CN1928165A - 在镁合金表面生成微弧氧化陶瓷层的方法 - Google Patents

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马颖
徐卫军
陈体军
李元东
侯伟骜
吕维玲
郝远
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Abstract

在镁合金表面生成微弧氧化陶瓷层的方法，其目的是提高镁合金表面微弧氧化处理的效率，降低电能消耗，获得性能良好的涂层；首先将预处理后的镁合金工件与大功率全波脉冲电源的正极连接后放入去离子水配制的以硅酸钠为主的碱性电解液中，电解槽阴极采用不锈钢材料，采用非对称交流脉冲电压对镁合金表面进行微弧氧化；在微弧氧化过程中，交流脉冲电压采用预先设定的分段加压方式和电压值；硅酸钠体系电解液的配比为：Na2SiO3·9H2O10：30g/L，NaOH或KOH：1～20g/L，KF·2H2O：10～40g/L，C3H5 (OH) 3：5～25g/L，NaAlO2·H2O或Na3C6H5O7·2H2O：5～50g/L，pH值在10～13之间。

Description

在镁合金表面生成微弧氧化陶瓷层的方法
技术领域
本发明涉及表面涂层涂覆技术，特别涉及在合金表面微弧氧化产生陶瓷层。
背景技术
镁是工程材料中最轻的金属材料(密度1.74g/cm3)，它和铝、锌、钼、锆等元素构成的合金由于具有优异的物理、机械性能而被广泛应用于汽车、电子、航空等领域。但是镁的化学性质十分活泼(平衡电位-2.34V)，表面的自然氧化膜疏松多孔，对基体不能形成很好的保护作用，导致镁及其合金的耐蚀性很差，严重制约了镁合金在各个行业中的应用。
通过微弧氧化处理在金属表面生成的陶瓷层具有较好的耐磨、耐蚀、绝缘性能及良好的外观，与基体的结合力较强，利用微弧氧化技术对镁合金进行表面陶瓷化处理以提高其耐磨耐蚀性的工艺越来越受到重视，有关研究工作不断深入开展。但是，现有的微弧氧化技术仍存在着许多不足，如装置复杂、效率低、成本高、耗电量大等。如《中国有色金属学报》，2002，12(3)：454-457“镁合金微弧氧化陶瓷层显微缺陷与相组成”中介绍的微弧氧化的整套装置包含有高压电源、不锈钢电解槽、搅拌***、循环冷却***等，而循环冷却***又由循环泵、冷却管和冷却槽组成，设备结构比较复杂；《金属热处理》，2001，1：1-3“有色金属表面微弧氧化技术评述”中指出微弧氧化使用的高电压和大电流密度消耗大量电能，并限制了单个工件的加工面积，技术成本普遍偏高，仅可以在实验室中进行小批量的生产或用于航空和军工等行业中，大规模工业应用前景并不被看好。在微弧氧化过程中，施加在金属电极表面的电场特性决定了表面陶瓷层的性能和生成速度。同时，随着微弧氧化过程的进行，膜层本身又会对继续放电产生限制效应。膜层的生长模式为由外向内，因此最初生成的膜层最后将位于最外部，它的硬度和外观决定了整个膜层的硬度和外观。后续生成的膜层位于内部，它的厚度、疏松程度、与基体的结合力决定了整个膜层的耐磨、耐蚀性能。经实验研究发现，基体金属表面的电弧状态对最终生成膜层的性能有决定性的影响：电弧温度越高、密度越大，膜层的生长速度越快、表面越均匀；但是，电弧温度过高则耗电量增大，而且由于膜层的生长过程为放气反应，生长速度过快很容易导致崩落和裂纹。在膜层生长的不同时期所加的非对称脉冲电压值直接影响表面的电弧状态。
发明内容
本发明的目的是提高镁合金表面微弧氧化处理的效率，降低电能消耗，获得性能良好的涂层。
本发明采用如下技术方案：
将预处理后的镁合金工件与大功率全波脉冲电源的正极连接后放入去离子水配制的以硅酸钠为主的碱性电解液中，电解槽阴极采用不锈钢材料，采用非对称交流脉冲电压对镁合金表面进行微弧氧化；在微弧氧化过程中，交流脉冲电压采用预先设定的分段加压方式和电压值。
非对称交流脉冲除正电压之外的其他电参数为：频率10-700Hz，占空比0.1-30，负电压5-50V。
所述硅酸钠体系电解液的配比为：
Na2SiO3·9H2O10：                        30g/L，
NaOH或KOH：                                1～20g/L，
KF·2H2O：                                  10～40g/L，
C3H5(OH)3：                               5～25g/L，
NaAlO2·H2O或Na3C6H5O7·2H2O：      5～50g/L，
溶液的PH值在10～13之间。
与现有技术相比，由于分段加压法针对微弧氧化过程自身的特点，在膜层不同的生长阶段施加相应的不同电压值，从而控制膜层的生长状态和所生成膜层的性能，这就提高了电流的利用率，减少了反应过程中电弧对已生成膜层的破坏作用，使反应时间大大缩短。因此，本发明具有如下优点：
1.所用设备简单、操作方便、生产效率高、减少能耗。微弧氧化过程中所加的非对称交流脉冲正电压按照预先设计好的加压方式与加压数值进行，用时很短，大大提高工作效率。同时，由于反应时间短、放出热量少，装置体系对冷却***的要求并不高。
2.分段加压法可以根据对膜层不同性能的期望改变设计方案，从而使获得的膜层在厚度、硬度、耐蚀性等方面得到相应的提高。
3.适于使用分段加压法在镁合金表面微弧电沉积陶瓷层的电解液类型有很多种，其中以硅酸盐为主的碱性电解液可在镁合金表面获得均匀、致密的灰白色陶瓷层，并且该电解液体系对环境无污染。
4.使用分段加压法可以为镁合金的进一步后处理快速提供所需的优良底层。
具体实施方式
实施例1
使用AZ91D触变成形镁合金工件，该镁合金成份为含铝8.5～9.5％，锌0.45～0.90％，锰0.17～0.4％，少量的铁、硅、铜、镍等元素，其余为镁。使用双向全波脉冲微弧氧化电源，将镁合金工件与电源正极相连。整个工艺流程为：打磨、清洗、除油，微弧氧化，清洗，干燥。电解液参数及除正电压外的其他电参数如下：
      Na2SiO3·9H2O：         15g/L
      NaOH：                      2g/L
