CN1261268C - 一种纳米银溶胶 - Google Patents
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Abstract
一种纳米银溶胶及其制备方法，采用分散保护胶体溶液掺入硝酸银溶液和还原剂溶液的银溶胶氧化还原反应；能很好地控制银粒子大小的增长，因此，本发明工艺简单且效率高，所制得的纳米银溶胶浓度高(高达10000ppm)、杂质少、稳定性高、粒径小且分散均匀，可广泛应用于电子、纺织、医疗卫生、食品、涂料、塑料等领域中。
Description
技术领域
本发明涉及纳米银水溶胶，特别是涉及一种添加分散保护胶体的纳米银水溶胶及其制备。
背景技术
纳米银早在上世纪70年代已经被科学家所发现，纳米银及含有纳米银颗粒的组装体系在力学、电学、热学、光学、催化等众多方面的优异性能引起了人们极大的兴趣，探索这些优异性能的物理机制的工作正在进行。纳米银在表面增强喇曼光谱、表面增强共振散射光谱、分子生物学、超分子体系等研究领域占有极为重要的地位；同时，纳米银也显示出极为广阔的应用前景：如利用纳米银作稀释制冷剂的热交换器效率较传统材料高30％；在化纤中加入少量的纳米银，可以提高化纤品的功能性，并使其具有很强的杀菌能力；工业上用纳米银作为某些化学反应的催化剂，纳米银颗粒-载体复合材料和Ag-介孔固体复合材料在吸附、分离和催化方面具有重要应用，可大大提高反应速度和效率等；在电子行业可以制造化学电池和光化学电池中的电极，电子元件、热电子发射器、导电有机物和导电膏及红外探测、光选择吸收感光材料；涂料领域可以利用纳米银的广谱杀菌作用开发出新型无毒抗菌涂料，它对各种革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌、杆菌和真菌显示出优良抗菌能力。
目前，纳米银溶胶主要有两种生产方法：
1、直接还原法：将银盐和还原剂分别溶解在溶剂中，再将两者混合制得银溶胶，这种方法虽然工艺较为简单，但产品银含量低，稳定性差。
2、微乳液法：两种互不相溶的溶剂在表面活性剂和助表面活性剂的作用下形成乳液，银盐和还原剂在胶束中经成核、聚结，形成银溶胶。通过控制溶剂用量、银盐和还原剂浓度、表面活性剂浓度及适当反应条件，可以较好地控制纳米银粒子大小及其分散性，但此类产品中由于含有表面活性剂，限制了银溶胶的使用范围，而破乳会导致纳米微粒的团聚，增加了生产成本，且工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种形态稳定、分散均匀、银含量高的纳米银溶胶及其制备方法，以克服现有技术中高含量的纳米银溶胶不易制得的缺点，且该制造方法简单，便于工业中大规模使用。
本发明是这样实现的：
一种纳米银溶胶，其特征在于它是以下述重量配比的原料采用氧化还原法制成：
硝酸银：1×10-6～10-1mol 还原剂：1×10-6～1mol
蒸馏水：1L 保护胶体：0.01～100克
其具体制作步骤为：
A、分别制取硝酸银水溶液、还原剂水溶液和分散保护胶体水溶液，使其浓度分别为1×10-6～10-1mol/L、1×10-6～1mol/L、0.01～100g/L；
B、将分散保护胶体水溶液和还原剂水溶液放入反应釜中，并搅拌均匀；
C、将硝酸银水溶液首先置入流量控制器中并控制其流至反应釜的流量，在搅拌下，滴加到装有还原剂水溶液和分散保护胶体水溶液的反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-24小时，得银溶胶产物；
D、封装保存上述银溶胶产物。
所述还原剂选自硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、柠檬酸及其盐、鞣酸、葡萄糖、草酸、金属粉末或亚磷酸钠；保护胶体选自聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、纤维素及其衍生物、聚丙烯酸盐及其衍生物、聚酰胺及其衍生物、粘土、硅藻土、甲壳素、胶原蛋白或果胶。
所述纤维素及其衍生物为羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基羧甲基纤维素。
所述粘土为滑石、蒙脱土、蛭石、云母及上述物质的人工改性物。
所述的银溶胶氧化还原反应中硝酸银和还原剂的摩尔比例为1∶1～1∶10。
所述的分散保护胶体重量为蒸馏水重量的0.01％～10％。
