CN1844484A - 高强度铸造稀土镁合金微弧氧化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高强度铸造稀土镁合金微弧氧化处理方法，具体涉及SJDM－1高强度铸造稀土镁合金微弧氧化处理方法。具体步骤如下：(1)配制电解液；(2)SJDM－1高强度铸造稀土镁合金前处理；(3)微弧氧化；(4)SJDM－1高强度铸造稀土镁合金后处理。本发明的工艺流程简洁，生产效率高，成本低廉且无尖端放电现象，陶瓷层均匀致密，经分析表明：陶瓷膜厚度可达10－50um，耐蚀性优良；若反应时间延长至30－60分钟，则陶瓷膜厚度增加到150μm，能显著提高陶瓷层表面硬度，即可达500Hv以上。在要求质轻耐蚀的领域中具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于铸造稀土镁合金微弧氧化处理技术，具体涉及到SJDM-1高强度铸造稀土镁合金微弧氧化处理方法。
背景技术
SJDM-1高强度铸造稀土镁合金(以下简称SJDM-1)，是国内新研制的一种新型稀土镁合金，具有耐高温、抗蠕变性好的特点，主要适用于航空、航天、兵器、汽车、电子产品等领域。通过应用这种合金可达到减轻机体重量、降低能耗，节约成本的目的。而用微弧氧化处理稀土镁合金也是近二十年迅速发展起来的一项新技术。微弧氧化是指在阳极氧化的基础上提高处理电压(大于100V)，在镁合金表面形成火花放电，通过热化学、电化学、等离子体化学的共同作用，在镁合金表面原位生成一层陶瓷膜的表面处理技术。
自美国AHC公司首次推出MAGOXID-COAT微弧氧化处理镁合金工艺后，美国、德国、俄罗斯等国家在此技术上都取得了一定成果，设备装置已由直流电源变为单向脉冲电源、交流电源、不对称交流电源，现在已改为脉冲交流电源(微弧氧化技术国内外研究进展，材料保护，2005，38(6)，37。The Progress of Microarc Oxidation Technologyin home and abroad，Materials Protection，2005，38(6)，37。)[1]。电解液成分也由单一体系向复合体系转化。国内西安理工大学、北京师范大学低能核物理研究所、哈尔滨工业大学、大连理工大学、中科院上海微***与信息技术研究所金属腐蚀与防护技术中心等研究单位也相继研制出微弧氧化专用设备，电解液成分也呈多样化。然而上述国内外微弧氧化技术应用于稀土镁合金的研究极少，仅有西安理工大学蒋百灵对变形稀土镁合金MB8有研究(镁合金微弧氧化陶瓷层耐蚀性的研究，中国腐蚀与防护学报，2002，22(5)，300-303。THE STUDY OF THE CORROSION RESISTANCE OF THE CERAMIC COATINGSFORMED BY MICRO-ARC OXIDATION ON THE Mg-BASE ALLOY，Journal ofChinese Society for Corrosion and Protection，2002，22(5)，300-303。)[2]。而变形稀土镁合金MB8的成分与SJDM-1铸造稀土镁合金的组成不同，从而导致微弧氧化工艺也不同(SJDM-1的各组分质量百分比见上海交通大学企业标准(试用)QB/SJTU-200501)[3]。
上述国内外微弧氧化处理镁合金的设备大多采用脉冲交流电源，耗能大，操作复杂，电参数设置繁冗，成本昂贵，不能在工业企业中广泛使用。北京科技大学刘元刚等人采用对称交流脉冲电源双极微弧电沉积装置对AZ91D镁合金进行微弧氧化(AZ91D铸造镁合金交流脉冲双极微弧电沉积陶瓷膜，北京科技大学学报，2004，26(1)，73-77。Microarc Electrodeposition of Ceramic Coatings on DoubleElectrodes of AZ91D Magnesium Alloy by AC Pulse Method，Journalof University of Science and Technology Beijing，2004，26(1)，73-77。)[4]，开创了固定频率、双极皆可挂件形成氧化陶瓷层的微弧氧化处理技术先河。但是此技术成本较高，且用此装置处理SJDM-1铸造稀土镁合金未见报道。
发明内容
本发明的高强度铸造稀土镁合金微弧氧化处理方法，具体涉及到SJDM-1高强度铸造稀土镁合金微弧氧化方法。目的就是为了解决SJDM-1的耐蚀性，电参数设置繁冗，成本昂贵的问题，本发明提供了一种采用双极交流微弧氧化装置处理SJDM-1的工艺，即在SJDM-1表面生成一层陶瓷膜，从而使SJDM-1达到耐蚀目的。
