CN1785281A - 一种安神口服液体制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了安神口服液体制剂的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法对白术、首乌藤和仙鹤草进行鉴别，并照高效液相色谱法以药物中甘草酸成分作为指标进行含量测定。本发明质量控制方法对产品的质量控制更为稳定、简便，且结果准确、重现性良好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种由中药材灵芝50g、白术(炒)100g、女贞子(制)100g、合欢皮150g、首乌藤150g、仙鹤草250g、墨旱莲100g和甘草50g制成的安神口服液体制剂的质量控制方法，特别涉及用高效液相色谱法测定该药物中甘草酸的含量和用薄层色谱法鉴别中药材白术、首乌藤以及仙鹤草的安神口服液体制剂质量控制方法。
背景技术：
《中华人民共和国***药品标准》(中成药成方制剂)第六册(WS3-B-1130-92)公布了治疗贫血体虚，头昏，失眠等疾病的安神糖浆，该药物配方由灵芝50g、白术(炒)100g、女贞子(制)100g、合欢皮150g、首乌藤150g、仙鹤草250g、墨旱莲100g、甘草50g组成，上述原料共制成糖浆1000ml。上述标准的内容没有说明安神糖浆的质量控制方法。
中药制剂长期以来，质量难以有效控制，有效控制中药产品的质量是一个重大的课题，现有技术中采用的方法不完整，少数针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制质量的目的。以上安神糖浆该制剂由于缺少质量控制方法，难以控该制剂的质量；给正常的生产经营带来了困难，利用已知的一些技术难以对该制剂产品提供好的质量控制方法，本发明针对现有技术的不足，采用新的手段对安神口服液体制剂的质量进行控制，特别是采用用高效液相色谱法测定该药物中甘草酸的含量和用薄层色谱法鉴别成品中中药材白术、首乌藤以及仙鹤草，解决了该制剂质量控制的难题。本发明针对安神口服液体制剂的特点以及本发明配方，提供了一种实用的质量控制方法。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种安神口服液体制剂的质量控制方法，以保证该制剂在生产过程中对产品质量进行监测，完善质量监测标准的准确性。
本发明是针对安神口服液体制剂提出质量控制方法的，所述安神口服液体制剂包括安神糖浆、安神口服液及任何一种用以下配方制备的口服液体制剂。
灵芝50g、白术(炒)100g、女贞子(制)100g、合欢皮150g、首乌藤150g、仙鹤草250g、墨旱莲100g、甘草50g。
本发明所述安神口服液体制剂，其制备方法可以采用以下方法：
通过将上述配方的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成胶囊、颗粒剂、片剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如：通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到、这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
本发明的安神口服液体制剂，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成安神口服液体制剂的载体，如：苯甲酸或钾盐、甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、尼泊尔甲酯、尼泊尔乙酯、尼泊尔丙酯、尼泊尔丁酯、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司盘-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料等。
本发明的安神口服液体制剂，优选的是经过如下方法制备的：
其中安神糖浆制法为：
以上八味中药材，灵芝加水煎煮二次，第一次5小时，第二次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用；其余白术等七味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用。另取蔗糖264g，加水适量，煮沸溶解后，滤过，与上述两种浓缩液混匀，继续浓缩至相对密度为1.10(90℃)，放冷，加入苯甲酸钠3g，加水稀释至1000ml，搅匀，即得。
其中安神口服液制法为：
以上八味，灵芝加水煎煮二次，第一次5小时，第二次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用；其余白术等七味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用。加单糖浆264ml、苯甲酸钠2.59，与上述两种浓缩液混匀，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，每袋容量为10ml，即得。
本发明的安神口服液体制剂，其中药配方中，部分中药可以用同等作用的中药进行替换，替换后疗效不会改变。
本发明通过下述技术方案予以实现：其一用高效液相色谱法测定安神口服液体制剂中甘草酸的含量；其二用薄层色谱法鉴别安神口服液体制剂中的中药材白术、首乌藤和仙鹤草。
具体的安神口服液体制剂的质量控制方法，可以通过以下步骤予以实现：
用高效液相色谱法测定安神口服液体制剂中甘草酸的含量的步骤：
甘草酸单铵盐对照品溶液的配制，
安神口服液体制剂样品溶液的配制，
用高效液相色谱仪测定以上溶液，得色谱图，
绘制对照品标准曲线，根据安神口服液体制剂样品峰面积，和标准曲线，计算该样品中甘草酸单铵盐的含量。
具体测定步骤如下：
试验仪器、试药、试剂
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，LC-10ATvp输液泵；SPD-M10Avp二级阵列检测器；SCL-10Avp***控制器；CTO-10ASvp恒温柱箱；CLASS-VP6.1工作站数据处理***；微量进样器(25μl)，HAMILTON公司。
甘草酸单铵盐对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：0731-200204)。甲醇(色谱纯)、醋酸铵(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、注射用水。
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定甘草酸单铵盐的含量包括以下步骤：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙睛-2.5％冰醋酸水溶液；检测波长为250±3nm；理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
b.对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品适量，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
c.供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品2.5ml，置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取上清液滤过(0.45μm)，即得。
d.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；
上述色谱条件流动相的数值范围可选取为乙睛-2.5％冰醋酸水溶液(26-53∶58-69)，优选比例为睛-2.5％冰醋酸水溶液(37∶63)；对照品溶液的制备最好精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，使得每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2-0.3mg，折合甘草酸为0.1959-0.2939mg；供试品溶液的制备最好取上清液滤过0.45μm；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5-10μl注入色谱仪，测定，即得。本品每1ml含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于0.50mg。
本发明的质量控制方法中，用薄层色谱法鉴别安神口服液体制剂中的中药材白术、首乌藤和仙鹤草的步骤如下：