所述银溶胶中分散保护胶体的表面和内部吸附纳米银颗粒，且银颗粒的粒径范围为1～50纳米。
所述的纳米银溶胶，其银溶胶浓度可高达10000ppm。
将分散保护胶体溶液掺入硝酸银溶液和还原剂溶液中进行银溶胶氧化还原反应，从而制得纳米银溶胶。
本发明有益效果在于：在本发明中，利用分散保护胶体所带电荷对银离子产生吸引作用力，使银自组装分散在分散保护胶体中；同时，通过分散保护胶体在溶液中形成三维空间结构，将银离子分散在其中，这样，通过分散保护胶体的表面和内部空隙吸附纳米银颗粒，限制了银离子在还原过程中的生长，很好地解决了纳米银溶胶(尤其在纳米银浓度较高时)不稳定、颗粒易团聚、变色等问题，且这种方法不需加热，工艺、设备简单，能很好地控制银粒子大小的增长，因此，本发明工艺简单且效率高，所制得的纳米银溶胶浓度高(高达10000ppm)、杂质少、稳定性高、粒径小(50nm以下)且分布均匀，可广泛应用于电子、纺织、医疗卫生、食品、涂料、塑料等领域中，具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
取硝酸银0.01摩尔，按硝酸银和还原剂的摩尔比例为1∶10，取还原剂，如硼氢化钠0.1摩尔，取分散保护胶体，如聚乙烯醇及其衍生物1000公斤，蒸馏水10000升，此时，分散保护胶体的重量为蒸馏水重量的10％，按照如下工艺步骤：
将硝酸银、还原剂和分散保护胶体分别溶于蒸馏水中，制取浓度分别为1×10-6mol/L、1×10-5mol/L、100g/L的硝酸银水溶液、还原剂水溶液和分散保护胶体水溶液；
将分散保护胶体水溶液和还原剂水溶液放入反应釜中，并搅拌均匀；
将硝酸银水溶液置入流量控制器中，控制其流至反应釜的流量，在搅拌下滴加到上述反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌24小时，得银溶胶产物；
封装保存所述银溶胶产物。
这样，分散保护胶体溶液与还原剂溶液均匀混和后，通过硝酸银和还原剂的银溶胶氧化还原反应，得到本发明的纳米银溶胶。
实施例2：
取硝酸银0.25摩尔，按硝酸银和还原剂的摩尔比例为1∶5，取还原剂，如硼氢化钠1.25摩尔，取分散保护胶体，如聚乙烯醇及其衍生物2.5公斤，蒸馏水25升，此时，分散保护胶体的重量为蒸馏水重量的10％，按照如下工艺步骤：
将硝酸银、还原剂和分散保护胶体分别溶于蒸馏水中，制取浓度分别为1×10-2mol/L、5×10-2mol/L、100g/L的硝酸银水溶液、还原剂水溶液和分散保护胶体水溶液；
将分散保护胶体水溶液和硝酸银水溶液放入反应釜中，并搅拌均匀；
将还原剂水溶液置入流量控制器中，控制其流至反应釜的流量，在搅拌下滴加到上述反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌5小时，得银溶胶产物；
封装保存所述银溶胶产物。
这样，分散保护胶体溶液与硝酸银溶液均匀混和后，通过硝酸银和还原剂的银溶胶氧化还原反应，得到本发明的纳米银溶胶。
实施例3：
取硝酸银1摩尔，按硝酸银和还原剂的摩尔比例为1∶1，取还原剂，如亚磷酸钠1摩尔，取分散保护胶体，如聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物50公斤，蒸馏水1000升，此时，分散保护胶体的重量为蒸馏水重量的5％，按照如下工艺步骤：
将硝酸银、还原剂和分散保护胶体分别溶于蒸馏水中，制取浓度分别为1×10-3mol/L、1×10-3mol/L、50g/L的硝酸银水溶液、还原剂水溶液和分散保护胶体水溶液；
将分散保护胶体水溶液和还原剂水溶液放入反应釜中，并搅拌均匀；
将硝酸银水溶液置入流量控制器中，控制其流至反应釜的流量，在搅拌下滴加到上述反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌16小时，得银溶胶产物；
封装保存所述银溶胶产物。
这样，分散保护胶体溶液与还原剂溶液均匀混和后，通过硝酸银和还原剂的银溶胶氧化还原反应，得到本发明的纳米银溶胶。
实施例4：
取硝酸银2.5摩尔，按硝酸银和还原剂的摩尔比例为1∶3，取还原剂，如水合肼7.5摩尔，取分散保护胶体，如纤维素及其衍生物0.25公斤，蒸馏水25升，此时，分散保护胶体的重量为蒸馏水总量的1％，按照如下工艺步骤：
将硝酸银、还原剂和分散保护胶体分别溶于蒸馏水中，制取浓度分别为1×10-1mol/L、3×10-1mol/L、10/L的硝酸银水溶液、还原剂水溶液和分散保护胶体水溶液；
