JPH09104972A - スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法

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JPH09104972A
JPH09104972A JP28461895A JP28461895A JPH09104972A JP H09104972 A JPH09104972 A JP H09104972A JP 28461895 A JP28461895 A JP 28461895A JP 28461895 A JP28461895 A JP 28461895A JP H09104972 A JPH09104972 A JP H09104972A
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titanium
target
sputtering
particles
film
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JP28461895A
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Akitoshi Hiraki
明敏 平木
Hideo Murata
英夫 村田
Shigeru Taniguchi
繁 谷口
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Hitachi Metals Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 スパッタ粒子の方向性を揃えることができ、
狭く深いコンタクトホールへの膜形成が容易であり、し
かもパーティクルの発生も低減できるチタンターゲット
材およびその製造方法を提供する 【解決手段】 本発明は、ビッカース硬度が110≦H
V≦130、好ましくは、115≦HV≦125の範囲
内にあり、かつ再結晶組織を有するスパッタリング用チ
タンターゲットである。このターゲットは、再結晶温度
以下の冷間加工を加えた後、再結晶化の加熱処理を行
い、ビッカース硬度が110≦HV≦130の範囲にな
るように硬さを調整することにより得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングに
よりチタンを含む膜を形成する際に用いるスパッタリン
グ用チタンタ−ゲットおよびその製造方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】近年、LSIの高集積化、高機能化、高
信頼度化により、微細配線技術の要求精度も益々厳しく
なっている。これに伴い、微細配線の電気的接合を行う
コンタクトホールは狭くなり、その下に形成されるP型
あるいはN型のドープ層は、より浅く狭い領域に形成さ
れるようになってきている。上述したLSIのドープ層
が浅い場合、配線として使用されるアルミニウム等をシ
リコン基板上に直接形成すると、これらが相互拡散反応
を起こし、アルミニウム等がドープ層を容易に突き破
り、半導体の接合構造を破壊するという問題が起こる。
このような相互拡散反応を防止するため、配線とシリコ
ン基板との間にモリブデン−シリコン、タングステン−
シリコン、タングステン−チタンといった高融点材料か
らなる拡散防止層(バリアメタル層とも言う)を形成す
ることが行われている。
【0003】近年、この拡散防止層として特に窒化チタ
ン化合物層が拡散防止性に優れているとされ、実用化に
向けて窒化チタン化合物層とシリコン基板とのコンタク
ト抵抗を下げる研究が進められているところである。た
とえば、シリコン基板と窒化チタン化合物層のコンタク
ト抵抗を下げる一つの手段として、月刊 Semiconducto
r World 1992.12,p196-p205あるいは月刊 Semiconduct
or World 1989.12,p189-p192に示されるように、窒化チ
タン化合物層とシリコン基板との間にコンタクト抵抗の
低いチタンシリサイド層を形成することが有効であるこ
とがわかってきた。
【0004】チタンシリサイド層の形成は、(1)上述
した文献にも示されるようにチタンのターゲットをスパ
ッタリングして純チタン薄膜をシリコン基板上に形成し
た後、窒素あるいはアンモニアガス雰囲気で加熱処理す
ることによって、純チタン薄膜の表層を窒化し窒化チタ
ン化合物層を形成するとともに、純チタン薄膜とシリコ
ン基板を反応させチタンシリサイドを形成させるか、あ
るいは(2)チタンのターゲットをスパッタリングして
極薄の純チタン薄膜を形成した後、加熱処理してチタン
シリサイド膜とし、その後チタンシリサイド膜上に、チ
タンのターゲットを用いて、スパッタリングガス中に窒
素導入した反応性スパッタリングにより化学量論組成の
窒化チタン薄膜を形成する方法がとられている。
【0005】上述したように、高集積化されたLSIに
用いられる窒化チタン、チタンシリサイドなどの膜を得
る過程において、チタンターゲットを使用する場合が多
い。チタンタ−ゲットは、高集積化されたLSIに用い
られる窒化チタン、チタンシリサイドなどの膜を、スパ
ッタリングにより形成するために用いられるものある。
チタンターゲットにおいては、様々な改良が提案されて