薄层色谱法鉴别中药材白术(中国药典2000年版一部附录VI B)的步骤：
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材，加乙醇回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水微热溶解，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品，置水浴上蒸至适量，加乙醇，搅拌，静置，取上清液，蒸干，残渣加水微热溶解，用醋酸乙酯提取，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。
上述该白术薄层鉴别样品的处理可采用醋酸乙酯提取，展开剂为正丁醇-丙酮-水-冰醋酸，正丁醇-丙酮-水-冰醋酸比例(7∶2∶1∶1)为最佳，显色剂为茚三酮试液最佳。
薄层色谱法鉴别中药材首乌藤(中国药典2000年版一部附录VI B)的步骤：
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材，加入无水乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液。
b.取大黄素对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液。
c.供试品溶液的制备：取本品，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液，对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。
上述该首乌藤薄层鉴别样品的处理可采用无水乙醇提取，展开剂为正己烷-醋酸乙酯-甲酸，正己烷-醋酸乙酯-甲酸比例(30∶10∶0.5)为最佳，在紫外光灯(365nm)下显色为最佳。
薄层色谱法鉴别中药材仙鹤草(中国药典2000年版一部附录VI B)的步骤：
a.供试品溶液的制备：取本品，加水，用***提取，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值，用醋酸乙酯提取，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材，加水加热至沸，并保持微沸，放冷，滤过，滤液自“用***提取”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液，对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液。
上述该仙鹤草薄层鉴别样品的处理可依次采用***和醋酸乙酯提取，并加盐酸调节水溶液pH值至2；展开剂为氯仿-甲酸乙酯-甲酸，氯仿-甲酸乙酯-甲酸比例(5∶5∶1)为最佳，显色剂为1％的三氯化铁乙醇溶液最佳。
优选中药材白术薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材1-3g，加乙醇40-100ml回流提取1-1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20-50ml微热溶解，用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品10-50ml，置水浴上蒸至约10ml，加乙醇15-40ml，搅拌，静置1-2小时，取上清液，蒸干，残渣加水10-30ml微热溶解，用醋酸乙酯提取2-4次，每次15-20ml，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取2-4次，每次15-20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2-6ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选中药材首乌藤薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.1-0.2g，加入无水乙醇15-20ml，超声处理15-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.8-1.2mg的溶液，作为对照品溶液。
c.供试品溶液的制备：取本品5-10ml，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇10-30ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液5-10μl，对照品溶液0.5-2.5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
优选中药材仙鹤草薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品5-10ml，加水10-30ml，用***提取1-3次，每次10-25ml，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值至1-3，用醋酸乙酯提取1-2次，每次15-30ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材1.0-2.0g，加水100-200ml加热至沸，并保持微沸1.5-2.5小时，放冷，滤过，滤液自“用***提取1-3次”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6-12μl，对照药材溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
更优选中药材白术薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材1.5g，加乙醇50ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml微热溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品20ml，置水浴上蒸至约10ml，加乙醇30ml，搅拌，静置1小时，取上清液，蒸干，残渣加水30ml微热溶解，用醋酸乙酯提取3次，每次20ml，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
C.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
更优选中药材首乌藤薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.1g，加入无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
c.供试品溶液的制备：取本品5ml，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液8μl，对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
更优选中药材仙鹤草薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品5ml，加水15ml，用***提取3次，每次25ml，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值至2，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材2.0g，加水150ml加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，滤过，滤液自“用***提取3次”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
C.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明提供了白术、首乌藤和仙鹤草的TCL鉴别。增加了对制剂中甘草酸含量的质量检测方法，多次重复试验，确认本质量控制方法较为稳定、简便、结果准确、重现性良好。可作为口服制剂质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
本发明实验例供试品所用制剂均采用本发明实施例1所述的糖浆剂，可采用本发明实施例2所述的口服液，还可用与各个实施例中所述的制剂具有相同原料组成的其他制剂。
本发明实验例一测定方法的方法学考察
1线性关系考察
1.1标准溶液的制备