将分散保护胶体水溶液和还原剂水溶液放入反应釜中，并搅拌均匀；
将硝酸银水溶液置入流量控制器中，控制其流至反应釜的流量，在搅拌下滴加到上述反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌8小时，得银溶胶产物；
封装保存所述银溶胶产物。
这样，分散保护胶体溶液与还原剂溶液均匀混和后，通过硝酸银和还原剂的银溶胶氧化还原反应，得到本发明的纳米银溶胶。
实施例5：
取硝酸银2.5摩尔，按硝酸银和还原剂的摩尔比例为1∶6，取还原剂，如抗坏血酸15摩尔，取分散保护胶体，如粘土0.0025公斤，蒸馏水25升，此时，分散保护胶体的重量为蒸馏水重量的0.01％，按照如下工艺步骤：
将硝酸银、还原剂和分散保护胶体分别溶于蒸馏水中，制取浓度分别为1×10-1mol/L、6×10-1mol/L、0.1g/L的硝酸银水溶液、还原剂水溶液和分散保护胶体水溶液；
将分散保护胶体水溶液和还原剂水溶液放入反应釜中，并搅拌均匀；
将硝酸银水溶液置入流量控制器中，控制其流至反应釜的流量，在搅拌下滴加到上述反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1小时，得银溶胶反应物；
封装保存所述银溶胶反应物。
这样，分散保护胶体溶液与还原剂溶液均匀混和后，通过硝酸银和还原剂的银溶胶氧化还原反应，得到本发明的纳米银溶胶。
在上述实施例中，还原剂还可为柠檬酸及其盐、鞣酸、草酸、葡萄糖或金属粉末，应用这些不同物质的还原剂在本发明工艺步骤中，其操作步骤与上所述是一致的。
在上述实施例中，分散保护胶体可为丙烯酸及其盐、聚酰胺、硅藻土、甲壳素、胶原蛋白、果胶，应用这些不同物质的分散保护胶体在本发明工艺步骤中，其操作步骤与上所述是一致的。
值得注意的是：
在实施例4中，分散保护胶体采用纤维素及其衍生物，这种纤维素及其衍生物可以是羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基羧甲基纤维素，至于其工艺操作步骤与上所述是一致的。
在实施例5中，分散保护胶体采用粘土，这种粘土可以是滑石、蒙脱土、蛭石、云母或所述物质的人工改性物，至于其工艺操作步骤与上所述是一致的。
Claims (7)
1、一种纳米银溶胶，其特征在于它是以下述重量配比的原料采用氧化还原法制成：
硝酸银：1×10-6～10-1mol 还原剂：1×10-6～1mol
蒸馏水：1L 分散保护胶体：0.01～100克
其具体制作步骤为：
A、分别制取硝酸银水溶液、还原剂水溶液和分散保护胶体水溶液，
使其浓度分别为1×10-6～10-1mol/L、1×10-6～1mol/L、0.01～100g/L；
B、将分散保护胶体水溶液和还原剂水溶液放入反应釜中，并搅拌均匀；
C、将硝酸银水溶液首先置入流量控制器中并控制其流至反应釜的流量，在搅拌下，滴加到装有还原剂水溶液和分散保护胶体水溶液的反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-24小时，得银溶胶产物；
D、封装保存上述银溶胶产物。
2、根据权利要求1所述的纳米银溶胶，其特征在于所述还原剂选自硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、柠檬酸及其盐、鞣酸、葡萄糖、草酸、金属粉末或亚磷酸钠。
3、根据权利要求1所述的纳米银溶胶，其特征在于所述分散保护胶体选自聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、纤维素及其衍生物、聚丙烯酸盐及其衍生物、聚酰胺及其衍生物、粘土、硅藻土、甲壳素、胶原蛋白或果胶。
4、根据权利要求1所述的纳米银溶胶，其特征在于所述的分散保护胶体的重量为蒸馏水重量的0.01％～10％。
5、根据权利要求1所述的纳米银溶胶，其特征在于所述银溶胶中分散保护胶体的表面和内部吸附纳米银颗粒，且银颗粒的粒径范围为1～50纳米。
6、根据权利要求1所述的纳米银溶胶，其特征在于所述的银溶胶氧化还原反应中硝酸银和还原剂的摩尔比例为1∶1～1∶10。
7、根据权利要求3所述的纳米银溶胶，其特征在于所述纤维素及其衍生物为羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基羧甲基纤维素；粘土为滑石、蒙脱土、蛭石、云母及上述物质的人工改性物。
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