实施本发明的步骤和条件如下：
本发明采用的双极交流微弧氧化装置为已有技术。其装置如图1所示，由电解槽1、冷却槽2、镁夹3和4、机械搅拌器5、温度计6、交流调压器7和电流表8、电压表9组成。其中电解槽1为2000ml烧杯，用来盛装电解液；冷却槽2为一个大的玻璃水浴缸，内盛循环水，可以保证电解液温度小于50℃，避免高温下电解液成分失效，在SJDM-1表面不能形成陶瓷层；镁夹3和4用SJDM-1制得，镁夹与工件接触面积尽量要小，且夹紧不能虚连，以保证微弧氧化工艺只在工件表面形成陶瓷膜，有效避免尖端放电现象；机械搅拌器5用调压器调节电压为100-150V，转数200转左右，此目的主要是使电解液浓度均匀，保证陶瓷层的均匀致密性，并对电解液散发热量，保持电解液温度小于50℃起到辅助作用；交流调压器7输入端是220V，50Hz，输出端是250V，50Hz；电流表8串联在电路内；电压表9与镁夹3和4并联于电路内。
本发明所用化学试剂包括：
A 成膜剂：硅酸钠，分析纯；铝酸钠，化学纯；磷酸钠，分析纯。
B 辅助剂：氟化钠，分析纯。
C 添加剂：丙三醇(甘油)，分析纯。
D pH值调节剂：氢氧化钾，分析纯。
E 除油剂：氢氧化钠，分析纯。
具体步骤如下：
1配制电解液
电解液成分包括成膜剂、辅助剂、添加剂和pH值调节剂；其中成膜剂由硅酸钠，铝酸钠和磷酸钠中的一种或两种组成，且每种成膜剂均需用蒸馏水溶解至澄清状态后方可倒入电解槽内；当使用硅酸钠或磷酸钠成膜剂时浓度应为5-8g/L；当使用铝酸钠成膜剂时浓度应为6-10g/L；当使用硅酸钠与磷酸钠混合成膜剂，或硅酸钠与铝酸钠混合成膜剂，或磷酸钠与铝酸钠混合成膜剂时，混合成膜剂中两种成分浓度应依次为5-8g/L和1-4g/L；辅助剂、添加剂和pH值调节剂也需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使氟化钠浓度为4-8g/L，甘油浓度为10-20mL/L，氢氧化钾浓度为4-8g/L。
2SJDM-1前处理
配制浓度为100g/L的氢氧化钠除油剂溶液，将SJDM-1试样放入此溶液内，60-70℃保温15-20分钟，用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗；若SJDM-1试样表面油污较多，可在90-100℃氢氧化钠溶液中沸煮10-20分钟，然后再用清水冲洗，蒸馏水冲洗，留待下步使用。
3微弧氧化
采用双极交流微弧氧化装置，在电解液1中放入用镁夹夹住的经上述第2步骤处理后的SJDM-1试样，用调压器先快速调至起弧电压180-200V，待SJDM-1试样表面产生火花放电后，随着SJDM-1试样表面陶瓷膜的形成，电流值逐渐下降到0.2-0.5安培范围内，让电流值保持在此范围，停留1-3秒钟后，升高电压使电流以平均0.1-0.2A/s速度逐渐上升，当电流密度达到2.5-2.8A/dm2时，电流值保持在此范围，反应3-13分钟；反应时间也可以延长至30-60分钟，得到微弧氧化后的SJDM-1试样。
4SJDM-1后处理
把微弧氧化后的SJDM-1试样用清水冲洗净，并用50℃-60℃温水洗涤，接着在90-100℃蒸馏水中沸煮15-25分钟，冷风干燥，得到本发明的高强度铸造稀土镁合金。
本发明SJDM-1微弧氧化防腐处理工艺效果好。经分析表明：陶瓷膜厚度可达10-50um，若反应时间延长至30-60分钟，则陶瓷膜厚度增加到150um，能显著提高陶瓷层表面硬度，即可达500Hv以上。
采用本发明的电解液配方，对SJDM-1的防腐性皆能产生良好的效果，耐盐雾腐蚀均达到48小时以上(盐雾腐蚀实验条件为5％氯化钠溶液，温度恒定在35℃±1℃)。其中成膜剂A主要作用是使稀土镁合金表面火花放电后熔融态的镁离子与上述成膜剂相互作用，形成陶瓷层的外表疏松层，对腐蚀稀土镁合金的介质起到一定的阻挡作用。辅助剂B易产生火花放电(但不可加入过多，否则抑制放电并产生尖端放电现象。)，可辅助成膜剂在SJDM-1表面形成一层钝化膜—氟化镁，能进一步阻挡腐蚀介质的侵入，此膜均匀致密，对SJDM-1的耐蚀性也起到重要作用。添加剂C主要作用是减少尖端放电，但加入量也不能过多，因易降低电解液电导率，使起弧电压升高，火花放电受到抑制，同时也会轻微减小陶瓷层厚度。pH值调节剂D主要用来调节电解液pH值，一般pH值大于12才可在镁合金表面形成陶瓷膜；此外氢氧化钾还可提高电导率，降低起弧电压，但加入量过多也易产生尖端放电现象。
