，分别在Ar气氛中于1100℃(实施例14)、1200℃(实施例15)、1300℃(实施例16)的条件下进行HIP处理(烧结)。HIP处理时的压力为100MPa。将这样得到的各靶原料(Si烧结体)机械加工成直径50mm×厚5mm的形状后，通过将其钎焊在Cu制背板上，制得3种Si溅射靶。各Si靶的维氏硬度及其离差如表2所示。将这样的各Si靶提供于后述的特性评价。
实施例17～19
将粒径为200μm以下的掺硼的纯度为3N的Si粉末填充到胶囊中真空密封之后安装在HIP装置上。然后，分别在Ar气氛中于1100℃(实施例17)、1200℃(实施例18)、1300℃(实施例19)的条件下进行HIP处理(烧结)。HIP处理时的压力为100MPa。将如此得到的各靶原料(Si烧结体)机械加工成直径50mm×厚5mm的形状之后，通过将其钎焊粘合在Cu制背板上，制得3种Si溅射靶。各Si靶的维氏硬度及其离差如表2所示。将这样的各Si靶提供于后述的特性评价。
比较例8～9
将粒径为75～100μm的掺硼的纯度为3N的Si粉末填充到碳模内并安装在热压(HP)装置上，在1×10-3Pa的真空中，分别于500℃(比较例8)、700℃(比较例9)保持5小时进行烧结。烧结时的压力为25MPa。将如此得到的各靶原料(Si烧结体)机械加工成靶形状，但是均在加工中破裂不能作为靶使用。
比较例10～11
准备由市售熔炼材形成的多晶Si靶(比较例10)以及单晶Si靶(比较例11)。这些熔炼材靶的维氏硬度是多晶Si靶(比较例10)为Hv1109、单晶Si靶(比较例11)为Hv907。将这些Si靶提供于后述的特性评价。
接着，使用上述实施例7～19以及比较例10～11的各Si溅射靶，以溅射方式：磁控溅射、功率DC：1kW、溅射压：5Pa、Ar：50sccm、O2：10sccm的条件下，分别在玻璃基板形成Si氧化膜(SiOx膜)。连续进行这样的Si氧化膜的成膜工序，测定Si靶出现破裂时的刻蚀深度。该测定结果示于表2。
【表2】
  制造条件   Si靶   最大刻蚀深度
  烧结法   Si原料粉的粒径(μm)   烧结温度   维氏硬度
  平均值(Hv)   离差(％)
  实施例7   HP   75～100   800   342   16   2.4
  实施例8   HP   75～100   900   409   15   2.5
  实施例9   HP   75～100   1000   498   13   2.6
  实施例10   HP   75～100   1100   522   11   2.7
  实施例11   HP   75～100   1200   572   10   2.6
  实施例12   HP   75～100   1300   602   7   2.2
  实施例13   HP   200以下   1300   580   34   1.7
  实施例14   HIP   75～100   1100   591   9   2.7
  实施例15   HIP   75～100   1200   613   8   2.3
  实施例16   HIP   75～100   1300   730   7   2.2
  实施例17   HIP   200以下   1100   578   36   1.8
  实施例18   HIP   200以下   1200   602   34   1.5
  实施例19   HIP   200以下   1300   708   34   1.6
  比较例8   HP   75～100   500   152   13   -*
  比较例9   HP   75～100   700   234   10   -*
  比较例10   熔炼材(多晶Si)   1109   39   0.9
  比较例11   熔炼材(单晶Si)   907   10   1.1
*：加工中出现破裂。
由表2可知，比较例10～11的各Si溅射靶在较早期就出现了破裂(刻蚀深度浅)。与此相对应，从刻蚀深度可知，实施例7～19的各Si溅射靶的使用频率提高。特别是维氏硬度在Hv300～800的范围内，同时维氏硬度的离差在30％以内的Si溅射靶(实施例7～12以及实施例14～16)，出现破裂时的刻蚀深度深，达到了长寿命化。另外，实施例7～19的各Si溅射靶均使用了相对密度在70～95％范围的Si烧结材。
