CN112195491A - 一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于微弧氧化的SiC‑Al2O3涂层的制备方法，该方法包括基体预处理、溶液配制、复合陶瓷涂层制备以及陶瓷层后处理，该方法最终得到内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层的SiC‑Al2O3复合层、且复合层的厚度为30～400μm；其中，溶液配制中溶液采用KOH‑Na2SiO3‑(NaPO3)6‑Na2WO4为主要成分的去离子水溶液以及碱性硅溶胶溶液、水溶性酚醛树脂和纳米SiC颗粒的混合溶液。本发明方法通过一次微弧氧化工艺、在铝合金工件表面制备得到两层复合的陶瓷层，其制备效率高、生产能耗低、制备成本低，节约了制备时间；同时，该方法无需进行封孔处理，陶瓷层与陶瓷层、陶瓷层与基体之间结合强度高，复合陶瓷涂层的致密性好，铝合金工件整体耐磨、防腐及隔热耐烧蚀性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，具体涉及一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法。
背景技术
铝合金，以铝为基添加一定量其他合金化元素的合金，是轻金属材料之一。铝合金除具有铝的一般特性外，由于添加合金化元素的种类和数量的不同又具有一些合金的具体特性。铝合金的密度为2.63～2.85g/cm，有较高的强度(δb为110～650MPa)，其强度接近高合金钢、且其刚度超过普通钢，有良好的铸造性能和塑性加工性能，良好的导电、导热性能，良好的耐蚀性和可焊性，可作结构材料使用，因此，铝合金在航天、航空、交通运输、建筑、机电、轻化和日用品中有着广泛的应用。然而 ，铝合金存在熔点低、传热快、高温易氧化、不耐磨损等缺陷，导致其应用于航空航天、武器装备等高温、高磨损的恶劣条件下时，其内部结构极易被破坏，从而极大的制约了铝合金的使用范围。
微弧氧化，也被称为等离子体电解氧化（PEO），是从阳极氧化技术的基础上发展而来的，形成的涂层优于阳极氧化。微弧氧化工艺主要是依靠电解液与电参数的匹配调节，在弧光放电产生的瞬时高温高压作用下，于铝、镁、钛等阀金属及其合金表面生长出以基体金属氧化物为主并辅以电解液组分的改性陶瓷涂层，其防腐及耐磨性能显著优于传统阳极氧化涂层，因此在海洋舰船与航空构件上的应用受到广泛关注。但是由于微弧氧化过程中、工件由于高温烧结作用会排出大量气体、气体在穿过微弧氧化膜时产生气孔，从而 导致微弧氧化薄膜致密性低、其防腐与耐磨损性能跟后续封孔技术密切相关；同时，单一的微弧氧化薄膜厚度较薄、脆性大，由于航空航天以及武器装备中的设备大多为反复、多次、大强度的摩擦，因此单一微弧氧化薄膜的耐磨性无法完全满足武器装备、航空航天的需求。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，该方法通过一次微弧氧化工艺、在铝合金工件表面制备内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层的两层复合涂层，制备效率大幅度提高、降低了生产过程中的能耗以及成本；同时，该方法无需进行封孔处理，Al2O3陶瓷层与SiC陶瓷层结合强度高、复合涂层的致密性好，耐磨、防腐及隔热耐烧蚀性能优异。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括基体预处理、溶液配制、复合陶瓷涂层制备以及陶瓷层后处理，该方法最终得到内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层的SiC-Al2O3复合陶瓷层、且复合陶瓷层的厚度为30～400μm；
具体的：
所述溶液配制为：首先在不锈钢溶液槽中加入KOH-Na2SiO3-(NaPO3)6- Na2WO4为主要成分的去离子水溶液，然后再加入碱性硅溶胶溶液、水溶性酚醛树脂以及纳米SiC颗粒，持续搅拌以使各成分充分溶解到去离子水中，最终得到混合制备液；
所述复合陶瓷涂层制备为：首先根据铝合金元件的结构特征设计专用工装，然后将铝合金元件装夹于高压直流脉冲电源的阳极，放在不锈钢溶液槽中的专用工装上、专用工装浸没于混合制备液，不锈钢溶液槽连接高压直流脉冲电源阴极，最后调节高压直流脉冲电源参数、进行SiC-Al2O3的复合陶瓷涂层的制备，涂层制备过程中需同时加入正、负向电压，最终得到SiC-Al2O3复合陶瓷层。