本发明的方法流程简洁，生产效率高，成本低廉且无尖端放电现象，陶瓷层均匀致密，耐蚀性优良，在要求质轻耐蚀的领域中具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为SJDM-1微弧氧化防腐处理装置示意图。
具体实施方式：
实施例1
(1)配制电解液
电解液成分包括成膜剂、辅助剂、添加剂和pH值调节剂；成膜剂硅酸钠需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使其浓度为6.5g/L；辅助剂、添加剂和pH值调节剂也需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使氟化钠浓度为8g/L，甘油浓度为10mL/L，氢氧化钾浓度为8g/L。
(2)SJDM-1前处理
配制浓度为100g/L的氢氧化钠除油剂溶液。将SJDM-1试样放入此溶液内，60-70℃保温15-20分钟，用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗；若SJDM-1试样表面油污较多，可在90-100℃氢氧化钠溶液中沸煮10-20分钟，然后再用清水冲洗，蒸馏水冲洗，留待下步使用。
(3)微弧氧化
在电解液(1)中放入用镁夹夹住的经(2)处理后的SJDM-1试样，用调压器先快速调至起弧电压190V，待SJDM-1试样表面产生火花放电后，随着SJDM-1试样表面陶瓷膜的形成，电流值逐渐下降到0.2-0.5安培范围内，让电流值保持在此范围不变，停留1-3秒钟后，升高电压使电流以平均0.1-0.2A/s速度逐渐上升，当电流密度达到2.5A/dm2时，电流值保持在此范围不变，反应8分钟，得到微弧氧化后的SJDM-1试样。
(4)SJDM-1后处理
把经(3)处理后的SJDM-1试样用清水冲洗净，并用50℃-60℃温水洗涤，接着在90-100℃蒸馏水中沸煮15-25分钟，冷风干燥，得到本发明的高强度铸造稀土镁合金。
实施例2
(1)配制电解液
电解液成分包括成膜剂、辅助剂、添加剂和pH值调节剂；成膜剂铝酸钠需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使其浓度为8g/L；辅助剂、添加剂和pH值调节剂也需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使氟化钠浓度为4g/L，甘油浓度为10mL/L，氢氧化钾浓度为6g/L。
(2)SJDM-1前处理
配制浓度为100g/L的氢氧化钠除油剂溶液。将SJDM-1试样放入此溶液内，60-70℃保温15-20分钟，用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗；若SJDM-1试样表面油污较多，可在90-100℃氢氧化钠溶液中沸煮10-20分钟，然后再用清水冲洗，蒸馏水冲洗，留待下步使用。
(3)微弧氧化
在电解液(1)中放入用镁夹夹住的经(2)处理后的SJDM-1试样，用调压器先快速调至起弧电压200V，待SJDM-1试样表面产生火花放电后，随着SJDM-1试样表面陶瓷膜的形成，电流值逐渐下降到0.2-0.5安培范围内，让电流值保持在此范围不变，停留1-3秒钟后，升高电压使电流以平均0.1-0.2A/s速度逐渐上升，当电流密度达到2.8A/dm2时，电流值保持在此范围不变，反应8分钟，得到微弧氧化后的SJDM-1试样。
(4)SJDM-1后处理
把经(3)处理后的SJDM-1试样用清水冲洗净，并用50℃-60℃温水洗涤，接着在90-100℃蒸馏水中沸煮15-25分钟，冷风干燥，得到本发明的高强度铸造稀土镁合金。
实施例3
(1)配制电解液
电解液成分包括成膜剂、辅助剂、添加剂和pH值调节剂；成膜剂磷酸钠需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使其浓度为6.5g/L；辅助剂、添加剂和pH值调节剂也需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使氟化钠浓度为4g/L，甘油浓度为10mL/L，氢氧化钾浓度为4g/L。
(2)SJDM-1前处理
配制浓度为100g/L的氢氧化钠除油剂溶液。将SJDM-1试样放入此溶液内，60-70℃保温15-20分钟，用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗；若SJDM-1试样表面油污较多，可在90-100℃氢氧化钠溶液中沸煮10-20分钟，然后再用清水冲洗，蒸馏水冲洗，留待下步使用。