精密称取甘草酸单铵盐对照品9.44mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.1888mg，折合甘草酸为0.1849mg)。
1.2标准曲线的绘制
精密吸取甘草酸单铵盐对照品溶液2、4、6、8、10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱(表1)，以峰面积A(μV·s)对质量数x(μg)进行线性回归计算，得线性回归方程为：A＝545709.30×X-6565.30，r＝0.9999()，精密量取对照品溶液5μl注入液相色谱仪，所得峰面积为497831，将一供试品溶液进样分析所得峰面积分别用回归方程和一点法计算含量，结果的相对偏差为0.0318％，故本发明质量标准采用一点法计算含量。甘草酸线性范围：0.3698μg～1.849μg。
表1甘草酸线性关系考察
| 甘草酸进样量(μg) | 甘草酸峰面积(μV·s) |
| 0.36980.73961.10941.4792 | 199155393751597459797622 |
| 1.849 | 1006236 |
2精密度试验
精密量取本品25ml，按本发明质量标准中含量测定项下供试液的制备方法制备供试液，重复进样5次，测定峰面积(表2)。
表2制剂供试品中甘草酸的精密度试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 506706 | 500356 | 501886 | 500419 | 506534 | 503180 | 0.64 |
结果可见，该法精密度良好。
3重现性试验
分别精密量取本品25ml，按本发明质量标准中含量测定项下供试液的制备方法制备5份供试液，进样，测定峰面积，计算结果列入表3，甘草酸平均含量为0.9392mg/ml，RSD为1.58％。结果可见，该法重现性良好。
表3制剂供试品中甘草酸的重现性试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 含量(mg/ml) | 0.7622 | 0.7645 | 0.7392 | 0.7508 | 0.7401 | 0.7514 | 1.58 |
4.供试品溶液中甘草酸的稳定性试验
精密量取本品25ml，按本发明质量标准中含量测定项下供试液的制备方法制备供试液，分别于0、2、4、6、8小时测定甘草酸峰面积(见表4)，结果表明，供试品溶液中甘草酸在8小时内稳定。
表4制剂供试品中甘草酸的稳定性试验
| 时间(小时) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 492033 | 482523 | 484747 | 489104 | 486687 | 487019 | 0.76 |
5.回收率试验
采用加样回收法，分别精密量取5份已测定含量的样品(平均含量为0.7514mg/ml)1.25ml，置10ml量瓶中，精密加甘草酸单铵盐对照品溶液(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.181mg，折合甘草酸为0.1773mg)5ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过(0.45um)，制得供试液。分别精密吸取5ul注入液相色谱仪，记录色谱，测定含量，计算回收率(结果见表5)，平均回收率为99.33％，RSD为2.03％。
表5供试品溶液中甘草酸测定回收率试验
| 实验次数 | 样品量(ml) | 含甘草酸(mg) | 加入甘草酸(mg) | 测得量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 12345 | 1.251.251.251.251.25 | 0.93930.93930.93930.93930.9393 | 0.8865 | 1.83351.79261.82541.81221.8355 | 100.996.2599.9598.47101.1 | 99.33 | 2.03 |
6.样品测定
按本发明质量标准制备供试品溶液和对照品溶液，分别进样5μl，记录色谱，测定峰面积，按下式计算含量：
式中：Ai：供试品溶液峰面积
As：对照品溶液峰面积
Cs：对照品(甘草酸)溶液浓度(mg/ml)
10：定容体积(ml)
2.5：取样量(ml)
根据严格按照生产工艺制备3批样品，测定样品中甘草酸含量，测定结果见表6。
表6 3批样品中甘草酸含量测定结果
| 样品 | 含量(mg/ml) | 平均值(mg/ml) | |
| 1 | 2 | ||
| 030910030917030921 | 0.7480.7220.770 | 0.7600.7080.762 | 0.7430.7150.766 |
从三批含测的数据看，该制备工艺甘草酸的煎煮收率最小为50.39％，最大为54.80％，因此将收率低限暂定为50％，制剂中甘草酸含量限度计算如下：
甘草酸含量限度(mg/ml)＝制剂含甘草药材(g/ml)×药材含甘草酸限度(药典规定)×制剂中甘草酸收率×103＝(50/1000)×2.0％×50％×103＝0.50mg/ml。故暂定本品每1ml含甘草以甘草酸计不得少于0.50mg。根据样品测定结果，3批样品中的甘草酸含量均在该限度范围内。
本发明实验例二 对药材的定性【鉴别】的研究
药材定性鉴别研究：
(1)以白术对照药材鉴别方中白术药材。方法一：取本品，置水浴上蒸至近干，加醋酸乙酯超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。方法二：取本品，置水浴上蒸至近干，加乙醇搅拌后静置滤过，滤液蒸干，残渣加水微热溶解，用醋酸乙酯提取，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。同法分别制备缺白术药材的阴性供试品溶液。另取白术对照药材，分别按相应方法制成对照药材溶液。分别以氯仿-甲醇-冰醋酸(10∶1.5∶0.2)、正丁醇-丙酮-水(4∶3∶1)及正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开。结果表明，选用方法二，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂展开的分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰(见图1)，方法重现性好，故列入本发明质量标准正文。
(2)以首乌藤对照药材及大黄素对照品鉴别方中首乌藤药材。取本品，蒸干，放冷，加无水乙醇超声处理后滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。同法制备缺首乌藤药材的阴性供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.1g，加入无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。分别以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)及石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开。结果表明，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂展开的分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰(见图2)，重现性好，故列入本发明质量标准正文。
(3)以仙鹤草对照药材鉴别方中仙鹤草药材。方法一：取本品，加水稀释后用氯仿提取，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。方法二：取本品，加水稀释，用***提取，水层用盐酸调pH1～2，加醋酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。方法三：取本品，置水浴上蒸至近半，加乙醇搅拌后静置滤过，滤液蒸干，残渣加水微热溶解，加5％硫酸乙醇溶液置沸水浴上回流30分钟，加水30ml，置水浴上蒸至约30ml，放冷，用***提取，提取液加水洗涤，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。分别用相应的方法制备缺仙鹤草药材的阴性供试品溶液。另取仙鹤草对照药材，分别用相应的方法制备对照药材溶液。分别以氯仿-甲醇-冰醋酸(9∶1∶0.5)、氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂，展开，喷以不同的显色剂。结果表明，选用方法二，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂展开的分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰(见图3)，方法重现性好，故列入本发明质量标准正文。