いる。たとえば、特公平4−75301号に記載される
ように、酸素量を低減し、薄膜の電気抵抗を下げるこ
と、高純度化により、微量放射性元素の影響を排除する
ことが行われている。
【0006】また、特開平5−214521号に記載さ
れるように、チタン膜の成膜速度を向上させるために、
チタンタ−ゲットの優先方位を(0002)に配向させ
ることが提案されている。また、特開平6−10107
号あるいは特開平6−280009号においては、チタ
ンのタ−ゲットからのパ−ティクルの発生を抑えるため
に、スパッタリングにより形成したチタン膜の膜厚分布
を均一化するために、冷間加工とその後の熱処理を制御
して微細な再結晶組織を得ることにより、一般にパ−テ
ィクルと呼ばれる異物の付着を防止する手法が提案され
ている。
【0007】
【課題を解決するための課題】半導体集積回路であるL
SIの高集積化に伴い、コンタクトホ−ルは狭く、浅く
なる傾向にあり、スパッタリングによりコンタクトホ−
ルの底に均一に膜を形成することが難しくなりつつあ
る。すなわち、スパッタリングにおいて、タ−ゲット表
面より、Arイオン等によりたたき出されるスパッタ粒
子が、膜を形成すべき基板に対して、垂直に入射する粒
子だけであれば、コンタクトホ−ル底面に到達できるた
め問題はない。しかし、現実には、スパッタリングによ
ってタ−ゲットからたたき出されるスパッタ粒子の方向
には、分布が存在する。これはコンタクトホ−ルに対し
て、斜めにスパッタ粒子が入射する場合があることを意
味するものであり、斜めに入射する粒子が多いと、形成
すべきコンタクトホ−ル底面ではなく、コンタクトホ−
ル側面にも膜が多く形成されるために、コンタクトホ−
ルの開口部が狭くなり、コンタクトホ−ル底面に均一に
膜を形成することが困難となる。
【0008】このような問題に対して、従来は、Electr
onic Journal(1994.10月号、P32)に記載されるよう
に、スパッタ粒子が基板に対して垂直に入射するものだ
けを成膜するように、(1)コリメ−タと呼ばれる仕切
板をタ−ゲットと基板間に挿入する方法がある。しか
し、この方法では、スパッタ粒子のほとんどがこのコリ
メ−タに付着し、膜形成速度が著しく低下し、生産性が
低下するとともに、コリメ−タに付着したチタン膜がは
がれて基板に付着し、電気的断線、短絡を引き起こし、
生産歩留まりを低下させる恐れがあり、好ましい方法で
はない。(2)また、タ−ゲットと基板間隔を広げ、基
板に到達するスパッタ粒子が、できるだけ基板に対して
垂直であるものだけが基板に到達するようにする方法も
あるが、この方法でも膜形成速度(成膜速度)が著しく
低下し、生産性が低下するとともに、スパッタを行う真
空層(チャンバ−)が大きくなり装置自体が大型化し高
価になるという問題点ある。
【0009】また、上述したようにコンタクトホ−ルは
狭く、浅くなる傾向にあり、異物の発生、すなわちパー
ティクルの発生は、コンタクトホ−ルの重大な欠陥とな
る。パーティクルの発生を低減するために微細な再結晶
粒を有する組織とすれば良いことは、上述した特開平6
−10107号あるいは特開平6−280009号に記
載に記載されているが、微細な再結晶組織とするだけで
はなお十分ではなく、さらなるパーティクルの低減が求
められている。本発明の目的は、スパッタ粒子の方向性
を揃えることができて狭く深いコンタクトホールへの膜
形成が容易であり、しかもパーティクルの発生をも低減
できるチタンターゲット材およびその製造方法を提供す
ることである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、チタンタ
ーゲットの材料特性とスパッタ粒子の方向性およびパー
ティクル発生の関係について鋭意検討したところ、チタ
ンターゲットの硬さをある範囲内に設定すると著しくス
パッタ粒子の直進性を高め、かつパーティクル発生を抑
制に効果的であることを見出した。すなわち、本発明
は、ビッカース硬度が110≦HV≦130の範囲内に
あり、かつ再結晶組織を有するスパッタリング用チタン
ターゲットである。好ましくは、115≦HV≦125
の硬度範囲がよりスパッタ粒子の直進性を高めることが
できる。
【0011】上述した本発明のチタンターゲットは、再
結晶温度以下の冷間加工を加えた後、再結晶化の加熱処
理を行い、ビッカース硬度が110≦HV≦130の範
囲に硬さを調整することによって得ることができる。ま
た、さらにパーティクルの発生を抑制するには、平均結
晶粒径を20μm以下とする。
【0012】
【発明の実施の形態】上述したように、本発明の特徴の
一つはチタンターゲットのビッカース硬さを110≦H
V≦130という所定の範囲にしたことにある。そして
もう一つの特徴は、再結晶組織であるということであ
る。このように、特定の硬さとすることによって、スパ
ッタ粒子の直進性が増し、かつパーティクルの発生を少
ないものとすることができる理由は、明確ではないが次
のように考えられる。
【0013】冷間加工により得られたチタン素材を加熱
処理すると、加工方向に異方性を持つ繊維状組織から、
組織的に結晶粒の揃った異方性のない再結晶組織が生ま
れる。さらに加熱を続けると歪みがさらに解放されて硬
さの低いチタンとなる。ここで、加熱処理を再結晶組織
とした後に硬さが大きく低下しない状態で、終了する