本领域技术人员可知，SiC水溶性差，若直接在铝合金表面制备，需要通过高温烧蚀，而高温会导致铝合金熔融、从而导致铝合金工件发生形变；同时，由于SiC的晶体与化学键特性、其较难吸附在氧化铝薄膜上，若直接进行SiC陶瓷层与Al2O3陶瓷层的复合，会导致SiC陶瓷层与Al2O3陶瓷层之间结合力低、易剥落，甚至Al2O3陶瓷层表面根本无法形成SiC陶瓷层的情况。本发明采用KOH-Na2SiO3-(NaPO3)6- Na2WO4为主要成分的去离子水溶液以及碱性硅溶胶溶液、水溶性酚醛树脂和纳米SiC颗粒混合作为溶剂，通过控制高压直流脉冲电源参数，首先在铝合金工件上微弧氧化产生Al2O3陶瓷层，然后通过氧化硅的正极性作用吸附在Al2O3陶瓷层上，同时由于微弧氧化中的电弧烧蚀作用导致氧化硅碳化生成SiC（氧化硅在被吸附的同时也吸附少量的SiC颗粒以及水溶性酚醛树脂中的碳源、吸附的SiC颗粒增强了碳化生成的SiC陶瓷层的致密性），并且，由于氧化硅吸附时填充了Al2O3陶瓷层中的微孔、导致碳化后的SiC也原位填充Al2O3陶瓷层中的微孔、达到封孔的目的，从而保证在Al2O3陶瓷层的微孔处以及表面生成致密、结合强度高的SiC陶瓷层，避免SiC陶瓷层的剥离、脱落。并且，由于Al2O3陶瓷层为铝合金工件上原位生成的陶瓷层，因此，复合陶瓷层与铝合金工件的结合强度高。
本发明制备SiC-Al2O3的复合陶瓷涂层（即内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层）采用一次微弧氧化工艺即制得两层结合强度高的陶瓷层、无需后续处理工艺进行处理，制备效率高、速率快，大大节省了制备时间、降低了制备中的能耗以及成本。
作进一步优化，所述基体预处理具体为：采用超声波清洗仪对铝合金元件进行除尘、除油清洗，再去除氧化膜，处理后用去离子水或蒸馏水进行清洗，然后进行碱洗；
作进一步优化，所述去除氧化膜的步骤具体为：采用H3PO4与Al(OH)3反应，得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液，将超声波清洗仪清洗后的铝合金元件浸入溶液中2～3 min，以除去铝合金表面的氧化皮。
作进一步优化，所述碱洗步骤具体为：将去除氧化膜以及用去离子水清洗后的铝合金侵入浓度为10～20 g/L的NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，侵入时间为3～10min。
作进一步优化，所述KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6、Na2WO4的浓度分别为3～8g/L、8～16g/L、5～12g/L以及6～15g/L。
作进一步优化，所述碱性硅溶胶溶液的浓度为30～90ml/L；碱性硅溶胶溶液的pH值为7～10。
作进一步优化，所述碱性硅溶胶溶液中含有含量30％及以上、粒径小于20 nm的SiO2颗粒。
作进一步优化，所述水溶性酚醛树脂的浓度为10～50g/L。
作进一步优化，所述纳米SiC颗粒的浓度为5～30g/L。
作进一步优化，所述溶液配制过程中的去离子水水质为10 MΩ•cm@25℃及以上。
作进一步优化，所述溶液配制过程中的去离子水能采用高纯度蒸馏水进行替代、所述高纯度蒸馏水为三次蒸馏及以上的水。
作进一步优化，所述不锈钢溶液槽为导电不锈钢材质，且其具有充分的冷却能力，能保证制备过程中溶液温度保持在30℃以下。
作进一步优化，所述高压直流脉冲电源为正负电压可调、正负脉冲比可调、正负脉冲脉宽可调以及频率可调的专用高电压直流脉冲电源；且高压直流脉冲电源的设备正负电压均在700V以上。
作进一步优化，所述复合陶瓷涂层制备过程中高压直流脉冲电源的工艺参数具体为：电流密度为3～8 A/dm2；频率为700～1200 Hz；正脉冲的脉宽为10～80％，正、负脉冲之比为1:1或1:2或2:1中的任一种；正、负电压均在10～700 V之间，正、负电压比为3:1，处理时间10～30 min。
优选的，所述正脉冲的脉宽为20％～50％。
作进一步优化，所述陶瓷层后处理具体为：将复合陶瓷涂层制备过程后的到的铝合金元件先采用去离子水或蒸馏水进行水洗，再采用电吹风进行吹干。
本发明具有如下技术效果：
