CN111676499A - 基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层及制备方法 - Google Patents

基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层及制备方法，该制备方法包括以下步骤：在电解槽中制备阴极等离子体电解沉积电解液；将表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的基体作为阴极浸入电解液中，与作为阳极的所述电解槽之间形成回路，进行阴极等离子体电解沉积处理，以在所述基体的表面形成含有ZrO2纳米颗粒物和SiC纳米颗粒物的陶瓷涂层；将含有陶瓷涂层的基体进行清洗干燥后，对所述陶瓷涂层的表面采用有机物封孔或溶胶‑凝胶封孔，以在所述陶瓷涂层的表面形成封孔层。本发明制备的阻氢涂层与基底的结合强度高，涂层成分可控，基材适用性广，且能够在复杂的工件表面均匀沉积。

Description

基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，特别涉及一种基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层及制备方法。
背景技术
氢能由于其热值高、无污染、来源广泛、可再生循环等优点，被誉为当今最具有发展潜力的二次能源。氢的储运是氢能产业化发展中的重要环节，而高压储氢因其设备结构简单、充装速度快等优点，是目前工业应用中占主导地位的储氢方式。管线钢、不锈钢等合金材料因其出色的耐腐蚀性和塑性，常用于高压氢***，但高压氢环境引起的塑性降低、疲劳裂纹扩展速率加快等氢脆问题，成为了制约其应用的最大障碍。在材料表面覆盖涂层，可以起到阻止或延缓氢渗透的作用，因此，对其进行表面改性处理是一条预防氢脆现象的有效途径。
目前，国内外已有研究人员利用气相沉积、等离子喷涂、包埋渗铝和微弧氧化等技术对合金进行表面改性处理以提高其阻氢性能，但这些技术普遍存在涂层厚度不足、涂层-基体结合力弱、设备工艺复杂等问题。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层及制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
第一方面，本发明提供一种基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层，包括成形于基体表面上的陶瓷涂层，以及成形于所述陶瓷涂层表面上的封孔层，所述陶瓷涂层中包含有ZrO2纳米颗粒物和SiC纳米颗粒物。
进一步地，所述陶瓷涂层中的成分还包含有Al2O3、CeO2，或包含有Al2O3、Y2O3，且厚度为20～300μm。
进一步地，所述基体采用不锈钢、管线钢、钛合金及钨合金当中的一种制成。
第二方面，本发明提供一种基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S10，在电解槽中制备阴极等离子体电解沉积电解液；
步骤S11，将表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的基体作为阴极浸入电解液中，与作为阳极的所述电解槽之间形成回路，进行阴极等离子体电解沉积处理，以在所述基体的表面形成含有ZrO2纳米颗粒物和SiC纳米颗粒物的陶瓷涂层；
步骤S12，将含有陶瓷涂层的基体进行清洗干燥后，对所述陶瓷涂层的表面采用溶胶-凝胶封孔，以在所述陶瓷涂层的表面形成封孔层。
进一步地，所述步骤S10具体包括：
将硝酸盐体系Al(NO3)3+Ce(NO3)4或Al(NO3)3+Zr(NO3)4+Y(NO3)3，平均直径为40nm的SiC纳米颗粒，平均直径为40nm的ZrO2纳米颗粒，溶于电解槽的蒸馏水和PEG中形成混合物；
将混合物在80℃下加热4小时形成阴极等离子体电解沉积电解液。
进一步地，硝酸盐体系中各组分的浓度为0.01～2mol/L，PEG的浓度为25g/L，SiC纳米颗粒和ZrO2纳米颗粒的浓度相同、且均为1～20mg/L。
进一步地，所述步骤S11中，将基体表面进行逐级打磨抛光并清洗风干的步骤，具体包括：