と、組織的な異方性はないが、冷間加工によって加えら
れた歪みが残留したものとなる。このようなチタン素材
をターゲットとすると、組織的な異方性がなく、パーテ
ィクルの発生が抑制できる。さらにスパッタリング時に
歪みが同時に解放され、この影響でスパッタ粒子の直進
性が増したものと考えられる。すなわち、再結晶時に解
放させる歪みを、完全に解放するのではなく、ある程度
残留させ、硬さの高い状態にしておくと、スパッタ粒子
の直進性が高められるとの結論に達したのである。
【0014】上述した本発明のターゲットを具体的に得
るためには、冷間加工率を高めたり、加工温度を下げて
歪みを多く与えたり、再結晶のための加熱処理温度を低
温に設定するなどにより、再結晶組織であって、かつ硬
さの高いターゲットを得ることができる。本発明のチタ
ンターゲットとしては、ビッカース硬度が110未満に
なると、スパッタ粒子の直進性の改善が顕著でなくなる
ため、ビッカース硬度は110以上が望ましい。一方、
チタンターゲットのビッカース硬度が130を越えると
材料中の歪が多すぎ、パーティクルの発生が多発し好ま
しくない。
【0015】さらに発明者等は、上述した硬さ規定に加
え、ターゲット材の結晶粒径を微細にするとさらにパー
ティクルの発生を抑制することができる。具体的には、
平均結晶粒径は20μm以下であることが望ましく、特
に10μm以下になると著しくスパッタ粒子の直進性を
高め、パーティクル発生を著しく低減する。
【0016】
【実施例】5N(99.999%純度)グレードのチタンインゴ
ットを熱間鍛造後、表1に示す種々の条件で圧延および
加熱処理を実施し、数種類のチタンターゲットを製造し
た。 得られたターゲットのビッカース硬度および平均
結晶粒径と各ターゲットを用いて成膜した時のパーティ
クル数およびボトムカバーレージ率を表1にまとめた。
なお、パーティクル数は6インチウェハー中の0.3μ
m以上の個数で表し、ボトムカバレージ率はホール径
0.5μmでアスペクト比 1.5のコンタクトホール
に成膜した際のトップ膜厚とボトム膜厚より算出した。
ボトムカバレージ率の値が高いということは、コンタク
トホールの底部により多くのスパッタ粒子が到達したこ
とを示すものであり、スパッタ粒子の直進性が高いこと
を示す指標となる。なお、上述した成膜は、到達真空度
5×10マイナス5乗Pa、アルゴン圧力0.3Pa、
供給電力(ターゲット単位表面当たり)15W/c
2、基板温度200℃の条件にて行った。図1には本
発明のターゲットの典型的なミクロ組織写真を示す図で
ある。
【0017】
【表1】
【0018】表1に示すように、ビッカース硬度が11
0≦HV≦130の範囲内にあり、かつ再結晶組織を有
する本発明のスパッタリング用チタンターゲットは、硬
さの低い比較例の試料No.2ないし4のターゲットに
比べてボトムカバレージの著しい増加があり、スパッタ
リングにおけるスパッタ粒子の直進性が大きく改善でき
たことがわかる。また、比較例の試料No.2は、本発
明の試料No.6とほぼ同じ結晶粒を有するものである
が、硬さが低く、ボトムカバレージが低いものとなっ
た。これは、試料No.2が、本発明の試料No.6と
比べて、圧延率が低く、再結晶のための温度も高いた
め、冷間圧延で付与された歪みが殆ど解放されてしま
い、ボトムカバレージを改善することができなかったも
のと考えられる。
【0019】また、比較例の試料No.10は本発明の
試料No.9よりもさらに再結晶化加熱温度を高めて5
50℃としたものであるが、平均結晶粒径が大きくなる
とともに硬さが低下し、パーティクル数が増加し、およ
びボトムカバレージも以下して好ましくないものであっ
た。また、再結晶化加熱温度が300℃と低温に設定し
た比較例No.11は、再結晶化が完了せず、パーティ
クルの発生が著しく多くなり、またボトムカバレージも
著しく低くなり、好ましくないことがわかる。
【0020】
【発明の効果】本発明のターゲットによれば、スパッタ
リングによるチタン膜の形成において、狭く深いコンタ
クトホールへの膜形成が容易であり、良好なボトムカバ
レージを得ることができる。さらに、スパッタリング時
のパーティクルの発生も低いものとすることができる。
したがって、近年の極めて精密な構造を有する半導体部
品に対応し、その一部を構成する薄膜を得るための有効
なターゲットを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のターゲットの金属ミクロ組織の一例を
示す写真である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ビッカース硬度が110≦HV≦130
    の範囲内にあり、かつ再結晶組織を有することを特徴と
    するスパッタリング用チタンタ−ゲット。
  2. 【請求項2】 平均結晶粒径が20μm以下であること
    を特徴とする請求項1に記載のスパッタリング用チタン
    タ−ゲット。
  3. 【請求項3】 再結晶温度以下の冷間加工を加えた後、
    再結晶化の加熱処理を行い、ビッカース硬度が110≦
    HV≦130の範囲になるように硬さを調整することを
    特徴とするスパッタリング用チタンターゲットの製造方
    法。
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