实施例20
准备粒径为75～100μm范围的Si粉末(纯度4N)，在碳模内填充该Si粉末。此时，通过对碳模加以振动，提高Si粉末的充填密度的同时还可达到充填密度均一化。将其安装在热压(HP)装置上，在1×10-3Pa的真空气氛中，在施加25MPa的压力的同时，在900℃×5小时的条件下烧结。之后，消除压力冷却至室温。
将如此得到的靶原料(Si烧结体)机械加工成直径50mm×厚5mm的形状后，通过将其钎焊在Cu制背板上，制得Si溅射靶。按照上述方法测定该Si溅射靶的相对密度及其离差，结果相对密度为72％、其离差为12％。将这样的Si靶提供于后述的特性评价。
实施例21～25
除分别将烧结时的条件(烧结法、烧结温度、烧结时间)变换成表3所示的条件之外，与实施例20同样实施制得靶原料(Si烧结体)。使用这些各靶原料(Si烧结体)，分别与实施例20同样制得Si溅射靶。各Si溅射靶的相对密度及其离差如表3所示。将这样的各Si溅射靶提供于后述的特性评价。
比较例12～15
除分别将Si粉末的粒径以及烧结时的条件(烧结法、烧结温度、烧结时间)变换成表3所示的条件之外，与实施例20同样制得靶原料(Si烧结体)。使用这些各靶原料(Si烧结体)，分别与实施例20同样制得Si溅射靶。各Si溅射靶的相对密度及其离差示于表3。将这样的各Si溅射靶提供于后述特性评价。
接着，使用上述实施例20～25、比较例10～11(市售的多晶Si靶和单晶Si靶)以及比较例12～16的各Si溅射靶，在以下的条件下溅射形成Si氧化膜(SiOx膜)。溅射成膜采用DC溅射，溅射条件为：溅射气体：Ar＝50sccm+O2＝10sccm、溅射压：5Pa、输出功率：100W、溅射时间：600sec。于这样的条件下，在玻璃基板上形成Si氧化膜(SiOx膜)。用台阶议测定各Si氧化膜的膜厚，，将各膜厚除以成膜时间(600sec)求得成膜速度(nm/min)。结果一并示于表3。
【表3】
  Si靶的制造条件   靶密度   成膜速度(nm/min)
  制法   粉末粒径(μm)   烧结温度(℃)   烧结時间(hr)   相对密度(％)   离差(％)
  实施例   20   HP   75～100   900   5   72   12   25
  21   HP   75～100   1000   5   76   6   23
  22   HP   75～100   1100   5   81   4   22
  23   HP   75～100   1200   5   84   2   21
  24   HP   75～100   1300   5   83   5   19
  25   HIP   75～100   1100   5   85   3   30
  比较例   10   熔炼材(多晶Si)   100   2   10
  11   熔炼材(单晶Si)   100   1   14
  12   HP   75～100   500   5   43   13   (发生破裂)
  13   HP   75～100   700   5   48   12   (发生破裂)
  14   HP   75～100   800   1   53   34   (发生破裂)
  15   HIP   ＜100   1300   5   99   32   13
实施例26～27
除将Si粉末的粒径变换为表4所示的条件之外，与实施例20同样实施制得靶原料(Si烧结体)。使用这些各靶原料(Si烧结体)，分别与实施例20同样制得Si溅射靶。按照上述方法测定这些Si溅射靶的氧含有量及其离差。其结果如表4所示。另外，各Si溅射靶的相对密度为72％、76％。将这些各Si溅射靶提供于后述的特性评价。
实施例28～30
向碳模内充填具有表4所示粒径的各Si粉末，于真空气氛中，在表4所示的条件下分别实施焙烧工序。之后，施加25MPa的压力的同时在800～1200℃×5小时的条件下进行烧结(HP烧结)。之后，消除压力，冷却至室温。使用如此得到的各靶原料(Si烧结体)，分别与实施例20同样制得Si溅射靶。按照上述方法测定Si溅射靶的氧含有量及其离差。其结果如表4所示。将这样的各Si溅射靶提供于后述的特性评价。
比较例16～20