采用150#、1000#和2000#的SiC砂纸对基体进行逐级打磨抛光；
将抛光后的基体用去离子水和乙醇进行超声波清洗15min后，置于10％碳酸钠溶液中进行等离子电解清洗15min；
将用蒸馏水清洗后的基体在空气中进行风干。
进一步地，所述步骤S11中，脉冲电源采用恒流模式，实验参数为：电流密度5A/dm2～30A/dm2、搅拌速度200rpm、频率200Hz～2000Hz、占空比20％～80％、温度35℃以下、时间5min～45min。
进一步地，所述步骤S11中，脉冲电源采用恒压模式，实验参数为：恒压模式下电压100V～200V，搅拌速度200rpm，频率200Hz～2000Hz，占空比20％～80％，温度35℃以下，时间5min～45min。
进一步地，所述步骤S12中，对所述陶瓷涂层的表面采用溶胶-凝胶封孔，以在所述陶瓷涂层的表面形成封孔层，具体包括：
在电解槽中将正硅酸乙酯、氧氯化锆、无水乙醇按一定比例混合后进行搅拌1h，并通过循环冷却***控制温度至50℃，以得到无色透明溶胶；
将清洗干燥后的含有陶瓷涂层的基体浸入溶胶中30s后，以一定速度均匀提起，底部溶胶落尽后在高湿度环境中凝胶化30min，在其表面形成一层半凝固的透明凝胶膜；
将含有透明凝胶膜的基体在150℃的管式电阻炉中干燥固化，以在所述陶瓷涂层的表面形成溶胶-凝胶状的封孔层。
相较现有技术，本发明的优点在于：
(1)本发明制备的阻氢涂层与基底的结合强度高，涂层成分可控，基材适用性广，且能够在复杂的工件表面均匀沉积；
(2)本发明的阴极等离子电解沉积制备涂层和表面改性的方法相对于等离子喷涂、物理气相沉积、磁控溅射等技术，具有设备简单、成本低、操作过程简单、厚度可控、易于在大件及异形件的表面处理的特点，同时易于大规模生产；
(3)本发明的阴极等离子电解沉积制备涂层和表面改性的方法相对于微弧氧化技术，基体材料不参与反应，摆脱了基底材料对涂层成分的限制，因此基本适用于所有基底材料，也解决了基体金属表面异种金属元素氧化物陶瓷涂层制备的问题；
(4)本发明的阴极等离子电解沉积过程中，基体的整体温度与电解液温度基本相同，避免了热效应对基体可能产生的不利因素；
(5)本发明除了用于制备阻氢涂层之外，还可用于制备抗腐蚀涂层、耐磨损涂层、热障涂层、抗热辐射涂层、亲水涂层等，本发明有望在航空、航天、机械、汽车、医疗、电子等领域得到广泛的应用。
附图说明
图1为本发明中阴极等离子体电解池的结构示意图；
图2为本发明中基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法的流程图；
图3(a)为图2中制备的阻氢涂层的涂层表面的SEM图像；
图3(b)为图2中制备的阻氢涂层的涂层横截面的SEM图像；
图4为图2中制备的阻氢涂层的TEM图像。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
需要说明的是，采用阴极等离子体电解沉积技术不仅可以在钛、镁、铝等活泼金属上制备出陶瓷涂层，而且可以在难熔金属以及非金属导电材料上制备出硬度高、耐磨、耐蚀、绝缘性能优异的陶瓷涂层。该技术利用等离子体放电的巨大能量在试样表面制备一层原位生长的陶瓷涂层，该涂层与基体结合良好，沉积速度快，涂层成分和厚度可以根据溶液成分和电参数调节控制，且摆脱了阳极等离子电解沉积技术对基体材料的依赖性，操作工艺简单，易于工业化，因而开始受到科研人员的关注和重视。所以，本发明中将阴极等离子体电解沉积技术制备的涂层技术应用在阻氢方面。
请参阅图1和图2，本发明提供一种基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层，包括成形于基体表面上的陶瓷涂层，以及成形于所述陶瓷涂层表面上的封孔层，所述陶瓷涂层中包含有ZrO2纳米颗粒物和SiC纳米颗粒物。
需要明确的是，由于氢在SiC涂层中的扩散率远低于其在金属中的扩散率，且稀土元素及其氧化物涂层也表现出了优异的阻氢性能。根据氢渗透机理，碳化物和稀土氧化物中形成的C-和O-键，以及稀土氧化物与SiC单层间界面形成的“氢陷阱”均可以有效抑制氢的渗透。因此本发明在制备阻氢涂层的过程中选择掺杂ZrO2和SiC纳米颗粒物，起到细化晶粒、降低陶瓷涂层中的孔隙率、改善陶瓷涂层的表面形貌，以达到进一步阻止氢渗透的作用。