本发明通过一次微弧氧化工艺在铝合金元件表面制备出内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层的两层复合涂层，即SiC-Al2O3复合陶瓷涂层，无需后期对复合陶瓷涂层进行专门的封孔处理，大大节省了工艺步骤、节约了生产时间，提高了制备效率及生产效率，节省了生产所需的能耗、降低了生产成本。同时，本发明方法制备的两层复合涂层之间结合强度高、不会出现剥离或脱落现象，致密性好，复合陶瓷层整体的耐磨损性能好、防腐隔热耐烧蚀性能好。
采用本发明方法制备的复合涂层，能有效提高铝合金工件的耐磨、防腐及隔热耐烧蚀等性能，从而使得铝合金工件能满足武器装备、航空航天等领域最恶劣条件的需求，应用范围广。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的SiC-Al2O3复合陶瓷涂层的表面微观形貌。
图2为本发明实施例中制备的SiC-Al2O3复合陶瓷涂层截面微观形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括基体预处理、溶液配制、复合陶瓷涂层制备以及陶瓷层后处理，该方法最终得到内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层的SiC-Al2O3复合陶瓷层、且复合陶瓷层的厚度为60μm；
具体为：
a、基体预处理：
首先采用超声波清洗仪在去离子水中对铝合金元件进行除尘、除油清洗；然后采用H3PO4与Al(OH)3反应，得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液，将超声波清洗仪清洗后的铝合金元件浸入溶液中2min，以除去铝合金表面的氧化皮，处理后用去离子水进行清洗；最后将铝合金工件侵入浓度为10g/L的NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，侵入时间为3min；由于制备涂层的溶液配方pH值在9左右，为保持溶液特性，因此铝合金工件必须进行碱洗和钝化。
b、溶液配制：
在不锈钢溶液槽中加入KOH- Na2SiO3- (NaPO3)6- Na2WO4为主要成分的去离子水溶液，然后再加入碱性硅溶胶溶液、水溶性酚醛树脂以及纳米SiC颗粒，持续搅拌以使各成分充分溶解到去离子水中；其中，KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6、Na2WO4的浓度分别为3g/L、8g/L、5g/L以及6g/L；碱性硅溶胶溶液的浓度为30ml/L且其 pH值为7，碱性硅溶胶溶液中含有含量30％及以上、粒径小于20 nm的SiO2颗粒；水溶性酚醛树脂的浓度为10g/L；纳米SiC颗粒的浓度为5g/L；去离子水水质为10 MΩ•cm@25℃及以上。
溶液中的各化学成分采用分析纯试剂。
不锈钢溶液槽为导电不锈钢材质，且其具有充分的冷却能力，能保证制备过程中溶液温度保持在30℃以下。
c、复合陶瓷涂层制备：
根据铝合金元件的结构特征设计专用工装（即根据铝合金工件的具体形状设计能适用于本发明微弧氧化的装夹工装），然后将铝合金元件装夹于高压直流脉冲电源的阳极，放在不锈钢溶液槽中的专用工装上，不锈钢溶液槽连接电源阴极，其中，高压直流脉冲电源为正负电压可调、正负脉冲比可调、正负脉冲脉宽可调以及频率可调的专用高电压直流脉冲电源；且高压直流脉冲电源的设备正负电压均在700V以上。
调节高压直流脉冲电源参数、进行SiC-Al2O3的复合陶瓷涂层的制备，涂层制备过程中需同时加入正、负向电压；高压直流脉冲电源参数具体为：电流密度为3A/dm2；频率为700Hz；正脉冲的脉宽为20％，正、负脉冲之比为1:1；正、负电压均在100V之间，正、负电压比为3:1，处理时间11 min。
d、陶瓷层后处理：
将步骤c中得到SiC-Al2O3复合陶瓷层后的铝合金元件采用去离子水进行清洗，然后采用电吹风进行吹干；最终得到具有SiC-Al2O3复合陶瓷层的铝合金工件。
实施例2：
一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括基体预处理、溶液配制、复合陶瓷涂层制备以及陶瓷层后处理，该方法最终得到内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层的SiC-Al2O3复合陶瓷层、且复合陶瓷层的厚度为260μm；
具体为：
a、基体预处理：