(4)方中灵芝和墨旱莲药材经多次试验，均因阴性有干扰，分离度不好等因素未建立专属的薄层色谱鉴别方法，故未列入质量标准正文。另本品采用煎煮的提取工艺，不能将女贞子中熊果酸提出，且女贞子、合欢皮无对照药材，故未建立专属的薄层色谱鉴别方法。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1安神糖浆的质量控制
取中药材灵芝50g、白术(炒)100g、女贞子(制)100g、合欢皮150g、首乌藤150g、仙鹤草250g、墨旱莲100g、甘草50g，上述原料，灵芝加水煎煮二次，第一次5小时，第二次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用；其余白术等七味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用。另取蔗糖264g，加水适量，煮沸溶解后，滤过，与上述两种浓缩液混匀，继续浓缩至相对密度为1.10(90℃)，放冷，加入苯甲酸钠3g，加水稀释至1000ml，搅匀，滤过，灌装，每袋容量10ml，即得。
【性状】本品为棕黑色的粘稠液体；味甜而微苦。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I H)。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定甘草酸单铵盐的含量：
仪器、试剂、试药岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，LC-10ATvp输液泵；SPD-M10Avp二级阵列检测器；SCL-10Avp***控制器；CTO-10ASvp恒温柱箱；CLASS-VP6.1工作站数据处理***；微量进样器(25μl)，HAMILTON公司；
甲醇(色谱纯)、醋酸铵(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、注射用水；
甘草酸单铵盐对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：0731-200204)。
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-2.5％冰醋酸水溶液(37∶63)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
b.对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg)。
c.供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品2.5ml，置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取上清液滤过(0.45μm)，即得。
d.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于0.50mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材(购自中国药品生物制品检定所，批号22082-200305)1.5g，加乙醇50ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml微热溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品20ml，置水浴上蒸至约10ml，加乙醇30ml，搅拌，静置1小时，取上清液，蒸干，残渣加水30ml微热溶解，用醋酸乙酯提取3次，每次20ml，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
C.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材首乌藤
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.1g，加入无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品5ml，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液8μl，对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述该首乌藤薄层鉴别样品的处理可采用乙醇？，展开剂为正己烷-醋酸乙酯-甲酸，正己烷-醋酸乙酯-甲酸比例(30∶10∶0.5)为最佳，在紫外光灯(365nm)下显色为最佳。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材仙鹤草
a.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材2.0g，加水150ml加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，滤过，滤液自“用***提取3次”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品5ml，加水15ml，用***提取3次，每次25ml，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值至2，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液6μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2安神口服液的质量控制
取中药材灵芝50g、白术(炒)100g、女贞子(制)100g、合欢皮150g、首乌藤150g、仙鹤草250g、墨旱莲100g、甘草50g，上述原料，灵芝加水煎煮二次，第一次5小时，第二次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用；其余白术等七味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用。加单糖浆264ml、苯甲酸钠2.59，与上述两种浓缩液混匀，加水至1000ml，搅匀，滤过，灌封，每袋容量为10ml，即得。
【性状】本品为棕黑色的澄清液体；味甜而微涩。
【检查】应符合口服液项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IC)。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定甘草酸单铵盐的含量：
仪器、试剂、试药岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，LC-10ATvp输液泵；SPD-M10Avp二级阵列检测器；SCL-10Avp***控制器；CTO-10ASvp恒温柱箱；CLASS-VP6.1工作站数据处理***；微量进样器(25μl)，HAMILTON公司；
甲醇(色谱纯)、醋酸铵(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、注射用水；
甘草酸单铵盐对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：0731-200204)。
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-2.5％冰醋酸水溶液(37∶63)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
b.对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg)。
c.供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品2.5ml，置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取上清液滤过(0.45μm)，即得。