      KF·2H2O：                 13g/L
      C3H5(OH)3：              18g/L
      NaAlO2·2H2O：            5g/L
      频率：                        50Hz
      占空比：                      10
      负电压：                      10V
分段加压工艺设计为：加压4次，每次间隔30s；第一次间隔期内使电流密度保持在15～20A/dm2，第二次间隔期内使电流密度保持在10～20A/dm2，第三次间隔期内使电流密度保持在5～15A/dm2，第四次间隔期内使电流密度保持在5～10A/dm2。用时2min，所得膜层厚度为28μm，表面宏观硬度为72(HV294)，表面均匀致密。
实施例2
使用AZ91D触变成形镁合金工件，使用双向全波脉冲微弧氧化电源，将镁合金工件与电源正极相连。整个工艺流程、电解液参数及其他电参数同实施例1。
分段加压工艺设计为：加压4次，每次间隔60s；第1次间隔期内使电流密度保持在12～18A/dm2，第2次间隔期内使电流密度保持在10～18A/dm2，第3次间隔期内使电流密度保持在7～10A/dm2，第4次间隔期内使电流密度保持在5～8A/dm2。用时4min，所得膜层厚度为40μm，表面宏观硬度为85(HV294)，表面均匀致密。
实施例3
使用AZ91D铸造镁合金工件，使用双向全波脉冲微弧氧化电源，将镁合金工件与电源正极相连。工艺流程、电解液参数及其他电参数同实施例1。
分段加压工艺设计为：加压4次，每次间隔30s；第1次间隔期内使电流密度保持在15～25A/dm2，第2次间隔期内使电流密度保持在15～20A/dm2，第3次间隔期内使电流密度保持在10～15A/dm2，第4次间隔期内使电流密度保持在5～10A/dm2。用时2min，所得膜层厚度为28μm，表面宏观硬度为77(HV294)，表面均匀致密。
实施例4
使用AZ91D铸造镁合金工件，使用双向全波脉冲微弧氧化电源，将镁合金工件与电源正极相连。工艺流程如实施例1。电解液参数及除正电压外的其他电参数如下：
      Na2SiO3·9H2O    20g/L
      NaOH                 5g/L
      KF·2H2O            18g/L
C3H5(OH)3                 20g/L
Na3C6H5O7·2H2O       30g/L
频率                          600Hz
占空比                        5
负电压                        20V
分段加压工艺设计为：加压5次，每次间隔90s；第1次间隔期内使电流密度保持在15～25A/dm2，第2次间隔期内使电流密度保持在10～20A/dm2，第3次间隔期内使电流密度保持在10～15A/dm2，第4次间隔期内使电流密度保持在8～12A/dm2，第5次间隔期内使电流密度保持在5～10A/dm2。用时7.5min，所得膜层厚度为49μm，表面宏观硬度为78(HV294)，表面均匀致密。
实施例5
使用AZ91D铸造镁合金工件，使用双向全波脉冲微弧氧化电源，将镁合金工件与电源正极相连。工艺流程如实施例1。电解液参数及除正电压外的其他电参数如下：
Na2SiO3·9H2O：         18g/L
NaOH：                      4g/L
KF·2H2O：                15g/L
C3H5(OH)3：             25g/L
NaAlO2·2H2O：          10g/L
频率：                      700Hz
占空比：                    1
负电压：                    10V
分段加压工艺设计为：加压6次，每次间隔120s；第1次间隔期内使电流密度保持在15～25A/dm2，第2次间隔期内使电流密度保持在12～18A/dm2，第3次间隔期内使电流密度保持在6～12A/dm2，第4次间隔期内使电流密度保持在5～10A/dm2，第5次间隔期内使电流密度保持在5～8A/dm2，第6次间隔期内使电流密度保持在1～5A/dm2。用时12min，所得膜层厚度为71μm，表面宏观硬度为75(HV294)，表面均匀致密。

Claims (3)

1、在镁合金表面生成微弧氧化陶瓷层的方法，将预处理后的镁合金工件与大功率全波脉冲电源的正极连接后放入去离子水配制的以硅酸钠为主的碱性电解液中，其特征在于：电解槽阴极采用不锈钢材料，采用非对称交流脉冲电压对镁合金表面进行微弧氧化；在微弧氧化过程中，交流脉冲电压采用预先设定的分段加压方式和电压值。
2、根据权利要求1所述的在镁合金表面生成微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于：非对称交流脉冲除正电压之外的其他电参数为：频率10～700Hz，占空比0.1～30，负电压5～50V。
3、根据权利要求1所述的在镁合金表面生成微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于：所述硅酸钠体系电解液的配比为：
Na2SiO3·9H2O10：                     30g/L，
NaOH或KOH：                               1～20g/L，
KF·2H2O：                              10～40g/L，
C3H5(OH)3：                           5～25g/L，
NaAlO2·H2O或Na3C6H5O7·2H2O：   5～50g/L，
溶液的PH值在10～13之间。
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