CN102875049B - 高磺化度脂肪族减水剂及其制备方法 - Google Patents

高磺化度脂肪族减水剂及其制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种高磺化度脂肪族减水剂及其制备方法，该减水剂由焦亚硫酸盐、酮类化合物、醛类化合物、木质素磺酸盐、水及液碱制备而成。其制备方法为：将称取好的水、焦亚硫酸盐、液碱、木质素磺酸盐加入反应容器内，搅拌均匀，再加入1~5份的醛类化合物，反应1~2小时；然后同时滴加酮类化合物和剩余的醛类化合物，用1~3h滴加完毕，最后在80~95℃下保温1~3小时。本发明有效的降低了减水剂的生产成本，而且本发明采用先磺化甲醛的方法，同传统的先磺化丙酮的工艺比较起来，可以有效的提高磺化度，引入更多的减水基团，使合成的脂肪族减水剂具有更高的减水效果。本发明采用该工艺生产减水剂操作简便，生产周期短。

Description

高磺化度脂肪族减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土减水剂领域，特别是涉及一种高磺化度脂肪族减水剂及其制备方法。
背景技术
高效减水剂是生产高强、高性能混凝土的主要原料之一。目前在国内市场上，使用的高效减水剂主要有萘系减水剂，磺化三聚氰胺系减水剂，氨基磺酸盐系减水剂以及聚羧酸盐系减水剂。其中萘系减水剂使用量最大，但是它存在着一些缺陷：比如生产过程中对环境污染比较严重；减水率不是很高；产品保坍性能差；硫酸钠含量高，冬季有结晶沉淀的现象。而且原料工业萘价格波动较大。
脂肪族减水剂是上世纪80年代发展起来的一种新型减水剂。它是以丙酮、甲醛、亚硫酸盐等为主要原料，经过磺化、缩合而制得的阴离子高分子表面活性剂。脂肪族减水剂具有掺量低、硫酸钠含量少（小于1%）、冬天无结晶、对钢筋无锈蚀等特点，属于早强非引气型减水剂，目前在高强管桩生产中应用较多。然而，随着亚硫酸盐的价格不断上涨，也增加了脂肪族减水剂的成本，另外，但脂肪族减水剂的传统工艺采用先磺化丙酮的工艺，磺化度不够，限制了减水基团的引入，其减水效果相对于萘系减水剂只略高一点，达不到高减水的效果。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种能够有效的降低了减水剂的生产成本，能够有效的提高磺化度，引入更多的减水基团，使合成的脂肪族减水剂具有更高的减水效果的高磺化度脂肪族减水剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高磺化度脂肪族减水剂，由焦亚硫酸盐、酮类化合物、醛类化合物、木质素磺酸盐、水及液碱制备而成，各原料的重量份数为：焦亚硫酸盐6~15份、酮类化合物3~6份、醛类化合物10~35份、木质素磺酸盐1~3份、水20~46份及液碱1~10份。
在本发明一个较佳实施例中，所述焦亚硫酸盐为焦亚硫酸钠或焦亚硫酸钾。
在本发明一个较佳实施例中，所述酮类化合物为丙酮、戊酮，环己酮、甲乙酮或戊二酮。
在本发明一个较佳实施例中，所述醛类化合物为甲醛、乙醛、多聚乙醛、苯基丙醛或己醛。
在本发明一个较佳实施例中，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠或木质素磺酸钙。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高磺化度脂肪族减水剂的制备方法，包括如下步骤：
先按照重量份数称取各原料；将称取好的水、焦亚硫酸盐、液碱、木质素磺酸盐加入反应容器内，搅拌均匀，再加入1~5份的醛类化合物，在30~45℃条件下反应1~2小时；然后同时滴加酮类化合物和剩余的醛类化合物，控制滴加速度，用1~3 h滴加完毕，最后在80~95℃下保温1~3小时，即可制得高磺化度脂肪族减水剂。