d.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于0.50mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材(购自中国药品生物制品检定所，批号22082-200305)1.5g，加乙醇50ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml微热溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品20ml，置水浴上蒸至约10ml，加乙醇30ml，搅拌，静置1小时，取上清液，蒸干，残渣加水30ml微热溶解，用醋酸乙酯提取3次，每次20ml，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材首乌藤
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.1g，加入无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品5ml，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液8μl，对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述该首乌藤薄层鉴别样品的处理可采用乙醇？，展开剂为正己烷-醋酸乙酯-甲酸，正己烷-醋酸乙酯-甲酸比例(30∶10∶0.5)为最佳，在紫外光灯(365nm)下显色为最佳。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材仙鹤草
a.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材2.0g，加水150ml加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，滤过，滤液自“用***提取3次”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品5ml，加水15ml，用***提取3次，每次25ml，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值至2，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液6μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3
取灵芝50g、白术(炒)100g、女贞子(制)100g、合欢皮150g、首乌藤150g、仙鹤草250g、墨旱莲100g、甘草50g，
【制法】、【性状】、【检查】皆与实施例1相同。其质量控制方法为：
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定甘草酸单铵盐的含量，可按以下步骤进行：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙睛-2.5％冰醋酸水溶液(26∶58)；检测波长为247nm；理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
b.对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg)。
c.供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品2.5ml，置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取上清液滤过(0.45μm)，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定；
本品每1ml含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于0.50mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材1，加乙醇40ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热溶解，用水饱和的正丁醇提取1次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品10ml，置水浴上蒸至约10ml，加乙醇15ml，搅拌，静置1小时，取上清液，蒸干，残渣加水10ml微热溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次15ml，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材首乌藤
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.1g，加入无水乙醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.8-1.2mg的溶液，作为对照品溶液。
c.供试品溶液的制备：取本品5-10ml，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇10-30ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液。
d.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液5μl，对照品溶液0.5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材仙鹤草
a.供试品溶液的制备：取本品5ml，加水10ml，用***提取1次，每次10ml，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值至1，用醋酸乙酯提取1次，每次15ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材1.0g，加水100ml加热至沸，并保持微沸1.5小时，放冷，滤过，滤液自“用***提取1次”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液6μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例4
取灵芝50g、白术(炒)100g、女贞子(制)100g、合欢皮150g、首乌藤150g、仙鹤草250g、墨旱莲100g、甘草50g，
【制法】、【性状】、【检查】皆与实施例2相同。其质量控制方法为：
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定甘草酸单铵盐的含量，可按以下步骤进行：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙睛-2.5％冰醋酸水溶液(53∶69)；检测波长为253nm；理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
b.对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.3mg，折合甘草酸为0.2939mg)。
c.供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品2.5ml，置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取上清液滤过(0.45μm)，即得。
d.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定；
本品每1ml含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于0.50mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材3g，加乙醇100ml回流提取1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml微热溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品50ml，置水浴上蒸至约10ml，加乙醇40ml，搅拌，静置2小时，取上清液，蒸干，残渣加水30ml微热溶解，用醋酸乙酯提取4次，每次20ml，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇6ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材首乌藤
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.2g，加入无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1.2mg的溶液，作为对照品溶液。