首先采用超声波清洗仪在蒸馏水中对铝合金元件进行除尘、除油清洗；然后采用H3PO4与Al(OH)3反应，得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液，将超声波清洗仪清洗后的铝合金元件浸入溶液中2min，以除去铝合金表面的氧化皮，处理后用蒸馏水进行清洗；最后将铝合金工件侵入浓度为15g/L的NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，侵入时间为6min；由于制备涂层的溶液配方pH值在9左右，为保持溶液特性，因此铝合金工件必须进行碱洗和钝化。
b、溶液配制：
在不锈钢溶液槽中加入KOH- Na2SiO3- (NaPO3)6- Na2WO4为主要成分的蒸馏水溶液，然后再加入碱性硅溶胶溶液、水溶性酚醛树脂以及纳米SiC颗粒，持续搅拌以使各成分充分溶解到蒸馏水中；其中，KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6、Na2WO4的浓度分别为7g/L、11g/L、8g/L以及10g/L；碱性硅溶胶溶液的浓度为60ml/L且其 pH值为8，碱性硅溶胶溶液中含有含量30％及以上、粒径小于20 nm的SiO2颗粒；水溶性酚醛树脂的浓度为30g/L；纳米SiC颗粒的浓度为20g/L；蒸馏水高纯度蒸馏水、即三次蒸馏及以上的水。
溶液中的各化学成分采用分析纯试剂。
不锈钢溶液槽为导电不锈钢材质，且其具有充分的冷却能力，能保证制备过程中溶液温度保持在30℃以下。
c、复合陶瓷涂层制备：
根据铝合金元件的结构特征设计专用工装（即根据铝合金工件的具体形状设计能适用于本发明微弧氧化的装夹工装），然后将铝合金元件装夹于高压直流脉冲电源的阳极，放在不锈钢溶液槽中的专用工装上，不锈钢溶液槽连接电源阴极，其中，高压直流脉冲电源为正负电压可调、正负脉冲比可调、正负脉冲脉宽可调以及频率可调的专用高电压直流脉冲电源；且高压直流脉冲电源的设备正负电压均在700V以上。
调节高压直流脉冲电源参数、进行SiC-Al2O3的复合陶瓷涂层的制备，涂层制备过程中需同时加入正、负向电压；高压直流脉冲电源参数具体为：电流密度为6 A/dm2；频率为1000 Hz；正脉冲的脉宽为35％，正、负脉冲之比为1:2；正、负电压均在400 V之间，正、负电压比为3:1，处理时间21min。
d、陶瓷层后处理：
将步骤c中得到SiC-Al2O3复合陶瓷层后的铝合金元件采用蒸馏水进行清洗，然后采用电吹风进行吹干；最终得到具有SiC-Al2O3复合陶瓷层的铝合金工件。
实施例3：
一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括基体预处理、溶液配制、复合陶瓷涂层制备以及陶瓷层后处理，该方法最终得到内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层的SiC-Al2O3复合陶瓷层、且复合陶瓷层的厚度为400μm；
具体为：
a、基体预处理：
首先采用超声波清洗仪在去离子水中对铝合金元件进行除尘、除油清洗；然后采用H3PO4与Al(OH)3反应，得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液，将超声波清洗仪清洗后的铝合金元件浸入溶液中3 min，以除去铝合金表面的氧化皮，处理后用去离子水进行清洗；最后将铝合金工件侵入浓度为20 g/L的NaOH溶液进行表面碱洗和钝化，侵入时间为10min；由于制备涂层的溶液配方pH值在9左右，为保持溶液特性，因此铝合金工件必须进行碱洗和钝化。
b、溶液配制：
在不锈钢溶液槽中加入KOH- Na2SiO3- (NaPO3)6- Na2WO4为主要成分的去离子水溶液，然后再加入碱性硅溶胶溶液、水溶性酚醛树脂以及纳米SiC颗粒，持续搅拌以使各成分充分溶解到去离子水中；其中，KOH、Na2SiO3、(NaPO3)6、Na2WO4的浓度分别为8g/L、16g/L、12g/L以及15g/L；碱性硅溶胶溶液的浓度为90ml/L且其 pH值为10，碱性硅溶胶溶液中含有含量30％及以上、粒径小于20 nm的SiO2颗粒；水溶性酚醛树脂的浓度为50g/L；纳米SiC颗粒的浓度为30g/L；去离子水水质为10 MΩ•cm@25℃及以上。
溶液中的各化学成分采用分析纯试剂。
不锈钢溶液槽为导电不锈钢材质，且其具有充分的冷却能力，能保证制备过程中溶液温度保持在30℃以下。
c、复合陶瓷涂层制备：
根据铝合金元件的结构特征设计专用工装（即根据铝合金工件的具体形状设计能适用于本发明微弧氧化的装夹工装），然后将铝合金元件装夹于高压直流脉冲电源的阳极，放在不锈钢溶液槽中的专用工装上，不锈钢溶液槽连接电源阴极，其中，高压直流脉冲电源为正负电压可调、正负脉冲比可调、正负脉冲脉宽可调以及频率可调的专用高电压直流脉冲电源；且高压直流脉冲电源的设备正负电压均在700V以上。