本发明的有益效果是：本发明使用了价格便宜的焦亚硫酸盐和木质素磺酸盐，有效的降低了减水剂的生产成本，而且本发明采用先磺化甲醛的方法，同传统的先磺化丙酮的工艺比较起来，可以有效的提高磺化度，引入更多的减水基团，使合成的脂肪族减水剂具有更高的减水效果。本发明采用该工艺生产减水剂操作简便，生产周期短。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种高磺化度脂肪族减水剂，按照下述方法制备，具体步骤如下：
先按照重量份数称取各原料；将称取好的水32份、焦亚硫酸钠11份、液碱5份、木质素磺酸钙2份加入反应容器内，搅拌均匀，再加入甲醛15份，在38℃条件下反应2小时；然后同时滴加丙酮4份和剩余的甲醛5份，控制滴加速度，用2 h滴加完毕，最后在80℃下保温3小时，即可制得高磺化度脂肪族减水剂。
实施例2
一种高磺化度脂肪族减水剂，按照下述方法制备，具体步骤如下：
先按照重量份数称取各原料；将称取好的水20份、焦亚硫酸钠6份、液碱1份、木质素磺酸钙3份加入反应容器内，搅拌均匀，再加入甲醛8份，在30℃条件下反应1小时；然后同时滴加丙酮3份和剩余的甲醛2份，控制滴加速度，用1 h滴加完毕，最后在87℃下保温2小时，即可制得高磺化度脂肪族减水剂。
实施例3
一种高磺化度脂肪族减水剂，按照下述方法制备，具体步骤如下：
先按照重量份数称取各原料；将称取好的水46份、焦亚硫酸钠15份、液碱10份、木质素磺酸钠3份加入反应容器内，搅拌均匀，再加入甲醛28份，在38℃条件下反应2小时；然后同时滴加丙酮6份和剩余的甲醛7份，控制滴加速度，用3 h滴加完毕，最后在95℃下保温1小时，即可制得高磺化度脂肪族减水剂。
本发明使用了价格便宜的焦亚硫酸盐和木质素磺酸盐，有效的降低了减水剂的生产成本，而且本发明采用先磺化甲醛的方法，同传统的先磺化丙酮的工艺比较起来，可以有效的提高磺化度，引入更多的减水基团，使合成的脂肪族减水剂具有更高的减水效果。本发明采用该工艺生产减水剂操作简便，生产周期短。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种高磺化度脂肪族减水剂，其特征在于，由焦亚硫酸盐、酮类化合物、醛类化合物、木质素磺酸盐、水及液碱制备而成，各原料的重量份数为：焦亚硫酸盐6~15份、酮类化合物3~6份、醛类化合物10~35份、木质素磺酸盐1~3份、水20~46份及液碱1~10份；
其制备方法，包括如下步骤：
先按照重量份数称取各原料；将称取好的水、焦亚硫酸盐、液碱、木质素磺酸盐加入反应容器内，搅拌均匀，再加入1~5份的醛类化合物，在30~45℃条件下反应1~2小时；然后同时滴加酮类化合物和剩余的醛类化合物，控制滴加速度，用1~3 h滴加完毕，最后在80~95℃下保温1~3小时，即可制得高磺化度脂肪族减水剂。
2.根据权利要求1所述的高磺化度脂肪族减水剂，其特征在于，所述焦亚硫酸盐为焦亚硫酸钠或焦亚硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的高磺化度脂肪族减水剂，其特征在于，所述酮类化合物为丙酮、戊酮，环己酮、甲乙酮或戊二酮。
4.根据权利要求1所述的高磺化度脂肪族减水剂，其特征在于，所述醛类化合物为甲醛、乙醛、多聚乙醛、苯基丙醛或己醛。
5. 根据权利要求1所述的高磺化度脂肪族减水剂，其特征在于，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠或木质素磺酸钙。
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