除了将Si粉末的粒径以及焙烧工序的条件(焙烧温度、焙烧时间)分别变换成表4所示的条件之外，与实施例28同样制得靶原料(Si烧结体)。使用这些各靶原料(Si烧结体)，分别与实施例20同样制造Si溅射靶。各Si溅射靶的氧含有量及其离差如表4所示。将这样的各Si溅射靶提供于后述的特性评价。
接着，使用上述实施例26～30、比较例10～11以及比较例16～20的各Si溅射靶，分别在与实施例20相同的条件下，在玻璃基板形成Si氧化膜(SiOx膜)。与实施例20同样进行测定、评价这些Si氧化膜的成膜速度。其结果一并示于表4。
【表4】
  Si靶的制造条件   氧含有状態   成膜速度(nm/min)
  制法   粉末粒径(μm)   焙烧温度(℃)   焙烧時间(hr)   氧量(质量％)   离差(％)
实施例   26   HP   75～150   无   -   0.03   6   18
  27   HP   45～75   无   -   0.06   5   19
  28   HP   150～200   500   5   0.39   13   23
  29   HP   75～150   500   5   0.42   4   24
  30   HP   45～75   500   5   0.45   3   24
比较例   10   熔炼材(多晶Si)   ＜0.001   2   10
  11   熔炼材(单晶Si)   ＜0.001   2   14
  16   HP   ＜150   700   1   1.65   34   (异常放电)
  17   HP   ＜75   700   1   2.03   37   (异常放电)
  18   HP   ＜45   700   1   2.42   39   (异常放电)
  19   HP   75～150   700   5   1.87   14   (异常放电)
  20   HP   45～75   700   5   2.07   13   (异常放电)
由表4可知，实施例26～30的各Si溅射靶由于控制了氧含有量，Si氧化膜的成膜速度得到提高。
产业利用的可能性
本发明的溅射靶，由于控制了溅射面的结晶方位以及相对密度、硬度、氧含有量等的构成，可达到所成膜的膜的膜厚特性提高、降低成膜成本以及不良发生率等。通过使用这样的溅射靶，可达到降低成膜成本以及不良发生率的同时，还可重现性良好地得到膜厚分布以及膜特性等均一化的Si氧化膜。这些将大大有助于例如光学薄膜的降低成本以及提高特性等。

Claims (13)

1.溅射靶，所述溅射靶是实质上由Si形成的溅射靶，其特征在于，由X射线衍射法测定上述靶的溅射面的结晶面方位上的Si的(111)面的峰强度(I(111))与(220)面的峰强度(I(220))的比率(I(111)/I(220))在1.8±0.3的范围内。
2.如权利要求1所述的溅射靶，其特征还在于，具有相对密度在70％以上95％以下范围内的Si烧结材。
3.如权利要求1所述的溅射靶，其特征还在于，具有维氏硬度在Hv300以上Hv800以下范围的硬度。
4.溅射靶，所述溅射靶是实质上由Si形成的溅射靶，其特征在于，具有相对密度在70％以上95％以下范围的Si烧结材。
5.溅射靶，所述溅射靶是实质上由Si形成的溅射靶，其特征在于，具有维氏硬度在Hv300以上Hv800以下范围的硬度。
6.如权利要求5所述的溅射靶，其特征还在于，作为靶整体的上述维氏硬度的离差在30％以内。
7.如权利要求5所述的溅射靶，其特征还在于，具有相对密度在70％以上95％以下范围的Si烧结材。
8.溅射靶，所述溅射靶是实质上由Si形成的溅射靶，其特征在于，氧含有量在0.01质量％以上1质量％以下的范围内。
9.如权利要求8所述的溅射靶，其特征还在于，具有相对密度在70％以上95％以下范围的Si烧结材。
10.如权利要求1～9中任一项所述的溅射靶，其特征还在于，所述溅射靶是氧化膜形成用靶。
11.如权利要求1～10中任一项所述的溅射靶，其特征还在于，所述溅射靶作为光学薄膜的形成用靶使用。
12.Si氧化膜的制造方法，其特征在于，具有使用权利要求1～9中任一项所述的溅射靶，在含有氧的气氛中溅射成膜形成Si氧化膜的工序。
13.如权利要求12所述的Si氧化膜的制造方法，其特征还在于，上述Si氧化膜是光学薄膜。
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