进一步地，所述陶瓷涂层中的成分还包含有Al2O3、CeO2，或包含有Al2O3、Y2O3，且厚度为20～300μm。
进一步地，所述基体采用不锈钢、管线钢、钛合金及钨合金当中的一种制成。
请参阅图1和图2，本发明提供一种基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S10，在电解槽中制备阴极等离子体电解沉积电解液；
在本发明中，该步骤具体包括：
将硝酸盐体系Al(NO3)3+Ce(NO3)4或Al(NO3)3+Zr(NO3)4+Y(NO3)3，平均直径为40nm的SiC纳米颗粒，平均直径为40nm的ZrO2纳米颗粒，溶于电解槽的蒸馏水和PEG中形成混合物；
将混合物在80℃下加热4小时形成阴极等离子体电解沉积电解液。
本步骤中，通过改变电解液成分和浓度可以有效的调控涂层成分、厚度和表面结构。具体的，硝酸盐体系中各组分的浓度为0.01～2mol/L，PEG的浓度为25g/L，SiC纳米颗粒和ZrO2纳米颗粒的浓度相同、且均为1～20mg/L。
步骤S11，将表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的基体作为阴极浸入电解液中，与作为阳极的所述电解槽之间形成回路，进行阴极等离子体电解沉积处理，以在所述基体的表面形成含有ZrO2纳米颗粒物和SiC纳米颗粒物的陶瓷涂层；
需要明确的是，所述步骤S11中，将基体表面进行逐级打磨抛光并清洗风干的步骤，对基底材料预处理能够去除表面油污、清洁表面、均匀表面微结构，进一步增强基体与后续涂层的表面结合强度，从而提升其阻氢性能，具体包括：
采用150#、1000#和2000#的SiC砂纸对基体进行逐级打磨抛光；
将抛光后的基体用去离子水和乙醇进行超声波清洗15min后，置于10％碳酸钠溶液中进行等离子电解清洗15min；
将用蒸馏水清洗后的基体在空气中进行风干。
进一步地需要说明的是，该技术制备的涂层种类不受基体材料和基底表面形貌的限制，通过调节电解参数可以自由调控涂层性能，具体的，所述步骤S11中，脉冲电源采用恒流模式，实验参数为：电流密度5A/dm2～30A/dm2、搅拌速度200rpm、频率200Hz～2000Hz、占空比20％～80％、温度35℃以下、时间5min～45min。
进一步地，所述步骤S11中，脉冲电源采用恒压模式，实验参数为：恒压模式下电压100V～200V，搅拌速度200rpm，频率200Hz～2000Hz，占空比20％～80％，温度35℃以下，时间5min～45min。
请参阅图1，需要说明的是，在阴极等离子体电解沉积处理过程中，通过电动搅拌器对电解液进行搅拌，通过循环冷却***使电解液温度维持在室温或略高，以便于电解沉积过程的快速进行。阴极等离子体电解沉积处理过程是利用阴极表面等离子体放电的巨大能量促进涂层沉积，具体是在高电场强度下，阴极表面的聚集的气泡层电离产生等离子体，引起火花放电现象，进而导致基底被击穿，产生强烈的冲击波，同时吸附在等离子体气泡上的金属离子在气泡破裂瞬间被加速推到阴极表面而还原沉积，从而形成厚度范围广、结合力良好的陶瓷涂层。
步骤S12，将含有陶瓷涂层的基体进行清洗干燥后，对所述陶瓷涂层的表面采用有机物封孔或溶胶-凝胶封孔，以在所述陶瓷涂层的表面形成封孔层。
需要说明的是，所述步骤S12中，对所述陶瓷涂层的表面采用溶胶-凝胶封孔，以在所述陶瓷涂层的表面形成封孔层，具体包括：
在电解槽中将正硅酸乙酯、氧氯化锆、无水乙醇按一定比例混合后进行搅拌1h，并通过循环冷却***控制温度至50℃，以得到无色透明溶胶；
将清洗干燥后的含有陶瓷涂层的基体浸入溶胶中30s后，以一定速度均匀提起，底部溶胶落尽后在高湿度环境中凝胶化30min，在其表面形成一层半凝固的透明凝胶膜；
将含有透明凝胶膜的基体在150℃的管式电阻炉中干燥固化，以在所述陶瓷涂层的表面形成溶胶-凝胶状的封孔层。
下面以具体的实施例进行详细说明：
实施例1
本实例中采用图1所示的电解池结构，在管线钢表面通过阴极等离子体电解沉积制备Al2O3-CeO2(二氧化铈)-SiC-ZrO2(二氧化锆)的阻氢涂层，按以下步骤实施：
步骤一：配置阴极等离子体电解液解液成分为：浓度为1mol/L的Al(NO3)3，浓度为0.1mol/L的Ce(NO3)4，浓度为25g/L聚乙二醇PEG，浓度为10mg/L、平均直径为40nm的SiC纳米颗粒，浓度为10mg/L、平均直径为40nm的ZrO2纳米颗粒，溶于蒸馏水中，在80℃下水浴加热4小时；
