CN1800075A - 一种制备低碱萘系混凝土减水剂的简化方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备低碱萘系磺酸盐甲醛缩合物混凝土减水剂的简化方法，本发明合成工艺省略了水解工序，浓硫酸的用量大幅度降低，为工业萘或萘的同系物重量的0.8～0.89倍，硫酸钠含量约为固体量的6％左右，碱含量低。冬季使用水剂(32％左右)不会结晶，所得成品达到一般高浓产品的水平，可省却脱SO4 2－工序，使生产工艺大大简化，提高了生产效率，节省了约30％的浓硫酸和中和用烧碱及石灰。具体方法为：将熔化的工业萘升温到140℃，加入98％浓硫酸，在160－165℃反应2－2.5h，进行磺化反应。再将反应物降温到95℃左右，约2.5h滴加完甲醛，在105－110℃进行缩合反应4－5h。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种混凝土工程用低碱萘系混凝土高效减水剂的简化制备方法。
背景技术
在混凝土行业目前我国使用量最大的减水剂是β-萘磺酸盐甲醛缩合物(以下简称萘系)，其合成的生产工艺为：磺化→水解→缩合。理论上在磺化过程中一个萘分子接一个磺酸基，但由于有机化学反应反应不可能很彻底，为保证达到一定的磺化程度及缩合所需的酸度，往往需要加入稍过量的硫酸。其浓硫酸的用量为不小于工业萘重量的1.05倍(相当于摩尔比为：硫酸∶萘＝1.38∶1)，其生产方法有两种：一是在磺化过程中加入摩尔比约为：硫酸∶萘＝1.38∶1的硫酸，水解后再补加浓硫酸至反应物的酸度值为30％左右；二是直接一次加入摩尔比约为：硫酸∶萘＝1.38～1.44∶1的硫酸。在以上2种方法中由于未反应的硫酸较多，中和时会生成较多的硫酸钠(一般为固体量的20％左右)，直接使用碱含量过高，易发生碱集料反应，水剂在冬季会生成大量结晶，应用困难。如需降低硫酸钠含量，要加入石灰乳进行脱SO4 2-，工艺比较复杂。
发明内容
本发明提供了一种低碱萘系磺酸盐甲醛缩合物生产的简化方法，合成的生产工艺为：磺化→缩合，省去了水解这道工序，同时使浓硫酸的用量大幅度降低，其浓硫酸的用量为工业萘重量的0.8～0.89倍(相当于摩尔比为：硫酸∶萘＝1.05～1.17∶1)，硫酸钠含量约为固体量的6％左右，仅为原来的三分之一，为低碱萘系产品。冬季使用水剂(32％左右)不会结晶，达到一般高浓产品水平，可省却脱SO4 2-的复杂工序，使生产工艺大大简化，提高了生产效率，同时节省了约30％的浓硫酸和中和用烧碱及石灰(脱SO4 2-用)。生产方法和步骤为：将工业萘加热熔化，然后边搅拌边升温，到140℃加入98％浓硫酸，在160-165℃反应2-2.5h，进行磺化反应。磺化结束后，将反应物降温到95℃左右，约2.5h滴加完37％甲醛。加完甲醛后，在105-110℃进行缩合反应4-5h。缩合结束后，用30％烧碱溶液中和至PH值为7-9，配成一定浓度的水剂或进行喷雾干燥制成粉剂。各种原材料用量的摩尔比为：萘∶硫酸∶甲醛＝1∶1.05～1.17∶0.9～1。实验证明用本发明方法生产的萘系减水剂的减水和流动性能与用原方法生产的产品相同。本方法同样适合萘的同系物(如甲基萘等)磺酸盐甲醛缩合物(包括表面活性剂和混凝土减水剂)的生产。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明。
实施例一：
在2000mL三口烧瓶中，投入390g工业萘，加热熔化。然后边搅拌边升温到140℃，加入98％浓硫酸348g，在160-165℃反应2.5h，进行磺化反应。磺化结束后，将反应物降温到95℃左右，约2.5h滴加完37％甲醛234g。加完甲醛后，在105-110℃进行缩合反应5h，缩合过程中，若物料过稠，则每次加入约15g水。缩合结束后，加入150g冷水并搅拌均匀，再用30％烧碱溶液中和至PH值为7-9。
实施例二：
在2000mL三口烧瓶中，投入390g工业萘，加热熔化。然后边搅拌边升温到140℃，加入98％浓硫酸325g，在160-165℃反应2h，进行磺化反应。磺化结束后，将反应物降温到95℃左右，约2.5h滴加完37％甲醛234g。加完甲醛后，在105-110℃进行缩合反应4h，缩合过程中，若物料过稠，则每次加入约15g水。缩合结束后，加入150g冷水并搅拌均匀，再用30％烧碱溶液中和至PH值为7-9。
实施例三：
净浆流动度检测：用87g水、1.8g(以干粉计)上述成品，按GB/T8077-2000标准进行检测。实施例一和二的净浆流动度分别为220mm和236mm，常规工艺产品的为225mm。
实施例四：
胶砂减水率检测：按GB/T8077-2000标准进行检测。实施例一制备的成品减水率为18.5％，实施例二制备的成品减水率为18.1％，常规工艺产品的为18.1％。
实施例五：
混凝土强度检测：按GB8076-1997标准进行混凝土试配检测。检测结果如下表：
| 检测项目 | 标准要求(一等品) | 检测结果 | |||
| 实施例一成品 | 实施例二成品 | 常规工艺产品 | |||
| 抗压强度比(％) | 3d | ≥130 | 170 | 173 | 170 |
| 7d | ≥125 | 165 | 164 | 165 | |
| 28d | ≥120 | 158 | 155 | 155 | |
Claims (5)
1.一种制备低碱萘系混凝土减水剂的简化方法，其特征在于：将熔化的工业萘或萘的同系物升温到140℃，加入98％浓硫酸，在160-165℃反应2-2.5h，进行磺化反应。再将反应物降温到95℃左右，约2.5h滴加完甲醛，在105-110℃进行缩合反应4-5h，最后用烧碱中和至7～9。
2.根据权利要求1所述的方法，合成工艺省略了水解工序。
3.根据权利要求1所述的方法，浓硫酸的用量为工业萘重量的0.8～0.89倍，其摩尔比约为：硫酸∶萘＝1.05～1.17∶1。
4.根据权利要求1所述的方法生产的减水剂硫酸钠含量约为6％(占固体量)，为高浓产品，可省却脱SO4 2工序。
5.本发明方法包括萘的同系物(如甲基萘等)磺酸盐甲醛缩合物(包括表面活性剂和混凝土减水剂)的生产。
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| CN 200510099349 CN1800075A (zh) | 2005-09-14 | 2005-09-14 | 一种制备低碱萘系混凝土减水剂的简化方法 |
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2005
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