c.供试品溶液的制备：取本品10ml，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。
d.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液10μl，对照品溶液2.5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材仙鹤草
a.供试品溶液的制备：取本品10ml，加水30ml，用***提取3次，每次25ml，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值至3，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材2.0g，加水200ml加热至沸，并保持微沸2.5小时，放冷，滤过，滤液自“用***提取3次”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液12μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例5
取中药材灵芝50g、白术(炒)100g、女贞子(制)100g、合欢皮150g、首乌藤150g、仙鹤草250g、墨旱莲100g、甘草50g，上述原料，灵芝加水煎煮二次，第一次5小时，第二次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用；其余白术等七味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(90℃)，静置24小时，取上清液备用。另取蔗糖264g，加水适量，煮沸溶解后，滤过，与上述两种浓缩液混匀，继续浓缩至相对密度为1.10(90℃)，放冷，加入苯甲酸钠3g，加水稀释至1000ml，搅匀，滤过，灌装，每袋容量10ml，即得。
【性状】本品为棕黑色的粘稠液体；味甜而微苦。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IH)。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定甘草酸单铵盐的含量，可按以下步骤进行：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙睛-2.5％冰醋酸水溶液(30∶59)；检测波长为251nm；理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
b.对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.25mg，折合甘草酸为0.2646mg)。
c.供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品2.5ml，置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取上清液滤过(0.45μm)，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液8μl，注入液相色谱仪，测定；
本品每1ml含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于0.50mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材2g，加乙醇70ml回流提取1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水35ml微热溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品30ml，置水浴上蒸至约10ml，加乙醇25ml，搅拌，静置1.5小时，取上清液，蒸干，残渣加水20ml微热溶解，用醋酸乙酯提取3次，每次20ml，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材首乌藤
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.15g，加入无水乙醇20ml，超声处理25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2.5ml使溶解，作为对照药材溶液。
b.取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。
c.供试品溶液的制备：取本品8ml，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液。
d.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液8μl，对照品溶液1.5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材仙鹤草
a.供试品溶液的制备：取本品8ml，加水20ml，用***提取2次，每次20ml，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值至2，用醋酸乙酯提取1次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材2.5g，加水150ml加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，滤过，滤液自“用***提取2次”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液9μl，对照药材溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
Claims (10)
1、一种安神口服液体制剂的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
高效液相色谱法测定安神口服液体制剂中甘草酸的含量；用薄层色谱法鉴别安神口服液体制剂中的中药材白术、首乌藤和仙鹤草。
2、权利要求1的质量控制方法，其特征在于，所述高效液相色谱法测定安神口服液体制剂中甘草酸的含量，经过以下步骤：
a甘草酸单铵盐对照品溶液的配制，
b安神口服液体制剂样品溶液的配制，
c用高效液相色谱仪测定以上溶液，得色谱图，
d绘制对照品标准曲线，根据安神口服液体制剂样品峰面积，和标准曲线，计算该样品中甘草酸单铵盐的含量。
3、权利要求1的质量控制方法，其特征在于，所述用薄层色谱法鉴别安神口服液体制剂中的中药材白术、首乌藤和仙鹤草，经过以下步骤：
a.白术、首乌藤和仙鹤草对照药材溶液的制备
b.安神口服液体制剂供试品溶液的制备
c.照薄层色谱法试验。
4、权利要求2的质量控制方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的条件是：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙睛-2.5％冰醋酸水溶液；检测波长为250±3nm；理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000；
b.对照品溶液的制备 取甘草酸单铵盐对照品适量，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
c.供试品溶液的制备 精密量取装量项下的本品2.5ml，置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取上清液经0.45μm滤膜滤过，即得；
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定。
5、权利要求2的质量控制方法，其特征在于，所述流动相的数值范围为乙睛-2.5％冰醋酸水溶液26-53∶58-69。
6、权利要求5的质量控制方法，其特征在于，所述流动相的数值范围为乙睛-2.5％冰醋酸水溶液37∶63。
7、权利要求5的质量控制方法，其特征在于，经过以下步骤：
精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，使得每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2-0.3mg，折合甘草酸为0.1959-0.2939mg；供试品溶液取上清液滤过0.45μm；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5-10μl注入色谱仪，测定，即得，供试品每1ml含甘草以甘草酸C42H62O16计，不得少于0.50mg。