步骤二：选择X60管线钢作为基体材料，切割成尺寸为15mm×10mm×2mm的试样，在沉积涂层之前，使用150#、1000#和2000#的SiC砂纸对样品逐级打磨，用去离子水和乙醇超声波清洗15min，然后置于10％碳酸钠溶液中等离子电解清洗15min，随后用蒸馏水冲洗干净，空气风干，预处理后，立即将样品放入电解液中制备陶瓷涂层；
步骤三：将预处理后的基材作为阴极，置于不锈钢电解槽中，不锈钢电解槽作为阳极盛放所述步骤一配置的电解液，采用计算机控制的脉冲电源在电解槽(阳极)和样品(阴极)之间施加电场。在阴极等离子体电解沉积过程中，频率500Hz、占空比60％、电压以1V/s的速率从0增加到170V，并在170V恒压模式下沉积涂层，同时通过电动搅拌器对电解液进行搅拌，搅拌速度200rpm，通过循环冷却***使电解液温度维持在30℃以下，沉积30min之后可以制备出厚度为80～120μm的陶瓷涂层，反应完成后，取出试样，首先在自来水下冲洗，然后用蒸馏水冲洗，洗净后自然干燥；
步骤四：将阴极等离子体电解沉积制备的陶瓷涂层进行溶胶-凝胶处理，将正硅酸乙酯、氧氯化锆、无水乙醇按一定比例混合，用电动搅拌器对电解液搅拌1h，通过循环冷却***控制温度50℃，得到无色透明溶胶，随后将步骤三制备的陶瓷涂层浸入SiO2-ZrO2溶胶中30s，然后以一定速度均匀提起，底部溶胶落尽后在高湿度环境中凝胶化30min，在其表面形成一层半凝固的透明凝胶膜，在150℃的管式电阻炉中干燥固化，最后得到致密的阻氢涂层。
本实施例中，涂层-基材之间的结合性能好，阻氢效果佳。
实施例2
本实例中采用图1所示的电解池结构，在316不锈钢表面通过阴极等离子体电解沉积制备Al2O3-ZrO2-Y2O3(三氧化二钇)-SiC的阻氢涂层。
本实施例中，配置阴极等离子体电解液解液成分为：浓度为1mol/L的Al(NO3)3，浓度为0.1mol/L的Zr(NO3)4，浓度为0.1mol/L的Y2O3，浓度为5mol/L、平均直径为40nm的SiC纳米颗粒，浓度为5mol/L、平均直径为40nm的ZrO2纳米颗粒，溶于蒸馏水中，在80℃下水浴加热4小时。
选择316不锈钢作为基体材料。在阴极等离子体电解沉积过程中，采用恒流模式，电极间施加6A/dm2恒定电流、频率800Hz，占空比45％，沉积45min，其他与具体实施例一相同。
实施例3
本实例中采用图1所示的电解池结构，在管线钢表面通过阴极等离子体电解沉积制备Al2O3-ZrO2-Y2O3-SiC阻氢涂层。
本实施例中，配置阴极等离子体电解液解液成分为：浓度为1mol/L的Al(NO3)3，浓度为0.1mol/L的Zr(NO3)4，浓度为0.1mol/L的Y2O3，浓度为10mol/L、平均直径为40nm的SiC纳米颗粒，浓度为10mol/L、平均直径为40nm的ZrO2纳米颗粒，溶于蒸馏水中，在80℃下水浴加热4小时。
在阴极等离子体电解沉积过程中，采用恒压模式，电极间施加200V恒定电压、频率1200Hz，占空比20％，沉积30min，其他与具体实施例一相同。
综上，本发明的优点在于：
(1)本发明制备的阻氢涂层与基底的结合强度高，涂层成分可控，基材适用性广，且能够在复杂的工件表面均匀沉积；
(2)本发明的阴极等离子电解沉积制备涂层和表面改性的方法相对于等离子喷涂、物理气相沉积、磁控溅射等技术，具有设备简单、成本低、操作过程简单、厚度可控、易于在大件及异形件的表面处理的特点，同时易于大规模生产；
(3)本发明的阴极等离子电解沉积制备涂层和表面改性的方法相对于微弧氧化技术，基体材料不参与反应，摆脱了基底材料对涂层成分的限制，因此基本适用于所有基底材料，也解决了基体金属表面异种金属元素氧化物陶瓷涂层制备的问题；
(4)本发明的阴极等离子电解沉积过程中，基体的整体温度与电解液温度基本相同，避免了热效应对基体可能产生的不利因素；
(5)本发明除了用于制备阻氢涂层之外，还可用于制备抗腐蚀涂层、耐磨损涂层、热障涂层、抗热辐射涂层、亲水涂层等，本发明有望在航空、航天、机械、汽车、医疗、电子等领域得到广泛的应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层，其特征在于：包括成形于基体表面上的陶瓷涂层，以及成形于所述陶瓷涂层表面上的封孔层，所述陶瓷涂层中包含有ZrO2纳米颗粒物和SiC纳米颗粒物。