调节高压直流脉冲电源参数、进行SiC-Al2O3的复合陶瓷涂层的制备，涂层制备过程中需同时加入正、负向电压；高压直流脉冲电源参数具体为：电流密度为8 A/dm2；频率为1200 Hz；正脉冲的脉宽为50％，正、负脉冲之比为2:1；正、负电压均在700 V之间，正、负电压比为3:1，处理时间30 min。
d、陶瓷层后处理：
将步骤c中得到SiC-Al2O3复合陶瓷层后的铝合金元件采用去离子水或蒸馏水进行清洗，然后采用电吹风进行吹干；最终得到具有SiC-Al2O3复合陶瓷层的铝合金工件。
本发明制得的复合涂层致密度高（如图1所示），其陶瓷层与陶瓷层之间结合强度高，不易脱落、剥离等，耐磨损性能好、防腐隔热耐烧蚀性能好；同时，本发明仅通过依一次微弧氧化工艺制备两层陶瓷层，制备效率高、大大节约了制备时间以及制备成本。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括基体预处理、溶液配制、复合陶瓷涂层制备以及陶瓷层后处理，该方法最终得到内层为Al2O3陶瓷层、外层为SiC陶瓷层的SiC-Al2O3复合陶瓷层、且复合陶瓷层的厚度为30～400μm；
具体的：
所述溶液配制为：首先在不锈钢溶液槽中加入KOH-Na2SiO3-(NaPO3)6- Na2WO4为主要成分的去离子水溶液，然后再加入碱性硅溶胶溶液、水溶性酚醛树脂以及纳米SiC颗粒，持续搅拌以使各成分充分溶解到去离子水中，最终得到混合制备液；
所述复合陶瓷涂层制备为：首先根据铝合金元件的结构特征设计专用工装，然后将铝合金元件装夹于高压直流脉冲电源的阳极，放在不锈钢溶液槽中的专用工装上、专用工装浸没于混合制备液，不锈钢溶液槽连接高压直流脉冲电源阴极，最后调节高压直流脉冲电源参数、进行SiC-Al2O3的复合陶瓷涂层的制备，涂层制备过程中需同时加入正、负向电压，最终得到SiC-Al2O3复合陶瓷层。
2.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述基体预处理具体为：采用超声波清洗仪对铝合金元件进行除尘、除油清洗，再去除氧化膜，处理后可用去离子水或蒸馏水进行清洗，然后进行碱洗。
3.根据权利要求2所述的一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述去除氧化膜的步骤具体为：可采用H3PO4与Al(OH)3反应，得到磷酸二氢铝溶胶的水溶液处理液，将超声波清洗仪清洗后的铝合金元件浸入溶液中2～3 min，以除去铝合金表面的氧化皮。
4.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述碱性硅溶胶溶液中含有含量30％及以上、粒径小于20 nm的SiO2颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述纳米SiC颗粒的浓度可为5～30g/L。
6.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述溶液配制过程中的去离子水可采用高纯度蒸馏水进行替代、所述高纯度蒸馏水为三次蒸馏及以上的水。
7.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述不锈钢溶液槽为导电不锈钢材质，且其具有充分的冷却能力，能保证制备过程中溶液温度保持在30℃以下。
8.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述复合陶瓷涂层制备过程中高压直流脉冲电源的工艺参数具体为：电流密度可为3～8A/dm2；频率可为700～1200 Hz；正脉冲的脉宽可为10～80％，正、负脉冲之比为1:1或1:2或2:1中的任一种；正、负电压均在10～700 V之间，正、负电压比为3:1，处理时间可为10～30min。
9.根据权利要求1所述的一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述陶瓷层后处理具体为：将复合陶瓷涂层制备过程后的到的铝合金元件先采用去离子水或蒸馏水进行水洗，再采用电吹风进行吹干。
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