8、权利要求3的质量控制方法，其特征在于，所述用薄层色谱法鉴别安神口服液体制剂中的中药材白术、首乌藤和仙鹤草，经过以下步骤：
鉴别中药材白术的步骤：
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材，加乙醇回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水微热溶解，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品，置水浴上蒸至适量，加乙醇，搅拌，静置，取上清液，蒸干，残渣加水微热溶解，用醋酸乙酯提取，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰；
鉴别中药材首乌藤的步骤：
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材，加入无水乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液；
b.取大黄素对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
d.照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液，对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；
鉴别中药材仙鹤草的步骤：
a.供试品溶液的制备：取本品，加水，用***提取，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值，用醋酸乙酯提取，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1使溶解，作为供试品溶液；
b.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材，加水加热至沸，并保持微沸，放冷，滤过，滤液自“用***提取”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液，对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液。
9、权利要求7的质量控制方法，其特征在于，所述步骤是：
对白术：
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材1-3g，加乙醇40-100ml回流提取1-1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20-50ml微热溶解，用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品10-50ml，置水浴上蒸至约10ml，加乙醇15-40ml，搅拌，静置1-2小时，取上清液，蒸干，残渣加水10-30ml微热溶解，用醋酸乙酯提取2-4次，每次15-20ml，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取2-4次，每次15-20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2-6ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
对首乌藤
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.1-0.2g，加入无水乙醇15-20ml，超声处理15-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为对照药材溶液；
b.取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.8-1.2mg的溶液，作为对照品溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品5-10ml，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇10-30ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；
d.照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液5-10μl，对照品溶液0.5-2.5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
对仙鹤草
a.供试品溶液的制备：取本品5-10ml，加水10-30ml，用***提取1-3次，每次10-25ml，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值至1-3，用醋酸乙酯提取1-2次，每次15-30ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；
b.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材1.0-2.0g，加水100-200ml加热至沸，并保持微沸1.5-2.5小时，放冷，滤过，滤液自“用***提取1-3次”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6-12μl，对照药材溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸5∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
10、权利要求8的质量控制方法，其特征在于，所述步骤是：
对白术：
a.对照药材溶液的制备：取白术对照药材1.5g，加乙醇50ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml微热溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品20ml，置水浴上蒸至约10ml，加乙醇30ml，搅拌，静置1小时，取上清液，蒸干，残渣加水30ml微热溶解，用醋酸乙酯提取3次，每次20ml，弃醋酸乙酯提取液，水层用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水-冰醋酸7∶2∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
对首乌藤
a.对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.1g，加入无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；
b.再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品5ml，置水浴上蒸干，放冷，加入无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
d.照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液8μl，对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸30∶10∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
对仙鹤草
a.供试品溶液的制备：取本品5ml，加水15ml，用***提取3次，每次25ml，弃***液，水溶液加盐酸调节pH值至2，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
b.对照药材溶液的制备：取仙鹤草对照药材2.0g，加水150ml加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，滤过，滤液自“用***提取3次”起，余下步骤按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲酸乙酯-甲酸5∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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| GR01 | Patent grant |