2.根据权利要求1所述的基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层，其特征在于，所述陶瓷涂层中的成分还包含有Al2O3、CeO2，或包含有Al2O3、Y2O3，且厚度为20～300μm。
3.根据权利要求1所述的基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层，其特征在于，所述基体采用不锈钢、管线钢、钛合金及钨合金当中的一种制成。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤S10，在电解槽中制备阴极等离子体电解沉积电解液；
步骤S11，将表面进行逐级打磨抛光并清洗风干后的基体作为阴极浸入电解液中，与作为阳极的所述电解槽之间形成回路，进行阴极等离子体电解沉积处理，以在所述基体的表面形成含有ZrO2纳米颗粒物和SiC纳米颗粒物的陶瓷涂层；
步骤S12，将含有陶瓷涂层的基体进行清洗干燥后，对所述陶瓷涂层的表面采用溶胶-凝胶封孔，以在所述陶瓷涂层的表面形成封孔层。
5.根据权利要求4所述的基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S10具体包括：
将硝酸盐体系Al(NO3)3+Ce(NO3)4或Al(NO3)3+Zr(NO3)4+Y(NO3)3，平均直径为40nm的SiC纳米颗粒，平均直径为40nm的ZrO2纳米颗粒，溶于电解槽的蒸馏水和PEG中形成混合物；
将混合物在80℃下加热4小时形成阴极等离子体电解沉积电解液。
6.根据权利要求5所述的基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法，其特征在于，硝酸盐体系中各组分的浓度为0.01～2mol/L，PEG的浓度为25g/L，SiC纳米颗粒和ZrO2纳米颗粒的浓度相同、且均为1～20mg/L。
7.根据权利要求4所述的基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中，将基体表面进行逐级打磨抛光并清洗风干的步骤，具体包括：
采用150#、1000#和2000#的SiC砂纸对基体进行逐级打磨抛光；
将抛光后的基体用去离子水和乙醇进行超声波清洗15min后，置于10％碳酸钠溶液中进行等离子电解清洗15min；
将用蒸馏水清洗后的基体在空气中进行风干。
8.根据权利要求4所述的基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中，脉冲电源采用恒流模式，实验参数为：电流密度5A/dm2～30A/dm2、搅拌速度200rpm、频率200Hz～2000Hz、占空比20％～80％、温度35℃以下、时间5min～45min。
9.根据权利要求4所述的基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中，脉冲电源采用恒压模式，实验参数为：恒压模式下电压100V～200V，搅拌速度200rpm，频率200Hz～2000Hz，占空比20％～80％，温度35℃以下，时间5min～45min。
10.根据权利要求4所述的基于阴极等离子体电解沉积的阻氢涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，对所述陶瓷涂层的表面采用溶胶-凝胶封孔，以在所述陶瓷涂层的表面形成封孔层，具体包括：
在电解槽中将正硅酸乙酯、氧氯化锆、无水乙醇按一定比例混合后进行搅拌1h，并通过循环冷却***控制温度至50℃，以得到无色透明溶胶；
将清洗干燥后的含有陶瓷涂层的基体浸入溶胶中30s后，以一定速度均匀提起，底部溶胶落尽后在高湿度环境中凝胶化30min，在其表面形成一层半凝固的透明凝胶膜；
将含有透明凝胶膜的基体在150℃的管式电阻炉中干燥固化，以在所述陶瓷涂层的表面形成溶胶-凝胶状的封孔层。
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