(3)微弧氧化
在电解液(1)中放入用镁夹夹住的经(2)处理后的SJDM-1试样，用调压器先快速调至起弧电压200V，待SJDM-1试样表面产生火花放电后，随着SJDM-1试样表面陶瓷膜的形成，电流值逐渐下降到0.2-0.5安培范围内，让电流值保持在此范围不变，停留1-3秒钟后，升高电压使电流以平均0.1-0.2A/s速度逐渐上升，当电流密度达到2.8A/dm2时，电流值保持在此范围不变，反应3分钟，得到微弧氧化后的SJDM-1试样。
(4)SJDM-1后处理
把经(3)处理后的SJDM-1试样用清水冲洗净，并用50℃-60℃温水洗涤，接着在90-100℃蒸馏水中沸煮15-25分钟，冷风干燥，得到本发明的高强度铸造稀土镁合金。
实施例4
(1)配制电解液
电解液成分包括成膜剂、辅助剂、添加剂和pH值调节剂；硅酸钠与磷酸钠混合成膜剂需用蒸馏水分别溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内分别稀释成浓度为6.5g/L和2.5g/L；辅助剂、添加剂和pH值调节剂也需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使氟化钠浓度为8g/L，甘油浓度为15mL/L，氢氧化钾浓度为8g/L。
(2)SJDM-1前处理
配制浓度为100g/L的氢氧化钠除油剂溶液。将SJDM-1试样放入此溶液内，60-70℃保温15-20分钟，用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗；若SJDM-1试样表面油污较多，可在90-100℃氢氧化钠溶液中沸煮10-20分钟，然后再用清水冲洗，蒸馏水冲洗，留待下步使用。
(3)微弧氧化
在电解液(1)中放入用镁夹夹住的经(2)处理后的SJDM-1试样，用调压器先快速调至起弧电压200V，待SJDM-1试样表面产生火花放电后，随着SJDM-1试样表面陶瓷膜的形成，电流值逐渐下降到0.2-0.5安培范围内，让电流值保持在此范围不变，停留1-3秒钟后，升高电压使电流以平均0.1-0.2A/s速度逐渐上升，当电流密度达到2.5A/dm2时，电流值保持在此范围不变，反应8分钟，得到微弧氧化后的SJDM-1试样。
(4)SJDM-1后处理
把经(3)处理后的SJDM-1试样用清水冲洗净，并用50℃-60℃温水洗涤，接着在90-100℃蒸馏水中沸煮15-25分钟，冷风干燥，得到本发明的高强度铸造稀土镁合金。
实施例5
(1)配制电解液
电解液成分包括成膜剂、辅助剂、添加剂和pH值调节剂；硅酸钠与铝酸钠混合成膜剂需用蒸馏水分别溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内分别稀释成浓度为6.5g/L和2.5g/L；辅助剂、添加剂和pH值调节剂也需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使氟化钠浓度为6g/L，甘油浓度为20mL/L，氢氧化钾浓度为6g/L。
(2)SJDM-1前处理
配制浓度为100g/L的氢氧化钠除油剂溶液。将SJDM-1试样放入此溶液内，60-70℃保温15-20分钟，用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗；若SJDM-1试样表面油污较多，可在90-100℃氢氧化钠溶液中沸煮10-20分钟，然后再用清水冲洗，蒸馏水冲洗，留待下步使用。
(3)微弧氧化
在电解液(1)中放入用镁夹夹住的经(2)处理后的SJDM-1试样，用调压器先快速调至起弧电压200V，待SJDM-1试样表面产生火花放电后，随着SJDM-1试样表面陶瓷膜的形成，电流值逐渐下降到0.2-0.5安培范围内，让电流值保持在此范围不变，停留1-3秒钟后，升高电压使电流以平均0.1-0.2A/s速度逐渐上升，当电流密度达到2.6A/dm2时，电流值保持在此范围不变，反应13分钟，得到微弧氧化后的SJDM-1试样。
(4)SJDM-1后处理
把经(3)处理后的SJDM-1试样用清水冲洗净，并用50℃-60℃温水洗涤，接着在90-100℃蒸馏水中沸煮15-25分钟，冷风干燥，得到本发明的高强度铸造稀土镁合金。
实施例6
(1)配制电解液
电解液成分包括成膜剂、辅助剂、添加剂和pH值调节剂；磷酸钠与铝酸钠混合成膜剂需用蒸馏水分别溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内分别稀释成浓度为6.5g/L和2.5g/L；辅助剂、添加剂和pH值调节剂也需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使氟化钠浓度为4g/L，甘油浓度为15mL/L，氢氧化钾浓度为4g/L。
(2)SJDM-1前处理
配制浓度为100g/L的氢氧化钠除油剂溶液。将SJDM-1试样放入此溶液内，60-70℃保温15-20分钟，用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗；若SJDM-1试样表面油污较多，可在90-100℃氢氧化钠溶液中沸煮10-20分钟，然后再用清水冲洗，蒸馏水冲洗，留待下步使用。
(3)微弧氧化
在电解液(1)中放入用镁夹夹住的经(2)处理后的SJDM-1试样，用调压器先快速调至起弧电压200V，待SJDM-1试样表面产生火花放电后，随着SJDM-1试样表面陶瓷膜的形成，电流值逐渐下降到0.2-0.5安培范围内，让电流值保持在此范围不变，停留1-3秒钟后，升高电压使电流以平均0.1-0.2A/s速度逐渐上升，当电流密度达到2.8A/dm2时，电流值保持在此范围不变，反应13分钟，得到微弧氧化后的SJDM-1试样。
(4)SJDM-1后处理
把经(3)处理后的SJDM-1试样用清水冲洗净，并用50℃-60℃温水洗涤，接着在90-100℃蒸馏水中沸煮15-25分钟，冷风干燥，得到本发明的高强度铸造稀土镁合金。
Claims (3)
1.高强度铸造稀土镁合金微弧氧化处理方法，其特征在于，其步骤和条件如下：
本发明所用化学试剂包括：
A 成膜剂：硅酸钠，分析纯；铝酸钠，化学纯；磷酸钠，分析纯；
B 辅助剂：氟化钠，分析纯；
C 添加剂：丙三醇(甘油)，分析纯；
D pH值调节剂：氢氧化钾，分析纯；
E 除油剂：氢氧化钠，分析纯；
(1).配制电解液
电解液成分包括成膜剂、辅助剂、添加剂和pH值调节剂；其中成膜剂由硅酸钠，铝酸钠和磷酸钠中的一种或两种组成，且每种成膜剂均需用蒸馏水溶解至澄清状态后方可倒入电解槽内；当使用硅酸钠或磷酸钠成膜剂时浓度应为5-8g/L；当使用铝酸钠成膜剂时浓度应为6-10g/L；当使用硅酸钠与磷酸钠混合成膜剂，或硅酸钠与铝酸钠混合成膜剂，或磷酸钠与铝酸钠混合成膜剂时，混合成膜剂中两种成分浓度应依次为5-8g/L和1-4g/L；辅助剂、添加剂和pH值调节剂也需用蒸馏水溶解至澄清状态，而后倒入电解槽内，使氟化钠浓度为4-8g/L，甘油浓度为10-20mL/L，氢氧化钾浓度为4-8g/L；
(2).高强度铸造稀土镁合金前处理
配制浓度为100g/L的氢氧化钠除油剂溶液，将SJDM-1试样放入此溶液内，60-70℃保温15-20分钟，用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗；
(3).微弧氧化
采用双极交流微弧氧化装置，在电解液1中放入用镁夹夹住的经上述第2步骤处理后的高强度铸造稀土镁合金试样，用调压器先快速调至起弧电压180-200V，待高强度铸造稀土镁合金试样表面产生火花放电后，随着高强度铸造稀土镁合金试样表面陶瓷膜的形成，电流值逐渐下降到0.2-0.5安培范围内，让电流值保持在此范围，停留1-3秒钟后，升高电压使电流以平均0.1-0.2A/s速度逐渐上升，当电流密度达到2.5-2.8A/dm2时，电流值保持在此范围，反应3-13分钟，得到微弧氧化后的高强度铸造稀土镁合金试样；
(4).高强度铸造稀土镁合金后处理
把微弧氧化后的高强度铸造稀土镁合金试样用清水冲洗净，并用50℃-60℃温水洗涤，接着在90-100℃蒸馏水中沸煮15-25分钟，冷风干燥，得到本发明的高强度铸造稀土镁合金。
2.如权利要求1所述的高强度铸造稀土镁合金微弧氧化处理方法，其特征在于，在第(2)前处理步骤，若高强度铸造稀土镁合金试样表面油污较多，可在90-100℃氢氧化钠溶液中沸煮10-20分钟，然后再用清水冲洗，蒸馏水冲洗，留待下步使用。
3.如权利要求1所述的高强度铸造稀土镁合金微弧氧化处理方法，其特征在于，在第(3)微弧氧化步骤，当电流密度达到2.5-2.8A/dm2时，电流值保持在此范围，反应时间可以延长至30-60分钟。
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